JPH107476A - 高純度シリコン等の熱処理用電気炉材の製造方法、及び熱処理用電気炉材 - Google Patents
高純度シリコン等の熱処理用電気炉材の製造方法、及び熱処理用電気炉材Info
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Abstract
ン等を不純物金属元素、特にアルカリ金属元素で汚染す
ることの少ない電気炉材の製造方法、該製造方法で得ら
れた電気炉材を提供すること。 【解決手段】アルミナ70〜99wt%、シリカ30〜
1wt%を主成分とする熱処理用電気炉材を塩化水素ガ
ス、塩素ガス、フッ素ガス及びフッ化水素ガスから選ば
れる少なくとも1種を含有するガス雰囲気中で、400
〜1400℃で純化処理する高純度シリコン等の熱処理
用電気炉材の製造方法、及び前記製造方法で得られた熱
処理用電気炉材。
Description
処理用電気炉材の製造方法及び前記製造方法で得られた
熱処理用電気炉材、特に溶融石英ガラス、合成シリカガ
ラス、シリコンウエハー等の半導体用材料、光学用材料
等を熱処理するための電熱処理用電気炉材の製造方法、
及び該製造方法で得られた熱処理用電気炉材に関する。
“溶融石英”ガラスは、高純度で耐熱性が高く、しかも
耐急加熱急冷却性に優れているところから、シリコンウ
エハーボート、チャンバー、ベルジャー、洗浄槽、ルツ
ボ等の半導体工業用治具に、またSiCl4等の高純度
シリコン化合物を火炎加水分解法等で得た合成シリカガ
ラスは高純度で紫外域、赤外域の光透過性に優れている
ところから光ファイバ、光リソグラフィー用レンズ、プ
リズム等の光学材料として、さらにSi3N4、SiC等
のシリコン化合物はその耐熱性の良さから炉内で使用す
る耐熱材料として使用されてきた。前記治具にあっては
その製造時の歪除去のためのアニール処理、その後製品
として使用されるための加熱処理が行われ、また光学材
料にあっては複屈折の低減、屈折率分布を高均質にする
のための加熱処理が行われる。さらに前記治具や耐熱材
料には半導体製品を載置し加熱炉中で熱処理することが
行われる。これらの加熱処理はいずれも高温で長時間行
われるところから、処理中に電気炉の炉材から不純物金
属元素が揮発し治具や光学材料、或は半導体製品等を汚
染することが時々起こる。特に拡散速度の大きいNaの
汚染が大きな問題となっており、中でも単結晶シリコ
ン、シリコンウエハーの熱処理においてはさらにFe、
Ni、Cu等の金属元素による汚染も問題点となってい
る。こうした炉材中の不純物金属元素による汚染を低減
するため炉材を例えば低酸素分圧下(N2気流中)、
1,300〜1,500℃で100〜120時間の空焼
きしたり、或は高純度Al2O3板を炉床板として用い、
その上に被処理物を載置する方法等が提案されている
が、いずれも不純物金属元素の汚染を充分防ぐものでは
なかった。
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、アルミナを主成分
とする熱処理用電気炉材を特定の処理条件で純化処理す
ることでNa、Fe、Ni、Cu等の不純物金属元素、
特に拡散速度の早いNaによる汚染の少ない炉材を製造
できることを見出し、本発明を完成したものである。す
なわち、
e、Ni、Cu等の不純物金属元素で汚染することの少
ない熱処理用電気炉材の製造方法を提供することを目的
とする。
た熱処理用電気炉材を提供することを目的とする。
明は、アルミナ70〜99wt%、シリカ30〜1wt
%を主成分とする熱処理用電気炉材を塩化水素ガス、塩
素ガス、フッ素ガス及びフッ化水素ガスから選ばれる少
なくとも1種を含有するガス雰囲気中で、400〜14
00℃で純化処理するか、又はさらに硝酸、塩酸、硫酸
及びフッ酸から選ばれる少なくとも1種の水溶液で、2
0〜80℃で洗浄純化処理する高純度シリコン等の熱処
理用電気炉材の製造方法、及び該製造方法で得られた熱
処理電気炉用炉材に係る。
0〜99wt%、シリカ30〜1wt%を主成分とする
熱処理用電気炉材であるが、該炉材の製造原料粉として
は粒径1〜500μm、純度99.99wt%のアルミ
ナ粉及びシリカ粉が用いられる。前記原料が30〜1w
t%のシリカ粉含有することで焼結が容易となるがその
含有量が30wt%を超えると炉材の使用最高温度が約
1400℃以下と低くなり、またシリカ粉の含有量が1
wt%未満では焼成温度が高温過ぎ、かつ高緻密化し純
化処理が困難となる。
っては、前記原料に、さらに必要に応じて少量のバイン
ダーを加えそれらをV型混合器、ボールミル等で均一に
混合したのち、押出成形、流延成形等で炉材に成形し、
それを約1,500〜1,800℃で焼成し、嵩密度
0.1〜1g/cm3の炉材をえ、さらに(i)塩化水
素ガス、塩素ガス、フッ素ガス及びフッ化水素ガスから
選ばれる少なくとも1種を含有するガス雰囲気中で、加
熱純化処理するか、又は(ii)前記加熱純化処理に続
いてさらに硝酸、塩酸、硫酸及びフッ酸から選ばれる少
なくとも1種の水溶液による洗浄純化処理をする。炉材
の嵩密度が0.1〜1g/cm3の範囲にあることで純
化処理が良好に行える。
素ガス、塩素ガス、フッ素ガス及びフッ化水素ガスから
選ばれる少なくとも1種を窒素、アルゴン等の不活性ガ
スで希釈するのがよく、その雰囲気ガス中での処理温度
は400〜1400℃、好ましくは600〜1,000
℃の範囲がよい。また洗浄純化処理においては硝酸、塩
酸、硫酸及びフッ酸から選ばれる少なくとも1種の水溶
液で20〜80℃、好ましくは30〜60℃で洗浄する
のがよい。前記加熱純化処理は単独でもまた複数回繰り
返してもよく、さらにこの加熱純化処理に洗浄処理を組
み合わせてもよい。より好ましくは加熱純化処理に引き
続き洗浄処理を行うのがよい。
含有量を0.02wt%以下、好ましくは1〜100w
tppmとする。特に(ii)の純化方法を実施するこ
とでNa含有量が0.02wt%以下、Cuの含有量が
50wtppm以下、Niの含有量が50wtppm以
下及びFeの含有量が1000wtppm以下とするこ
とができ800〜1,300℃の温度で単結晶シリコ
ン、シリコンウエハー等の高純度シリコン、又はレンズ
用高純度合成シリカガラス等を処理しても不純物金属元
素による汚染が殆ど起こることがなく、しかも嵩密度が
上記範囲にあることから1000℃における熱伝導率が
0.1〜1kcal/mh℃となり保温効果が高い。
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
約10kgとシリカ粉約2kgを準備し、それを表1の
組成割合でアルミナ製ボールで混合し、さらに少量のバ
インダーを添加したのち押出成形して炉材を形成し、そ
れを約1,500〜1,800℃で常圧焼成して150
×150×20mmの板状母材を作成した。該母材の蛍
光X線分光法による組成は表1のとおりであった。
00×長さ1000mmのシリカガラス炉芯管を挿込し
た内部に設置し、窒素ガスで置換したのち、表1に示す
成分の純化ガスを50〜100ml/minの流量で流
した。処理温度及び処理時間は表1のとおりである。前
記加熱純化処理した板状母材を表1に示す組成のフッ化
水素酸水溶液で洗浄処理し、次いでイオン交換水で洗浄
し、乾燥した。得られた板状母材を中のNa、Cu、N
i、Feの濃度分析を原子吸光光度法で行い、また25
℃における嵩密度の測定および1000℃における熱伝
導率測定をそれぞれ行った。その結果を表1に示す。
ータとする高温大気炉内の炉材とし使用し、該炉の床面
上に寸法100×100×5mmのSuprasil−
F310(信越石英(株)シリカガラス製品)を敷き、
その上に汚染評価用サンプルとしてフッ化水素酸により
表層部約3μmをエッチング処理した直径10×長さ5
0mmのHeralux−E−LA(信越石英(株)シ
リカガラス製品)を置き1,100℃、100時間加熱
処理した。
り表層部約10μmをエッチング除去して、残りのサン
プルをすべて溶解調整し、これを原子吸光光度法にて不
純物濃度分析を行った。その測定結果を表1に示す。
をそのまま加熱処理用炉材として用い、実施例1と同様
のサンプルの加熱処理汚染評価を行った。その結果を表
2に示す。
属元素含有量の大きい加熱処理用炉材を用いて、実施例
1と同様のサンプルの加熱処理汚染評価を行った。その
結果を表2に示す。
0℃で行った加熱処理用炉材を用いて、実施例1のサン
プルの加熱処理汚染評価を行った。その結果を表2に示
す。
理用炉材を用いて電気炉を作成し、該電気炉でシリカガ
ラスサンプルを加熱処理しても表1、2から明らかなよ
うに前記サンプルを殆ど汚染することがない。
しない熱処理用炉材の場合には不純物金属元素による汚
染、特にNa汚染が大きい。また、比較例2にみるよう
にアルミナ含有量が少ない炉材は最高使用温度が約13
00℃と低く、その嵩密度も0.09g/cm3と低く
機械的強度が弱く、炉材としての基本性能が好ましくな
かった。
を用いて熱処理用炉材を製造し、それを純化処理すると
いう簡便な方法で不純物金属元素を発生させることが少
ない加熱処理用炉材を容易に製造できる。前記加熱処理
用炉材で電気炉を構築することで高純度シリコン等を8
00〜1300℃で熱処理しても不純物金属元素、特に
アルカリ金属元素で汚染されることがなく、その工業的
価値の高い炉材である。
Claims (6)
- 【請求項1】アルミナ70〜99wt%、シリカ30〜
1wt%を主成分とする熱処理用電気炉材を塩化水素ガ
ス、塩素ガス、フッ素ガス及びフッ化水素ガスから選ば
れる少なくとも1種を含有するガス雰囲気中で、400
〜1400℃で純化処理することを特徴とする高純度シ
リコン等の熱処理用電気炉材の製造方法。 - 【請求項2】アルミナ70〜99wt%、シリカ30〜
1wt%を主成分とする熱処理用電気炉材を塩化水素ガ
ス、塩素ガス、フッ素ガス及びフッ化水素ガスから選ば
れる少なくとも1種を含有するガス雰囲気中で、400
〜1400℃で純化処理したのち、さらに硝酸、塩酸、
硫酸及びフッ酸から選ばれる少なくとも1種の水溶液を
用い20〜80℃で洗浄純化することを特徴とする高純
度シリコン等の熱処理用電気炉材の製造方法。 - 【請求項3】アルミナ70〜99wt%、シリカ30〜
1wt%を主成分とする熱処理用電気炉材において、前
記熱処理用電気炉材が高純化処理でNa含有量を0.0
2wt%以下としたことを特徴とする高純度シリコン等
の熱処理用電気炉材。 - 【請求項4】Na含有量が1〜100wtppmである
ことを特徴とする請求項3記載の高純度シリコン等の熱
処理用電気炉材。 - 【請求項5】Cu含有量が50wtppm以下、Ni含
有量が50wtppm以下、Fe含有量が1000wt
ppm以下であることを特徴とする請求項3または4記
載の高純度シリコン等の熱処理用電気炉材。 - 【請求項6】熱処理用電気炉材の嵩密度が0.1〜1g
/cm3、1,000℃における熱伝導率が0.1〜1
kcal/mh℃であることを特徴とする請求項3ない
し5のいずれか1記載の高純度シリコン等の熱処理用電
気炉材。
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---|---|---|---|
JP17987196A JP3687872B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度シリコン等の熱処理用電気炉材の製造方法、及び熱処理用電気炉材 |
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JPH107476A true JPH107476A (ja) | 1998-01-13 |
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JP17987196A Expired - Fee Related JP3687872B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度シリコン等の熱処理用電気炉材の製造方法、及び熱処理用電気炉材 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1031649A1 (en) * | 1999-02-23 | 2000-08-30 | Toshiba Monofrax Company Ltd. | High-purity crystalline inorganic fiber, molded body thereof, and method of production thereof |
US6574991B1 (en) | 1998-08-13 | 2003-06-10 | Corning Incorporated | Pure fused silica, furnace and method |
-
1996
- 1996-06-21 JP JP17987196A patent/JP3687872B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US6574991B1 (en) | 1998-08-13 | 2003-06-10 | Corning Incorporated | Pure fused silica, furnace and method |
EP1031649A1 (en) * | 1999-02-23 | 2000-08-30 | Toshiba Monofrax Company Ltd. | High-purity crystalline inorganic fiber, molded body thereof, and method of production thereof |
US6348428B1 (en) | 1999-02-23 | 2002-02-19 | Toshiba Monofrax Co., Ltd. | High-purity crystalline inorganic fiber, molded body thereof, and method of production thereof |
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