JPH10512535A - 安定化した水酸化マグネシウムスラリーを生成するためのプロセス - Google Patents

安定化した水酸化マグネシウムスラリーを生成するためのプロセス

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JPH10512535A JP8522325A JP52232596A JPH10512535A JP H10512535 A JPH10512535 A JP H10512535A JP 8522325 A JP8522325 A JP 8522325A JP 52232596 A JP52232596 A JP 52232596A JP H10512535 A JPH10512535 A JP H10512535A
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    • C01P2006/22Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Abstract

(57)【要約】 水酸化マグネシウムスラリーおよびそれを生成するための方法であり、この水酸化マグネシウムスラリーは攪拌することなく少なくとも28日という期間にわたって出荷することができ、輸送車両から顧客の貯蔵所に容易に取り出すことができる。顧客の使用に関しては、このようなスラリーは貯蔵タンクに多くの残留物を残すことなく、また顧客の設備を汚すことなく容易に取扱うことができる。さらに、市場で入手可能であるよりも高いレベルの固体を含む水酸化マグネシウムスラリーおよびその生成方法を開示する。

Description

【発明の詳細な説明】 安定化した水酸化マグネシウムスラリーを生成するためのプロセス 発明の分野 この発明は、安定化した水酸化マグネシウムスラリーおよびそれらを生成する ための方法に関する。 発明の背景 水酸化マグネシウムMg(OH)2は、これらに限定はされないが、下記のも のを含むさまざまな化学処理に有用である。これらのさまざまな化学処理には、 pH調整、重金属の汚染物質の沈降、煙道ガスまたはガスのないプロセスと関連 したものなどである、酸蒸気の洗浄および中和、ならびに特殊なマグネシウム化 合物の生成などが含まれる。 スラリーは十分に安定している限り、水酸化マグネシウムを提供することので きる、有効で便利な形をしている。たとえば、水酸化マグネシウムの、安定化し たスラリーには他の形の水酸化マグネシウムに優る多くの利点があり、これらの 利点には、取扱い、運搬および貯蔵が簡単であり、所望の化学処理に信頼性高く 用いることができることが挙げられる。 水酸化マグネシウムは典型的には3つの基本的な供給源、すなわち海水、ウェ ルブラインおよびマグネサイト鉱石から誘導することができる。好ましいプロセ スにおいては、水酸化マグネシウムスラリーはドーライム(CaO・MgO)と ウェルブラインとの化学反応から生成される。ウェルブラインは塩化カルシウム を主成分とするが、塩化マグネシウムも含んでいる。ドーライムとウェルブライ ンとの化学反応によって、塩化物含有液中に水酸化マグネシウムのスラリーが生 成される。その後スラリーは、塩化物レベルを典型的には約0.5%未満に低減 し、かつ固体含有量を典型的には約30%から60%まで増加するようさらに処 理される。他に示さない限り、この出願におけるすべてのパーセントは重量パー セントである。 しかしながら安定性に関して上記のスラリーの保存期間は限られている。第1 に、攪拌をしても増粘(すなわち粘度が上がること)が起こり得る。また、材料 が攪拌されなければ、典型的には約1から4時間後に水酸化マグネシウム固体が 硬い塊を形成する。この硬い塊は(たとえば約5ガロンまでの)小さな容器を扱 う場合にはかなり努力すれば再度懸濁可能である。しかしながら、硬い塊は、( たとえば貯蔵タンク、鉄道車両およびトラックなどの)大きな容器を扱う場合に は、あらゆる実際的な目的のためにも再度懸濁することはできない。なぜなら、 このような大きな体積には大量のエネルギが必要であるためである。 さらに、多くの用途においては、処理、貯蔵および運搬費用がかなり高い。こ れらの費用を削減するために、上記のスラリーは典型的に、固体含有量を約50 〜60%に増加して水の含有量を低減するよう処理される。しかしながら、固体 含有量をこれらのレベルに増加した後でも、スラリーは依然として、材料に重量 および体積を加えるかなりの量の水を含有するため、運搬費用が下がらず、出荷 される、販売に適した生成物の量を制限する。しかしながら、水酸化マグネシウ ムスラリーを、約60%より高い固体含有量となるよう脱水することは実際的で ないことがわかっている。さらに、スラリーの安定性に関する保存期間が依然と して問題となっている。 発明の概要 水酸化マグネシウムスラリーに関連した上述および他の問題はこの発明によっ て克服され、この発明によって、非常に広い固体範囲にわたる、安定化した水酸 化マグネシウムスラリーを提供することができる。 この発明は、(たとえば1時間につき数千ガロンの)商用量の、長期間安定し た水酸化マグネシウムスラリーを生成するためのプロセスを提供する点で有利で ある。 長期の安定性を有するスラリーに関連した、鍵となる別の利点としては、この ようなスラリーは(たとえば数週間もの)長期の間に、(たとえば海岸から海岸 までの)長距離にわたって鉄道車両、250から500ガロンのトートおよび5 5ガロンのドラムなどによって運送することができ、その後、認識可能な量のス ラリーを容器に残すことなく上記の容器から容易に取り出すことができるという 点が挙げられる。さらに、顧客の貯蔵タンクに運送されると、このような水酸化 マグネシウムスラリーは最小限の攪拌でも安定したまま保つことができ、たとえ 攪拌不足により固体が沈降した場合でもこのような沈降は(たとえば最小限の攪 拌、再循環または空気散布によって)容易に再度懸濁可能である。 固体濃度が60パーセントを超えるMg(OH)2スラリーの生成に関連した 付加的な利点は多い。これらの利点には、これに限定はされないが、高い固体濃 度を提供できることによる費用の削減が含まれる。この発明の高固体水酸化マグ ネシウムスラリーを用いると、資本費用、運転経費、運送費などをすべて削減す ることができる。たとえば、提供される所与の質量の水酸化マグネシウムに対し て貯蔵および運搬されることとなるスラリーの量が低減されるため、資本費用が 削減される。このため、貯蔵タンクのサイズまたは数が減少し、ポンプ、パイプ ライン、鉄道車両などの運搬設備のサイズまたは数も同様に減少する。同様に、 たとえば、処理設備を通過し、それを摩耗する体積の減少に関連してメンテナン スが楽になるため運転経費が削減される。たとえば、所与の重量および体積のス ラリーに対して出荷される水酸化マグネシウムの重量がより販売に適しているた め、運送費が削減される。 この発明の実施例によると、約30%から約80%の範囲の固体含有量および 第1のしきい値レベルより高い塩化物濃度を有する水酸化マグネシウムスラリー が記載される。スラリー中の固体は予め定められた量の解膠を示す。さらに、ス ラリーが第2のしきい値レベルの塩化物よりも多いか、またはそれに等しい量を 含有する場合、スラリーは予め定められた量の陽イオン凝固剤も含む。 発明の別の実施例によると、水酸化マグネシウムスラリーを生成するための方 法が開示される。この実施例では、約30から80%の固体含有量を有する水酸 化マグネシウムスラリーが提供され、スラリー中の塩化物濃度が決定される。も し塩化物濃度が、予め選択された第1のしきい値レベルよりも低ければ、水酸化 マグネシウムスラリーに塩化物を加えて、予め選択された第1のしきい値レベル から、予め選択された第2のしきい値レベルよりも低い範囲の塩化物濃度を達成 するようにする。もし塩化物濃度が、予め選択された第2の塩化物のしきい値レ ベルよりも大きいか、またはそれに等しければ、予め定められた量の陽イオン凝 固剤を水酸化マグネシウムスラリーに加える。水酸化マグネシウムスラリーは予 め定められたレベルまで解膠される。 この発明のこれらおよび他の実施例および利点は、この明細書および添付の請 求の範囲をさらに検討すると当業者には明らかとなるであろう。 図面の簡単な説明 図1は、この発明の実施例に従って、高固体水酸化マグネシウムスラリーを生 成するための処理機構の図である。 図2は、この発明の実施例に従って、低または中間固体水酸化マグネシウムス ラリーを生成するための処理機構の図である。 発明の詳細な説明 この発明は、安定化した水酸化マグネシウムスラリーおよびそれらの生成方法 に関する。 スラリーの安定性を評価するためには多くの適切な方法が存在する。スラリー の安定性を評価するための最も実際的な方法は恐らく、固体が、(たとえば空気 の散布によって)緩やかに攪拌することにより容易に再度懸濁することができ、 かつ残留する固体の量を最少にして(すなわち典型的には5%未満にして)、( たとえば鉄道車両、トラック、トート55ガロンのドラムなどの)容器からポン プで汲み出すことができるかどうかである。 安定性を規定および計測するためのより量的な方法は、所与の沈降期間後の試 料の流動性に基づく。たとえば、コールパーマ(Cole Parmer)から入手可能な、 キャップ付きの、予め重さが計られた高さ5 1/4″×直径2″の高密度のポ リエチレン試料瓶が最大限にスラリーで満たされる。攪拌せずに室温で所与の期 間貯蔵した後、キャップを取り外し、瓶の底部にガラスの攪拌棒を挿入し、その 端部を瓶の内周まわりにゆっくりと1回転する。その後瓶の重さを計り、15秒 間の間に180°反転させ、再び重さを計り、下記のとおり排水パーセントを計 算する。 瓶に残った固体を攪拌棒で突き止め、それらが柔らかいか、(たとえばバルブ ガムのように)粘着性であるか、または硬いかを決定する。 少なくとも80%(すなわち80%−100%)の排水テスト結果は、15秒 間の反転時間に関しては非常に良い。チャネル瓶に残る材料が柔らかく、塊が存 在しなければ、1分間の注入期間において起こり得る排水は95%より多い。瓶 に残るスラリーのうち一部は瓶の内壁による表面張力によって存在し得る。実際 にはこれは、スラリーが(たとえば空気の散布によって)容易に再度懸濁可能で あり、かつスラリー産業によく見られる(たとえば遠心ポンプなどの)ポンプを 用いて容器からポンプによって汲み出すことができることを意味する。 他に示さない限り、ここに示すすべての排水パーセントは15秒間の反転時間 および柔らかい残留物に基づく。 もちろん所望であれば、少なくとも95%の排水パーセントが非常に良い結果 である、1分間の注入期間を採用することもできる。 スラリーは、7日後に少なくとも90%、14日後に少なくとも85%および 28日後に少なくとも80%の排水パーセントを有するならば「長期間の安定性 」を有すると考えられる。長期間の安定性に関する上記の基準は厳しく、すなわ ち、攪拌することなしに少なくとも28日の貯蔵期間後に容易に再度懸濁可能で あり、ポンプによって汲み出し可能であることを保証する。もちろん、将来の用 途の要件に応じて、他の排水基準が当業者には明らかとなるであろう。 実際には、この発明に関して水酸化マグネシウムのいかなる供給源を用いても 良いと考えられる。この発明の実務のための前駆体水酸化マグネシウムスラリー の、便利な供給源には、海水、ウエルブラインおよびマグネサイト鉱石から生成 されるものが含まれる。 この発明の好ましい前駆体水酸化マグネシウムスラリーはウェルブラインとド ーライムとの反応によって生成されるスラリーである。典型的なプロセスにおい て、水酸化マグネシウムスラリーはドーライム(CaO−MgO)とウェルブラ インとの化学反応によって生成される。この反応に用いられるドーライムはたと えばドロマイトの石灰石から得ることができ、この石灰石は切り出され、粉砕さ れ、炉で鍜焼されて下記のドーライムを生成する。 MgCO3・CaCO3 −−−> MgO・CaO+CO2 この反応に用いられるウェルブラインは典型的には塩化カルシウムを主成分と するが、塩化マグネシウムも含む。ドーライムとウェルブラインとの化学反応に より、下記の反応式に従って、塩化物含有液における水酸化マグネシウムのスラ リーが生成される。 MgO・CaO + H2O −−−> MgO+Ca(OH)2 Ca(OH)2+MgCl2 −−−> Mg(OH)2+CaCl2 MgO+H2O −−−> Mg(OH)2 この段階における水酸化マグネシウムスラリーは典型的には、約15から20 %の塩化物を有する濃縮塩化カルシウム液に約6から9%の固体を含み、これは 以下、「廃ブライン」と呼ばれる。スラリーは典型的には、固体含有量を増加し 、塩化物レベルを低減するようさらに処理される。たとえば、スラリーは、沈降 および濾過によって濃化し、濾過の間、比較的塩化物を含まないよう洗浄するこ とができる。好ましくは、スラリーは連続したプロセスによって生成され、反応 器の、スラリーのオーバーフローは沈降が起こる沈降濃縮機に方向づけられ、沈 降濃縮機の、スラリーのアンダーフローは洗浄および濃化するためにフィルタに 方向づけられる。 濃化および洗浄の後、上記のプロセスの、典型的な前駆体スラリー生成物は約 30から60%の範囲の固体含有量と、乾いたMgOベースにおける約0.5% より低い塩化物レベルと、500から2000cpsの粘度とを有する。他に示 さない限り、この出願におけるすべての粘度は、1分間の回転の後100RPM のB型粘度計によって測定したものを意味する。当業者には認識されるであろう が、B型装置に用いられるスピンドルはスラリーの粘度によって変わることとな る。たとえば、1000cps未満の粘度には#3のスピンドルが用いられる。 この粘度より上では、#4、#5または#6のスピンドルが適切なものとして用 いられる。 ここで用いられるように、「低固体」という用語は約50%以下であって、好 ましくは30%から50%の固体含有物を有するスラリーを意味するよう用いら れ、「中間固体」という用語は約50%から60%の固体含有物を有するスラリ ーを説明するために用いられる。 発明者には、所与のスラリーの安定性は、物理的解膠によって固体を調整し、 必要であれば、固体を取り巻く環境を変えることにより、高められることがわか っている。以下により詳細に議論されるこれらの工程は一般的には物理的解膠お よび化学処理ステップと呼ばれる。 以下に議論するように、中間固体前駆体スラリーはポンプによる汲み出しが可 能であって、直接的に物理的解膠を受けやすく、必要であれば化学処理ステップ に晒されて長期間の安定性を有するスラリーを提供するようにすることができる 。 しかしながら、約60%より多い固体含有量を有する水酸化マグネシウムスラ リーが所望される場合、結果として生じるケークの脱水および取扱いに関連した 困難な問題がある。この発明の1つの実施例はこれらの困難な問題を扱う。 この実施例によると、固体含有量を約60%固体より多く、好ましくは80% 固体まで、さらに好ましくは約65%から70%固体に調整するよう前駆体スラ リーを脱水する。このような固体含有量を有するスラリーはここでは「高固体」 スラリーと呼ばれる。このために用いられる好ましい前駆体スラリーは先に述べ たような中間固体前駆体スラリーであるが、他のスラリーを用いることもできる 。 高固体に脱水した直後には、結果として生じた水酸化マグネシウムケークは厚 紙のものと非常によく似た粘稠度を有しているといえるが、ポンプによってその 形では送り出すことはできない。事実上、粘度は非常に高いためB型粘度計で測 定することはできない。 適切な脱水システムには、圧力システムと、真空システムと、毛管システムな どが含まれ、圧力および真空濾過システムが一般的には好ましい。適切な脱水シ ステムを選択する際には、脱水に影響を及ぼし得る形態の変化に対処し得るシス テムを確実に選択するよう注意すべきである。たとえば、濾過された水酸化マグ ネシウムスラリーには脱水時にひび割れを形成する傾向があり、これにより、こ の方法を用いてスラリーを脱水することのできる程度が限られる恐れがある。添 付の図1におけるような回転真空ディスクフィルタがこの発明の実務に用いられ ても良く、一般的には約60%から約70%までであって、より典型的には60 から65%までの用途に好ましい。圧力フィルタシステムは形態におけるこのよ うな変化によってさらに影響を受けにくく、約80%までの用途に好ましい。 スラリーは高固体含有量に脱水されると、さらなる処理ステップに晒すことの できる、汲み出し可能な高固体スラリーを提供するようかなり大きな剪断応力に 晒される(すなわち攪拌される)必要がある。多くの一般的な材料の流れの特性 は攪拌によっては改善しないが、この発明の脱水ケークはこのような処理によっ て改善される。脱水された水酸化マグネシウムケークは「チキソトロープスラリ ー」として公知であるスラリーの類に属するため、攪拌は有効な処理方法である 。チキソトロープスラリーは、剪断応力を加えると時間とともに粘度が低下する スラリーである。このため、脱水ケークの粘度は、攪拌すると実際に低下する。 脱水ケークを剪断応力に晒すために用いられるさまざまな装置が入手可能であ る。一般に、好ましくは約130,000から150,000s-1の範囲の高剪 断ひずみ速度にケークを晒すと最良の結果を得ることができる。この発明の実務 に有用な高剪断装置はたとえば高剪断インラインミキサおよび高剪断高速攪拌機 などを含み、マサチューセッツ州イーストロングメドー(East Longmeadow,Mas sachusetts)のシルバーソンマシン社(Silverson Machines,Inc.)によって販 売されている700LSモデルなどの高剪断インラインミキサが好ましい。この ような処理により脱水ケークの粘度は典型的に、約200から1000cpsに 低下する。 上記の処理によって生成されたスラリーはポンプによって汲み出し可能である が、攪拌しないままにすると、このスラリーの粘度はB型粘度計によって計測で きなくなるまで次第に増加する。換言すると、材料は長期の安定性を有さない。 剪断力を加える際には、高剪断装置に何度も通すことが望ましいであろう。た とえば、再循環モードにおいて高剪断インラインミキサを用いる場合には、平均 して1回から6回、より好ましくは3回から4回材料をミキサに通して、200 から1000cpsの範囲までスラリーの粘度を下げることが好ましい。 一般には、高剪断装置によって脱水ケークを直ちに処理することは困難である 。このため、発明の好ましい実施例によると、脱水ケークはまず、好ましくは低 剪断力で、70から700cpsの好ましい粘度を有する初めの流体またはスラ リーと混合される。この初めの流体またはスラリーは、脱水ケークと初めの流体 ま たはスラリーとの結果として生じる混合物が高剪断装置を通ることができる限り 、実際には、入れられる脱水ケークとともに用いても問題のないいかなる流体ま たはスラリーであってもよい。たとえば、約30%から約80%までの固体含有 量を有するスラリーである、この発明の、先に安定化されている高固体スラリー か、または水までもをこの目的に用いることができる。約55から約70%であ って、より好ましくは60から70%の固体含有量を有する、この発明の、先に 安定化されている水酸化マグネシウムスラリーが好ましい。なぜなら、それらは 本質的には脱水ケークと同じ固体含有量を有するが粘度が低いため処理が容易に なるからである。水は固体含有量を低減するためさほど好ましくはない。脱水ケ ークおよび初めの流体またはスラリーが低剪断力で混合されると、結果として生 じた材料が、上述のもののうちのいずれかである高剪断装置で処理される。添付 の図面の図1に用いられるパグミルは低剪断力の混合装置の典型的な一例である 。当業者には他の装置が容易に明らかとなるであろう。 先に注目したとおり、高剪断装置による処理は高固体ケークの粘度を約200 から1000cpsまで下げるには十分である。30から60%の固体を有する スラリーなどの、結果として生じた高固体スラリーはポンプで汲み出すことがで きるため、さらなる処理ステップに有効に用いられ得る形である。便宜上、この ようなスラリーはすべて総称して「ポンプによって汲み出し可能なスラリー」と 呼ばれる。 したがって、この発明の別の実施例においては、長期間の安定性を有さない汲 み出し可能なスラリーは物理的解膠および必要であれば化学処理を受けて所望の 長期間の安定性を提供するようにされる。特に、これらのスラリーは物理的解膠 に晒されることができ、必要であれば、塩化物および/または陽イオンポリマに よる化学処理を受けることができ、長期間の安定性を提供するようにする。 いかなる特定的な理論にも当てはめようとしなければ、本件における、水酸化 マグネシウムスラリーの安定性に影響を及ぼす要素は下記のとおり理解されてい る。水酸化マグネシウムスラリーは硬化する傾向がある。長期間の安定性のため には、スラリーの解膠が必要である。あいにく、すべての水酸化マグネシウムス ラリーは時間とともに再度凝集する。しかしながら、この効果を遅らせるよう粒 子を取り巻く環境を調整することができる。粒子の表面荷電は環境により影響を 受け、これが凝集に影響を及ぼすと考えられる。この表面荷電は陽イオンポリマ および/または塩化物を加えることにより調整することができる。さらに、水酸 化マグネシウム固体の形態を含む他の要素も有効である。 ここで用いられる「物理的解膠」は、かなりの量のMg(OH)2の粒子自体 を破壊することなくMg(OH)2の粒子の凝集物を物理的に分解することを意 味する。 上述のようなポンプによる汲み出しが可能なスラリーの物理的解膠は市場で入 手可能な装置を用いて行なうことができる。一般に、このために用いることので きる装置には、タンデム剪断パイプラインミキサ、高速分散ブレード、およびス ラリーにおいて空洞現象を引き起こす装置などが含まれる。特に好ましいものは 、マサチューセッツ州ウィルミントン(Wilmington,Massachusetts)のAPVゴ ーリン社(APV Gaulin)によって製造販売されているAPVゴーリンホモジナイ ザ(APV Gaulin Homogenizer)と、オハイオ州シンシナティ(Cincinnati,Ohio )のIKAワークス社(IKA Works,Inc.)によって販売されているIKA3段階 DR3−6/6ADispaxReactorなどのIKA−Works Di spax Reactorと、ケンタッキー州ルイスビル(Louisville,Kentuc ky)のチェリーバレルプロセスイクイップメント(Cherry-Burrell Process Equ ipment)によって販売されているチェリーバレルホモジナイザおよびコネチカッ ト州ストラットフォード(Stratford,Conneticut)のソニックコーポレイション( Sonic Corporation)によって販売されているTriplex T-42EM Sonolatorなどのソ ニックコーポレイションの Sonolatorがある。スラリーにおける空洞現象を引き 起こすように動作する「均質化弁」を有するAPVゴーリンホモジナイザが最も 好ましい。 材料が十分に解膠したかどうかを発明者が判断する好ましい方法は、解膠に関 連した処理変数を変化させ、すべての他の処理変数を一定に保ち、この変化の結 果として起こった、結果として生じた生成物の安定性におけるすべての変化を観 察することである。 APVゴーリン装置の圧力設定は好ましくは1000から5000psiであ り、より好ましくは約2000から3000psiであり、最も好ましくは約2 500psiである。 さらに、多数の解膠パスが行なわれ得る。「パス」という用語は容器内でスラ リーを完全に回転させることを意味する。動作の、好ましい方法において、スラ リーは1回から10回、より好ましくは3回、およそ2500psiでAPVゴ ーリンホモジナイザを通過する。動作の代替的な方法は、別々のパスを用いるの ではなくAPVゴーリンホモジナイザを通してスラリーを再循環することである 。およそ2500psiにおける好ましい再循環時間は約3.25回のパスに相 当するものを完了するのに必要な時間である。環境が適切に調整されている限り 、2500psiにおけるパスの回数または再循環時間により、7、14および 28日後にはそれぞれ少なくとも90%、85%および80%の排水パーセント を有するスラリーが提供されることとなる。この圧力においてパスの回数を増や したり再循環時間を長くすると結果が改善されるが、僅かにしか改善されないこ とがわかっている。パスの回数が少なかったり再循環時間が短いと、結果として 安定性が低下することがわかっている。 解膠の間、スラリーの粘度は、固体、塩化物および陽イオンポリマレベルに依 存して一般的には200から2000cpsから、約70から700cpsまで 低減する。 先に注目したとおり、陽イオンポリマまたは塩化物をスラリーに加えることも 望ましいであろう。スラリーに加えられる陽イオンポリマおよび塩化物の量には 相関性がある。この開示に基づいて、当業者は陽イオンポリマおよび/または塩 化物を溶液に加えるのが望ましいときを判断すべきである。物理的解膠を用いる 際には、すべての他の処理変数を一定に保ったままで、塩化物および/陽イオン ポリマ各々の量を変えることにより、それらの必要性を検討することができる。 これに代えて、対象のすべての変数を、設計した実験形式で取扱って、変数の相 互作用を識別することもできる。結果として生じたスラリーはそれらのそれぞれ の安定性によって特徴づけることができる。 一般に、液には第1の最適塩化物レベルがあることがわかっている。塩化物が 少ない場合には、この第1の最適レベルまで増加する必要がある。塩化物レベル が第1の最適レベルを超えるまで増加すると、安定性は第2のレベルに達するま で悪化し、この第2のレベルにおいては、陽イオンポリマを加えて、所望の安定 性を達成するよう、余分な塩化物による影響を反作用するようにすることが必要 となる。 発明者には、塩化物レベルが第1の塩化物しきい値レベルに少なくとも等しく なければならないことが明らかである。もし等しくなければ、このレベルに達す るよう塩化物を加えるべきである。第1の塩化物しきい値レベルに達すると、生 成物は一般に、解膠の後から第2の塩化物しきい値レベルまでは長期間の安定性 を有する。しかしながら、第2の塩化物しきい値レベルに達するか、それを超え れば、解膠を補うよう陽イオンポリマを加える必要がある。塩化物レベルを高め るには陽イオンポリマレベルを高める必要がある。 他に示さない限り、ここに述べたすべての塩化物レベルは液中の塩化物の濃度 によって表わされる。 液は、固体と混ぜられ、かつ濾過および押圧などによって固体から部分的に分 離することのできる、スラリーの液体部分である。液の塩化物濃度は当業者には 公知であるいかなる態様によって決定されてもよく、これには蒸発およびX線蛍 光分光計の使用を含む。典型的には、塩化物は、水が蒸発した後に、乾いた水酸 化マグネシウムまたは酸化マグネシウムに残る塩化物をチェックすることにより 分析される。したがって、乾いた水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムベ ースの固体パーセントおよび塩化物レベルは液の塩化物濃度を決定する要素であ る。表3はこの関係を示すために提供される。 第1および第2のしきい値レベルに関する特定的な値は生成物の安定性の要件 に依存することとなる。たとえば、7、14および28日という期間の後にそれ ぞれ少なくとも90%、85%および80%である排水パーセントに基づいて、 これらの第1および第2の塩化物しきい値レベルはそれぞれ2.7±0.5g/ lおよび4.0±0.5g/lであって、より好ましくはそれぞれ2.7±0. 2g/lおよび4.0±0.2g/lに定められている。このため、液中の塩化 物レベルが約2.7g/lよりも低い場合、約2.7から約4.0g/l未満の 範囲のレベルに調整するよう塩化物を加えることが望ましい。液中の塩化物レベ ルが約2.7から約4.0g/l未満の範囲のレベルであれば、一般的には塩化 物または陽イオンポリマをスラリーに加える必要はない。液中の塩化物レベルが 約4.0g/l以上であれば、一般的には陽イオンポリマをスラリーに加えるこ とが望ましい。 塩化物の好ましい供給源は、これらに限定はされないが、廃ブラインおよび塩 化カルシウムを含み、廃ブラインがより好ましい。 この発明の実務のための好ましい陽イオンポリマは「陽イオン凝固剤」として 公知である陽イオンポリマの類である。このような化合物はここに用いられる量 においては凝固剤と呼ばれるが、実際には凝集を遅らせるという点で反対の働き をする。この発明の実務のための好ましい陽イオン凝固剤はポリアミン、ポリ4 級化物(polyquaternaries)、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウム、エピク ロロヒドリンジメチルアミンおよびジシアンジアミドホルムアルデヒド凝集物で あり、これらのポリマは米国特許番号Re.28,807号、Re.28,80 8号、第3,288,770号、第3,410,649号、第3,582,46 1号および第3,915,904号に記載のポリマが最も好ましい。他に示さな い限り、ここに示したすべての参考文献はそのまま引用によって援用される。陽 イオン凝固剤の好ましい分子量は100,000から500,000である。 この発明の実務のために容易に入手可能な特定的な陽イオン凝固剤は下記のも のを含む。 (a) サウスキャロライナ州ファウンテンイン(Fountain Inn,South Caro lina)のポリマベンチャー社(Polymer Ventures,Inc.)によってHolly Fix 1という名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号第 3,582,461号または米国特許番号第3,410,649号に記載されて いるタイプのジシアンジアミドホルムアルデヒド凝縮物である。 (b) ペンシルバニア州トレボース(Trevose,Pennsylvania)のベッツラボ ラトリーズ社(Betz Laboratories,Inc.)によってBETZ 1180という名 称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号第3,915,904 号に記載されているようなジメチルアミノプロピルアミンおよびエピクロロヒド リンのコポリマである。 (c) ベッツラボラトリーズ社によってBETZ 1190という名称で販 売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Re.28,807号の例1 に記載されているジメチルアミンエピクロロヒドリンの反応生成物である。 (d) ベッツラボラトリーズ社によってBETZ 1192という名称で販 売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Re.28,808号の例2 に記載されているエチレンジアミン、ジメチルアミンおよびエピクロロヒドリン から作られた架橋ポリ4級化物ポリマである。 (e) ベッツラボラトリーズ社によってBETZ 1195という名称で販 売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号3,288,770号の例1 に記載されているポリジアリルジメチルアンモニウム塩化物である。 (f) ニュージャージー州パーシパニー(Parsippany,New Jersey)のロー ヌプーラン社(Rhone Poulenc,Inc.)によってRHONE POULENC C−308Pという名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号 第3,288,770号の例1に記載される第4塩化アンモニウム塩モノマの反 応生成物である。 (g) ローヌプーラン社によってRHONE POULENC C−309 Pという名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Re.28 ,808号に記載されている第2級アミンおよびエピハロヒドリンまたはジエポ キシドの反応生成物である。 (h) ローヌプーラン社によってRHONE POULENC C−319 Pという名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Re.28 ,808号に記載されている第2級アミンおよびエピハロヒドリンまたはジエポ キシドの反応生成物である。 (i) ローヌプーラン社によってRHONE POULENC C−358 Pという名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号第3,28 8,770号の例2に記載されている第4塩化アンモニウム塩モノマの反応生成 物である。 陽イオン凝固剤のさらなる供給源が当業者には容易に明らかとなるであろう。 必要であれば、スラリーを処理するためには一般的には10から5000pp mの陽イオン凝固剤で十分である。しかしながら、必要な陽イオン凝固剤の量は 陽イオン凝固剤のタイプ、塩化物レベルおよび間接的にではあるが、固体パーセ ント(表3参照)に依存し、塩化物レベルが高ければ添加する凝固剤の量も多く なることを理解されたい。たとえば、ポリマベンチャー社から入手可能なHol ly Fix−1を用いると、4.0g/lにおいて1000ppmの塩化物、 5.0g/lにおいて2500ppmの塩化物などを用いると適切な結果が得ら れる。一方、ローヌプーラン社からのC−308Pを用いると、4.0g/lに おいて500ppmの塩化物、5.0g/lにおいて1000ppmの塩化物な どを用いると適切な結果が得られる。6.0g/lより高い塩化物レベルは市場 で入手可能な水酸化マグネシウムスラリーには一般的ではない。 陽イオン凝固剤または塩化物はプロセスの間であればいかなる時点でスラリー と混和して処理されてもよい。高固体スラリーに関しては、(たとえばシルバー ソン装置である)高剪断装置による処理の前か後かのいずれかに陽イオン凝固剤 または塩化物をスラリーと混合することが好ましいが、(ゴーリン装置である) 解膠装置による処理の前であるならば、高剪断装置による処理の前に加えること がより好ましい。低または中間固体スラリーに関しては、解膠装置による処理の 前に、たとえば初めに解膠装置を通過する直前に陽イオン凝固剤または塩化物を スラリーに混ぜることが好ましい。 陽イオン凝固剤に加えて、捕捉的な添加物を与えてこの発明のスラリーに所望 の構造特性を提供し、起こり得る沈降が再度懸濁しやすくなるようにしてもよい 。このような添加物は、これらには限定はされないが、カルボキシメチルセルロ ース(CMC)、グアーガムおよびキサンタンガムを含み、CMCがより好まし い。CMCが用いられる場合には好ましい濃度範囲は約5から約200ppmで あり、より好ましくは約5から約20ppmであり、最も好ましくは約10pp mである。約200ppmより高い濃度では、粘度が不必要に高くなる恐れがあ り、約5ppmに満たない濃度では起こり得る沈降が再度懸濁するのがより困難 になる。CMCはこの発明の高固体スラリーに関連して特に好ましい。一例を挙 げると、ルイジアナ州バトンルージュ(Baton Rouge,Louisiana)のルケム社(L e Chem,Inc.)によって製造されているカルボキシメチルセルロースT−グレー ドを(ス ラリーの重量の合計ベースで)10ppmの用量率で1%の水溶液に与えてもよ い。 捕捉的な添加物は発明のプロセス内であればいかなる時点で与えられてもよい が、好ましくは解膠装置を最後に通過する前および陽イオン凝固剤または塩化物 を加えた後に与えられる。 この発明のプロセスは部分的にまたは完全に自動化されてもよいことが当業者 には直ちに明らかとなるであろう。さらに、処理モードはこの発明のさまざまな 処理工程に関して連続的、半連続的または間欠的であってもよいことが当業者に は直ちに明らかとなるであろう。 この発明の実務に関するさらなる他の実施例はここに開示されるこの明細書ま たは発明の実務を参照すると当業者には明らかとなるであろう。 この発明は、発明の用途の単なる例示として意図される以下の例を考慮すると さらに明らかとなるであろう。 例 例1 半連続的に、安定化した高固体水酸化マグネシウムスラリーを調製するための プロセスの一例が図1に関連して以下に述べられる。もちろん、これはこの発明 の高固体プロセスを実現するための多くの機構のうちの1つにすぎない。 図1を参照して、典型的には45から55%固体であり500から1000c psの粘度範囲を有する、洗浄および濃化された前駆体水酸化マグネシウムスラ リーがポンプによって汲み上げられ、スラリー貯蔵タンク(A)に波打ったまま 保たれる。 パグミル(D)は最終生成物貯蔵タンク(M)からの、安定化した水酸化マグ ネシウムスラリーで初めは満たされている。ポンプ(N)は最終生成物貯蔵タン ク(M)からのスラリーでパグミル(D)が満たされるまで動く。その後ポンプ (N)を締める。このように、開始するためには、パグミル(D)は好ましくは この発明の、安定化した高固体水酸化マグネシウムスラリーで満たされている。 しかしパグミル(D)はたとえば前駆体スラリーまたは水などの他の媒体で満た されてもよい。 その後シルバーソン高剪断インラインミキサ(E)が動作してパグミル(D) の底部からスラリーを引き出し、このスラリーをパグミル(D)の上部に再度戻 し入れる。 その後ポンプ(B)が動作してスラリー貯蔵タンク(A)からの前駆体スラリ ーを回転真空ディスクフィルタ(C)に移す。回転真空ディスクフィルタのタブ におけるスラリーが所望のレベルに達すると、回転真空ディスクフィルタ(C) が起動する。回転真空ディスクフィルタ(C)の、所望のタブレベルを維持する ようポンプ(B)の速度が調節される。 回転真空ディスクフィルタ(C)が動作して、典型的には60から70%固体 の、乾いた厚紙状のケークをパグミル(D)に放出する。 ディスクフィルタ(C)から放出された濾過されたケークがパグミル(D)に 到達すると、陽イオン凝固剤または付加的な塩化物が、もし塩化物レベルによっ て決定されれば、ランニングメータリングポンプ(G)によってシルバーソンミ キサ(E)の引き上げ線に注入される。シルバーソンミキサ(E)の流速および ディスクフィルタ(C)の放出速度は適切な剪断応力が確実にかけられるよう調 整することができる。たとえば、シルバーソンミキサの流速は好ましくは約20 0gpmであり、ディスクフィルタ(C)の放出速度は好ましくは約60gpm に設定される。この例ではパグミル(D)のスラリーは平均的であり、シルバー ソン高剪断インラインミキサをおよそ3.33回通過する。パグミル(D)から 流れ出る流速はパグミル(D)において一定のレベルを維持し、かつパグミルの 混合位置を最適にするようポンプ(F)によって調整される。ポンプ(F)から の放出物は処理タンクA(H)に集められる。処理タンクA(H)に集められた スラリーは典型的には約200から1000cpsの粘度を有する。 上述のプロセスは、処理タンクA(H)に所望のバッチサイズが集められるま で続く。処理タンクA(H)において所望のレベルに達すれば、ポンプ(B)、 ディスクフィルタ(C)、パグミル(D)、シルバーソン高剪断インラインミキ サ(E)、陽イオン凝固剤メータリングポンプ(G)およびポンプ(F)は閉じ られる。上記の開始手順により、安定状態の動作が有効に達成され、開始するた びに繰返すことができる。 その後、処理タンクA(H)の底部から、ポンプ(K)およびAPVゴーリン ホモジナイザ(L)を通して処理タンクB(I)の中に流れを導くよう弁の位置 が設定される。流れを開始するようポンプ(K)およびAPVゴーリンホモジナ イザ(L)が起動する。APVゴーリンホモジナイザ(L)の圧力は好ましくは 約2500psiに設定される。処理タンクA(H)の内容物はすべて、ポンプ (K)および2500psiで動作しているAPVゴーリンホモジナイザ(L) を通って移動し、処理タンクB(I)に集められる。これで1回の「パス」が完 了したことになる。 その後、処理タンクB(I)の底部からポンプ(K)およびAPVゴーリンホ モジナイザ(L)を通して処理タンクA(H)の中に流れを導くよう弁の位置が 再度設定される。流れを開始するようポンプ(K)およびAPVゴーリンホモジ ナイザ(L)が再度起動する。APVゴーリンホモジナイザ(L)の圧力はここ でもまた好ましくは約2500psiに設定される。処理タンクB(I)の内容 物はすべてポンプ(K)およびAPVゴーリンホモジナイザ(L)を通して移動 し、処理タンクA(H)に集められる。これで2回目の「パス」が完了したこと になる。 その後、処理タンクA(H)からポンプ(K)およびAPVゴーリンホモジナ イザ(L)を通して最終生成物貯蔵タンク(M)の中に流れを導くよう弁の位置 が再度設定される。流れを開始するようポンプ(K)およびAPVゴーリンホモ ジナイザ(L)が再度起動する。APVゴーリンホモジナイザ(L)の圧力はこ こでもまた好ましくは約2500psiに調整される。この工程の間、(乾いた CMCで、スラリーの重量合計ベースで)10ppmの最終CMC濃度を達成す るようランニングメータリングポンプ(J)によって(好ましくはカルボキシメ チルセルロースの1%の溶液である)安定添加剤を注入する。処理タンクA(H )の内容物はすべてポンプ(K)およびAPVゴーリンホモジナイザ(L)を通 して運ばれ、最終生成物貯蔵タンク(M)に集められる。その後ポンプ(K)、 ポンプ(J)およびAPVゴーリンホモジナイザ(L)が閉じられる。次にすべ ての弁が閉じられる。これで最後のパスが完了したことになり、最終生成物はタ ンク(M)に保持される。最終生成物は典型的には約60から70%の固体含有 量と、70から700cpsであって好ましくは100から600cpsの粘度 を有する。 最終生成物はランニングポンプ(N)および流れをロードアウトステーション (P)に導くことにより最終生成物貯蔵タンク(M)からトラック、鉄道車両、 トートビンまたはドラムに積み込むことができる。 所望であれば、APVゴーリンホモジナイザに関わる代替的な処理モードを用 いることもできる。ホモジナイザを通して3つの別々のパスを完了するのではな く、処理タンクA(H)に保持される内容物を、適切な時間だけホモジナイザを 通して処理タンクA(H)の上部に再循環させることもできる。 例2 以下に、図2に関して、半連続的に、安定化した低または中間固体水酸化マグ ネシウムスラリーを調製するためのプロセスの一例を示す。もちろん、これはこ の発明のプロセスを実施するための多くの機構のうちの1つにすぎない。 さて、図2を参照して、ウエルブラインなどの従来のプロセスによって、典型 的には約30から60%の固体含有量と200から2000cpsの粘度とを有 する前駆体水酸化マグネシウムスラリーが、前駆体スラリーを生成するために用 いられるドラムフィルタ装置2からスラリー貯蔵タンク4に運ばれる。スラリー 貯蔵タンク4は、前駆体スラリーにおける水酸化マグネシウムの凝集を最少にす るための攪拌手段5を含む。 前駆体スラリーの塩化物含有量はスラリー貯蔵タンク4で決定されてもよい。 前駆体スラリーはスラリー貯蔵タンク4から処理タンク8および9にポンプによ って送られる。 前駆体スラリーの塩化物含有量に依存して、スラリーが貯蔵タンク4から処理 タンク8および9にポンプによって送られる間に塩化物または陽イオン凝固剤が スラリーに加えられてもよい。塩化物または陽イオン凝固剤をスラリーに加える ことは箱7で表わされる。塩化物または陽イオン凝固剤は、処理タンク8および 10において、ホモジナイザを通過する間に前駆体スラリー中に均等に分散され る。 処理タンク8および9から、スラリーはホモジナイザ12を通してポンプで送 られ、このホモジナイザは好ましくはマサチューセッツ州ウィルミントンのAP Vゴーリンによって製造販売されているAPVゴーリンホモジナイザである。ホ モジナイザ12はスラリー中の水酸化マグネシウム固体を解膠する。スラリーは およそ2500psiにおいて3回、APVゴーリンホモジナイザ12を通過し て処理タンク8および10の中に戻るようにされてもよい。 オプションとして、CMCなどの捕捉的な材料が、スラリーがホモジナイザを 通過する際にスラリーに加えられてもよい。スラリーへの、捕捉的な安定添加剤 (CMCとして図2に示される)の添加は図1の箱14によって示される。 解膠が完了すると、典型的には70から700cpsの粘度を有する、安定化 した水酸化マグネシウムスラリーがホモジナイザから最終生成物貯蔵タンク16 に運ばれる。最終生成物貯蔵タンク16は攪拌するための手段17を含んでもよ いが、このような手段は必要ではない。この発明の、安定化した水酸化マグネシ ウムスラリーは貯蔵タンク16から鉄道車両または輸送用の他の適切な容器に移 されてもよい。 例3 上述の、ドーライム/マグネシウム塩化物含有塩ブラインプロセスから作られ た1ガロンの洗浄された水酸化マグネシウムスラリーは下記の各試料における開 始材料として用いられた。この開始材料は50から55%の固体含有量と、20 0から1500cpsの粘度と、さまざまな塩化物レベルとを有した。 上記の開始材料はこの例に用いられる各々の試料を提供するよう用いられた。 低い固体レベルが必要である場合には水が加えられた。高い固体レベルが必要で ある場合には、材料はブフナー漏斗、ラボラトリー真空ポンプおよびNo.40 ワットマンフィルタ紙を用いて脱水された。蒸発することにより固体含有量が決 定された。 同様に、高い塩化物レベルが必要である場合には、15から20%の塩化物を 含有する廃ブラインが加えられた。低い塩化物レベルが必要である場合には、材 料はさらなる洗浄工程に晒された。液の塩化物濃度は、蒸発の後X線蛍光分光計 によって決定された。 粘度が非常に高いため材料がすぐにAPVゴーリンラボラトリーホモジナイザ を通って流れることができない高固体の場合には、混合物は、インジアナ州ニュ ーアルバニー(New Albany,Indiana)のIndco Incorporatedによって販売されて いるミキサに取付けられた4″の直径のカウル型攪拌機を2,250RPMで1 5分間駆動して高剪断力によって混合し、粘度を低減するようにした。 その後、材料は、3回のパスを完了するのに必要な時間にわたって、2,50 0psiに設定されたAPVゴーリンラボラトリーホモジナイザを通して流れる ことにより解膠された。 高固体の場合、所望であれば、高剪断混和装置による処理の前に各試料に陽イ オン凝固剤またはハイブラインが加えられた。室温まで冷却し、APVゴーリン ラボラトリーホモジナイザによって処理した後、粘度を計った。低から中間固体 の場合には、所望であれば、APVゴーリンラボラトリーホモジナイザによる処 理の前に各試料に陽イオン凝固剤またはハイブラインが加えられた。APVゴー リンラボラトリーホモジナイザによって処理し、室温まで冷却した後粘度を計っ た。 この例においては、CMCなどの捕捉的な添加剤は用いられなかった。 APVゴーリンラボラトリーホモジナイザを通して流された後、各試料は、予 め重さが計られた高さ5 1/4″×直径2″のポリエチレン瓶に最大限に流し 込まれキャップが締められた。示された時間が経過すると、キャップが取外され 瓶の底部にガラス攪拌棒が挿入され、攪拌棒の端部を瓶の内周まわりにゆっくり と1回転させた。その後瓶の重さが計られ、15秒間の間180°反転され、再 び重さが計られ、排水パーセントが下記のとおり計算された。 攪拌捧によって、瓶に残った固体が突き止められてそれらが柔らかいことを確 認した。 初めの粘度と7、14および28日後の排水テスト結果とが、さまざまな固体 パーセントレベル、塩化物レベル、陽イオン凝固剤および陽イオン凝固剤レベル を有するスラリーに関して添付の表1および2に示される。 表1は、63%の所与の固体レベルおよび0.46から0.47重量%の乾い たMgOベースの塩化物濃度に対して、テストされたいくつかの陽イオン凝固剤 の各々の量が、排水が最大になるよう最適化されたことを示す。一般に、7日に おいて最適な結果がもたらされた同じ陽イオン凝固剤レベルでは14および28 日における結果も最適となった。表1の結果により、陽イオン凝固剤の添加量を 最適にするものとして粘度が用いられ得ることも示される。一般に、粘度が低け れば結果として排水量が多くなる。しかしながらこの傾向は逆であり、約70c ps以下の粘度においては、固体パーセントが50%を超えれば、反対の効果が 観察され、残る沈降物は硬くなるかまたは粘着性になり、容易には取除くことが できない。 図2は、陽イオン凝固剤の量は液の塩化物濃度に基いて添加されるべきことを 示している。表2においては、塩化物の液の濃度が3.0g/lである場合には HollyFix1は添加されず、塩化物の液濃度が4.0g/lである場合に は1000ppmのHollyFix 1が添加され、塩化物の液濃度が5.0 g/lである場合には2500ppmのHollyFix 1が添加されている 。先に留意したとおり、4.0g/lは水酸化マグネシウムスラリーの第1およ び第2の塩化物しきい値レベルにそれぞれ近いか、または等しい。 発明者は当業者に対する便宜上、表3を作成した。表3において、g/lにお ける塩化物の液の含有量が水酸化マグネシウムベースで固体パーセント対塩化物 パーセントで計算された。表3の左手の破線は第1の塩化物しきい値レベルが約 2.7g/lであり、右側の破線は第2の塩化物しきい値レベルが約4.7g/ lであることを表わしている。
【手続補正書】特許法第184条の8第1項 【提出日】1996年12月16日 【補正内容】 請求の範囲 1.水酸化マグネシウムスラリーを生成するための方法であって、 脱水水酸化マグネシウムケークを十分な機械的な剪断力に晒して前記脱水水酸 化マグネシウムケークの粘度を約100から1000cpsまで低減することに より、60%から約80%までの範囲の固体含有量を有する水酸化マグネシウム スラリーを提供するステップと、 前記水酸化マグネシウムスラリーの液体部分の塩化物濃度を決定するステップ と、 前記決定された塩化物濃度が予め選択された第1のしきい値レベルよりも低い 場合に、前記水酸化マグネシウムスラリーに塩化物を加えて、前記予め選択され た第1のしきい値レベルから予め選択された第2のしきい値レベル未満の範囲の 塩化物濃度を達成するようにするステップと、 前記塩化物濃度が前記予め選択された第2のしきい値レベルよりも高いかまた はそれに等しい場合に、前記水酸化マグネシウムスラリーに、予め定められた量 の約500から5000ppmの陽イオン凝固剤を加えるステップと、 予め定められた程度まで前記水酸化マグネシウムスラリーを解膠するステップ とを含み、前記予め選択された第1のしきい値レベルと、前記予め選択された第 2のしきい値レベルと、前記予め定められた程度の解膠と、前記予め定められた 量の陽イオン凝固剤とが、7日後に少なくとも90%の排水テスト結果と、14 日後に少なくとも85%の排水テスト結果と、28日後に少なくとも80%の排 水テスト結果とを達成するよう選択される、方法。 2.前記予め選択された第1のしきい値レベルが約2.7g/lであり、前記予 め選択された第2のしきい値レベルが約4.0g/lである、請求項1に記載の 方法。 3.前記解膠ステップが、前記スラリーにおける空洞現象を引き起こす装置を用 いることにより行なわれる、請求項1に記載の方法。 4.前記機械的な剪断力が、約130,000から約150,000s-1の剪断 ひずみ速度で加えられる、請求項1に記載の方法。 5.前記脱水水酸化マグネシウムケークが、前駆体水酸化マグネシウムスラリー を提供し、前記前駆体水酸化マグネシウムスラリーからある量の水を取除くこと により生成される、請求項1に記載の方法。 6.前記ある量の水を取除くステップが、圧力システムを用いて行なわれる、請 求項4に記載の方法。 7.前記ある量の水を取除くステップが、真空システムを用いて行なわれる、請 求項4に記載の方法。 8.前記真空システムが、回転ディスク真空フィルタを含む、請求項6に記載の 方法。 9.前記水酸化マグネシウムスラリーにおける塩化物濃度が、前記予め選択され た第2のしきい値レベルよりも高いか、またはそれに等しい、請求項1に記載の 方法。 10.前記予め選択された第2のしきい値レベルが約4.0g/lであり、前記 予め選択された量の陽イオン凝固剤が10から5000ppmの範囲である、請 求項8に記載の方法。 11.前記陽イオン凝固剤が、約100,000から500,000までの範囲 の分子量を有する、請求項1に記載の方法。 12.前記陽イオン凝固剤が、ポリアミン、ポリ4級化物、ポリジアリルジメチ ル塩化アンモニウムおよびエピクロロヒドリンジメチルアミンからなるグループ から選択される、請求項1に記載の方法。 13.前記塩化物濃度が、前記予め選択された第1のしきい値レベルよりも低い 、請求項1に記載の方法。 14.前記予め選択された第1のしきい値レベルが約2.7g/lである、請求 項13に記載の方法。 15.加えられた塩化物の供給源が廃ブラインである、請求項13に記載の方法 。 16.水酸化マグネシウムスラリーを生成するための方法であって、 30%から約80%までの範囲の固体含有量を有する水酸化マグネシウムスラ リーを提供するステップと、 前記水酸化マグネシウムスラリーの液体部分の塩化物濃度を決定するステップ と、 前記予め定められた塩化物濃度が、予め選択された第1のしきい値レベルより も低い場合に前記水酸化マグネシウムスラリーに塩化物を加えて、約2.7g/ 1の予め選択された第1のしきい値レベルから約4.0g/lの予め選択された 第2のしきい値レベルまでの範囲の塩化物濃度を達成するようにするステップと 、 前記塩化物濃度が前記予め選択された第2のしきい値レベルよりも高いかまた はそれに等しい場合に、前記水酸化マグネシウムスラリーに、予め定められた量 の約500から5000ppmの陽イオン凝固剤を加えるステップと、 前記水酸化マグネシウムスラリーを予め定められた程度まで解膠するステップ とを含み、前記予め選択された第1のしきい値レベルと、前記予め選択された第 2のしきい値レベルと、前記予め定められた程度の解膠と、前記予め定められた 量の陽イオン凝固剤とが、7日後に少なくとも90%の排水テスト結果と、14 日後に少なくとも85%の排水テスト結果と、28日後に少なくとも80%の排 水テスト結果とを達成するよう選択される、方法。 17.前記解膠ステップが、前記スラリーにおける空洞現象を引き起こす装置を 用いて行なわれる、請求項16に記載の方法。 18.前記機械上の剪断力が、約130,000から約150,000s-1の剪 断ひずみ速度で加えられる、請求項16に記載の方法。 19.前記脱水水酸化マグネシウムケークが、前駆体水酸化マグネシウムスラリ ーを提供し、前記前駆体水酸化マグネシウムスラリーからある量の水を取除くこ とにより生成される、請求項16に記載の方法。 20.前記ある量の水を取除くステップが、圧力システムを用いて行なわれる、 請求項19に記載の方法。 21.前記ある量の水を取除くステップが、真空システムを用いて行なわれる、 請求項19に記載の方法。 22.前記真空システムが、回転ディスク真空フィルタを含む、請求項21に記 載の方法。 23.前記水酸化マグネシウムスラリーにおける塩化物濃度が、前記予め選択さ れた第2のしきい値レベルよりも高いか、またはそれに等しい、請求項16に記 載の方法。 24.前記陽イオン凝固剤が、約100,000から500,000までの範囲 の分子量を有する、請求項16に記載の方法。 25.前記陽イオン凝固剤が、ポリアミン、ポリ4級化物、ポリジアリルジメチ ル塩化アンモニウムおよびエピクロロヒドリンジメチルアミンからなるグループ から選択される、請求項16に記載の方法。 26.前記塩化物濃度が、前記予め選択された第1のしきい値レベルよりも低い 、請求項16に記載の方法。 27.前記加えられた塩化物の供給源が廃ブラインである、請求項16に記載の 方法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.水酸化マグネシウムスラリーであって、 約30%から約80%までの範囲の固体含有量を含み、前記固体は予め定めら れた量の解膠を示し、さらに前記スラリーは、 予め選択された第1のしきい値レベルより高い塩化物濃度と、 前記水酸化マグネシウムスラリーが、予め選択された第2のしきい値レベルよ り高いか、またはそれに等しい塩化物を含有する場合に、予め定められた量の陽 イオン凝固剤とを含む、水酸化マグネシウムスラリー。 2.前記予め選択された第1のしきい値レベルと、前記予め選択された第2のし きい値レベルと、前記予め定められた量の解膠と、前記予め定められた量の陽イ オン凝固剤とが、7日後に少なくとも90%の排水テスト結果と、14日後に少 なくとも85%の排水テスト結果と、28日後に少なくとも80%の排水テスト 結果とを達成するよう選択される、請求項1に記載の水酸化マグネシウムスラリ ー。 3.前記予め選択された第1のしきい値レベルが約2.7g/lであり、前記予 め選択された第2のしきい値レベルが約4.0g/lであり、前記予め定められ た量の陽イオン凝固剤が50から500ppmである、請求項2に記載の水酸化 マグネシウムスラリー。 4.カルボキシメチルセルロース、グアーガムおよびキサンタンガムのうち1つ またはそれ以上から選択される添加剤をさらに含む、請求項1に記載の水酸化マ グネシウムスラリー。 5.約5ppmから約100ppmまでの範囲におけるカルボキシメチルセルロ ースをさらに含む、請求項1に記載の水酸化マグネシウムスラリー。 6.前記固体含有量が約30%から50%までの範囲である、請求項1に記載の 水酸化マグネシウムスラリー。 7.前記固体含有量が約50%から60%までの範囲である、請求項1に記載の 水酸化マグネシウムスラリー。 8.前記固体含有量が60%から約80%までの範囲である、請求項1に記載の 水酸化マグネシウムスラリー。 9.前記水酸化マグネシウムスラリーが、前記予め選択された第2のしきい値レ ベルより高いか、またはそれに等しい塩化物を含有する、請求項1に記載の水酸 化マグネシウムスラリー。 10.前記予め選択された第2のしきい値レベルが約4.0g/lであり、前記 予め定められた量の陽イオン凝固剤が50から5000ppmの範囲である、請 求項9に記載の水酸化マグネシウムスラリー。 11.前記陽イオン凝固剤が約100,000から500,000までの範囲の 分子量を有する、請求項10に記載の水酸化マグネシウムスラリー。 12.前記陽イオン凝固剤が、ポリアミン、ポリ4級化物、ポリジアリルジメチ ル塩化アンモニウムおよびエピクロロヒドリンジメチルアミンからなるグループ から選択される、請求項10に記載の水酸化マグネシウムスラリー。 13.水酸化マグネシウムスラリーを生成するための方法であって、 約30から80%の固体含有量を有する水酸化マグネシウムスラリーを提供す るステップと、 前記水酸化マグネシウムスラリーの塩化物濃度を決定するステップと、 前記塩化物濃度が予め定められた第1のしきい値レベルよりも低い場合に、前 記水酸化マグネシウムスラリーに塩化物を加えて、予め選択された第1のしきい 値レベルから、予め選択された第2のしきい値レベル未満の範囲の塩化物濃度を 達成するようにするステップと、 前記塩化物濃度が、前記予め選択された第2のしきい値レベルよりも高いかま たはそれに等しい場合に、予め定められた量の陽イオン凝固剤を前記水酸化マグ ネシウムスラリーに加えるステップと、 前記水酸化マグネシウムスラリーを予め定められた程度まで解膠するステップ とを含む、方法。 14.前記解膠ステップが、前記スラリーに空洞現象を引き起こす装置を用いて 行なわれる、請求項13に記載の方法。 15.前記予め選択された第1のしきい値レベルと、前記予め選択された第2の しきい値レベルと、前記予め定められた程度の解膠と、前記予め定められた量の 陽イオン凝固剤とが、7日後に少なくとも90%の排水テスト結果、14日後に 少なくとも85%の排水テスト結果および28日後に少なくとも80%の排水テ スト結果を達成するよう選択される、請求項13に記載の方法。 16.前記予め選択された第1のしきい値レベルが約2.7g/lであり、前記 予め選択された第2のしきい値レベルが約4.0g/lであり、前記予め選択さ れた量の陽イオン凝固剤が約50から500ppmである、請求項15に記載の 方法。 17.前記水酸化マグネシウムスラリーが、約30%から50%までの範囲の固 体含有量を有する、請求項13に記載の方法。 18.前記水酸化マグネシウムスラリーが、約50%から60%までの範囲の固 体含有量を有する、請求項13に記載の方法。 19.前記水酸化マグネシウムスラリーが、60%から約80%までの範囲の固 体含有量を有し、前記水酸化マグネシウムスラリーが、60%から約80%まで の範囲の固体含有量を有する脱水水酸化マグネシウムケークから、前記脱水水酸 化マグネシウムケークを機械的な十分な剪断力に晒して前記脱水水酸化マグネシ ウムケークの粘度を約100から1000cpsまで低減することにより、調製 される、請求項13に記載の方法。 20.前記機械上の剪断力が、約130,000から150,000s-1の剪断 ひずみ速度で加えられる、請求項19に記載の方法。 21.前記脱水水酸化マグネシウムケークが、前駆体水酸化マグネシウムスラリ ーを提供し、前記前駆体水酸化マグネシウムスラリーからある量の水を取除くこ とにより生成される、請求項19に記載の方法。 22.前記ある量の水を取除くステップが、圧力システムを用いて行なわれる、 請求項21に記載の方法。 23.前記ある量の水を取除くステップが、真空システムを用いて行なわれる、 請求項21に記載の方法。 24.前記真空システムが、回転ディスク真空フィルタを含む、請求項23に記 載の方法。 25.前記水酸化マグネシウムスラリーが、60%から約80%までの範囲の固 体含有量を有し、60%から約80%までの範囲の固体含有量を有する脱水水酸 化マグネシウムケークから調製され、前記調製は、 水または1500cps以下の粘度を有する開始水酸化マグネシウムスラリー に前記脱水水酸化マグネシウムケークを加えて混合物を作るステップと、約10 0と1000cpsとの間の粘度を有する水酸化マグネシウムスラリーをもたら すのに十分な量だけ前記混合物に機械的な剪断力を加えるステップとを含むプロ セスによって行なわれる、請求項13に記載の方法。 26.前記水酸化マグネシウムスラリーにおける塩化物濃度が、前記予め選択さ れた第2のしきい値レベルより高いか、またはそれに等しい、請求項13に記載 の方法。 27.前記予め選択された第2のしきい値レベルが、約4.0g/lであり、前 記予め定められた量の陽イオン凝固剤が10から5000ppmの範囲である、 請求項26に記載の方法。 28.前記陽イオン凝固剤が、約100,000から500,000までの範囲 の分子量を有する、請求項27に記載の方法。 29.前記陽イオン凝固剤が、ポリアミン、ポリ4級化物、ポリジアリルジメチ ル塩化アンモニウムおよびエピクロロヒドリンジメチルアミンからなるグループ から選択される、請求項27に記載の方法。 30.前記開始スラリーが、約55%から約70%までの範囲の固体含有量を有 する水酸化マグネシウムスラリーである、請求項25に記載の方法。 31.前記塩化物濃度が、前記予め選択された第1のしきい値レベルよりも低い 、請求項13に記載の方法。
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