JPH1074745A

JPH1074745A - 液体原料気化装置

Info

Publication number: JPH1074745A
Application number: JP14854197A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Horie; 邦明堀江; Tsutomu Nakada; 勉中田; Hidenao Suzuki; 秀直鈴木; Takeshi Murakami; 武司村上; Fumio Kuriyama; 文夫栗山; Yuji Araki; 裕二荒木; Yuji Abe; 祐士阿部
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1996-05-23
Filing date: 1997-05-22
Publication date: 1998-03-17

Abstract

(57)【要約】【課題】高誘電体あるいは強誘電体の素材となる複雑
な気化特性を持つような液体原料を効率良く気化すると
ともに、微少量を精度良く制御し、気化装置内や配管内
の詰まりを防止できるようなコンパクトな気化装置を提
供する。【解決手段】微少な隙間をもって互いに対向する一対
の壁１１，１２を有する流路２，３と、流路の一方の側
に設けられた液体原料流入口４と、流路の他方の側に形
成された気化原料流出口１６と、壁を液体原料の気化温
度以上に加熱する加熱手段１５とを備え、流路２，３に
液体原料を導入して気化させるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体を原料
とする薄膜気相成長装置に用いる気化装置に係り、特
に、チタン酸バリウム／ストロンチウム等の高誘電体あ
るいは強誘電体薄膜材料を気化させるのに好適な液体原
料気化装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開
発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のために必要
な大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率
が１０以下であるシリコン酸化膜やシリコン窒化膜、誘
電率が２０程度である五酸化タンタル（Ｔa₂Ｏ₅ ）薄膜
に替わって、誘電率が３００程度であるチタン酸バリウ
ム（ＢaＴiＯ₃ ）、あるいはチタン酸ストロンチウム
（ＳrＴiＯ₃ ）又はこれらの混合物であるチタン酸バリ
ウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視さ
れている。また、さらに誘電率が高いＰＺＴ、ＰＬＺ
Ｔ、Ｙ１等の強誘電体の薄膜材料も有望視されている。

【０００３】ところで、このような素材の成膜を行なう
方法として化学気相成長（ＣＶＤ）が有望とされてお
り、この場合、最終的に反応槽内で原料ガスを被成膜基
板に安定的に供給する必要がある。原料ガスは、常温で
固体のＢａ（ＤＰＭ）₂ ，Ｓｒ（ＤＰＭ）₂ などを有機
溶剤（例えば、ＴＨＦなど）に溶解させたものを加熱し
て気化するようにしている。

【０００４】ところで、上記のような高誘電体あるいは
強誘電体の液体原料を安定的に気化させるのは非常に困
難である。これは、これらの原料の気化温度と分解温
度が接近している、気化温度と有機溶剤の気化温度に
差がある、蒸気圧が非常に低い、などの理由による。

【０００５】例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）₂ ，Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）₂ をＴＨＦなどに溶解した液体原料では、溶剤の液
相範囲は図１３のａの領域であり、原料の液相あるいは
固相の範囲はａ＋ｃである。従って、領域ａの原料を気
化させるために領域ｃを通過する際に、溶剤のみが気化
して原料が析出し、通路を塞いだり、濃度変化による品
質悪化を招く。

【０００６】従って、気化の際は液体原料を一気に高温
領域に持っていく必要があると考えられる。このような
気化装置として、液体原料をスプレーノズルや超音波振
動子によって一旦霧化し、これを高温度領域に送ってガ
ス化する技術が知られている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、原料の供給
量は成膜の種類によっても異なるが、かなり微速度で行
なう場合もある。上記のような高温領域で不安定な材料
であると、配管詰まりや品質の低下、歩留まりの低下に
つながる。従って、気化装置においては微少量までの制
御を行なう必要がある。

【０００８】しかしながら、上記のような従来の技術に
おいては、微少量の一定制御が困難であるという欠点が
あった。すなわち、スプレーノズルを用いて霧化する場
合は、かなりの高圧でキャリアガスを送るので微少量を
霧化するのが困難である。また、超音波振動子を用いる
場合、気化温度に近い高温に耐える素材を見つけること
が困難であり、安定した気化を行なうことができない。
又、両者とも霧化、スプレー部分に広い空間が必要なた
め、原料の滞留が起こり、その部分での原料の変質や原
料供給の制御性が劣るという問題があった。

【０００９】さらに、原料ガスの気化はできるだけ反応
槽の直前で行って気相での搬送経路を短くするのが好ま
しく、気化装置は狭いスペースで多くの原料を気化する
ことができる気化効率の高いものでなくてはならない
が、上記の従来の技術においては、液体原料を一旦霧化
した後に加熱して気化するので、広い加熱空間が必要で
装置が大きくなってしまう。

【００１０】この発明は、高誘電体あるいは強誘電体の
素材となる複雑な気化特性を持つような液体原料を効率
良く気化するとともに、微少量を精度良く制御し、気化
装置内や配管内の詰まりを防止できるようなコンパクト
な気化装置を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、微少な隙間をもって互いに対向する一対の壁を有す
る流路と、該流路の一方の端部に設けられた液体原料流
入口と、該流路の他方の端部に形成された気化原料流出
口と、上記壁を液体原料の気化温度以上に加熱する加熱
手段とを備え、上記流路に液体原料を導入して気化させ
るようにしたことを特徴とする液体原料気化装置であ
る。

【００１２】これにより、壁の間の微少な隙間に液体原
料が保持されて壁表面に液体原料の薄い膜が形成され、
これが壁からの熱伝導によって一気に加熱されて気化す
る。原料が、加熱して気化を行なう部分へ液体状態でた
だちに供給されるので、液の滞留部分がなく微少な流量
の制御も容易に行なうことができる。液体原料流入口の
部分では壁の間の隙間を最初は広くし、徐々に狭くして
いく構造とすることで、壁の間に液が円滑に導入され
る。

【００１３】請求項２に記載の発明は、上記流路の壁面
の少なくとも一方に、ガス化した原料及び／又はキャリ
アガスを流通させる溝が形成されていることを特徴とす
る請求項１に記載の液体原料気化装置である。キャリア
ガスを入れることで、液体の蒸発面でのガスの分圧を低
くすることができ、これにより液体の気化が促進され
る。上記構造では、気化した原料又はキャリアガスは溝
を通じて排出され、液体原料は隙間に保持されて加熱さ
れるので、ガスの流通と液体の加熱が相互に干渉するこ
となく円滑に行われる。

【００１４】請求項３に記載の発明は、上記流路が、上
記気化原料流出口に向かうに従い断面積が大きくなって
いる部位があることを特徴とする請求項１に記載の液体
原料気化装置である。これにより、気化して相変化した
後の体積変化に対応した流路が形成される。

【００１５】上記隙間の寸法を調整する隙間調整機構を
設けるようにしてもよい。上記隙間調整機構を駆動する
駆動手段を設けてもよい。これにより、原料液体の物性
や必要な気化量に応じて隙間寸法を調整し、円滑な気化
作業が行われる。

【００１６】請求項４に記載の発明は、上記液体原料流
入口に、キャリアガスを供給するガス導入路が連通して
いることを特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装
置である。これにより、原料ガスを予め必要な濃度にす
るためのキャリアガスとの混合工程が気化部において同
時に行われるとともに、気化過程自体も円滑に行われ
る。キャリアガスを入れることで、液体の蒸発面でのガ
スの分圧を低くすることができ、これにより液体の気化
が促進される。

【００１７】上記流路を、互いに対向する一対の回転体
面により形成してもよい。回転体面としては、円錐面、
球面、円筒面等種々のものが採用できる。回転面とする
ことにより、寸法誤差による気化効率の違いを相殺して
気化を安定化することができる。またガスの溝への追い
出しができ、液体原料を新たに加熱面に接触させて、瞬
時の熱伝導、伝達が可能となり気化効率を上げることが
できる。

【００１８】上記回転体面が円錐面、円筒面又はそれに
類似する形状としてもよい。上記流路は互いに対向する
一対の平面により形成してもよい。これにより、簡単な
構成で目的を達成でき、装置コストやメンテナンスコス
トを低減することができる。

【００１９】請求項５に記載の発明は、上記隙間の寸法
は、０．３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に
記載の液体原料気化装置である。隙間を狭くすると毛管
現象により液膜への広がり速度が速くなり、瞬時に広い
範囲に広がり、且つ液膜厚さも薄くなるのでより瞬時の
加熱気化が可能となる。この寸法は、液体原料の種類や
加熱温度にもよるが、０．３ｍｍ以下、好ましくは０．
１〜０．２ｍｍが好適である。

【００２０】請求項６に記載の発明は、上記液体原料流
入口に、上記流路に液体原料を導く導入部が形成されて
いることを特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装
置である。これにより、隙間への流入が円滑に行われ
る。請求項７に記載の発明は、上記流路に液体原料を供
給する供給流路が上記液体原料流入口の上側に該流入口
と所定の隙間をもって配置されていることを特徴とする
請求項１に記載の液体原料気化装置である。これによ
り、流入口側の構造物から供給流路に熱が伝導すること
が防止される。

【００２１】請求項８に記載の発明は、上記壁は、上記
液体原料に対して濡れ性の良い素材から形成されている
ことを特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置で
ある。これは、材料自体の性質と、その表面性状が関係
し、例えば、ステンレス鋼を使用した場合でも表面を酸
洗したり、サンドブラストを施す等により液体原料の濡
れ性を増し、かつ比表面積を増加させて気化を促進す
る。

【００２２】上記液体原料流入口を上方に、気化原料流
出口を下方に設けてもよい。これにより、液体原料の導
入に重力を利用することができ、液の加熱面への広がり
速度を上げることができ、より瞬時に気化させることが
できる。上記液体原料流入口と気化原料流出口を実質的
に同軸に設けてもよい。

【００２３】請求項９に記載の発明は、微少な隙間をも
って互いに対向する一対の加熱壁を有する流路に、毛管
現象を利用して液体原料を連続的に供給し、気化させる
ことを特徴とする液体原料気化方法である。液体原料の
導入に毛管現象を利用して液の加熱面への広がり速度を
上げることができ、より瞬時に気化させることができ
る。

【００２４】請求項１０に記載の発明は、上記隙間に液
体原料を上側から重力を利用して供給することを特徴と
する請求項９に記載の液体原料気化方法である。重力を
利用することにより、液の加熱面への広がり速度を上げ
ることができ、より瞬時に気化させることができる。

【００２５】請求項１１に記載の発明は、液体原料流入
口を有する加熱流路と、該加熱流路を液体原料の気化温
度以上に加熱する加熱部と、上記液体原料流入口より前
記加熱流路に液体原料を供給する供給流路と、該供給流
路を液体原料が安定状態を維持する低温に保つ保温部と
を有する液体原料気化装置である。これにより、温度の
違う２つの部分を有する気化装置において、相互の温度
の影響を最小限として、原料の受け渡しを行なうことが
できる。上記保温部の内部あるいは保温部と加熱部の間
に絞り部を設けてもよい。

【００２６】上記供給流路を上記液体原料流入口と所定
の隙間をもって配置し、上記加熱部と保温部を、上記液
体原料流入口を取り囲む縁部において接合してもよい。
保温部と加熱部をそれぞれ異なる温度にコントロールす
ることが重要となるが、前記構成により加熱部から保温
部への熱の移動を最小限に抑えることができる。

【００２７】請求項１２に記載の発明は、処理室にて被
処理体に所定の処理を施すために液体原料を気化させて
前記処理室に導入するための気化装置において、液体原
料を収納するための原料容器と前記液体原料を輸送する
ための原料供給手段及び原料輸送路を有し、前記原料供
給手段と前記処理室との間の原料輸送路に、前記液体原
料を気化させるための気化機構と、該気化機構の上流側
において前記液体原料に前記気化機構の影響が及ぶのを
防止する気化防止機構を設けたことを特徴とする液体原
料気化装置である。前記気化防止機構は、前記気化機構
の直前の原料輸送路に配した断熱材料からなる断熱継手
を含むようにしてもよい。

【００２８】請求項１３に記載の発明は、微少な隙間を
もって互いに対向する一対の壁を有する流路と、該流路
の一方の端部に設けられた液体原料流入口と、該流路の
他方の端部に形成された気化原料流出口と、上記壁を液
体原料の気化温度以上に加熱する加熱手段とを備えた気
化装置と、気化した原料を成膜室内の基板に向けて噴射
する噴射ヘッドとが熱的に一体に構成されていることを
特徴とするガス噴射装置である。

【００２９】

【発明の実施の形態】以下、添付の図面を参照してこの
発明の実施の形態を説明する。図１ないし図５は第１の
実施の形態を示すもので、この液体原料気化装置は、上
側の液体原料供給部Ａと下側の気化部Ｂとが液体原料流
入口を取り囲む縁部において接合されて構成されてい
る。

【００３０】供給部Ａは、筒状の容器１の中央に上下を
挿通するように液体原料供給管２が設けられており、そ
の上端には原料配管が接続され、下端部のノズル３は後
述するように気化部Ｂの液体原料流入口４に臨んで開口
している。筒状容器１の内部は液体原料供給管２を液体
原料が安定であるような所定温度（図１３における領域
ａ）に維持する保温用ジャケット５となっており、容器
１の底板６に熱媒体（冷却水）の流入口７が、天板８に
流出口９が設けられている。

【００３１】気化部Ｂは、それぞれがジャケット構造を
有する外殻部１０と内殻部１１とからなり、これらが同
芯に配置されて構成されている。外殻部１０の内壁１２
と内殻部１１は、それぞれ上部が所定角度の円錐面状
に、下部が円筒面状に形成されており、これらの面の間
には上から下に向かう流路Ｒが形成されている。外殻部
１０の天板１３中央の開口部に、内殻部１１先端のニー
ドル部１４が臨ませられて液体原料流入口４が形成され
ている。ニードル部１４と開口部の間に取り付けられた
環状部材４ａにより液体原料を導く導入部が形成されて
いる。外殻部１０の下部にはジャケット１５を挿通して
気化原料流出口１６が形成されている。

【００３２】これらの内外壁は、それぞれ液体原料に対
して濡れ性の良い、例えば、ステンレスのような素材で
形成されており、表面は所定の粗度となるように、例え
ば、表面粗さが０．１ｍｍ程度になるように酸洗、サン
ドブラスト等により仕上げられている。また、外殻部１
０の内壁１２と内殻部１１の円錐面どうしは微少な隙間
ｔ₁をもって対向して流路Ｒを構成している。この隙間
ｔ₁の寸法は、取り扱う液体原料の種類や温度、圧力な
どの条件によって異なるが、供給された液体原料が毛管
現象によって対向面間にただちに液膜状に広がり、瞬時
に加熱・気化され、気化速度に応じて連続的に新たに供
給された液体もただちに追随して液膜に広がり気化して
いくような値に設定される。

【００３３】流路Ｒを形成する内殻部側の壁面には、図
３及び図４に示すように、ガス化した原料を流出させる
溝１７が形成されている。この溝１７は、円錐面の稜線
に沿って延び、下部に向かうに従い数が増えていく、あ
るいは溝断面積が増加していく、つまり対向面の表面積
に占める割合が大きくなるように配置されている。この
溝１７の深さや幅は、気化した原料とキャリアガスを円
滑に流通させることができるように実験的に求めること
ができる。非常に濡れ性の悪い液体原料の場合は、この
溝は少なくし、あるいは無くした方が良い。

【００３４】内殻部１１と外殻部１０は、内殻部１１の
下部外面に形成されたフランジ１８と外殻部１１底面の
間をボルト１９により締結して連結されている。外殻部
１０及び内殻部１１のそれぞれのジャケット１５，２０
には、熱媒体であるオイルを供給する配管２１，２２，
２３，２４がそれぞれ接続されている。

【００３５】次に、供給部Ａと気化部Ｂを連絡する部分
の構成を説明する。供給部Ａの底板６と気化部Ｂの天板
１３は縁部において連結されている。図５に示すよう
に、液体原料供給管２の先端のノズル３は内殻部１１の
先端のニードル部１４との間に一定の隙間ｔ₂をもって
配置されている。この隙間ｔ₂の寸法は、この装置が必
要とする最小限の液体原料供給速度において、原料供給
管２の先端のノズル３から供給される液体原料Ｌがニー
ドル部１４との間にブリッジ（架橋部）Ｂｒを形成して
連続的に流れるような値になっている。

【００３６】供給部Ａの底板６と気化部Ｂの天板１３の
間には、液体原料流入口４の周囲を取り囲むように空間
Ｓが形成され、これは上記底板６と天板１３の間の縁部
近傍部分に配置されたシール部材２５によって密閉され
ている。気化部Ｂの天板１３、又は供給部Ａの底板６に
は、空間Ｓに開口するキャリアガス導入流路２６，２７
が形成されている。前者はキャリアガスを冷却して供給
する場合に用いられ、後者はキャリアガスを予熱して供
給する場合に用いられる。天板１３の開口部には、ノズ
ル１４を取り囲む環状部材４ａが螺合され、この環状部
材４ａと底板６との隙間（キャリアガス流路）を調整す
ることができるようになっている。

【００３７】以下、このように構成された液体原料気化
装置の作用を説明する。供給部Ａのジャケット５には、
所定温度の冷却水が供給され、原料供給管２の温度を所
定温度に維持している。この温度は、図１３に示す領域
ａのうち、領域ｃかつｂに近い箇所（例えば、点Ｘ）に
設定する。液体原料Ｌは原料配管から流量を制御された
状態で原料供給管２に流入し、ここでＸの温度に維持さ
れて下端から気化部Ｂの原料流入口４に供給される。

【００３８】原料流入口４では、ノズル３とニードル部
１４が微少な隙間ｔ₂をもって設定されているので、微
少流量であっても液体原料ＬがブリッジＢｒを形成して
連続的に流れる。すなわち、比較的流量が多い場合は、
図５（ａ）に示すように平均的に流れ、微少流量の場合
は図５（ｂ）に示すようにノズル３とニードル部１４の
間に表面張力によってブリッジＢｒが形成され、これか
ら内殻部表面に延びて流れる。いずれの場合も、液滴状
とならないので気化する量が微視的に変動することがな
く、ガス濃度の微少の変動もない。

【００３９】原料流入口４を取り囲む環状空間Ｓには、
キャリアガス流路２６あるいは２７からキャリアガスが
供給されて原料流入口４に流入する。このキャリアガス
はニードル部１４の周囲の導入部４ａを通り、気化した
原料ガスを同伴しながら内殻部１１の溝１７に流入す
る。一方、ニードル部１４に供給された液体原料Ｌは、
図４に示すように、その表面に沿って流れて内殻部１１
と外殻部１０の内壁１２間に流入し、液と壁との付着力
（毛管現象）により溝には入りにくいので、対向面間の
隙間ｔ₁のみに流入する。

【００４０】ここにおいて、内殻部１１と外殻部１０の
双方が液体原料Ｌを加熱し、液体原料Ｌの濡れ性が良く
なり、即ち表面張力が下がり、しかも隙間ｔ₁が充分狭
くなっているので、液体状態の原料は速やかに隙間ｔ₁
に流入してそこで保持される。液体原料Ｌは壁面で加熱
され、順次気化して溝に流入し、キャリアガスと混合し
て下方に流れ、気化原料流出口１６から流出する。この
ように、液体原料Ｌが狭い隙間ｔ₁に膜状に広がった状
態で加熱されるので、図１３に示す領域ｃを瞬時に通過
して気化領域ｂの点Ｙに移行する。従って、溶媒のみが
気化して原料の分解物、重合物、酸化金属等が析出する
などの事態の発生が防止される。

【００４１】また、この装置においては、供給部Ａと気
化部Ｂが縁部において連結され、その内側には空間Ｓが
形成されている。従って、温度を厳密に管理すべきノズ
ル３やニードル部１４は、接合部分から遠くなってお
り、かつ接合面に気密性を有するテフロンのような断熱
材を使用しているため、熱伝導による影響を受けにく
く、該当部分を必要な一定温度に維持することが容易で
ある。保温部で気化直前までの温度にまで加熱しておく
と、加熱部での気化効率を上げることもできる。この場
合、特に保温部での温度コントロールが重要となり、加
熱部からの熱の移動を最小限に抑えなければならない。

【００４２】図６は、ノズル３先端の形状が異なる他の
実施の形態を示すものである。同図（ａ）は、先端孔３
ａがテーパ状に開いており、ニードル部１４との間に互
いに対向する面を形成して、液溜まりの保持性を良くし
たものであり、同図（ｂ）は、逆に先端孔３ｂが狭まる
テーパ状として液体の流出方向が広がらないようにした
ものである。この他に、曲線断面等の適宜の形状が選択
でき、またこれに対応してニードル部１４の先端形状を
変えることも可能である。

【００４３】図７及び図８は、この発明の他の実施の形
態を示すもので、液体原料Ｌの流量や物性に応じて対向
面間の隙間ｔ₁の寸法を可変としたものである。図７に
おいては、内殻部１１の下部外面に形成されたフランジ
２８と外殻部１０底面の間に、両者を上下方向に摺動可
能に支持するガイドピン２９と、両者の隙間を調整する
調整用ネジ３０とが設けられている。ガイドピン２９に
は両者を互いに近付ける方向に押圧するバネ３１が支持
されており、また、これらのガイドピン２９と調整用ネ
ジ３０は、複数が周方向に交互に配置されている。

【００４４】このような構成により、調整用ネジ３０を
押し込むと内殻部１１が下方に移動して隙間ｔ₁が広が
り、その隙間ｔ₁はバネ３１の付勢力によりその状態で
保持される。なお、この図には記載していないが、調整
後の位置に両者を固定する別のネジを設けてもよい。ま
た、この装置では、対向面どうしの隙間ｔ₁とノズル３
及びニードル部１４の隙間ｔ₂が連動するが、両者を個
別に調整するために、例えば、供給部Ａにノズル位置を
調整する手段を設けてもよい。

【００４５】図８は、さらに隙間調整手段に駆動機構を
設けて、隙間ｔ₁の調整を迅速かつ精度良く行えるよう
にしたものである。すなわち、内殻部１１と外殻部１０
は、ガイドピン２９と、ガイドピン２９に設けたバネ３
１により支持されている。そして、また、外殻部１０の
外周にはネジ溝３２が形成され、これに大径のナット部
材３３が螺合され、このナット部材３３の外周には歯３
４が形成されている。一方、固定ベース３５には減速機
を有する電動モータ３６が設置され、この電動モータ３
６には、上記ナット部材３３の歯３４と噛み合う歯車３
７が設けられている。

【００４６】この構成により、電動モータ３６を駆動す
ると所定のピッチで内殻部１１が上下に動き、対向面間
の隙間ｔ₁及びノズル３とニードル部１４の間の隙間ｔ₂
の寸法が変化する。なお、上述したように、供給部Ａに
ノズル位置だけ調整する機構を設けても良く、また、駆
動手段として、他の同効の手段を用いることができるの
は勿論である。

【００４７】図９は、この発明の気化装置のさらに他の
実施の形態を示すもので、先の実施の形態では気化原料
流出口１６が液体原料の流路に対して直交する方向に形
成されていたが、この例では、両者が同一軸線上に設け
られ、従って、気化原料の乱流や淀みが減少し、圧力変
動に起因する析出が防止されて気化が円滑に行われる。
また、この構成は、後述するように気化器を噴射ヘッド
と一体化する場合に便利であり、取付場所に応じて気化
原料の流出方向を選べる選択肢を増やす意味でも有用で
ある。

【００４８】すなわち、この例では、内殻部１１１が上
下に円錐部を有して形成され、また、外殻部１１２ａ，
１１２ｂの内壁もこれに沿った形状となっており、下端
中央に気化原料流出口１１６が形成されている。外殻部
１１２ａ，１１２ｂは、上下に分割されて構成され、そ
れぞれの部分に熱媒体を流すジャケット１１５ａ，１１
５ｂが形成されている。また、これらのジャケット１１
５ａ，１１５ｂに熱媒を供給する熱媒流路１２０ａ，１
２０ｂ，１２１ａ，１２１ｂが設けられている。上側の
流入口側１０３の流路Ｒ₁は隙間が０．３ｍｍ程度であ
るのに対して、下側の流路Ｒ₂は流出口に向かうに従い
順次広がるように形成されている。

【００４９】内殻部１１１はやはり内部にジャケット部
１２２が形成され、下側の外殻部１１２ｂの内側に周方
向にいくつかが突出して形成された支持部１００により
支持されており、これには内殻部１１１の内側のジャケ
ット部１２２に熱媒を供給する熱媒流路１２３，１２４
が形成されている。この例では、熱媒はジャケット部１
２２の内部に下方に延びる配管１２３ａから供給され、
降温した後に上方に延びる配管１２４ａから排出される
ようになっている。

【００５０】図１０は、図９の気化装置と成膜室内の基
板に向けて噴射する噴射ヘッドとが一体に構成されたガ
ス噴射ヘッド１３０を示すもので、これは、上部を覆う
ほぼ円錐状のケーシング１４２と下面を覆うノズル盤１
４４から構成され、内部には整流空間であるレジューサ
部Ｒｄが形成されている。レジューサ部Ｒｄは、気化し
たガスの膨張を吸収して急激な圧力変動を気化装置の一
部をなすとともに、原料ガスと反応ガス（酸化ガス）を
混合してノズル盤１４４のノズル１４６に送る混合室の
役割を持つ噴射ヘッド１３０の一部でもある。

【００５１】ケーシング１４２の上部には反応ガス（例
えば、酸化ガス）を供給するための反応ガス配管１４８
が開口して設けられている。反応ガス配管１４８は周方
向に複数均等に配置しても、円環状に開口するようにし
てもよい。ケーシング１４２とノズル盤１４４はフラン
ジ１４２ａ，１４４ａを介して結合され、気相成長装置
１５０の成膜室１５２の上部を覆うように取り付けられ
ている。ノズル盤１４４は基板ホルダ１５４に保持され
た基板Ｗに所定間隔で対向して配置される。

【００５２】ケーシング１４２及びノズル盤１４４の内
部には、ほぼ全域に亘って加熱手段としての熱媒体流路
１５６，１５８が設けられている。該熱媒体流路１５
６，１５８は熱媒体配管１６０，１６２を介して熱媒体
供給装置に接続され、これには、所定位置に取り付けら
れたセンサ（図示略）からの信号に基づいて熱媒体の温
度及び流量を制御する制御手段が設けられている。これ
らのケーシング１４２や熱媒体配管１６０，１６２の周
囲などには必要に応じて断熱材が配されている。

【００５３】このように構成されたガス噴射装置におい
ては、原料容器１７０に収納されている液体原料Ｌは、
原料ポンプ１７２により原料輸送管１７６を介して気化
装置Ｖに送られて気化される。気化した原料ガスはレジ
ューサ部Ｒｄに送られ、徐々に流路が拡大する過程で圧
力変動や乱流の発生を避けながら整流され、かつ反応ガ
スと合流して混合され、ノズル盤１６１のノズル２２か
ら基板Ｗに向けて噴射され、さらに排気孔１６４から排
気される。

【００５４】このガス噴射装置では、気化ガスをレジュ
ーサ部Ｒｄに導いて整流して直接にノズル１４６から噴
射するので、気化ガスが余分な経路を経ず、従って、気
化した原料が変質したり経路に詰まりを生じる余地がな
い。しかも、これらの部分は熱的に一体であるので温度
変化もないから一層安定なガス供給が行われ、保温する
部分も少ないので加熱のための負荷も小さい。

【００５５】そして、レジューサ部Ｒｄの上部に反応ガ
スを供給し、気化ガスの膨張エネルギーを利用すること
で均一な混合状態が得られる。しかもレジューサ部Ｒｄ
の下部にノズル盤１４４が配置されているので、レジュ
ーサ部Ｒｄの作用で整流されたガスが一様に各ノズル１
４６に分散して供給され、成膜室１５２内での均一なガ
ス分布が得られる。

【００５６】図１１は、この発明のさらに他の実施の形
態の気化部Ｂを示すもので、一対の平板３８の間に流路
Ｒを形成している。図１１は、扇状の平板の例であり、
中心側が液体原料流入口３９、外周側が気化原料流出口
４０となる。このような平板３８が一対、隙間ｔ₁をも
って対向しており、平板３８の外側は加熱媒体を流すジ
ャケットが形成され、上方には供給部Ａが、下方には気
化したガスを流出させる流路Ｒが設けられている（図示
略）。供給部Ａと気化部Ｂの間の連絡部は、図１の実施
の形態と同様のキャリアガス混入用空間が形成されてお
り、また、供給部Ａと気化部Ｂの間の熱伝導が液体原料
流入口に影響しないようになっている。

【００５７】図１１（ａ）には、溝の配置の例が示して
あり、流出口４０に向かうに従い数が増える点は図３の
場合と同様である。原料流入口３９の部分の断面は図１
１（ｂ）に示す通りであり、狭い隙間ｔ₁の流路Ｒの上
部にＶ字状の断面を持つ導入部４１が形成されており、
これにノズル３の先端が所定の隙間ｔ₂をもって臨ませ
られている。導入部４１から流路Ｒへの移行部分は角を
形成せずに滑らかに移行するようになっている。

【００５８】このような平板状の加熱壁によっても、先
の実施の形態と同様に、迅速な加熱による均質なガス化
と、微少な流量制御という作用効果が得られる。この場
合、全体の気化装置が平板状となるので、装置の構成が
簡単となり、製造コストも低下する。また、設置スペー
スが小さくて良いので、気化装置全体をコンパクトなも
のとすることができる。

【００５９】なお、図１２は原料流入口部分の他の構成
を示すもので、（ａ）は複数の平板３８が並列配置され
ている場合、（ｂ）は漏斗状の導入部４２を有するもの
である。（ｂ）の場合は、図１の形式の気化部あるいは
図１１の形式の気化部のいずれにも用いることができ
る。なお、平板３８の形状は扇状に限られず、長方形、
円形等任意である。

【００６０】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、毛管現象によって壁の間の微少な隙間に液体原料が
保持され、壁からの熱伝導によって一気に加熱されて気
化するので、複雑な気化特性を有する液体原料であって
も、途中で析出を起こすことなく、円滑に気化させるこ
とができる。また、原料が、加熱部分へ液体状態で供給
されるので、微少な流量の制御も容易となり、原料を必
要な量に応じて気化し、供給することができる。従っ
て、配管詰まりや品質の低下、歩留まりの低下を防止し
て安定した気相成長工程を可能とし、高密度の半導体素
子の製造の工程化に大きく寄与することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施の形態の液体原料気化装置の
全体の断面図である。

【図２】図１の中心部を拡大して示す断面図である。

【図３】図２の要部であるニードルの外形を示す図であ
り、（ａ）正面図、（ｂ）平面図である。

【図４】図３の要部を拡大して示す横断面図である。

【図５】図１の要部であるノズルの先端とニードルの部
分の拡大図である。

【図６】図５の部分の他の例である。

【図７】この発明の気化装置のさらに他の実施の形態で
ある。

【図８】この発明の気化装置のさらに他の実施の形態で
ある。

【図９】この発明の気化装置のさらに他の実施の形態で
ある。

【図１０】この発明の気化装置と一体ガス噴射ヘッドを
示す断面図である。

【図１１】この発明の気化装置のさらに他の実施の形態
である。

【図１２】原料流入口の部分のさらに他の実施の形態を
示す図である。

【図１３】液体原料の物性を示すグラフの一例である。

【符号の説明】

２，３，１０２，１０３供給流路４液体原料流入口４ａ，４１，４２導入部１１，１２，１１１，１１２壁１５，１１５加熱手段１６，１１６気化原料流出口１７溝２６，２７ガス導入路ｔ₁ ，ｔ₂ 隙間Ｒ，Ｒ₁，Ｒ₂ 流路Ｌ液体原料

フロントページの続き (72)発明者村上武司東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内 (72)発明者栗山文夫東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内 (72)発明者荒木裕二東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内 (72)発明者阿部祐士東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】微少な隙間をもって互いに対向する一対
の壁を有する流路と、該流路の一方の端部に設けられた液体原料流入口と、該流路の他方の端部に形成された気化原料流出口と、上記壁を液体原料の気化温度以上に加熱する加熱手段と
を備え、上記流路に液体原料を導入して気化させるようにしたこ
とを特徴とする液体原料気化装置。
【請求項２】上記流路の壁面の少なくとも一方には、
ガス化した原料及び／又はキャリアガスを流通させる溝
が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の液
体原料気化装置。
【請求項３】上記流路は、上記気化原料流出口に向か
うに従い流路断面積が大きくなっている部位があること
を特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置。
【請求項４】上記液体原料流入口には、キャリアガス
を供給するガス導入路が連通していることを特徴とする
請求項１に記載の液体原料気化装置。
【請求項５】上記隙間の寸法は、０．３ｍｍ以下であ
ることを特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装
置。
【請求項６】上記液体原料流入口には、上記流路に液
体原料を導く導入部が形成されていることを特徴とする
請求項１に記載の液体原料気化装置。
【請求項７】上記流路に液体原料を供給する供給流路
が上記液体原料流入口の上側に該流入口と所定の隙間を
もって配置されていることを特徴とする請求項１に記載
の液体原料気化装置。
【請求項８】上記壁は、その表面性状が上記液体原料
に対して濡れ性を向上させられていることを特徴とする
請求項１に記載の液体原料気化装置。
【請求項９】微少な隙間をもって互いに対向する一対
の加熱壁を有する流路に、毛管現象を利用して液体原料
を連続的に供給し、気化させることを特徴とする液体原
料気化方法。
【請求項１０】上記隙間に液体原料を上側から重力を
利用して供給することを特徴とする請求項９に記載の液
体原料気化方法。
【請求項１１】液体原料流入口を有する加熱流路と、
該加熱流路を液体原料の気化温度以上に加熱する加熱部
と、上記液体原料流入口より前記加熱流路に液体原料を
供給する供給流路と、該供給流路を液体原料が気化しな
い安定状態を維持する低温に保つ保温部とを有している
ことを特徴とする液体原料気化装置。
【請求項１２】処理室にて被処理体に所定の処理を施
すために液体原料を気化させて前記処理室に導入するた
めの気化装置において、液体原料を収納するための原料容器と前記液体原料を輸
送するための原料供給手段及び原料輸送路を有し、前記原料供給手段と前記処理室との間の原料輸送路に、
前記液体原料を気化させるための気化機構と、該気化機
構の上流側において前記液体原料に前記気化機構の影響
が及ぶのを防止する気化防止機構を設けたことを特徴と
する液体原料気化装置。
【請求項１３】微少な隙間をもって互いに対向する一
対の壁を有する流路と、該流路の一方の端部に設けられ
た液体原料流入口と、該流路の他方の端部に形成された
気化原料流出口と、上記壁を液体原料の気化温度以上に
加熱する加熱手段とを備えた気化装置と、気化した原料を成膜室内の基板に向けて噴射する噴射ヘ
ッドとが熱的に一体に構成されていることを特徴とする
ガス噴射装置。