JPH105600A - 排ガスフィルタ - Google Patents

排ガスフィルタ

Info

Publication number
JPH105600A
JPH105600A JP8165675A JP16567596A JPH105600A JP H105600 A JPH105600 A JP H105600A JP 8165675 A JP8165675 A JP 8165675A JP 16567596 A JP16567596 A JP 16567596A JP H105600 A JPH105600 A JP H105600A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
exhaust gas
gas filter
thermal conductivity
honeycomb structure
cells
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP8165675A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3769818B2 (ja
Inventor
Yuichi Murano
雄一 村野
Nobuaki Nagai
伸明 永井
Shinji Wada
信二 和田
Yukinori Ikeda
幸則 池田
Koichi Watanabe
浩一 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority to JP16567596A priority Critical patent/JP3769818B2/ja
Publication of JPH105600A publication Critical patent/JPH105600A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3769818B2 publication Critical patent/JP3769818B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Processes For Solid Components From Exhaust (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 再生時における温度コントロールが容易で耐
久性に優れた排ガスフィルタを提供することを目的とし
ている。 【解決手段】 主成分がチタン酸アルミニウムからなる
ハニカム構造体で、ハニカム構造体内に形成された各セ
ル1の一端部が目封じ3されている排ガスフィルタであ
って、熱伝導率が0.07〜0.17kcal/mh
℃、好ましくは0.11〜0.13kcal/mh℃で
ある構成よりなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車、発電機、
船舶、工事用車両等のディーゼルエンジンから排出され
る排気ガスの浄化を目的とする排ガスフィルタに関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】近年、自動車、発電機、船舶、工事用車
両等のディーゼルエンジンからの排気ガス中に含まれる
窒素酸化物やすす等のカーボンパティキュレート等によ
る環境汚染や人体への影響が重要視されている。このよ
うな背景から、排ガスを浄化する排ガスフィルタ及び排
ガスフィルタに用いる燃焼触媒の担持体の開発がなされ
ている。このような排気ガスフィルタ又はこれに用いる
担持体は高温で使用されるため、耐熱性、耐熱衝撃性、
低熱膨張性を有することが要求される。また、排気ガス
フィルタはカーボンパティキュレート等を捕集した後、
排ガスの浄化機能を再生させるために燃焼再生装置を用
いて捕集物を燃焼する必要がある。したがって、再生時
における熱伝導率も優れていなければならない。
【0003】このような排気ガスフィルタには、特開平
5−254962号公報や特開平5−254963号公
報に記載されているコージェライトが主に用いられてい
る。その理由は、コージェライトの熱膨張係数が2.0
×10-6/℃以下と低くかつ耐熱衝撃性に優れていると
ともに、ムライトやアルミナ等の耐熱材料に比べ、排気
ガスフィルタに捕集されたカーボンパティキュレートや
再性時の熱応力によるフィルタ割れが発生しにくいため
である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のコージェライトを用いる排ガスフィルタでは、熱伝
導率が0.25kcal/mh℃以上と比較的大きいた
め、再生時の温度コントロールが難しく、再生時に排ガ
スフィルタを加熱するためのヒータ出力を上げたり、カ
ーボンパティキュレートの捕集量を調整したりして、無
理に温度コントロールしようとすると排ガスフィルタの
温度が1400℃以上となって、異常燃焼によりコージ
ェライトの融点を超えて溶損するため、耐久性に欠ける
という問題を有していた。
【0005】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
であり、再生時における温度コントロールが容易で耐久
性に優れた排ガスフィルタを提供することを目的として
いる。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明は、主成分がチタン酸アルミニウムからなるハ
ニカム構造体で、前記ハニカム構造体内に形成された各
セルの一端部が目封じされている排ガスフィルタであっ
て、熱伝導率が0.07〜0.17kcal/mh℃、
好ましくは0.11〜0.13kcal/mh℃である
構成よりなる。
【0007】この構成により、再生時における温度コン
トロールが容易で耐久性に優れた排ガスフィルタを提供
することが可能となる。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の請求項1に記載の発明
は、主成分がチタン酸アルミニウムからなるハニカム構
造体で、前記ハニカム構造体内に形成された各セルの一
端部が目封止されている排ガスフィルタであって、熱伝
導率が0.07〜0.17kcal/mh℃、好ましく
は0.11〜0.13kcal/mh℃であることとし
たものであり、再生時における温度コントロールが容易
で耐久性が向上するという作用を有する。
【0009】熱伝導率が0.07kcal/mh℃より
も小さくなると、熱伝導率が低すぎて再生時にカーボン
パティキュレートに着火した後に燃焼が伝搬せず立ち消
えする傾向を生じ、0.17kcal/mh℃よりも大
きくなると、再生時における温度コントロールが困難に
なる傾向を生じるので、いずれも好ましくない。また、
熱伝導率が0.11〜0.13kcal/mh℃の範囲
では、再生時の温度コントロールを良好に行うことが可
能であり、かつ再生時の排ガスフィルタ内における燃焼
の伝搬も良好であることから、特に好適である。
【0010】本発明の請求項2に記載の発明は、請求項
1に記載の発明において、ハニカム構造体の気孔率が2
5〜65%、好ましくは45〜55%であることとした
ものであり、熱伝導率を最適な範囲に維持できるという
作用を有する。
【0011】気孔率が25%よりも小さくなると熱伝導
率が0.07kcal/mh℃よりも小さくなる傾向を
生じ、65%よりも大きくなると熱伝導率が0.17k
cal/mh℃よりも大きくなる傾向を生じるため、い
ずれも好ましくない。また、気孔率が45〜55%の範
囲では、熱伝導率を0.11〜0.13kcal/mh
℃とすることができることから、特に好適である。
【0012】本発明の請求項3に記載の発明は、請求項
1又は2の内のいずれか1に記載の発明において、ハニ
カム構造体のセルの数が70〜250個/inch2
100〜200個/inch2であることとしたもので
あり、熱伝導率を最適な範囲に維持できるという作用を
有する。
【0013】セルの数が70個/inch2よりも小さ
くなると熱伝導率が0.07kcal/mh℃よりも小
さくなる傾向を生じ、250個/inch2よりも大き
くなると熱伝導率が0.17kcal/mh℃よりも大
きくなる傾向を生じるため、いずれも好ましくない。ま
た、セル数が100〜200個/inch2の範囲で
は、熱伝導率を0.11〜0.13kcal/mh℃と
することができることから、特に好適である。
【0014】本発明の請求項4に記載の発明は、請求項
1乃至3の内のいずれか1に記載の発明において、ハニ
カム構造体のセル壁の厚みが0.15〜0.75mmで
あることとしたものであり、ハニカム構造体の強度が向
上するとともに、熱伝導率を最適な範囲に維持できると
いう作用を有する。
【0015】セル壁の厚みが0.15mmよりも小さく
なると、ハニカム構造体の強度が低下する傾向を生じ、
0.75mmよりも大きくなると、熱伝導率が0.17
kcal/mh℃よりも大きくなる傾向を生じるため、
いずれも好ましくない。
【0016】以下に、本発明の実施の形態の具体例につ
いて説明する。 (実施の形態)図1は本発明の一実施の形態における排
ガスフィルタの断面図、図1は本発明の一実施の形態に
おける排ガスフィルタの上面図である。
【0017】図1及び図2において、1はセル、2はセ
ル壁、3は目封じ、4は外周壁である。本実施の形態に
おける排ガスフィルタは、図1に示したように、主成分
がチタン酸アルミニウムからなる外周壁4とセル壁2に
よりハニカム状に形成されており、セル壁2によって仕
切られたセル1の一端部が目封じ3により密閉されてい
る。また、目封じ3は排ガスフィルタの上面及び下面に
おいて、図2に示したように市松模様状に形成されてい
る。尚、図1に示したaはセル壁2の厚みを示してい
る。
【0018】このような排ガスフィルタの一側部の開放
されたセル1から流入した排ガスは、セル壁2に形成さ
れた多数の空孔(図示せず)を通して他のセル1との間
で流入・流出が可能で、この際セル壁2にカーボンパテ
ィキュレート等が捕集された後、排ガスフィルタの他側
部の開放されたセル1から流出する。カーボンパティキ
ュレート等が設定捕集量まで捕集されると、排ガスフィ
ルタは燃焼再生装置(図示せず)により所定温度で燃焼
され、カーボンパティキュレート等が燃焼除去されて再
生される。
【0019】本実施の形態における排ガスフィルタが従
来例と異なっているのは、排ガスフィルタの熱伝導率が
0.07〜0.17kcal/mh℃、好ましくは0.
11〜0.13kcal/mh℃であり、ハニカム構造
体の気孔率が25〜65%、好ましくは45〜55%で
あり、ハニカム構造体のセルの数が70〜250個/i
nch2、好ましくは100〜200個/inch2であ
り、図2に示したハニカム構造体のセル壁の厚みaが
0.15〜0.75mmに形成されていることである。
【0020】この構成により、再生時における温度コン
トロールが容易で、かつ強度の高いハニカム構造体から
なる耐久性に優れた排ガスフィルタが得られる。
【0021】次に、本発明を実施例を用いてより詳細に
説明する。
【0022】
【実施例】
(実施例1)チタン酸アルミニウムと、粒状ポリエチレ
ンや活性炭などの造孔剤を5、9、14、18、22、
26重量部と、チタン酸アルミニウム粉末と造孔剤粉末
を結合させる結合剤を7〜12重量部添加し、ミキサー
により乾式混合した6種類の組成物を得た。
【0023】各組成物に、有機系可塑剤3〜6重量部と
水31〜38重量部を加えて、ニーダ及び三本ローラに
よって混練した後、真空押出成型機に投入してハニカム
用ダイスを用いてハニカム構造体に押出成形してから乾
燥した。この後、1500℃の焼成温度で焼成し、外形
が直径5.66inchで高さ6inch、セル壁の厚
みが0.45mm、セル数100個/inch2であっ
て、気孔率だけが15%、25%、45%、55%、6
5%、75%と異なる6種類の排ガスフィルタを作製し
た。
【0024】これらの各排ガスフィルタに対して行った
熱伝導率の測定方法及び捕集再生試験について、以下に
説明する。
【0025】図3は熱伝導率測定用及び捕集再生試験用
の排ガスフィルタの要部斜視図である。
【0026】図3において、5は測定面であり、セル
1、セル壁2は第1実施の形態と同様のものであるの
で、同一の符号を付して説明を省略する。
【0027】上記の6種類の排ガスフィルタを、それぞ
れ図3に示したような幅50mm、高さ20mm、奥行
き100mmの形状に切り出した後、測定面5に対して
垂直方向のセル壁を研磨して削り取り、平坦な測定面5
を形成した。この測定面5に対して、プローブ式熱伝導
率計のプローブを当接させ、得られた対数軸の時間に対
する測定面5の温度上昇のグラフの傾きから、熱伝導率
を決定した。
【0028】次に、捕集再生試験について説明する。排
ガス発生装置として、約3500ccのディーセルエン
ジンを用い、回転数1500rpm、トルク21kgm
条件で排ガスを発生させ、前述の排ガスフィルタを用い
て、排ガス1リットル当たり12.0〜14.0gのカ
ーボンパティキュレートを捕集させた。捕集量の判定
は、各排ガスフィルタの重量増加量を測定して行った。
【0029】次に、カーボンパティキュレートを捕集し
た排ガスフィルタを、排ガスフィルタの前面に設置され
たヒータを用いて、排ガスフィルタのガス流入口の温度
を約600℃としてカーボンパティキュレートが着火す
るまで加熱した。着火後、ヒータによる加熱を中止して
からブロワーにより約0.1m3/min前後のエアー
を送風して、排ガスフィルタ内部全体に火炎が伝搬させ
るように燃焼させ、排ガスフィルタの再生を行った。
【0030】上記再生の直後に、再び排ガス発生装置に
より排ガスフィルタ内に排ガスを流入させ、排ガスフィ
ルタの排ガス流出口の後方に設置したスモークメータに
よりJIS規格D8004に準拠して排ガス濃度を測定
し、スモークメータの値が1%以上となった場合には、
再生不可能と判断して捕集再生試験を中止した。また、
外観の形状変化や打音試験により、排ガスフィルタ内部
にクラックが発生したと考えられる場合にも、捕集再生
試験を中止した。以上のような捕集再生試験において、
各排ガスフィルタ毎の再生回数を決定した。
【0031】尚、再生回数が500回を超えた場合に
は、十分な耐久性を有するものとして捕集再生試験を中
止した。
【0032】(表1)に各排ガスフィルタ毎に得られた
熱伝導率の測定結果と再生回数を示した。
【0033】
【表1】
【0034】(表1)に示したように、気孔率が25〜
65%の場合の熱伝導率は0.07〜0.17kcal
/mh℃であり、300回以上の捕集再生試験において
クラックの発生が認められないことが明らかとなった。
また、気孔率が45〜55%の場合の熱伝導率は0.1
1〜0.13kcal/mh℃であり、この時の再生回
数は500回で、気孔率及び熱伝導率をこの範囲にする
ことによって、排ガスフィルタの耐久性が向上すること
が判明した。
【0035】(実施例2)セル数が異なる排ガスフィル
タを作製するため、セル数の異なる6種類のハニカム用
ダイスを用いたことを除いて、第1実施例と同様な条件
・方法により、外形が直径5.66inchで高さ6i
nch、セル壁の厚みが0.45mm、気孔率45%で
あって、セル数だけが50、70、100、200、2
50、270個/inch2と異なる6種類の排ガスフ
ィルタを作製した。これらの各排ガスフィルタを、第1
実施例と同様に図3に示したような幅50mm、高さ2
0mm、奥行き100mmの形状に切り出した後、熱伝
導率及び再生回数を測定した。その結果を(表2)に示
した。
【0036】
【表2】
【0037】(表2)に示したように、セル数が70〜
250個/inch2の場合の熱伝導率は0.07〜
0.17kcal/mh℃であり、300回以上の捕集
再生試験においてクラックの発生が認められないことが
明らかとなった。また、セル数が100〜200個/i
nch2の場合の熱伝導率は0.11〜0.13kca
l/mh℃であり、この時の再生回数は500回で、セ
ル数及び熱伝導率をこの範囲にすることによって、排ガ
スフィルタの耐久性が向上することが判明した。
【0038】(実施例3)セル数が異なる排ガスフィル
タを作製するため、セル厚の異なる6種類のハニカム用
ダイスを用いたことを除いて、第1実施例と同様な条件
・方法により、外形が直径5.66inchで高さ6i
nch、気孔率45%、セル数100個/inch2
あって、セル壁の厚みだけが0.10、0.15、0.
30、0.45、0.60、0.75、0.90mmと
異なる7種類の排ガスフィルタを作製した。これらの各
排ガスフィルタを、第1実施例と同様に図3に示したよ
うな幅50mm、高さ20mm、奥行き100mmの形
状に切り出した後、熱伝導率及び再生回数を測定した。
その結果を(表3)に示した。
【0039】
【表3】
【0040】(表3)に示したように、セル壁の厚みが
0.15〜0.75mmの場合の熱伝導率は0.07〜
0.17kcal/mh℃であり、300回以上の捕集
再生試験においてクラックの発生が認められず、セル壁
の厚み及び熱伝導率をこの範囲にすることによって、排
ガスフィルタの耐久性が向上することが判明した。
【0041】尚、セル壁の厚みが0.10mmの場合に
ついては、焼成後に顕著な変形や歪みの発生が認められ
たため、熱伝導率の測定及び捕集再生試験は行わなかっ
た。また、第1実施例〜第3実施例における排ガスフィ
ルタの軸方向の熱膨張係数は、1.0×10-6(1/
℃)程度であった。
【0042】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、再生時に
おいて溶損やクラックの発生がない、耐久性に優れた排
ガスフィルタが得られることから、高い浄化効率で長期
間排ガスを浄化することができるという優れた効果が得
られる。また、本発明の排ガスフィルタを用いる自動
車、発電機、船舶、工事用車両等の耐久性及び信頼性を
向上させることができるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施の形態における排ガスフィルタ
の断面図
【図2】本発明の一実施の形態における排ガスフィルタ
の上面図
【図3】熱伝導率測定用及び捕集再生試験用の排ガスフ
ィルタの要部斜視図
【符号の説明】
1 セル 2 セル壁 3 目封じ 4 外周壁 5 測定面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 幸則 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 渡辺 浩一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】主成分がチタン酸アルミニウムからなるハ
    ニカム構造体で、前記ハニカム構造体内に形成された各
    セルの一端部が目封じされている排ガスフィルタであっ
    て、熱伝導率が0.07〜0.17kcal/mh℃、
    好ましくは0.11〜0.13kcal/mh℃である
    ことを特徴とする排ガスフィルタ。
  2. 【請求項2】前記ハニカム構造体の気孔率が25〜65
    %、好ましくは45〜55%であることを特徴とする請
    求項1に記載の排ガスフィルタ。
  3. 【請求項3】前記ハニカム構造体の前記セルの数が70
    〜250個/inch 2、好ましくは100〜200個
    /inch2であることを特徴とする請求項1又は2の
    内のいずれか1に記載の排ガスフィルタ。
  4. 【請求項4】前記ハニカム構造体のセル壁の厚みが0.
    15〜0.75mmであることを特徴とする請求項1乃
    至3の内のいずれか1に記載の排ガスフィルタ。
JP16567596A 1996-06-26 1996-06-26 排ガスフィルタ Expired - Fee Related JP3769818B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16567596A JP3769818B2 (ja) 1996-06-26 1996-06-26 排ガスフィルタ

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16567596A JP3769818B2 (ja) 1996-06-26 1996-06-26 排ガスフィルタ

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH105600A true JPH105600A (ja) 1998-01-13
JP3769818B2 JP3769818B2 (ja) 2006-04-26

Family

ID=15816904

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP16567596A Expired - Fee Related JP3769818B2 (ja) 1996-06-26 1996-06-26 排ガスフィルタ

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3769818B2 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003515023A (ja) * 1999-10-15 2003-04-22 コーニング インコーポレイテッド 低アスペクトレシオディーゼル排気フィルタ
JP2009056410A (ja) * 2007-08-31 2009-03-19 Nippon Shokubai Co Ltd 船舶用排ガス処理触媒及び排ガス処理方法
US7932201B2 (en) * 2007-02-27 2011-04-26 Corning Incorporated Ceramic materials for 4-way and NOx adsorber and method for making same

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003515023A (ja) * 1999-10-15 2003-04-22 コーニング インコーポレイテッド 低アスペクトレシオディーゼル排気フィルタ
US7932201B2 (en) * 2007-02-27 2011-04-26 Corning Incorporated Ceramic materials for 4-way and NOx adsorber and method for making same
JP2009056410A (ja) * 2007-08-31 2009-03-19 Nippon Shokubai Co Ltd 船舶用排ガス処理触媒及び排ガス処理方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3769818B2 (ja) 2006-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1348843B1 (en) Ceramic honeycomb filter and exhaust gas-cleaning method
JP3288536B2 (ja) 排ガスフィルタおよびそれを使用した排ガス処理装置
JP3012167B2 (ja) 排ガス浄化フィルタおよびそれを用いた排ガス浄化装置
JPH07106290B2 (ja) ジーゼル排気粒子用フイルター
JPS63185425A (ja) 排ガス浄化用セラミツクハニカムフイルタ
US6101793A (en) Exhaust gas filter, method of producing the same, and exhaust gas purification apparatus
JP3446558B2 (ja) 排気ガス浄化用フィルタ
EP2058042B1 (en) Ceramic honeycomb filter
JP6539551B2 (ja) 排ガス処理装置、触媒の昇温方法、ハニカム構造体の再生方法、及びアッシュ除去方法
JPH09299811A (ja) ハニカム構造体
JP4673035B2 (ja) セラミックハニカム構造体
JPH08215522A (ja) 排ガスフィルター及びその製造方法
JPH105600A (ja) 排ガスフィルタ
JPS5867914A (ja) 内燃機関のカ−ボン微粒子浄化装置
JPH0929024A (ja) 排ガスフィルター
JPH09299731A (ja) 排ガスフィルタ
JP7052093B2 (ja) ハニカム構造体
JPH0985030A (ja) 排ガスフィルターの製造方法
JPH0929022A (ja) ディーゼルエンジン排ガスフィルター
JP2008137872A (ja) ハニカム構造体
JP2008136981A (ja) ハニカム構造体
JP2001098925A (ja) 排気ガス浄化装置及びそのフィルタ
JPH08170522A (ja) ディーゼル機関排ガス浄化装置
JPS61146314A (ja) 微粒子捕集浄化フイルタ
JP3385807B2 (ja) 排ガスフィルタ及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050118

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050201

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050329

RD01 Notification of change of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421

Effective date: 20050623

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060117

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20060130

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100217

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100217

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110217

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120217

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130217

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130217

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140217

Year of fee payment: 8

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees