JPH1045770A - ヘキサメチルシクロトリシロキサンの分離方法 - Google Patents
ヘキサメチルシクロトリシロキサンの分離方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ヘキサメチルシクロトリシロキサンを、固体
対応の蒸留設備を必要とせず、しかも取扱が容易な溶液
として取り出すことができる分離方法を提供する。 【解決手段】 塔中部に側流部が存在する蒸留塔内をヘ
キサメチルシクロトリシロキサンを含むシクロポリジメ
チルシロキサン混合物を気化状態で上昇させて気化した
ヘキサメチルシクロトリシロキサンを側流部以上に上昇
せしめ、該蒸留塔内にヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンより沸点が低くヘキサメチルシクロトリシロキサンを
溶解する溶剤を供給し、側流部付近でヘキサメチルシク
ロトリシロキサンと該溶剤の混合液を形成せしめて、側
流部から該混合液を取り出すことを特徴とする、ヘキサ
メチルシクロトリシロキサンを該溶剤との混合液の形で
シクロポリジメチルシロキサン混合物中から分離する方
法。
対応の蒸留設備を必要とせず、しかも取扱が容易な溶液
として取り出すことができる分離方法を提供する。 【解決手段】 塔中部に側流部が存在する蒸留塔内をヘ
キサメチルシクロトリシロキサンを含むシクロポリジメ
チルシロキサン混合物を気化状態で上昇させて気化した
ヘキサメチルシクロトリシロキサンを側流部以上に上昇
せしめ、該蒸留塔内にヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンより沸点が低くヘキサメチルシクロトリシロキサンを
溶解する溶剤を供給し、側流部付近でヘキサメチルシク
ロトリシロキサンと該溶剤の混合液を形成せしめて、側
流部から該混合液を取り出すことを特徴とする、ヘキサ
メチルシクロトリシロキサンを該溶剤との混合液の形で
シクロポリジメチルシロキサン混合物中から分離する方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】ヘキサメチルシクロトリシロ
キサンを含むシクロポリジメチルシロキサン混合物中か
ら常温で固体であるヘキサメチルシクロトリシロキサン
を固体対応の蒸留設備を用いずに効率よく分離する方法
に関する。
キサンを含むシクロポリジメチルシロキサン混合物中か
ら常温で固体であるヘキサメチルシクロトリシロキサン
を固体対応の蒸留設備を用いずに効率よく分離する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヘキサメチルシクロトリシロキサンは、
直鎖状ポリジメチルシロキサンやジメチルシロキサンマ
クロモノマー製造用の原料として有用である。ジメチル
ジクロルシランの加水分解により得られる低重合度のポ
リジメチルシロキサン中に約半量含まれているシクロポ
リジメチルシロキサンは、主成分がオクタメチルシクロ
テトラシロキサン、ついで、デカメチルシクロペンタシ
ロキサンであり、ヘキサメチルシクロトリシロキサンは
極微量しか含まれていない。したがって、シクロポリジ
メチルシロキサン混合物からヘキサメチルシクロトリシ
ロキサンを直接分離することは非効率である。そのた
め、シクロポリジメチルシロキサンの含有量を５〜３０
モル％に向上させる反応が提案されている（特開昭４９
−９２０２５，特開平１−２１６９９９参照）。
直鎖状ポリジメチルシロキサンやジメチルシロキサンマ
クロモノマー製造用の原料として有用である。ジメチル
ジクロルシランの加水分解により得られる低重合度のポ
リジメチルシロキサン中に約半量含まれているシクロポ
リジメチルシロキサンは、主成分がオクタメチルシクロ
テトラシロキサン、ついで、デカメチルシクロペンタシ
ロキサンであり、ヘキサメチルシクロトリシロキサンは
極微量しか含まれていない。したがって、シクロポリジ
メチルシロキサン混合物からヘキサメチルシクロトリシ
ロキサンを直接分離することは非効率である。そのた
め、シクロポリジメチルシロキサンの含有量を５〜３０
モル％に向上させる反応が提案されている（特開昭４９
−９２０２５，特開平１−２１６９９９参照）。
【０００３】ところが、ヘキサメチルシクロトリシロキ
サンは常温で固体の化合物（融点６４.５℃）であるた
め、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを１０〜３０モ
ル％含有するシクロポリジメチルシロキサン混合物中か
らヘキサメチルシクロトリシロキサンを分離する場合に
は、固体対応の蒸留設備が必要であった。すなわち、蒸
留塔最上部の凝縮器内、凝縮器から製品受槽までの配管
内及び製品受槽内でヘキサメチルシクロトリシロキサン
が凝固するのを防ぐために、ヘキサメチルシクロトリシ
ロキサンの融点以上の温度に保つための工夫がなされた
設備を使用しなければならなかった。また、固体対応の
蒸留設備を使用して分離されたヘキサメチルシクロトリ
シロキサンは常温で固体であるため、つぎにこれを直鎖
状ポリジメチルシロキサンやジメチルシロキサンマクロ
モノマーの重合用に使用する場合などには、加熱して溶
解させるか小片に分割する等の前工程が必要であった。
サンは常温で固体の化合物（融点６４.５℃）であるた
め、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを１０〜３０モ
ル％含有するシクロポリジメチルシロキサン混合物中か
らヘキサメチルシクロトリシロキサンを分離する場合に
は、固体対応の蒸留設備が必要であった。すなわち、蒸
留塔最上部の凝縮器内、凝縮器から製品受槽までの配管
内及び製品受槽内でヘキサメチルシクロトリシロキサン
が凝固するのを防ぐために、ヘキサメチルシクロトリシ
ロキサンの融点以上の温度に保つための工夫がなされた
設備を使用しなければならなかった。また、固体対応の
蒸留設備を使用して分離されたヘキサメチルシクロトリ
シロキサンは常温で固体であるため、つぎにこれを直鎖
状ポリジメチルシロキサンやジメチルシロキサンマクロ
モノマーの重合用に使用する場合などには、加熱して溶
解させるか小片に分割する等の前工程が必要であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題点のないヘキサメチルシクロトリシロキサンの分離
方法を提供することを目的としている。すなわち、ヘキ
サメチルシクロトリシロキサンを、固体対応の蒸留設備
を必要とせず、しかも取扱が容易な溶液として取り出す
ことができる分離方法を提供することを目的とする。
問題点のないヘキサメチルシクロトリシロキサンの分離
方法を提供することを目的としている。すなわち、ヘキ
サメチルシクロトリシロキサンを、固体対応の蒸留設備
を必要とせず、しかも取扱が容易な溶液として取り出す
ことができる分離方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題の解決手段】この目的は、塔中部に側流部が存在
する蒸留塔内をヘキサメチルシクロトリシロキサンを含
むシクロポリジメチルシロキサン混合物を気化状態で上
昇させて気化したヘキサメチルシクロトリシロキサンを
側流部以上に上昇せしめ、該蒸留塔内にヘキサメチルシ
クロトリシロキサンより沸点が低くヘキサメチルシクロ
トリシロキサンを溶解する溶剤を供給し、側流部付近で
ヘキサメチルシクロトリシロキサンと該溶剤の混合液を
形成せしめて、側流部から該混合液を取り出すことを特
徴とする、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを該溶剤
との混合液の形でシクロポリジメチルシロキサン混合物
中から分離する方法により達成される。
する蒸留塔内をヘキサメチルシクロトリシロキサンを含
むシクロポリジメチルシロキサン混合物を気化状態で上
昇させて気化したヘキサメチルシクロトリシロキサンを
側流部以上に上昇せしめ、該蒸留塔内にヘキサメチルシ
クロトリシロキサンより沸点が低くヘキサメチルシクロ
トリシロキサンを溶解する溶剤を供給し、側流部付近で
ヘキサメチルシクロトリシロキサンと該溶剤の混合液を
形成せしめて、側流部から該混合液を取り出すことを特
徴とする、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを該溶剤
との混合液の形でシクロポリジメチルシロキサン混合物
中から分離する方法により達成される。
【０００６】
【発明の実施の形態】ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンは、化学式［（ＣＨ3）2ＳｉＯ］3で表され、その融
点は６４.５℃であり、大気圧中での沸点は１３３℃で
あり、結晶状態での比重は１.１２であり、多くの有機
溶剤に溶解する。ジメチルジクロルシランを加水分解す
ると、環状体であるシクロポリジメチルシロキサンと直
鎖状体である両末端シラノール基封鎖ポリジメチルシロ
キサンとがほぼ同量生成するが、ともにその重合度は小
さく、数量体が主成分である。工業的には、この加水分
解物を加熱下蒸留することによりオクタメチルシクロテ
トラシロキサンが主成分であるシクロポリジメチルシロ
キサンを分離して、より重合度の大きな直鎖状ポリジメ
チルシロキサンを重合するための原料としたり、化粧品
成分として利用したりしている。
ンは、化学式［（ＣＨ3）2ＳｉＯ］3で表され、その融
点は６４.５℃であり、大気圧中での沸点は１３３℃で
あり、結晶状態での比重は１.１２であり、多くの有機
溶剤に溶解する。ジメチルジクロルシランを加水分解す
ると、環状体であるシクロポリジメチルシロキサンと直
鎖状体である両末端シラノール基封鎖ポリジメチルシロ
キサンとがほぼ同量生成するが、ともにその重合度は小
さく、数量体が主成分である。工業的には、この加水分
解物を加熱下蒸留することによりオクタメチルシクロテ
トラシロキサンが主成分であるシクロポリジメチルシロ
キサンを分離して、より重合度の大きな直鎖状ポリジメ
チルシロキサンを重合するための原料としたり、化粧品
成分として利用したりしている。
【０００７】ところが、分散度の小さな直鎖状ポリジメ
チルシロキサンを重合したり、ジメチルシロキサンマク
ロモノマーを重合したりするためにはヘキサメチルシク
ロトリシロキサンをリチウム系触媒によりリビング重合
する必要があるために、重合度の異なるシクロポリジメ
チルシロキサンの混合物であるシクロポリジメチルシロ
キサン混合物からヘキサメチルシクロトリシロキサンを
分離する必要がある。
チルシロキサンを重合したり、ジメチルシロキサンマク
ロモノマーを重合したりするためにはヘキサメチルシク
ロトリシロキサンをリチウム系触媒によりリビング重合
する必要があるために、重合度の異なるシクロポリジメ
チルシロキサンの混合物であるシクロポリジメチルシロ
キサン混合物からヘキサメチルシクロトリシロキサンを
分離する必要がある。
【０００８】本発明の分離方法において、ヘキサメチル
シクロトリシロキサンを分離する対象となるシクロポリ
ジメチルシロキサン混合物は、上記特開昭４９−９２０
２５号公報や特開平１−２１６９９９号公報に開示され
ているように、ヘキサメチルシクロトリシロキサンをご
く微量含有するシクロポリジメチルシロキサンをアルカ
リ金属系固体触媒に加熱下接触させてヘキサメチルシク
ロトリシロキサン含有量を５〜３０モル％に向上させた
ものや、特開平２−１２９１９２号公報に開示されてい
るように、直鎖状ポリジメチルシロキサンを加熱減圧
下、無酸素下で固定触媒床に接触させて環状体に変換さ
せたものであってもよい。
シクロトリシロキサンを分離する対象となるシクロポリ
ジメチルシロキサン混合物は、上記特開昭４９−９２０
２５号公報や特開平１−２１６９９９号公報に開示され
ているように、ヘキサメチルシクロトリシロキサンをご
く微量含有するシクロポリジメチルシロキサンをアルカ
リ金属系固体触媒に加熱下接触させてヘキサメチルシク
ロトリシロキサン含有量を５〜３０モル％に向上させた
ものや、特開平２−１２９１９２号公報に開示されてい
るように、直鎖状ポリジメチルシロキサンを加熱減圧
下、無酸素下で固定触媒床に接触させて環状体に変換さ
せたものであってもよい。
【０００９】シクロポリジメチルシロキサン混合物から
ヘキサメチルシクロトリシロキサンを溶剤との混合液の
形で分離するには、これを蒸留設備の蒸留缶へ、好まし
くは連続的に仕込み、蒸留缶を加熱することによりシク
ロポリジメチルシロキサン混合物を蒸発させ、蒸留缶上
に連設された蒸留塔内を上昇させる。この蒸留塔の塔中
部には側流部が存在する。この蒸留塔内には、側流部を
除き、重合度の異なるシクロポリジメチルシロキサンの
分離度を高めるために棚段を設けたり、ヘリパックやマ
クマホンパックのような充填剤が詰められている。シク
ロポリジメチルシロキサン混合物中のヘキサメチルシク
ロトリシロキサンは、他の重合度のものよりも沸点が低
いので、蒸留塔内のもっとも高位置のところで、かつ、
側流部以上に到達している。本発明で側流部以上という
ときは、側流部またはそれより上を意味することとす
る。なお、大気圧下の沸点は、重合度４のオクタメチル
シクロテトラシロキサンは１７１℃であり、重合度５の
デカメチルシクロペンタシロキサンは２０４.５℃であ
り、重合度６のドデカメチルシクロヘキサシロキサンは
２３６℃である。
ヘキサメチルシクロトリシロキサンを溶剤との混合液の
形で分離するには、これを蒸留設備の蒸留缶へ、好まし
くは連続的に仕込み、蒸留缶を加熱することによりシク
ロポリジメチルシロキサン混合物を蒸発させ、蒸留缶上
に連設された蒸留塔内を上昇させる。この蒸留塔の塔中
部には側流部が存在する。この蒸留塔内には、側流部を
除き、重合度の異なるシクロポリジメチルシロキサンの
分離度を高めるために棚段を設けたり、ヘリパックやマ
クマホンパックのような充填剤が詰められている。シク
ロポリジメチルシロキサン混合物中のヘキサメチルシク
ロトリシロキサンは、他の重合度のものよりも沸点が低
いので、蒸留塔内のもっとも高位置のところで、かつ、
側流部以上に到達している。本発明で側流部以上という
ときは、側流部またはそれより上を意味することとす
る。なお、大気圧下の沸点は、重合度４のオクタメチル
シクロテトラシロキサンは１７１℃であり、重合度５の
デカメチルシクロペンタシロキサンは２０４.５℃であ
り、重合度６のドデカメチルシクロヘキサシロキサンは
２３６℃である。
【００１０】一方、蒸留塔内へヘキサメチルシクロトリ
シロキサンより沸点が低く、ヘキサメチルシクロトリシ
ロキサンを溶解する溶剤を供給する。供給位置は特に制
限されず、塔頂部、塔中部より上、塔中部より下のいず
れでもよい。塔頂部から供給したときは、蒸留塔内を降
下して側流部以上に到達している気化したヘキサメチル
シクロトリシロキサンと接触して混合液をつくる。
シロキサンより沸点が低く、ヘキサメチルシクロトリシ
ロキサンを溶解する溶剤を供給する。供給位置は特に制
限されず、塔頂部、塔中部より上、塔中部より下のいず
れでもよい。塔頂部から供給したときは、蒸留塔内を降
下して側流部以上に到達している気化したヘキサメチル
シクロトリシロキサンと接触して混合液をつくる。
【００１１】該溶剤を塔中部より下から供給したとき
は、該溶剤は気化状態のシクロポリジメチルシロキサン
混合物から熱を奪って気化して側流部以上に到達してい
るが、温度が下がって液化し、側流部以上に到達してい
る気化したヘキサメチルシクロトリシロキサンと接触し
て混合液をつくる。なお、蒸留缶と蒸留塔内の気圧は特
に制限されないが作業効率上１００〜５００Torrが好ま
しい。
は、該溶剤は気化状態のシクロポリジメチルシロキサン
混合物から熱を奪って気化して側流部以上に到達してい
るが、温度が下がって液化し、側流部以上に到達してい
る気化したヘキサメチルシクロトリシロキサンと接触し
て混合液をつくる。なお、蒸留缶と蒸留塔内の気圧は特
に制限されないが作業効率上１００〜５００Torrが好ま
しい。
【００１２】ヘキサメチルシクロトリシロキサンを溶解
する溶剤はヘキサメチルシクロトリシロキサンより沸点
が低く、しかもヘキサメチルシクロトリシロキサンを安
定に溶解するものであれば特に限定されない。このよう
な溶剤としてはトルエンの他、ベンゼン、ｎ−ヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、シクロヘキサン、イ
ソプロピルアルコール、エチルプロピルエーテル、ジイ
ソプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、エチルイソ
ペンチルエーテル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブ
チル、四塩化炭素、テトラヒドロフランなどが例示され
る。
する溶剤はヘキサメチルシクロトリシロキサンより沸点
が低く、しかもヘキサメチルシクロトリシロキサンを安
定に溶解するものであれば特に限定されない。このよう
な溶剤としてはトルエンの他、ベンゼン、ｎ−ヘキサ
ン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、シクロヘキサン、イ
ソプロピルアルコール、エチルプロピルエーテル、ジイ
ソプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、エチルイソ
ペンチルエーテル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブ
チル、四塩化炭素、テトラヒドロフランなどが例示され
る。
【００１３】蒸留塔は塔頂部で凝縮器と連設しているこ
とが好ましい。気化したヘキサメチルシクロトリシロキ
サンや該溶剤が塔頂部より上に到達したときは、凝縮器
により冷却されて液状となり蒸留塔内を降下していく。
蒸留塔の塔中部には側流部が存在し、そこから外部へ側
管が延出して受槽へ至っている。側流部付近で生成した
ヘキサメチルシクロトリシロキサンと溶剤の混合液は側
流部からの側管を通って受槽に流れ込む。かくして、純
粋なヘキサメチルシクロトリシロキサンの溶液が得られ
る。必要ならば、この溶液から溶剤を留去すると純粋な
ヘキサメチルシクロトリシロキサンが得られる。なお、
側流部は、塔中部にあればよく、蒸留塔の中位部にある
ように限定されるものではない。
とが好ましい。気化したヘキサメチルシクロトリシロキ
サンや該溶剤が塔頂部より上に到達したときは、凝縮器
により冷却されて液状となり蒸留塔内を降下していく。
蒸留塔の塔中部には側流部が存在し、そこから外部へ側
管が延出して受槽へ至っている。側流部付近で生成した
ヘキサメチルシクロトリシロキサンと溶剤の混合液は側
流部からの側管を通って受槽に流れ込む。かくして、純
粋なヘキサメチルシクロトリシロキサンの溶液が得られ
る。必要ならば、この溶液から溶剤を留去すると純粋な
ヘキサメチルシクロトリシロキサンが得られる。なお、
側流部は、塔中部にあればよく、蒸留塔の中位部にある
ように限定されるものではない。
【００１４】また、側流部は還流機能を有していて、混
合液の一部を外部へ排出し、混合液の残部を側流部より
下の蒸留塔内、ひいては蒸留缶内に戻せることが好まし
い。混合液の一部を側流部より下の蒸留塔内、ひいては
蒸留缶内に戻すことによりヘキサメチルシクロトリシロ
キサンとオクタメチルシクロトリシロキサンの分離効率
を向上させることができる。外部へ排出する混合液と下
の蒸留塔へ戻る混合液の比率（以下、還流比という）
は、特に限定されない。また、シクロポリジメチルシロ
キサン混合物の蒸留缶への供給、ヘキサメチルシクロト
リシロキサンより沸点が低く、ヘキサメチルシクロトリ
シロキサンを溶解する溶剤の蒸留塔への供給、ヘキサメ
チルシクロトリシロキサンと該溶剤の混合液の取り出し
は、運転効率の点で連続的に行うことが好ましい。
合液の一部を外部へ排出し、混合液の残部を側流部より
下の蒸留塔内、ひいては蒸留缶内に戻せることが好まし
い。混合液の一部を側流部より下の蒸留塔内、ひいては
蒸留缶内に戻すことによりヘキサメチルシクロトリシロ
キサンとオクタメチルシクロトリシロキサンの分離効率
を向上させることができる。外部へ排出する混合液と下
の蒸留塔へ戻る混合液の比率（以下、還流比という）
は、特に限定されない。また、シクロポリジメチルシロ
キサン混合物の蒸留缶への供給、ヘキサメチルシクロト
リシロキサンより沸点が低く、ヘキサメチルシクロトリ
シロキサンを溶解する溶剤の蒸留塔への供給、ヘキサメ
チルシクロトリシロキサンと該溶剤の混合液の取り出し
は、運転効率の点で連続的に行うことが好ましい。
【００１５】
【実施例】次に、本発明の実施例をかかげる。実施例中
の％は重量％を意味する。
の％は重量％を意味する。
【００１６】
【実施例１】真空ジャケット付の内径１５mmである、高
さ３００mmのガラス製蒸留塔４と高さ５００mmのガラス
製蒸留塔６を上下に配置し、その中間に還流機能を有す
る真空ジャケット付ガラス製の高さ２５０mmの側流部５
を接続し、３００mmの蒸留塔４の上には凝縮器１２を接
続し、５００mmの蒸留塔６の下には５００mlのガラス製
蒸留缶８を接続した。充填剤としてヘリパック２号
（１.２５mm×２.５mm×２.５mm）を用い、長さ３００m
mの蒸留塔４には高さ１５０mmまで、長さ５００mmの蒸
留塔６には高さ４００mmまで充填した。原料としてシク
ロポリジメチルシロキサン混合物（ヘキサメチルシクロ
トリシロキサン７.０％、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン６４.９％、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン２４.７％、重合度６以上のシクロポリジメチルシロ
キサン計４.５％）を原料供給口９より蒸留缶８に供給
し、蒸留缶８を加熱用ヒーター１０により約１５６℃に
加熱してシクロポリジメチルシロキサン混合物の蒸気を
蒸留塔６内を上昇させた。溶剤供給槽１から溶剤として
のトルエンを長さ３００mmの蒸留塔４上部に備えた溶剤
供給口３より供給して蒸留塔４内を降下させて、側流部
５以上に到達しているヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンの蒸気と接触させた。側流部の還流比を１：６とし、
原料中のヘキサメチルシクロトリシロキサンの供給速度
を１０ｇ／ｈ、トルエンの供給速度を１５ｇ／ｈ、蒸留
缶８内の圧力を５００Torrとして連続蒸留運転をしたと
ころ、ヘキサメチルシクロトリシロキサンが３７％、ト
ルエンが６３％からなる混合液２０ｇ／ｈが受槽７にた
まった。この時の側流部５における混合液の温度は８４
℃であった。
さ３００mmのガラス製蒸留塔４と高さ５００mmのガラス
製蒸留塔６を上下に配置し、その中間に還流機能を有す
る真空ジャケット付ガラス製の高さ２５０mmの側流部５
を接続し、３００mmの蒸留塔４の上には凝縮器１２を接
続し、５００mmの蒸留塔６の下には５００mlのガラス製
蒸留缶８を接続した。充填剤としてヘリパック２号
（１.２５mm×２.５mm×２.５mm）を用い、長さ３００m
mの蒸留塔４には高さ１５０mmまで、長さ５００mmの蒸
留塔６には高さ４００mmまで充填した。原料としてシク
ロポリジメチルシロキサン混合物（ヘキサメチルシクロ
トリシロキサン７.０％、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン６４.９％、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン２４.７％、重合度６以上のシクロポリジメチルシロ
キサン計４.５％）を原料供給口９より蒸留缶８に供給
し、蒸留缶８を加熱用ヒーター１０により約１５６℃に
加熱してシクロポリジメチルシロキサン混合物の蒸気を
蒸留塔６内を上昇させた。溶剤供給槽１から溶剤として
のトルエンを長さ３００mmの蒸留塔４上部に備えた溶剤
供給口３より供給して蒸留塔４内を降下させて、側流部
５以上に到達しているヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンの蒸気と接触させた。側流部の還流比を１：６とし、
原料中のヘキサメチルシクロトリシロキサンの供給速度
を１０ｇ／ｈ、トルエンの供給速度を１５ｇ／ｈ、蒸留
缶８内の圧力を５００Torrとして連続蒸留運転をしたと
ころ、ヘキサメチルシクロトリシロキサンが３７％、ト
ルエンが６３％からなる混合液２０ｇ／ｈが受槽７にた
まった。この時の側流部５における混合液の温度は８４
℃であった。
【００１７】
【実施例２】実施例１において、溶剤としてトルエンの
替わりにベンゼンを使用した他は同一条件で連続蒸留運
転をしたところ、ヘキサメチルシクロトリシロキサン３
８％、ベンゼン６２％の混合溶液１９ｇ／ｈが受槽７に
たまった。この時の側流部５における混合液の温度は６
０℃であった。
替わりにベンゼンを使用した他は同一条件で連続蒸留運
転をしたところ、ヘキサメチルシクロトリシロキサン３
８％、ベンゼン６２％の混合溶液１９ｇ／ｈが受槽７に
たまった。この時の側流部５における混合液の温度は６
０℃であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明によると、シクロポリジメチルシ
ロキサン混合物中から、ヘキサメチルシクロトリシロキ
サンを固体蒸留対応の設備を必要とせず、しかも取り扱
いが容易な液体として効率よく分離することができる。
ロキサン混合物中から、ヘキサメチルシクロトリシロキ
サンを固体蒸留対応の設備を必要とせず、しかも取り扱
いが容易な液体として効率よく分離することができる。
【図１】 図１は本発明の実施例で使用された蒸留設備
の概略図である。
の概略図である。
１ 溶剤供給槽 ２ 調節用バルブ ３ 溶剤供給口 ４ 蒸留塔 ５ 側流部 ６ 蒸留塔 ７ 受槽 ８ 蒸留缶 ９ 原料供給口 １０ 加熱用ヒーター １１ バルブ １２ 凝縮器 １３ 真空ポンプ
Claims (4)
- 【請求項１】 塔中部に側流部が存在する蒸留塔内をヘ
キサメチルシクロトリシロキサンを含むシクロポリジメ
チルシロキサン混合物を気化状態で上昇させて気化した
ヘキサメチルシクロトリシロキサンを側流部以上に上昇
せしめ、該蒸留塔内にヘキサメチルシクロトリシロキサ
ンより沸点が低くヘキサメチルシクロトリシロキサンを
溶解する溶剤を供給し、側流部付近でヘキサメチルシク
ロトリシロキサンと該溶剤の混合液を形成せしめて、側
流部から該混合液を取り出すことを特徴とする、ヘキサ
メチルシクロトリシロキサンを該溶剤との混合液の形で
シクロポリジメチルシロキサン混合物中から分離する方
法。 - 【請求項２】 該溶剤を蒸留塔の塔頂部から供給して蒸
留塔内を降下させて側流部付近でヘキサメチルシクロト
リシロキサンの混合液を形成せしめることを特徴とする
請求項１記載の分離する方法。 - 【請求項３】 シクロポリジメチルシロキサン混合物と
溶剤の供給および混合液の取り出しを連続的に行うこと
を特徴とする請求項１記載の分離する方法。 - 【請求項４】 ヘキサメチルシクロトリシロキサンより
沸点が低く、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを溶解
する溶剤がトルエンである請求項１記載の分離する方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8216136A JPH1045770A (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | ヘキサメチルシクロトリシロキサンの分離方法 |
| US08/892,491 US5834585A (en) | 1996-07-29 | 1997-07-14 | Method for the separation of hexamethylcyclotrisiloxane |
| EP97305669A EP0822196A3 (en) | 1996-07-29 | 1997-07-28 | Method for the separation of hexamethylcyclotrisiloxane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8216136A JPH1045770A (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | ヘキサメチルシクロトリシロキサンの分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1045770A true JPH1045770A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16683837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8216136A Pending JPH1045770A (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | ヘキサメチルシクロトリシロキサンの分離方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5834585A (ja) |
| EP (1) | EP0822196A3 (ja) |
| JP (1) | JPH1045770A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4352130A1 (de) | 2021-06-07 | 2024-04-17 | Wacker Chemie AG | Zusammensetzungen enthaltend polyorganosiloxane mit polyphenylenetherresten |
| KR20240055105A (ko) | 2021-09-29 | 2024-04-26 | 와커 헤미 아게 | 저실라놀 폴리유기실록산의 제조 방법 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1293944A (en) * | 1969-04-18 | 1972-10-25 | Dow Corning Ltd | Preparation of cyclic siloxanes |
| JPS5250791B2 (ja) * | 1972-12-30 | 1977-12-27 | ||
| US4764631A (en) * | 1988-01-15 | 1988-08-16 | Dow Corning Corporation | Preparation of cyclopolydiorganosiloxanes via vapor phase rearrangement |
| US5660690A (en) * | 1996-06-03 | 1997-08-26 | Dow Corning Corporation | Method for distilling hexamethylcyclotrisiloxane |
-
1996
- 1996-07-29 JP JP8216136A patent/JPH1045770A/ja active Pending
-
1997
- 1997-07-14 US US08/892,491 patent/US5834585A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-07-28 EP EP97305669A patent/EP0822196A3/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5834585A (en) | 1998-11-10 |
| EP0822196A2 (en) | 1998-02-04 |
| EP0822196A3 (en) | 1998-06-17 |
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