JPS602313B2 - 酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基を有するポリシロキサンの製造法 - Google Patents
酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基を有するポリシロキサンの製造法Info
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- JPS602313B2 JPS602313B2 JP54009265A JP926579A JPS602313B2 JP S602313 B2 JPS602313 B2 JP S602313B2 JP 54009265 A JP54009265 A JP 54009265A JP 926579 A JP926579 A JP 926579A JP S602313 B2 JPS602313 B2 JP S602313B2
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Description
【発明の詳細な説明】
英国特許第674137号明細書(フランス特許第10
28026号明細書に相応)からは、既にアルコキシポ
リシロキサンを、ハロゲンシランをアルコ−ル及び水と
所望のポリシロキサンの存在で反応させることによって
製造することは公知である。
28026号明細書に相応)からは、既にアルコキシポ
リシロキサンを、ハロゲンシランをアルコ−ル及び水と
所望のポリシロキサンの存在で反応させることによって
製造することは公知である。
この公知方法に比して本発明方法は、殊に調節すること
ができ、酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基、殊
にアルコキシ基及びSi結合のヒドロキシル基の一定不
変で任意に等級に分けられかつまたあらかじめ決められ
た含量及びわずかなハロゲン化水素の含量を有するポリ
シロキサンが得られ、テトラハロゲンシランではなくオ
ルガノハロゲンシランに使用することができる利点を有
する。本発明の課題は、酸素を介して珪素に結合した炭
化水素残基を有するポリシロキサンを、ハロゲンシラン
をアルコール及び水と所望のポリシロキサンの存在で反
応させることによって製造する方法であり、この方法は
カラム及び場合により還流冷却器を備え既に所望のポリ
シロキサンを有する蒸溜器に連続的にアルコール、水及
びSi結合の縮合し得る基の縮合を促進する酸性触媒を
、蒸溜器中で蒸溜器に存在するアルコール、触媒及びポ
リシロキサンの全重量に対してアルコール少くとも5重
量%及び触媒0.001〜5重量%が存在する量で導入
し、蒸溜器の内容を還流下に加熱して沸騰させ、反応さ
せるべきハロゲンシランをカラム下端の上方少くとも1
のでカラムに導入し、ポリシロキサンをその形成に応じ
て蒸溜器から連続的に取出すことからなる。
ができ、酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基、殊
にアルコキシ基及びSi結合のヒドロキシル基の一定不
変で任意に等級に分けられかつまたあらかじめ決められ
た含量及びわずかなハロゲン化水素の含量を有するポリ
シロキサンが得られ、テトラハロゲンシランではなくオ
ルガノハロゲンシランに使用することができる利点を有
する。本発明の課題は、酸素を介して珪素に結合した炭
化水素残基を有するポリシロキサンを、ハロゲンシラン
をアルコール及び水と所望のポリシロキサンの存在で反
応させることによって製造する方法であり、この方法は
カラム及び場合により還流冷却器を備え既に所望のポリ
シロキサンを有する蒸溜器に連続的にアルコール、水及
びSi結合の縮合し得る基の縮合を促進する酸性触媒を
、蒸溜器中で蒸溜器に存在するアルコール、触媒及びポ
リシロキサンの全重量に対してアルコール少くとも5重
量%及び触媒0.001〜5重量%が存在する量で導入
し、蒸溜器の内容を還流下に加熱して沸騰させ、反応さ
せるべきハロゲンシランをカラム下端の上方少くとも1
のでカラムに導入し、ポリシロキサンをその形成に応じ
て蒸溜器から連続的に取出すことからなる。
ハロゲンシランとしては、本発明方法の範囲内でも従来
の公知方法で酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基
を有するポリシロキサンを、ハロゲンシランをアルコー
ル及び水と反応させることによって製造するのに使用す
ることのできたすべてのハロゲンシランを使用すること
ができる。
の公知方法で酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基
を有するポリシロキサンを、ハロゲンシランをアルコー
ル及び水と反応させることによって製造するのに使用す
ることのできたすべてのハロゲンシランを使用すること
ができる。
これは、殊に一般式:RnSiX−n
〔式中Rは同一か又は異なる1価の原子か又は使用せる
アルコール、触媒及び水に対して反応条件下に不活性の
基を表わし、×は塩素又は臭素、好ましくは塩素を表わ
し、n‘まは0,1,2又は3、好ましくは0,1又は
2である〕の化合物である。
アルコール、触媒及び水に対して反応条件下に不活性の
基を表わし、×は塩素又は臭素、好ましくは塩素を表わ
し、n‘まは0,1,2又は3、好ましくは0,1又は
2である〕の化合物である。
本発明範囲内で使用するこそのできるハロゲンシランの
他の例は一般式:×3−mRmSiR′SIRmX3‐
m 〔式中R及び×は前記のものを表わし、R′は2価の炭
化水素残基、例えばエチレン基又はフヱニレン基を表わ
し、mは0,1又は2である〕のものである。
他の例は一般式:×3−mRmSiR′SIRmX3‐
m 〔式中R及び×は前記のものを表わし、R′は2価の炭
化水素残基、例えばエチレン基又はフヱニレン基を表わ
し、mは0,1又は2である〕のものである。
Rの例は、水素及び殊に炭素原子1〜1の通を有する1
価の炭化水素残基、例えばアルキル基、例えばメチル−
、エチル−、nープロピルー、nーブチルー及びsec
−、ブチル基、フェニルー、オクチルー及びデシル基;
アルケニル基、例えばビニルー及びアリル基:アリール
基、例えばフェニル基;アルカリール基、例えばトリル
基;及びアルアルキル基、例えばペンジル基;更に使用
せるアルコール、触媒及び水に対して反応条件下で不活
性の原子又は基で置換されており炭素原子1〜1の固を
有する1価の炭水素、例えばハロゲンが結合している炭
素原子がSi原子に対してアルファ位又は少くともガン
マ位に存在するハロゲンアルキル基、例えばガンマーク
ロルプルピル基:及びハロゲンアリール基、例えばクロ
ルフェニル基である。
価の炭化水素残基、例えばアルキル基、例えばメチル−
、エチル−、nープロピルー、nーブチルー及びsec
−、ブチル基、フェニルー、オクチルー及びデシル基;
アルケニル基、例えばビニルー及びアリル基:アリール
基、例えばフェニル基;アルカリール基、例えばトリル
基;及びアルアルキル基、例えばペンジル基;更に使用
せるアルコール、触媒及び水に対して反応条件下で不活
性の原子又は基で置換されており炭素原子1〜1の固を
有する1価の炭水素、例えばハロゲンが結合している炭
素原子がSi原子に対してアルファ位又は少くともガン
マ位に存在するハロゲンアルキル基、例えばガンマーク
ロルプルピル基:及びハロゲンアリール基、例えばクロ
ルフェニル基である。
入手し易いためには、nは特に0であるか又はRは特に
メチル基である。
メチル基である。
それ故本発明範囲内のハロゲンシランとしてすぐれてい
るのはテトラクロルシラン、メチルトリクロルシラン及
びジメチルジクロルシランである。種々のハロゲンシラ
ン混合物を使用してもよい。n‘ま3であるハロゲンシ
ランを使用する場合には、少くともか)るハロゲンシラ
ンと少くともnが0,1又は2であるハロゲンシランと
からなる混合物を使用しなければならない。それという
のも酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基を有する
ポリシロキサンが生じ得ないからである。シランは液状
又は気化した形でカラムに導入することができる。
るのはテトラクロルシラン、メチルトリクロルシラン及
びジメチルジクロルシランである。種々のハロゲンシラ
ン混合物を使用してもよい。n‘ま3であるハロゲンシ
ランを使用する場合には、少くともか)るハロゲンシラ
ンと少くともnが0,1又は2であるハロゲンシランと
からなる混合物を使用しなければならない。それという
のも酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基を有する
ポリシロキサンが生じ得ないからである。シランは液状
又は気化した形でカラムに導入することができる。
アルコールとしては、本発明方法の範囲内では−対支式
:R″OH 〔式中R″は炭素原子1〜8個を有する1価の脂肪族炭
化水素残基を表わす〕のアルコールがすぐれている。
:R″OH 〔式中R″は炭素原子1〜8個を有する1価の脂肪族炭
化水素残基を表わす〕のアルコールがすぐれている。
前述の脂肪族炭化水素残基Rの例は、炭素原子1〜8個
を有する限りピニル基を除いて基R″にもあてはまる。
を有する限りピニル基を除いて基R″にもあてはまる。
しかしながら基R″としてはすぐれているのはアルキル
基である。炭化水素後基R″も使用せるハロゲンシラン
、水及び触媒に対して反応条件下で不活性の原子又は基
によって置換されていてもよい。本発明範囲内で使用す
ることのできるアルコールの例はメタノール、ヱタ/ー
ル、nープロパノール、イソプロパノール、ベーターメ
トキシェタノール、nーヘキサノール及び2ーェチルヘ
キサノールである。種々のアルコール混合物を使用する
こともできる。好ましくは蒸溜器中にはアルコール、触
媒及び蒸溜器に存在するポリシロキサンの全量量に対し
てアルコール最高6の重量%が存在する。
基である。炭化水素後基R″も使用せるハロゲンシラン
、水及び触媒に対して反応条件下で不活性の原子又は基
によって置換されていてもよい。本発明範囲内で使用す
ることのできるアルコールの例はメタノール、ヱタ/ー
ル、nープロパノール、イソプロパノール、ベーターメ
トキシェタノール、nーヘキサノール及び2ーェチルヘ
キサノールである。種々のアルコール混合物を使用する
こともできる。好ましくは蒸溜器中にはアルコール、触
媒及び蒸溜器に存在するポリシロキサンの全量量に対し
てアルコール最高6の重量%が存在する。
これよりも大きい量は無害であるが、利点も得られない
。水は本発明方法は、好ましくはSi結合のハロゲン原
子グラム原子当り0.12〜0.49モルの量である。
Si結合の縮合し得る基の縮合を促進する任意の酸性触
媒を使用してもよい。
。水は本発明方法は、好ましくはSi結合のハロゲン原
子グラム原子当り0.12〜0.49モルの量である。
Si結合の縮合し得る基の縮合を促進する任意の酸性触
媒を使用してもよい。
か)る触媒の例は無機及び有機の水素酸、例えば塩化水
素、燐酸及び酢酸;ルイス酸、例えば三塩化鉄及び三塩
化アルミニウム:窒化塩化燐並びに酸活性化漂白士及び
H形の陽イオン交換剤である。種々の触媒からなる混合
物を利用してもよい。
素、燐酸及び酢酸;ルイス酸、例えば三塩化鉄及び三塩
化アルミニウム:窒化塩化燐並びに酸活性化漂白士及び
H形の陽イオン交換剤である。種々の触媒からなる混合
物を利用してもよい。
触媒が所望のポリシロキサンと一緒に蒸溜器から搬出さ
れないことを配慮する場合(これは例えば額粒状の酸活
性化漂白士及び蒸溜器からポリシロキサンが搬出される
個所に節を使用することによって可能)には、もちろん
蒸溜器中で混合物への触媒の連続的供給は不必要である
。本発明方法のすぐれた実施形式によれば、蒸溜器中で
反応させるべきハロゲンシランをカラムに導入する前及
び水を蒸溜器に添加する前に、所望のポリシロキサン又
は少くとも所望のポリシロキサンと同じ数のシロキサン
単位及びアルコキシ基を有するシロキサン、アルコール
5〜6の重量%及び酸性触媒0.001〜5重量%(前
記%はポリシロキサン、アルコール及び触媒の全軍量に
関する)からなる混合物を還流下に加熱して沸騰させる
。
れないことを配慮する場合(これは例えば額粒状の酸活
性化漂白士及び蒸溜器からポリシロキサンが搬出される
個所に節を使用することによって可能)には、もちろん
蒸溜器中で混合物への触媒の連続的供給は不必要である
。本発明方法のすぐれた実施形式によれば、蒸溜器中で
反応させるべきハロゲンシランをカラムに導入する前及
び水を蒸溜器に添加する前に、所望のポリシロキサン又
は少くとも所望のポリシロキサンと同じ数のシロキサン
単位及びアルコキシ基を有するシロキサン、アルコール
5〜6の重量%及び酸性触媒0.001〜5重量%(前
記%はポリシロキサン、アルコール及び触媒の全軍量に
関する)からなる混合物を還流下に加熱して沸騰させる
。
カラムとしては、本発明方法の範囲内では充填物又は挿
入物を備えており分別するために分別蒸溜で使用するこ
ともできる多くのすべての管、例えば充填塔を使用する
ことができる。反応させるべきハロゲン原子をカラム下
端の上方少なくとも1のでカラムに導入する必要のため
には、カラムは少くとも100伽の長さでなければなら
ない。カラムの長さには決定的な上限はない。カラムが
短か過ぎる場合既にカラム中で十分な還流を保証するた
めには、もちろん還流冷却器を備えていなければならな
い。本発明方法は好ましくは大気の圧力、即ち約1バー
ルで実施する。
入物を備えており分別するために分別蒸溜で使用するこ
ともできる多くのすべての管、例えば充填塔を使用する
ことができる。反応させるべきハロゲン原子をカラム下
端の上方少なくとも1のでカラムに導入する必要のため
には、カラムは少くとも100伽の長さでなければなら
ない。カラムの長さには決定的な上限はない。カラムが
短か過ぎる場合既にカラム中で十分な還流を保証するた
めには、もちろん還流冷却器を備えていなければならな
い。本発明方法は好ましくは大気の圧力、即ち約1バー
ルで実施する。
それというのも大気圧の圧力以下での操作では、例えば
耐腐蝕性ポンプの費用が存在するからである。しかしな
がら反応成分の沸点状態を必要とするか又はこれが有利
な場合には、これより大きいか又は小さい圧力で操作し
てもよい。蒸溜器から救出されたポリシロキサンから未
反応のアルコールを、例えば薄層蒸発器か又は簡単な蒸
溜装置で溜去することができる。
耐腐蝕性ポンプの費用が存在するからである。しかしな
がら反応成分の沸点状態を必要とするか又はこれが有利
な場合には、これより大きいか又は小さい圧力で操作し
てもよい。蒸溜器から救出されたポリシロキサンから未
反応のアルコールを、例えば薄層蒸発器か又は簡単な蒸
溜装置で溜去することができる。
溜去したアルコールは、再び蒸溜器に戻すことができる
。アルコールを溜去する前か又はその後に、必要により
ポリシロキサンから触媒を分離することができる。これ
は、例えば炭酸ナトリウム又は亜鉛削層を通して炉週に
よって行なうことができる。次に実施例につき本発明を
説明する。例1 長さ4肌及び内径10肌を有し、直径5脚を有するラー
シッヒリングが充填されているカラムが配置されている
100その蒸溜器中で、先づSi○2含量40重量%を
有するポリェチルシリケ−ト69.弊重量%、エタノー
ル3の重量%及び塩化水素0.02重量%からなる混合
物50k9を還流下に加熱して沸騰させる。
。アルコールを溜去する前か又はその後に、必要により
ポリシロキサンから触媒を分離することができる。これ
は、例えば炭酸ナトリウム又は亜鉛削層を通して炉週に
よって行なうことができる。次に実施例につき本発明を
説明する。例1 長さ4肌及び内径10肌を有し、直径5脚を有するラー
シッヒリングが充填されているカラムが配置されている
100その蒸溜器中で、先づSi○2含量40重量%を
有するポリェチルシリケ−ト69.弊重量%、エタノー
ル3の重量%及び塩化水素0.02重量%からなる混合
物50k9を還流下に加熱して沸騰させる。
次いで蒸溜器に毎時エタノール12夕、水0.6そ及び
濃塩酸0.02そ及びカラム下端の上方3.5のでカラ
ムに毎時四塩化珪素10〆を導入し、ポリシロキサンを
その形成に応じて蒸溜器から連続的に取出す。蒸溜器か
ら取出したポリシロキサンを、他の加熱蒸溜器中で16
000に加熱することによって未反応のエタノールを遊
離させ、その際溜去したエタノールを蒸溜器に戻し、そ
の中でハロゲンシランとの反応が行われ、その場合この
量は前記の毎時12のこ含まれている。こうして得られ
たポリェチルシリケートは、同じようにSi02合量4
0重量%を有していた。
濃塩酸0.02そ及びカラム下端の上方3.5のでカラ
ムに毎時四塩化珪素10〆を導入し、ポリシロキサンを
その形成に応じて蒸溜器から連続的に取出す。蒸溜器か
ら取出したポリシロキサンを、他の加熱蒸溜器中で16
000に加熱することによって未反応のエタノールを遊
離させ、その際溜去したエタノールを蒸溜器に戻し、そ
の中でハロゲンシランとの反応が行われ、その場合この
量は前記の毎時12のこ含まれている。こうして得られ
たポリェチルシリケートは、同じようにSi02合量4
0重量%を有していた。
更にこのものはSi結合のヒドロキシル基1.5重量%
を有し、23qCで粘度心Stを有する。HCI含量:
20雌/夕。例2 例1の操作法を、毎時濃塩酸0.02その代りに、濃塩
酸0.2夕を蒸溜器に導入する点を変えて操返す。
を有し、23qCで粘度心Stを有する。HCI含量:
20雌/夕。例2 例1の操作法を、毎時濃塩酸0.02その代りに、濃塩
酸0.2夕を蒸溜器に導入する点を変えて操返す。
こうして得られたポリェチルシリケートは、同じように
Si02含量40重量%を有する。
Si02含量40重量%を有する。
更にこのものはSi結合のヒドロキシル基0.0重量%
を有する。HCI含量:150のo/〆。例3 例1の操作法を、毎時水0.6その代りに、水0.35
〆及び付加的に三塩化鉄1夕を蒸溜器に導入する点を変
えて繰返す。
を有する。HCI含量:150のo/〆。例3 例1の操作法を、毎時水0.6その代りに、水0.35
〆及び付加的に三塩化鉄1夕を蒸溜器に導入する点を変
えて繰返す。
こうして得られたポリェチルシリケートはSi02合量
35重量%を有する。
35重量%を有する。
このものはSi結合のヒドロキシル基0.15重量%を
有する。HCI含量:200雌/夕。例4
・ 長さ4凧及び内径10肌を有し、直径6肋を有するラー
シツヒリングが充填されているカラムが配置されている
100その蒸溜器中で、先づ式:C馬Si○,.,(O
C2日5)。
有する。HCI含量:200雌/夕。例4
・ 長さ4凧及び内径10肌を有し、直径6肋を有するラー
シツヒリングが充填されているカラムが配置されている
100その蒸溜器中で、先づ式:C馬Si○,.,(O
C2日5)。
8のモノメチルェトキシポリシロキサン7の重量%、エ
タノール29.99重量%及び塩化水素0.01重量%
からなる混合物50k9を還流下に加熱して沸騰させる
。
タノール29.99重量%及び塩化水素0.01重量%
からなる混合物50k9を還流下に加熱して沸騰させる
。
次いで蒸溜器に毎時エタノール5夕、水0.4そ及び濃
塩酸0.01そ及びカラム下端の上方3.5肌でカラム
に毎時メチルトリクロルシラン10夕を導入し、ポリシ
ロキサンをその形成に応じて蒸溜器から連続的に取出す
。蒸溜器から取出したボリシロキサンを、他の加熱蒸溜
器中で160qoに加熱することによって未反応のエタ
ノールを遊離させる。その際溜去したエタノールを、ハ
ロゲンシランとの反応が行われる蒸溜器に戻す。その場
合この量は前記の毎時5夕に含まれている。こうして得
られたモノメチルェトキシボリシロキサンは、Si結合
のヒドロキシル基0.15重量%を有する。
塩酸0.01そ及びカラム下端の上方3.5肌でカラム
に毎時メチルトリクロルシラン10夕を導入し、ポリシ
ロキサンをその形成に応じて蒸溜器から連続的に取出す
。蒸溜器から取出したボリシロキサンを、他の加熱蒸溜
器中で160qoに加熱することによって未反応のエタ
ノールを遊離させる。その際溜去したエタノールを、ハ
ロゲンシランとの反応が行われる蒸溜器に戻す。その場
合この量は前記の毎時5夕に含まれている。こうして得
られたモノメチルェトキシボリシロキサンは、Si結合
のヒドロキシル基0.15重量%を有する。
このものは23qoで粘度2&Stを有する。HCI含
量:40の9/そ。灼熱残笹はSi026の重量%であ
った。比較実験 1 例1に記載の操作法を、蒸溜器中で先づ加熱した混合物
がエタノール3の重量%の代りに、ェタ/ール3重量%
を含有するのに過ぎない点を変えて繰返す。
量:40の9/そ。灼熱残笹はSi026の重量%であ
った。比較実験 1 例1に記載の操作法を、蒸溜器中で先づ加熱した混合物
がエタノール3の重量%の代りに、ェタ/ール3重量%
を含有するのに過ぎない点を変えて繰返す。
短時間の操作後、蒸溜器から取出したポリシロキサンは
滴濁している。それというのも二酸化珪酸は著しく細か
い形で分離し、これは容易に除去することができないか
らである。HCI含量:20雌/夕。比較実験 2 例1に記載の操作法を、濃塩酸の連続的添加を中止する
点を変えて繰返す。
滴濁している。それというのも二酸化珪酸は著しく細か
い形で分離し、これは容易に除去することができないか
らである。HCI含量:20雌/夕。比較実験 2 例1に記載の操作法を、濃塩酸の連続的添加を中止する
点を変えて繰返す。
蒸溜器から取出したポリシロキサンは箸しく粘鋼である
。操作時間2時間後にポリシロキサンは蒸溜器中でゲル
化している。比較例 3 英国特許第674137号明細書例1と同じ操作法で、
2つの滴下ロートから同時にメチルトリクロルシランを
毎時200の‘の速度及びエタノール12.5重量部と
からなる混合物を毎時108舷【の速度で、500のZ
のガラスフラスコ中で式:C瓜Si0,..(OC2日
5)。
。操作時間2時間後にポリシロキサンは蒸溜器中でゲル
化している。比較例 3 英国特許第674137号明細書例1と同じ操作法で、
2つの滴下ロートから同時にメチルトリクロルシランを
毎時200の‘の速度及びエタノール12.5重量部と
からなる混合物を毎時108舷【の速度で、500のZ
のガラスフラスコ中で式:C瓜Si0,..(OC2日
5)。
.8のモノメチルエトキシポリシロキサン100夕及び
エタノール100夕からなり45℃に加熱されている混
合物に櫨拝しながら加える。生成物を溢流管によって取
出す。18分後にフラスコの内容はゲル化している。
エタノール100夕からなり45℃に加熱されている混
合物に櫨拝しながら加える。生成物を溢流管によって取
出す。18分後にフラスコの内容はゲル化している。
比較実験 4
英国特許第674137号明細書例1に相応して、2つ
の滴下ロートから同時に四塩化珪素320の【及びエタ
ノール95重量%と水5重量%とからなる混合物800
の‘を、2そのガラスフラスコ中でSi02合量4の重
量%を有し45℃に加熱されているポリェチルシリケー
ト230の‘に縄拝しながら5分間内に加える。
の滴下ロートから同時に四塩化珪素320の【及びエタ
ノール95重量%と水5重量%とからなる混合物800
の‘を、2そのガラスフラスコ中でSi02合量4の重
量%を有し45℃に加熱されているポリェチルシリケー
ト230の‘に縄拝しながら5分間内に加える。
ガラスフラスコは還流冷却器に結合している。四塩化珪
素とエタノール/水混合物との添加終了後、15ぴ0に
加熱することによって過剰量のアルコールを溜去する。
このようにして得られたボリェチルシリケートはSiQ
舎量44重量%、HCI1400柵/そ及び0.1重量
%よりもわずかなSi結合のヒドロキシル基を有してい
る。
素とエタノール/水混合物との添加終了後、15ぴ0に
加熱することによって過剰量のアルコールを溜去する。
このようにして得られたボリェチルシリケートはSiQ
舎量44重量%、HCI1400柵/そ及び0.1重量
%よりもわずかなSi結合のヒドロキシル基を有してい
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基を有する
ポリシロキサンを、ハロゲンシランをアルコール及び水
と所望のポリシロキサンの存在で反応させることによっ
て製造する方法において、カラム及び場合により還流冷
却器を備え、既に所望のポリシロキサンを有する蒸溜器
に連続的にアルコール、水及びSi結合の縮合し得る基
の縮合を促進する酸性触媒を、蒸溜器中で蒸溜器に存在
するアルコール、触媒及びポリシロキサンの全重量に対
してアルコール少くとも5重量%及び触媒0.001〜
5重量%が存在する量で導入し、蒸溜器の内容を環流下
に加熱して沸騰させ、反応させるべきハロゲンシランを
カラム下端の上方少くとも1mでカラムに導入し、ポリ
シロキサンをその形成に応じて蒸溜器から連続的に取出
すすことを特徴とするポリシロキサンの製造法。 2 蒸溜器中にアルコールを、蒸溜器中でアルコール、
触媒及びポリシロキサンの全重量に対してアルコール最
高60重量%が存在する量で導入する、特許請求の範囲
第1項記載の方法。 3 蒸溜器中で反応させるべきハロゲンシランをカラム
に導入する前及び水を蒸溜器に添加する前に、所望のポ
リシロキサン又は少くとも所望のポリシロキサンと同じ
数のシロキ単位及びアルコキシ基を有するシロキサン、
アルコール5〜60重量%及び酸性触媒0.001〜5
重量%(前記%はポリシロキサン、アルコール及び触媒
の全重量に関する)からなる混合物を還流下に加熱して
沸騰させる、特許請求の範囲第1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19782806036 DE2806036A1 (de) | 1978-02-14 | 1978-02-14 | Verfahren zum herstellen von polysiloxanen mit ueber sauerstoff an silicium gebundenen kohlenwasserstoffresten |
DE2806036.8 | 1978-02-14 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS54109927A JPS54109927A (en) | 1979-08-29 |
JPS602313B2 true JPS602313B2 (ja) | 1985-01-21 |
Family
ID=6031843
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP54009265A Expired JPS602313B2 (ja) | 1978-02-14 | 1979-01-31 | 酸素を介して珪素に結合した炭化水素残基を有するポリシロキサンの製造法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0003610B1 (ja) |
JP (1) | JPS602313B2 (ja) |
AT (1) | AT373613B (ja) |
CA (1) | CA1121369A (ja) |
DE (2) | DE2806036A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
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CA1205812A (en) * | 1982-03-26 | 1986-06-10 | Herbert E. Petty | Polyvinylalkoxysiloxanes for vulcanizing other polymers |
DE3412648A1 (de) * | 1984-04-04 | 1985-10-24 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren zur herstellung von siliconharzvorprodukten |
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FR1105714A (fr) * | 1954-06-04 | 1955-12-07 | Rhone Poulenc Sa | Procédé d'hydrolyse en continu de composés organiques de silicium |
DE1195752B (de) * | 1964-02-27 | 1965-07-01 | Bayer Ag | Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse von Organochlorsilanen |
FR1584040A (ja) * | 1968-07-24 | 1969-12-12 | ||
US3668180A (en) * | 1969-10-24 | 1972-06-06 | Stauffer Wacker Silicone Corp | Preparation of alkoxyorganopolysiloxane resins |
US3779987A (en) * | 1972-10-12 | 1973-12-18 | Gen Electric | Process for producing diorganopolysiloxane polymers |
DE2521742C3 (de) * | 1975-05-15 | 1978-12-21 | Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen |
-
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- 1978-02-14 DE DE19782806036 patent/DE2806036A1/de not_active Withdrawn
- 1978-12-28 US US05/973,982 patent/US4209454A/en not_active Expired - Lifetime
-
1979
- 1979-01-31 JP JP54009265A patent/JPS602313B2/ja not_active Expired
- 1979-02-13 DE DE7979100422T patent/DE2961388D1/de not_active Expired
- 1979-02-13 CA CA000321326A patent/CA1121369A/en not_active Expired
- 1979-02-13 AT AT0108979A patent/AT373613B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-02-13 EP EP79100422A patent/EP0003610B1/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4209454A (en) | 1980-06-24 |
EP0003610B1 (de) | 1981-11-25 |
ATA108979A (de) | 1983-06-15 |
DE2961388D1 (en) | 1982-01-28 |
JPS54109927A (en) | 1979-08-29 |
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AT373613B (de) | 1984-02-10 |
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