JPH11106529A - 芳香族ポリアミドフィルム及びそれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高密度デジタル記録等に耐える高密度膜磁性
層が設置できる表面平滑性と、フィルム製造工程、磁気
テープ製造工程、磁気テープのデバイス内での走行性と
を同時に満足し得る耐熱性フィルムをベースとする磁気
テープを提供する。 【解決手段】 対数粘度が１．５以上のパラ配向型芳香
族ポリアミドを主たる成分とするフィルムであって、そ
の厚さが２〜９μｍであり、いずれの方向においても強
度が２０〜６０ｋｇ／ｍｍ² 、弾性率が１０００〜２５
００ｋｇ／ｍｍ²であり、該フィルム中には平均一次粒
径が０．０１〜０．２μｍの微粒子を０．０１〜１重量
％含有し、該フィルムの少なくとも一面の中心面平均粗
さ（ＳＲａ）が０．５〜８．０ｎｍであり、該面におい
て高さ０．２７μｍ以上で断面積が０．５μｍ² 以上の
突起が０〜３００個／１００ｃｍ² 存在することを特徴
とする芳香族ポリアミドフィルム及びそれを用いた磁気
記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、パラ配向型芳香族
ポリアミドよりなるフィルム及びそれを用いた磁気記録
媒体に関するものであり、更に詳しくは、フィルムの長
尺方向（以下ＭＤ方向と略す）および幅方向（以下ＴＤ
方向と略す）ともに優れた機械的性能を示し、さらに、
優れた表面平滑性を有するフィルム及び信頼性が高く、
高密度記録が可能な磁気記録媒体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、ハイビジョンなどの映像信号の高
密度化やデジタル化、データバックアップ用途での情報
量の増大など、磁気テープの高記録容量化、高密度記録
化への要請はますます高いものがある。磁気テープの高
記録容量化のためには、磁気特性の向上、カセット当た
りのテープ長さ増大などの改良が進められているが、後
者については、ベースフィルムの厚みを薄くできる利点
から、高強度、高弾性率の芳香族ポリアミドフィルムの
採用が進んでいる。また、磁気特性の改良については、
塗布型磁気記録媒体において、磁性紛の微細化、磁性層
の薄膜化による出力の向上が進められる一方、塗布型よ
り更に磁気特性に優れる金属薄膜型磁気記録媒体の開
発、採用が進められている。

【０００３】いずれのタイプの磁気記録媒体において
も、従来に比べて記録波長、記録幅を短くして記録密度
を高くする必要があり、フィルム表面に存在する突起
等、平滑性を阻害するものを極力減らす必要がある。一
方、フィルムは製造、加工工程における走行に必要な滑
り性を付与するために、フィルム中に無機または有機化
合物の微細な粒子を滑材として添加しておき、フィルム
表面を添加した粒子により粗面化することが行われてい
る。

【０００４】アラミドフィルムへの微粒子添加について
は、特開昭６１−２４６９１９号公報、特公平５−３６
８４９号公報、特開平２−１３３４３４号公報、特公平
５−３６８４９号公報等に開示されており、高さ０．２
５μｍ以下のいわゆる微細突起についてその高さ、個数
を規定するものである。この微細突起の高さ、個数によ
りテープの平均的な記録出力は大きく影響されるが、比
較的広範囲のデータの欠落によるいわゆるドロップアウ
トの問題についてはこれらの公知技術では解決できな
い。

【０００５】一方、特開平６−１９５６７９号公報、再
公表特許ＷＯ９６−０６１２８号公報、再公表特許ＷＯ
９６−００４３９号公報には高さ０．２７μｍ以上の高
さの突起（いわゆる粗大突起）の高さと数をコントロー
ルすることにより、磁気記録媒体用ベースフィルムとし
て優れた特性を有するフィルムを得ることが開示されて
いる。しかしながら、本発明者らの検討によれば、これ
らの公知資料による粗大突起の高さ、数のコントロール
をもってしても、特に磁性層の薄膜化、高出力化に対応
して一層の表面平滑性が求められる場合にはフィルムの
走行性を維持しつつ、かつ磁気記録媒体のドロップアウ
ト十分に低減させるには至っていないのが現状である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、パラ
配向型芳香族ポリアミドを用いた機械的性能及び寸法安
定性の優れたフィルムであって、特に表面平滑性に優れ
た芳香族ポリアミドフィルムを提供するにある。更に、
本発明の他の目的は、高密度デジタル記録などにおいて
ドロップアウトの少ない磁性層が設置できる表面平滑性
と、フィルム製造工程、磁気テープ製造工程、磁気テー
プのデバイス内での走行性を同時に満足できる耐熱性フ
ィルムをベースとする磁気テープを提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らの検討によれ
ば、高さ０．２７μｍ以上のいわゆる粗大突起につい
て、その断面積及び数が高密度磁気記録媒体用ベースフ
ィルムとしての性能を左右することを見い出し、断面積
が特定値以上の突起の数をコントロールして得たフィル
ムがドロップアウトの少ない磁気記録媒体のベースフィ
ルムとして有用であることを見い出した。

【０００８】即ち、本発明の第１は、対数粘度が１．５
以上のパラ配向型芳香族ポリアミドを主たる成分とする
フィルムであって、その厚さが２〜９μｍであり、いず
れの方向においても強度が２０〜６０ｋｇ／ｍｍ² 、弾
性率が１０００〜２５００ｋｇ／ｍｍ² であり、該フィ
ルム中に平均一次粒径が０．０１〜０．２μｍの微粒子
を０．０１〜１重量％含有し、該フィルムの少なくとも
一面の中心面平均粗さ（ＳＲａ）が０．５〜８．０ｎｍ
であり、該面において高さが０．２７μｍ以上で断面積
が０．５μｍ² 以上の突起が０〜３００個／１００ｃｍ
² 存在することを特徴とする芳香族ポリアミドフィル
ム、である。

【０００９】また、本発明の第２は、非磁性可撓性支持
体上に磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、該非
磁性可撓性支持体として、対数粘度が１．５以上のパラ
配向型芳香族ポリアミドを主たる成分とするフィルムで
あって、その厚さが２〜９μｍであり、いずれの方向に
おいても強度が２０〜６０ｋｇ／ｍｍ² 、弾性率が１０
００〜２５００ｋｇ／ｍｍ² であり、該フィルム中に平
均一次粒径が０．０１〜０．２μｍの微粒子を０．０１
〜１％含有し、該フィルムの少なくとも一面の中心面平
均粗さ（ＳＲａ）が０．５〜８．０ｎｍであり、該面に
おいて高さが０．２７μm 以上で断面積が０．５μｍ²
以上の突起が０〜３００個／１００ｃｍ² 存在する芳香
族ポリアミドフィルムを用いることを特徴とする磁気記
録媒体、である。

【００１０】本発明のフィルムを形成する主成分である
パラ配向型芳香族ポリアミドは、次の構成単位からなる
群より選択された単位から実質的に構成される。 （１）−ＮＨ−Ａr₁−ＮＨ− （２）−ＣＯ−Ａr₂−ＣＯ− （３）−ＮＨ−Ａr₃−ＣＯ− ここで、Ａr₁、Ａr₂およびＡr₃は各々少なくとも１個の
芳香環を含んだ２価の基であり、構成単位（１）と
（２）がポリマー中に存在する場合には、両者は実質的
に等モルである。

【００１１】本発明において、良好な機械的性能及び寸
法安定性を確保するために、Ａr₁、Ａr₂およびＡr₃は各
々パラ配向型の基である必要がある。ここでパラ配向型
とは、芳香環における主鎖の結合方向がパラ位に位置し
ているか、または２つ以上の芳香環からなる残基におい
て両端の主鎖の結合方向が同軸または平行であることを
意味する。このような２価の芳香族基の代表例としては
次の化１等が挙げられる。

【００１２】

【化１】

【００１３】ここで、Ｘは −Ｏ−、−ＣＨ₂ −、−Ｓ
Ｏ₂ −、−Ｓ−、−ＣＯ−の中から選ばれる基である。
また、これらの芳香環の水素原子の一部が、ハロゲン
基、ニトロ基、スルホン基、アルキル基、アルコキシ基
等で置換されていてもよい。Ａr₁、Ａr₂およびＡr₃はい
ずれも２種以上であってもよく、また相互に同じであっ
ても異なっていてもよい。本発明に用いられるポリマー
は、これまでに知られた方法により、各々の単位に対応
するジアミン、ジカルボン酸、アミノカルボン酸より製
造することが出来る。具体的には、カルボン酸基をまず
酸ハライド、酸イミダゾライド、エステルなどに誘導し
た後アミノ基と反応させる方法が用いられ、重合の形式
もいわゆる低温溶液重合法、界面重合法、溶融重合法、
固相重合法などを用いることが出来る。

【００１４】本発明に用いる芳香族ポリアミドには、上
記した以外の基が約１０モル％以下共重合されたり、他
のポリマーがブレンドされたりしていてもよい。本発明
に用いられる芳香族ポリアミドとして最も代表的なもの
は、ポりーｐ−フェニレンテレフタルアミド（以下、Ｐ
ＰＴＡと略称する）である。本発明に用いる芳香族ポリ
アミドの重合度は、あまりに低いと本発明の目的とする
機械的性質の良好なフィルムが得られなくなるため、通
常１．５以上の対数粘度〔ηｉｎｈ〕（濃硫酸１００ｍ
ｌにポリマー０．２ｇを溶解して３０℃で測定した値）
を与える重合度のものが選ばれる。

【００１５】本発明を実施する上で、磁気記録媒体の体
積当たりの記録容量を高めるため、ベースフィルムの厚
みを薄くすることが肝要であり、厚さは２μｍ以上、９
μｍ以下の範囲で選ばれる。ベースフィルムを薄くする
上で重要なことは、磁気記録媒体の製造工程での加工
性、磁気記録媒体の走行性の点で、フィルムのいずれの
方向においても、強度が２０ｋｇ／ｍｍ² 以上、更に好
ましくは３０ｋｇ／ｍｍ² 以上であることが必要であ
る。本発明を実施する上で強度の上限は特に限定する理
由はないが、通常実現可能な強度としては６０ｋｇ／ｍ
ｍ² 程度である。また同様に、弾性率は１０００ｋｇ／
ｍｍ² 以上、更に好ましくは１３００ｋｇ／ｍｍ² 以上
であることが必要である。弾性率の上限は特に制限され
るものではないが、機械的特性に優れるアラミドフィル
ムにおける実現可能な弾性率としては２５００ｋｇ／ｍ
ｍ²程度である。

【００１６】これらのフィルムの特性は、長尺方向、幅
方向のいずれにおいても満足されるべきであるが、それ
らが必ずしも同じである必要はなく、目的に応じていず
れかの特性を高めることも行われてよく、いわゆる長尺
方向、幅方向の特性がほぼ等しいバランスタイプ、いず
れかの方向により緊張処理された一軸緊張タイプのいず
れであってもよい。本発明のフィルムには、表面粗さを
制御し、滑り性を確保するために、いわゆる滑材とし
て、微粒子がフィルム中に０．０１〜１重量％、好まし
くは０．０２〜０．５重量％含まれる必要がある。微粒
子の量が０．０１重量％未満ではフィルム製造工程また
は磁気記録媒体の製造工程でのフィルムの滑りが悪く、
安定な走行が損われたり、皺が発生するなどの問題が発
生するおそれがあり避けられるべきである。

【００１７】微粒子としては、本発明に用いられる芳香
族ポリアミドの製膜時の溶媒として用いられる強酸性の
無機酸またはアミド系の溶剤に不活性でかつ分散が容易
な無機粒子が用いられる。これらの例としては、球状シ
リカ、コロイド状シリカ、酸化チタン等を用いることが
出来る。コロイド状シリカを使用する場合には、通常ｐ
Ｈ８〜１１の範囲で安定化されているものが用いられる
が、酸性タイプとしてｐＨ〜４の範囲で安定化されてい
るものもあり、溶剤が酸性を示すものを用いる場合にお
いては好ましく用いられる。

【００１８】滑剤粒子の粒径としては、平均粒径が０．
０１〜０．２μｍ、好ましくは０．０２〜０．１５μｍ
であり、あまりに粒径が小さいと返って凝集しやすく、
また粒径が大きいと表面性が悪くなり好ましくない。本
発明を実施する上で、フィルムの少なくとも一面は、中
心面平均粗さ（ＳＲａ）が０．５〜８ｎｍ、好ましくは
０．５〜４ｎｍであり、ＳＲａが８ｎｍを超える中心面
平均粗さでは本発明の目的は達成できない。本発明のフ
ィルムは、上記と同じ面において高さが０．２７μｍ以
上で断面積が０．５μｍ² 以上の突起が０〜３００個／
１００ｃｍ² 存在することを必要とする。

【００１９】ここで、突起断面積とは、突起のピークを
含む縦断面の面積を意味し、光干渉式表面形状測定装置
で測定した突起のピークを含む２次元形状曲線（Ｓｕｒ
ｆａｃｅ Ｐｒｏｆｉｌｅ）のベースラインより上の部
分の面積から計算で求められる。高さ０．２７μｍ以上
で突起断面積が０．５μｍ² 以上の突起の数が３００個
／１００ｃｍ² を超える場合、高密度磁気テープとして
使用した場合のエラーレートが高くなるという問題があ
る。

【００２０】特に、金属薄膜型磁気記録媒体に使用する
場合には、高さ０．２７μｍ以上で突起断面積が０．５
μｍ² 以上の突起の高さの数を０〜１００個／１００ｃ
ｍ²とすることが、エラーレートを少なくする上で好ま
しく、高さ０．２７μｍ以上で突起断面積が１μｍ² 以
上の突起を０〜１０個／１００ｃｍ² とすることが更に
好ましい。本発明において、フィルムの表裏両面とも上
記の中心面平均粗さ及び突起数を有するフィルムとする
こともでき、片面のみを上記の中心面平均粗さ及び突起
数を有するフィルムとすることもできる。片面のみを上
記の中心面平均粗さ及び突起数を有するフィルムとした
場合、その面に磁性層を形成する必要がある。

【００２１】本発明のフィルムは、金属に対する動摩擦
係数が０．５０以下、更に好ましくは０．３０以下であ
ることが好ましい。動摩擦係数が大きい場合、磁気テー
プ等の製造工程での走行安定性が得られず、しわの発生
やフィルムの切断が多く、また、記録、再生に際して
も、記録デバイスとの摩擦が大きく、安定な走行が得ら
れなかったり、異常な摩擦音を発するなどの問題が起き
ることがある。次に本発明のパラ配向型芳香族ポリアミ
ドフィルムの製造方法について説明する。

【００２２】パラ配向型芳香族ポリアミドは融点が高く
溶融成形できないため、溶媒に溶解した成形溶液（以
下、ドープと称する）を用いて、湿式法、乾式法、また
は乾湿式法で製膜する。有機溶剤に難溶性のＰＰＴＡで
は、ポリマーを濃硫酸等の無機の強酸に溶解してドープ
とし、湿式法にて製膜することが行われ、例えば特開昭
６２−１７４１１８号公報に示されるように一旦液晶状
態で押し出し、光学等方化した後に凝固させる方法が好
ましく用いられる。一方、例えば、クロル置換ＰＰＴＡ
などの有機溶剤可溶な芳香族ポリアミドでは、重合時に
副生する塩酸を中和して重合反応混合物をそのまま成形
溶液（以下、ドープと称する）とし、湿式法または乾式
法、または乾湿式法にて製膜する方法が好ましく用いら
れる。

【００２３】本発明のフィルムは、芳香族ポリアミドの
溶液中に、滑材である微粒子を添加し、この溶液を製膜
することにより製造される。本発明のフィルムを得る上
で、微粒子の分散が極めて重要である。微粒子は、芳香
族ポリアミド溶液に微粒子のみを直接添加するのでは十
分な分散状態が達成できず、避けられるべきである。微
粒子は、低粘度の液体にて分散することが好ましく、上
記芳香族ポリアミドの重合に用いる溶剤に予め分散する
か、芳香族ポリアミドを再溶解する場合においては、溶
解に用いる溶液に予め分散するか、または、溶剤の一部
を取り出して微粒子を分散させた後溶液に添加し混合す
るなどの方法により行われる。

【００２４】微粒子を分散する方法としては、各種のホ
モジナイザが用いられてよく、特に超音波ホモジナイザ
は分散力が優れていて推奨される。低粘度の溶剤中に予
め分散された微粒子分散液は、重合や樹脂の溶解などに
用るに先立って、未分散または凝集した微粒子をろ別す
ることも、好ましい実施態様である。また、一度微分散
した微粒子も、経時的に凝集することが多く、分散後速
やかに用いることが好ましい。

【００２５】本発明のフィルムの製造においては、微粒
子の凝集体等の粗大突起の原因物質を濾過等によって取
り除くとともに、キャスト及びキャスト後の伸長変形
等、滑材を含んだドープが固化するまでの変形過程及び
凝固、乾燥の初期段階等フィルムの表層の構造が形成さ
れる過程においてその温度、速度等により突起の形状を
コントロールすることが肝要である。ドープは、ダイか
ら直接凝固浴に押し出す方法、ダイから一旦エンドレス
ベルト上にキャストするか、エンドレスベルト上にドク
ターナイフやその他の方法でドープをコーティングした
後、ベルト上で溶剤を蒸発させるか、ベルトと共に凝固
浴に導いて湿式凝固させる方法によって成形されるが、
キャスト時の粘度を下げ、かつドラフト率をなるべく
１．０に近づけることが本発明の表面平滑性を得るため
に必要である。

【００２６】その後、フィルムは水洗され、次いで重合
時に副生する酸や溶解に用いた酸が残っていれば中和処
理を行う。フィルムに酸が含まれていると、乾燥、熱処
理に際して加熱による機械的物性の低下を生じるために
中和を行うことが好ましい。中和に用いるアルカリとし
ては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化カルシウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム等が挙げられる。

【００２７】中和後のフィルムは、余剰のアルカリ及び
中和で生成した無機塩を洗浄により除去した後、好まし
くは二酸化炭素水溶液で処理する。二酸化炭素水溶液の
処理により、芳香族ポリアミド分子の末端基等に結合す
るアルカリまたはアルカリ土類金属イオンを除去するこ
とができ、フィルム中の金属イオン含有量を少なくする
ことができる。このようにして得たフィルムは、更に水
洗した後、乾燥されるが、望むならば乾燥に先立って延
伸することもできる。即ち、乾燥前の湿潤フィルムを１
方向または２方向に１．０１〜１．４倍程度延伸するこ
とによりフィルムの寸法安定性及び機械的性質を向上さ
せることができる。

【００２８】フィルムの乾燥は、通常緊張下、定長下ま
たは僅かに延伸しつつ、行うのが好ましい。このような
乾燥を行う方法として、例えばテンター乾燥器や金属枠
に固定して乾燥することができる。乾燥温度は、通常、
最終的に１００℃以上、２００℃以下の範囲に加熱して
水分をほとんど完全に除去する必要があるが、まず、５
０℃以下の乾燥空気をフィルム面にふきつけて、比較的
低温で予備乾燥することが本発明の表面性を得るために
必要である。

【００２９】本発明のフィルムを得るには、このように
して得た乾燥フィルムを通常３００℃以上、５００℃以
下で熱処理する。この熱処理により機械的性能、寸法安
定性の向上が可能である。本発明の磁気記録媒体は上記
のフィルムの上に磁気記録層を形成することによって得
られる。磁気記録層を形成する方法としては、酸化鉄、
メタル鉄粉等の磁性粉を分散した高分子バインダーを塗
布する方法、または金属薄膜をフィルム上に直接形成す
る方法をとることができる。

【００３０】金属薄膜を磁性層として形成する場合に、
その方法としては、公知の方法が任意に用いられてよ
く、例えば、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅや、これらの合金
をベーパーデポジション法、例えば、真空蒸着法、イオ
ンプレーティング法、スパッタリング法などにより、ベ
ースフィルム上に直接、またはＡｌ、Ｔｉ、Ｃｒなどの
プレコート層を形成した後、薄膜状に結晶として成長さ
せる。水平磁化方式では、磁性層の結晶軸をベースフィ
ルムに斜めに傾けて、垂直磁化方式では垂直に成長させ
るなどの工夫も、必要に応じて行われてよい。磁性層の
表面の耐磨耗性を改良するなどの目的で、その表面を酸
化処理や窒化処理したり、アモルファスカーボン層や結
晶ダイヤモンド薄膜相を気相成長法などの手段で設ける
ことも好ましい実施態様である。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施態様、本発明
の効果について理解を助けるため、芳香族ポリアミドと
して典型的なＰＰＴＡを選び、以下に実施例などを示す
が、これらの実施例などは本発明を何ら限定するもので
はない。また、他のパラ配向型芳香族ポリアミドにおい
ても同様に本発明の効果が得られるであろうことが容易
に理解できるであろう。

【００３２】なお、実施例中、特に規定しない場合は重
量部または重量％を示す。対数粘度ηｉｎｈは９８％硫
酸１００ｍｌにポリマー０．２ｇを溶解し、３０℃で常
法で測定した。フィルムの厚さは直径２ｍｍの測定面を
持ったダイヤルゲージで測定した。強伸度及びヤング率
は、２００ｍｍ×１０ｍｍの大きさのサンプルを定速伸
張型強伸度試験機を用い、測定長１００ｍｍ、引張速度
５０ｍｍ／分で測定したものである。

【００３３】中心面平均粗さ（ＳＲａ）は、干渉位相差
顕微鏡の干渉像を計算処理して得る方法を用いた。即
ち、ＺＹＧＯ社製のＮｅｗ Ｖｉｅｗ １００型表面粗
さ測定装置を用い、対物レンズ倍率４０倍、カメラ分解
能０．５５０μｍ、カットオフ２５μｍにてフィルムの
任意の３点につきＳＲａを測定しその平均で表した。高
さ０．２７μｍ以上の突起の数は、サンプルの１０ｃｍ
角の部分について、微分干渉顕微鏡（倍率５０倍）で観
察し、突起の位置を記録し、突起の部分について２光束
顕微鏡で観察して干渉縞の本数が１本以上のものをカウ
ントした。

【００３４】突起の断面積は、上記の突起の部分につい
てＺＹＧＯ社製のＮｅｗ Ｖｉｅｗ１００型表面粗さ測
定装置を用い、対物レンズ倍率４０倍、カメラ分解能
０．２７４μｍ、フィルター無しで測定し、突起のピー
クを通る２次元形状曲線（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｐｒｏｆｉ
ｌｅ）（長さ２５μｍ、方向はフィルム長手方向）を得
て、そのベースラインより上の突起部分の面積を測定
し、これから突起の断面積を求めた。高さ０．２７μｍ
以上の各突起について上記の方法で断面積を求めこれか
ら断面積０．５μｍ² 、１μｍ² 以上の突起の数を求め
た。

【００３５】動摩擦係数は、８ｍｍ幅にスリットしたフ
ィルムを、測定に先立って清浄に汚れを拭き取られたス
テンレス鋼製の直径２０ｍｍの固定ガイドポールに、フ
ィルムがπラジアンで接触するようにして、５０ｇの張
力（Ｔ₁ ）を加えつつ毎秒３．３ｃｍの速度で走行さ
せ、固定ガイドポールからフィルムを引き出すに必要な
張力Ｔ₂ を測定し、次式により計算して求めた。なおＴ
₂ は、張力が安定してから１ｍのフィルムにつき記録し
た平均値を用いた。 μｋ＝１／π・ｌｎ（Ｔ₂ ／Ｔ₁ ）

【００３６】〈参考例：ＰＰＴＡの製造〉低温溶液重合
法により、次のごとくＰＰＴＡを得た。特公昭５３−４
３９８６号公報に示された重合装置中でＮ−メチルピロ
リドン１０００部に無水塩化リチウム７０部を溶解し、
ついでパラフェニレンジアミン４８．６部を溶解した。
８℃に冷却した後、テレフタル酸ジクロライド９１．４
部を粉末状で一度に加えた。数分後に重合反応物はチー
ズ状に固化したので、特公昭５３−４３９８６号公報記
載の方法に従って重合装置より重合反応物を排出し、直
ちに２軸の密閉型ニーダーに移し、同ニーダー中で重合
反応物を微粉砕した。次に微粉砕物をヘンシェルミキサ
ー中に移し、ほぼ等量の水を加えさらに粉砕した後、濾
過し、数回温水中で洗浄して、１１０℃の熱風中で乾燥
した。対数粘度ηｉｎｈが５．７の淡黄色のポリマー９
５部を得た。

【００３７】（実施例１）平均粒径８０ｎｍのコロイド
状シリカ粒子を４０％含有する分散液を蒸留水に混合し
て８％のシリカ濃度の希釈液を準備し、１００．６％の
濃硫酸に添加し、シリカを０．０３５％含有する濃硫酸
を調製した。この濃硫酸を５μｍカットのステンレス鋼
の焼結不織布製のフィルターを用いてろ過した後、ＰＰ
ＴＡをポリマー濃度が１２．５％になるように６０℃で
溶解し、ＰＰＴＡのドープを調整した。

【００３８】このＰＰＴＡドープを５μｍカットのステ
ンレス鋼の焼結不織布製のフィルターでろ過した後、ド
ープ温度を１０５℃に保ってダイに供給し、ダイからエ
ンドレスベルト上にドラフト率が１．０５となるように
キャストした。ダイの温度は１０５℃とし、ダイからエ
ンドレスベルトに至る空間部の温度を１０５℃に保つよ
うに加熱空気を供給した。次いで、ベルト上で加熱と同
時に吸湿処理して、ドープを液晶相から等方相に相転換
した後、１０℃の３０％硫酸中にて凝固させ、中和、水
洗し、縦方向に１．１倍に延伸した後、クリップテンタ
ーにより横方向に１．２倍の延伸を施し、定長状態を保
ちつつ温度３０℃、露点−１０℃の乾燥空気を風速２．
０ｍ／秒で５分間吹き付けて予備乾燥した後、１８０℃
で１０分間熱風乾燥し、更に４７０℃に加熱した熱板の
間を通して熱処理した。

【００３９】得られたＰＰＴＡフィルムは４．５μｍの
厚みであり、物性は長尺方向、幅方向にそれぞれ、強度
４２、４０ｋｇ／ｍｍ² 、伸度１２、１０％、弾性率１
４８０、１４６０ｋｇ／ｍｍ² であり、中心面平均粗さ
は２．１ｎｍ、高さ０．２７μｍ以上の突起の数は４５
１個／１００ｃｍ² であり、そのうち突起断面積が０．
５μｍ² 以上のものは２３個／１００ｃｍ² 、突起断面
積が１μｍ² 以上のものはなかった。このフィルムの動
摩擦係数は、０．２５であった。

【００４０】次いで、真空反応器中の支持電極上に上記
処理フィルムを設置し、反応器内を一旦１０^-5Ｔｏｒｒ
に排気し、支持電極ロールの温度を２００℃に高めた
後、対抗電極と支持電極に３０Ｗの１３．５６ＭＨｚの
高周波電圧を印加しつつアルゴンガスを器内に導入して
１Ｔｏｒｒのアルゴン雰囲気下でプレスパッタし、次い
で電子ビーム蒸着法によりＣｏ−Ｎｉ合金（Ｃｏ７５％
−Ｎｉ２５％）を０．１μｍの厚みに蒸着した。次いで
８ｍｍ幅にスリットしてテープとし、カセットに納め
た。これをデータバックアップ用磁気記録装置により、
記録、再生試験を実施したところ、テープの走行性も良
好で、記録再生のエラーレートも満足できる水準にあっ
た。

【００４１】（実施例２）平均粒径１００ｎｍの球状シ
リカ粒子を、１００．６％の濃硫酸に添加し、超音波ホ
モジナイザーで分散処理を行い、シリカを０．０３０％
含有する濃硫酸を調製した。この濃硫酸を５μｍカット
のステンレス鋼の焼結不織布製のフィルターを用いてろ
過した後、ＰＰＴＡをポリマー濃度が１２．５％になる
ように６０℃で溶解し、ＰＰＴＡのドープを調整した。

【００４２】このＰＰＴＡドープを５μｍカットのステ
ンレス鋼の焼結不織布製のフィルターでろ過した後、ド
ープ温度を１１０℃に保ってダイに供給し、ダイからエ
ンドレスベルト上にドラフト率が１．０５となるように
キャストした。ダイの温度は１１０℃とし、ダイからエ
ンドレスベルトに至る空間部の温度を１１０℃に保つよ
うに加熱空気を供給した。次いで、ベルト上で加熱と同
時に吸湿処理して、ドープを液晶相から等方相に相転換
した後、１０℃の３０％硫酸中にて凝固させ、中和、水
洗し、縦方向に１．１倍に延伸した後、クリップテンタ
ーにより横方向に１．２倍の延伸を施し、定長状態を保
ちつつ温度３０℃、露点−１０℃の乾燥空気を風速２．
０ｍ／秒で５分間吹き付けて予備乾燥した後、１８０℃
で１０分間熱風乾燥し、更に４７０℃に加熱した熱板の
間を通して熱処理した。

【００４３】得られたＰＰＴＡフィルムは４．５μｍの
厚みであり、物性は長尺方向、幅方向にそれぞれ、強度
４１、３９ｋｇ／ｍｍ² 、伸度１４、１２％、弾性率１
５１０、１４９０ｋｇ／ｍｍ² であり、中心面平均粗さ
は４．８ｎｍ、高さ０．２７μｍ以上の突起の数は８２
７個／１００ｃｍ² であり、その内、突起断面積が０．
５μｍ² 以上のものは２４０個／１００ｃｍ² 、１．０
μｍ² 以上のものは３個／１００ｃｍ² であった。この
フィルムの動摩擦係数は０．１８であった。このフィル
ムを実施例１と同様にして磁気テープとし、データ記
録、再生試験を実施したところ、実施例１と同様、テー
プの走行性も良好で、記録再生のエラーレートも満足で
きる水準にあった。

【００４４】（比較例１）実施例１と同様にＰＰＴＡの
ドープを調整した。このＰＰＴＡドープを５μｍカット
のステンレス鋼の焼結不織布製のフィルターでろ過した
後、ドープ温度を６０℃に保ってダイに供給し、ダイか
らエンドレスベルト上にドラフト率が１．３となるよう
にキャストした。ダイの温度は６０℃とした。次いで、
ベルト上で加熱と同時に吸湿処理して、ドープを液晶相
から等方相に相転換した後、１０℃の３０％硫酸中にて
凝固させ、中和、水洗し、縦方向に１．１倍に延伸した
後、クリップテンターにより横方向に１．２倍の延伸を
施し、定長状態を保ちつつ、１８０℃で１０分間熱風乾
燥し、更に４７０℃に加熱した熱板の間を通して熱処理
した。

【００４５】得られたＰＰＴＡフィルムは４．５μｍの
厚みであり、物性は長尺方向、幅方向にそれぞれ、強度
４１、４３ｋｇ／ｍｍ² 、伸度１１、１１％、弾性率１
４６０、１４９０ｋｇ／ｍｍ² であり、中心面平均粗さ
は２．２ｎｍ、高さ０．２７μｍ以上の突起の数は４２
５個／１００ｃｍ² であり、そのうち突起断面積が０．
５μｍ² 以上のものは３７５個／１００ｃｍ² 、１μｍ
² 以上のものは４５個／１００ｃｍ² であった。このフ
ィルムの動摩擦係数は０．２３であった。このフィルム
を実施例１と同様にして磁気テープとし、該磁気テープ
にデータ記録、再生試験を実施したところ、記録再生の
エラーレートが実施例１よりも著しく悪化した。

【００４６】（比較例２）実施例２と同様にＰＰＴＡの
ドープを調整した。このＰＰＴＡドープを５μｍカット
のステンレス鋼の焼結不織布製のフィルターでろ過した
後、ドープ温度を６０℃に保ってダイに供給し、ダイか
らエンドレスベルト上にドラフト率が１．３となるよう
にキャストした。ダイの温度は６０℃とした。次いで、
ベルト上で加熱と同時に吸湿処理して、ドープを液晶相
から等方相に相転換した後、１０℃の３０％硫酸中にて
凝固させ、中和、水洗し、縦方向に１．１倍に延伸した
後、クリップテンターにより横方向に１．２倍の延伸を
施し、定長状態を保ちつつ、１８０℃で１０分間熱風乾
燥し、更に４７０℃に加熱した熱板の間を通して熱処理
した。

【００４７】得られたＰＰＴＡフィルムは４．５μｍの
厚みであり、物性は長尺方向、幅方向にそれぞれ、強度
４１、４０ｋｇ／ｍｍ² 、伸度１１、１２％、弾性率１
５２０、１４７０ｋｇ／ｍｍ² であり、中心面平均粗さ
は４．９ｎｍ、高さ０．２７μ以上の突起の数は８２７
個／１００ｃｍ² であり、その内、突起断面積が０．５
μｍ² 以上のものは６２９個／１００ｃｍ² 、１μｍ²
以上のものは５８個／１００ｃｍ² であった。このフィ
ルムの動摩擦係数は０．２１であった。このフィルムを
実施例２と同様にして磁気テープとし、該磁気テープに
データ記録、再生試験を実施したところ、記録再生のエ
ラーレートが実施例２よりも著しく悪化した。

【００４８】

【発明の効果】本発明のフィルムは、表面の突起の形状
がその上に磁性層を形成した際に記録のエラーとなるも
のが少ないため、フィルム製造工程、磁気テープ製造工
程での各設備との滑り性を損なうことなく、磁気テープ
用として優れた表面性を有するフィルムである。一方、
本発明の磁気テープは、記録のエラーの原因となる突起
が少ないため、短波長の信号の書込み、読取りに際して
もエラーの発生が少ないという特徴を有する。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 対数粘度が１．５以上のパラ配向型芳香
   族ポリアミドを主たる成分とするフィルムであって、そ
   の厚さが２〜９μｍであり、いずれの方向においても強
   度が２０〜６０ｋｇ／ｍｍ² 、弾性率が１０００〜２５
   ００ｋｇ／ｍｍ² であり、該フィルム中に平均一次粒径
   が０．０１〜０．２μｍの微粒子を０．０１〜１重量％
   含有し、該フィルムの少なくとも一面の中心面平均粗さ
   （ＳＲａ）が０．５〜８．０ｎｍであり、該面において
   高さが０．２７μｍ以上で断面積が０．５μｍ² 以上の
   突起が０〜３００個／１００ｃｍ² 存在することを特徴
   とする芳香族ポリアミドフィルム。
2. 【請求項２】 非磁性可撓性支持体上に磁性層を設けて
   なる磁気記録媒体において、該非磁性可撓性支持体とし
   て、対数粘度が１．５以上のパラ配向型芳香族ポリアミ
   ドを主たる成分とするフィルムであって、その厚さが２
   〜９μｍであり、いずれの方向においても強度が２０〜
   ６０ｋｇ／ｍｍ² 、弾性率が１０００〜２５００ｋｇ／
   ｍｍ² であり、該フィルム中に平均一次粒径０．０１〜
   ０．２μｍの微粒子を０．０１〜１％含有し、該フィル
   ムの少なくとも一面の中心面平均粗さ（ＳＲａ）が０．
   ５〜８．０ｎｍであり、該面において高さが０．２７μ
   m 以上で断面積が０．５μｍ² 以上の突起が０〜３００
   個／１００ｃｍ² 存在する芳香族ポリアミドフィルムを
   用いることを特徴とする磁気記録媒体。