JPH11106212A - 炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭化ケイ 素粉体の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭化ケイ 素粉体の製造方法Info
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- JPH11106212A JPH11106212A JP9271601A JP27160197A JPH11106212A JP H11106212 A JPH11106212 A JP H11106212A JP 9271601 A JP9271601 A JP 9271601A JP 27160197 A JP27160197 A JP 27160197A JP H11106212 A JPH11106212 A JP H11106212A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度の炭化ケイ素粉体を得ることができる
炭化ケイ素粉体用製造装置およびこれを用いた炭化ケイ
素粉体の製造方法の提供。 【解決手段】 炭化ケイ素の原料混合物を不活性ガス雰
囲気下で焼成して炭化ケイ素粉体を得る反応炉１０と、
反応炉の一方向から不活性ガスを流入するガス流入装置
１８と、不活性ガスの流入方向と異なる方向から不活性
ガスと焼成時に発生する不純物とを排気して不純物を回
収して不活性ガスと不活性ガスをガス流入装置１８に返
送する循環ブロワー１６と、反応炉１０から排気された
ガスが導入され、ガスを急冷してガス中の不純物を固化
して回収する回収装置１２と、ガス中の微粉を捕獲する
集塵機１６を備えている。
炭化ケイ素粉体用製造装置およびこれを用いた炭化ケイ
素粉体の製造方法の提供。 【解決手段】 炭化ケイ素の原料混合物を不活性ガス雰
囲気下で焼成して炭化ケイ素粉体を得る反応炉１０と、
反応炉の一方向から不活性ガスを流入するガス流入装置
１８と、不活性ガスの流入方向と異なる方向から不活性
ガスと焼成時に発生する不純物とを排気して不純物を回
収して不活性ガスと不活性ガスをガス流入装置１８に返
送する循環ブロワー１６と、反応炉１０から排気された
ガスが導入され、ガスを急冷してガス中の不純物を固化
して回収する回収装置１２と、ガス中の微粉を捕獲する
集塵機１６を備えている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭化ケイ素粉体用製
造装置及びこれを用いた炭化ケイ素粉体の製造方法に関
し、さらに詳しくは高純度な炭化ケイ素粉体を得ること
ができる炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭
化ケイ素粉体の製造方法に関する。
造装置及びこれを用いた炭化ケイ素粉体の製造方法に関
し、さらに詳しくは高純度な炭化ケイ素粉体を得ること
ができる炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭
化ケイ素粉体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化ケイ素粉体の製造方法として
は、（１）アチソン法、（２）シリカと炭素の還元炭化
法、（３）金属シリコンと炭素との直接反応法、（４）
気相反応法、（５）有機ケイ素化合物の熱分解法、等が
ある。
は、（１）アチソン法、（２）シリカと炭素の還元炭化
法、（３）金属シリコンと炭素との直接反応法、（４）
気相反応法、（５）有機ケイ素化合物の熱分解法、等が
ある。
【０００３】しかしながら、上記従来の炭化ケイ素粉体
の製造方法には以下の欠点があった。（１）アチソン法
はα型炭化ケイ素を製造する方法であって、金属酸化物
と炭素を固相反応させる方式で比較的簡単な方法である
が、生成した炭化ケイ素は粗大であり、粉末化のために
は、粉砕、分級が必要となる。また、これらの工程を経
るため、煩雑な製造方法であり、かつ、高純度の粉体を
得るには限界がある。
の製造方法には以下の欠点があった。（１）アチソン法
はα型炭化ケイ素を製造する方法であって、金属酸化物
と炭素を固相反応させる方式で比較的簡単な方法である
が、生成した炭化ケイ素は粗大であり、粉末化のために
は、粉砕、分級が必要となる。また、これらの工程を経
るため、煩雑な製造方法であり、かつ、高純度の粉体を
得るには限界がある。
【０００４】（２）シリカと炭素の還元炭化法も古くか
ら行われてきた製法である。この方法の工業的製法とし
ては、電気炉を用いたバッチ型と生産性を重視した連続
型があるが、いずれも生成した副生成物の影響を受ける
ため、純度には限界がある。
ら行われてきた製法である。この方法の工業的製法とし
ては、電気炉を用いたバッチ型と生産性を重視した連続
型があるが、いずれも生成した副生成物の影響を受ける
ため、純度には限界がある。
【０００５】（３）金属シリコンと炭素との直接反応法
は、粉末状炭化ケイ素と炭素の反応で行われるが、高純
度の粉末ケイ素は得え難くしかも高価てあり、かつ生成
する炭化ケイ素は粗大で、粉砕、分級より炭化ケイ素の
純度低下のリスクがある。
は、粉末状炭化ケイ素と炭素の反応で行われるが、高純
度の粉末ケイ素は得え難くしかも高価てあり、かつ生成
する炭化ケイ素は粗大で、粉砕、分級より炭化ケイ素の
純度低下のリスクがある。
【０００６】（４）気相反応法は、比較的微細でしかも
高純度な微粒な粉体を得ることができる。しかし、原料
コストが高いことや大量生産には適していない欠点を有
する。 （５）有機ケイ素化合物の熱分解法も、気相反応法と同
様に比較的微細でしかも高純度な粉体を得ることができ
るが、原料コストが高いことや原料の取扱いが難しい等
の欠点を有する。
高純度な微粒な粉体を得ることができる。しかし、原料
コストが高いことや大量生産には適していない欠点を有
する。 （５）有機ケイ素化合物の熱分解法も、気相反応法と同
様に比較的微細でしかも高純度な粉体を得ることができ
るが、原料コストが高いことや原料の取扱いが難しい等
の欠点を有する。
【０００７】また、（２）シリカと炭素の還元炭化法、
（３）金属シリコンと炭素との直接反応法、（４）有機
ケイ素化合物の熱分解法の各々の製造方法は、一般的に
は電気炉を用いたバッチ式により行われ、下式の反応が
提案されている。 ＳｉＯ2 ＋３Ｃ → ２ＣＯ＋ＳｉＣ しかしながら、実際にはこのような理想的な反応にはな
らず、以下のような反応が進むと考えられている。 ＳｉＯ2 ＋Ｃ → ＳｉＯ＋ＣＯ ＳｉＯ ＋Ｃ → Ｓｉ ＋ＣＯ Ｓｉ ＋Ｃ → ＳｉＣ
（３）金属シリコンと炭素との直接反応法、（４）有機
ケイ素化合物の熱分解法の各々の製造方法は、一般的に
は電気炉を用いたバッチ式により行われ、下式の反応が
提案されている。 ＳｉＯ2 ＋３Ｃ → ２ＣＯ＋ＳｉＣ しかしながら、実際にはこのような理想的な反応にはな
らず、以下のような反応が進むと考えられている。 ＳｉＯ2 ＋Ｃ → ＳｉＯ＋ＣＯ ＳｉＯ ＋Ｃ → Ｓｉ ＋ＣＯ Ｓｉ ＋Ｃ → ＳｉＣ
【０００８】この反応の過程で発生するＳｉＯガスは、
不純物を多く含み、１７００℃以下の温度で固形化し副
生成物となる。したがって、従来の電気炉による製造方
法では、炭化ケイ素以外の副生成物が炭化ケイ素中に混
在し、高純度な粉末を得るには限界がある。
不純物を多く含み、１７００℃以下の温度で固形化し副
生成物となる。したがって、従来の電気炉による製造方
法では、炭化ケイ素以外の副生成物が炭化ケイ素中に混
在し、高純度な粉末を得るには限界がある。
【０００９】更に近年、生産性を重視した連続型の製造
方法がいくつか提案されている。例えば、特公昭５５−
４２９２７号及び特公昭６０−４４２４７号では、円筒
状容器を外部より加熱し、その容器の中に原料を上部よ
り供給し容器内で炭化ケイ素を生成し、下部より取り出
す方式が提案されている。しかしながら、これらの方式
では反応生成物や副生成物及び未反応物が反応炉に蓄積
されてその影響を受け、副生成物ガスが円筒内を上昇
し、原料投入口付近で固化し、不純物が再度原料と共に
下方に移動したりするため、高純度の炭化ケイ素生成物
を得るのは難しい。
方法がいくつか提案されている。例えば、特公昭５５−
４２９２７号及び特公昭６０−４４２４７号では、円筒
状容器を外部より加熱し、その容器の中に原料を上部よ
り供給し容器内で炭化ケイ素を生成し、下部より取り出
す方式が提案されている。しかしながら、これらの方式
では反応生成物や副生成物及び未反応物が反応炉に蓄積
されてその影響を受け、副生成物ガスが円筒内を上昇
し、原料投入口付近で固化し、不純物が再度原料と共に
下方に移動したりするため、高純度の炭化ケイ素生成物
を得るのは難しい。
【００１０】また、特公昭６０−３７０５５号では、上
記の同様な円筒状容器の熱効率を向上させるため、反応
によって生じるＣＯガスを循環させているが、この方式
においても反応炉内での汚染物の除去は困難で生成物の
高純度化には限界がある。
記の同様な円筒状容器の熱効率を向上させるため、反応
によって生じるＣＯガスを循環させているが、この方式
においても反応炉内での汚染物の除去は困難で生成物の
高純度化には限界がある。
【００１１】特公昭６２−２３２２１３号では、不純物
を含む副生成物の除去を目的として、横型プッシャー炉
を用いた連続型装置において、反応部と冷却部を分離す
る構造を採用している。そして、反応炉においては、副
生するガス及び生成物を別室で回収し冷却ゾーンに混入
しないように構成されている。しかしながら、この方法
は、連続型のため、長時間継続使用すると、冷却ゾーン
や回収部の境界部を中心にＳｉＯやＳｉＯ2 に代表され
る１７００℃以下の温度で固化するような副生成物の蓄
積が生じてくる。その結果、ガスの流れが遮断され、副
生成物の除去が困難となり、結果的に試料中に不純物が
混入してしまう。また、容器の移動に用いるプッシャー
黒鉛材の破損や金属モリブデンなど耐熱金属の摩耗等を
考慮すると、連続炉方式は望ましい製造方法ではない。
を含む副生成物の除去を目的として、横型プッシャー炉
を用いた連続型装置において、反応部と冷却部を分離す
る構造を採用している。そして、反応炉においては、副
生するガス及び生成物を別室で回収し冷却ゾーンに混入
しないように構成されている。しかしながら、この方法
は、連続型のため、長時間継続使用すると、冷却ゾーン
や回収部の境界部を中心にＳｉＯやＳｉＯ2 に代表され
る１７００℃以下の温度で固化するような副生成物の蓄
積が生じてくる。その結果、ガスの流れが遮断され、副
生成物の除去が困難となり、結果的に試料中に不純物が
混入してしまう。また、容器の移動に用いるプッシャー
黒鉛材の破損や金属モリブデンなど耐熱金属の摩耗等を
考慮すると、連続炉方式は望ましい製造方法ではない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の事情を鑑みなされてものであって、高純度な炭化ケイ
素粉体を得ることができる炭化ケイ素粉体用製造装置及
びこれを用いた炭化ケイ素粉体の製造方法を提供するこ
とにある。
の事情を鑑みなされてものであって、高純度な炭化ケイ
素粉体を得ることができる炭化ケイ素粉体用製造装置及
びこれを用いた炭化ケイ素粉体の製造方法を提供するこ
とにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の炭化ケイ素粉体用製造装置は、炭化ケイ素
の原料混合物を不活性雰囲気下で焼成して炭化ケイ素粉
体を得る反応炉と、該反応炉の一方向より不活性ガスを
流入するガス流入装置と、前記不活性ガスの流入方向と
異なる方向から該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発
生する不純物とを含むガスを前記反応炉から排気して不
純物を回収する手段と、該手段からの不活性ガスを前記
ガス流入装置に返送させる循環系統と、を具備している
ことを特徴とする炭化ケイ素粉体用製造装置によって達
成される。前記回収手段としては、不活性ガスの流入方
向と反対方向から該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に
発生する不純物とを含むガスを前記反応炉から排気して
不純物を回収する手段が望ましい。また、炭化ケイ素の
原料混合物を黒鉛容器に充填して前記反応炉内に設置す
るように構成されていることが望ましく、前記不純物を
回収する手段が、不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発
生する不純物とを含むガスを冷却して不純物を固化する
装置と集塵機とからなることが望ましい。また、前記反
応炉がバッチ式反応炉であることが望ましい。
に、本発明の炭化ケイ素粉体用製造装置は、炭化ケイ素
の原料混合物を不活性雰囲気下で焼成して炭化ケイ素粉
体を得る反応炉と、該反応炉の一方向より不活性ガスを
流入するガス流入装置と、前記不活性ガスの流入方向と
異なる方向から該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発
生する不純物とを含むガスを前記反応炉から排気して不
純物を回収する手段と、該手段からの不活性ガスを前記
ガス流入装置に返送させる循環系統と、を具備している
ことを特徴とする炭化ケイ素粉体用製造装置によって達
成される。前記回収手段としては、不活性ガスの流入方
向と反対方向から該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に
発生する不純物とを含むガスを前記反応炉から排気して
不純物を回収する手段が望ましい。また、炭化ケイ素の
原料混合物を黒鉛容器に充填して前記反応炉内に設置す
るように構成されていることが望ましく、前記不純物を
回収する手段が、不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発
生する不純物とを含むガスを冷却して不純物を固化する
装置と集塵機とからなることが望ましい。また、前記反
応炉がバッチ式反応炉であることが望ましい。
【００１４】さらに本発明の炭化ケイ素粉体の製造方法
は、上記の炭化ケイ素粉体用製造装置を用いて、炭化ケ
イ素の原料混合物が設置されている反応炉の一方向から
不活性ガスを流入して反応炉内を不活性ガス雰囲気と
し、１７００℃以上の温度で焼成すると共に該不活性ガ
スの流入方向とは異なる方向から不活性ガスと炭化ケイ
素の焼成時に発生する不純物とを含むガスを反応炉から
排気して不純物を回収し、不活性ガスを前記反応炉に返
送させることを特徴とする。
は、上記の炭化ケイ素粉体用製造装置を用いて、炭化ケ
イ素の原料混合物が設置されている反応炉の一方向から
不活性ガスを流入して反応炉内を不活性ガス雰囲気と
し、１７００℃以上の温度で焼成すると共に該不活性ガ
スの流入方向とは異なる方向から不活性ガスと炭化ケイ
素の焼成時に発生する不純物とを含むガスを反応炉から
排気して不純物を回収し、不活性ガスを前記反応炉に返
送させることを特徴とする。
【００１５】本発明の炭化ケイ素粉体用製造装置によれ
ば、反応炉中に発生する不純物を排気して不純物を回収
装置または集塵機で回収して不活性ガスを上記ガス流入
装置に返送させる循環系統を設けたことにより、反応炉
中を流れる不活性ガスの汚染を防止できる共に不活性ガ
スをリサイクルして使用でき、これにより高純度な炭化
ケイ素粉体が製造される。
ば、反応炉中に発生する不純物を排気して不純物を回収
装置または集塵機で回収して不活性ガスを上記ガス流入
装置に返送させる循環系統を設けたことにより、反応炉
中を流れる不活性ガスの汚染を防止できる共に不活性ガ
スをリサイクルして使用でき、これにより高純度な炭化
ケイ素粉体が製造される。
【００１６】すなわち、本発明者らは、炭化ケイ素粉体
の原料混合物を不活性ガス雰囲気下で加熱、焼成してい
くと、１４００〜２１００℃の温度で反応が開始し、反
応生成物であるＳｉＣと副生成物であるＳｉ、ＳｉＯ、
ＣＯガスが発生し、この不純物の多くはこれらの副生成
物であるＳｉ、ＳｉＯに含まれていることに着目し、こ
れらは１７００℃の高温下では、ガス状であるため、主
に不活性ガスからなる循環ガスを所定の流速で流すこと
により容易に反応部より除去することが可能であること
を見いだした。そこで、本発明では、回収装置（に送ら
れた副生成物をここで急冷することにより微細な固体に
変化させ、さらにこの微細な副生成物粉体を集塵機で捕
獲することによって、循環ブロワーによって反応炉に送
られる不活性ガスは常に不純物を含まないガスとして循
環する。
の原料混合物を不活性ガス雰囲気下で加熱、焼成してい
くと、１４００〜２１００℃の温度で反応が開始し、反
応生成物であるＳｉＣと副生成物であるＳｉ、ＳｉＯ、
ＣＯガスが発生し、この不純物の多くはこれらの副生成
物であるＳｉ、ＳｉＯに含まれていることに着目し、こ
れらは１７００℃の高温下では、ガス状であるため、主
に不活性ガスからなる循環ガスを所定の流速で流すこと
により容易に反応部より除去することが可能であること
を見いだした。そこで、本発明では、回収装置（に送ら
れた副生成物をここで急冷することにより微細な固体に
変化させ、さらにこの微細な副生成物粉体を集塵機で捕
獲することによって、循環ブロワーによって反応炉に送
られる不活性ガスは常に不純物を含まないガスとして循
環する。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、図面に基づいて本発明の好
ましい実施の形態を説明する。図１は、本発明の炭化ケ
イ素粉体用製造装置の概略的構成図である。図１におい
て、１０はバッチ型の反応炉、１２は回収装置、１４は
集塵機、１６は循環ブロワー、１８はガス流入装置を示
し、これらは各々配管で接続されている。反応炉１０内
には、黒鉛ケース２０が配置されており、炭化ケイ素の
原料混合物は、黒鉛容器２２内に入れて黒鉛ケース２０
内に挿入可能となっている。また、黒鉛容器２２と回収
装置１２、集塵機１４、循環ブロワー１６及びガス流入
装置１８とは、それぞれ配管で接続されて循環系統を構
成している。
ましい実施の形態を説明する。図１は、本発明の炭化ケ
イ素粉体用製造装置の概略的構成図である。図１におい
て、１０はバッチ型の反応炉、１２は回収装置、１４は
集塵機、１６は循環ブロワー、１８はガス流入装置を示
し、これらは各々配管で接続されている。反応炉１０内
には、黒鉛ケース２０が配置されており、炭化ケイ素の
原料混合物は、黒鉛容器２２内に入れて黒鉛ケース２０
内に挿入可能となっている。また、黒鉛容器２２と回収
装置１２、集塵機１４、循環ブロワー１６及びガス流入
装置１８とは、それぞれ配管で接続されて循環系統を構
成している。
【００１８】図２はバッチ型の反応炉１０の概略的構成
図であり、この反応炉１０は支柱２４に支持された円筒
状のステンレス製の反応炉本体２６を備えており、この
反応炉本体２６の内部に二重構造からなる黒鉛円筒及び
黒鉛底面部材及び黒鉛蓋部材とからなる黒鉛ケース２０
が配置されており、この黒鉛ケース２０の内部に円筒状
の黒鉛容器２２が配置されている。
図であり、この反応炉１０は支柱２４に支持された円筒
状のステンレス製の反応炉本体２６を備えており、この
反応炉本体２６の内部に二重構造からなる黒鉛円筒及び
黒鉛底面部材及び黒鉛蓋部材とからなる黒鉛ケース２０
が配置されており、この黒鉛ケース２０の内部に円筒状
の黒鉛容器２２が配置されている。
【００１９】黒鉛容器２２の内部は黒鉛容器２２の底部
に接続されたガス入口としての管状部材２８に連通され
ており、この管状部材２８は、黒鉛底面部材及び反応炉
本体２６に形成された孔部を貫通し、反応炉本体２６の
外部に設置されたモータ３０の回転に伴って回転し、管
状部材２８の回転に伴い黒鉛容器２２が回転可能となっ
ており、この管状部材２８はガス流入装置１８に接続さ
れている。
に接続されたガス入口としての管状部材２８に連通され
ており、この管状部材２８は、黒鉛底面部材及び反応炉
本体２６に形成された孔部を貫通し、反応炉本体２６の
外部に設置されたモータ３０の回転に伴って回転し、管
状部材２８の回転に伴い黒鉛容器２２が回転可能となっ
ており、この管状部材２８はガス流入装置１８に接続さ
れている。
【００２０】黒鉛容器２２の上部中心部には管状部材３
２が設けられ、この管状部材３２の上端部は黒鉛蓋部材
に穿設された孔部の内面に摺動可能に配置されている。
黒鉛蓋部材に設けられた管状部材３２は、反応炉本体２
６の上部に形成されたガス出口３４に連通しており、こ
のガス出口３４は回収装置１２に接続されている。
２が設けられ、この管状部材３２の上端部は黒鉛蓋部材
に穿設された孔部の内面に摺動可能に配置されている。
黒鉛蓋部材に設けられた管状部材３２は、反応炉本体２
６の上部に形成されたガス出口３４に連通しており、こ
のガス出口３４は回収装置１２に接続されている。
【００２１】黒鉛容器２２の外側面、底面及び上面には
黒鉛容器２２と所定の間隔をおいてそれぞれ電極３８が
配置された抵抗加熱式電気炉を構成しており、この電極
３８にはそれぞれ放射温度計４０が設けられて電極３８
による黒鉛容器２２内の温度を計測可能となっている。
また、黒鉛容器２２内には、試料容器４２が多段に積み
重ねられている。試料容器４２は黒鉛製のたらい型の容
器からなっている。
黒鉛容器２２と所定の間隔をおいてそれぞれ電極３８が
配置された抵抗加熱式電気炉を構成しており、この電極
３８にはそれぞれ放射温度計４０が設けられて電極３８
による黒鉛容器２２内の温度を計測可能となっている。
また、黒鉛容器２２内には、試料容器４２が多段に積み
重ねられている。試料容器４２は黒鉛製のたらい型の容
器からなっている。
【００２２】図３は回収装置の概略的構成図を示し、円
環状の断熱構造を有するトラップ部４８を備えており、
その内部に冷却水が導入可能な円管５０が配置されてい
る。円管５０の周囲には所定の間隔をおいてフィン５２
が設けられている。このフィン５２は、それぞれ円形に
形成されている。各々の互いに隣接するフィン５２は円
管５０の軸方向にガスが流通可能な構造となっている。
フィン５２を備えた円管５０は、円環状の断熱構造を有
するトラップ部４８から取り出し可能な構造を有してい
る。
環状の断熱構造を有するトラップ部４８を備えており、
その内部に冷却水が導入可能な円管５０が配置されてい
る。円管５０の周囲には所定の間隔をおいてフィン５２
が設けられている。このフィン５２は、それぞれ円形に
形成されている。各々の互いに隣接するフィン５２は円
管５０の軸方向にガスが流通可能な構造となっている。
フィン５２を備えた円管５０は、円環状の断熱構造を有
するトラップ部４８から取り出し可能な構造を有してい
る。
【００２３】図４は集塵機の概略的構成図を示し、集塵
機本体６０の内部には、中心部に孔部を有するＳＵＳ製
の区画部材６２が配置されており、この孔部にポリエス
テル製の袋状のろ布６４が設けられている。集塵機本体
６０の側面下部側には回収装置のトラップ部４８に連通
するガス入口６６が設けられ、集塵機本体６０の側面上
部側には後記する循環ブロワー１６に連通するガス出口
６８が設けられている。図中、７０はパルスガス導入口
である。
機本体６０の内部には、中心部に孔部を有するＳＵＳ製
の区画部材６２が配置されており、この孔部にポリエス
テル製の袋状のろ布６４が設けられている。集塵機本体
６０の側面下部側には回収装置のトラップ部４８に連通
するガス入口６６が設けられ、集塵機本体６０の側面上
部側には後記する循環ブロワー１６に連通するガス出口
６８が設けられている。図中、７０はパルスガス導入口
である。
【００２４】循環ブロワー１６は、小型のモータを円筒
型の容器内に組み込んだ構造のものが望ましく、モータ
のファン内部に副生成物の微粉が混入しないようにモー
タ部と循環部を隔離した構造が望ましい。
型の容器内に組み込んだ構造のものが望ましく、モータ
のファン内部に副生成物の微粉が混入しないようにモー
タ部と循環部を隔離した構造が望ましい。
【００２５】（炭化ケイ素粉体の製造方法）次の上記し
た構造からなる炭化ケイ素粉体用製造装置による炭化ケ
イ素粉体の製造方法を説明する。試料容器４２内に炭化
ケイ素原料混合物を炭化した試料を充填し、これらの容
器を図１に示す反応炉の黒鉛容器２２内に多段に積み重
ねて配置する。次に電極３８に通電し、黒鉛ケース２０
内を所定の温度に保持して焼成を行う。焼成を行う際
は、モータ３０を駆動させ、管状部材２８を回転させ
る。回転速度は可変式で回転速度は５分で１回転程度が
好ましい。また、ガス流入装置１８からアルゴン等の不
活性ガスが管状部材２８を介して黒鉛容器２２内に導入
する。この不活性ガスは、試料容器４２に設けられた孔
部を経て各段の試料容器４２内に流入する。昇温条件と
しては、昇温速度０．５〜１０℃／分、最高温度１６０
０〜２１００℃で行う。
た構造からなる炭化ケイ素粉体用製造装置による炭化ケ
イ素粉体の製造方法を説明する。試料容器４２内に炭化
ケイ素原料混合物を炭化した試料を充填し、これらの容
器を図１に示す反応炉の黒鉛容器２２内に多段に積み重
ねて配置する。次に電極３８に通電し、黒鉛ケース２０
内を所定の温度に保持して焼成を行う。焼成を行う際
は、モータ３０を駆動させ、管状部材２８を回転させ
る。回転速度は可変式で回転速度は５分で１回転程度が
好ましい。また、ガス流入装置１８からアルゴン等の不
活性ガスが管状部材２８を介して黒鉛容器２２内に導入
する。この不活性ガスは、試料容器４２に設けられた孔
部を経て各段の試料容器４２内に流入する。昇温条件と
しては、昇温速度０．５〜１０℃／分、最高温度１６０
０〜２１００℃で行う。
【００２６】この焼成過程で、１４００〜２１００℃の
温度で反応が開始され、反応生成物であるＳｉＣと副生
成物であるＳｉ、ＳｉＯ、ＣＯガスが発生する。これら
の副生成物を含むガスは、黒鉛容器２２内に導入される
不活性ガスによって、黒鉛容器２２からガス出口３４を
経て回収装置１４に送られる。
温度で反応が開始され、反応生成物であるＳｉＣと副生
成物であるＳｉ、ＳｉＯ、ＣＯガスが発生する。これら
の副生成物を含むガスは、黒鉛容器２２内に導入される
不活性ガスによって、黒鉛容器２２からガス出口３４を
経て回収装置１４に送られる。
【００２７】回収装置１４においては、副生成物を含む
ガスは、ガス入口から導入されてトラップ部４８に到達
する。トラップ部４８内に配置された円管５０内には冷
却水が導入されており、ここで副生成物を含むガスは急
冷されてフィン５２の周囲に主としてＳｉＯが吸着さ
れ、ガス中のＣＯガスはその一部がガス排出管より排出
され、水封ポンプを経て燃焼炉にて燃焼され、残りのＣ
Ｏガスは循環系統内を循環する。
ガスは、ガス入口から導入されてトラップ部４８に到達
する。トラップ部４８内に配置された円管５０内には冷
却水が導入されており、ここで副生成物を含むガスは急
冷されてフィン５２の周囲に主としてＳｉＯが吸着さ
れ、ガス中のＣＯガスはその一部がガス排出管より排出
され、水封ポンプを経て燃焼炉にて燃焼され、残りのＣ
Ｏガスは循環系統内を循環する。
【００２８】ガス中からＳｉＯ等が除去されたガスは集
塵機１４のガス入口６６から導入され、ろ布６４で微粉
からなる不純物が捕獲され、ガスはガス出口６８から循
環ブロワー１６及びガス流入装置１８を経て再び反応炉
１０に返送される。ガス流入装置１８による不活性ガス
の送風量は、反応炉１０の大きさに依存するが、一般に
１０〜５００Ｌ／分であり、好ましくは１００〜３００
Ｌ／分程度で運転される。
塵機１４のガス入口６６から導入され、ろ布６４で微粉
からなる不純物が捕獲され、ガスはガス出口６８から循
環ブロワー１６及びガス流入装置１８を経て再び反応炉
１０に返送される。ガス流入装置１８による不活性ガス
の送風量は、反応炉１０の大きさに依存するが、一般に
１０〜５００Ｌ／分であり、好ましくは１００〜３００
Ｌ／分程度で運転される。
【００２９】これらの一連の操作によりアルゴンガス等
の不活性ガスは、反応炉１０、回収装置１２、集塵機１
４、循環ブロワー１６、ガス流入装置１８を循環し、副
生成物が除去される。
の不活性ガスは、反応炉１０、回収装置１２、集塵機１
４、循環ブロワー１６、ガス流入装置１８を循環し、副
生成物が除去される。
【００３０】一バッチの焼成工程が終了すると、回収装
置１２においては、フィン５２を備えた円管５０は、こ
れを固定した蓋部材と共に円環状のトラップ部４８から
取り出される。そして、フィン５２に固着した微粉等が
除去される。また、集塵機１４においては、ろ布６４に
微粉が密着し、目詰まりを起こすので、パルスガス導入
口７０からガスが周期的に吹き込まれ、ろ布６４に付着
した微粉等がろ布６４から除去される。
置１２においては、フィン５２を備えた円管５０は、こ
れを固定した蓋部材と共に円環状のトラップ部４８から
取り出される。そして、フィン５２に固着した微粉等が
除去される。また、集塵機１４においては、ろ布６４に
微粉が密着し、目詰まりを起こすので、パルスガス導入
口７０からガスが周期的に吹き込まれ、ろ布６４に付着
した微粉等がろ布６４から除去される。
【００３１】この場合、ろ布６４の目が細かすぎると目
詰まりが生じやすくなり、目が粗すぎると、微粉状の副
生成物がガスと共にろ布６４を通過するため、得られる
炭化ケイ素粉体の純度が低下するので、ろ布６４の目の
粗さは適宜選定すべきである。また、ろ布６４における
通気度は５〜３０ｃｃ／ｃｍ2 ／ｓｅｃが好ましく、よ
り好ましくは１４〜２０ｃｃ／ｃｍ2 ／ｓｅｃである。
詰まりが生じやすくなり、目が粗すぎると、微粉状の副
生成物がガスと共にろ布６４を通過するため、得られる
炭化ケイ素粉体の純度が低下するので、ろ布６４の目の
粗さは適宜選定すべきである。また、ろ布６４における
通気度は５〜３０ｃｃ／ｃｍ2 ／ｓｅｃが好ましく、よ
り好ましくは１４〜２０ｃｃ／ｃｍ2 ／ｓｅｃである。
【００３２】なお、上記した実施の形態においては、反
応炉１０における不活性ガスの流入方向と反対方向から
該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発生する不純物と
を含むガスを前記反応炉から排気する実施の形態を示し
たが、反応炉１０において不活性ガスの流入方向と異な
る方向であれはよく、例えば、反応炉１０の側面部から
排気してもよい。
応炉１０における不活性ガスの流入方向と反対方向から
該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発生する不純物と
を含むガスを前記反応炉から排気する実施の形態を示し
たが、反応炉１０において不活性ガスの流入方向と異な
る方向であれはよく、例えば、反応炉１０の側面部から
排気してもよい。
【００３３】
【実施例】以下、本発明の実施例をさらに詳細に説明す
る。 （実施例１）ケイ素質原料としてエチルシリケート、炭
素質原料としてノボール型フェノール樹脂を、そのＣ／
Ｓｉ比が２．０になる様に各々の量を調整し攪拌混合し
た。次にこの混合物を１００−１８０℃の温度で約２時
間硬化させた後、得られた樹脂状固形物を窒素雰囲気
中、９００℃の温度で約１．５時間炭化処理を行い焼成
試料とした。この試料をアルゴン雰囲気中、実験条件１
にて該焼成炉をもちいて焼成処理を行った。
る。 （実施例１）ケイ素質原料としてエチルシリケート、炭
素質原料としてノボール型フェノール樹脂を、そのＣ／
Ｓｉ比が２．０になる様に各々の量を調整し攪拌混合し
た。次にこの混合物を１００−１８０℃の温度で約２時
間硬化させた後、得られた樹脂状固形物を窒素雰囲気
中、９００℃の温度で約１．５時間炭化処理を行い焼成
試料とした。この試料をアルゴン雰囲気中、実験条件１
にて該焼成炉をもちいて焼成処理を行った。
【００３４】（実施例２）ケイ素質原料としてエチルシ
リケート、炭素質原料としてレゾール型フェノール樹脂
を用い、そのＣ／Ｓｉ比が２．５になる様に各々の量を
調整し攪拌混合した後、硬化触媒であるトルエンスルホ
ン酸を加え更に攪拌を行った。次にこの混合物を１００
−１８０℃の温度で約２時間硬化させた後、得られた樹
脂状固形物を窒素雰囲気中、９００℃の温度で約１．５
時間炭化処理を行い焼成試料とした。この試料をアルゴ
ン雰囲気中、実験条件２にて該焼成炉を用いて焼成処理
を行った。
リケート、炭素質原料としてレゾール型フェノール樹脂
を用い、そのＣ／Ｓｉ比が２．５になる様に各々の量を
調整し攪拌混合した後、硬化触媒であるトルエンスルホ
ン酸を加え更に攪拌を行った。次にこの混合物を１００
−１８０℃の温度で約２時間硬化させた後、得られた樹
脂状固形物を窒素雰囲気中、９００℃の温度で約１．５
時間炭化処理を行い焼成試料とした。この試料をアルゴ
ン雰囲気中、実験条件２にて該焼成炉を用いて焼成処理
を行った。
【００３５】（実施例３）ケイ質原料としてエチルシリ
ケート、炭素質原料として高純度カーボンを用い、その
Ｃ／Ｓｉ比が３．０になる様に各々の量を調整、攪拌に
て均質混合したものを焼成用試料とした。この試料をア
ルゴン雰囲気中、実験条件３にて該焼成炉を用いて焼成
処理を行った。
ケート、炭素質原料として高純度カーボンを用い、その
Ｃ／Ｓｉ比が３．０になる様に各々の量を調整、攪拌に
て均質混合したものを焼成用試料とした。この試料をア
ルゴン雰囲気中、実験条件３にて該焼成炉を用いて焼成
処理を行った。
【００３６】（実施例４）ケイ素質原料として平均粒径
１μｍ以下の高純度アモルファスシリカ、炭素質原料と
してレゾール型フェノール樹脂をそのＣ／Ｓｉ比が２．
５になる様に各々の量を調整し、熱ロールにて均質に混
合し、さらにヘキサミンを添加して固化させた。この混
合物を窒素雰囲気中、９００℃の温度で約１．５時間炭
化処理を行い焼成用試料とした。この試料をアルゴン雰
囲気中、実験条件４にて該焼成炉を用いて焼成処理を行
った。
１μｍ以下の高純度アモルファスシリカ、炭素質原料と
してレゾール型フェノール樹脂をそのＣ／Ｓｉ比が２．
５になる様に各々の量を調整し、熱ロールにて均質に混
合し、さらにヘキサミンを添加して固化させた。この混
合物を窒素雰囲気中、９００℃の温度で約１．５時間炭
化処理を行い焼成用試料とした。この試料をアルゴン雰
囲気中、実験条件４にて該焼成炉を用いて焼成処理を行
った。
【００３７】（実施例５）ケイ素質原料として平均粒径
１μｍ以下の高純度アモルファスシリカ、炭素質原料と
して高純度カーボンを用いそのＣ／Ｓｉ比が３．０にな
る様に各々の量を調整し、ボールミルにより充分に混合
したものを焼成用試料とした。この試料をアルゴン雰囲
気中、実験条件５にて該焼成炉を用いて焼成処理を行っ
た。
１μｍ以下の高純度アモルファスシリカ、炭素質原料と
して高純度カーボンを用いそのＣ／Ｓｉ比が３．０にな
る様に各々の量を調整し、ボールミルにより充分に混合
したものを焼成用試料とした。この試料をアルゴン雰囲
気中、実験条件５にて該焼成炉を用いて焼成処理を行っ
た。
【００３８】（比較例１）実施例２の試料を用いて、ア
ルゴン雰囲気中、実験条件６にて該焼成炉を用いて焼成
処理を行った。但しこの試験ではガスの循環機能を停止
し、排ガス機能のみを稼働させて焼成処理を行った。
ルゴン雰囲気中、実験条件６にて該焼成炉を用いて焼成
処理を行った。但しこの試験ではガスの循環機能を停止
し、排ガス機能のみを稼働させて焼成処理を行った。
【００３９】（比較例２）実施例２の試料を用いて、ア
ルゴン雰囲気中、実験条件７にて該焼成炉を用いて焼成
処理を行った。但しこの試験ではガスの循環機能を停止
し、排ガス機能のみを稼働させて焼成処理を行った。
ルゴン雰囲気中、実験条件７にて該焼成炉を用いて焼成
処理を行った。但しこの試験ではガスの循環機能を停止
し、排ガス機能のみを稼働させて焼成処理を行った。
【００４０】（比較例３）アチソン法により得られた炭
化ケイ素粉体。（屋久島電工社製：ＤＩＡＳＩＣ）
化ケイ素粉体。（屋久島電工社製：ＤＩＡＳＩＣ）
【００４１】（比較例４）連続炉法により得られた炭化
ケイ素粉体。（市販品）（昭和電工社製）
ケイ素粉体。（市販品）（昭和電工社製）
【００４２】（比較例５）気相法により得られた炭化ケ
イ素粉体。（市販品）（昭和電工社製）
イ素粉体。（市販品）（昭和電工社製）
【００４３】実験条件１〜７を表１に示す。
【表１】
【００４４】実施例１〜実施例５および比較例１〜比較
例２で得られた炭化ケイ素粉体及び上記の市販の炭化ケ
イ素粉体についてそれぞれ不純物含有量を分析した。 ＜ 分析方法 ＞炭化ケイ素粉体の不純物分析は、炭化
ケイ素粉体をフッ素、硝酸、硫酸で加圧熱分解した後、
ＩＰＣ−質量分析法およびフレームレス原子吸光法にて
行った。分析結果を表２および表３に示す。
例２で得られた炭化ケイ素粉体及び上記の市販の炭化ケ
イ素粉体についてそれぞれ不純物含有量を分析した。 ＜ 分析方法 ＞炭化ケイ素粉体の不純物分析は、炭化
ケイ素粉体をフッ素、硝酸、硫酸で加圧熱分解した後、
ＩＰＣ−質量分析法およびフレームレス原子吸光法にて
行った。分析結果を表２および表３に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
【表３】
【００４７】表２および表３は、本発明の製造方法で得
られた炭化ケイ素粉体の不純物の含有量は、従来の方法
により得られた炭化ケイ素粉体と比較して遙に少ないこ
とを示している。
られた炭化ケイ素粉体の不純物の含有量は、従来の方法
により得られた炭化ケイ素粉体と比較して遙に少ないこ
とを示している。
【００４８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、高純度な
炭化ケイ素粉体を製造することができる。
炭化ケイ素粉体を製造することができる。
【図１】本発明の炭化ケイ素粉体用製造装置の好ましい
一実施の形態を示す概略的構成図である。
一実施の形態を示す概略的構成図である。
【図２】図１の装置における反応炉の好ましい一実施の
形態を示す断面図である。
形態を示す断面図である。
【図３】図１の装置における回収装置の好ましい一実施
の形態を示す概略的構成図である。
の形態を示す概略的構成図である。
【図４】図１の装置における集塵機の好ましい一実施の
形態を示す概略的構成図である。
形態を示す概略的構成図である。
１０ 反応炉 １２ 回収装置 １４ 集塵機 １６ 循環ブロワー １８ ガス流入装置 ２０ 黒鉛ケース ２６ 反応炉本体 ２８ 管状部材 ３０ モータ ３２ 黒鉛容器 ３４ ガス出口 ３８ 電極 ４０ 放射温度計 ４２ 試料容器 ４８ トラップ部 ５０ 円管 ５２ フィン ６０ 集塵機本体 ６２ 区画部材 ６４ ろ布 ６６ ガス入口 ６８ ガス出口 ７０ パルスガス導入口
Claims (8)
- 【請求項１】 炭化ケイ素の原料混合物を不活性雰囲気
下で焼成して炭化ケイ素粉体を得る反応炉と、該反応炉
の一方向より不活性ガスを流入するガス流入装置と、前
記不活性ガスの流入方向と異なる方向から該不活性ガス
と炭化ケイ素の焼成時に発生する不純物とを含むガスを
前記反応炉から排気して不純物を回収する手段と、該手
段からの不活性ガスを前記ガス流入装置に返送させる循
環系統と、を具備していることを特徴とする炭化ケイ素
粉体用製造装置。 - 【請求項２】 前記不活性ガスの流入方向と反対方向か
ら該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発生する不純物
とを含むガスを前記反応炉から排気して不純物を回収す
る手段を具備していることを特徴とする請求項１に記載
の炭化ケイ素粉体用製造装置。 - 【請求項３】 前記炭化ケイ素の原料混合物を黒鉛容器
に充填して前記反応炉内に設置するように構成されてい
ることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の炭
化ケイ素粉体用製造装置。 - 【請求項４】 前記不純物を回収する手段が、不活性ガ
スと炭化ケイ素の焼成時に発生する不純物とを含むガス
を冷却して不純物を固化する装置と集塵機とからなるこ
とを特徴とする請求項１乃至請求項３にいずれか１項に
記載の炭化ケイ素粉体用製造装置。 - 【請求項５】 前記反応炉がバッチ式反応炉であること
を特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記
載の炭化ケイ素粉体用製造装置。 - 【請求項６】 炭化ケイ素の原料混合物が設置されてい
る反応炉の一方向から不活性ガスを流入して反応炉内を
不活性ガス雰囲気とし、１７００℃以上の温度で焼成す
ると共に該不活性ガスの流入方向とは異なる方向から不
活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発生する不純物とを含
むガスを反応炉から排気して不純物を回収し、不活性ガ
スを前記反応炉に返送させることを特徴とする炭化ケイ
素粉体の製造方法。 - 【請求項７】 前記不活性ガスの流入方向と反対方向か
ら該不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発生する不純物
とを含むガスを前記反応炉から排気することを特徴とす
る請求項６に記載の炭化ケイ素粉体の製造方法。 - 【請求項８】 不活性ガスと炭化ケイ素の焼成時に発生
する不純物と含むガスを冷却して不純物を固化して回収
することを特徴とする請求項６または請求項７に記載の
炭化ケイ素粉体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27160197A JP4202448B2 (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭化ケイ 素粉体の製造方法 |
| DE19845450A DE19845450B4 (de) | 1997-10-03 | 1998-10-02 | Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Pulver und Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Pulver unter Verwendung dieser Vorrichtung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27160197A JP4202448B2 (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭化ケイ 素粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106212A true JPH11106212A (ja) | 1999-04-20 |
| JP4202448B2 JP4202448B2 (ja) | 2008-12-24 |
Family
ID=17502358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27160197A Expired - Lifetime JP4202448B2 (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 炭化ケイ素粉体用製造装置及びこれを用いた炭化ケイ 素粉体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4202448B2 (ja) |
| DE (1) | DE19845450B4 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6627169B1 (en) | 1999-06-10 | 2003-09-30 | Bridgestone Corporation | Silicon carbide powder and production method thereof |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
| JP2009263175A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Bridgestone Corp | 焼成炉及び炭化珪素粉体の製造方法 |
| JP2013503099A (ja) * | 2009-08-26 | 2013-01-31 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 炭化ケイ素粉体製造方法及びシステム |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103272517A (zh) * | 2013-06-25 | 2013-09-04 | 佳明新材料科技有限公司 | 一种用于碳化硅微粉再回收工艺的搅拌装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1084235A (en) * | 1976-05-24 | 1980-08-26 | Ryo Enomoto | PROCESS AND AN APPARATUS FOR PRODUCING SILICON CARBIDE CONSISTING MAINLY OF .beta.-TYPE CRYSTAL |
| JPH066485B2 (ja) * | 1985-04-08 | 1994-01-26 | 株式会社ブリヂストン | 炭化珪素の製造方法 |
| US4702900A (en) * | 1985-04-08 | 1987-10-27 | Bridgestone Corporation | Method of producing silicon carbide |
-
1997
- 1997-10-03 JP JP27160197A patent/JP4202448B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-10-02 DE DE19845450A patent/DE19845450B4/de not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6627169B1 (en) | 1999-06-10 | 2003-09-30 | Bridgestone Corporation | Silicon carbide powder and production method thereof |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
| JP2009263175A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Bridgestone Corp | 焼成炉及び炭化珪素粉体の製造方法 |
| JP2013503099A (ja) * | 2009-08-26 | 2013-01-31 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 炭化ケイ素粉体製造方法及びシステム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19845450A1 (de) | 1999-04-08 |
| JP4202448B2 (ja) | 2008-12-24 |
| DE19845450B4 (de) | 2008-11-13 |
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