JPH11106259A - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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- JPH11106259A JPH11106259A JP9266379A JP26637997A JPH11106259A JP H11106259 A JPH11106259 A JP H11106259A JP 9266379 A JP9266379 A JP 9266379A JP 26637997 A JP26637997 A JP 26637997A JP H11106259 A JPH11106259 A JP H11106259A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】１０００℃以下の還元性雰囲気でも焼結可能
で、かつ誘電率が高く、しかも、誘電率の温度特性が安
定し、高周波領域（ＧＨｚ帯）でのＱ値がＱｆで１００
００以上となり、特に高周波領域でのＱ値が大幅に向上
される誘電体磁器組成物を提供する。 【解決手段】（ＣａＯ）x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 で
表される複合酸化物と該複合酸化物１００重量部に対し
て、Ｍｎ化合物をＭｎＣＯ3 換算で１．０〜３．０重量
部と、（ａＬｉ2 Ｏ−ｂＢ2 Ｏ3 −ｃＣａＯ）で表され
るガラス成分を０．５〜２．０重量部を含み、、ｘの値
が０．９５〜１．０５、ｙの値が０．０１〜０．１０、
ａの値が２５〜４５、ｂの値が４５〜６５、ｃの値が５
〜２０で、ａ＋ｂ＋ｃ＝１００とした誘電体磁器組成物
である。
で、かつ誘電率が高く、しかも、誘電率の温度特性が安
定し、高周波領域（ＧＨｚ帯）でのＱ値がＱｆで１００
００以上となり、特に高周波領域でのＱ値が大幅に向上
される誘電体磁器組成物を提供する。 【解決手段】（ＣａＯ）x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 で
表される複合酸化物と該複合酸化物１００重量部に対し
て、Ｍｎ化合物をＭｎＣＯ3 換算で１．０〜３．０重量
部と、（ａＬｉ2 Ｏ−ｂＢ2 Ｏ3 −ｃＣａＯ）で表され
るガラス成分を０．５〜２．０重量部を含み、、ｘの値
が０．９５〜１．０５、ｙの値が０．０１〜０．１０、
ａの値が２５〜４５、ｂの値が４５〜６５、ｃの値が５
〜２０で、ａ＋ｂ＋ｃ＝１００とした誘電体磁器組成物
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高周波用の積層セ
ラミックコンデンザ等に用いるのに適した温度補償用の
誘電体磁器組成物に関するものであって、特に、Ｑ値が
高く、誘電率の温度特性が安定しており、更にＡｇやＣ
ｕ及びそれらの合金などを内部電極として同時焼成が可
能な低温焼結性に優れた誘電体磁器組成物に関するもの
である。
ラミックコンデンザ等に用いるのに適した温度補償用の
誘電体磁器組成物に関するものであって、特に、Ｑ値が
高く、誘電率の温度特性が安定しており、更にＡｇやＣ
ｕ及びそれらの合金などを内部電極として同時焼成が可
能な低温焼結性に優れた誘電体磁器組成物に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層セラミックコンデンサは、誘
電体磁器原料粉末からなる誘電体セラミックグリーンシ
ートの表面にＰｄまたはＡｇ−Ｐｄ等の貴金属の導電性
ペーストを用いて、内部電極となる所定パターンの導体
膜を印刷し、この複数のセラミックグリーンシートを積
層、熱圧着して所定の形状に切断して、この積層体を１
２００℃〜１３００℃の酸化雰囲気中で焼結処理を行
い、その後、積層体の両端面にＡｇ等からなる外部電極
下地導体膜を６００℃〜８００℃にて焼き付けを行い、
この下地導体膜表面にＮｉ、その表面にＳｎ、またはＳ
ｎ−Ｐｂからなるメッキ層を形成している。
電体磁器原料粉末からなる誘電体セラミックグリーンシ
ートの表面にＰｄまたはＡｇ−Ｐｄ等の貴金属の導電性
ペーストを用いて、内部電極となる所定パターンの導体
膜を印刷し、この複数のセラミックグリーンシートを積
層、熱圧着して所定の形状に切断して、この積層体を１
２００℃〜１３００℃の酸化雰囲気中で焼結処理を行
い、その後、積層体の両端面にＡｇ等からなる外部電極
下地導体膜を６００℃〜８００℃にて焼き付けを行い、
この下地導体膜表面にＮｉ、その表面にＳｎ、またはＳ
ｎ−Ｐｂからなるメッキ層を形成している。
【０００３】近年の機器の高周波化に対応するため、こ
れらに使用する積層セラミックコンデンサにおいては、
高周波領域における損失が小さいこと、すなわちＱ値が
高い、誘電率の温度特性が安定であることが要求されて
いる。
れらに使用する積層セラミックコンデンサにおいては、
高周波領域における損失が小さいこと、すなわちＱ値が
高い、誘電率の温度特性が安定であることが要求されて
いる。
【０００４】従って、これらの積層セラミックコンデン
サの内部電極としては、ＡｇやＣｕ、及びそれらの合金
等の抵抗損失（比抵抗）の小さい金属材料を用いて構成
する必要がある。
サの内部電極としては、ＡｇやＣｕ、及びそれらの合金
等の抵抗損失（比抵抗）の小さい金属材料を用いて構成
する必要がある。
【０００５】更に、積層セラミックコンデンサの構造的
には、誘電体磁器層と内部電極層とが交互に積層され、
製造工程的には、誘電体磁器層と内部電極層とが一体的
に焼結させるため、ＡｇやＣｕ及びそれらの合金の融点
を越えない１０００℃以下の焼成温度で誘電体磁器層が
充分に焼結可能な材料を用いる必要がある。しかも、内
部電極や外部電極にＣｕを用いる場合、Ｃｕの酸化を防
止するために焼結雰囲気を中性、もしくは還元性雰囲気
とする必要があり、誘電体材料が非還元性材料である必
要がある。
には、誘電体磁器層と内部電極層とが交互に積層され、
製造工程的には、誘電体磁器層と内部電極層とが一体的
に焼結させるため、ＡｇやＣｕ及びそれらの合金の融点
を越えない１０００℃以下の焼成温度で誘電体磁器層が
充分に焼結可能な材料を用いる必要がある。しかも、内
部電極や外部電極にＣｕを用いる場合、Ｃｕの酸化を防
止するために焼結雰囲気を中性、もしくは還元性雰囲気
とする必要があり、誘電体材料が非還元性材料である必
要がある。
【０００６】この様な誘電体磁器組成物として従来から
種々の提案が行われている。例えば、ＣａＺｒＯ3 系主
成分に対して添加剤としてのＭｎＯ2 を添加した材料系
では中性、または還元性雰囲気での焼成が可能となる非
還元性温度補償用誘電体磁器組成物が提案されている
（特公昭５７−３９００１号）。
種々の提案が行われている。例えば、ＣａＺｒＯ3 系主
成分に対して添加剤としてのＭｎＯ2 を添加した材料系
では中性、または還元性雰囲気での焼成が可能となる非
還元性温度補償用誘電体磁器組成物が提案されている
（特公昭５７−３９００１号）。
【０００７】また、Ｃａ（Ｚｒ・Ｔｉ）系主成分に対し
て添加剤としてのＭｎＯ2 の存在と主成分原料の沈殿生
成法の改善によって、低損失で共振周波数の温度特性が
０に近い高周波用誘電体磁器組成物が提供されている
（特開平１−１２０７０９号） さらに、（Ｃａ・Ｓｒ・Ｂａ）（Ｚｒ・Ｔｉ）系の材料
において、測定周波数１０〜１１ＧＨｚでのＱ値が２５
００〜２８００（Ｑｆで２５０００〜３００００）であ
るマイクロ波用誘電体磁器組成物が提案されている（特
公昭６１−１５５３０号）。
て添加剤としてのＭｎＯ2 の存在と主成分原料の沈殿生
成法の改善によって、低損失で共振周波数の温度特性が
０に近い高周波用誘電体磁器組成物が提供されている
（特開平１−１２０７０９号） さらに、（Ｃａ・Ｓｒ・Ｂａ）（Ｚｒ・Ｔｉ）系の材料
において、測定周波数１０〜１１ＧＨｚでのＱ値が２５
００〜２８００（Ｑｆで２５０００〜３００００）であ
るマイクロ波用誘電体磁器組成物が提案されている（特
公昭６１−１５５３０号）。
【０００８】さらに、（Ｃａ・Ｓｒ）（Ｚｒ・Ｔｉ）十
ＭｎＯ2 十ＳｉＯ2 系の主成分に（Ｌｉ2 Ｏ−ＲＯ）−
（Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 ） ＲＯ：ＳｒＯ、ＢａＯ、Ｃａ
Ｏ系の成分の添加された誘電体磁器組成物で、１０００
℃以下で焼結することが可能で、１ＭＨｚ、１Ｖの測定
条件でのＱ値が３０００程度で、しかも、安定した誘電
率の温度依存性を得ることができる（特開平５−２１７
４２６号）。 さらに（Ｂａ・Ｃａ・Ｓｒ）＋Ｓｉ＋Ｚ
ｒ十Ａｌ＋Ｔｉ系磁器において、９００℃以下の温度の
焼成で緻密に焼結可能であり、しかも１ＭＨｚ、１Ｖの
測定条件下でのＱ値が３０００程度の誘電体磁器組成物
が提案されている（特開平５−１９００２０号）。
ＭｎＯ2 十ＳｉＯ2 系の主成分に（Ｌｉ2 Ｏ−ＲＯ）−
（Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 ） ＲＯ：ＳｒＯ、ＢａＯ、Ｃａ
Ｏ系の成分の添加された誘電体磁器組成物で、１０００
℃以下で焼結することが可能で、１ＭＨｚ、１Ｖの測定
条件でのＱ値が３０００程度で、しかも、安定した誘電
率の温度依存性を得ることができる（特開平５−２１７
４２６号）。 さらに（Ｂａ・Ｃａ・Ｓｒ）＋Ｓｉ＋Ｚ
ｒ十Ａｌ＋Ｔｉ系磁器において、９００℃以下の温度の
焼成で緻密に焼結可能であり、しかも１ＭＨｚ、１Ｖの
測定条件下でのＱ値が３０００程度の誘電体磁器組成物
が提案されている（特開平５−１９００２０号）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし、何れの誘電体
磁器組成物においても高周波用の積層セラミックコンデ
ンサの誘電体磁器材料としては充分なものではなかっ
た。
磁器組成物においても高周波用の積層セラミックコンデ
ンサの誘電体磁器材料としては充分なものではなかっ
た。
【００１０】例えば、上述の特公昭５７−３９００１号
及び特開平１−１２０７０９号では、焼成温度が１３０
０℃以上と高温での焼結処理を行う必要があり、Ａｇや
Ｃｕ、及びそれらの合金のような抵抗損失が小さく、融
点の低い材料を内部電極に用いることができない。
及び特開平１−１２０７０９号では、焼成温度が１３０
０℃以上と高温での焼結処理を行う必要があり、Ａｇや
Ｃｕ、及びそれらの合金のような抵抗損失が小さく、融
点の低い材料を内部電極に用いることができない。
【００１１】また、特公昭６１−１５５３０号では、高
周波領域でのＱ値が１０〜１１ＧＨｚで２５００〜２８
００と高い値を示すものの、娩成温度が１４５０℃以上
必要であり、前者同様に内部電極にＡｇやＣｕ及びそれ
らの合金等を用いることができない。
周波領域でのＱ値が１０〜１１ＧＨｚで２５００〜２８
００と高い値を示すものの、娩成温度が１４５０℃以上
必要であり、前者同様に内部電極にＡｇやＣｕ及びそれ
らの合金等を用いることができない。
【００１２】また、特開平５−２１７４２６号では、１
０００℃以下の温度で焼成することができ、ＡｇやＣｕ
を内部電極として使用することができるが、１ＭＨｚ、
１Ｖの測定条件における円盤状プレス単板のＱ値が３０
００程度であり、高周波領域（ＧＨｚ帯）で使用するに
は不満足なものである。
０００℃以下の温度で焼成することができ、ＡｇやＣｕ
を内部電極として使用することができるが、１ＭＨｚ、
１Ｖの測定条件における円盤状プレス単板のＱ値が３０
００程度であり、高周波領域（ＧＨｚ帯）で使用するに
は不満足なものである。
【００１３】また、特開平５−１９００２０号では、９
００℃以下の温度で焼成することができ、ＡｇやＣｕを
内部電極として使用することができるが、１ＭＨｚ、１
Ｖの測定条件における円盤状プレス単板のＱ値が３００
０程度であり、高周波領域（ＧＨｚ帯）で使用するには
不満足なものである。
００℃以下の温度で焼成することができ、ＡｇやＣｕを
内部電極として使用することができるが、１ＭＨｚ、１
Ｖの測定条件における円盤状プレス単板のＱ値が３００
０程度であり、高周波領域（ＧＨｚ帯）で使用するには
不満足なものである。
【００１４】結局、従来から種々提案されている高周波
用誘電体磁器組成物は、高周波領域において高Ｑ値化と
１０００℃以下での低温焼結化は相反する関係にあっ
た。
用誘電体磁器組成物は、高周波領域において高Ｑ値化と
１０００℃以下での低温焼結化は相反する関係にあっ
た。
【００１５】本発明は、１０００℃以下の還元性雰囲気
でも焼結可能で、かつ誘電率が高く、しかも、誘電率の
温度特性が安定し、高周波領域（ＧＨｚ帯）でのＱ値が
Ｑｆで１００００以上となり、特に高周波領域でのＱ値
が大幅に向上される誘電体磁器組成物を提供するもので
ある。
でも焼結可能で、かつ誘電率が高く、しかも、誘電率の
温度特性が安定し、高周波領域（ＧＨｚ帯）でのＱ値が
Ｑｆで１００００以上となり、特に高周波領域でのＱ値
が大幅に向上される誘電体磁器組成物を提供するもので
ある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（Ｃａ
Ｏ）x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 で表される複合酸化物
と該複合酸化物１００重量部に対して、Ｍｎ化合物をＭ
ｎＣＯ3 換算で１．０〜３．０重量部と、（ａＬｉ2 Ｏ
−ｂＢ2 Ｏ3 −ｃＣａＯ）で表されるガラス成分を０．
５〜２．０重量部を含み、 ０．９５≦ｘ≦１．０５ ０．０１≦ｙ≦０．１０ ２５≦ａ≦４５ ４５≦ｂ≦６５ ５≦ｃ≦２０ ａ＋ｂ＋ｃ＝１００ の範囲にあることを特徴とする誘電体磁器組成物であ
る。換言すれば、本発明は、主成分が（ＣａＯ）x （Ｚ
ｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 系で表される誘電体磁器組成物で
あって、低温焼結化するために添加していたガラス成分
のＳｉＯ2 が、還元されやすい性質を持っていることか
ら、このＳｉＯ2 の使用を避けたことと、主成分の電気
的な特性、特にはＧＨｚ帯でのＱ値を低下させることな
く低温焼結化を達成させるための成分として、Ｌｉ2 Ｏ
−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス成分と、Ｍｎ化合物とを添加したこ
と、更に、Ｌｉ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスの耐湿性に関す
る問題点を解消するためにＣａＯを加えた３成分系ガラ
スにしたことを特徴とした誘電体磁器組成物と言える。
Ｏ）x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 で表される複合酸化物
と該複合酸化物１００重量部に対して、Ｍｎ化合物をＭ
ｎＣＯ3 換算で１．０〜３．０重量部と、（ａＬｉ2 Ｏ
−ｂＢ2 Ｏ3 −ｃＣａＯ）で表されるガラス成分を０．
５〜２．０重量部を含み、 ０．９５≦ｘ≦１．０５ ０．０１≦ｙ≦０．１０ ２５≦ａ≦４５ ４５≦ｂ≦６５ ５≦ｃ≦２０ ａ＋ｂ＋ｃ＝１００ の範囲にあることを特徴とする誘電体磁器組成物であ
る。換言すれば、本発明は、主成分が（ＣａＯ）x （Ｚ
ｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 系で表される誘電体磁器組成物で
あって、低温焼結化するために添加していたガラス成分
のＳｉＯ2 が、還元されやすい性質を持っていることか
ら、このＳｉＯ2 の使用を避けたことと、主成分の電気
的な特性、特にはＧＨｚ帯でのＱ値を低下させることな
く低温焼結化を達成させるための成分として、Ｌｉ2 Ｏ
−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス成分と、Ｍｎ化合物とを添加したこ
と、更に、Ｌｉ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 系ガラスの耐湿性に関す
る問題点を解消するためにＣａＯを加えた３成分系ガラ
スにしたことを特徴とした誘電体磁器組成物と言える。
【００１７】
【作用】本発明では、主成分が（ＣａＯ）x （Ｚｒ1-y
・Ｔｉy ）Ｏ2 系の誘電体磁器組成物であり、これにＬ
ｉ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 −ＣａＯの３成分系のガラス成分を所
定量含有し、さらにＭｎ化合物を所定量含有することに
よって、高周波領域における高Ｑ値化、更には、１００
０℃以下での低温焼結化が実現できる。これにより、内
部電極、外部電極の金属材料として抵抗損失（比抵抗）
の小さいＡｇやＣｕ及びそれらの合金等を用いることが
できる。
・Ｔｉy ）Ｏ2 系の誘電体磁器組成物であり、これにＬ
ｉ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 −ＣａＯの３成分系のガラス成分を所
定量含有し、さらにＭｎ化合物を所定量含有することに
よって、高周波領域における高Ｑ値化、更には、１００
０℃以下での低温焼結化が実現できる。これにより、内
部電極、外部電極の金属材料として抵抗損失（比抵抗）
の小さいＡｇやＣｕ及びそれらの合金等を用いることが
できる。
【００１８】即ち、従来の誘電体磁器組成物を還元雰囲
気で焼成すると低温焼結を目的としたガラス成分のＳｉ
Ｏ2 が還元されてしまい、電気的な特性、特には、絶縁
抵抗及びＱ値などの劣化を引き起こす問題点に対して、
本発明はＬｉ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3系のガラス成分と、Ｍｎ化
合物とを、それぞれ主成分に対して所定量含有すること
により、絶縁抵抗及びＱ値が従来に比較して格段に向上
させた。
気で焼成すると低温焼結を目的としたガラス成分のＳｉ
Ｏ2 が還元されてしまい、電気的な特性、特には、絶縁
抵抗及びＱ値などの劣化を引き起こす問題点に対して、
本発明はＬｉ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3系のガラス成分と、Ｍｎ化
合物とを、それぞれ主成分に対して所定量含有すること
により、絶縁抵抗及びＱ値が従来に比較して格段に向上
させた。
【００１９】また、Ｌｉ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 系のガラス成分
の問題点であった耐湿性について、ＣａＯを加えた３成
分系のガラス成分にしたことにより電気的な特性を低下
させることなく耐湿性に関する問題点を解消した誘電体
磁器組成物となる。 これによって、１０００℃以下の
還元性雰囲気でも焼結可能で、かつ誘電率が高く、しか
も、誘電率の温度特性が安定し、高周波領域（ＧＨｚ
帯）でのＱ値がＱｆで１００００以上となり、特に高周
波領域でのＱ値が大幅に向上されるものである。
の問題点であった耐湿性について、ＣａＯを加えた３成
分系のガラス成分にしたことにより電気的な特性を低下
させることなく耐湿性に関する問題点を解消した誘電体
磁器組成物となる。 これによって、１０００℃以下の
還元性雰囲気でも焼結可能で、かつ誘電率が高く、しか
も、誘電率の温度特性が安定し、高周波領域（ＧＨｚ
帯）でのＱ値がＱｆで１００００以上となり、特に高周
波領域でのＱ値が大幅に向上されるものである。
【００２０】特に、ＣａＯを含む３成分のガラス成分で
あるため、融点が若干低くなり、これにより、主成分の
複合酸化物材料の焼成が促進されることになり、誘電体
磁器の緻密化が達成され、この結果、異形状のボイドの
存在を大きく低下させることができる。このことは、誘
電体磁器への湿気の浸透を有効に防止でき、湿気による
内部電極の変質、即ち誘電体磁器層の厚み方向のマイグ
レーションを有効に防止できることになる。
あるため、融点が若干低くなり、これにより、主成分の
複合酸化物材料の焼成が促進されることになり、誘電体
磁器の緻密化が達成され、この結果、異形状のボイドの
存在を大きく低下させることができる。このことは、誘
電体磁器への湿気の浸透を有効に防止でき、湿気による
内部電極の変質、即ち誘電体磁器層の厚み方向のマイグ
レーションを有効に防止できることになる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の誘電体組成物の実
施例を示す。
施例を示す。
【００２２】まず、主成分（ＣａＯ）x （Ｚｒ1-y ・Ｔ
ｉy ）Ｏ2 を作製するため、ＣａＣＯ3 、ＴｉＯ２、Ｚ
ｒＯ２を秤量し、更に、Ｍｎ化合物としてＭｎＣＯ3 を
秤量し、各粉末を水と共にボールミルに入れ、湿式にて
十分に攪拌混合し、乾燥後、主成分とＭｎ化合物の混合
粉を得る。
ｉy ）Ｏ2 を作製するため、ＣａＣＯ3 、ＴｉＯ２、Ｚ
ｒＯ２を秤量し、更に、Ｍｎ化合物としてＭｎＣＯ3 を
秤量し、各粉末を水と共にボールミルに入れ、湿式にて
十分に攪拌混合し、乾燥後、主成分とＭｎ化合物の混合
粉を得る。
【００２３】各々の粉末は、主成分（ＣａＯ）x （Ｚｒ
1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 及びこの主成分（ＣａＯ）x （Ｚｒ
1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 １００重量部に対して、ｚ重量部の
ＭｎＣＯ3 を添加したときの各々ｘ、ｙ、ｚが表１中の
値になるように秤量する。
1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 及びこの主成分（ＣａＯ）x （Ｚｒ
1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 １００重量部に対して、ｚ重量部の
ＭｎＣＯ3 を添加したときの各々ｘ、ｙ、ｚが表１中の
値になるように秤量する。
【００２４】次に、ガラス成分の原料としてＬｉ2 Ｏ、
Ｂ2 Ｏ3 、ＣａＯの各粉末を用意し、各々所定範囲にな
るように調合して、各粉末をボールミルに入れ、乾式に
て十分に撹絆混合して混合粉を得る。そして、この混合
粉を白金坩堝に入れて９００℃にて加熱し、溶融した混
合物を水中に滴下して急冷しガラス成分を得た。その
後、このガラスを水と共にボールミルに入れ、湿式にて
粉砕し、平均粒径１μｍ程度の微粉末とする。
Ｂ2 Ｏ3 、ＣａＯの各粉末を用意し、各々所定範囲にな
るように調合して、各粉末をボールミルに入れ、乾式に
て十分に撹絆混合して混合粉を得る。そして、この混合
粉を白金坩堝に入れて９００℃にて加熱し、溶融した混
合物を水中に滴下して急冷しガラス成分を得た。その
後、このガラスを水と共にボールミルに入れ、湿式にて
粉砕し、平均粒径１μｍ程度の微粉末とする。
【００２５】各々の粉末は、ガラス成分をａＬｉ2 Ｏ−
ｂＢ2 Ｏ3 −ｃＣａＯとして表したときの各々ａ，ｂ，
ｃが 表１中の値になるように秤量する。
ｂＢ2 Ｏ3 −ｃＣａＯとして表したときの各々ａ，ｂ，
ｃが 表１中の値になるように秤量する。
【００２６】上述の主成分原料混合粉（ＭｎＣＯ3 を添
加したもの）と上述のガラス微粉末を表１に示す添加量
となるように添加し、水と共にボールミルに入れ、湿式
混合にて約２０時間攪拌混合し、乾燥後、混合粉末を得
る。
加したもの）と上述のガラス微粉末を表１に示す添加量
となるように添加し、水と共にボールミルに入れ、湿式
混合にて約２０時間攪拌混合し、乾燥後、混合粉末を得
る。
【００２７】この混合粉末に水と共に有機バインダー
（ＰＶＡ）を５．０ｗｔ％添加し、ボールミルに入れ、
十分に攪拌混合し、乾燥後、４０メッシュの網目を通過
する程度に整粒する。
（ＰＶＡ）を５．０ｗｔ％添加し、ボールミルに入れ、
十分に攪拌混合し、乾燥後、４０メッシュの網目を通過
する程度に整粒する。
【００２８】この整粒粉を１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で直
径１２ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状のプレス単板になるよ
うに加圧成形する。
径１２ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状のプレス単板になるよ
うに加圧成形する。
【００２９】このようにして得られた成形体を昇温速度
５０℃／時間にて４００℃まで昇温し、４００℃で５時
間保持して脱バインダーを行う。その後、還元性雰囲気
（窒素−水素混合ガス：水素比率０．１〜 ５．０％）
で昇温速度３００℃／時間にて１０００℃まで昇温し、
１０００℃で２時間保持し、その後、自然冷却して１５
０℃以下にて窒素−水素混合ガスを止め、誘電体磁器素
体を取り出す。
５０℃／時間にて４００℃まで昇温し、４００℃で５時
間保持して脱バインダーを行う。その後、還元性雰囲気
（窒素−水素混合ガス：水素比率０．１〜 ５．０％）
で昇温速度３００℃／時間にて１０００℃まで昇温し、
１０００℃で２時間保持し、その後、自然冷却して１５
０℃以下にて窒素−水素混合ガスを止め、誘電体磁器素
体を取り出す。
【００３０】この様にして得られた円盤状単板の誘電体
磁器素体の両面に、インジウムーガリウムよりなる金属
を塗布し、電極を形成し、試料を作製する。
磁器素体の両面に、インジウムーガリウムよりなる金属
を塗布し、電極を形成し、試料を作製する。
【００３１】このようにして得られた試料の電気的特性
を自動ブリッジ法による測定器にて１ＭＨｚ、１Ｖ、２
５℃の条件下でＱ値及び静電容量値を測定し、この静電
容量値から誘電率を算出する。
を自動ブリッジ法による測定器にて１ＭＨｚ、１Ｖ、２
５℃の条件下でＱ値及び静電容量値を測定し、この静電
容量値から誘電率を算出する。
【００３２】また、比抵抗（絶縁抵抗）については、２
５℃の条件下で、直流２５０Ｖ印加後の１分値を判定す
る。
５℃の条件下で、直流２５０Ｖ印加後の１分値を判定す
る。
【００３３】Ｑｆ値については、２枚の平行金属板間に
円盤状の誘電体磁器素体を挟んで靖成されるＴＥモード
共振器による測定方法で２５℃の条件下での共振周波数
（７．５ＧＨｚ近傍）とＱ値より算出する。
円盤状の誘電体磁器素体を挟んで靖成されるＴＥモード
共振器による測定方法で２５℃の条件下での共振周波数
（７．５ＧＨｚ近傍）とＱ値より算出する。
【００３４】次に、誘電率の温度特性については、次式
より求める。
より求める。
【００３５】誘電率の温度特性＝((Cap125−Cap25)×10
6 )/(Cap25×(125-25)) 尚、単位はｐｐｍ／℃であり、Ｃａｐ125 は１２５℃に
おける誘電率であり、Ｃａｐ２５は２５℃における誘電
率である。
6 )/(Cap25×(125-25)) 尚、単位はｐｐｍ／℃であり、Ｃａｐ125 は１２５℃に
おける誘電率であり、Ｃａｐ２５は２５℃における誘電
率である。
【００３６】耐湿信頼性については、８５℃／８５％Ｒ
Ｈにて１２５時間放置経過後のＱｆの変化率を求める。
Ｈにて１２５時間放置経過後のＱｆの変化率を求める。
【００３７】そして、Ｑｆの変化率の判定基準として
は、±５％以内を「マル」、±５％以下を「バツ」とし
た。なお、±５％以内を判定ＯＫとした理由は測定誤差
を考慮したものである。
は、±５％以内を「マル」、±５％以下を「バツ」とし
た。なお、±５％以内を判定ＯＫとした理由は測定誤差
を考慮したものである。
【００３８】なお、ｘの値、ガラス成分の添加量、ガラ
ス成分のｂ及びｃの値次第では、上述の１０００℃で焼
結しない試料については、電気的特性等を測定するに到
らない。
ス成分のｂ及びｃの値次第では、上述の１０００℃で焼
結しない試料については、電気的特性等を測定するに到
らない。
【００３９】上述の主成分、Ｍｎ化合物の添加量、ガラ
ス成分の組成比率、ガラス成分の添加量、電気的な特性
及び耐湿性試験の判定結果等を表１に記載する。なお、
表中の試料番号に＊印を付けた試料は本発明の範囲外で
ある。
ス成分の組成比率、ガラス成分の添加量、電気的な特性
及び耐湿性試験の判定結果等を表１に記載する。なお、
表中の試料番号に＊印を付けた試料は本発明の範囲外で
ある。
【００４０】
【表１】
【００４１】（ＣａＯ）x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 で
表せられる主成分と該主成分１００重量部に対してＭｎ
化合物をＭｎＣＯ3 換算でｚ重量部とａＬｉ2 Ｏ−ｂＢ
2 Ｏ3 −ｃＣａＯより構成されるガラス成分を０．５〜
２．０重量部を含む誘電体磁器組成物において、試料番
号１〜６については、ｘ＝０．９２〜１．０７、ｙ＝
０．０３、ｚ＝２．０重量部、ガラス成分のモル組成が
ａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０で１．０重量部とした。
その結果、試料番号１（ｘ＝０．９２以下）では、Ｑｆ
が３８００程度となり、高周波用の誘電体磁器組成物と
して満足できない。また、試料番号６（ｘ＝１．０７以
上）では、１０００℃で焼結しない。
表せられる主成分と該主成分１００重量部に対してＭｎ
化合物をＭｎＣＯ3 換算でｚ重量部とａＬｉ2 Ｏ−ｂＢ
2 Ｏ3 −ｃＣａＯより構成されるガラス成分を０．５〜
２．０重量部を含む誘電体磁器組成物において、試料番
号１〜６については、ｘ＝０．９２〜１．０７、ｙ＝
０．０３、ｚ＝２．０重量部、ガラス成分のモル組成が
ａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０で１．０重量部とした。
その結果、試料番号１（ｘ＝０．９２以下）では、Ｑｆ
が３８００程度となり、高周波用の誘電体磁器組成物と
して満足できない。また、試料番号６（ｘ＝１．０７以
上）では、１０００℃で焼結しない。
【００４２】試料番号７〜１１については、ｘ＝０．９
９、ｙ＝０．００〜０．１２、ｚ＝２．０董量部、ガラ
ス成分のモル組成がａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０で
１．０重量部とした。その結果、試料番号７（ｙ．＝
０．００：添加なし）及び試料番号１１（ｙ＝０．１２
以上）では、誘電率の温度特性の絶対値が３０ｐｐｍ／
℃を越え、更に、Ｑｆが１００００以下に劣化してお
り、高周波用の誘電体磁器組成物として満足できない。
９、ｙ＝０．００〜０．１２、ｚ＝２．０董量部、ガラ
ス成分のモル組成がａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０で
１．０重量部とした。その結果、試料番号７（ｙ．＝
０．００：添加なし）及び試料番号１１（ｙ＝０．１２
以上）では、誘電率の温度特性の絶対値が３０ｐｐｍ／
℃を越え、更に、Ｑｆが１００００以下に劣化してお
り、高周波用の誘電体磁器組成物として満足できない。
【００４３】試料番号１２〜１５については、ｘ＝０．
９９、ｙ＝０．０３、ｚ＝０．５〜３．５重量部、ガラ
ス成分のモル組成がａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０で
１．０重量部とした。その結果、試料番号１２（ｚ＝
０．５以下）、試料番号１５（ｚ＝３．５以上）では、
Ｑｆが１００００以下となり、高周波用の誘電体磁器組
成物として満足できない。
９９、ｙ＝０．０３、ｚ＝０．５〜３．５重量部、ガラ
ス成分のモル組成がａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０で
１．０重量部とした。その結果、試料番号１２（ｚ＝
０．５以下）、試料番号１５（ｚ＝３．５以上）では、
Ｑｆが１００００以下となり、高周波用の誘電体磁器組
成物として満足できない。
【００４４】試料番号１６〜２１については、ｘ＝０．
９９、ｙ＝０．０３、ｚ＝２．０重量部、ガラス成分の
モル組成がａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０でガラス成分
の添加量を０．２〜２．５重量部とする。その結果、試
料番号１６（ガラス添加量０．２以下）では、１０００
℃で焼結しない。また、試料番号２１（ガラス添加量
２．５重量部以上）では、Ｑｆが１００００以下とな
り、高周波用の誘電件隊器組成物として満足できない。
９９、ｙ＝０．０３、ｚ＝２．０重量部、ガラス成分の
モル組成がａ＝３５、ｂ＝５５、ｃ＝１０でガラス成分
の添加量を０．２〜２．５重量部とする。その結果、試
料番号１６（ガラス添加量０．２以下）では、１０００
℃で焼結しない。また、試料番号２１（ガラス添加量
２．５重量部以上）では、Ｑｆが１００００以下とな
り、高周波用の誘電件隊器組成物として満足できない。
【００４５】試料番号２２〜３７については、ｘ＝０．
９９、ｙ＝０．０３、ｚ＝２．０重量部とし、ガラス成
分のモル組成ａ、ｂ、ｃの値を種々変え、ガラス成分の
添加量を１．０重量部とした。その結果、試料番号２
２、２３（ａ＝２０モル以下）では、１０００℃で焼結
しない。
９９、ｙ＝０．０３、ｚ＝２．０重量部とし、ガラス成
分のモル組成ａ、ｂ、ｃの値を種々変え、ガラス成分の
添加量を１．０重量部とした。その結果、試料番号２
２、２３（ａ＝２０モル以下）では、１０００℃で焼結
しない。
【００４６】試料番号２４、２８（ｃ＝２５モル）で
は、１０００℃で焼結しない。
は、１０００℃で焼結しない。
【００４７】試料番号２７（ｂ＝７０モル）では、Ｑｆ
が１００００以下となり、高周波用の誘電体磁器組成物
として満足できず、更に、耐湿試験におけるＱｆの変化
率が±５％以上となる。
が１００００以下となり、高周波用の誘電体磁器組成物
として満足できず、更に、耐湿試験におけるＱｆの変化
率が±５％以上となる。
【００４８】試料番号３１、３６（ｃ＝０モル：ＣａＯ
を含まない）では、耐湿試験におけるＱｆの変化率が±
５％以上となる。
を含まない）では、耐湿試験におけるＱｆの変化率が±
５％以上となる。
【００４９】試料番号３２、３３（ｂ＝４０モル）で
は、Ｑｆが１００００以下となり、高周波用の誘電体磁
器組成物として満足できない。更に、比低抗の劣化も見
られる。
は、Ｑｆが１００００以下となり、高周波用の誘電体磁
器組成物として満足できない。更に、比低抗の劣化も見
られる。
【００５０】試料番号３７（ａ＝５０モル）では、Ｑｆ
が１００００以下となり、高周波用の誘電体磁器組成物
として満足できない。更に、比抵抗の劣化も見られる。
が１００００以下となり、高周波用の誘電体磁器組成物
として満足できない。更に、比抵抗の劣化も見られる。
【００５１】以上のように、１０００℃という低温焼結
可能な誘電体碇器組成物であって、誘電率が２８以上
で、誘電率の温度特性（温度係数）が±３０ｐｐｍ／℃
以内で、Ｑｆが１００００以上で、かつ、耐湿試験後の
Ｑｆの変化率が±５％以内とするためには、（ＣａＯ）
x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 で表される複合酸化物と該
複合酸化物１００重量部に対して、Ｍｎ化合物をＭｎＣ
Ｏ3 換算で１．０〜３．０重量部と、（ａＬｉ2 Ｏ−ｂ
Ｂ2 Ｏ3 −ｃＣａＯ）で表されるガラス成分を０．５〜
２．０重量部を含み、ｘの値が０．９５〜１．０５、ｙ
の値が０．０１〜０．１０、ａの値が２５〜４５、ｂの
値が４５〜６５、ｃの値が５〜２０で、ａ＋ｂ＋ｃ＝１
００とすることが重要である。
可能な誘電体碇器組成物であって、誘電率が２８以上
で、誘電率の温度特性（温度係数）が±３０ｐｐｍ／℃
以内で、Ｑｆが１００００以上で、かつ、耐湿試験後の
Ｑｆの変化率が±５％以内とするためには、（ＣａＯ）
x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2 で表される複合酸化物と該
複合酸化物１００重量部に対して、Ｍｎ化合物をＭｎＣ
Ｏ3 換算で１．０〜３．０重量部と、（ａＬｉ2 Ｏ−ｂ
Ｂ2 Ｏ3 −ｃＣａＯ）で表されるガラス成分を０．５〜
２．０重量部を含み、ｘの値が０．９５〜１．０５、ｙ
の値が０．０１〜０．１０、ａの値が２５〜４５、ｂの
値が４５〜６５、ｃの値が５〜２０で、ａ＋ｂ＋ｃ＝１
００とすることが重要である。
【００５２】
【発明の効果】以上のように、（ＣａＯ）x （Ｚｒ1-y
・Ｔｉy ）Ｏ2 で表される複合酸化物と該複合酸化物１
００重量部に対して、Ｍｎ化合物をＭｎＣＯ3 換算で
１．０〜３．０重量部と、（ａＬｉ2 Ｏ−ｂＢ2 Ｏ3 −
ｃＣａＯ）で表されるガラス成分を０．５〜２．０重量
部を添加し、ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃの値を所定値とするこ
とにより、１０００℃以下の還元性雰囲気中でも焼結可
能で、内部電極及び外部電極として抵抗損失（比抵抗）
が小さく、低融点金属材料であるＡｇやＣｕ及びそれら
の合金等を用いることができ、誘電率２８以上、誘電率
の温度特性（温度係数）が３０ｐｐｍ／℃以内、比抵抗
が１０13以上、Ｑ値が１００００以上、しかも、高周波
領域でのＱ値がＱｆで１００００以上の誘電体磁器組成
物となる。
・Ｔｉy ）Ｏ2 で表される複合酸化物と該複合酸化物１
００重量部に対して、Ｍｎ化合物をＭｎＣＯ3 換算で
１．０〜３．０重量部と、（ａＬｉ2 Ｏ−ｂＢ2 Ｏ3 −
ｃＣａＯ）で表されるガラス成分を０．５〜２．０重量
部を添加し、ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃの値を所定値とするこ
とにより、１０００℃以下の還元性雰囲気中でも焼結可
能で、内部電極及び外部電極として抵抗損失（比抵抗）
が小さく、低融点金属材料であるＡｇやＣｕ及びそれら
の合金等を用いることができ、誘電率２８以上、誘電率
の温度特性（温度係数）が３０ｐｐｍ／℃以内、比抵抗
が１０13以上、Ｑ値が１００００以上、しかも、高周波
領域でのＱ値がＱｆで１００００以上の誘電体磁器組成
物となる。
Claims (1)
- 【請求項１】 （ＣａＯ）x （Ｚｒ1-y ・Ｔｉy ）Ｏ2
で表される複合酸化物と該複合酸化物１００重量部に対
して、Ｍｎ化合物をＭｎＣＯ3 換算で１．０〜３．０重
量部と、（ａＬｉ2 Ｏ−ｂＢ2 Ｏ3 −ｃＣａＯ）で表さ
れるガラス成分を０．５〜２．０重量部を含み、 ０．９５≦ｘ≦１．０５ ０．０１≦ｙ≦０．１０ ２５≦ａ≦４５ ４５≦ｂ≦６５ ５≦ｃ≦２０ ａ＋ｂ＋ｃ＝１００ の範囲にあることを特徴とする誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26637997A JP3638414B2 (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26637997A JP3638414B2 (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106259A true JPH11106259A (ja) | 1999-04-20 |
| JP3638414B2 JP3638414B2 (ja) | 2005-04-13 |
Family
ID=17430127
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26637997A Expired - Fee Related JP3638414B2 (ja) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3638414B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002075054A (ja) * | 2000-08-29 | 2002-03-15 | Kyocera Corp | 誘電体磁器組成物 |
| US6617273B2 (en) | 2000-04-07 | 2003-09-09 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducing dielectric ceramic, monolithic ceramic capacitor using the same, and method for making non-reducing dielectric ceramic |
| US6627570B2 (en) | 2000-02-09 | 2003-09-30 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic composition, electronic device, and method of producing the same |
| US6656863B2 (en) | 2000-02-09 | 2003-12-02 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic composition, electronic device, and method for producing the same |
| JP2007149658A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-06-14 | Kyocera Corp | 誘電体ペースト、ガラスセラミック多層配線基板、電子装置、およびガラスセラミック多層配線基板の製造方法。 |
| US7830645B2 (en) | 2007-06-29 | 2010-11-09 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Dielectric ceramics and multi-layer ceramic capacitor using same |
| US8995110B2 (en) | 2010-10-01 | 2015-03-31 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Laminated ceramic capacitor |
| US9082553B2 (en) | 2011-09-29 | 2015-07-14 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Laminated ceramic capacitor and manufacturing method therefor |
| CN110382441A (zh) * | 2017-03-02 | 2019-10-25 | Tdk株式会社 | 电介质组合物和电子器件 |
-
1997
- 1997-09-30 JP JP26637997A patent/JP3638414B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| US6627570B2 (en) | 2000-02-09 | 2003-09-30 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic composition, electronic device, and method of producing the same |
| US6656863B2 (en) | 2000-02-09 | 2003-12-02 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic composition, electronic device, and method for producing the same |
| US6933256B2 (en) | 2000-02-09 | 2005-08-23 | Tdk Corporation | Dielectric ceramic composition, electronic device, and method for producing same |
| US6617273B2 (en) | 2000-04-07 | 2003-09-09 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Non-reducing dielectric ceramic, monolithic ceramic capacitor using the same, and method for making non-reducing dielectric ceramic |
| JP2002075054A (ja) * | 2000-08-29 | 2002-03-15 | Kyocera Corp | 誘電体磁器組成物 |
| JP2007149658A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-06-14 | Kyocera Corp | 誘電体ペースト、ガラスセラミック多層配線基板、電子装置、およびガラスセラミック多層配線基板の製造方法。 |
| US7830645B2 (en) | 2007-06-29 | 2010-11-09 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Dielectric ceramics and multi-layer ceramic capacitor using same |
| US8995110B2 (en) | 2010-10-01 | 2015-03-31 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Laminated ceramic capacitor |
| US9082553B2 (en) | 2011-09-29 | 2015-07-14 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Laminated ceramic capacitor and manufacturing method therefor |
| CN110382441A (zh) * | 2017-03-02 | 2019-10-25 | Tdk株式会社 | 电介质组合物和电子器件 |
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