JPH1087821A - ポリアミド樹脂の固相重合装置 - Google Patents
ポリアミド樹脂の固相重合装置Info
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- JPH1087821A JPH1087821A JP24288396A JP24288396A JPH1087821A JP H1087821 A JPH1087821 A JP H1087821A JP 24288396 A JP24288396 A JP 24288396A JP 24288396 A JP24288396 A JP 24288396A JP H1087821 A JPH1087821 A JP H1087821A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】（ａ）ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸と
の等モル塩 ２０〜８０重量％、 （ｂ）ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等モ
ル塩 ２０〜８０重量％及び （ｃ）１２−アミノドデカン酸またはω−ラウロラクタ
ム １〜３０重量％ からなる低次重合の結晶性三元共重合ポリアミドを粉体
状あるいは粒体状で、連続的に固相重合を行い、熱効率
が高く、かつ粒子間重合度の均一性の高い高分子量の該
結晶性三元共重合ポリアミドを得るための製造装置。 【効果】粒子間重合度の均一性が高く、かつ熱処理時間
の短い経済的な高分子量のポリアミドを容易に製造する
ことができる。
の等モル塩 ２０〜８０重量％、 （ｂ）ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等モ
ル塩 ２０〜８０重量％及び （ｃ）１２−アミノドデカン酸またはω−ラウロラクタ
ム １〜３０重量％ からなる低次重合の結晶性三元共重合ポリアミドを粉体
状あるいは粒体状で、連続的に固相重合を行い、熱効率
が高く、かつ粒子間重合度の均一性の高い高分子量の該
結晶性三元共重合ポリアミドを得るための製造装置。 【効果】粒子間重合度の均一性が高く、かつ熱処理時間
の短い経済的な高分子量のポリアミドを容易に製造する
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高分子量ポリアミド樹
脂の重合装置に係わる。詳しくは、 （ａ）ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、 （ｂ）ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、及び （ｃ）１２−アミノドデカン酸またはω−ラウロラクタム １〜３０重量％ からなる結晶性三元共重合ポリアミドの低次重合物を図
１に記載の装置で固相重合することにより、粒子間重合
度の均一性が高く、かつ熱処理時間の短い経済的な高分
子量の該結晶性三元共重合ポリアミドを製造することが
出来る、連続固相重合装置に関するものである。
脂の重合装置に係わる。詳しくは、 （ａ）ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、 （ｂ）ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、及び （ｃ）１２−アミノドデカン酸またはω−ラウロラクタム １〜３０重量％ からなる結晶性三元共重合ポリアミドの低次重合物を図
１に記載の装置で固相重合することにより、粒子間重合
度の均一性が高く、かつ熱処理時間の短い経済的な高分
子量の該結晶性三元共重合ポリアミドを製造することが
出来る、連続固相重合装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】低次重合物のポリアミドを固
相重合により高分子量とする方法として、例えば、特開
平４−２１４７３３号公報が提案されている。これは、
粒体状のポリアミドの低次重合物を円筒状の上部と逆円
錐状の底部を有する縦型の反応器を用い逆円錐状の底部
付近から加熱不活性ガスを導入して連続的に固相重合す
る方法である。
相重合により高分子量とする方法として、例えば、特開
平４−２１４７３３号公報が提案されている。これは、
粒体状のポリアミドの低次重合物を円筒状の上部と逆円
錐状の底部を有する縦型の反応器を用い逆円錐状の底部
付近から加熱不活性ガスを導入して連続的に固相重合す
る方法である。
【０００３】しかし、この方法では重合度の均一な製品
を得るためには、装置内の樹脂をピストンフローとする
必要があるが、理想的なピストンフローは難しく、実際
には装置中央部の粒体樹脂の流速＞装置壁面の粒体樹脂
の流速の関係が成り立ち、そのため、各粒体樹脂の熱履
歴に差を生じ、結果として粒子間での重合度のバラつき
が大きくなるという問題があった。
を得るためには、装置内の樹脂をピストンフローとする
必要があるが、理想的なピストンフローは難しく、実際
には装置中央部の粒体樹脂の流速＞装置壁面の粒体樹脂
の流速の関係が成り立ち、そのため、各粒体樹脂の熱履
歴に差を生じ、結果として粒子間での重合度のバラつき
が大きくなるという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、結晶性三元
共重合ポリアミドの固相重合法に関し、従来技術が有す
る欠点を克服し、重合度の均一性の高い該結晶性三元共
重合ポリアミドを効率良く製造する装置を提供すること
を目的としてなされたものである。
共重合ポリアミドの固相重合法に関し、従来技術が有す
る欠点を克服し、重合度の均一性の高い該結晶性三元共
重合ポリアミドを効率良く製造する装置を提供すること
を目的としてなされたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、粉体状のポリ
アミド樹脂の低次重合物を加熱雰囲気の下、強制攪拌そ
の他の方法により表面更新を行うことにより重合処理時
間が極めて短く、かつ重合度の極めて均一な、高分子量
ポリアミドを連続プロセスで得られることを見い出し、
本発明を完成するに至った。
を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、粉体状のポリ
アミド樹脂の低次重合物を加熱雰囲気の下、強制攪拌そ
の他の方法により表面更新を行うことにより重合処理時
間が極めて短く、かつ重合度の極めて均一な、高分子量
ポリアミドを連続プロセスで得られることを見い出し、
本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は低次重合ポリアミドを
粉体状あるいは粒体状で固相重合装置内へ連続的に供給
し、装置外壁に設けたジャケットと装置内の攪拌翼内部
へ加熱媒体を通すことによって該ポリアミドを加熱して
固相重合を行うことに加え、攪拌翼の回転により該ポリ
アミドを強制流動させて表面更新を促進することにより
熱効率を向上させ、熱処理時間の短い、経済的で、かつ
重合度の均一性の高い高分子量ポリアミドを得ることを
特徴とするポリアミド樹脂の連続固相重合装置を提供す
るものである。
粉体状あるいは粒体状で固相重合装置内へ連続的に供給
し、装置外壁に設けたジャケットと装置内の攪拌翼内部
へ加熱媒体を通すことによって該ポリアミドを加熱して
固相重合を行うことに加え、攪拌翼の回転により該ポリ
アミドを強制流動させて表面更新を促進することにより
熱効率を向上させ、熱処理時間の短い、経済的で、かつ
重合度の均一性の高い高分子量ポリアミドを得ることを
特徴とするポリアミド樹脂の連続固相重合装置を提供す
るものである。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
製造方法において使用される低次重合ポリアミドの具体
例としては、 （ａ）ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、 （ｂ）ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、及び （ｃ）１２−アミノドデカン酸またはω−ラウロラクタム １〜３０重量％ からなる結晶性三元共重合ポリアミドなどが挙げられ
る。
製造方法において使用される低次重合ポリアミドの具体
例としては、 （ａ）ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、 （ｂ）ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、及び （ｃ）１２−アミノドデカン酸またはω−ラウロラクタム １〜３０重量％ からなる結晶性三元共重合ポリアミドなどが挙げられ
る。
【０００８】かかる低重合ポリアミドとしては、粉体あ
るいは、粒体が使用されるが熱効率の向上と重合度の均
一性の観点から粉体の使用が好ましい。また、その粒子
の平均径は０．０５〜５ｍｍ，好ましくは０．０１〜１
ｍｍのもので、相対粘度（ηr ）は０．８〜２．０、好
ましくは１．１〜１．５の範囲のものが選ばれる。
るいは、粒体が使用されるが熱効率の向上と重合度の均
一性の観点から粉体の使用が好ましい。また、その粒子
の平均径は０．０５〜５ｍｍ，好ましくは０．０１〜１
ｍｍのもので、相対粘度（ηr ）は０．８〜２．０、好
ましくは１．１〜１．５の範囲のものが選ばれる。
【０００９】本発明にて使用される図１に記載の固相重
合装置とは、装置上部に原料供給口と装置下部に製品排
出口を設け、かつ装置内部に攪拌翼を有する円筒状で横
型の構造を持つ装置である。
合装置とは、装置上部に原料供給口と装置下部に製品排
出口を設け、かつ装置内部に攪拌翼を有する円筒状で横
型の構造を持つ装置である。
【００１０】かかる装置において、固相重合に給する熱
源は、装置外壁に設けたジャケットと装置内の攪拌翼内
部へ供給される。
源は、装置外壁に設けたジャケットと装置内の攪拌翼内
部へ供給される。
【００１１】固相重合に給する低次重合の粉体ポリアミ
ドは、供給口より連続的かつ、定量的に装置内へ供給さ
れた後、装置外壁に設けたジャケットと装置内部の攪拌
翼内部へ通した加熱媒体により温度条件（Ｔ）がＴｍ−
１５０≦Ｔ＜Ｔｍ℃（Ｔｍはポリアミドの融点）、好ま
しくはＴｍ−１００≦Ｔ＜Ｔｍ−１５℃まで加熱し、さ
らに装置内の攪拌翼の回転により強制流動させ表面更新
を繰り返しながら、装置内を前進していく。これによ
り、どの粉体あるいは粒体樹脂に対しても均一な熱履歴
を与えることが出来、したがって、熱効率の高く、重合
度の均一性に優れた製品を得ることが可能となる。
ドは、供給口より連続的かつ、定量的に装置内へ供給さ
れた後、装置外壁に設けたジャケットと装置内部の攪拌
翼内部へ通した加熱媒体により温度条件（Ｔ）がＴｍ−
１５０≦Ｔ＜Ｔｍ℃（Ｔｍはポリアミドの融点）、好ま
しくはＴｍ−１００≦Ｔ＜Ｔｍ−１５℃まで加熱し、さ
らに装置内の攪拌翼の回転により強制流動させ表面更新
を繰り返しながら、装置内を前進していく。これによ
り、どの粉体あるいは粒体樹脂に対しても均一な熱履歴
を与えることが出来、したがって、熱効率の高く、重合
度の均一性に優れた製品を得ることが可能となる。
【００１２】本装置において使用される熱源としての加
熱媒体には、熱媒・飽和蒸気及び加熱ガスなどが挙げら
れる。
熱媒体には、熱媒・飽和蒸気及び加熱ガスなどが挙げら
れる。
【００１３】本装置における、固相重合の温度条件
（Ｔ）は、Ｔｍ−１５０≦Ｔ＜Ｔｍ℃（Ｔｍはポリアミ
ドの融点）、好ましくはＴｍ−１００≦Ｔ＜Ｔｍ−１５
℃である。固相重合温度がＴｍ−１５０℃よりも低いと
反応速度が遅くなり好ましくない。
（Ｔ）は、Ｔｍ−１５０≦Ｔ＜Ｔｍ℃（Ｔｍはポリアミ
ドの融点）、好ましくはＴｍ−１００≦Ｔ＜Ｔｍ−１５
℃である。固相重合温度がＴｍ−１５０℃よりも低いと
反応速度が遅くなり好ましくない。
【００１４】本装置において、使用される攪拌翼として
は、単軸または２軸以上の多軸のいずれの方法において
も使用可能であるが、２軸以上の多軸として使用するこ
とが好ましい。攪拌翼を２軸以上で使用すると、攪拌翼
同士のセルフクリーニング性により攪拌翼への樹脂の付
着・滞留による樹脂の劣化を防止できる。
は、単軸または２軸以上の多軸のいずれの方法において
も使用可能であるが、２軸以上の多軸として使用するこ
とが好ましい。攪拌翼を２軸以上で使用すると、攪拌翼
同士のセルフクリーニング性により攪拌翼への樹脂の付
着・滞留による樹脂の劣化を防止できる。
【００１５】更に、本装置において使用される、攪拌翼
の形状としては、例えば、攪拌翼に攪拌翼と直角方向に
邪魔板を設けた構造を有するものなどが挙げられるが、
攪拌翼の回転により該樹脂を強制流動させるような形状
であれば良く、特に限定されるものではない。
の形状としては、例えば、攪拌翼に攪拌翼と直角方向に
邪魔板を設けた構造を有するものなどが挙げられるが、
攪拌翼の回転により該樹脂を強制流動させるような形状
であれば良く、特に限定されるものではない。
【００１６】本装置における、固相重合の圧力条件
（Ｐ）としては、特に制限はなく減圧・常圧・加圧のい
ずれの条件をも採ることが出来る。
（Ｐ）としては、特に制限はなく減圧・常圧・加圧のい
ずれの条件をも採ることが出来る。
【００１７】次に本発明を図面を参照して説明する。図
１は本発明の製造方法で使用される固相重合装置の１例
を概略的に示す横断面図である。１は樹脂の供給口、２
は装置外壁行き熱媒供給口、３は攪拌翼内行き熱媒供給
口、４は樹脂の排出口、５は装置外壁行き熱媒出口、６
は攪拌翼内行き熱媒出口、７は攪拌翼を示す。
１は本発明の製造方法で使用される固相重合装置の１例
を概略的に示す横断面図である。１は樹脂の供給口、２
は装置外壁行き熱媒供給口、３は攪拌翼内行き熱媒供給
口、４は樹脂の排出口、５は装置外壁行き熱媒出口、６
は攪拌翼内行き熱媒出口、７は攪拌翼を示す。
【００１８】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳しく
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。なお、相対粘度（η
r ）は９８％硫酸中濃度１％、２５℃で測定した値であ
る。
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。なお、相対粘度（η
r ）は９８％硫酸中濃度１％、２５℃で測定した値であ
る。
【００１９】
【実施例１】平均粒径０．３ｍｍ、相対粘度１．５（標
準偏差０．０１１）の芳香族ジカルボン酸を含む成分と
脂肪族ジアミン成分とからなるポリアミド樹脂の粉体状
の低次重合物を定量フィーダーを用いて１５Ｋｇ／ｈｒ
の一定速度で連続的に、図１に記載の固相重合装置へ供
給した。装置外壁に設けたジャケット内及び装置内の攪
拌翼内部へ２２０℃の熱媒を通し固相重合を行い、１時
間後に排出口より系外へ排出させたところ相対粘度２．
３、標準偏差０．０１２の重合度の均一な高分子量ポリ
アミドを得た。
準偏差０．０１１）の芳香族ジカルボン酸を含む成分と
脂肪族ジアミン成分とからなるポリアミド樹脂の粉体状
の低次重合物を定量フィーダーを用いて１５Ｋｇ／ｈｒ
の一定速度で連続的に、図１に記載の固相重合装置へ供
給した。装置外壁に設けたジャケット内及び装置内の攪
拌翼内部へ２２０℃の熱媒を通し固相重合を行い、１時
間後に排出口より系外へ排出させたところ相対粘度２．
３、標準偏差０．０１２の重合度の均一な高分子量ポリ
アミドを得た。
【００２０】
【実施例２】実施例１において、熱媒の温度のみを変更
し、２５０℃として固相重合を行ったところ、相対粘度
２．５、標準偏差０．０１２の重合度の均一な高分子量
ポリアミドを得た。
し、２５０℃として固相重合を行ったところ、相対粘度
２．５、標準偏差０．０１２の重合度の均一な高分子量
ポリアミドを得た。
【００２１】
【比較例１】粒子の形状が円柱状で、その長さが２．５
ｍｍ，径が２ｍｍΦであって相対粘度１．５、標準偏差
０．０１１の実施例１に記載の成分をもつ粒体状ポリア
ミドの低次重合物の円筒状の胴部と逆円錐状の底部とを
有する縦型の反応器へ、該反応器の上部に設けられた供
給口より１５Ｋｇ／ｈｒの一定速度で連続的に供給し、
胴部下端部に設けられた加熱窒素ガス吹き込み口より２
２０℃に加熱した窒素ガスが空筒速度が０．１ｍ／秒と
なるように連続的に導入し、粒子と接触させた後１時間
後に逆円錐状底部に設けられた排出口より径外へ排出さ
せたところ、相対粘度１．９、標準偏差０．０２５と重
合度が低く、また重合度のバラツキの大きいポリアミド
となった。
ｍｍ，径が２ｍｍΦであって相対粘度１．５、標準偏差
０．０１１の実施例１に記載の成分をもつ粒体状ポリア
ミドの低次重合物の円筒状の胴部と逆円錐状の底部とを
有する縦型の反応器へ、該反応器の上部に設けられた供
給口より１５Ｋｇ／ｈｒの一定速度で連続的に供給し、
胴部下端部に設けられた加熱窒素ガス吹き込み口より２
２０℃に加熱した窒素ガスが空筒速度が０．１ｍ／秒と
なるように連続的に導入し、粒子と接触させた後１時間
後に逆円錐状底部に設けられた排出口より径外へ排出さ
せたところ、相対粘度１．９、標準偏差０．０２５と重
合度が低く、また重合度のバラツキの大きいポリアミド
となった。
【００２２】
【比較例２】比較例１において、加熱窒素ガスの温度の
みを変更し、２５０℃として固相重合を行ったところ、
相対粘度２．１、標準偏差０．０２９のポリアミドを得
た。
みを変更し、２５０℃として固相重合を行ったところ、
相対粘度２．１、標準偏差０．０２９のポリアミドを得
た。
【００２３】
【比較例３】比較例１において、固相重合に給する樹脂
の形状を変更し、実施例１と同様に平均粒径０．３ｍｍ
の粉体状樹脂を用いて行ったところ、相対粘度２．１、
標準偏差０．０５６のポリアミドを得た。
の形状を変更し、実施例１と同様に平均粒径０．３ｍｍ
の粉体状樹脂を用いて行ったところ、相対粘度２．１、
標準偏差０．０５６のポリアミドを得た。
【００２４】実施例及び比較例により得られた結果を表
１に示す。
１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明の製造装置によれば、上記の実施
例から明らかな通り、粒子間重合度の均一性が高く、か
つ熱処理時間の短い経済的な高分子量のポリアミドを容
易に製造することができる。
例から明らかな通り、粒子間重合度の均一性が高く、か
つ熱処理時間の短い経済的な高分子量のポリアミドを容
易に製造することができる。
【００２７】
【図１】本発明の製造方法で使用される固相重合装置の
１例を概略的に示す横断面図である。
１例を概略的に示す横断面図である。
１ 樹脂の供給口 ２ 装置外壁行き熱媒供給口 ３ 攪拌翼内行き熱媒供給口 ４ 樹脂の排出口 ５ 装置外壁行き熱媒出口 ６ 攪拌翼内行き熱媒出口 ７ 攪拌翼
Claims (1)
- 【請求項１】 （ａ）ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、 （ｂ）ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等モル塩 ２０〜８０重量％、及び （ｃ）１２−アミノドデカン酸またはω−ラウロラクタム １〜３０重量％ からなる低次重合の結晶性三元共重合ポリアミドから高
分子量の該ポリアミドを製造する固相重合するに際し
て、装置上部に原料供給口と、装置下部に製品排出口を
設けかつ装置内部に攪拌翼を有する円筒状の横型の反応
器において、装置外壁に設けたジャケットと装置内の攪
拌翼内部へ加熱媒体を通すことによって該結晶性三元共
重合ポリアミドを温度条件（Ｔ）がTm-150≦Ｔ＜Tm℃
（Tmは該結晶性三元共重合ポリアミドの融点）で加熱
し、更に攪拌翼の回転により、該結晶性三元共重合ポリ
アミドを強制流動させて表面更新を行うことにより、熱
効率が高くかつ粒子間重合度の均一な重合を行うことを
特徴とする固相重合装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24288396A JPH1087821A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | ポリアミド樹脂の固相重合装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24288396A JPH1087821A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | ポリアミド樹脂の固相重合装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1087821A true JPH1087821A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=17095658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24288396A Pending JPH1087821A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | ポリアミド樹脂の固相重合装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1087821A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008239908A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-09 | Mitsui Chemicals Inc | ポリアミドの製造方法 |
| JP2011527363A (ja) * | 2008-07-11 | 2011-10-27 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 半結晶ポリマーの熱処理方法 |
| KR20140096628A (ko) * | 2013-01-28 | 2014-08-06 | 엘지전자 주식회사 | 압출기를 이용한 연속공정으로 균일한 크기의 구형 구조가 막 전체에 고르게 형성된 중공사막을 제조하는 방법 |
| WO2014204055A1 (ko) * | 2013-06-21 | 2014-12-24 | 제일모직 주식회사 | 연속식 고상중합 장치 및 방법 |
| WO2015005539A1 (ko) * | 2013-07-10 | 2015-01-15 | 제일모직 주식회사 | 연속식 고상중합 장치 및 방법 |
-
1996
- 1996-09-13 JP JP24288396A patent/JPH1087821A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008239908A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-09 | Mitsui Chemicals Inc | ポリアミドの製造方法 |
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| US9649616B2 (en) | 2013-06-21 | 2017-05-16 | Lotte Advanced Materials Co., Ltd. | Continuous solid-state polymerisation device and method |
| WO2015005539A1 (ko) * | 2013-07-10 | 2015-01-15 | 제일모직 주식회사 | 연속식 고상중합 장치 및 방법 |
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