JPH1071329A

JPH1071329A - 液体原料気化装置

Info

Publication number: JPH1071329A
Application number: JP14099397A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Nakada; 勉中田; Hidenao Suzuki; 秀直鈴木; Yuji Abe; 祐士阿部
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1996-05-17
Filing date: 1997-05-15
Publication date: 1998-03-17

Abstract

(57)【要約】【課題】複雑な特性を有する液体原料を効率良くかつ
安定して気化させることができる液体原料気化装置を提
供する。【解決手段】高速で回転しながら液体原料を外側に向
けて放出する液体原料放出体１と、液体原料放出体１を
取り囲むように配置されて液体原料放出体１から放出さ
れた液体原料を蒸発させる加熱壁２と、加熱壁２で蒸発
した原料気体を排出する排気口３と、液体原料放出体１
に液体原料を供給する液体原料導入路１７とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体を原料
とする薄膜気相成長装置に用いる気化装置に係り、特
に、チタン酸バリウム／ストロンチウム等の高誘電率薄
膜材料を気化させるのに好適な液体原料気化装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開
発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のために必要
な大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率
が１０以下であるシリコン酸化膜やシリコン窒化膜、誘
電率が２０程度である五酸化タンタル（Ｔa₂Ｏ₅ ）薄膜
に替わって、誘電率が３００程度であるチタン酸バリウ
ム（ＢaＴiＯ₃ ）、あるいはチタン酸ストロンチウム
（ＳrＴiＯ₃）又はこれらの混合物であるチタン酸バリ
ウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視さ
れている。

【０００３】ところで、このような素材の成膜を行なう
方法として化学気相成長（ＣＶＤ）が有望とされてお
り、この場合、最終的に反応槽内で原料ガスを被成膜基
板に安定的に供給する必要がある。原料ガスは、常温で
固体のＢａ（ＤＰＭ）₂，Ｓｒ（ＤＰＭ）₂などを液状
化し、さらに気化特性を安定化するために有機溶剤（例
えばＴＨＦなど）を混合させたものを加熱して気化する
ようにしている。

【０００４】ところで、上記のような高誘電体の原料ガ
スを安定的に気化させるのは非常に困難である。これ
は、これらの原料の気化温度と分解温度が接近してい
る、気化温度と有機溶剤の気化温度に差がある、蒸
気圧が非常に低い、などの理由による。

【０００５】例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）₂，Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）₂をＴＨＦ中に溶解した液体原料では、溶剤の液相
範囲は図１０のａの領域であり、原料の液相範囲はａ＋
ｃである。従って、領域ａの原料を気化させるために領
域ｃを通過する際に、溶剤のみが気化して原料が析出
し、通路を塞いだり、濃度変化による品質悪化を招くの
で、気化の際は液体原料を一気に高温領域に持っていく
必要がある。このような気化装置として、液体原料をス
プレーノズルや超音波振動子によって一旦霧化し、これ
を高温度領域に送ってガス化する技術が知られている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の技術においては、スプレーノズルのオリフ
ィス部で原料が詰まりやすいので一定量の液体原料を霧
化するのが難しく、さらに、霧の粒径が供給原料量に依
存するので、気化性能が不安定となって濃度が変動する
等の問題があった。

【０００７】本発明はこのような問題に鑑み、上記のよ
うな複雑な特性を有する液体原料を効率良くかつ安定し
て気化させることができる液体原料気化装置を提供する
ことを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、高速で回転しながら液体原料を外側に向けて放出す
る液体原料放出体と、該液体原料放出体を取り囲むよう
に配置されて液体原料放出体から放出された液体原料を
蒸発させる加熱壁と、該加熱壁で蒸発した原料気体を排
出する排気口と、上記液体原料放出体に液体原料を供給
する液体原料導入路とを有することを特徴とする液体原
料気化装置である。これにより、液体原料放出体に供給
された液体原料は、高速回転による遠心力により運動エ
ネルギーを与えられ、外方向に放出されて微粒化し、加
熱壁に衝突して該壁の熱により気化する。

【０００９】請求項２に記載の発明は、上記液体原料放
出体が、回転中心近傍に上記液体原料導入路からの液体
原料の供給を受ける受液部を、外周部に放出口を有する
ことを特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置で
ある。これにより、液体原料の加速と放出が安定的に行
われる。

【００１０】請求項３に記載の発明は、上記原料導入路
が上記液体原料放出体とは別に設けたノズルであること
を特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置であ
り、回転駆動部分の構造が簡単でメンテナンスも容易で
ある。請求項４に記載の発明は、上記受液部の上記ノズ
ルに臨む位置に突起部を設けたことを特徴とする請求項
３に記載の液体原料気化装置であるので、ノズルから突
起部に液体原料が伝わって液体の移動が円滑に行われ
る。

【００１１】請求項５に記載の発明は、上記原料導入路
が上記液体原料放出体と一体に設けられていることを特
徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置であり、放
出体への液体原料の供給が円滑になされるとともに、そ
の間において液体原料が蒸発壁からの熱の影響を受ける
ことが防止される。上記液体原料導入路を上記液体原料
放出体の回転軸を挿通して形成するようにしてもよい。

【００１２】上記放出口を筒状壁に形成した細孔として
もよい。又、上記放出口を筒体に形成したスリットとし
てもよい。請求項６に記載の発明は、上記液体原料放出
体を中心から外周に向かう流路を有する円板であること
を特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置であ
る。

【００１３】請求項７に記載の発明は、上記加熱壁の表
面に凹凸部を形成したことを特徴とする請求項１に記載
の液体原料気化装置であるので、蒸発壁の熱伝導面積が
拡大して気化が効率良く行われる。上記加熱壁の表面
を、上記回転体の回転軸に対して傾斜させることによ
り、放出された液体原料が傾斜した蒸発壁に沿って流れ
て壁面に広がり、効率良く気化する。上記加熱壁の表面
を上記回転体の回転軸に対して４５度以上傾斜するよう
にしてもよい。

【００１４】請求項８に記載の発明は、上記液体原料放
出体及び／又は上記液体原料導入路を冷却していること
を特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置であ
り、液体原料が加熱壁に到達する前に加熱されて分解す
ることが防止される。上記液体原料導入路に流量制御装
置を介して液体原料供給源を接続するようにしてもよ
い。上記放出口の最大径を０．５ｍｍ以下としてもよ
い。

【００１５】

【発明の実施の形態】図１は、本発明に係る気化装置の
実施の形態を示すものであり、高速で回転しながら液体
原料を外側に向けて放出する液体原料放出体１と、該液
体原料放出体を取り囲むように配置されて液体原料放出
体から放出された液体原料を蒸発させる加熱壁２と、該
加熱壁２で蒸発した原料気体を排出する排気口３とを有
する。この加熱壁２は円筒状の容器として形成され、図
示しない内蔵する又は別体のヒータにより加熱されて所
定の気化温度に維持されている。

【００１６】液体原料放出体１は、この例では、外壁４
と円板５とからなる中空容器であり、外壁には複数の液
体原料放出口６がこの例では直径０．２ｍｍ程度の細孔
として形成されている。この放出体１は下面に回転軸７
を有しており、この回転軸７は、例えば、図示しない磁
気軸受のような軸受装置により回転自在に支持されてお
り、所定箇所には磁性流体シールのようなシール機構８
が配されている。また、回転軸７には、これを回転駆動
するためのモータ９のような駆動機構にタイミングベル
ト１０のような伝達機構を介して接続されている。

【００１７】加熱壁２は、放出体を取り囲む円筒状に形
成され、これは底板１１及び天板１２とともに外部から
気密に保持された気化室１３を形成している。底板１１
の中央には回転軸７が挿入される開口部が形成され、こ
の開口部１４には、回転軸を取り囲むとともに放出体の
底面下部に臨むように冷却ジャケット１５が設けられ、
これには冷却流体を供給する配管が接続されている。こ
れにより、放出体１を冷却してこれを液体原料が気化し
ないような温度に維持するようにしている。また、外壁
４の下部は円板５の下側まで延びて形成されており、こ
れは加熱壁２から円板５への熱の放射を遮る遮蔽部４ａ
として機能する。

【００１８】一方、天板１２の中央の開口部１６には液
体原料供給管１７が挿通している。これにより、これら
の開口部はそれぞれシール１８，１９，２０により気密
性を維持している。液体原料供給管１７と天板開口部１
６が直接接触せず、間に空気断熱層を形成しているの
で、加熱壁２からの伝熱にって温度上昇しない構造とな
っている。

【００１９】回転する円板からの微粒子が飛散する状況
は、滴状分裂、繊維状分裂、膜状分裂に大別できる。こ
の場合、それぞれの状態で飛散する条件（流量）は、円
板の直径Ｄ及び回転数により変化することが知られてい
る。極小ピッチの繊維状分裂状態によると均一度の高い
液滴が得られる。この状態での液体原料の体積流量ｑと
の関係は、ｑ＝｛8.0（D／N ）^2/3（σ／ρ）｝／｛1＋10（μ／
(ρσＤ)^1/2）^1/3｝の実験式で与えられる。ここで、σは表面張力、ρは密
度、μは粘性係数である。

【００２０】従って、液体原料供給量を変えても、回転
数を調整することにより常に極小ピッチ繊維状分裂状態
に制御することができる。又、回転円板の円周面に設け
た多孔板には０．５mm以下の穴が無数にあり、この穴を
液体原料が通過することで微粒化を促進させることがで
きる。

【００２１】図２ないし図５は、その他の実施の形態を
示すもので、これらの図では図１と異なる特徴部分だけ
を示している。図２は、接触面積を大きくするために、
加熱壁２に凹凸２１を設けたものである。この凹凸２１
は、円周方向又は螺旋状に延びる溝としても、複数の突
起を分散配置しても良い。これらの凹凸の高さや幅、大
きさ、形状等は、原料液体の種類等を勘案してあるいは
実験的に定める。これによって、加熱壁２の表面積を増
やし、熱伝導の効率を向上させることができる。

【００２２】上記の実施の形態では加熱壁を回転軸と平
行に、すなわち鉛直に配したが、図３に示す実施の形態
においては、加熱壁２ａを回転軸に対して４５度以上傾
斜させ、ほぼ水平に近くなるようにしたものである。こ
のようにすると、微粒化した原料が加熱壁２ａ面に対し
て入射する角度が小さくなって、液滴が面上を流れて迅
速に広がるとともに、はね返って飛散する量も減る。従
って、液滴の運動エネルギーを有効に利用して加熱と気
化が迅速に行われる。

【００２３】図４は、放出体１の底板１１の中央に、液
体原料を供給管１７の先端のノズル１７ａから受ける突
起部２２を設けたものであり、この突起部は鋭い尖端２
３と滑らかな湾曲する稜線２４を持つように形成されて
いる。ノズル１７ａは突起部２２の尖端２３に所定の隙
間を持つように近接して配置され、供給量が微少の場合
にはノズル１７ａと尖端２３の間に原料液体の表面張力
によりブリッジが形成される。これにより、微少量の液
体原料であっても供給が連続的に行われるので気化量の
ミクロな変動が起こりにくい。また、液体原料が突起部
２２の外面を伝わって円板４から外周の各方向に均一に
分散するので、これによっても、加熱壁２の面積を有効
に活用した気化が行われる。

【００２４】図５は、この発明の他の実施の形態を示す
もので、原料配管が通過する気化室の天板１２の内部に
冷却媒体を流すジャケット２５を形成し、原料配管１７
の昇温を積極的に防ぐようにしたものである。この場
合、天板１２と加熱壁２の接触部分は断熱シール構造と
した方がよい。また、図６に示すように、天板１２の一
部にのみ冷却ジャケット２５ａを設ける構造としてもよ
い。

【００２５】図７は、さらに他の実施の形態を示すもの
で、液体原料を回転軸７を介して供給するようにしたも
のである。すなわち、回転軸７の中央に貫通する原料供
給流路２６が形成されており、その下端部は継手２７を
介して原料配管１７に接続されている。この原料配管
は、流量制御装置を介して液体原料を一定量づつ供給す
る液体原料源に連通している。供給流路２６は円板５に
開口している。

【００２６】回転軸７が磁気軸受等の軸受により支持さ
れ、磁性流体８によってシールされている点は図１ない
し図６の実施の形態と同様である。この実施の形態にお
いては、原料が低温側である回転軸７を介して供給され
るので、液体原料が事前に加熱されて分解したりするこ
とが防止される。また、加熱側に冷却媒体を流す必要が
無いので、装置機械が簡単であり、安全性も高い。

【００２７】なお、上記においては、放出口６の断面は
ストレートな孔としたが、断面中央を狭くしたジェット
ノズル型としてもよい。また、上記では径が０．２ｍｍ
程度の微細孔を分散させた構造としたが、これに限るこ
となく、長穴、スリット等としても良い。また、上記で
は、放出体２の上部を開口していたが、液体原料への熱
影響を防ぐために上部を遮蔽板で覆うようにしても良
い。

【００２８】図８及び図９はさらに他の実施の形態を示
すもので、回転体の縁部から液体原料を放出するように
したものである。図８（ａ）は最も単純な形態で、回転
軸３１に円板３２を取り付けたものである。液体原料は
液体原料供給管３３のノズル３３ａから円板３２の中央
に供給されて遠心力により外方に流れ、縁部から放出さ
れる。同図（ｂ）は、円板３２の中央から外方に向かっ
て上方に傾斜する斜面３４を形成したもので、流れが各
方向に均等に向かうとともに、縁部での微粒化効果をも
たらす。また、同図（ｃ）は、中央から外方に行く従い
傾斜が急になる湾曲面３５を有するようにしたもので、
同図（ｂ）の効果をさらに顕著に得られる。

【００２９】図９（ａ）は、中央から外方に向けて螺旋
状に延びる複数の突条３６を設け、これらの間に流路３
７を形成して液体原料の流れを各方向に均等にしたもの
である。これは、図８の各例のいずれに適用してもよ
い。同図（ｂ）は、放出体１上の液体原料に対する加熱
壁からの熱の影響を防ぐために遮蔽板３８を設けたもの
で、これは放出体１と一体としても、固定側に取り付け
てもよい。また、同図（ｃ）は、突起部３９を形成して
液体原料の移動を円滑にしたものである。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
液体原料放出体に供給された液体原料が、高速回転によ
る遠心力により運動エネルギーを与えられ、外方向に放
出されて微粒化し、加熱壁に衝突して該壁の熱により気
化する。従って、例えば、高誘電体成膜原料のような複
雑な特性を有する液体原料であっても、原料の目詰まり
が発生しにくく、また、必要供給原料量が変わった場合
においても、常に最適の微粒化状態が得られ、効率良く
かつ安定して気化させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１の実施の形態の断面図である。

【図２】この発明の第２の実施の形態の要部の断面図で
ある。

【図３】この発明の第３の実施の形態の要部の断面図で
ある。

【図４】この発明の第４の実施の形態の要部の断面図で
ある。

【図５】この発明の第５の実施の形態の要部の断面図で
ある。

【図６】この発明の第６の実施の形態の要部の断面図で
ある。

【図７】この発明の第７の実施の形態の断面図である。

【図８】この発明の第８〜１０の実施の形態の要部の断
面図である。

【図９】この発明の第１１〜１３の実施の形態の要部の
断面図である。

【図１０】液体原料の特性を示すグラフである。

【符号の説明】

１、３２液体原料放出体２加熱壁３排気口６放出口７回転軸１７、２６、３３液体原料導入路１７ａ、３３ａノズル２１凹凸部２２、３９突起部２６原料導入路３２円板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高速で回転しながら液体原料を外側に向
けて放出する液体原料放出体と、該液体原料放出体を取り囲むように配置されて液体原料
放出体から放出された液体原料を蒸発させる加熱壁と、該加熱壁で蒸発した原料気体を排出する排気口と、上記液体原料放出体に液体原料を供給する液体原料導入
路とを有することを特徴とする液体原料気化装置。
【請求項２】上記液体原料放出体は、回転中心近傍に
上記液体原料導入路からの液体原料の供給を受ける受液
部を、外周部に放出口を有することを特徴とする請求項
１に記載の液体原料気化装置。
【請求項３】上記原料導入路は上記液体原料放出体と
は別に設けたノズルであることを特徴とする請求項１に
記載の液体原料気化装置。
【請求項４】上記受液部の上記ノズルに臨む位置に突
起部を設けたことを特徴とする請求項３に記載の液体原
料気化装置。
【請求項５】上記原料導入路は上記液体原料放出体と
一体に設けられていることを特徴とする請求項１に記載
の液体原料気化装置。
【請求項６】上記液体原料放出体は中心から外周に向
かう流路を有する円板であることを特徴とする請求項１
に記載の液体原料気化装置。
【請求項７】上記加熱壁の表面に凹凸部を形成したこ
とを特徴とする請求項１に記載の液体原料気化装置。
【請求項８】上記液体原料放出体及び／又は上記液体
原料導入路を冷却していることを特徴とする請求項１に
記載の液体原料気化装置。