JPH1095693A

JPH1095693A - 結晶性薄膜形成方法

Info

Publication number: JPH1095693A
Application number: JP24466696A
Authority: JP
Inventors: Sumiyoshi Ueyama; 須美義植山; Daisuke Kosaka; 大介小坂; Toshikazu Yoshimizu; 敏和吉水
Original assignee: MegaChips Corp
Current assignee: MegaChips Corp
Priority date: 1996-09-17
Filing date: 1996-09-17
Publication date: 1998-04-14

Abstract

(57)【要約】【課題】軸配向多結晶薄膜を低温度下で効率よく形成
する。【解決手段】ＤＣ電源１７によって直流電圧をターゲ
ット３に印加することによって、ターゲット３の表面に
スパッタリングを引き起こさせる。そして、スパッタ粒
子（スパッタされた原子または分子）を基板２へと入射
させることにより、スパッタ粒子に含まれる元素を構成
元素の少なくとも一つとする物質の薄膜を、基板２の上
に形成する。このとき、ターゲット３の表面の中でスパ
ッタリングが発生しているエロージョン領域の直径Ｅに
対する、ターゲット・基板間距離Ｄの比率Ｄ／Ｅを、1.
8以上の大きさに設定することによって、表面に最稠密
面が配向する軸配向多結晶薄膜を形成することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、軸配向多結晶薄
膜または単結晶薄膜を、低温度下で効率よく形成するこ
とを可能にする結晶性薄膜形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、多結晶あるいは非晶質（アモルフ
ァス）の薄膜が、三次元ＬＳＩ、太陽電池セル本体、選
択透過膜、熱線反射膜、タッチパネル用導電膜、センサ
用電極、液晶等のディスプレー電極など多方面に採用さ
れつつある。そして、スパッタリングを用いることによ
って所定の基板の上に薄膜を形成する方法が、低温下で
効率よくこれらの薄膜を形成することのできる有用な方
法として知られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
スパッタリングを用いた薄膜形成方法では、非晶質薄
膜、あるいは、結晶粒が任意の方向に配向する規則性の
低い多結晶薄膜が得られるに過ぎなかった。

【０００４】この発明は、従来の方法における上記の問
題点を解消するためになされたもので、低温度のもとで
任意の基板の上に、単結晶薄膜および規則性の高い軸配
向多結晶薄膜を、効率よく形成する結晶性薄膜形成方法
を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】第１の発明の方法は、結
晶性薄膜形成方法において、ターゲットをスパッタし、
スパッタされた原子または分子、すなわちスパッタ粒子
を、基板へと入射することによって、当該基板の上に、
前記粒子に含まれる元素を構成元素として包含する物質
の薄膜を形成する。しかも、前記ターゲットの中でスパ
ッタリングが発生する領域の前記基板から見た最大幅に
対する、前記領域と前記基板の間の距離の比率が、1.8
以上に設定されていることを特徴とする。

【０００６】第２の発明の方法は、第１の発明の結晶性
薄膜形成方法において、前記スパッタ粒子の入射方向で
ある第１の方向とは異なる第２の方向からビームを入射
し、前記第１および第２の方向が、前記物質の単結晶体
の互いに異なる最稠密面にそれぞれ垂直な方向であるこ
とを特徴とする。

【０００７】第３の発明の方法は、第２の発明の結晶性
薄膜形成方法において、前記ビームが、もう一つのター
ゲットをスパッタすることによって前記基板へと入射す
るスパッタ粒子で構成され、前記もう一つのターゲット
の中でスパッタリングが発生する領域の前記基板から見
た最大幅に対する、この領域と前記基板の間の距離の比
率が、1.8以上に設定されていることを特徴とする。

【０００８】第４の発明の方法は、第２の発明の結晶性
薄膜形成方法において、前記ビームを構成する元素の原
子量が、前記物質を構成する元素の最大の原子量よりも
低いことを特徴とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】

＜実施の形態１＞図１は、スパッタリングを用いた薄膜
形成装置の一例を示す断面図である。この装置１０１
は、マグネトロン型の反応性スパッタ装置として構成さ
れている。

【００１０】図１において、１は容器本体、２は基板、
３はターゲット、４は基板ホルダ、５はヒータ、６は基
板固定治具、７はマグネトロン電極、８はマグネット、
９は冷却用配管、１０はシャッタ、１１は電極支持部、
１２はシャッタ支持部、１３は排気管、１４はガス導入
管、１５は蓋部、１６は基板ホルダ支持部、１７はＤＣ
電源、１８は照射室、そして、Ｄはターゲット・基板間
距離である。

【００１１】照射室１８は、容器本体１と蓋部１５とに
よって、外部から気密に保たれており、これに連通する
排気管１３を通じて排気されることによって、真空に保
たれる。照射室１８には、基板ホルダ４およびマグネト
ロン電極７が設置されており、それらには、それぞれ基
板２およびターゲット３が、互いにターゲット・基板間
距離Ｄをもって対向するように取り付けられている。

【００１２】一方の基板ホルダ４の内部には、基板２を
加熱可能なヒータ５が、基板２に接触するように取り付
けられている。他方のマグネトロン電極７の内部には、
リング状の永久磁石であるマグネット８が設置されてい
る。また、マグネトロン電極７の内部には、冷却用配管
９が連通している。この冷却用配管９に水などの冷媒を
循環させることによって、ターゲット３を冷却すること
が可能である。

【００１３】冷却水用配管９と容器本体１との間には、
ＤＣ電源１７が接続されている。このＤＣ電源１７が発
生する直流電圧は、冷却水用配管９を通じて、容器本体
１とマグネトロン電極７との間に印加される。

【００１４】容器本体１には、照射室１８に連通するガ
ス導入管１４が固定されている。そして、このガス導入
管１４を通じて、所定の種類の気体が照射室１８へと導
入される。容器本体１には、さらに、シャッタ支持部１
２を通じて、シャッタ１０が回動自在に取り付けられて
いる。このシャッタ１０は、基板２とターゲット３との
間を自在に遮蔽および退避可能な遮蔽体として機能す
る。

【００１５】つぎに、ＴｉＮ（窒化チタン）の軸配向多
結晶薄膜を形成し得た実験の例をあげて、図１の装置１
０１を用いて結晶性薄膜を形成する方法について説明す
る。ＴｉＮは、例えば超ＬＳＩのコンタクトホールのバ
リアメタルとして有用である。超ＬＳＩの微細化に対応
するために、コンタクトホールのアスペクト比は大きく
設定される傾向にある。したがって、コンタクトホール
の底部に結晶性の薄膜を形成することができれば、超Ｌ
ＳＩのさらなる微細化に寄与するところが大きい。

【００１６】実験では、基板２として、安価で容易に入
手可能な7059規格のガラス基板が用いられ、ターゲット
３としてＴｉ（チタン）板が用いられた。基板２の形状
は、厚さが1.1mm、縦横の長さが30mm×30mmの矩形の板
状に設定された。また、ターゲット３の形状は、厚さが
5mm、外径が100mmの円板状に設定された。さらに、ヒー
タ５には電流を供給せず、基板２の加熱は行わなかっ
た。

【００１７】ガス導入管１４を通じて、ターゲット３へ
入射してスパッタを引き起こすもとになるＡｒ（アルゴ
ン）ガスと、Ｔｉとの反応によりＴｉＮを形成する元素
を含むＮ₂（窒素）ガスとが、約１：１の比率で供給さ
れた。また、ＤＣ電源１７の電圧は、５００Ｖ前後に設
定され、そのときの電流は約0.3A〜約0.6Aの範囲にあっ
た。

【００１８】ＤＣ電源１７が供給する直流電圧によって
放電が発生し、その結果、供給されたガスがイオン化さ
れるとともに、ターゲット３へと加速される。マグネッ
ト８は、放電が発生する領域を制限することによって、
放電を起こり易くし、ＤＣ電源１７の電圧を低くするこ
とを可能にしている。ターゲット３へとイオンが入射す
ることによって、ターゲット３の表面でスパッタリング
が引き起こされる。ターゲット３からスパッタ粒子（ス
パッタされる原子または分子）として放出されるＴｉ原
子は、基板２へと到達するとともに、窒素元素との反応
をともなうことによって、ＴｉＮ薄膜として基板２の上
に堆積する。

【００１９】実験の後の観測によると、直径100mmのタ
ーゲット３の表面の中央部に相当する直径50mmの範囲
で、エロージョン（侵食）が観測された。すなわち、ス
パッタリングは、ターゲット３の表面の中で、基板２の
直下に位置する直径50mmの範囲で発生している。

【００２０】実験は、ターゲット・基板間距離Ｄを複数
通りに変えて行われた。そして、ターゲット・基板間距
離Ｄに関するそれぞれの条件下で基板２の表面に形成さ
れたＴｉＮ薄膜に対して、Ｘ線の回折強度（いわゆる、
ＸＲＤ）を計測することよって結晶方位が調べられた。
図２は、その結果を示すグラフである。

【００２１】図２において、３本の曲線は、基板２の表
面に配向する３種の結晶面の回折強度にそれぞれ対応し
ている。すなわち、黒丸は（１１１）面、白丸は（２０
０）面、そして、白角は（２２０）面の回折強度の相対
値をそれぞれ表している。白丸に対応する（２００）面
が、ＴｉＮの最稠密面に相当する。

【００２２】図２からわかるように、ターゲット・基板
間距離Ｄを大きくするほど、ターゲット３の表面に最稠
密面（２００）が配向する割合が高くなっている。これ
は、ターゲット・基板間距離Ｄが大きくなるほど、スパ
ッタ粒子が基板２へ入射する方向の均一性が高くなるた
めであると考えられる。このことは、さらに、最稠密面
が、スパッタ粒子の入射方向に垂直となるように配向す
ることをも教示している。

【００２３】特に、ターゲット・基板間距離Ｄが30mm程
度から90mmの範囲で、その割合は劇的に変化しており、
90mm以上では基板２の表面には、ほとんど最稠密面のみ
が配向する軸配向多結晶が形成されていることがわか
る。すなわち、ターゲット・基板間距離Ｄを90mm以上に
設定すれば、スパッタ粒子の入射方向の均一性は、軸配
向多結晶薄膜を形成する上で十分であるといえる。

【００２４】軸配向多結晶体は、結晶粒の間で結晶の方
位が一軸方向に関してのみ揃っている特殊な多結晶体で
あり、通常の多結晶体に比べて規則性が高いために、電
気的、電子物性的、熱的、機械的に単結晶に近い特性を
有している。すなわち、軸配向多結晶薄膜には、単結晶
薄膜の代用として高い有用性が期待される。

【００２５】ターゲット・基板間距離Ｄに関する条件
は、ターゲット３の表面の中でスパッタリングが発生す
る領域であるエロージョン領域の大きさと関連づけるこ
とによって、より一般的な形式で規定することができ
る。図３は、このことを説明するための配置図である。
図３に示すように、エロージョン領域５０は、基板２に
対向する直径50mmの円形領域である。したがって、ター
ゲット・基板間距離Ｄに関する条件：Ｄ≧90mmは、ター
ゲット・基板間距離Ｄとエロージョン領域の直径Ｅとの
比率Ｄ／Ｅに関する条件：比率Ｄ／Ｅ≧90mm/50mm＝1.8
倍（＝約2倍）と等価である。

【００２６】そして、エロージョン領域５０の大きさが
様々に異なる様々な装置を用いても、軸配向多結晶薄膜
を形成するための比率Ｄ／Ｅに関する臨界値（1.8倍）
には変わりがないとの推測が十分に成り立つ。すなわ
ち、スパッタリングを用いた薄膜形成方法一般におい
て、比率Ｄ／Ｅを1.8倍以上に設定することによって、
軸配向多結晶薄膜を形成することができると結論づけら
れる。

【００２７】また、実験では、ＴｉＮの薄膜を形成した
が、他の材料についても、同様の結果が十分に期待され
る。例えば、比率Ｄ／Ｅに関する上記の条件を満たすこ
とによって、最稠密面（１１１）がターゲット３の表面
に配向したシリコンの軸配向多結晶薄膜を形成すること
ができる。

【００２８】＜実施の形態２＞図４は、スパッタリング
を用いた薄膜形成装置の他の例を示す断面図である。こ
の装置１０２は、ＥＣＲ型のスパッタ装置として構成さ
れている。なお、以下の図において、図１に示した実施
の形態１の装置と同一部分または相当部分（同一の機能
をもつ部分）については、同一符号を付してその詳細な
説明を略する。

【００２９】図４において、２０は照射室容器、２１は
プラズマ容器、２２はプラズマ室、２３は導波管、２４
は石英窓、２５は磁気コイル、２６はガス導入管、２７
は冷却用配管、３１はターゲットホルダ、３２は排気
管、３４はプラズマ流、３５は試料台、３６はプラズマ
引出口、３７はＤＣ電源、そして４０はプラズマ発生部
である。

【００３０】この装置１０２を動作させるためには、ガ
ス導入管２６からプラズマ室２２へガスが導入され、同
時に導波管２３からプラズマ室２２へマイクロ波が導入
される。さらに、同時に、磁気コイル２５に直流電流を
印加して、プラズマ室２２およびその周辺に直流磁場を
形成する。プラズマ室２２では、マイクロ波と直流磁場
とによってサイクロトロン共鳴と称される現象が引き起
こされる。この現象によって、螺旋運動する高エネルギ
ーの電子が生成されるとともに、供給されたガスがこの
電子によってプラズマ化される。

【００３１】この電子は、反磁性の特性を有するので、
磁場の弱い方向、つまり、磁力線に添って電子流を形成
する。磁気コイル２５は照射室１８に発散磁場を生成す
るので、プラズマ引出口３６から発散する磁力線に沿っ
て下方へと広がりつつ流れる電子流が形成される。そし
て、電気的中性を維持するために、この電子流にともな
って正イオンも、磁力線にそってイオン流を形成する。
すなわち、プラズマ室２２に発生したプラズマが、プラ
ズマ流３４となって、プラズマ引出口３６の直下に設置
された基板２へ向かって流れる。

【００３２】プラズマ引出口３６の近傍にはターゲット
３が設置されている。このため、ＤＣ電源３７によって
直流電圧が印加されることにより、プラズマイオンが加
速され、ターゲット３へと入射する。その結果、ターゲ
ット３の表面でスパッタリングが発生し、基板２へと到
達したスパッタ粒子は、基板２の表面の上に堆積する。
このようにして、基板２の上に、ターゲット３を構成す
る元素を含有する薄膜が形成される。

【００３３】つぎに、代表的な透明電極材料として知ら
れるＩＴＯ（酸化インジウム−酸化物系導電物質）の軸
配向多結晶薄膜を基板２の上に形成する例をあげて、図
４の装置１０２を用いた結晶性薄膜形成方法について説
明する。この例では、ターゲット３の材料として、Ｉｎ
₂Ｏ₃−(20mol%)ＳｎＯ₂、あるいは、Ｉｎ₂Ｏ₃−(9mol%)
ＳｎＯ₂などが用いられる。また、ガス導入管２６から
供給されるガスとして、ＡｒまたはＫｒ（クリプトン）
などの不活性ガスが用いられる。照射室１８の真空度
は、５×１０^-3Torr程度に保たれる。

【００３４】ターゲット３から飛来するスパッタ粒子に
よって、基板２の上にＩＴＯ薄膜が形成される。そし
て、スパッタ粒子の基板２への入射方向が十分に均一と
なるほどに、ターゲット・基板間距離Ｄを大きく設定す
ることによって、表面に最稠密面が配向した軸配向多結
晶体のＩＴＯ薄膜が形成される。

【００３５】装置１０２では、ターゲット３がリング状
であり、その内壁の表面で引き起こされるスパッタリン
グによって発生するスパッタ粒子が、薄膜の形成に寄与
している。したがって、基板２へのスパッタ粒子の入射
方向のばらつきは、図３において、ターゲット３の内径
Ｅと同一大きさの直径Ｅを有する円形のエロージョン領
域５０からのスパッタ粒子の入射方向のばらつきと同等
である。

【００３６】したがって、装置１０２を用いた薄膜形成
においても、ターゲット・基板間距離Ｄと内径Ｅとの比
率Ｄ／Ｅに関して、実施の形態１と同一の条件（比率Ｄ
／Ｅ≧1.8）を満たすことによって、最稠密面が表面に
配向した軸配向多結晶薄膜を形成することが可能であ
る。

【００３７】すなわち、比率Ｄ／Ｅの分母をなす値Ｅ
を、スパッタ粒子が発生する領域の基板２から見た広が
りの最大幅として、一般的に規定することによって、実
施の形態１と同一の条件が一般に成立する。例えば、図
４の装置１０２において、ターゲット３の内径Ｅが50mm
であれば、ターゲット・基板間距離Ｄを90mm以上に設定
することによって、基板２の上に軸配向多結晶薄膜を形
成することができる。

【００３８】＜実施の形態３＞実施の形態１，２では、
軸配向多結晶薄膜を形成する方法について説明した。し
かしながら、同様のスパッタリングを用いることによっ
て単結晶薄膜を形成することも可能である。図５は、ス
パッタリングを用いて単結晶薄膜を形成するための装置
の例を示す断面図である。この装置１０３は、装置１０
２と同様のＥＣＲ型のスパッタ装置として構成されてお
り、単一の照射室容器４１に装置１０２のプラズマ発生
部４０が２個（一般には複数個）付随している点が特徴
的である。

【００３９】複数個のプラズマ発生部４０は、それらか
ら供給される複数本のプラズマ流３４が、基板２の上に
形成すべき単結晶薄膜の相異なる複数の最稠密面に、そ
れぞれ垂直に入射するように配置されている。例えば、
（１１１）面を最稠密面とするＳｉの単結晶薄膜を形成
するときには、図５に例示するように、複数本のプラズ
マ流３４が、互いの間で７０°の角度を成すように、プ
ラズマ発生部４０が設置される。

【００４０】このことによって、各プラズマ発生部４０
から基板２へと入射するスパッタ粒子の主要な（平均的
な）入射方向が、基板２の上に形成すべき単結晶薄膜の
相異なる複数の最稠密面に垂直な方向に設定される。そ
れぞれのプラズマ発生部４０は、さらに、比率Ｄ／Ｅに
関する実施の形態２で説明した条件（比率Ｄ／Ｅ≧1.
8）を満たすように設置される。

【００４１】その結果、基板２の上に形成される薄膜の
結晶面は、複数のプラズマ発生部４０から入射するスパ
ッタ粒子の複数の入射方向のいずれにも、最稠密面が垂
直となるように配向する。すなわち、独立な複数の最稠
密面の方向が一義的に定められる。このことは、基板２
の上に形成される薄膜が、単結晶薄膜として形成される
ことを意味している。しかも、プラズマ発生部４０の配
置を適切に設定することによって、単結晶薄膜の結晶方
位を所望どおりに設定することが可能である。

【００４２】少なくとも二つの独立な最稠密面の方向が
定まると、単結晶薄膜の結晶方位はつねに一義的に定ま
るので、スパッタ粒子の複数の入射方向は、図５に例示
するように二方向で十分である。

【００４３】＜変形例＞ (1) 実施の形態３では、二方向からスパッタ粒子を基板
２へと入射する例を示した。しかしながら、スパッタ粒
子を一方向のみから入射し、他の方向からは、入射方向
が十分に均一なイオン、原子等のビームを入射してもよ
い。例えば、図５において、二つのプラズマ発生部４０
の中の一方には、ターゲット３を設けずに、入射方向が
十分に均一となるように調整されたプラズマイオン（ま
たは電子と再結合した後の中性原子）のみが基板２へと
入射するようにしてもよい。

【００４４】この方法によっても、図５の装置１０３を
用いたときと同様に、スパッタ粒子およびプラズマイオ
ン（または中性原子）の二つの入射方向に最稠密面の方
向が規定された単結晶薄膜が形成される。このとき、プ
ラズマイオンの原子量は、形成すべき単結晶薄膜を構成
する元素の最大の原子量よりも低いことが望ましい。そ
の場合には、プラズマイオン（または中性原子）が、薄
膜の表面で後方へと散乱されるので、薄膜の中に不純物
として残留し難いという利点が得られる。

【００４５】さらに、プラズマイオン（または中性原
子）は、Ａｒなどの不活性元素であることが望ましい。
このときには、イオンまたは原子が単結晶薄膜の中にわ
ずかながら残留したとしても、これらが単結晶薄膜の電
子物性へ不純物として悪影響を及ぼすことが少ないとい
う利点が得られる。

【００４６】

【発明の効果】第１の発明の方法では、ターゲットと基
板の間の距離が、実験によって確認された適切に範囲に
設定されているので、スパッタ粒子の入射方向に垂直な
方向に最稠密面が配向した規則性の高い結晶性薄膜が得
られる。

【００４７】第２の発明の方法では、第２の方向からビ
ームが入射され、しかも、二つの入射方向が、形成すべ
き薄膜物質の単結晶体における互いに異なる最稠密面に
それぞれ垂直な方向に設定されるので、互いに異なる最
稠密面が二つの入射方向にそれぞれ垂直な方向へと配向
した単結晶薄膜が形成される。

【００４８】第３の発明の方法では、第２の方向から入
射されるビームが、第１の発明と同一に条件づけられた
もう一つのターゲットから入射するスパッタ粒子で構成
されるので、より容易に単結晶薄膜を形成することがで
きる。

【００４９】第４の発明の方法では、ビームを構成する
元素の原子量が、形成すべき薄膜物質を構成する元素の
最大の原子量よりも低いので、ビームを構成する元素が
薄膜の中に、不純物として残留し難い。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施の形態１の方法に適した装置の断面図で
ある。

【図２】実施の形態１の方法に関する実験の結果を示
すグラフである。

【図３】実施の形態１の方法を説明する説明図であ
る。

【図４】実施の形態２の方法に適した装置の断面図で
ある。

【図５】実施の形態３の方法に適した装置の断面図で
ある。

【符号の説明】

２基板３ターゲット３４プラズマ流Ｄターゲット・基板間距離Ｅ最大幅

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】結晶性薄膜形成方法において、ターゲットをスパッタし、スパッタされた原子または分
子、すなわちスパッタ粒子を、基板へと入射することに
よって、当該基板の上に、前記粒子に含まれる元素を構
成元素として包含する物質の薄膜を形成し、しかも、前記ターゲットの中でスパッタリングが発生す
る領域の前記基板から見た最大幅に対する、前記領域と
前記基板の間の距離の比率が、1.8以上に設定されてい
ることを特徴とする結晶性薄膜形成方法。
【請求項２】請求項１に記載の結晶性薄膜形成方法に
おいて、前記スパッタ粒子の入射方向である第１の方向とは異な
る第２の方向からビームを入射し、前記第１および第２の方向が、前記物質の単結晶体の互
いに異なる最稠密面にそれぞれ垂直な方向であることを
特徴とする結晶性薄膜形成方法。
【請求項３】請求項２に記載の結晶性薄膜形成方法に
おいて、前記ビームが、もう一つのターゲットをスパッタすることによって前記
基板へと入射するスパッタ粒子で構成され、前記もう一つのターゲットの中でスパッタリングが発生
する領域の前記基板から見た最大幅に対する、この領域
と前記基板の間の距離の比率が、1.8以上に設定されて
いることを特徴とする結晶性薄膜形成方法。
【請求項４】請求項２に記載の結晶性薄膜形成方法に
おいて、前記ビームを構成する元素の原子量が、前記物質を構成
する元素の最大の原子量よりも低いことを特徴とする結
晶性薄膜形成方法。