JPH1111931A - 超高純度シリカ粉及びその製造方法、並びに前記超高純度シリカ粉を用いた単結晶引上げ用シリカガラスルツボ - Google Patents
超高純度シリカ粉及びその製造方法、並びに前記超高純度シリカ粉を用いた単結晶引上げ用シリカガラスルツボInfo
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Abstract
る超高純度のシリカ粉、特に単結晶引上げ用ルツボの製
造原料としてもまた、LSIの封止剤用充填物として有
用なシリカ粉、およびその製造方法を提供すること。 【解決手段】珪酸アルカリ水溶液から製造した超高純度
シリカ粉であって、鉄成分の含有量が80ppb以下で
ある超高純度シリカ粉および珪酸アルカリ水溶液から生
成した高純度含水シリカゲルを高温加圧下で無機酸処理
したのち、1000℃以上の温度で焼成する超高純度シ
リカ粉の製造方法、並びに前記超高純度シリカ粉から得
られた結晶引上げ用ルツボ。
Description
その製造方法、さらに詳しくは半導体工業や光通信工業
に用いられる高純度シリカガラスの原料やLSIの製造
に用いる封止剤用充填物である超高純度シリカ粉及びそ
の製造方法、並びに前記超高純度シリカ粉を用いて形成
した単結晶引上げ用シリカガラスルツボに関する。
いるシリカガラス原料としては、高純度の天然石英(水
晶)を微粉砕した結晶質シリカ粉が用いられてきた。し
かしながら前記高純度の天然石英は資源的にも少ない上
に枯渇の問題がある。そのため資源的に制限の少ない原
料によるシリカ粉の研究が盛んに行われ、例えば高度に
蒸留純化した化学薬品であるエトキシシランやメトキシ
シランのような珪酸エステルや四塩化珪素の加水分解で
生成したシリカゲルから高純度シリカ粉を製造する方法
が提案された。しかし、前記原料の珪酸エステル等は高
価でコスト高となるため、より安価な原料である珪酸ア
ルカリ水溶液(水ガラス)を使用する高純度シリカ粉の
製造が検討され研究されたが、珪酸アルカリ水溶液中に
はナトリウムを始めとして各種不純物が多く含まれてお
り、従来の製造方法ではそれらの不純物を十分に除去す
ることができず半導体工業や光通信工業の分野で使用す
るシリカガラスの原料としては不向きであった。そこ
で、前記不純物を除去し高純度のシリカ粉とする方法
が、例えば特開昭59ー54632号公報、特公平5ー
5766号公報、特公平5−35087号公報、特公平
7ー57685号公報等で提案されている。前記提案の
製造方法で得られたシリカ粉はアルカリ金属、アルカリ
土類金属、遷移金属元素、放射性元素などの不純物が除
去され高純度ではあるが、半導体工業や光通信工業の分
野で使用するシリカガラスの製造原料とするには未だ充
分な純度とはいいがたく、特に単結晶引上げ用ルツボの
製造に使用するには鉄成分含有量が高すぎる欠点があっ
た。
発明者等は鋭意研究を続けた結果、上記各公報等に記載
の方法で得られた高純度含水シリカゲルをさらに高温加
圧下で無機酸で処理することで鉄成分の含有量の少ない
超高純度の含水シリカゲルが得られ、それを焼成するこ
とで超高純度のシリカ粉が得られることを見出し、本発
明を完成したものである。すなわち、
で有用に使用できる超高純度シリカ粉を提供することを
目的とする。
製造方法を提供することを目的とする。
を用いて形成した単結晶引上げ用ルツボを提供すること
を目的とする。
明は、珪酸アルカリ水溶液から製造された超高純度のシ
リカ粉であって、鉄成分の含有量が80ppb以下であ
る超高純度シリカ粉、および珪酸アルカリ水溶液から生
成した高純度含水シリカゲルを高温加圧下で無機酸処理
したのち、1000℃以上の温度で焼成する超高純度シ
リカ粉の製造方法、並びに前記超高純度シリカ粉を用い
た単結晶引上げ用シリカガラスルツボに係る。
度含水シリカゲルを高温でかつ加圧状態で無機酸処理
し、含有不純物、特に鉄成分を80ppb以下とした超
高純度のシリカ粉である。前記超高純度とは、アルカリ
金属元素、アルカリ土類金属元素の含有量が1ppm以
下、放射性元素の含有量が1ppb以下、遷移金属元素
の含有量が100ppb以下で、かつ鉄成分の含有量が
80ppb以下のことをいう。本発明のシリカ粉はこの
ように超高純度であるところから、半導体処理用治具作
成のためのシリカガラス原料としても、またLSIの製
造時に用いる封止剤用充填剤としても充分に使用でき
る。さらに、鉄成分の含有量が80ppb以下であるの
で、高純度化が要請される単結晶引上げ用ルツボの製造
用原料として有効に利用できる。
溶液に無機酸を作用させて生成した高純度の含水シリカ
ゲルを高温加圧下で無機酸処理し、次いで純水で洗浄
し、乾燥したのち、1000℃以上の温度で焼成するこ
とで製造されるが、前記「珪酸アルカリ水溶液」とは、
液状の水ガラスであって、アルカリと珪酸系ガラスの濃
厚水溶液のことをいう。また前記「無機酸」とは、各種
の一般的な無機酸及びそれらの混酸をいい、二酸化珪素
を溶かすフッ化水素酸は包含しない。特に好適な無機酸
としては、含水シリカゲルの乾燥後残存しない塩酸、硝
酸及びそれらの混酸が挙げられる。前記無機酸は、含水
シリカゲルの形成や高温加圧処理で使用されるが、その
際同一の無機酸を用いてもまた異なった無機酸を用いて
もよい。前記高純度含水シリカゲルの製造方法として
は、例えば特開昭59ー54632号公報記載の珪酸ア
ルカリの水溶液を水素イオン濃度1.5以下の強酸性で
処理する方法、特公平5−35087号公報、特公平7
ー57685号公報等に記載の珪酸アルカリの水溶液を
ノズルから無機酸紡糸浴に紡出した繊維状ゲル中空体又
は中実体とする方法などが挙げられる。
粒子とその間隙をなす細孔の集合体として構成されてい
るが、不純物の抽出はこれら1次粒子内に存在する不純
物元素を細孔を通してシリカゲルの外へ移動させる操作
である。1次粒子はシリカ分子の密な集合体であるか
ら、不純物の抽出速度は1次粒子の大きさにコントロー
ルされ、1次粒子の粒子径が小さければ小さい程抽出が
有利となる。
(1)
粒子径(nm)である)の関係がある。
ルの比表面積が400m2/g以上となると不純物の抽
出が容易になるが、反対に比表面積が400m2/g未
満では1次粒子径が成長し過ぎ微量なレベルでの不純物
の抽出が困難となることがわかっている。そのため、本
発明にあっては含水シリカゲルの比表面積を400m2
/g以上とする。前記比表面積はマイクロトラックベー
タソープ自動表面積計モデル4200(日揮装株式会社
製)を用いたBET法で測定するのがよい。
リカゲルの高温加圧下での無機酸処理条件としては、温
度110〜170℃、圧力1.2〜2.0気圧、処理時
間3〜8時間の範囲で容器の耐熱性に応じた範囲が選択
される。使用容器としては無機酸に浸食されない容器で
あれば密閉容器でもまた加圧手段を有する非密閉容器で
もよいが、好ましくはフッ素樹脂製の密閉容器がよい。
該容器は無機酸に侵されない上に、容器の耐熱性が17
0℃であるところから、約170℃にまで密閉状態で加
熱でき、容器内の圧力が1.2〜2気圧にまで上昇し加
圧手段を必要としない。より好ましい容器としてはフッ
素樹脂容器の外側に密接して金属容器を配した二重構造
の容器、特に耐塩酸性ステンレス鋼のSUS316製鞘
容器とする密閉容器がよい。前記密閉容器を用いて、含
水シリカゲルと塩酸とを導入し、それを160℃で3〜
8時間加熱保持することで超高純度シリカ粉が容易に製
造できる。前記フッ素樹脂としては、具体的にポリ四フ
ッ化エチレン(PTFE)、TFEとヘキサフルオロプ
ロピレンとの共重合体、TFEとパーフルオロアルキル
ビニルエーテルとの共重合体、エチレンとTFEとの共
重合体、エチレンとビニルフルオライドとの共重合体、
エチレンとクロロトリフルオロエチレンとの共重合体な
どが挙げられる。
いて、1回目の高温加圧下での無機酸処理で、溶出した
鉄成分の含有量が含水シリカゲル中の二酸化珪素1グラ
ム当たり10ナノグラムを超える場合には、無機酸を新
たに取り替えた上で高温加圧下での無機酸処理を複数回
繰り返し、鉄成分の含有量を含水シリカゲル中の二酸化
珪素1グラム当たり10ナノグラム以下とするのがよ
い。前記高純度の含水シリカゲルを1000℃以上の温
度で焼成することで鉄成分の含有量が80ppb以下の
シリカ粉が製造できる。これは、含水シリカゲルの表層
部近傍の鉄成分が浸出されても中心部分では鉄成分が残
るため、製造されたシリカ粉中の平均鉄成分の含有量が
80ppb以下になることによる。
を多くする程鉄元素が多く抽出できるが、その反面処理
できるシリカゲル量が少なくなるので、両者のバランス
を配慮した使用量の範囲が選ばれる。通常、使用する無
機酸の濃度範囲は1〜30重量%、好ましくは5〜15
重量%、さらに好ましくは7〜12重量%である。一
方、含有シリカゲルに関しては二酸化珪素基準で3〜3
0重量%、好ましくは5〜20重量%、さらに好ましく
は7〜15重量%である。
0ppb以下であるところから単結晶引上げ用ルツボの
製造用原料として使用できる。ルツボ全体を本発明のシ
リカ粉で形成してもよいが、さらに好ましくは回転して
いる型内に結晶質天然石英粉を供給してルツボ形状の粉
体層を形成し、粉体層の内面から加熱して前記粉体層を
溶融させ、多気泡のルツボ基体を製造し、この多気泡の
ルツボ基体内を高温雰囲気にし、そこに本発明のシリカ
粉を供給し、部分的に溶融させながら前記多気泡のルツ
ボ基体に付着させて透明シリカガラス層とする単結晶引
上げ用ルツボがよい(特開平5ー105577号公報参
照)。
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
度を300センチポイズとした。この水ガラス8リット
ルをポンプで加圧し、濾過機(目開き70μm)を経て
ノズル(孔径0.2mm、孔数50個)を通して、50
℃に保持された15重量%の硫酸水溶液300リットル
の凝固浴中に毎分24mの速度で紡出して繊維状シリカ
を得た。前記繊維状シリカを酸含有液として10倍量の
新たに調製した15重量%硫酸水溶液中に浸漬して温度
95℃で約1時間攪拌して不純物の抽出を行い、繊維状
含水シリカを酸含有液から分離した。この繊維状含水シ
リカを10倍量の純水を用いて4回洗浄したのち濾過に
よる固液分離で分離し高純度の繊維状含水シリカゲルを
得た。前記高純度の繊維状含水シリカゲルの10グラム
を分取して50℃で減圧乾燥したのちBET法で比表面
積を測定したところ700m2/gであった。一方、繊
維状含水シリカゲルを1グラム分取して電気炉で120
0℃で焼成したところ0.55グラムの二酸化珪素が得
られた。
ムを蓋付きフッ素樹脂容器にとり、それに20%硫酸を
10ml加えて蓋をし、ステンレス製鞘容器内に挿入し
密封し、160℃で4時間加熱した。冷却後硫酸中の鉄
成分を測定したところ120ナノグラムであった。この
繊維状含水シリカゲル2グラムには1.1グラムの二酸
化珪素に相当するシリカが含まれているから、二酸化珪
素1グラム当たり109ナノグラムの鉄成分が溶出して
いることがわかる。繊維状含水シリカゲルを抽出水から
デカンテーションにより分離し、それに再び20%塩酸
を10ミリリットル加えて、高温加圧処理を繰り返し
た。抽出された鉄成分は二酸化珪素1グラム当たり10
ナノグラム以下であった。得られた繊維状含水シリカゲ
ルを濾別し乾燥したのち1200℃に焼成してシリカ粉
を得た。該シリカ粉中の鉄成分の含有量は60ppbで
あった。
っくりと50℃に保持した15重量%硫酸水溶液1リッ
トルを入れたフッ素樹脂製ビーカーに滴下した。滴下終
了後攪拌しながら30分間保持し、得られた塊状シリカ
を、酸含有液として10倍量の新たに調整した15重量
%硫酸水溶液中に浸漬して温度95℃で約1時間攪拌し
て不純物の抽出を行い、分離した。次いで前記塊状含水
シリカを10倍量の純水を用いて4回洗浄したのち濾過
による固液分離で高純度の塊状含水シリカゲルを得た。
該高純度塊状含水シリカゲルを実施例1と同様にして蓋
付きフッ素樹脂容器に入れ、さらに20%の硝酸を入れ
て高温加圧処理を行ったのち、1200℃で焼成したと
ころ鉄成分含有量が40ppbのシリカ粉が得られた。
ータリーエバポレーター内で、加熱硫酸で繰り返し洗浄
した。得られたシリカゲルは二酸化珪素1グラム当たり
700ppbの鉄成分を含んでいた。
理して含水量が30%の繊維状含水シリカゲルとし、実
施例1と同様に高温加圧下の無機酸処理を繰り返した。
前記処理を3回繰り返し、繊維状含水シリカゲル中の鉄
成分含有量を測定したところ500ppbであった。さ
らに前記処理を3回繰り返したが鉄成分含有量は500
ppbのままであった。
含有量が80ppb以下である上に、放射性元素の含有
量も1ppb以下であり、半導体工業で使用する各種部
材の原料としてもまたLSIの製造に用いる封止剤用充
填物として有用である。特に鉄成分の含有量が少ないと
ころから、単結晶引き上げ用ルツボ製造原料としても十
分に利用できる。前記超高純度シリカ粉は高温加圧下で
高純度含水シリカゲルを無機酸で処理し、それを洗浄、
乾燥、焼成するという簡易な方法で製造でき、工業的価
値は高いものがある。
Claims (9)
- 【請求項1】珪酸アルカリ水溶液から製造した超高純度
のシリカ粉であって、鉄成分の含有量が80ppb以下
であることを特徴とする超高純度シリカ粉。 - 【請求項2】珪酸アルカリ水溶液から生成した高純度含
水シリカゲルを高温加圧下で無機酸処理したのち、10
00℃以上の温度で焼成することを特徴とする超高純度
シリカ粉の製造方法。 - 【請求項3】高温加圧下の無機酸処理を、該無機酸によ
り抽出される鉄成分の含有量が含水シリカゲル中の二酸
化珪素1グラム当たり10ナノグラム以下となるまで繰
り返すことを特徴とする請求項2記載の超高純度シリカ
粉の製造方法。 - 【請求項4】高温加圧下の無機酸処理を温度110〜1
70℃、圧力1.2〜2気圧で3〜8時間行うことを特
徴とする請求項2又は3記載の超高純度シリカ粉の製造
方法。 - 【請求項5】高純度含水シリカゲルの比表面積が400
m2/g以上であることを特徴とする請求項2ないし4
のいずれか1記載の超高純度シリカ粉の製造方法。 - 【請求項6】高純度含水シリカゲルが珪酸アルカリの水
溶液に無機酸を作用させて生成した高純度含水シリカゲ
ルであることを特徴とする請求項2ないし5のいずれか
1記載の超高純度シリカ粉の製造方法。 - 【請求項7】高純度含水シリカゲルが珪酸アルカリの水
溶液を無機酸の紡糸浴に紡出して生成した高純度繊維状
シリカゲルであることを特徴とする請求項6記載の超高
純度シリカ粉の製造方法。 - 【請求項8】請求項1記載の超高純度シリカ粉を用いて
形成した単結晶引上げ用シリカガラスルツボ。 - 【請求項9】結晶質シリカガラスを原料とする気泡含有
シリカガラス層の内層を請求項1記載の超高純度シリカ
粉で形成した透明石英ガラス層としたことを特徴とする
単結晶引上げ用シリカガラスルツボ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17917497A JP4070154B2 (ja) | 1997-06-20 | 1997-06-20 | 超高純度シリカ粉及びその製造方法、並びに前記超高純度シリカ粉を用いた単結晶引上げ用シリカガラスルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1111931A true JPH1111931A (ja) | 1999-01-19 |
JP4070154B2 JP4070154B2 (ja) | 2008-04-02 |
Family
ID=16061240
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17917497A Expired - Lifetime JP4070154B2 (ja) | 1997-06-20 | 1997-06-20 | 超高純度シリカ粉及びその製造方法、並びに前記超高純度シリカ粉を用いた単結晶引上げ用シリカガラスルツボ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4070154B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
JP2007308371A (ja) * | 2007-09-03 | 2007-11-29 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカゲルの製造方法 |
CN112645340A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-04-13 | 宁波璞行半导体材料有限公司 | 一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法 |
-
1997
- 1997-06-20 JP JP17917497A patent/JP4070154B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
JP2007308371A (ja) * | 2007-09-03 | 2007-11-29 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカゲルの製造方法 |
CN112645340A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-04-13 | 宁波璞行半导体材料有限公司 | 一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法 |
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JP4070154B2 (ja) | 2008-04-02 |
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