JPH10314609A - 無機質粉体の製造方法 - Google Patents
無機質粉体の製造方法Info
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- JPH10314609A JPH10314609A JP5822598A JP5822598A JPH10314609A JP H10314609 A JPH10314609 A JP H10314609A JP 5822598 A JP5822598 A JP 5822598A JP 5822598 A JP5822598 A JP 5822598A JP H10314609 A JPH10314609 A JP H10314609A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】無機質粉体の高活性化を齎らす非晶質相の生成
速度を大幅に向上させることが出来る無機質粉体の製造
方法を提供する。 【解決手段】粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉末
Ｘ線解析法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含有
無機質粉体の中、何れか１種もしくは２種以上の混合物
からなり、Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４．０である
無機質粉体と、ボールとを、ボールミル内に封入し、
１．０〜２．５ｋｗｈ／ｋｇの仕事率で運動させる。
速度を大幅に向上させることが出来る無機質粉体の製造
方法を提供する。 【解決手段】粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉末
Ｘ線解析法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含有
無機質粉体の中、何れか１種もしくは２種以上の混合物
からなり、Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４．０である
無機質粉体と、ボールとを、ボールミル内に封入し、
１．０〜２．５ｋｗｈ／ｋｇの仕事率で運動させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、土木、建築材料等
に使用される無機質成形体の原料として好適に使用する
ことが出来る無機質粉体の製造方法に関する。
に使用される無機質成形体の原料として好適に使用する
ことが出来る無機質粉体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】無機質成形体は、不燃性、無発煙性の建
築資材等として有用で、例えば、アルカリ金属珪酸塩水
溶液と、メタカオリン、コランダム、ムライト製造時に
発生する集塵装置の灰、フライアッシュ等のアルカリ反
応性無機固体成分とを配合し、更に、充填材、有機ベン
トナイト等の混和材を混入することにより、建築資材と
して有用な無機質成形体を製造することは、特開平４−
５９６４８号公報に示されているように、公知である。
築資材等として有用で、例えば、アルカリ金属珪酸塩水
溶液と、メタカオリン、コランダム、ムライト製造時に
発生する集塵装置の灰、フライアッシュ等のアルカリ反
応性無機固体成分とを配合し、更に、充填材、有機ベン
トナイト等の混和材を混入することにより、建築資材と
して有用な無機質成形体を製造することは、特開平４−
５９６４８号公報に示されているように、公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな無機質粉体の製造方法に於いては、通常、無機質粉
体の高活性化を齎らす非晶質化相の生成に時間がかかる
という問題があった。
うな無機質粉体の製造方法に於いては、通常、無機質粉
体の高活性化を齎らす非晶質化相の生成に時間がかかる
という問題があった。
【０００４】本発明は、上記従来の問題点を解消し、無
機質粉体の高活性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大
幅に向上させることが出来る無機質粉体の製造方法を提
供することを目的とする。
機質粉体の高活性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大
幅に向上させることが出来る無機質粉体の製造方法を提
供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明の無機質
粉体の製造方法は、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉
体、粉末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測されるＳｉ
Ｏ2 含有無機質粉体の、何れか１種もしくは２種以上の
混合物からなり、Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４であ
る無機質粉体と、ボールとを、ボールミル内に封入し、
１〜２．５ｋｗ／ｋｇの仕事率で運動させることを特徴
とする。
粉体の製造方法は、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉
体、粉末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測されるＳｉ
Ｏ2 含有無機質粉体の、何れか１種もしくは２種以上の
混合物からなり、Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４であ
る無機質粉体と、ボールとを、ボールミル内に封入し、
１〜２．５ｋｗ／ｋｇの仕事率で運動させることを特徴
とする。
【０００６】請求項２の発明の無機質粉体の製造方法
は、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉末Ｘ線回折
法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含有無機質粉
体の、何れか１種もしくは２種以上の混合物からなり、
Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４である無機質粉体と、
ボールとを、ボールミル内に封入し、ボールミルに於け
るボールの運動を粘性力学モデルを用いた離散要素法に
よってシュミレーションして算出される全ボールの衝突
エネルギーを、封入された無機質粉体の量で除した、単
位粉体量当たりのボールの衝突エネルギーが３５０〜５
００Ｊ／ｓ・ｋｇの範囲で運動させることを特徴とす
る。
は、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉末Ｘ線回折
法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含有無機質粉
体の、何れか１種もしくは２種以上の混合物からなり、
Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４である無機質粉体と、
ボールとを、ボールミル内に封入し、ボールミルに於け
るボールの運動を粘性力学モデルを用いた離散要素法に
よってシュミレーションして算出される全ボールの衝突
エネルギーを、封入された無機質粉体の量で除した、単
位粉体量当たりのボールの衝突エネルギーが３５０〜５
００Ｊ／ｓ・ｋｇの範囲で運動させることを特徴とす
る。
【０００７】請求項３の発明の無機質粉体の製造方法
は、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉末Ｘ線回折
法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含有無機質粉
体の、何れか１種もしくは２種以上の混合物からなり、
Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４である無機質粉体と、
直径８〜１２mmのボールとを、封入ボール密度６〜８ｇ
／ｃｍ3 、見かけのボール充填率７５〜９０％で内外筒
相互回転型ボールミル内に封入し、外筒を臨界回転速度
の０．５〜１．５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速
度の１．２〜１．５の回転速度で回転させることを特徴
とする。
は、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉末Ｘ線回折
法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含有無機質粉
体の、何れか１種もしくは２種以上の混合物からなり、
Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４である無機質粉体と、
直径８〜１２mmのボールとを、封入ボール密度６〜８ｇ
／ｃｍ3 、見かけのボール充填率７５〜９０％で内外筒
相互回転型ボールミル内に封入し、外筒を臨界回転速度
の０．５〜１．５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速
度の１．２〜１．５の回転速度で回転させることを特徴
とする。
【０００８】請求項４の発明の無機質粉体の製造方法
は、更に、ボールミルが、外壁面に攪拌用の羽根を有す
る内筒と内壁面に攪拌用の羽根を有する外筒とが、相互
に周方向に逆方向に回転される内外筒相互回転型ボール
ミルであることを特徴とする。
は、更に、ボールミルが、外壁面に攪拌用の羽根を有す
る内筒と内壁面に攪拌用の羽根を有する外筒とが、相互
に周方向に逆方向に回転される内外筒相互回転型ボール
ミルであることを特徴とする。
【０００９】請求項１乃至４の発明の無機質粉体の製造
方法に於いて、粘土鉱物は、アルミニウムを含有する含
水珪酸塩を指し、具体的には、例えば、カオリナイト、
ディッカイト、ナクライト等のカオリン鉱物、ハロイサ
イト、パイロフィライト、雲母、緑泥岩、バーミキュラ
イト、アロフェン、イモゴライト等が挙げられる。特
に、カオリン鉱物がアルミニウムの量が多い為、好適で
ある。
方法に於いて、粘土鉱物は、アルミニウムを含有する含
水珪酸塩を指し、具体的には、例えば、カオリナイト、
ディッカイト、ナクライト等のカオリン鉱物、ハロイサ
イト、パイロフィライト、雲母、緑泥岩、バーミキュラ
イト、アロフェン、イモゴライト等が挙げられる。特
に、カオリン鉱物がアルミニウムの量が多い為、好適で
ある。
【００１０】粘土鉱物の粒径は、特に限定されないが、
供給エネルギーを非晶質化に有効に利用する為、０．１
〜５００μｍが好ましい。より好ましくは０．５〜１０
０μｍである。
供給エネルギーを非晶質化に有効に利用する為、０．１
〜５００μｍが好ましい。より好ましくは０．５〜１０
０μｍである。
【００１１】請求項１乃至４の発明の無機質粉体の製造
方法に於いて、アルミニウム高含有粉体は、特に限定さ
れず、例えば、アルミナ、ダイアスポア（α−Ａｌ2 Ｏ
3 ・Ｈ2 Ｏ）、ベーマイト（γ−Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｈ
2 Ｏ）、ハイドラルジライト（γ−Ａｌ2 Ｏ3 ・３Ｈ2
Ｏ）等の水和アルミナ、ボーキサイト、礬土頁岩、水酸
化アルミニウム、シリマナイト、カイアナイト、アンダ
リュサイト等のシリマナイト族鉱物（Ａｌ2 Ｓｉ
Ｏ5 ）、ムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）、黄
玉、ズニアイト、デュモルチーライト等の水酸基の他に
弗素、塩素、硼素等の揮発成分を含んだアルミナ珪酸塩
等が挙げられる。
方法に於いて、アルミニウム高含有粉体は、特に限定さ
れず、例えば、アルミナ、ダイアスポア（α−Ａｌ2 Ｏ
3 ・Ｈ2 Ｏ）、ベーマイト（γ−Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｈ
2 Ｏ）、ハイドラルジライト（γ−Ａｌ2 Ｏ3 ・３Ｈ2
Ｏ）等の水和アルミナ、ボーキサイト、礬土頁岩、水酸
化アルミニウム、シリマナイト、カイアナイト、アンダ
リュサイト等のシリマナイト族鉱物（Ａｌ2 Ｓｉ
Ｏ5 ）、ムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）、黄
玉、ズニアイト、デュモルチーライト等の水酸基の他に
弗素、塩素、硼素等の揮発成分を含んだアルミナ珪酸塩
等が挙げられる。
【００１２】アルミニウム高含有粉体の粒径は、特に限
定されないが、供給エネルギーを非晶質化に有効に利用
する為、０．１〜５００μｍが好ましい。より好ましく
は０．５〜１００μｍである。
定されないが、供給エネルギーを非晶質化に有効に利用
する為、０．１〜５００μｍが好ましい。より好ましく
は０．５〜１００μｍである。
【００１３】請求項１乃至４の発明の無機質粉体の製造
方法に於いて、粉末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測
されるＳｉＯ2 含有無機質粉体は、粉末の結晶構造の同
定に一般的に使用される粉末Ｘ線回折法において幅広の
ハロが観測されるＳｉＯ2 含有無機質粉体を指し、例え
ば、アエロジル等の超微粉シリカ、シリカヒューム、珪
藻土、シラス、白土等の火山ガラス、スラグ、フライア
ッシュ、メタカオリン、各種ガラス粉砕品、溶射等高熱
急冷によって生成された無機質粉体、研磨剤粉等が挙げ
られる。
方法に於いて、粉末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測
されるＳｉＯ2 含有無機質粉体は、粉末の結晶構造の同
定に一般的に使用される粉末Ｘ線回折法において幅広の
ハロが観測されるＳｉＯ2 含有無機質粉体を指し、例え
ば、アエロジル等の超微粉シリカ、シリカヒューム、珪
藻土、シラス、白土等の火山ガラス、スラグ、フライア
ッシュ、メタカオリン、各種ガラス粉砕品、溶射等高熱
急冷によって生成された無機質粉体、研磨剤粉等が挙げ
られる。
【００１４】ＳｉＯ2 含有無機質粉体のＳｉＯ2 含有量
は、特に限定されないが、常温に於いて高い硬化性を有
するよう、２０重量％以上が好ましい。より好ましくは
４０重量％以上である。
は、特に限定されないが、常温に於いて高い硬化性を有
するよう、２０重量％以上が好ましい。より好ましくは
４０重量％以上である。
【００１５】ＳｉＯ2 含有無機質粉体の粒径は、特に限
定されないが、供給エネルギーを非晶質化に有効に利用
する為、０．１〜５００μｍが好ましい。より好ましく
は０．５〜１００μｍである。
定されないが、供給エネルギーを非晶質化に有効に利用
する為、０．１〜５００μｍが好ましい。より好ましく
は０．５〜１００μｍである。
【００１６】請求項１乃至４の発明の無機質粉体の製造
方法に於いて、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉
末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含
有無機質粉体の中、何れか１種以上からなる無機質粉体
のＡｌ／Ｓｉのモル比は０．４〜４である。Ａｌ／Ｓｉ
のモル比が０．４未満であると、反応性、特に常温に於
ける硬化性が乏しく、４を超えると、強度、耐久性等の
物性が劣るので、上記範囲に限定される。好ましくは、
１〜３．５であり、より好ましくは１．５〜３である。
方法に於いて、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉
末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含
有無機質粉体の中、何れか１種以上からなる無機質粉体
のＡｌ／Ｓｉのモル比は０．４〜４である。Ａｌ／Ｓｉ
のモル比が０．４未満であると、反応性、特に常温に於
ける硬化性が乏しく、４を超えると、強度、耐久性等の
物性が劣るので、上記範囲に限定される。好ましくは、
１〜３．５であり、より好ましくは１．５〜３である。
【００１７】請求項１の発明の無機質粉体の製造方法に
於いて、無機質粉体とボールとを、ボールミル内に封入
して運動させる仕事率は、１〜２．５ｋｗ／ｋｇであ
る。仕事率が１ｋｗ／ｋｇ未満であると、無機質粉体の
非晶質化に大幅に時間がかかり、２．５ｋｗ／ｋｇを超
えると、非晶質化時間のより以上の短縮は望めず、然も
ボールの磨耗、摩擦発熱等の機械的な悪影響を齎らすお
それがある。仕事率は、無機質粉体の量とボールミルの
消費電力から式１により算出した。
於いて、無機質粉体とボールとを、ボールミル内に封入
して運動させる仕事率は、１〜２．５ｋｗ／ｋｇであ
る。仕事率が１ｋｗ／ｋｇ未満であると、無機質粉体の
非晶質化に大幅に時間がかかり、２．５ｋｗ／ｋｇを超
えると、非晶質化時間のより以上の短縮は望めず、然も
ボールの磨耗、摩擦発熱等の機械的な悪影響を齎らすお
それがある。仕事率は、無機質粉体の量とボールミルの
消費電力から式１により算出した。
【００１８】式１ 仕事率＝（Ｗ−Ｗ0 ）／ＰW Ｗ ：ボール、無機質粉体を封入してミルを作動させた
場合の消費電力 Ｗ0 ：ボール、無機質粉体を封入しないでミルを作動さ
せた場合の消費電力 ＰW ：封入された無機質粉体の量
場合の消費電力 Ｗ0 ：ボール、無機質粉体を封入しないでミルを作動さ
せた場合の消費電力 ＰW ：封入された無機質粉体の量
【００１９】請求項２の発明の無機質粉体の製造方法に
於いて、粘性力学モデルを用いた離散要素法によって全
ボールの衝突エネルギーをシュミレーションにより算出
する際には、圧縮弾性定数（Ｋn ）及び剪断弾性定数
（Ｋs ）は１．０×１０8 （Ｎ／ｍ）、圧縮粘性抵抗係
数は（ｍn ×Ｋn ）1/2 （Ｎ・Ｓ／ｍ）、剪断粘性抵抗
係数は（ｍs ×Ｋs ）1/2 （Ｎ・Ｓ／ｍ）、摩擦係数は
０．７６、計算時間刻みは１．０×１０-5（ｓ）が、夫
々使用される。
於いて、粘性力学モデルを用いた離散要素法によって全
ボールの衝突エネルギーをシュミレーションにより算出
する際には、圧縮弾性定数（Ｋn ）及び剪断弾性定数
（Ｋs ）は１．０×１０8 （Ｎ／ｍ）、圧縮粘性抵抗係
数は（ｍn ×Ｋn ）1/2 （Ｎ・Ｓ／ｍ）、剪断粘性抵抗
係数は（ｍs ×Ｋs ）1/2 （Ｎ・Ｓ／ｍ）、摩擦係数は
０．７６、計算時間刻みは１．０×１０-5（ｓ）が、夫
々使用される。
【００２０】ボールの衝突エネルギーＥは数１により算
出される。
出される。
【００２１】
【数１】 ｍn ：着目するボールの質量 ｍj ：衝突対象のボールの質量 ｕnj：着目するボールと衝突対象のボールとの相対速度 ΔＴ：任意の微小時間
【００２２】請求項３の発明の無機質粉体の製造方法に
於いて、外筒の臨界回転速度とは、外筒と同径の転動ミ
ルの回転速度が、その回転速度を超えると、ボールが外
筒の壁面にへばりつき、外筒の壁面と同速度で回転する
共回り現象を惹起する限界の回転速度であって、式２に
より算出される。
於いて、外筒の臨界回転速度とは、外筒と同径の転動ミ
ルの回転速度が、その回転速度を超えると、ボールが外
筒の壁面にへばりつき、外筒の壁面と同速度で回転する
共回り現象を惹起する限界の回転速度であって、式２に
より算出される。
【００２３】式２ 回転速度ω＝（ｇ／ｒ）1/2 ｇ：重力加速度 ｒ：外筒の半径
【００２４】外筒の回転速度は臨界回転速度の０．５〜
１．５ 、好ましくは、０．６〜０．７５である。外筒
の回転速度が内筒の回転速度の１／２のとき、粉砕エネ
ルギーは最大となる。これは、内外筒の周速度が近い値
となる為であり、外筒の半径が内筒の半径の２倍のとき
に最もその効果が表れる。
１．５ 、好ましくは、０．６〜０．７５である。外筒
の回転速度が内筒の回転速度の１／２のとき、粉砕エネ
ルギーは最大となる。これは、内外筒の周速度が近い値
となる為であり、外筒の半径が内筒の半径の２倍のとき
に最もその効果が表れる。
【００２５】請求項４の発明の無機質粉体の製造方法に
於いては、ボールミルが、図１に示されているような、
外壁面に攪拌用の羽根11を有する内筒１と内壁面に攪拌
用の羽根21を有する外筒２とが、相互に周方向に逆方向
に回転される内外筒相互回転型ボールミルに限定され
る。攪拌用の羽根を有する内外筒１、２が矢印で示され
ているように、相互に周方向に逆方向に回転することに
より、ボール３が遠心力により外筒２の内壁面に張り付
き、外筒２の回転速度と同速度で廻る共廻りがなくな
り、無機粉体に高エネルギーが供給され、効率的に非晶
質化が起こるからである。
於いては、ボールミルが、図１に示されているような、
外壁面に攪拌用の羽根11を有する内筒１と内壁面に攪拌
用の羽根21を有する外筒２とが、相互に周方向に逆方向
に回転される内外筒相互回転型ボールミルに限定され
る。攪拌用の羽根を有する内外筒１、２が矢印で示され
ているように、相互に周方向に逆方向に回転することに
より、ボール３が遠心力により外筒２の内壁面に張り付
き、外筒２の回転速度と同速度で廻る共廻りがなくな
り、無機粉体に高エネルギーが供給され、効率的に非晶
質化が起こるからである。
【００２６】
〔実施例１〕カオリン（アメリカ合衆国ジョージア州
産、平均粒径２．４μｍ、Ａｌ／Ｓｉのモル比＝１）か
らなる無機質粉体１．５ｋｇを、直径１０ｍｍのクロム
鋼製ボール（日本燃料社製ＳＵＪ−２）５７ｋｇと共
に、内外筒相互回転型ボールミル（三菱重工業社製ＡＴ
−２５−ＷＴＢ）に封入し、内外筒を１１８回転／分で
周方向に逆方向に回転させ、１．７ｋｗ／ｋｇの仕事率
で運動させて、無機質粉体の９０％が非晶質化される迄
の所要時間を測定した。非晶質化度は、粉末Ｘ線回折法
により回折角（２θ＝１０〜３０度）に現れる回折ピー
クの積分値を用いて数２により算出した。
産、平均粒径２．４μｍ、Ａｌ／Ｓｉのモル比＝１）か
らなる無機質粉体１．５ｋｇを、直径１０ｍｍのクロム
鋼製ボール（日本燃料社製ＳＵＪ−２）５７ｋｇと共
に、内外筒相互回転型ボールミル（三菱重工業社製ＡＴ
−２５−ＷＴＢ）に封入し、内外筒を１１８回転／分で
周方向に逆方向に回転させ、１．７ｋｗ／ｋｇの仕事率
で運動させて、無機質粉体の９０％が非晶質化される迄
の所要時間を測定した。非晶質化度は、粉末Ｘ線回折法
により回折角（２θ＝１０〜３０度）に現れる回折ピー
クの積分値を用いて数２により算出した。
【００２７】
【数２】
【００２８】〔実施例２〕直径１０ｍｍのクロム鋼製ボ
ール２４ｋｇと直径６．３５ｍｍのクロム鋼製ボール２
４ｋｇとを併用し、２．２ｋｗ／ｋｇの仕事率で運動さ
せたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時間を測
定した。
ール２４ｋｇと直径６．３５ｍｍのクロム鋼製ボール２
４ｋｇとを併用し、２．２ｋｗ／ｋｇの仕事率で運動さ
せたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時間を測
定した。
【００２９】〔実施例３〕直径１０ｍｍのジルコニア製
ボール（ニッカトー社製）４４ｋｇを用い、内外筒を１
０５回転／分で周方向に逆方向に回転させ、１．４ｋｗ
／ｋｇの仕事率で運動させたこと以外は、実施例１の通
りにして、所要時間を測定した。
ボール（ニッカトー社製）４４ｋｇを用い、内外筒を１
０５回転／分で周方向に逆方向に回転させ、１．４ｋｗ
／ｋｇの仕事率で運動させたこと以外は、実施例１の通
りにして、所要時間を測定した。
【００３０】〔実施例４〕無機質粉体として、カオリン
１．１ｋｇと水酸化アルミニウム（住友化学工業社製Ｃ
−３１、平均粒径５０μｍ）０．６ｋｇとの混合物（Ａ
ｌ／Ｓｉのモル比＝１．９５）を用い、１．２ｋｗ／ｋ
ｇの仕事率で運動させたこと以外は、実施例３の通りに
して、所要時間を測定した。
１．１ｋｇと水酸化アルミニウム（住友化学工業社製Ｃ
−３１、平均粒径５０μｍ）０．６ｋｇとの混合物（Ａ
ｌ／Ｓｉのモル比＝１．９５）を用い、１．２ｋｗ／ｋ
ｇの仕事率で運動させたこと以外は、実施例３の通りに
して、所要時間を測定した。
【００３１】〔比較例１〕内外筒を５９回転／分で周方
向に逆方向に回転させ、０．８ｋｗ／ｋｇの仕事率で運
動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時間
を測定した。
向に逆方向に回転させ、０．８ｋｗ／ｋｇの仕事率で運
動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時間
を測定した。
【００３２】〔比較例２〕直径１０ｍｍのアルミナ製ボ
ール（ニッカトー社製）２６ｋｇを用い、０．７ｋｗ／
ｋｇの仕事率で運動させたこと以外は、実施例１の通り
にして、所要時間を測定した。
ール（ニッカトー社製）２６ｋｇを用い、０．７ｋｗ／
ｋｇの仕事率で運動させたこと以外は、実施例１の通り
にして、所要時間を測定した。
【００３３】〔比較例３〕直径６．３５ｍｍのクロム鋼
製ボール５７ｋｇを用い、０．６ｋｗ／ｋｇの仕事率で
運動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時
間を測定した。
製ボール５７ｋｇを用い、０．６ｋｗ／ｋｇの仕事率で
運動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時
間を測定した。
【００３４】〔比較例４〕無機質粉体として、カオリン
１．１ｋｇと水酸化アルミニウム０．６ｋｇとの混合物
を用いたこと以外は、比較例３の通りにして、所要時間
を測定した。
１．１ｋｇと水酸化アルミニウム０．６ｋｇとの混合物
を用いたこと以外は、比較例３の通りにして、所要時間
を測定した。
【００３５】〔比較例５〕直径１０ｍｍのクロム鋼製ボ
ール６５ｋｇを用い、内外筒を１２５回転／分で周方向
に逆方向に回転させ、２．７ｋｗ／ｋｇの仕事率で運動
させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時間を
測定した。
ール６５ｋｇを用い、内外筒を１２５回転／分で周方向
に逆方向に回転させ、２．７ｋｗ／ｋｇの仕事率で運動
させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要時間を
測定した。
【００３６】前記実施例１〜４及び比較例１〜５の製造
条件及び所要時間を、表１に纏めて示す。
条件及び所要時間を、表１に纏めて示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】〔実施例５〕カオリン（アメリカ合衆国ジ
ョージア州産、平均粒径２．４μｍ、Ａｌ／Ｓｉのモル
比＝１）からなる無機質粉体１．５ｋｇを、直径１０ｍ
ｍのクロム鋼製ボール（日本燃料社製ＳＵＪ−２）５
７．２ｋｇと共に、内外筒相互回転型ボールミル（三菱
重工業社製ＡＴ−２５−ＷＴＢ）に封入し、内外筒を１
１８回転／分で周方向に逆方向に回転させ、単位粉体量
当たりのボールの衝突エネルギー４７５Ｊ／ｓ・ｋｇで
運動させて、無機質粉体の８０％が非晶質化される迄の
所要時間を測定した。
ョージア州産、平均粒径２．４μｍ、Ａｌ／Ｓｉのモル
比＝１）からなる無機質粉体１．５ｋｇを、直径１０ｍ
ｍのクロム鋼製ボール（日本燃料社製ＳＵＪ−２）５
７．２ｋｇと共に、内外筒相互回転型ボールミル（三菱
重工業社製ＡＴ−２５−ＷＴＢ）に封入し、内外筒を１
１８回転／分で周方向に逆方向に回転させ、単位粉体量
当たりのボールの衝突エネルギー４７５Ｊ／ｓ・ｋｇで
運動させて、無機質粉体の８０％が非晶質化される迄の
所要時間を測定した。
【００３９】〔実施例６〕内外筒を１０５回転／分で周
方向に逆方向に回転させ、単位粉体量当たりのボールの
衝突エネルギー４５５Ｊ／ｓ・ｋｇで運動させたこと以
外は、実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
方向に逆方向に回転させ、単位粉体量当たりのボールの
衝突エネルギー４５５Ｊ／ｓ・ｋｇで運動させたこと以
外は、実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００４０】〔実施例７〕直径１０ｍｍのジルコニア製
ボール（ニッカトー社製）５７．２ｋｇを用い、内外筒
を１０５回転／分で周方向に逆方向に回転させ、単位粉
体量当たりのボールの衝突エネルギー３７０Ｊ／ｓ・ｋ
ｇで運動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所
要時間を測定した。
ボール（ニッカトー社製）５７．２ｋｇを用い、内外筒
を１０５回転／分で周方向に逆方向に回転させ、単位粉
体量当たりのボールの衝突エネルギー３７０Ｊ／ｓ・ｋ
ｇで運動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所
要時間を測定した。
【００４１】〔比較例６〕内外筒を５９回転／分で周方
向に逆方向に回転させ、単位粉体量当たりのボールの衝
突エネルギー３３０Ｊ／ｓ・ｋｇで運動させたこと以外
は、実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
向に逆方向に回転させ、単位粉体量当たりのボールの衝
突エネルギー３３０Ｊ／ｓ・ｋｇで運動させたこと以外
は、実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００４２】〔比較例７〕内筒のみを１１８回転／分で
周方向に回転させ、単位粉体量当たりのボールの衝突エ
ネルギー３４０Ｊ／ｓ・ｋｇで運動させたこと以外は、
実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
周方向に回転させ、単位粉体量当たりのボールの衝突エ
ネルギー３４０Ｊ／ｓ・ｋｇで運動させたこと以外は、
実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００４３】〔比較例８〕直径１０ｍｍのアルミナ製ボ
ール（ニッカトー社製）５７．２ｋｇを用い、単位粉体
量当たりのボールの衝突エネルギー２６０Ｊ／ｓ・ｋｇ
で運動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要
時間を測定した。
ール（ニッカトー社製）５７．２ｋｇを用い、単位粉体
量当たりのボールの衝突エネルギー２６０Ｊ／ｓ・ｋｇ
で運動させたこと以外は、実施例１の通りにして、所要
時間を測定した。
【００４４】前記実施例５〜７及び比較例６〜８の製造
条件及び所要時間を、表２に纏めて示す。
条件及び所要時間を、表２に纏めて示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】〔実施例８〕カオリン（アメリカ合衆国ジ
ョージア州産、平均粒径２．４μｍ、Ａｌ／Ｓｉのモル
比＝１）からなる無機質粉体１．５ｋｇを、直径１０ｍ
ｍのクロム鋼製ボール（日本燃料社製ＳＵＪ−２）５
７．２ｋｇと共に、ボールの見かけの充填率８５％で、
内外筒相互回転型ボールミル（三菱重工業社製ＡＴ−２
５−ＷＴＢ）に封入し、外筒を外筒を臨界回転速度の
０．７の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．４
の回転速度で周方向に逆方向に回転させて、無機質粉体
の９０％が非晶質化される迄の所要時間を測定した。
ョージア州産、平均粒径２．４μｍ、Ａｌ／Ｓｉのモル
比＝１）からなる無機質粉体１．５ｋｇを、直径１０ｍ
ｍのクロム鋼製ボール（日本燃料社製ＳＵＪ−２）５
７．２ｋｇと共に、ボールの見かけの充填率８５％で、
内外筒相互回転型ボールミル（三菱重工業社製ＡＴ−２
５−ＷＴＢ）に封入し、外筒を外筒を臨界回転速度の
０．７の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．４
の回転速度で周方向に逆方向に回転させて、無機質粉体
の９０％が非晶質化される迄の所要時間を測定した。
【００４７】〔実施例９〕外筒を臨界回転速度の１．２
５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．４の回
転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、実施
例１の通りにして、所要時間を測定した。
５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．４の回
転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、実施
例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００４８】〔実施例１０〕外筒を臨界回転速度の０．
６の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．２５の
回転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、実
施例１の通りにして、所要時間を測定した。
６の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．２５の
回転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、実
施例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００４９】〔実施例１１〕無機質粉体の充填量を１．
４１ｋｇとし、ボールの充填量を５３．８ｋｇ、見かけ
のボールの充填率を８０％としたこと以外は、実施例１
の通りにして、所要時間を測定した。
４１ｋｇとし、ボールの充填量を５３．８ｋｇ、見かけ
のボールの充填率を８０％としたこと以外は、実施例１
の通りにして、所要時間を測定した。
【００５０】〔実施例１２〕無機質粉体の充填量を１．
４１ｋｇとし、ボールの充填量を５３．８ｋｇ、見かけ
のボールの充填率を８０％とし、外筒を臨界回転速度の
１．２５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．
４の回転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外
は、実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
４１ｋｇとし、ボールの充填量を５３．８ｋｇ、見かけ
のボールの充填率を８０％とし、外筒を臨界回転速度の
１．２５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．
４の回転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外
は、実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００５１】〔比較例９〕無機質粉体の充填量を１．２
４ｋｇとし、ボールの充填量を４７．１ｋｇ、見かけの
ボールの充填率を７０％としたこと以外は、実施例１の
通りにして、所要時間を測定した。
４ｋｇとし、ボールの充填量を４７．１ｋｇ、見かけの
ボールの充填率を７０％としたこと以外は、実施例１の
通りにして、所要時間を測定した。
【００５２】〔比較例１０〕無機質粉体の充填量を１．
２４ｋｇとし、ボールの充填量を４７．１ｋｇ、見かけ
のボールの充填率を７０％とし、外筒を臨界回転速度の
１．４の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．４
の回転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、
実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
２４ｋｇとし、ボールの充填量を４７．１ｋｇ、見かけ
のボールの充填率を７０％とし、外筒を臨界回転速度の
１．４の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の１．４
の回転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、
実施例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００５３】〔比較例１１〕外筒を臨界回転速度の０．
５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の０．５の回
転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、実施
例１の通りにして、所要時間を測定した。
５の回転速度、内筒を外筒の臨界回転速度の０．５の回
転速度で周方向に逆方向に回転させたこと以外は、実施
例１の通りにして、所要時間を測定した。
【００５４】前記実施例８〜１２及び比較例９〜１１の
製造条件及び所要時間を、表３に纏めて示す。
製造条件及び所要時間を、表３に纏めて示す。
【００５５】
【表３】
【００５６】
【発明の効果】請求項１の発明の無機質粉体の製造方法
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させる
ことが出来る。請求項２の発明の無機質粉体の製造方法
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させる
ことが出来る。請求項３の発明の無機質粉体の製造方法
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させる
ことが出来る。請求項４の発明の無機質粉体の製造方法
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させ、
活性の高い無機質粉体を効率よく製造することが出来
る。
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させる
ことが出来る。請求項２の発明の無機質粉体の製造方法
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させる
ことが出来る。請求項３の発明の無機質粉体の製造方法
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させる
ことが出来る。請求項４の発明の無機質粉体の製造方法
は、叙上の通り構成されているので、無機質粉体の高活
性化を齎らす非晶質化相の生成速度を大幅に向上させ、
活性の高い無機質粉体を効率よく製造することが出来
る。
【図１】請求項４の発明の無機質粉体の製造方法に於い
て用いられる内外筒相互回転型ボールミルの構造の概略
を示す説明図
て用いられる内外筒相互回転型ボールミルの構造の概略
を示す説明図
１ 内筒 ２ 外筒 11 （内筒外壁面の）攪拌用の羽根 21 （外筒内壁面の）攪拌用の羽根
Claims (4)
- 【請求項１】 粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉
末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含
有無機質粉体の、何れか１種もしくは２種以上の混合物
からなり、Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４である無機
質粉体と、ボールとを、ボールミル内に封入し、１〜
２．５ｋｗ／ｋｇの仕事率で運動させることを特徴とす
る無機質粉体の製造方法。 - 【請求項２】 粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉
末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含
有無機質粉体の、何れか１種もしくは２種以上の混合物
からなり、Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４である無機
質粉体と、ボールとを、ボールミル内に封入し、ボール
ミルに於けるボールの運動を粘性力学モデルを用いた離
散要素法によってシュミレーションして算出される全ボ
ールの衝突エネルギーを、封入された無機質粉体の量で
除した、単位粉体量当たりのボールの衝突エネルギーが
３５０〜５００Ｊ／ｓ・ｋｇの範囲で運動させることを
特徴とする無機質粉体の製造方法。 - 【請求項３】 粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、粉
末Ｘ線回折法に於いて非晶質相が観測されるＳｉＯ2 含
有無機質粉体の、何れか１種もしくは２種以上の混合物
からなり、Ａｌ／Ｓｉのモル比が０．４〜４である無機
質粉体と、直径８〜１２mmのボールとを、封入ボール密
度６〜８ｇ／ｃｍ3 、見かけのボール充填率７５〜９０
％で内外筒相互回転型ボールミル内に封入し、外筒を臨
界回転速度の０．５〜１．５の回転速度、内筒を外筒の
臨界回転速度の１．２〜１．５の回転速度で回転させる
ことを特徴とする無機質粉体の製造方法。 - 【請求項４】 ボールミルが、外壁面に攪拌用の羽根を
有する内筒と内壁面に攪拌用の羽根を有する外筒とが、
相互に周方向に逆方向に回転される内外筒相互回転型ボ
ールミルである請求項１記載の無機質粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5822598A JPH10314609A (ja) | 1997-03-14 | 1998-03-10 | 無機質粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-60857 | 1997-03-14 | ||
| JP6085797 | 1997-03-14 | ||
| JP5822598A JPH10314609A (ja) | 1997-03-14 | 1998-03-10 | 無機質粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10314609A true JPH10314609A (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=26399284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5822598A Pending JPH10314609A (ja) | 1997-03-14 | 1998-03-10 | 無機質粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10314609A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010203913A (ja) * | 2009-03-03 | 2010-09-16 | Sharp Corp | 微粒子の均一化処理機構を有する吸入試験装置 |
| CN112536137A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-23 | 陈意 | 一种果蔬种植用搅拌式肥料粉碎装置 |
-
1998
- 1998-03-10 JP JP5822598A patent/JPH10314609A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010203913A (ja) * | 2009-03-03 | 2010-09-16 | Sharp Corp | 微粒子の均一化処理機構を有する吸入試験装置 |
| CN112536137A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-23 | 陈意 | 一种果蔬种植用搅拌式肥料粉碎装置 |
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|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041116 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041208 |
|
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