JPH1088253A - ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 - Google Patents
ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法Info
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- JPH1088253A JPH1088253A JP23766296A JP23766296A JPH1088253A JP H1088253 A JPH1088253 A JP H1088253A JP 23766296 A JP23766296 A JP 23766296A JP 23766296 A JP23766296 A JP 23766296A JP H1088253 A JPH1088253 A JP H1088253A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｔｉ−Ｎｉ系合金を素粉末混合法によりＴｉ
Ｎｉ系形状記憶合金を製造した場合、相対密度が高く、
酸素含有量も溶解鋳造法のものと同等のＴｉＮｉ系合金
焼結体の製造方法を提供することである。 【解決手段】 ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法におい
て、Ｎｉ粉末とＴｉ粉末及びＴｉＨ2 粉末とを混合し、
その後、それら粉末を機械的合金化法により合金化し、
その合金粉末を焼結する。
Ｎｉ系形状記憶合金を製造した場合、相対密度が高く、
酸素含有量も溶解鋳造法のものと同等のＴｉＮｉ系合金
焼結体の製造方法を提供することである。 【解決手段】 ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法におい
て、Ｎｉ粉末とＴｉ粉末及びＴｉＨ2 粉末とを混合し、
その後、それら粉末を機械的合金化法により合金化し、
その合金粉末を焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｔｉ−Ｎｉ系合金
焼結体の製造方法に関するもので、特に形状記憶及び超
弾性材料に関するものである。
焼結体の製造方法に関するもので、特に形状記憶及び超
弾性材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】これまでＴｉＮｉ系合金製造の主流は溶
解鋳造法であった。この溶解鋳造法では、必ず溶解工程
を経ることから、製造ロット毎及び製造ロット内の組成
の均一性が悪い。実際に、ＴｉＮｉ系の形状記憶合金や
超弾性合金の場合に機能として変態温度の制御が特に重
要である。溶解鋳造法の場合Ｎｉ組成が０．１％は変動
するが、その場合変態温度も１０℃程変動する。工業的
な観点からみた場合、前記変態温度を±２℃程度に抑る
ことが必要である。
解鋳造法であった。この溶解鋳造法では、必ず溶解工程
を経ることから、製造ロット毎及び製造ロット内の組成
の均一性が悪い。実際に、ＴｉＮｉ系の形状記憶合金や
超弾性合金の場合に機能として変態温度の制御が特に重
要である。溶解鋳造法の場合Ｎｉ組成が０．１％は変動
するが、その場合変態温度も１０℃程変動する。工業的
な観点からみた場合、前記変態温度を±２℃程度に抑る
ことが必要である。
【０００３】そこでこのような溶解鋳造法による組成制
御性の悪さを改善するために、粉末冶金法の一種である
素粉末混合法により、Ｔｉ粉末とＮｉ粉末の混合粉末を
プレス・焼結してＴｉＮｉ系形状記憶合金を製造するこ
とがいろいろ検討されている。
御性の悪さを改善するために、粉末冶金法の一種である
素粉末混合法により、Ｔｉ粉末とＮｉ粉末の混合粉末を
プレス・焼結してＴｉＮｉ系形状記憶合金を製造するこ
とがいろいろ検討されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、粉末冶
金法による製造の検討は、例えばチューブのように複雑
形状の場合、現時点において成功しているケースはな
い。
金法による製造の検討は、例えばチューブのように複雑
形状の場合、現時点において成功しているケースはな
い。
【０００５】これまでのＴｉＮｉ系合金製造の主流であ
る溶解鋳造法によってそのような複雑形状はできないこ
とから、その必要性がさらに高まってきている。しかし
ながら、実際検討をしてみると、ＴｉＮｉの焼結過程に
おいて中間生成物であるＴｉ2 ＮｉやＴｉＮｉ3 が生成
し、それらが焼結終期にも存在することとなり、ＴｉＮ
ｉ単相がうまく得られなかったり、ＴｉとＮｉの相互拡
散係数の違いから、気孔も発生しやすく、相対密度が９
０％を超えるようなものは得られず、焼結体相対密度が
９０％未満では、形状記憶及び超弾性にするための加工
を施すことができない。
る溶解鋳造法によってそのような複雑形状はできないこ
とから、その必要性がさらに高まってきている。しかし
ながら、実際検討をしてみると、ＴｉＮｉの焼結過程に
おいて中間生成物であるＴｉ2 ＮｉやＴｉＮｉ3 が生成
し、それらが焼結終期にも存在することとなり、ＴｉＮ
ｉ単相がうまく得られなかったり、ＴｉとＮｉの相互拡
散係数の違いから、気孔も発生しやすく、相対密度が９
０％を超えるようなものは得られず、焼結体相対密度が
９０％未満では、形状記憶及び超弾性にするための加工
を施すことができない。
【０００６】ＴｉＮｉ系合金は、加工を施さないと形状
記憶及び超弾性の特性が得られないことから、ＴｉＮｉ
系合金を粉末冶金法によって製造することは困難であっ
た。
記憶及び超弾性の特性が得られないことから、ＴｉＮｉ
系合金を粉末冶金法によって製造することは困難であっ
た。
【０００７】本発明の課題は、Ｔｉ−Ｎｉ系合金を素粉
末混合法によりＴｉＮｉ系形状記憶合金を製造した場
合、相対密度が高く、酸素含有量も溶解鋳造法のものと
同等のＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法を提供すること
である。
末混合法によりＴｉＮｉ系形状記憶合金を製造した場
合、相対密度が高く、酸素含有量も溶解鋳造法のものと
同等のＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法を提供すること
である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、まず、
ＴｉＮｉ合金を製造するに際し、素粉末を使用するので
はなく、ＴｉＮｉ合金粉末を使用し、またその合金粉末
を使用するだけではなく、水素化チタンを一部添加する
ことで緻密なＴｉＮｉ合金焼結体が得られる。
ＴｉＮｉ合金を製造するに際し、素粉末を使用するので
はなく、ＴｉＮｉ合金粉末を使用し、またその合金粉末
を使用するだけではなく、水素化チタンを一部添加する
ことで緻密なＴｉＮｉ合金焼結体が得られる。
【０００９】尚、アトマイズ法等によってＴｉＮｉ合金
粉末を製造することが考えられるが、アトマイズ法の場
合はまず溶解鋳造法によってＴｉＮｉ合金を製造しなけ
ればならないことから、ロット毎組成制御性が悪いとい
う問題がある。
粉末を製造することが考えられるが、アトマイズ法の場
合はまず溶解鋳造法によってＴｉＮｉ合金を製造しなけ
ればならないことから、ロット毎組成制御性が悪いとい
う問題がある。
【００１０】そこで、本発明では、Ｎｉ粉末とＴｉ粉末
及びＴｉＨ2 粉末とを混合し、その後、それら粉末を機
械的合金化法により合金化し、焼結することで組成の均
一なＴｉＮｉ系合金焼結体を得ている。
及びＴｉＨ2 粉末とを混合し、その後、それら粉末を機
械的合金化法により合金化し、焼結することで組成の均
一なＴｉＮｉ系合金焼結体を得ている。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第１の実施の形態
について説明する。本発明において、機械的合金化法は
回転式ボールミル法によって行い、ポットはＳＵＳ３０
４製、使用ボール（直径１７ｍｍ）はＳＵＪ−２製のも
のを使用した。使用した粉末はアトマイズ法によって製
造されたＴｉ粉末（４５μｍ）、そしてＴｉＨ2 粉末
（Ｔｉの２０ａｔ％をＴｉ純分で換算した割合）、さら
にＮｉ粉末（平均４μｍ）であり、それらの粉末をＴｉ
４９Ｎｉ５０（ａｔ％）の粉末の割合の焼結体になるよ
うに混合したそれぞれの粉末をアルゴンガス雰囲気にお
いて１００ｒｐｍの回転速度で機械的合金化を３００Ｈ
ｒ行った。混合粉末の全重量とボールの全重量との全重
量比は１：５０とした。このようにして得られたＴｉ−
Ｎｉ合金粉末はアルゴンガス雰囲気で合金化したために
酸素の混入量を少量（０．１％以下）に抑制することが
できた。また、これを熱処理（７００℃×３０分：急熱
水冷）にて結晶化させた試料についてＸ線回折を行った
ところ、ほぼＴｉＮｉ単相が検出された。さらに得られ
た合金粉末を焼結した。焼結の條件としては、１．５ト
ン／ｃｍ2 でプレスした後、１２００℃×２０時間（真
空中）で急熱急冷で行った。
について説明する。本発明において、機械的合金化法は
回転式ボールミル法によって行い、ポットはＳＵＳ３０
４製、使用ボール（直径１７ｍｍ）はＳＵＪ−２製のも
のを使用した。使用した粉末はアトマイズ法によって製
造されたＴｉ粉末（４５μｍ）、そしてＴｉＨ2 粉末
（Ｔｉの２０ａｔ％をＴｉ純分で換算した割合）、さら
にＮｉ粉末（平均４μｍ）であり、それらの粉末をＴｉ
４９Ｎｉ５０（ａｔ％）の粉末の割合の焼結体になるよ
うに混合したそれぞれの粉末をアルゴンガス雰囲気にお
いて１００ｒｐｍの回転速度で機械的合金化を３００Ｈ
ｒ行った。混合粉末の全重量とボールの全重量との全重
量比は１：５０とした。このようにして得られたＴｉ−
Ｎｉ合金粉末はアルゴンガス雰囲気で合金化したために
酸素の混入量を少量（０．１％以下）に抑制することが
できた。また、これを熱処理（７００℃×３０分：急熱
水冷）にて結晶化させた試料についてＸ線回折を行った
ところ、ほぼＴｉＮｉ単相が検出された。さらに得られ
た合金粉末を焼結した。焼結の條件としては、１．５ト
ン／ｃｍ2 でプレスした後、１２００℃×２０時間（真
空中）で急熱急冷で行った。
【００１２】焼結体の相対密度は９６％と高い値を示
し、実用に供することができると考えられる。各ＴｉＨ
2 配合量での焼結体の相対密度及びＭｓ点を以下の表１
に示す。
し、実用に供することができると考えられる。各ＴｉＨ
2 配合量での焼結体の相対密度及びＭｓ点を以下の表１
に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】ＴｉＨ2 配合量が１０ａｔ％以上で相対密
度の著しい向上が認められ、形状記憶及び超弾性にする
ための加工を施すことができる相対密度（９０％以上）
を得た。また、８０ａｔ％以上の添加では逆に相対密度
の低下傾向が確認された。このことから、ＴｉＨ2 配合
量が１０ａｔ％以上で８０ａｔ％未満の範囲において特
に著しく向上することがわかる。さらにこれらの焼結試
料について溶体化処理を施し、ＤＳＣ分析において形状
記憶特性の一つである形状記憶回復温度を測定すると、
ＴｉＨ2 配合量が１０ａｔ％のものはＭｓ点で−１０℃
の極めてシャープなピークが存在する。
度の著しい向上が認められ、形状記憶及び超弾性にする
ための加工を施すことができる相対密度（９０％以上）
を得た。また、８０ａｔ％以上の添加では逆に相対密度
の低下傾向が確認された。このことから、ＴｉＨ2 配合
量が１０ａｔ％以上で８０ａｔ％未満の範囲において特
に著しく向上することがわかる。さらにこれらの焼結試
料について溶体化処理を施し、ＤＳＣ分析において形状
記憶特性の一つである形状記憶回復温度を測定すると、
ＴｉＨ2 配合量が１０ａｔ％のものはＭｓ点で−１０℃
の極めてシャープなピークが存在する。
【００１５】またその他にも、ＴｉＨ2 配合量が５０ａ
ｔ％或いは８０ａｔ％でも鋭いピークが存在しており、
十分実用に供することができると考えられる。各ＴｉＨ
2 配合量での焼結体の不純物分析値を以下の表２に示
す。
ｔ％或いは８０ａｔ％でも鋭いピークが存在しており、
十分実用に供することができると考えられる。各ＴｉＨ
2 配合量での焼結体の不純物分析値を以下の表２に示
す。
【００１６】
【表２】
【００１７】ＴｉＨ2 配合量と共に、酸素及び窒素の分
析値は高くなっている。ＴｉＨ2 配合量が８０ａｔ％以
上になると、酸素、窒素共に２０００ｐｐｍ以上の高い
値となっていることが分かる。表１において、ＴｉＨ2
配合量が８０ａｔ％以上の添加では焼結相対密度の低下
傾向が見られることから、ＴｉＨ2 配合量が８０ａｔ％
以上になると、酸素、窒素によって焼結が進まなくなる
と考えられる。
析値は高くなっている。ＴｉＨ2 配合量が８０ａｔ％以
上になると、酸素、窒素共に２０００ｐｐｍ以上の高い
値となっていることが分かる。表１において、ＴｉＨ2
配合量が８０ａｔ％以上の添加では焼結相対密度の低下
傾向が見られることから、ＴｉＨ2 配合量が８０ａｔ％
以上になると、酸素、窒素によって焼結が進まなくなる
と考えられる。
【００１８】以下、本発明の第２の実施の形態について
説明する。機械的合金化法は回転式ボールミル法によっ
て行い、ポットはＳＵＳ３０４製、使用ボール（直径１
７ｍｍ）はＳＵＪ−２製のものを使用した。使用した粉
末はアトマイズ法によって製造された粒径が４５μｍで
あるＴｉ粉末、さらにＴｉの一部（２０ａｔ％）をＴｉ
Ｈ2 粉末、Ｎｉ−Ｘ、Ｘ＝Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、
Ｖ、Ｍｎからなるグループから選択された少なくとも一
種の金属で置換したＮｉ−Ｘ合金粉末（溶解鋳造法で得
られた合金を粗粉砕及び微粉砕し、水素中で３００℃で
熱処理した粒径１０μのＮｉ−Ｘ（Ｘ＝１％或いは２
％）粉末）とを、それらを５０：５０（ａｔ％）の割合
で混合したＴｉ−Ｎｉ−Ｘ混合粉末（Ｔｉ５０Ｎｉ５０
合金のＮｉの一部をＸで置換したもの）で、アルゴンガ
ス雰囲気において１００ｒｐｍの回転速度で機械的合金
化法を３００Ｈｒ行った。混合粉末の全重量とボールの
全重量との全重量比は１：５０とした。このようにして
得られたＴｉ−Ｎｉ−Ｘ合金粉末は酸素の混入量を上記
した第１の実施の形態のように少量（０．１％以下）に
制御することができた。また、さらに得られた合金粉末
を１．５トン／ｃｍ2 でプレスした後、１２００℃×２
０Ｈｒ（真空中）焼結した試料のそれぞれの相対密度を
以下の表３に示す。
説明する。機械的合金化法は回転式ボールミル法によっ
て行い、ポットはＳＵＳ３０４製、使用ボール（直径１
７ｍｍ）はＳＵＪ−２製のものを使用した。使用した粉
末はアトマイズ法によって製造された粒径が４５μｍで
あるＴｉ粉末、さらにＴｉの一部（２０ａｔ％）をＴｉ
Ｈ2 粉末、Ｎｉ−Ｘ、Ｘ＝Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、
Ｖ、Ｍｎからなるグループから選択された少なくとも一
種の金属で置換したＮｉ−Ｘ合金粉末（溶解鋳造法で得
られた合金を粗粉砕及び微粉砕し、水素中で３００℃で
熱処理した粒径１０μのＮｉ−Ｘ（Ｘ＝１％或いは２
％）粉末）とを、それらを５０：５０（ａｔ％）の割合
で混合したＴｉ−Ｎｉ−Ｘ混合粉末（Ｔｉ５０Ｎｉ５０
合金のＮｉの一部をＸで置換したもの）で、アルゴンガ
ス雰囲気において１００ｒｐｍの回転速度で機械的合金
化法を３００Ｈｒ行った。混合粉末の全重量とボールの
全重量との全重量比は１：５０とした。このようにして
得られたＴｉ−Ｎｉ−Ｘ合金粉末は酸素の混入量を上記
した第１の実施の形態のように少量（０．１％以下）に
制御することができた。また、さらに得られた合金粉末
を１．５トン／ｃｍ2 でプレスした後、１２００℃×２
０Ｈｒ（真空中）焼結した試料のそれぞれの相対密度を
以下の表３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】いずれの合金焼結体も相対密度が９５％以
上と高い値を示すことから、Ｎｉの一部を第３元素で置
換しても充分実用に供することが分かった。
上と高い値を示すことから、Ｎｉの一部を第３元素で置
換しても充分実用に供することが分かった。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、原料としてＴｉ、Ｎｉ
の他にＴｉＨ2 を含有することを特徴として機械的合金
化法により作製したＴｉＮｉ系合金粉末をプレス及び焼
結して焼結体を製造すると実用に供することのできる相
対密度の高い、酸素含有量も溶解鋳造法のものと同等の
ＴｉＮｉ系合金焼結体が製造できる。
の他にＴｉＨ2 を含有することを特徴として機械的合金
化法により作製したＴｉＮｉ系合金粉末をプレス及び焼
結して焼結体を製造すると実用に供することのできる相
対密度の高い、酸素含有量も溶解鋳造法のものと同等の
ＴｉＮｉ系合金焼結体が製造できる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法におい
て、Ｎｉ粉末とＴｉ粉末及びＴｉＨ2 粉末とを混合し、
その後、それら粉末を機械的合金化法により合金化し、
その合金粉末を焼結することを特徴とするＴｉＮｉ系合
金焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＴｉＨ2 粉末において、
その添加量が焼結体組成のＴｉ成分のうちＴｉ換算で１
０ａｔ％以上でかつ７０ａｔ％以下であることを特徴と
するＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載のＴｉＮｉ系合金焼結体の
製造方法において、Ｎｉの一部をＣｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃ
ｕ、Ｖ、Ｍｎからなる群の少なくとも１種であって２ａ
ｔ％以下のものに置換したことを特徴とするＴｉＮｉ系
合金焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23766296A JPH1088253A (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23766296A JPH1088253A (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1088253A true JPH1088253A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=17018657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23766296A Withdrawn JPH1088253A (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1088253A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7175801B2 (en) * | 2002-05-03 | 2007-02-13 | Stichting Energieonderzoek Centrum Nederland | Method for producing a porous titanium material article |
-
1996
- 1996-09-09 JP JP23766296A patent/JPH1088253A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7175801B2 (en) * | 2002-05-03 | 2007-02-13 | Stichting Energieonderzoek Centrum Nederland | Method for producing a porous titanium material article |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20031202 |