JPH10506502A - 量子ドットを備えた光ファイバ - Google Patents

量子ドットを備えた光ファイバ

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JPH10506502A
JPH10506502A JP8511524A JP51152496A JPH10506502A JP H10506502 A JPH10506502 A JP H10506502A JP 8511524 A JP8511524 A JP 8511524A JP 51152496 A JP51152496 A JP 51152496A JP H10506502 A JPH10506502 A JP H10506502A
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マイケル・グラハム バート、
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British Telecommunications PLC
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Abstract

(57)【要約】 光ファイバは管状のガラスクラッド（１）で、中央に開口（２）があり、支持時媒質（３）内の量子ドット（４）のコロイド溶液で充填したもので成る。量子ドットは入力光放射に応答してルミネッセンスを生じて、例えば光増幅とかレーザ放射とかを行うことができる。コロイド状の量子ドットで成る能動媒質を備えた導波路がクレームされている。

Description

【発明の詳細な説明】 量子ドットを備えた光ファイバ この発明は光ファイバに係り、とくに光増幅器として使用する応力をもつが、 応用はそれに限定されない。この発明の背景 エルビウムをドープしたファイバが光増幅器として使用できることは知られて いる。しかし、いくつもの不利な点が存在する。例えば長い長さのファイバが十 分な増幅レベルを得るのに、例えば１０ｍが、必要とされる。また、エルビウム は有毒物質であるから、ドープしたファイバの製造は複雑で、厳格な汚染制御の 物指しを必要とする。 最近になって、非常に小さな粒子で、ナノメートル目盛程度に仕上げられたも のがエレクトロルミネッセンスのような特定の光効果を生じさせることが示され た。その概説が“Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ Ｓｅｍｉ−ｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｑ−Ｐ ａｒｔｉｃｌｅｓ；Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｒｅｇｉｏｎ Ｂｅｔｗｅｅｎ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ ａｎｄ Ｍｏｌｅ ｃｕｌｅｓ，Ｍ．Ｗｅｌｌｅｒ：Ａｎｇｅｗ，Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．Ｅｎｇ ｌ．１９９３，３２，４１−５３に与えられている。これらのナノメートル目盛 の粒子は量子ドット（ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ）として知られている。 量子ドットを使用するレーザは米合衆国特許Ｎｏ．５，２６０，９５７に記載 されている。この構成では、ＰＭＭＡのようなホスト材料が量子ドットを含んで いる。レーザはチャンネル導波路デバイスの形をとり、ホスト材料は基板内に機 械加工されたチャンネル内に作られた空洞内に配置され、基板はホストよりも小 さい屈折率をもつ。レーザは外部光源によってポンプされてレーザ出力を送出す るようにしている。ポリマー材料を使うのは利点があると言われている。 非線形光学特性をもつ光ファイバはＪＰ−Ａ−４−１９５０２８から知られて おり、そこでは管状のガラスシースの内部が、後の加熱によって、ファイバのガ ラスコア内に配置される粒子状の材料を形成するような材料で覆われている。 この発明は改善された増幅又は波長変換特性を備えた光ファイバの製造に関係 している。 この発明によると、その中に量子ドットのコロイドを備えた光ファイバを提供 している。 このファイバにはコアとクラッドとがあり、少くともコアの一部を形成してい る量子ドットのコロイドを備えている。 量子ドットのコロイドは非ガラス質の支持媒質を含み、その内部に量子ドット が分散されており、媒質は例えばジクロロベンゼン、トルエン、ベンゼン、ニト ロベンゼン、ピリデン又は四塩化炭素である。 媒質内のドット密度と、ドットの直径分布とはファイバの応用によって選ばれ る。同様に、ドットが作られる材料は使用意図によって選ばれる。例えば、光増 幅器として使用するときは、量子ドットは直径範囲が５−１０ｎｍをもつ硫化鉛 （ＰｂＳ）で構成できる。 この発明によるファイバは、外部光源によってポンプされたときには増幅器と して特定の応用があり、例えば光パルスといった入力光を増幅できる。配置構成 は通常のエルビウムをドープした光ファイバで使用されるのと同じようでよいが 、増幅がもっと効果的であるという利点があって、より短いファイバを使用でき る。しかもこのファイバには他の用途があり、例えば波長変換器である。図面の簡単な説明 この発明をもっとよく理解できるようにするため、その実施例と、それを作る 方法とを添付の図面を参照して例をあげて記述していく。 図１はこの発明による光ファイバの模式的な斜視図であり； 図２は図１に示したファイバの横断面図であり； 図３は図１に示したファイバを作る方法を示し；また、 図４は光増幅器で使用されるファイバを示す。詳細な記述 図１を見ると、この発明による光ファイバの例を示し、管状のガラスシース（ 外波）１で成り、そこでは長く延びる中央の開口２がその長さ方向に走っている 。このような中空ファイバを作り液体を充填できる方法がＫａｓｈｙａｐ aｎ ｄ Ｆｉｎｌａｙｓｏｎ（Ｏｐｔｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ １７ ｐｐ４０５− ４０７，１９９２）によって示されている。中央の開口２は量子ドットのコロ イド、すなわち支持媒質（サポート・メデウム）３で量子ドット４を含むもので 充填されている。これは図２からはっきりと見ることができる。 量子ドットのコロイド（３，４）はファイバのコアを形成し、ガラスシース１ はそのクラッドを形成する。支持媒質３の屈折率はガラスシース１の屈折率より も幾分大きくなるように選定されて、屈折率差Δｎはファイバの一端に入る光が コアの長さに沿って伝搬するようにすることは光ファイバ本質としてよく知られ ているところである。こうしてファイバに沿って進む光は支持媒質３内に保持さ れている量子ドット４に入る。 量子ドットはホトルミネッセンスを生ずるように選ばれる。適切な選び方はル ミネセンスがバルク材料内で効率よく生ずる材料を用いることであり、例えば、 直接バンドギャップ半導体又は絶縁体で、III−Ｖ、II−VI、又はＩ−VIIのよう な材料もしくはこれらのある種の合金である。しかし、他の材料を排除すること はできず、その理由はバルク内部で効率的にルミネッセンスを生ずる材料を守る という選び方の規則は量子ドットではある程度緩和されるからである。また、量 子ドットの表面処理がバルクの電子構造とは無関係に効率的なルミネッセンスに 導くことができる新しい電子遷移をもたらしうるのである。 支持媒質に適して材料はファイバが構成されているガラスよりも大きい屈折率 をもつ液体である。例えば、トルエン、ベンゼン、及びニトロベンゼンなどの液 体である。 これまでにＷｅｌｌｅｒによって記述されているように、多くの研究がＣｄＳ 、ＣｄＳｅ、ＰｂＳｅ、及びＰｂＳについてのコロイドサンプルで行なわれてい て、そのほかの粒子の合成についての報告にはＺｎＳ、ＺｎＯ、ＴｉＯ2、Ａｇ Ｉ、ＡｇＢｒ、ＨｇＩ2、ＺｎＴｅ、ＣｄＴｅ、Ｉｎ2Ｓ3、Ｉｎ2Ｓｅ3、Ｃｄ3Ｐ2 、Ｃｄ3Ｐ2、及びＧａＡｓもまた含まれている。硫化物、セレン化物、テルル 化物、及びリン化物がＨ2Ｓ、Ｈ2Ｓｅ、Ｈ2Ｔｅ又はＰＨ3による、あるいはそれ らのアルカリ金属塩による沈澱によってそれらの金属イオンを含む溶液から作る ことができる。ひ素化物を用意するためにはＡｓＨ3又はＡｓ（ＣＨ3）3のいず れかが使用される。酸化物は、例えばアルコキシル基化合物の加水分解によって 得られる。安定なコロイド状溶液は安定剤（テンサイド、有機又は無機 重合体）を添加して得られる。 量子ドットを用意するためによく使われる方法は安定剤としてナトリウム・ポ リフォスフェートの存在の下に沈澱をさせることである。ポリフォスフェートは 量子ドットの安定化によく適していて、その理由はチェーンが金属イオンによっ て粒子表面に強く束縛されていることによる。それが静電気的な反発力を粒子間 にその電荷によってもたらし、またチェーンの長さ故に粒子を空間的に距ててお くことになる。Ｗｅｌｌｅｒによって記述された方法の手法によると、例えば平 均直径が１．３−２ｎｍのＣｄＳｅ粒子を含んだコロイド状の溶液を成長させる ことが可能である。 広い範囲の量子ドット直径を使うことができる。例えば、直径範囲１−５０ｎ ｍ内の量子ドットが有用な結果として得ることができる。これよりも小さな直径 のドットは明白なケイ光を作ることになるので、１−２０ｎｍの範囲が望ましい 。 図３に示すように、コロイド状溶液は毛細管作用によって管状ガラスシース１ に入るようにできる。シース１の一端をコロイド状材料３，４を含む貯め（レザ ボア）５内に挿入し、次に毛細管作用によってシースの中央開口に充填する。も し必要であれば、負圧をシースの他端に与えて充填工程を助ける。正圧を貯め５ 内のコロイド状材料の表面に加えてもよい。 図４は、この発明によるファイバが光増幅器内にある例を示す。ファイバ１の 他端は領域６で通常のシリカ光ファイバ７にスプライスされており、光ファイバ ７それ自体は結合領域９で別のファイバ８と溶融されている。光源１０からの光 信号はファイバ１に向う。さらに、ファイバは例えば半導体レーザ１１によって ポンプされ、電子を量子ドット内の低いエネルギー状態の１つ（ポンプ又は信号 ビームがないときは正常時に占有されている）から高いエネルギー状態（ポンプ 又は信号ビームがないときは正常時に不占有）の１つへ進める。この電子は次に 光信号で光源１０からのものを増幅することができる。これは高いエネルギー状 態の１つから低いエネルギー状態の１つへ戻す遷移によるものであり、これによ ってフォトンを放出し、遷移で電子により失なわれたエネルギーと一致するフォ ントのエネルギーを信号ビーム内で得るようにする。 この発明には、図４で示したように、ファイバの増幅効率が通常のエルビウム をドープしたファイバよりもずっと大きいという利点があり、従って、適当な増 幅レベルを得るのに必要なファイバの長さが著しく減少される。また、レーザ１ １からのパワーレベルも著しく減少される。さらには、使われる材料も毒性が少 なく、これが大きく製造を単純化する。 量子ドット増幅器の大きな利点は利得スペクトラムを設計して作り出すことを 可能とすることが簡単で、従ってファイバの窓全域にわたって合理的に平坦とす ることができ、波長分割多重伝送システムにおけるすべての波長で等しく増幅の 恩恵に浴することができる。これは量子ドットの寸法に適当な拡がりが確実にあ るようにすることで達成できる。１つの実施例でこれができなければ異なる平均 寸法の量子ドットを含んだ異なる実施例からの量子ドットを混合して達成できる 。 図４の構成では増幅をもたらすが、量子ドットを適切に選ぶことによって、波 長変換も達成できることが分ると思う。これを達成するために、光源１０と１１ とはその量子ドットと関係する異なる波長遷移を誘導するように選んでよい。光 源１０はあるビットレートで変調し、また光源１１は目標波長で動作して、光源 １１からの光放射が光源１０のビットレートでファイバ内で変調される結果が得 られて、波長変換の効果を生ずる。 増幅器として使用するための光ファイバの特定例の製造について以下に記述す る。実施例 ソーダライムガラスの中空のプレフォームを抽いて長いシースで内径が５μｍ の中央の開口をもち、外径が１２５μｍとし、長さ１５ｃｍに切断した。シース は屈折率が１．４５である。中央の開口は、ＰｂＳ材料の量子ドットで平均直径 が５−１０ｎｍであり、トルエンの支持媒質内でコロイド状溶液としたもので充 填されている。充填は毛細管作用と負圧とで上述のように行なわれた。中央の開 口の端は開いたままとし、コロイド状溶液が毛細管作用によって位置が保たれる ようにした。しかし、その端は、必要ならば光学的に透明なプラグ用材料で充填 できる。支持媒質内の量子ドットの平均濃度は体積比で約１％であった。コロイ ド状溶液で量子ドットを含んだものは屈折率１．５０を示した。量子ドットはバ ッドギャップが直径の関数として０．８−１．０ｅＶの範囲にわたり、これは、 ファイバに供給された光に対して１．３−１．５μｍの範囲にわたって広帯域幅 のルミネッセンスを与え、波長１．０６μｍでポンプしたときは、光通信用とし てしばしば使われる２つの波長範囲で広帯域の増幅を与えることになる。 こうして作られたファイバは単一の伝送モードを支持する傾向にあるが、もし 中央の開口の直径が増すと、多モード動作が得られる。 ＰｂＳ量子ドットは水溶性の鉛塩、例えばＰｂ（ＮＯ3）2、又はＰｂ（ＯＣＯ ＣＨ3）2の水溶液から、沈澱剤としてＨ2Ｓを用い、ナトリウムポリフォスフェ ートを安定剤として存在させて、沈澱によって形成した。出来上った量子ドット は次に乾燥させて粉末を作り、それを次にトルエン内に分散させて、ガラスシー スに対する充填材料として使うことができるコロイド状溶液を得た。 ルミネッセンスを助長するためには、量子ドットの表面で手が空いているボン ドを飽和させるのがよい。これはＰｂ（ＯＨ2）を加えることによってドットの 成長を抑制することで行なえ、手が空いたボンドがヒドロキシル基で飽和される ようにする。代って、いわゆる“ハード・ボイルド・エッグ（硬いゆで玉子）” 構造を形成することができ、ここでは別の半導体材料が量子ドットの表面上で成 長される。例えば、ＰｂＳドットに対しては、玉子の黄身がＰｂＳで、白身が後 に成長されるＣｄＳの層とすることができる。あるいは別に、ＰｂＳｅの黄身と ＣｄＳｅの白身とをもつ玉子とが形成できる。この種の構造の例はＡ．Ｍｅｗｓ ほかのＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ（１９９ ４）９８，ｐ．９３４に報告されている。 この発明の範疇に入る別な修正がある。例えば、クラッド材料は開口をその中 心に置かなくてもよい。さらに、クラッドはクラッドよりも大きな屈折率をもつ 固体のコアを囲み、コアは開口を備えて、そこに量子ドットのコロイド状溶液を 受入れるものでよい。これによると量子ドットのコロイド状溶液の屈折率に対す る制限を減らし、コアの屈折率はクラッドよりも大きいものとすると、量子ドッ トのコロイド状溶液であって、その屈折率がクラッドのそれと同じか僅かに小さ いものを用いることが可能である。 また、クラッドは量子ドットのコロイド状溶液を受入れる複数の開口をもつ、 例えば多コア光ファイバのようなやり方を含めることができる。 例として記述したコロイドは液体支持媒質内に分散された量子ドットで成るも のであるが、他の状態の支持媒質も使用でき、例えば固体とか気体が使える。 こういったいずれの構造においても、ファイバはフロライドガラスのような非 シリカ系ガラスから形成されてよいし、あるいは例えばＰＭＭＡといったプラス チック材料のような無毒性のもので形成されてよい。 ここで記述した光増幅器はレーザを作るための共振空洞で使用できる。例えば 、図４に示したファイバはスプライス６と自由端で半屈折性表面をもつようにし て、ファブリィ・ペロー共振空洞を作ることができる。もし望むならば、屈折率 グレーテングをもつピグテール・ファイバをファイバ１の自由端に取付けて、空 洞の同調をとるのもよい。 別の変更では、量子ドットのコロイドが導波路構造内で使用され、それ自体が 、例えばレーザを作るために、共振空洞内含まれて、導波路がクラッドによって 定義付けされるファイバではなく、基板もしくは他のファイバでない固定構造内 に形成されたチャンネルとするようにもできる。 ここで光、光学的（オプティカル）という用語を用いてきたがここには可視と 非可視の両方の光放射を含んでおり、紫外も赤外も含まれる。
【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９６年１０月１日 【補正内容】 請求の範囲 １．その内部にある量子ドット（３，４）のコロイドにより特徴づけがされる 光を導く領域を備えた光ファイバ。 ２．前記量子ドット（４）のに材料がIII−Ｖ、II−VI、もしくはＩ−VIIIの 材料あるいはその合金である請求項１記載の光ファイバ。 ３．前記量子ドット（４）の材料がＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＰｂＳ、ＺｎＳ、Ｚｎ Ｏ、ＴｉＯ2、ＡｇＩ、ＡｇＢｒ、ＨｇＩ2、ＰｂＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＴｅ、Ｉ ｎ2Ｓ3、Ｉｎ2Ｓｅ3、Ｃｄ3Ｐ2、Ｃｄ3Ａｓ2及びＧａＡｓの中から選択される請 求項１又は２記載の光ファイバ。 ４．前記ドットは１−５０ｎｍの範囲の直径を有する請求項１ないし３のいず れか１項記載の光ファイバ。 ５．前記ドットは１−２０ｎｍの範囲の直径を有する請求項１ないし４のいず れか１項記載の光ファイバ。 ６．前記量子ドットは１．３−２．０ｎｍの範囲の直径を有する請求項１ない し５のいずれか１項記載の光ファイバ。 ７．前記量子ドットは５−１０ｎｍの範囲の直径を有しかつＰｂＳ材料で成る 請求項１ないし６のいずれか１項記載の光ファイバ。 ８．前記コロイドは非毒性の支持媒質を含み、その中に前記ドットが分散され ている請求項１ないし８のいずれか１項記載の光ファイバ。 ９．前記支持媒質が有機液体で成る請求項８記載の光ファイバ。 10．前記支持媒質がジクロロベンゼン、トルエン、ベンゼン、ニトロベンゼン 、ピリデン及び四塩化炭素の中から選択される請求項１ないし９のいずれか１項 記載の光ファイバ。 11．前記量子ドットは第１の半導体材料が第２の別な半導体材料でコーティン グされて形成されている請求項１ないし１０項記載の光ファイバ。 12．光増幅器と一体化された請求項１ないし１０項記載の光ファイバ。 13．前記ファイバを光学的にポンプするためのポンピング手段（１１）と増幅 されるべき入力信号を該ファイバに供給するための入力手段（１０）とを備えた 請求項１ないし１２のいずれか１項記載の光ファイバ。 14．波長変換器として動作する請求項１ないし１３のいずれか１項記載の光フ ァイバ。 15．前記ファイバはコアとクラッド（１）とを含み、前記量子ドット（３，４ ）のコロイドは少くともコアの一部を形成する請求項１ないし１４のいずれか１ 項記載の光ファイバ。 16．前記クラッドはガラスで作られている請求項１５記載の光ファイバ。 17．前記クラッドは管状でかつ前記コロイドで充填されている開口（２）を含 む請求項１５記載の光ファイバ。 18．前記量子ドットを前記開口内の少くとも一部に毛細管作用によって入るよ うにすることを含む請求項１６又は１７記載の光ファイバの製造方法。 19．前記コロイドをその中に引き入れるのを助けるために前記ファイバの一部 に負圧を加えることを含む請求項１８記載の方法。 20．前記量子ドットは塩の溶液から沈澱によって、最初に形成される請求項１ ないし１７のいずれか１項記載の光ファイバを製造する方法。 21．沈澱されたドットが乾燥され、次に支持媒質内で分散される請求項２０記 載の方法。 22．量子ドット（４）のコロイドで成る光能動部品を含む導波路。 23．レーザ共振空洞内に含まれている請求項２１記載の導波路。 24．前記量子ドットのコロイドを含む基板内にチャンネルを含んでいる請求項 ２１又は２２記載の導波路。 25．その中にある量子ドットのコロイドにより特徴づけられる光ファイバ。
───────────────────────────────────────────────────── 【要約の続き】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．その内部にある量子ドット（３，４）のコロイドにより特徴づけがされる 光を導く領域を備えた光ファイバ。 ２．前記量子ドット（４）のに材料がIII−Ｖ、II−VI、もしくはＩ−VIIIの 材料あるいはその合金である請求項１記載の光ファイバ。 ３．前記量子ドット（４）の材料がＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＰｂＳ、ＺｎＳ、Ｚｎ Ｏ、ＴｉＯ2、ＡｇＩ、ＡｇＢｒ、ＨｇＩ2、ＰｂＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＴｅ、Ｉ ｎ2Ｓ3、Ｉｎ2Ｓｅ3、Ｃｄ3Ｐ2、Ｃｄ3Ａｓ2及びＧａＡｓの中から選択される請 求項１又は２記載の光ファイバ。 ４．前記ドットは１−５０ｎｍの範囲の直径を有する請求項１ないし３のいず れか１項記載の光ファイバ。 ５．前記ドットは１−２０ｎｍの範囲の直径を有する請求項１ないし４のいず れか１項記載の光ファイバ。 ６．前記量子ドットは１．３−２．０ｎｍの範囲の直径を有する請求項１ない し５のいずれか１項記載の光ファイバ。 ７．前記量子ドットは５−１０ｎｍの範囲の直径を有しかつＰｂＳ材料で成る 請求項１ないし６のいずれか１項記載の光ファイバ。 ８．前記コロイドは非毒性の支持媒質を含み、その中に前記ドットが分散され ている請求項１ないし８のいずれか１項記載の光ファイバ。 ９．前記支持媒質が有機液体で成る請求項９記載の光ファイバ。 10．前記支持媒質がジクロロベンゼン、トルエン、ベンゼン、ニトロベンゼン 、ピリデン及び四塩化炭素の中から選択される請求項１ないし９のいずれか１項 記載の光ファイバ。 11．前記量子ドットは第１の半導体材料が第２の別な半導体材料でコーティン グされて形成されている請求項１ないし１０項記載の光ファイバ。 12．光増幅器と一体化された請求項１ないし１０項記載の光ファイバ。 13．前記ファイバを光学的にポンプするためのポンピング手段（１１）と増幅 されるべき入力信号を該ファイバに供給するための入力手段（１０）とを備えた 請求項１ないし１２のいずれか１項記載の光ファイバ。 14．波長変換器として動作する請求項１ないし１３のいずれか１項記載の光フ ァイバ。 15．前記ファイバはコアとクラッド（１）とを含み、前記量子ドット（３，４ ）のコロイドは少くともコアの一部を形成する請求項１ないし１４のいずれか１ 項記載の光ファイバ。 16．前記クラッドはガラスで作られている請求項１５記載の光ファイバ。 17．前記クラッドは管状でかつ前記コロイドで充填されている開口（２）を含 む請求項１５記載の光ファイバ。 18．前記量子ドットを前記開口内の少くとも一部に毛細管作用によって入るよ うにすることを含む請求項１６又は１７記載の光ファイバの製造方法。 19．前記コロイドをその中に引き入れるのを助けるために前記ファイバの一部 に負圧を加えることを含む請求項１８記載の方法。 20．前記量子ドットは塩の溶液から沈澱によって、最初に形成される請求項１ ないし１７のいずれか１項記載の光ファイバを製造する方法。 21．沈澱されたドットが乾燥され、次に支持媒質内で分散される請求項２０記 載の方法。 22．量子ドット（４）のコロイドで成る光能動部品を含む導波路。 23．レーザ共振空洞内に含まれている請求項２１記載の導波路。 24．前記量子ドットのコロイドを含む基板内にチャンネルを含んでいる請求項 ２１又は２２記載の導波路。 25．その中にある量子ドットのコロイドにより特徴づけられる光ファイバ。
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