JPH11102521A

JPH11102521A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH11102521A
Application number: JP28308997A
Authority: JP
Inventors: Osamu Yoshida; 修吉田; Noriyuki Kitaori; 典之北折; Hirohide Mizunoya; 博英水野谷; Katsumi Endo; 克巳遠藤; Takeshi Miyamura; 猛史宮村
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1997-09-29
Filing date: 1997-09-29
Publication date: 1999-04-13

Abstract

(57)【要約】【課題】ヘッドタッチが良好でエンベロープ特性に優
れた磁気記録媒体を得る。【解決手段】不飽和結合を有する炭化水素を炭素源と
して真空薄膜作成法により鉄又はコバルトの炭化物薄膜
からなる磁性層を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭化物系の磁性層
や炭化物系の保護層を有する磁気記録媒体の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録媒体、例えば磁気テープには、
非磁性支持体であるフィルム上に磁性粉をバインダーに
分散させた磁性塗料を塗布してなる塗布型テープと、フ
ィルム上に真空中で磁性金属を蒸着する真空蒸着法等を
用いてバインダーを全く含まない金属薄膜の磁性層を非
磁性支持体上に付着させる金属薄膜型テープとがある。
そして、近年の磁気記録は高密度記録化の方向にあり、
金属薄膜型テープは、磁性層にバインダーを含まないこ
とから磁性材料の密度を高められるため、高密度記録に
有望であるとされている。

【０００３】ところで、真空蒸着法等によって非磁性支
持体上に形成する磁性層用の磁性材料としては、従来で
は、Ｃｏ系、Ｃｏ−Ｎｉ系、Ｃｏ−Ｃｒ系の強磁性合金
が用いられている。しかしながら、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒは
共に価格が高い上に公害問題も有している。この点、Ｆ
ｅ（金属鉄）は、価格が安く公害の安全性においても問
題はないが、高記録密度に不可欠な保磁力が低く、ま
た、耐食性が低いという欠点があり、Ｃｏ−Ｎｉ系、Ｃ
ｏ−Ｃｒ系等やＦｅに代わる磁性層用材料が望まれてい
る。加えて、記録密度を上げるため、テープとヘッドの
接触相対速度は速くなる傾向がある。しかしながら現状
では、金属薄膜型の磁性層については十分満足のゆく耐
久性が得られていない。

【０００４】このような状況から、磁性層を構成する金
属の主体を低価格で環境汚染の心配のないＦｅとし、耐
食性を有する磁性層を形成するために、Ｆｅの蒸着中に
酸素源、窒素源、炭素源となるガスをイオン化して照射
する、いわゆるイオンアシストによる蒸着法により、Ｆ
ｅ−Ｃ−Ｏ系、Ｆｅ−Ｃ−Ｎ系の磁性膜を形成すること
が試みられている。また、Ｃｏ系磁性層を形成する際に
も同様のイオンアシスト蒸着法により、Ｃｏ−Ｃ系の磁
性膜を形成することが試みられている。通常、Ｆｅ−Ｃ
−Ｏ系薄膜やＣｏ−Ｃ系薄膜の成膜には、炭素源として
メタンガス、エタンガスなどの飽和炭化水素のガスが用
いられている。

【０００５】一方、金属薄膜型の磁性層の上には、耐久
性、耐食性を向上させる目的で潤滑層やＳｉＣ、ＴｉＣ
等の炭化物薄膜からなる保護層が設けられる。これらの
炭化物薄膜も、蒸着法、スパッタ法のような物理気相成
長法（ＰｈｙｓｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ：ＰＶＤ法）や化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）を
真空雰囲気中で行うことにより形成される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】鉄やコバルトの炭化物
薄膜は、それ自体、比較的剛性の高い物質であり、薄層
化された支持体を用いた場合でも媒体に適度な剛性を与
えることができると考えられるが、従来の真空薄膜形成
法により形成された鉄やコバルトの炭化物薄膜は、磁気
記録媒体の磁性層とした場合にヘッドとの接触性が十分
でなく、エンベロープ特性に劣る傾向を示す。

【０００７】また、従来の方法で作成されたＳｉＣ、Ｔ
ｉＣ等の炭化物薄膜は、固体潤滑を示す物質ではあるも
のの、その潤滑性能は十分とは言えず、潤滑性を向上さ
せるためには、ＳｉＣ膜或いはＴｉＣ膜上に別途潤滑剤
を塗布するなどの工程が必要となり、その結果、工程面
や材料面での負荷が増し、収率の低下、販売価格の上昇
などにつながっていた。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のよ
うな状況に鑑み鋭意研究した結果、鉄やコバルトの炭化
物からなる磁性層或いは珪素やチタンの炭化物からなる
保護層を形成するにあたり、炭素源として不飽和結合を
有する炭化水素を用いて真空薄膜作成法を行うことによ
り、極めて潤滑性能に優れ、且つ緻密でエンベロープ特
性に優れた炭化物薄膜が形成できることを見出し、本発
明を完成するに至った。

【０００９】即ち、本発明は、不飽和結合を有する炭化
水素と鉄又はコバルトとを原料とする真空薄膜作成法に
より、支持体上に鉄又はコバルトの炭化物薄膜からなる
磁性層を形成する工程を含むことを特徴とする磁気記録
媒体の製造方法を提供するものである。

【００１０】また、本発明は、不飽和結合を有する炭化
水素と珪素又はチタンとを原料とする真空薄膜作成法に
より、支持体上に形成された磁性層上に珪素又はチタン
の炭化物薄膜からなる保護層を形成する工程を含むこと
を特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供するもので
ある。

【００１１】更に、本発明は、不飽和結合を有する炭化
水素と鉄又はコバルトとを原料とする真空薄膜作成法に
より、支持体上に鉄又はコバルトの炭化物薄膜からなる
磁性層を形成する工程と、不飽和結合を有する炭化水素
と珪素又はチタンとを原料とする真空薄膜作成法によ
り、前記磁性層上に珪素又はチタンの炭化物薄膜からな
る保護層を形成する工程とを含むことを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法を提供するものである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明は、支持体上に、真空薄膜
作成法により鉄又はコバルトの炭化物薄膜からなる磁性
層を形成するにあたり、炭素源として不飽和結合を有す
る炭化水素を使用する磁気記録媒体の製造方法に関す
る。

【００１３】本発明で採用できる真空薄膜作成法として
は、蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法等の
ＰＶＤ法、また、熱ＣＶＤ法、常圧ＣＶＤ法、減圧ＣＶ
Ｄ法、プラズマＣＶＤ法、ＥＣＲ−ＣＶＤ法、光ＣＶＤ
法などのＣＶＤ法が挙げられる。中でも蒸着法、スパッ
タ法が好適で、特にイオンアシスト蒸着法、高周波（Ｒ
Ｆ）スパッタ法、マグネトロンスパッタ法、高周波（Ｒ
Ｆ）マグネトロンスパッタ法のような方法が好適であ
る。

【００１４】また、本発明に用いられる不飽和結合を有
する炭化水素（以下、不飽和炭化水素という場合もあ
る）としては、ベンゼン、アセチレン、エチレン、ナフ
タレン及びアントラセンからなる群から選ばれる１種又
は２種以上が挙げられる。

【００１５】これら不飽和炭化水素の供給条件は、採用
する真空薄膜作成法や目的とする炭化鉄薄膜の性質など
を考慮して適宜設定すればよい。

【００１６】本発明においては、鉄又はコバルトの炭化
物薄膜が、炭化物のコラムから構成されることが磁気分
離による磁気特性の向上がより良好となるため好まし
い。磁性層のコラム構造は断面ＴＥＭ（透過顕微鏡）写
真により確認できる。更に、コラムが酸化物層で覆われ
ていることが耐蝕性の面から好ましい。

【００１７】なお、磁性層の構成元素は、薄膜の一部を
ＦＥＳＴＥＭ−ＤＥＸ法（エネルギー分散Ｘ線分光法）
により分析することにより、確認することができる。ま
た、電子線回折と電子線プローブ微量分析法（ＥＰＭ
Ａ）を組み合わせた解析により、磁性層が鉄の炭化物或
いはコバルトの炭化物を含有するかどうかを確認するこ
ともできる。

【００１８】本発明の磁気記録媒体において、鉄の炭化
物薄膜から磁性層を形成する場合、磁性層がＦｅ₃Ｃ及
びＦｅ₅Ｃ₂の少なくとも一種の化合物を含むと、ヘッ
ド磨耗の低減（機械的特性）と減磁の抑制（磁気特性）
の面で有利となるため、好ましい。

【００１９】本発明においては、磁性層の形成時に酸素
を供給して磁性層として酸素を含む磁性層を形成しても
よい。酸素はイオンガンなどで供給してもよいし、また
蒸着法の場合は蒸着領域に雰囲気ガスとして供給しても
よい。

【００２０】また、本発明において、鉄又はコバルトの
炭化物薄膜からなる磁性層の厚さは限定されないが、通
常５０〜２００ｎｍである。多層の磁性層を形成する場
合、各磁性層の合計の厚さは１５０〜２００ｎｍ程度で
ある。

【００２１】本発明に用いられる支持体としては、ポリ
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフ
タレート（ＰＥＮ）のようなポリエステル；ポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフィン; セルロースト
リアセテート、セルロースジアセテート等のセルロース
誘導体；ポリカーボネート；ポリ塩化ビニル；ポリイミ
ド；芳香族ポリアミド等のプラスチック、Ａｌ、Ｔｉ等
の金属などが挙げられる。これらの支持体の厚さは磁気
テープでは２〜５０μｍ、フレキシブルディスクでは３
０〜３００μｍ、ハードディスクでは０．１〜３．５ｍ
ｍである。

【００２２】図１により本発明の磁気記録媒体の製造方
法の一例を示す。図１はイオンアシスト蒸着装置の要部
であり、図１中、１は冷却キャンロール、２は巻出ロー
ル、３は巻取ロール、４はベースフィルム、５は電子銃
を備えたルツボ、６はイオンガン、７は遮蔽板、８は真
空チャンバであり、ルツボ５は金属鉄を収容している。
ベースフィルム４は、円筒状のキャンロール１を搬送さ
れる。また、キャンロール１の下方には、ＭｇＯ製のル
ツボ５が置かれ、この中に鉄（例えば純度９９．９５％
のＦｅ）が収容され、このルツボ５内のＦｅ面に対して
電子銃から電子ビームが照射される。これにより、Ｆｅ
が加熱気化して、キャンロール１上を走行するベースフ
ィルム４に付着する。一方、Ｆｅの蒸着時には、フィル
ム４の蒸着面に対して垂直方向に炭素イオンが照射され
るようにイオンガン６を配置し、このイオンガン６には
炭素源となる不飽和炭化水素のガス、例えばベンゼンガ
スやエチレンガスなどを供給し炭素イオンを生成させ、
蒸着領域中に供給する。また、任意に酸素ガス導入管
（図示せず）を設置して酸素ガスを蒸着領域中に通気し
て酸素源としてもよい。これにより、Ｆｅを主体として
炭素を含む本発明の磁性層が形成される。なお、多層構
造の磁性層を形成する場合は、図１のような装置を用い
て連続的に形成してもよいし、蒸着を複数回繰り返して
（いわゆるバッチ式で）形成することもできるが、いず
れの方法の場合も炭素源として不飽和炭化水素を用いる
必要がある。

【００２３】また、本発明において、炭化鉄薄膜からな
る磁性層は図２のような装置を用い形成することもでき
る。図２は真空蒸着装置の要部であり、図２中、２１は
冷却キャンロール、２２は巻出ロール、２３は巻取ロー
ル、２４はＰＥＴフィルム、２５は電子銃を備えたルツ
ボ、２６は熱フィラメント、２７は加速電極、２８は遮
蔽板、２９は不飽和炭化水素の導入管、３０は真空チャ
ンバであり、ルツボ２５は金属鉄を収容している。熱フ
ィラメント２６には２〜３００Ａの電流を流し、加速電
極２７には１０〜１０００Ｖの加速電圧をかける。ま
た、ガス導入管２９から所望の流量でアセチレンガスの
ような不飽和炭化水素のガスを熱フィラメント２６と加
速電極２７の近傍に導入し、イオンアシスト蒸着を行う
ことにより、炭化鉄薄膜が形成される。

【００２４】また、本発明は、磁気記録媒体の磁性層上
に、珪素又はチタンの炭化物の薄膜からなる保護層を形
成する方法に関するものである。本発明において、保護
層は、真空薄膜作成法により形成され、その際、本発明
では炭素源として不飽和結合を有する炭化水素を用い
る。

【００２５】本発明において保護層の形成に用いられる
真空薄膜作成法としては、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法のいずれ
でもよく、蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング
法等のＰＶＤ法、また、熱ＣＶＤ法、常圧ＣＶＤ法、減
圧ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法などのＣＶ
Ｄ法が挙げられる。中でも蒸着法、スパッタ法が好適
で、特にイオンアシスト蒸着法、高周波（ＲＦ）スパッ
タ法、マグネトロンスパッタ法、高周波（ＲＦ）マグネ
トロンスパッタ法のような方法が好適である。

【００２６】本発明では、珪素又はチタンの炭化物を得
る際の炭素源として、不飽和炭化水素が用いられる。不
飽和炭化水素としては、ベンゼン、アセチレン、エチレ
ン、ナフタレン及びアントラセンからなる群から選ばれ
る１種又は２種以上が挙げられる。これらの不飽和炭化
水素は、ガス状で用いられ、プラズマ化された状態で金
属に供給されるのが好ましい。

【００２７】本発明の製造方法における磁気記録媒体の
保護層として、珪素の炭化物薄膜を形成する場合を例
に、図３により説明する。。図３は高周波スパッタ装置
の要部であり、図１中、３１は真空チャンバ、３２はＳ
ｉターゲット、３３は基板、３４は不飽和炭化水素ガス
導入管、３５はシャッタである。また、図３中、Ａはス
パッタ電源系であり、ＤＣ高圧電源、高周波電源、整合
回路などからなっている。また、図３中、Ｂはアルゴン
ガス導入系であり、ガスボンベ、減圧弁などからなって
いる。また、図３中、Ｃは排気系であり、各種ポンプ、
バルブなどからなっている。チャンバ３１中にガス導入
系Ｂよりアルゴンガスを導入し、高周波電極、高周波マ
グネトロン電極などの適当な手段によりＳｉターゲット
３２にアルゴンイオンを衝突させ、Ｓｉ原子をターゲッ
ト３２から放出させ、同時に炭素源である不飽和炭化水
素のガスをガス導入管３４よりプラズマ領域に導入して
ＳｉＣ薄膜を基板３３上に堆積させる。本発明におい
て、スパッタ条件は限定されない。また、不飽和炭化水
素ガスの導入量もガスの種類やスパッタ法の種類などに
より適宜決めればよい。

【００２８】なお保護層を形成する磁性層は、通常の金
属薄膜型の磁気記録媒体の製造に用いられる強磁性金属
材料、例えばＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ等の強磁性金属或いはこ
れらの合金から成膜されたもので構わないが、前記した
本発明の方法により形成された鉄又はコバルトの炭化物
薄膜からなる磁性層とすることもできる。従って、本発
明は、不飽和結合を有する炭化水素と鉄又はコバルトと
を原料とする真空薄膜作成法により、支持体上に鉄又は
コバルトの炭化物薄膜からなる磁性層を形成する工程
と、不飽和結合を有する炭化水素と珪素又はチタンとを
原料とする真空薄膜作成法により、前記磁性層上に珪素
又はチタンの炭化物薄膜からなる保護層を形成する工程
とを含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提
供するものである。この場合、磁性層と形成する工程と
保護層を形成する工程は連続的に行っても、別途行って
もよい。

【００２９】また、磁性層上もしくは保護層上に、厚さ
０．２〜５ｎｍ程度の潤滑層、特にパーフルオロポリエ
ーテル等のフッ素系潤滑剤からなる潤滑層を形成するの
が好ましい。更に、支持体の磁性層が形成される面と反
対の面には、カーボンブラックを主成分とする厚さ０．
１〜１．０μｍ程度のバックコート層を設けてもよい。
これらの層を形成する原料は従来公知のものが適宜使用
できる。また、Ｃｕ−Ａｌ合金等の金属を蒸着させて厚
さ５０〜５００ｎｍ程度の厚さの金属薄膜型のバックコ
ート層を形成してもよい。

【００３０】

【実施例】以下に例を挙げて本発明を説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。

【００３１】実施例１直径２．５インチ、厚さ０．６３５ｍｍのＡｌ基板上に
テクスチャー処理を施し、データ領域の中央平均高さが
１．０ｎｍとなったものを基板として用いた。この基板
上に無電解めっき法により厚さ５０ｎｍのＮｉＰめっき
層を形成した。さらにその上に通常のＤＣマグネトロン
スパッタ法により厚さ４０ｎｍのＣｒ層を形成し、その
上に厚さ５０ｎｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層を形成し
た。

【００３２】この基板のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層上
に、図３の装置を用い、ターゲットをＳｉとするＲＦマ
グネトロンスパッタ法によりＳｉＣ膜を形成した。この
時スパッタ電力を５００Ｗとし、エチレンガスを５０Ｓ
ＣＣＭの流量で導入して６０秒間ＲＦマグネトロンスパ
ッタを行った。その結果、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層上
に厚さ１０ｎｍのＳｉＣ膜を形成した（ディスク１Ａ：
本発明品）。また、上記において、導入ガスとしてメタ
ンガスを用いた以外は上記と同様にＳｉＣ膜を成膜した
（ディスク１Ｂ：比較品）。

【００３３】次にディスク１Ａ又はディスク１ＢのＳｉ
Ｃ膜上にフッ素系潤滑剤（商品名「フォンブリンＡＭ２
００１」アウジモント社製）からなる厚さ２ｎｍの潤滑
層を形成し、ハードディスクを作成し、ＣＳＳ特性を評
価したところ、比較品のディスク１Ｂは３８万パスで目
視可能なキズが発生したが、本発明品のディスク１Ａは
４５万パスまでキズの発生が認められなかった。

【００３４】このときのＣＳＳ特性評価方法は下記の通
りである。＜ＣＳＳ特性評価方法＞ＣＳＳ特性は、ヤマハ社製の薄
膜ヘッド（Ａｌ₂Ｏ₃・ＴｉＣ製スライダ）を用い、ヘッ
ド荷重３．５ｇ、ヘッド浮上量２．８μインチ、４５０
０ｒｐｍで５秒間稼働、５秒間停止のサイクルを繰り返
し行い、静摩擦係数（μｓ）が０．６になるまでの回数
（パス）で評価した。

【００３５】実施例２直径２．５インチ、厚さ０．６３５ｍｍのＴｉ基板上に
テクスチャー処理を施し、データ領域の中央平均高さが
１．０ｎｍとなったものを基板として用いた。この基板
上に無電解めっき法により厚さ５０ｎｍのＮｉＰめっき
層を形成した。さらにその上に通常のＤＣマグネトロン
スパッタ法により厚さ４０ｎｍのＣｒ層を形成し、その
上に厚さ５０ｎｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層を形成し
た。

【００３６】この基板のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系磁性層上
に、図３の装置を用い、ＲＦマグネトロンスパッタ法に
よりＴｉＣ膜を成膜した。具体的には、ターゲットをＴ
ｉ、スパッタ電力を６００Ｗ、ベンゼンガスを３５ＳＣ
ＣＭの流量で導入し、６０秒間ＲＦマグネトロンスパッ
タを行った。その結果、Ｔｉ基板の磁性層上に厚さ３０
ｎｍのＴｉＣ膜を形成した（ディスク２Ａ：本発明
品）。また、上記において、導入ガスとしてメタンガス
を用いた以外は上記と同様にＴｉＣ膜を成膜した（ディ
スク２Ｂ：比較品）。

【００３７】次にディスク２Ａ又はディスク２ＢのＴｉ
Ｃ膜上にフッ素系潤滑剤（商品名「フォンブリンＡＭ２
００１」アウジモント社製）からなる厚さ２ｎｍの潤滑
層を形成し、ハードディスクを作成し、実施例１と同様
の方法でＣＳＳ特性を評価したところ、比較品のディス
ク２Ｂは１２０万パスで目視可能なキズが発生したが、
本発明品のディスク２Ａは１５０万パスまでキズの発生
が認められなかった。

【００３８】実施例３＜炭化鉄薄膜の形成＞（１）フィルム３Ａ（本発明品）の作成図１の装置を用い、真空蒸着法により厚さ４．２μｍの
ＰＥＴフィルム上に、図１の装置を用いた蒸着により、
Ｆｅ−Ｃ系磁性層を形成した。本例における蒸着条件
は、フィルム走行速度２ｍ／分、電子銃からの電子ビー
ム出力１３ｋＷ、イオンガン６に６０ＳＣＣＭの流量で
ベンゼンガスを導入し、イオンガン６のフィラメントに
３２Ａの電流を流し、加速電圧を７００Ｖとしてイオン
アシスト蒸着を行った。また、鉄は純度９９．９５％の
ものを使用した。その結果、ＰＥＴフィルム上に厚さ１
６０ｎｍのＦｅ−Ｃ系磁性膜を形成した（フィルム３
Ａ：本発明品）。

【００３９】（２）フィルム４Ａ（本発明品）の作成図２の装置を用い、真空蒸着法により厚さ４．２μｍの
ＰＥＴフィルム上にＦｅ−Ｃ系磁性層を形成した。本例
においては、フィルム走行速度を２ｍ／分とし、熱フィ
ラメントに１５０Ａの電流を流し、加速電圧を８５０Ｖ
とし、熱フィラメント２６と加速電極２７の距離は９ｍ
ｍに保った。また、ガス導入管２９から７０ＳＣＣＭの
流量でアセチレンガスを熱フィラメント２６と加速電極
２７の近傍に導入し、イオンアシスト蒸着を行った。そ
の結果、ＰＥＴフィルム上に厚さ１６５ｎｍのＦｅ−Ｃ
系磁性膜を形成した（フィルム４Ａ：本発明品）。

【００４０】（３）フィルム５Ａ（本発明品）の作成上記（２）において、熱フィラメント２６に流す電流を
１７０Ａ、加速電圧を９００Ｖとし、更に原料ガスとし
て流量５０ＳＣＣＭのベンゼンガスと流量２０ＳＣＣＭ
の酸素ガスを導入し、それ以外は上記（２）と同様にし
てＰＥＴフィルム上に厚さ１７１ｎｍのＦｅ−Ｃ−Ｏ系
磁性膜を形成した（フィルム５Ａ：本発明品）。得られ
たフィルム５ＡのＦｅ−Ｃ−Ｏ系薄膜部分の断面ＴＥＭ
（透過顕微鏡）写真を図４に、その部分拡大写真を図５
に、また図５のＡ−Ａ’線部分をＦＥＳＴＥＭ−ＤＥＸ
法（エネルギー分散Ｘ線分光法）により分析した結果を
図６に示す。図４から明らかなようにこの薄膜はコラム
構造を有しており、図６の結果よりＦｅ−Ｃ−Ｏ系薄膜
であることが確認され、Ａ−Ａ’線において酸素が鉄の
両端に存在し、コラムのまわりを酸化していることがわ
かる。

【００４１】（４）フィルム６Ａ（本発明品）の作成上記（１）において、鉄の代わりにコバルトをルツボに
入れ、フィルム走行速度を１．７ｍ／分、電子銃からの
電子ビーム出力を１２ｋＷ、イオンガンへのベンゼンガ
スの導入割合を７０ＳＣＣＭとし、イオンガンのフィラ
メントに３５Ａの電流を流し、加速電圧を７５０Ｖとし
てイオンアシスト蒸着を行った。また、図示しない酸素
ガス導入管から酸素ガスを３０ＳＣＣＭの流量で蒸着領
域に導入した。それ以外は上記（１）と同様にして蒸着
を行った。その結果、ＰＥＴフィルム上に厚さ１６５ｎ
ｍのＣｏ−Ｃ−Ｏ系磁性膜を形成した（フィルム６Ａ：
本発明品）。

【００４２】（５）フィルム３Ｂ（比較品）の作成上記（１）において、イオンガン６への導入ガスとして
ベンゼンガスの代わりにメタンガスを９０ＳＣＣＭの流
量で導入し、更にフィルム走行速度を１．４ｍ／分、電
子ビーム出力を９ｋＷとし、それ以外は上記（１）と同
様にしてＰＥＴフィルム上に厚さ１６５ｎｍのＦｅ−Ｃ
系磁性膜を形成した（フィルム３Ｂ：比較品）。

【００４３】（６）フィルム４Ｂ（比較品）の作成上記（２）において、導入ガスとしてアセチレンガスの
代わりにエタンガスを７０ＳＣＣＭの流量で導入し、そ
れ以外は上記（２）と同様にしてＰＥＴフィルム上に厚
さ１６５ｎｍのＦｅ−Ｃ系磁性膜を形成した（フィルム
４Ｂ：比較品）。

【００４４】（７）フィルム５Ｂ（比較品）の作成上記（４）において、イオンガンへの導入ガスをプロパ
ンガスとした以外は上記（４）と同様にしてＰＥＴフィ
ルム上に厚さ１６５ｎｍのＣｏ−Ｃ−Ｏ系磁性膜を形成
した（フィルム５Ｂ：比較品）。

【００４５】＜磁気テープの作製＞上記で得られたフィ
ルム３Ａ〜６Ａ（本発明品）及び３Ｂ〜５Ｂ（比較品）
の炭化物系磁性層上にベンゼンを炭素源とするＥＣＲプ
ラズマＣＶＤ法により、厚さ１００Åのダイヤモンドラ
イクカーボン薄膜からなる保護層を形成した。更に、こ
の保護層上にアルキル基とフッ化ポリエーテル鎖を持つ
潤滑剤〔商品名「フォンブリンＡＭ２００１」アウジモ
ント社製〕を厚さが２ｎｍとなるように付着して潤滑層
を形成した。また、このフィルムの磁性層形成面と反対
の面に、バックコート層を形成した。バックコート層
は、２０〜３０ｎｍの直径のカーボンを含有するバイン
ダーを乾燥後の厚さが０．５μｍとなるようにフィルム
に塗布して乾燥して形成し、磁気フィルムを得た。上記
により得られた、炭化鉄系磁性層、ダイヤモンドライク
カーボン保護層、フッ素系潤滑層及びバックコート層が
形成されたフィルムを１／４インチ巾に裁断し、磁気テ
ープを作製した。

【００４６】＜磁気テープの性能評価＞上記で得られた
磁気テープをＤＶＣカセットケースに装填し、市販のＤ
ＶＣ−ＶＴＲ装置で記録し、再生エンベロープ波形（Ｆ
Ｍ変調出力）をオシロスコープで観察した。図７に示す
エンベロープ（出力波形）の最大値Ｂと最小値Ａから、
Ａ／Ｂ×１００（％）により比率（％）算出した。この
値が１００％に近いほど優れた磁気テープであるといえ
る。その結果を表１に示す。

【００４７】

【表１】

【００４８】

【発明の効果】本発明によれば、ヘッドタッチが良好で
エンベロープ特性に優れた磁気記録媒体が得られる。ま
た、本発明によれば、耐久性の良好な炭化物薄膜からな
る保護層が形成される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いられる蒸着装置の要部の一例を示
す略図

【図２】本発明に用いられる蒸着装置の要部の他の例を
示す略図

【図３】本発明に用いられるスパッタ装置の要部の一例
を示す略図

【図４】実施例で得たフィルム５Ａの金属薄膜部分の断
面ＴＥＭ（透過顕微鏡）写真

【図５】図４の部分拡大ＴＥＭ写真

【図６】図５のＡ−Ａ’線部分のＦＥＳＴＥＭ−ＤＥＸ
法（エネルギー分散Ｘ線分光法）による分析結果を示す
チャート

【図７】エンベロープ波形の最大値Ｂと最小値Ａを示す
略図

【符号の説明】

６イオンガン２６熱フィラメント２７加速電極３１真空チャンバ３２ターゲット３３基板３４不飽和炭化水素ガス導入管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者遠藤克巳栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者宮村猛史栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】不飽和結合を有する炭化水素と鉄又はコ
バルトとを原料とする真空薄膜作成法により、支持体上
に鉄又はコバルトの炭化物薄膜からなる磁性層を形成す
る工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。
【請求項２】不飽和結合を有する炭化水素と珪素又は
チタンとを原料とする真空薄膜作成法により、支持体上
に形成された磁性層上に珪素又はチタンの炭化物薄膜か
らなる保護層を形成する工程を含むことを特徴とする磁
気記録媒体の製造方法。
【請求項３】不飽和結合を有する炭化水素と鉄又はコ
バルトとを原料とする真空薄膜作成法により、支持体上
に鉄又はコバルトの炭化物薄膜からなる磁性層を形成す
る工程と、不飽和結合を有する炭化水素と珪素又はチタ
ンとを原料とする真空薄膜作成法により、前記磁性層上
に珪素又はチタンの炭化物薄膜からなる保護層を形成す
る工程とを含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。
【請求項４】真空薄膜作成法が蒸着法である請求項１
〜３の何れか１項記載の方法。
【請求項５】蒸着法がイオンアシスト蒸着法である請
求項４記載の方法。
【請求項６】真空薄膜作成法がスパッタ法である請求
項１〜３の何れか１項記載の方法。
【請求項７】スパッタ法が高周波（ＲＦ）スパッタ
法、マグネトロンスパッタ法又は高周波（ＲＦ）マグネ
トロンスパッタ法である請求項６記載の方法。
【請求項８】不飽和結合を有する炭化水素が、ベンゼ
ン、アセチレン、エチレン、ナフタレン及びアントラセ
ンからなる群から選ばれる１種又は２種以上である請求
項１〜７の何れか１項記載の方法。