JPH1067522A - 合成シリカガラスの製造方法及び装置 - Google Patents

合成シリカガラスの製造方法及び装置

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JPH1067522A
JPH1067522A JP22137996A JP22137996A JPH1067522A JP H1067522 A JPH1067522 A JP H1067522A JP 22137996 A JP22137996 A JP 22137996A JP 22137996 A JP22137996 A JP 22137996A JP H1067522 A JPH1067522 A JP H1067522A
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JP
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silica glass
gas
furnace
muffle
atmosphere
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JP22137996A
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Shinji Ishikawa
真二 石川
Satoshi Tanaka
聡 田中
Masahiko Matsui
雅彦 松井
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 多孔質体を真空ないしは減圧下で透明化する
に際し、多孔質体を傷付けることなく透明化を遂行する
ことのできる合成シリカガラスの製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、
シリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱
透明ガラス化する、合成シリカガラスの製造方法におい
て、加熱透明化雰囲気を13300Pa未満の減圧不活
性ガス雰囲気とし、ガスを炉心管の上部より供給し、排
気を下部から行うことを特徴とする合成シリカガラスの
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバ用ガラ
ス母材等に用いられる合成シリカガラスの製造方法にか
かわり、より詳細にはシリカガラス微粒子を堆積した多
孔質ガラス体を透明ガラス化する合成シリカガラスの製
造方法及びそのための透明ガラス化炉に関する。
【0002】
【従来の技術】ガラス微粒子が集合してなる多孔質体を
加熱して透明ガラス化する際に、該多孔質体を真空ない
しは減圧雰囲気中に保持する方法は知られている(例え
ば特開昭63−201025号公報、特開平7−819
62号公報)。しかし、これらの方法では、真空ないし
は減圧雰囲気中で母材を多数本処理していくと、炉心管
とススから脱離する水分の反応による炉心管の劣化や、
ススの主成分であるSiO2 の蒸発物が炉心管内部に付
着し、この付着物が厚くなると落下してスス体、すなわ
ち多孔質体に傷を付けてしまい、品質の劣化の1因とな
っている。
【0003】更に、多孔質母材を不活性ガス雰囲気中で
焼結ガラス化して透明母材を成形する光ファイバ母材の
製造方法において、上記多孔質母材を焼結ガラス化する
にあたり、使用するガス量の低減や、炉内圧力変動の低
減のため、電気炉々心管内を流れる不活性ガスを管内上
方から下方に向けて流すとともに、上記炉心管の管内圧
力を周辺圧力よりも1〜10mmH2 O高く設定するこ
とが提案されている(特開昭60−46938号公
報)。しかし、この方法のように管内圧力を大気圧より
高くする、従来から知られている常圧焼結法では、多孔
質体の大型化にともない、焼結体中に気泡が残留し易く
なる問題点が、特開昭63−201025号公報等で示
されており、この手法は、大量生産に向けた大型母材の
減圧ないしは真空焼結プロセスには直接関係のないもの
と考えて良い。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】真空ないしは減圧下で
透明化する方法では、SiO2 の蒸発が激しく、蒸発し
たSiO2 の多くは排気口のある炉心管の上部方向に流
れていくが、炉心管の排気口近辺はヒーターからはずれ
ており、温度が低くなっているので蒸発したSiO2
堆積し、堆積したSiO2 はある程度の厚さを越えると
炉心管との熱膨張差に起因する応力によって割れが生
じ、剥離する。これが落下して多孔質体に傷を付けてし
まい、場合によっては多孔質体の破損を生じてしまうの
で、品質の劣化や歩留りの低下の1因となっている。
【0005】本発明者らは、上記従来法の種々の問題点
を解決するため鋭意努力した結果、上記方法において炉
心管内のガス流を減圧下で上方から下方に流れるように
することが、多孔質体の透明化処理を品質劣化なしに行
うのに有効であることを発見し本発明に到達した。すな
わち、本発明は、多孔質体を真空ないしは減圧下で透明
化する方法を改良し、多孔質体を傷付けることなく透明
化を遂行することのできる合成シリカガラスの製造方法
を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、下記各発
明により達成することができる。 (1)火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、シリカガ
ラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱透明ガラ
ス化する、合成シリカガラスの製造方法において、加熱
透明化雰囲気を13300Pa未満の減圧不活性ガス雰
囲気とし、ガスを炉心管の上部より供給し、排気を下部
から行うことを特徴とする合成シリカガラスの製造方
法。 (2)火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、シリカガ
ラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱透明ガラ
ス化する、合成シリカガラスの製造方法において、加熱
透明化雰囲気を、ガスを供給しないで実質的に真空雰囲
気下で行い、排気を炉心管の下部から行うことを特徴と
する合成シリカガラスの製造方法。
【0007】(3)火炎加水分解法や熱酸化法で製造し
た、シリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を
抵抗加熱によって加熱透明ガラス化する、合成シリカガ
ラスの製造用炉において、13300Pa未満の減圧処
理が可能な真空容器から構成され、ガス供給口が炉心管
の上部にあり、ガス排気口が炉心管の下部にあることを
特徴とする合成シリカガラスの製造用炉。
【0008】
【発明の実施の形態】上記発明(1)においては、供給
ガスの流れる方向を上から下にすることで、多孔質体か
ら脱離する水分や、SiO2 蒸気を炉心管の下部に集め
ることが出来る。これによって、炉心管の劣化物や、S
iO2 の蒸着物が落下しても多孔質体に傷を付けること
が少なくなる。添付の図1は、本発明の方法を実施する
のに適した装置の一具体化例を示す断面図で、炉心管1
2の上部にあるガス導入管22よりHeガスを供給し、
排気は炉心管下部に設けられた排気管23により行い、
多孔質体11を透明化するよう構成されている。例え
ば、図5に示される温度上昇パターンに従い、炉温をヒ
ータ20により800〜1300℃まで昇温速度5℃/
分で上昇させ同時にHeを10リットル/分の割合で、
導入管22より供給する。その後Heガスの供給を停止
し、1300℃で100分間保持し、再びHeガスを1
0リットル/分の割合で供給し、昇温速度2.5℃/分
で1550℃まで昇温し多孔質体11の透明ガラス化を
行う。この間、Heガスは13300Pa未満、好まし
くは100Pa〜5000Paの減圧に保持されて上方
から下方に流れる。13300Paを超えると焼結体に
ガスが残留し易く、気泡が残り易くなる問題が生じる。
【0009】なお上記装置で13は、被処理多孔質体を
多孔質体挿入用扉14を開けて挿入、保持しておく予備
室であり、支持棒15で保持された多孔質体11はゲー
トバルブ19を開けて炉心管12に挿入されるようにな
っている。16は真空容器、17,18は真空ポンプ、
21はガスリーク管、24は断熱材、25は炉心管上蓋
である。上記のようにして透明化処理を行うときは、多
孔質体から脱離する水分や、SiO2 蒸気を炉心管の下
部に集めることが出来、これによって、炉心管の劣化物
や多孔質体から蒸発したSiO2 が処理母材に付着しに
くくなるという効果が奏せられる。
【0010】上記発明(2)においては、炉心管上部か
らのガスの供給を行わず、排気を下部から行うことによ
り多孔質体から脱離する水分や、SiO2 蒸気を炉心管
の下部に集めることができる。これを添付の図2に示さ
れる装置の他の具体化例に従って説明すると、この場合
は上部のガス導入管22からガスの導入は行わず、排気
のみを下部の排気管23、真空ポンプ18により行う。
他は上記発明(1)と同様に行うことができ、同様の効
果を奏する。この場合、系内の圧力は0.1Pa〜10
0Pa程度の圧力に保持されるのが望ましい。ガス供給
なしで生じる圧は、母材中の水分や残留ガスの脱離によ
るものや、母材中のガスと炉芯管などとの反応によるも
のである。このときも、母材の蒸発成分は、排気側に流
れることになるので、ガス供給したケースと同様の効果
が生じる。
【0011】図5は、従来の透明化炉の構造を示し、ガ
ス導入管22は炉心管12の下部に設けられ排気管23
は上部に設けられている。各装置の符号は図1のものに
対応し、その他はほぼ図1と同様の構成となっている。
【0012】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により更に詳
細に説明するがこれに限定するものではない。 (比較例)図5に示す炉心管下部からガスを供給し、上
部から排気する従来の構造の焼結炉をスート母材の透明
化に用いた。温度上昇パターンを図3に示すよう、80
0℃〜1300℃まで昇温速度5℃/分でHeを10リ
ットル/分の割合で供給し、その後ガスの供給を停止
し、1300℃で100分温度を保った後、再度Heを
リットル/分の割合で供給し、昇温速度2.5℃/分で
1550℃まで昇温し透明ガラス化を行った。この間炉
内は0.5〜1000Paの圧であった。He供給なし
の場合は0.5〜10PaでHe供給時は100〜10
00Paであった。この処理プロセスで、30本のガラ
ス多孔質体を透明化処理したところ、25本目から焼結
体外部に傷が入るようになった。30本処理後炉心管の
内部を観察すると、炉心管の上部および炉心管の上蓋に
SiO2 が蒸着しており、その厚さは0.5から1.0
mmあった。蒸着したSiO2 を除去後再度透明化処理
を行ったが、15本後に焼結体に傷が入るようになっ
た。
【0013】(実施例1)図1に示す本発明の構造の炉
をガラス多孔質体の透明化処理に用い、図4に示す屈折
率分布を有する光ファイバ母材を得た。この炉では、比
較例とは異なり炉心管の上部よりガス供給が行われ、排
気は炉心管の下部から行うようになっている。多孔質体
の処理温度およびガス供給条件は比較例と同じものとし
た。母材処理の際の炉内圧力は、He供給時が100〜
1000Paであり、He供給停止時0.5〜10Pa
であった。30本の多孔質体の処理を行ったが焼結した
透明ガラス体に傷の発生は見られなかった。また、この
とき炉心管の上部および上蓋には微量のSiO2 の付着
は確認されたものの、厚みは数ミクロンであり、剥離に
至ることはなかった。炉心管の下部には厚さ約1mmの
SiO2 が付着しており、一部は剥離を起こしていた
が、多孔質体に傷をつけることはなかった。最終的に1
50本の処理まで、この炉を用いた時は多孔質体の透明
化処理を品質劣化なく行うことが出来た。
【0014】(実施例2)図2に示す本発明の構造の炉
をガラス多孔質体の透明化処理に用い、図4に示す屈折
率分布を有する光ファイバ母材を得た。本例では炉心管
の内部にガスを供給せず、排気のみ炉心管の下部から行
うようにした。処理工程において炉内圧は0.5〜10
Paに保たれた。多孔質体の処理条件は温度条件のみ比
較例と同じものとし、30本の多孔質体の処理を行った
が焼結した透明ガラス体の傷の発生は見られなかった。
また、このとき炉心管の上部および上蓋には微量のSi
2の付着は確認されたものの、厚みは数ミクロンであ
り、剥離に至ることはなかった。炉心管の下部には厚さ
約0.5mmのSiO2 が付着しており、一部は剥離を
起こしていたが、多孔質体に傷をつけることはなかっ
た。最終的に150本の処理まで、この炉を用いた時は
多孔質体の透明化処理を品質劣化なく行うことが出来
た。
【0015】
【発明の効果】本発明により多孔質体の透明ガラス化工
程において真空又は減圧下で不活性ガスの流れる方向を
上から下にすることで多孔質体から脱離する水分やSi
2 蒸気を炉心管の下部に集めることができ、それによ
り多孔質体が傷付くのを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するのに適した装置の一具
体化例を示す断面図。
【図2】本発明の方法を実施するのに適した装置の他の
具体化例を示す断面図。
【図3】多孔質母材の透明化処理を行うための温度条件
(温度一時間の関係)に係る温度上昇パターンを示すグ
ラフ。
【図4】実施例1及び2で作製された光ファイバ母材の
屈折率分布を示す図。
【図5】従来構造の透明ガラス化炉を示す断面図。
【符号の説明】
11:スート母材 12:炉心管 13:予備室 14:スート挿入用扉 15:支持棒 16:真空容器 17、18:真空ポンプ 19:ゲートバルブ 20:ヒーター 21:ガスリーク管 22:ガス導入管 23:排気管 24:断熱材 25:炉心管上蓋

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、
    シリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱
    透明ガラス化する、合成シリカガラスの製造方法におい
    て、加熱透明化雰囲気を13300Pa未満の減圧不活
    性ガス雰囲気とし、ガスを炉心管の上部より供給し、排
    気を下部から行うことを特徴とする合成シリカガラスの
    製造方法。
  2. 【請求項2】 火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、
    シリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱
    透明ガラス化する、合成シリカガラスの製造方法におい
    て、加熱透明化を、ガスを供給しないで実質的に真空雰
    囲気下で行い、排気を炉心管の下部から行うことを特徴
    とする合成シリカガラスの製造方法。
  3. 【請求項3】 火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、
    シリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を抵抗
    加熱によって加熱透明ガラス化する、合成シリカガラス
    の製造用炉において、13300Pa未満の減圧処理が
    可能な真空容器から構成され、ガス供給口が炉心管の上
    部にあり、ガス排気口が炉心管の下部にあることを特徴
    とする合成シリカガラスの製造用炉。
JP22137996A 1996-08-22 1996-08-22 合成シリカガラスの製造方法及び装置 Pending JPH1067522A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008050204A (ja) * 2006-08-24 2008-03-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 石英ガラス体製造方法
JP2008094633A (ja) * 2006-10-05 2008-04-24 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材製造方法

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Effective date: 20040316