JPH1053845A - 磁気特性に優れた珪素鋼板およびその製造方法 - Google Patents

磁気特性に優れた珪素鋼板およびその製造方法

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JPH1053845A
JPH1053845A JP22743096A JP22743096A JPH1053845A JP H1053845 A JPH1053845 A JP H1053845A JP 22743096 A JP22743096 A JP 22743096A JP 22743096 A JP22743096 A JP 22743096A JP H1053845 A JPH1053845 A JP H1053845A
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JP
Japan
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steel sheet
plane
silicon steel
crystal grains
oxide film
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JP22743096A
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Futoshi Katsuki
太 香月
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Nippon Steel Corp
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Sumitomo Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透磁率の高い珪素鋼板を製造する。 【解決手段】 Siを1〜5wt%含有する珪素鋼板
に、結晶粒の成長と表面酸化を兼ねた熱処理を施す。そ
の熱処理において、酸化膜の形成速度を制御することに
より、珪素鋼板の母材表層部における結晶粒の(10
0)面を母材表面に集積させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はモータ、トランスの
鉄心等に使用される磁気特性に優れた珪素鋼板、特に透
磁率が高い珪素鋼板およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】磁性材料の中で透磁率の高い合金を高透
磁率合金という。透磁率を増大させる基本は、磁壁の移
動や回転磁化を容易にすることであり、これらのために
は磁気異方性定数や磁歪定数の小さいことが必要であ
る。また磁化容易軸と磁場方向の一致によって透磁率を
高くすることもできる。合金の元素としてはFeやNi
が基本であるため、Fe基、Ni基の合金が数多く開発
されている。例としてFe−Al、Fe−Si−Al、
Ni−Fe合金があるが、主にコスト的な問題から通常
は安価な3%珪素鋼が多用されている。
【0003】3%珪素鋼の透磁率を増大させるために
は、熱処理や加工処理によって合金内に集合組織をつく
り、磁化容易軸を抑えるのが有効である。ここにおける
集合組織は、板の場合は(110)面が板面に平行し、
磁化容易軸である〈100〉軸が圧延方向に集積した所
謂ゴス組織と、(100)〈100〉組織に代表される
ような(100)面が板面に平行し〈100〉軸が板面
垂直方向に集積したものとがある。後者の集合組織は、
面内無方向性電磁鋼板として代表的なものであり、3つ
の互いに直交した〈100〉軸のうち、2つまでが板面
に平行するため、板面平行方向の磁化が容易である。
【0004】(100)面が板面に平行し〈100〉軸
が板面垂直方向に集積した集合組織の3%珪素鋼板を製
造する方法としては、例えば脱炭過程でのγ→α変態を
利用するものが特開平1−108345号公報に記載さ
れている。この方法は次のようなものである。
【0005】従来一般の珪素鋼板に対する最終焼鈍はα
−フェライト単相域で行われるのに対し、特開平1−1
08345号公報に記載された方法では、Cを適量添加
してオーステナイト相(γ相)の温度域を拡大した冷延
珪素鋼板を、脱炭が完了したときにα単相となる温度域
で、弱脱炭性雰囲気で焼鈍することにより、板面垂直方
向に〈100〉軸が強く集積したα単相の集合組織を、
珪素鋼板の表層部に形成する。表層部以外の部分は方向
性のないα+γ2相もしくはγ単相の組織である。続い
てこの珪素鋼板を強脱炭性雰囲気中で脱炭することによ
り、表層部のα単相組織を板の中央部に向かって成長さ
せる。
【0006】このように脱炭過程でのγ−α変態を利用
すれば、(100)面が板面に平行し〈100〉軸が板
面直方向に集積した集合組織を板全体に簡単に形成する
ことができる。弱脱炭性雰囲気中での表層部における方
向性のある粒成長は、表面エネルギーの減少による駆動
力によるものと考えられている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】特開平1−10834
5号公報に記載されているような方法を用いて、(10
0)面が板面に平行し〈100〉軸が板面垂直方向に集
積した集合組織の3%珪素鋼板を製造する場合は、鋼板
表層部において結晶粒の(100)面を鋼板表面に効率
よく集積させることが重要となる。これに関連して、鉄
と鋼Vol.74 No.6 p.104〜111には、液体急冷
した6.6%珪素鋼薄帯の結晶粒成長において、無酸化の
状態では(110)面が薄帯表面に集積するが、表面に
5nm程度の薄いFeに富んだ酸化層が形成された状態
では、(100)面が薄帯表面に集積することが報告さ
れている。
【0008】これによると、鉄酸化膜の形成速度は結晶
面の方位に敏感で、(100)>(111)>(11
0)の順に小さくなる、このため、3%珪素鋼板につい
ても、その表面への極薄の酸化膜の形成により、結晶粒
の(100)面を鋼板表面に集積させることが期待でき
る。しかし、本発明者の調査によると、酸化膜の形成速
度が制御されておらず、特に形成速度が大きい場合は酸
化物が鋼板表面の至る所で生じることとなり、結果とし
て面方位依存性が小さくなり、(100)以外の方位を
有する結晶粒が成長することになる。このため、所定の
磁気特性を有する鋼板を得ることが非常に困難になると
いう問題点があった。
【0009】また、酸化膜の形成速度が制御されて、結
晶粒の(100)面が鋼板表面に集積した場合には、そ
の表面の凹凸がRMS(Root Mean Square)で1nm以
下となることが明らかになった。
【0010】本発明はかかる知見に基づいて磁化容易軸
の方向が揃った透磁率の高い珪素鋼板およびその簡易な
製造方法を提供するものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の珪素鋼板は、S
iを1〜5wt%含有する珪素鋼板であって、表面に
(001)面が集積し、且つその表面の凹凸がRMSで
1nm以下であることを特徴とする。
【0012】また本発明の珪素鋼板製造方法は、Siを
1〜5wt%含有する珪素鋼板に、結晶粒の成長と表面
酸化を兼ねた熱処理を施し、その熱処理において酸化膜
の形成速度を制御することにより、前記珪素鋼板の母材
表層部における結晶粒の(100)面を母材表面に集積
させることを特徴とする。
【0013】具体的には、酸化分圧(P/Torr)および
熱処理温度(T/℃)が下記〜を満たすように、こ
れら調整して酸化膜形成速度を制御することが望まし
い。 1×10-6Torr≦P≦1×10-4Torr 1000℃≦T≦1300℃ P≦3.3×10-7・T+(−3.62×10-4) P≦3.3×10-7・T+(−2.96×10-4
【0014】以下に本発明の原理について説明する。
【0015】結晶の表面形態は表面の自由エネルギーを
最小とする形態をとる。このため液体では球形となる
が、固体では、結晶面によって表面の自由エネルギーが
異なるため、自由エネルギーが大きな表面は消失し、最
も小さなエネルギーをもった表面で囲まれた多面体、フ
ァセット構造が生じることになる。表面の自由エネルギ
ーは表面構造によって決まるので、熱処理等によって表
面の原子配列が変化したり、酸素などの不純物が吸着し
て皮膜が生成すると、表面の自由エネルギーが変化し、
最も小さな自由エネルギーを持つ表面に囲まれたファセ
ット構造に変化する。
【0016】本発明はまさにFeの(100)面に酸化
皮膜を形成させると、表面の自由エネルギーが低下する
という原理を利用するものである。
【0017】すなわち、Feが酸化雰囲気にある場合、
Fe原子の上に酸素分子が吸着する。この吸着酸素量が
増すにつれて酸素1g分子あたりの吸着自由エネルギー
は減少するため、Fe上に多層に吸着した酸素はやがて
結晶性の化学量論的酸化物を形成する。このため、酸化
物の生成は表面の空孔、レッヂ、その他の格子欠陥のよ
うな多層の吸着が起こりやすい場所ではじまる。
【0018】都合の良い条件下では、FeおよびOイオ
ンの急速な表面拡散に助けられて、酸化物の核は表面の
特定の場所でかなり突然に生成する。吸着の起こり得る
場所での酸素の吸着量は酸素分圧とともに増すので、酸
素分圧が高くなると多くの場所で吸着がおこり、酸化物
の核の密度も増す。同様に温度が高くなると多層吸着は
減少するため、核の密度も温度の上昇とともに低くな
る。酸化物の核は数nmの高さまで急速に成長し、その
後は高さ方向よりも板面平行方向への成長が速くなる。
【0019】形成される酸化物と下地のFeとの間には
特定の方位関係があり、この方位関係はFeの結晶面の
面方位の変化に対して変わるので、Fe表面への酸化物
の形成速度は結晶面の方位によって変化することにな
る。
【0020】従って、結晶粒を成長させる過程で鋼板表
面に酸化膜を形成し、且つその形成速度を制御すること
により、酸化の長い期間にわたって酸化膜形成速度の面
方位依存性が結晶粒成長に影響を与えるようになり、そ
の結果、他の方位を有する結晶粒の成長を抑制すること
が可能となり、これによりFeの磁化容易軸(〔10
0〕)が揃った透磁率の高い材料が得られる。
【0021】このプロセスを図1(1)(2)(3)に
示す。図1(1)(2)に示すように、焼鈍での酸化膜
形成速度の制御により、表層部の結晶粒は(100)面
が鋼板表面に集積したものとなるが、透磁率を高めるた
めには、図1(3)に示すように、表層部における結晶
粒を鋼板内部に成長させることが必要である。ちなみ
に、従来の場合は、図4(1)(2)(3)に示すよう
に、鋼板表面には比較的厚い酸化皮膜が形成される。酸
化皮膜の成長速度が大きいため、酸化の結晶方位依存性
が弱くなり、(100)以外の方位を有する結晶粒も成
長することになる。
【0022】珪素鋼板のSi含有量を1〜5wt%とし
たのは、1wt%未満では鋼板の電気抵抗が低いため、
トランス用鉄心等の高周波数領域で用いることができな
くなるからであり、5wt%を超えると鋼板が非常に硬
くて脆いものとなり、加工が困難となるからである。
【0023】他の元素については、Cを固溶させてある
程度の強度を持たせるのが良い。一方、磁気異方性、磁
歪定数の低下に寄与しない元素(例えばSn,Co,M
o,Ge,Cr,V)や、高抵抗化に寄与しない元素
(例えばCo,Ni,Mo)の混入はできるだけ避ける
のが好ましい。
【0024】珪素鋼板における表面の凹凸をRMSで1
nm以下としたのは、1nm超では表層部における結晶
粒の(100)面の集積度が十分でない。(100)面
の集積度は、X線回折法による単位面積当りのα−Fe
(100)の反射強度比で表わして5以上を目標とす
る。
【0025】酸化膜形成速度は、具体的には0.30g・
cm-2・sec -1以下とするのが望ましい。これを超える
と酸化速度の結晶面方位依存性が著しく低下する。
【0026】酸化膜形成速度の制御は、熱処理時の酸素
分圧と温度の調整により行うことができる。熱処理時の
酸素分圧が高くなると、多くの場所で酸素の吸着がおこ
り、酸化膜形成速度が増大する。また熱処理温度が高い
と、多層吸着の減少により酸化物の核の密度が減少する
ため、酸化膜形成速度が低下する。
【0027】前述した0.30g・cm-2・sec -1以下の
酸化膜形成速度を得るためには、酸化分圧は真空度で表
わして1×10-4〜1×10-6Torrが望ましく、熱処理
温度は1000〜1300℃が望ましい。さらに、酸化
分圧(P)と熱処理温度(T)とは、図2に示すよう
に、 P≦3.3×10-7・T+(−3.62×10-4) P≦3.3×10-7・T+(−2.96×10-4) を満たすようにするのが望ましい。
【0028】酸化膜の厚さについては鋼板表面における
平均の厚さとして3〜10nmが望ましい。これが3n
m未満では局所的な酸化皮膜の厚みに違いを生じるた
め、皮膜の形成されない箇所ができ、表面の結晶粒方位
が鋼板全体で(100)に揃わないことがある。また酸
化速度が小さいため、10nmを超える酸化膜を形成さ
せるには長時間の熱処理が必要となり好ましくない。
【0029】
【発明の実施の形態】以下に本発明の望ましい実施の形
態を説明する。
【0030】成分組成が表1である板厚1mmの珪素鋼
板に対して表2に示す条件で熱処理を行って、鋼板表層
部における結晶粒の面方位を操作した。その後、X線回
折法により鋼板表面の標準試料に対するX線積分強度を
調査した。このX線積分強度は(100)面の鋼板表面
への集積度に比例するものである。調査結果を表2に示
す。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】No. 1では熱処理温度が低く、且つ熱処理
雰囲気の真空度が低く酸素分圧が高いので、酸化物形成
速度は速い。その結果、結晶粒の(100)面の鋼板表
面への集積度は、X線強度比で3.3であり、目標値(5
以上)に達してない。
【0034】これに対し、No. 2では熱処理温度は11
00℃と比較的低いが、熱処理雰囲気の真空度が高く酸
素分圧が低いので、酸化物形成速度はNo. 1より遅くな
った。その結果、(100)面集積度はX線強度比で6.
0となり、目標値(5以上)に達した。
【0035】一方、No. 3では熱処理雰囲気の真空度は
No. 2と同じであるものの、熱処理温度がNo. 2より高
いので、酸化物形成速度はNo. 2よりも更に遅くなっ
た。その結果、(100)面集積度はX線強度比で1.8
となり、No. 1の場合よりも更に低下した。
【0036】このように、熱処理での酸化物形成速度の
制御により、表層部における結晶粒の(100)面を鋼
板表面に強く集積させることができる。
【0037】No. 1,2で得た鋼板表面の走査型トンネ
ル顕微鏡像を図3(A)(B)に示す。No. 1の場合
〔図3(A)〕、テラス面に形成された酸化膜は、一見
すると幅の広い(100)テラスが形成されているかの
如き表面形態をとっているが、テラス面には数10mm
程度の凹凸が存在している。また、表面の電子線回折の
結果から、このテラスは(100)テラスではないの
で、(100)面の集積度も低い。
【0038】これに対し、No. 2の場合〔図3(B)〕
は、テラス面に形成された酸化膜は原子レベルで平坦で
あり、下地鋼板の(100)面を反映している。また、
テラス幅は数μmと非常に大きく、酸化膜が形成される
ことで、(100)面が大きく広がり、(100)面の
集積度が著しく増大していることが分かる。
【0039】各鋼板より内径50mm、外径60mmの
リング状試験片を採取し、これに1次コイル、2次コイ
ルを100ターンずつ巻いて、5000A/mの外部磁
界をかけた場合の磁束密度(B50)を測定した。その結
果、磁束密度(B50)はNo.1で得た鋼板が1.5Tであ
るのに対し、No. 2で得た鋼板は1.8Tを示し、(10
0)面集積度が高く表面の凹凸が小さい後者の透磁率の
著しく高いことが確認できた。
【0040】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
による場合は(100)面の鋼板表面への集積度が極め
て高く、磁化容易軸が一方向に精度よく揃った高い透磁
率の珪素鋼板が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における粒成長プロセスを模式的に示す
図である。
【図2】望ましい酸化皮膜形成速度を得るための処理条
件を示すグラフである。
【図3】鋼板表面の走査型トンネル顕微鏡像を示す図で
ある。
【図4】従来における粒成長プロセスを模式的に示す図
である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Siを1〜5wt%含有する珪素鋼板で
    あって、表面に(001)面が集積し、且つその表面の
    凹凸がRMSで1nm以下であることを特徴とする磁気
    特性の優れた珪素鋼板。
  2. 【請求項2】 Siを1〜5wt%含有する珪素鋼板
    に、結晶粒の成長と表面酸化を兼ねた熱処理を施し、そ
    の熱処理において酸化膜の形成速度を制御することによ
    り、前記珪素鋼板の母材表層部における結晶粒の(10
    0)面を母材表面に集積させることを特徴とする磁気特
    性の優れた珪素鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】 酸化分圧(P/Torr)および熱処理温度
    (T/℃)が下記〜を満たすように、これら調整し
    て酸化膜形成速度を制御することを特徴とする請求項2
    に記載の磁気特性の優れた珪素鋼板の製造方法。 1×10-6Torr≦P≦1×10-4Torr 1000℃≦T≦1300℃ P≦3.3×10-7・T+(−3.62×10-4) P≦3.3×10-7・T+(−2.96×10-4
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1179603A3 (en) * 2000-08-08 2007-07-04 Nippon Steel Corporation Method to produce grain-oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density

Cited By (2)

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EP2107130A1 (en) * 2000-08-08 2009-10-07 Nippon Steel Corporation Method to produce grain-oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density

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