JPH1036120A - コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウムの製造方法 - Google Patents
コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウムの製造方法Info
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- JPH1036120A JPH1036120A JP9099593A JP9959397A JPH1036120A JP H1036120 A JPH1036120 A JP H1036120A JP 9099593 A JP9099593 A JP 9099593A JP 9959397 A JP9959397 A JP 9959397A JP H1036120 A JPH1036120 A JP H1036120A
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Abstract
ガン酸リチウム粉末を安定的に低コストで製造する方法
の確立。 【解決手段】 コバルト、ニッケル及びマンガンから成
る群から選択される金属を陽極とし、リチウム塩水溶液
を電解液として電解することにより該選択された金属の
酸化物、水酸化物またはオキシ水酸化物またはこれらの
複合酸化物を電析させ、その後、必要に応じ、電解液で
あるリチウム塩水溶液中のリチウムの量を調整した後、
該選択された金属の酸化物、水酸化物またはオキシ水酸
化物またはこれらの複合酸化物である電析物の少なくと
も1種と電解液であるリチウム塩水溶液とを共に好まし
くはスプレー乾燥し、さらに焼成・粉砕する。
Description
ル及びマンガンの少なくとも1種の金属を含むリチウム
酸化物、すなわちコバルト酸リチウム、ニッケル酸リチ
ウムもしくはマンガン酸リチウム粉末またはそれらの複
合酸化物粉末の製造方法に関し、特にリチウム2次電池
用電極材料などに好適に用いることのできるこれらリチ
ウム化合物粉末の製造方法に関する。
ソナルコンピュータなどの開発に伴って、高エネルギー
密度で、小型・軽量な2次電池への要求が高まってい
る。特にリチウム2次電池は、このような要求特性を満
たすものとして注目されている。リチウム2次電池正極
活物質としては、コバルト酸リチウム(LiCoO
2 )、ニッケル酸リチウム(LiNiO2 )、マンガン
酸リチウム(Li2 MnO4 )などが研究されており、
高電圧、高エネルギー密度を有する材料として期待され
ている。特に、コバルト酸リチウム粉末及びニッケル酸
リチウム粉末への関心は高い。
来、コバルト酸リチウム粉末は、コバルト塩(Co3 O
4 、Co(OH)2 もしくはCoCO3 )とリチウム塩
(例えばLiOH水和物、Li2 CO3 等)とを所定比
率となるよう混合・乾燥した後、焼成・粉砕して生成さ
れていた(図2参照)。
合、反応は固体・固体反応もしくは、液体・固体反応で
進むため、原料のリチウム塩とコバルト塩とを十分に混
合する必要がある。しかしながら、混合には自ずと限界
があるため、得られるコバルト酸リチウムは不均一にな
りやすいという問題があった。そして、これが、得られ
たコバルト酸リチウムをリチウム2次電池正極活物質と
して用いて2次電池とした場合の充放電サイクル特性の
低下の一因となることが指摘された。また、原料のコバ
ルト塩は通常湿式プロセスによって合成するが、その場
合、余分な原料を使用しなければならず、これらの余分
な原料の残りや副生成物を除去する必要がある。すなわ
ち、生成物の洗浄及び廃液処理が必要となり、これらの
操作が、コスト増の一因となっていた。同様のことは、
ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウム粉末に
も云える。
ト、ニッケル及びマンガンの少なくとも1種の金属を含
むリチウム酸化物の不均一性の問題並びに原料の塩の湿
式プロセスによる合成に伴う問題を排除して、均一性に
優れたコバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウムもしく
はマンガン酸リチウム粉末またはそれらの複合酸化物粉
末を安定的に低コストで製造する方法を確立することで
ある。
た結果、コバルト、ニッケル及びマンガンから成る群か
ら選択される金属を陽極とし、リチウム塩水溶液を電解
液として電解し、得られる電析コバルト化合物と電解液
とを共に乾燥・焼結することによって上記の課題を解決
し得ることを見いだした。本発明は、この知見に基づ
き、コバルト、ニッケル及びマンガンから成る群から選
択される金属を陽極とし、リチウム塩水溶液を電解液と
して電解することにより該選択された金属の酸化物、水
酸化物またはオキシ水酸化物またはこれらの複合酸化物
を電析させ、その後、必要に応じ、電解液であるリチウ
ム塩水溶液中のリチウムの量を調整した後、該選択され
た金属の酸化物、水酸化物またはオキシ水酸化物または
これらの複合酸化物である電析物の少なくとも1種と電
解液であるリチウム塩水溶液とを共に乾燥し、さらに焼
成・粉砕することを特徴とするコバルト酸リチウム、ニ
ッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウムまたはこ
れらの複合酸化物粉末の製造方法を提供するものであ
る。この場合、電解液のpHを5〜10とすることが好
ましい。また、電解の際の電流密度を0.1〜100A
/dm2 とすることが好ましい。電解をパルス電解によ
って行うことが好ましい。更には、乾燥を100〜90
0℃で、好ましくはスプレー乾燥により行い、そして焼
成を酸素雰囲気または大気雰囲気中500〜1000℃
で行うことが望ましい。
ム、ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウムま
たはこれらの複合酸化物、例えばLi(Nix Coy )
O2 粉末の製造方法について、ここでは、特にコバルト
酸リチウム粉末を例にとって説明する。本発明のコバル
ト酸リチウム粉末の合成フローを図1に示す。コバルト
を陽極とし、リチウム塩水溶液を電解液として電解する
ことによりコバルト酸化物、コバルト水酸化物またはコ
バルトオキシ水酸化物を電析させ、その後、必要に応
じ、電解液であるリチウム塩水溶液中のリチウムの量を
調整した後、該コバルト酸化物、コバルト水酸化物また
はコバルトオキシ水酸化物の電析物と電解液であるリチ
ウム塩水溶液とを、好ましくは湿式粉砕機で電析物を微
粉砕しながら、電解液と混合し、スプレードライヤーで
共に乾燥し、さらに焼成・粉砕する流れが示されてい
る。このようにして、コバルト酸化物、コバルト水酸化
物またはコバルトオキシ水酸化物の電析物と電解液であ
るリチウム塩水溶液とを用い、好ましくは湿式粉砕機で
電析物を微粉砕しながら電解液と混合し、スプレードラ
イヤーで共に乾燥することによりコバルト塩とリチウム
塩との均一な混合物を得ることができる。
ルトメタルは、極力、不純物を排除した高純度のものを
使用するのが好ましい。電解液としては、水酸化リチウ
ム、硝酸リチウム、炭酸リチウム等の水溶性のリチウム
塩の水溶液が用いられる。水に対する溶解度が大きいこ
とおよびコンタミネーションの恐れが小さいことなどか
ら、水酸化リチウム(LiOH・H2 OあるいはLiO
H)が好ましい。電解液の濃度は、0.1〜5mol/
lが好ましい。0.1mol/l未満では、導電性に乏
しく、5mol/lを超えるとリチウム塩の溶解度の限
界に近くなるため好ましくない。電解液は、硝酸、塩酸
等の酸を用いてpH:5〜10とするが、ハロゲンイオ
ンは焼成工程で除去できず残留し、電池特性に悪影響を
与える場合もあるため、好ましくは硝酸を用いるのが良
い。pH5未満では、リチウムの酸化物が形成され難
く、pHが10を超えると陽極のコバルト表面が不働態
化して溶解反応が起こらなくなるためいずれも好ましく
ない。
バルトを陽極として電解を行う。なお、陰極としては、
電解液に侵されないものであれば良く、通常はステンレ
ス、チタンなどが用いられる。電解の際の電流密度は
0.1〜100A/dm2 とする。0.1A/dm2 未
満では、反応が遅すぎ、一方、100A/dm2 を超え
ると電流効率が悪いため好ましくない。電解浴温度には
特に制限はないが、通常室温〜90℃で行われる。
条件に応じて、Co3 O4 、Co(OH)2 またはCo
OOHなどのコバルト酸化物、コバルト水酸化物、また
はコバルトオキシ水酸化物またはこれらの混合物が電析
する。これらは、湿式粉砕機において電析物を十分に微
粉砕しながら混合される。
液中のリチウム濃度からリチウムの不足量を求め、必要
に応じ、電解液中にリチウム塩を加えリチウム量を調整
した後、湿式粉砕機において十分に混合された電析物と
電解液であるリチウム塩水溶液とを共に混合・乾燥す
る。乾燥方法は、特に制限されるものではないが、スプ
レードライヤーによるスプレー乾燥が、混合作用が良好
で、乾燥と共に造粒効果があり、凝集しない点で最も適
している。乾燥温度は100〜900℃で行われる。電
析物と電解液を混合することにより従来技術では達成で
きなかった混合作用が得られる。
粉末は、その後、酸素雰囲気中または大気雰囲気中で、
500〜1000℃の温度で焼成を行う。この温度範囲
が、コバルト酸リチウムの生成に適正である。
いても、実質上同等のプロセス条件を採用することがで
きる。ニッケル及びマンガンを用いた場合には、ニッケ
ル酸リチウム及びマンガン酸リチウムが製造され、また
これらの複合酸化物、例えばLi(Nix Coy )O2
を製造することができる。なお、ニッケルを電解する場
合には、ニッケルを溶解させるため、一般的に塩化物等
のハロゲンイオンを添加した電解液が用いられることが
多いが、前述したように、ハロゲンイオンは、焼成工程
で除去できないため、ニッケル酸リチウム中に残留し、
電池特性に悪影響を与える場合がある。そこで、ハロゲ
ンを添加せずにニッケルの溶解を可能にするためにはパ
ルス電解を行うことが有効である。パルス電解の条件
は、以下の通りである。 このような条件でパルス電解を行うことにより、電流効
率がパルス電解を行わない場合に比べ著しく向上した。
これは、次のような理由によると考えられる。すなわ
ち、ニッケルは不働体酸化膜を形成しやすいため、通常
の電解の場合には電極表面の不働体酸化膜が電解を阻害
する要因となっている。そこで、逆電位をかけることに
より水素発生の方向にして不働体酸化膜を破壊し活性な
面を出すことによって電解の効率が向上したものと思わ
れる。
2次粒子径を0.5〜20μm、好ましくは0.5〜1
0μmとする。これは、リチウム2次電池正極活物質と
して用いる場合に特に好適であるからである。
粉末を用いてリチウム2次電池用正極を作成する場合に
は、アセチレンブラックなどの導電材、ポリフッ化ビニ
リデンなどの結着材を用いて適当な比率でこれらを混合
し成形する。この正極をコインセルに組み、対極として
Liメタルを用いてリチウム2次電池を生成することが
できる。
ニッケル酸リチウムの製造方法に基づいて説明するが、
本発明はマンガン酸リチウムまたはこれらの複合酸化物
粉末の製造方法においても等しく適用できる。
得た。電解液中のリチウム量はCo量とバランスしてい
たため、リチウム量の調整は行わなかった。次にこの電
析物と電解液と共にスプレードライヤーで乾燥した。ス
プレードライヤーの排出温度120℃、回転数1000
0rpmで乾燥を行った。その結果、粒径5〜10μm
のLiOH−CoOOH複合粉末を得た。この、LiO
H−CoOOH複合粉末を大気中900℃で5hr焼成
し、LiCoO2 粉末を得た。得られたLiCoO2 粉
末を用いてリチウム2次電池用正極を作成した。導電材
としてアセチレンブラックを、結着材としてポリフッ化
ビニリデンを用いて、LiCoO2 :アセチレンブラッ
ク:ポリフッ化ビニリデン=100:4:4となるよう
にした。この正極をコインセルに組み、対極としてLi
メタルを用いて充放電試験を行った。
o3 O4 粉末の所定量を混合し、大気中900℃で5h
r焼成してLiCoO2 粉末を得た。実施例の場合と同
様に、得られたLiCoO2 粉末を用いてリチウム2次
電池用正極を作成した。導電材としてアセチレンブラッ
クを、結着材としてポリフッ化ビニリデンを用いて、L
iCoO2 :アセチレンブラック:ポリフッ化ビニリデ
ン=100:4:4となるようにした。この正極をコイ
ンセルに組み、対極としてLiメタルを用いて充放電試
験を行った。
および比較例1のリチウム2次電池用正極の放電容量−
サイクル特性を図3に示した。初期容量は、いずれも1
30mAh/g程度であったものが、15サイクル後の
容量は、実施例1のものでは125mAh/gであった
が、比較例1では117mAh/gまでにも低下した。
2 を得た。電解液中のリチウム量はNiとバランスして
いたため、リチウム量の調整は行わなかった。次にこの
電析物と電解液と共にスプレードライヤーで乾燥した。
スプレードライヤーの排出温度120℃、回転数100
00rpmで乾燥を行った。その結果、粒径5〜10μ
mのLiOH−Ni(OH)2 複合粉末を得た。このL
iOH−Ni(OH)2 複合粉末を大気中で、一次焼成
温度600℃、22hrで焼成した後、粉砕し、さらに
二次焼成温度800℃、3hrの焼成を行い、LiNi
O2 粉末を得た。得られたLiNiO2 粉末を用いてL
iCoO2 の場合と同様にリチウム2次電池用正極を作
成し、この正極をコインセルに組み対極としてLiメタ
ルを用いて充放電試験を行った。
く、通常の電解) 浴温 :20〜30℃ この電解により、電析物として500gのNi(OH)
2 を得た。電解液中のリチウム量はNiとバランスして
いたため、リチウム量の調整は行わなかった。次にこの
電析物と電解液と共にスプレードライヤーで乾燥した。
スプレードライヤーの排出温度120℃、回転数100
00rpmで乾燥を行った。その結果、粒径5〜10μ
mのLiOH−Ni(OH)2 複合粉末を得た。このL
iOH−Ni(OH)2 複合粉末を大気中で、一次焼成
温度600℃、22hrで焼成した後、粉砕し、さらに
二次焼成温度800℃、3hrの焼成を行い、LiNi
O2 粉末を得た。得られたLiNiO2 粉末を用いて実
施例2−1の場合と同様にリチウム2次電池用正極を作
成し、この正極をコインセルに組み対極としてLiメタ
ルを用いて充放電試験を行った。
く、通常の電解) 浴温 :20〜30℃ この電解により、電析物として500gのNi(OH)
2 を得た。電解液中のリチウム量はNiとバランスして
いたため、リチウム量の調整は行わなかった。次にこの
電析物と電解液と共にスプレードライヤーで乾燥した。
スプレードライヤーの排出温度120℃、回転数100
00rpmで乾燥を行った。その結果、粒径5〜10μ
mのLiOH−Ni(OH)2 複合粉末を得た。このL
iOH−Ni(OH)2 複合粉末を大気中で、一次焼成
温度600℃、22hrで焼成した後、粉砕し、さらに
二次焼成温度800℃、3hrの焼成を行い、LiNi
O2 粉末を得た。得られたLiNiO2 粉末を用いて実
施例2−1の場合と同様にリチウム2次電池用正極を作
成し、この正極をコインセルに組み対極としてLiメタ
ルを用いて充放電試験を行った。
(OH)2 粉末の所定量を混合し、大気中で、一次焼成
温度600℃、22hrで焼成した後、粉砕し、さらに
二次焼成温度800℃、3hrの焼成を行い、LiNi
O2 粉末を得た。得られたLiNiO2 粉末を用いて実
施例の場合と同様にリチウム2次電池用正極を作成し、
この正極をコインセルに組み対極としてLiメタルを用
いて充放電試験を行った。
−1(パルス電解)、実施例2−2(パルス電解ではな
い、通常の電解)及び実施例2−3(ハロゲンイオンを
含む電解液を使用しての通常の電解)における電解の際
の電流効率は、それぞれ、実施例2−1:34%、実施
例2−2:12%及び実施例2−3:95%であった。
また、リチウム2次電池用正極の放電容量−サイクル特
性は、初期容量は、いずれも200mAhr/g程度で
あったものが15サイクル後の容量は、乾式法で製造し
た比較例2では160mAhr/gまで低下した。これ
に対して、ハロゲンイオンを含まない電解液で電解を行
った実施例2−1、実施例2−2では185mAhr/
gに抑制できた。また、ハロゲンイオンを含む電解液で
電解を行った実施例2−3の場合には、充電の途中で短
絡が生じ、測定できない事態が生じることがあった。従
って、ハロゲンイオンを含まない電解液(硝酸)を用い
てパルス電解を行うことが好ましい。
ト、ニッケル及びマンガンの少なくとも1種の金属を含
むリチウム酸化物粉末を、安定的に低コストで製造する
ことができた。そして、本発明で得られた例えばコバル
ト酸リチウム粉末、ニッケル酸リチウム粉末から、充放
電容量の低下が少ないリチウム2次電池用正極材料を製
造することが可能となる。
製造プロセスの合成フローを示す。
の合成フローを示す。
の放電容量−サイクル特性を示すグラフである。
Claims (19)
- 【請求項1】 コバルト、ニッケル及びマンガンから成
る群から選択される金属を陽極とし、リチウム塩水溶液
を電解液として電解することにより該選択された金属の
酸化物、水酸化物またはオキシ水酸化物またはこれらの
複合酸化物を電析させ、その後、必要に応じ、電解液で
あるリチウム塩水溶液中のリチウムの量を調整した後、
該選択された金属の酸化物、水酸化物またはオキシ水酸
化物またはこれらの複合酸化物である電析物の少なくと
も1種と電解液であるリチウム塩水溶液とを共に乾燥
し、さらに焼成・粉砕することを特徴とするコバルト酸
リチウム、ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチ
ウムまたはこれらの複合酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項2】 リチウム塩として水酸化リチウムを用い
ることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 電解液のpHを5〜10とすることを特
徴とする請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】 電解の際の電流密度を0.1〜100A
/dm2 とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項5】 電解をパルス電解によって行うことを特
徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 乾燥を100〜900℃で行い、焼成を
酸素雰囲気または大気雰囲気中500〜1000℃で行
うことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項7】 湿式粉砕機で電析物を微粉砕しながら電
解液と混合し、乾燥をスプレードライヤーにより行うこ
とを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項8】 コバルトを陽極とし、リチウム塩水溶液
を電解液として電解することによりコバルト酸化物、コ
バルト水酸化物またはコバルトオキシ水酸化物を電析さ
せ、その後、必要に応じ、電解液であるリチウム塩水溶
液中のリチウムの量を調整した後、該コバルト酸化物、
コバルト水酸化物またはコバルトオキシ水酸化物の電析
物と電解液であるリチウム塩水溶液とを共に乾燥し、さ
らに焼成・粉砕することを特徴とするコバルト酸リチウ
ム粉末の製造方法。 - 【請求項9】 リチウム塩として水酸化リチウムを用い
ることを特徴とする請求項8に記載の方法。 - 【請求項10】 電解液のpHを5〜10とすることを
特徴とする請求項8または9に記載の方法。 - 【請求項11】 電解の際の電流密度を0.1〜100
A/dm2 とすることを特徴とする請求項8〜10のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項12】 乾燥を100〜900℃で行い、焼成
を酸素雰囲気または大気雰囲気中500〜1000℃で
行うことを特徴とする、請求項8〜11のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項13】 湿式粉砕機で電析物を微粉砕しながら
電解液と混合し、乾燥をスプレードライヤーにより行う
ことを特徴とする、請求項8〜12のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項14】 ニッケルを陽極とし、リチウム塩水溶
液を電解液としてパルス電解することによりニッケル酸
化物、ニッケル水酸化物またはニッケルオキシ水酸化物
を電析させ、その後、必要に応じ、電解液であるリチウ
ム塩水溶液中のリチウムの量を調整した後、該ニッケル
酸化物、ニッケル水酸化物またはニッケルオキシ水酸化
物の電析物と電解液であるリチウム塩水溶液とを共に乾
燥し、さらに焼成・粉砕することを特徴とするニッケル
酸リチウム粉末の製造方法。 - 【請求項15】 リチウム塩として水酸化リチウムを用
いることを特徴とする請求項14に記載の方法。 - 【請求項16】 電解液のpHを5〜10とすることを
特徴とする請求項14または15に記載の方法。 - 【請求項17】 電解の際の電流密度を0.1〜3A/
dm2 とすることを特徴とする請求項14〜16のいず
れかに記載の方法。 - 【請求項18】 乾燥を100〜900℃で行い、焼成
を酸素雰囲気または大気雰囲気中500〜1000℃で
行うことを特徴とする、請求項14〜17のいずれかに
記載の方法。 - 【請求項19】 湿式粉砕機で電析物を微粉砕しながら
電解液と混合し、乾燥をスプレードライヤーにより行う
ことを特徴とする、請求項14〜18のいずれかに記載
の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP09959397A JP4017208B2 (ja) | 1996-05-09 | 1997-04-03 | コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8-137719 | 1996-05-09 | ||
JP13771996 | 1996-05-09 | ||
JP09959397A JP4017208B2 (ja) | 1996-05-09 | 1997-04-03 | コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1036120A true JPH1036120A (ja) | 1998-02-10 |
JP4017208B2 JP4017208B2 (ja) | 2007-12-05 |
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ID=26440713
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---|---|---|---|
JP09959397A Expired - Fee Related JP4017208B2 (ja) | 1996-05-09 | 1997-04-03 | コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウムもしくはマンガン酸リチウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4017208B2 (ja) |
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KR100453555B1 (ko) * | 2002-06-03 | 2004-10-20 | 한국지질자원연구원 | 화염분무열분해를 이용한 리튬코발트 산화물 나노입자의제조방법 |
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-
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