JPH10334458A - 透明磁気記録媒体 - Google Patents

透明磁気記録媒体

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JPH10334458A
JPH10334458A JP9145644A JP14564497A JPH10334458A JP H10334458 A JPH10334458 A JP H10334458A JP 9145644 A JP9145644 A JP 9145644A JP 14564497 A JP14564497 A JP 14564497A JP H10334458 A JPH10334458 A JP H10334458A
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JP
Japan
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magnetic recording
particles
recording medium
layer
less
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JP9145644A
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Hiroshi Ogawa
博 小川
Tadahiro Matsunaga
直裕 松永
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】各種磁気情報を確実に記録再生できる磁気エラ
ーのない優れた透明磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】支持体上に少なくとも１層の磁性粒子を含
む磁気記録層を有する磁気記録媒体において、該磁気記
録層側の表面に高さ０．００１μｍ以上０．１μｍ未満
で突起密度が１×１０2 〜１×１０5 個／１００μｍ2
の突起と、高さ０．１μｍ以上０．５μｍ以下で突起密
度が１〜２００個／１００μｍ2 の突起を有する透明磁
気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気入出力エラー
のない透明磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】オーディオテープ、ビデオテープ、フロ
ッピーディスクのような磁気記録媒体の磁気記録層は、
磁性体含有量（塗布量）が多いため、高い磁気出力が得
られるが光透過性がないので磁気カードの印刷面上や、
写真フイルム上に磁気記録層を設けることはできない。
米国特許第５，４９１，０５１号明細書にはくり返し使
用しうる磁気特性及び写真特性のすぐれた写真要素が記
載されている。しかし、この写真要素は各種の情報、例
えば撮影の日時、天候、照明条件、縮小／拡大比等の撮
影時の条件、再プリント枚数、ズームしたい箇所、メッ
セージ等を組み込んで、くり返し使用したときや、現
像、プリント時の条件等の磁気記録情報の入出力が必ず
しも確実ではないという難点があった。また、透明磁性
層関連の技術が特開平４−２１４２１７、特開平６−１
６１０３３、ＵＳ−５４９６６８７、ＵＳ−５４３２０
５０、ＵＳ−５４３６１２０、ＵＳ−５４３４０３７の
各号の明細書に記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】実際、例えば写真要素
（写真感材）として使用する場合、現像処理液の乾固物
等の汚れが磁気ヘッドに厚く付着し磁性層とヘッドとの
接触が著しく悪くなり、いわゆるスペーシングロスが発
生し、磁気記録の読み取りエラーが発生しやすかった。
汚れたヘッドをクリーニングするため、磁性層に研磨材
の添加が行われているが、従来公知の範囲で研磨剤を用
いても現像処理液乾固物等汚れの磁気ヘッドへの付着・
転写防止や除去効果は充分ではなかった。また、研磨剤
の使用量を増やしたり、研磨剤粒径を大きくしたりする
と、媒体の透明性が極めて低下して写真用として好まし
く無くなったり、磁気ヘッドの寿命を短かくするといっ
た問題等が発生していた。以上のことから、これらの問
題が無く、実質的に透明でかつ、確実に磁気記録および
再生ができる磁気記録媒体の開発が課題となっていた。
すなわち、本発明の目的は透明性確保の為磁性体の塗布
量を少なくしても、各種磁気情報を確実に記録再生でき
る磁気エラーのない優れた透明磁気記録媒体を提供する
ことにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、支持体上に少
なくとも１層の磁性粒子を含む磁気記録層を有する磁気
記録媒体において、該磁気記録層側の表面に高さ０．０
０１μｍ以上０．１μｍ未満で突起密度が１×１０2 個
／１００μｍ2 以上１×１０5 個以下／１００μｍ2 の
突起と、高さ０．１μｍ以上０．５μｍ以下で突起密度
が１〜２００個／１００μｍ2 の突起を有することを特
徴とする透明磁気記録媒体、及び前記透明磁気記録層を
含むハロゲン化銀写真感光材料によって達成された。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の高さ０．００１μｍ以上
０．１μｍ未満で突起密度が１×１０2 個／１００μｍ
2 以上１×１０5 個以下／１００μｍ2 の突起により現
像処理液成分が乾燥時に分割され乾燥後の固形分が微細
化される、微細化された処理液汚れは高さ０．１μｍ以
上０．５μｍ以下で突起密度が１〜２００個／１００μ
ｍ2 の突起により磁気ヘッドに付着しにくくなることで
磁気エラーが実質的になくなる。
【０００６】本発明における高さ０．００１μｍ以上
０．１μｍ未満の突起の密度は１００個／１００μｍ2
以上が好ましく、５００個／１００μｍ2 以上が特に好
ましい。これらの突起数の上限は実質的に約１×１０5
／１００μｍ2 である。また、高さ０．１μｍ以上０．
５μｍ以下の突起の密度は１〜２００個／１００μｍ2
であり、５〜１００個／１００μｍ2 が好ましく、７〜
７０個／１００μｍ2 がとくに好ましい。
【０００７】更にヘッド汚れが少なく磁気エラーを少な
くするには、大突起と小突起の高さの差を約０．０５μ
以上することが必要である。好ましくは０．１μm 以上
０．５μm 以下であり、最も好ましくは０．１μm 以上
０．３μm 以下である。本発明の透明磁気記録媒体にお
いては磁気ヘッドに圧力をかけた状態でも約０．１μ〜
０．５μｍ程度の僅かな隙間を一定に保つことが必要で
ある。この僅かな隙間によりヘッドに汚れが付着しにく
く、ヘッド汚れによるスペーシングロスで磁気出力が低
下することがなく、安定した磁気記録再生性能が得られ
る。
【０００８】磁性層とヘッドとの接触状態は上記の大突
起高さにおいて荷重１６ｋｇｆ／ｃｍ2 下、波長０．５
μｍでの光学接触率が７０％以下であると好ましいこと
がわかった。特に６０％以下が好ましい。光学接触率の
下限は磁気出力から約２０％以上である。
【０００９】本発明の表面形状を得るためには、磁気記
録層の透明磁気記録層及び／又は該透明磁気記録層より
外側の層中に、平均１次粒子径が異なる２種類以上の無
機粒子及び／又は有機高分子粒子を含有することが必要
である（同一素材種で粒径が異なる場合も含む）。平均
１次粒子径が異なる無機粒子及び／又は有機高分子粒子
は少なくとも一方の粒子の平均１次粒子径が０．０１μ
ｍ以上０．２μｍ以下であり、他方の粒子の平均１次粒
子径が０．４μｍを超え１．５μｍ以下である時に本発
明の形状が比較的容易に得られるので好ましい。更に、
平均１次粒子径が０．０１μｍ以上０．１μｍ以下の粒
子と、平均１次粒子径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下
の粒子との組み合わせがヘッド汚れによる磁気エラーの
防止に対して効果が顕著である。最も好ましいのは平均
１次粒子径が０．０１μｍ以上０．０４μｍ未満の粒子
と、平均１次粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下の
粒子との組み合わせである。その場合、小粒子の粒径は
０．０３μｍ以下が一更好ましい。以下粒径の小さい粒
子を小粒子、粒径の大きい粒子を大粒子と言うことがあ
る。
【００１０】平均１次粒子径が１．５μｍを越えたり、
磁性層表面の突起の高さが０．５μｍを越えると、ハロ
ゲン化銀写真として使用する場合にはヘイズが大きくな
ったり、写真の粒状性が低下する表面突起が乳剤層表面
を傷つけたり、磁気再生出力が低下するといった問題が
生じる。
【００１１】本発明の表面突起を得るために用いられる
無機粒子としては、酸化アルミニウム（α−アルミナ、
γ−アルミナ、コランダム等）、酸化クロム（Ｃｒ2 Ｏ
3 ）、酸化鉄（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）、シリカ、コロイダル
シリカ、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫等の酸化物、
シリコンカーバイト（ＳｉＣ）、炭化珪素、炭化チタン
等の炭化物、ダイヤモンド等の微粉末、炭酸カルシウ
ム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸ストロン
チウムバリウム、マンガンコロイド等があげられる。
【００１２】球状の有機高分子粒子としては、メタクリ
ル樹脂、ポリスチレン、ポリシロキサン、メラミン樹
脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリテトラフルオロエチレ
ン、セルロースアセテート、ポリカーボネート、ナイロ
ンなどの樹脂粒子やでんぷん等があり、それらの中でポ
リメタクリル酸メチル、ポリシロキサン、ポリスチレ
ン、メラミン樹脂及びグアナミン樹脂が好ましい。また
別に、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、イ
タコン酸ジエステル、クロトン酸エステル、マレイン酸
ジエステル、フタル酸ジエステル、スチレン誘導体、ビ
ニルエステル類、アクリルアミド類、ビニルエーテル
類、アリル化合物、ビニルケトン類、ビニル異節環化合
物、アリル化合物、アクリロニトリル、メタクリロニト
リル、多官能モノマー類、等の単量体の１種または２種
以上のホモポリマー又はコポリマーを種々の手段例えば
懸濁重合法、スプレードライ法、あるいは分散法等によ
って粒子としたものであってもよい。
【００１３】平均１次粒子径が０．０１μｍ以上０．２
μｍ以下の粒子としては、α−アルミナ、γ−アルミ
ナ、θ−アルミナ、二酸化チタン粒子、シリカ、コロイ
ダルシリカ、及び／又はＰＭＭＡが好ましい。但し、本
発明においてはこれら小粒子は磁性層表面に微細な突起
を設けるために使用するものであり、本発明の目的を達
するためにはこれ以外の粒子も使用可能である。小粒子
の具体的な例としては以下が挙げられる。 （α−アルミナ）住友化学工業（株）製「ＨＩＴ１０
０」、「ＨＩＴ８０」、「ＨＩＴ８０Ｇ」、「ＡＫＰ８
０」、「ＡＫＰ５０」 （γ−アルミナ）住友化学工業（株）製「ＡＫＰ−Ｇ０
１５」 （θ−アルミナ）住友化学工業（株）製「ＡＫＰ−Ｇ０
０８」 （２酸化チタン）出光石油化学（株）製「出光チタニ
ア」 （シリカ）日本触媒（株）製「シーホスタＫＥＰ１０」 （コロイダルシリカ）日産化学（株）製の「ＭＥＫ−Ｓ
Ｔ」、「ＭＩＢＫ−ＳＴ」、「メタノールシリカゾル」
「ＭＡ−ＳＴ−Ｍ」、「ＩＰＡ−ＳＴ」 （ＰＭＭＡ）綜研化学（株）製「ＭＳ−３００Ｋ」、
「ＭＳ−３００Ｓ」、日本ペイント（株）製の「Ｐ−８
０００」、「Ｓ−５００２」、「Ｐ−５００２」 （ポリスチレン）日本ペイント（株）製「Ｓ５００
１」、「Ｐ−５００１」
【００１４】平均１次粒子径が０．４μｍを越え１．５
μｍ以下の大粒子の形状は球状が好ましく、粒度分布は
シャープなものが圧力下での圧力分散ができヘッドとの
接触面積を小さく保つため好ましい。シリカを使用する
場合には有機高分子粒子との併用が乳剤面の傷つき防止
から好ましい。形状の均一性、乳剤面の傷つき防止から
有機高分子粒子が特に好ましい。大粒子の具体的な例と
しては、以下が挙げられるが、この限りではない。以
下、カギかっこで示したものはいずれも商品名である。 （シリカ）日本触媒（株）製の「シーホスターＫＥＰ３
０」、「シーホスタＫＥＰ５０」、「シーホスタＫＥＰ
７０」、「シーホスタＫＥＰ９０」、「シーホスタＫＥ
Ｐ１００」、「シーホスタＫＥＰ１５０」 （シロキサン）東芝シリコーン（株）製の「トスパール
１０５」、「トスパール１０８」、「ＸＣ９９−Ａ８８
０８」（ＰＭＭＡ） 綜研化学（株）製の「ＭＸ−１００」、「ＭＸ−１５
０」、日本ペイント（株）製の「Ｐ−１４３０」、「Ｐ
−５０００」 （メラミン樹脂）日本触媒（株）製「エポスターＳ１
２」、「エポスターＳ６」
【００１５】上記の大小粒子の他に、ヘッドクリーニン
グ性を付与するために研磨材特にα−アルミナを併用す
る事が特に好ましい。αアルミナと他の粒子は重量比で
５：９５〜９５：５の範囲で併用するのが好ましい。併
用の割合は所望するヘッドクリーニング（ヘッド磨耗）
量により調整される。また、α−アルミナの平均粒子サ
イズは併用する他の大粒子の平均粒子サイズより約１２
０％以下の方がヘッド磨耗量が過大にならないので好ま
しい。α−アルミナの例としては以下のものがある。住
友化学工業（株）製「ＡＫＰ３０」、「ＡＫＰ２０」、
「ＡＫＰ１５」、「ＡＫＰ１０」、「スミコランダ
ム」、「ＨＩＴ５０」、レイノルズ（株）製「ＥＲＣ−
ＤＢＭ」、ノートン（株）製「Ｎｏｒｔｏｎ−Ｅ６０
０」
【００１６】磁気記録層の厚みは０．３μm 以上１．５
μｍ以下、好ましくは０．５μm 以上１．２μｍ以下で
ある。磁気記録層の上に透明マット層を設ける場合、磁
気記録層の厚みは０．３μm以上１．４μｍ以下であ
り、透明マット層の厚みは０．０１μｍ以上０．５μｍ
以下である。厚み１．０μｍを基準とするとき、大小の
粒子を磁気記録層のみに添加する場合、小粒子の添加量
は、５０ｍｇ以上３００ｍｇ／ｍ2 以下、大粒子の添加
量は５ｍｇ以上５０ｍｇ／ｍ2 以下である。又、磁気記
録層の上に透明マット層を設けその中に大小の粒子を添
加する場合、厚み１．０μｍを基準とするとき、小粒子
の添加量は、１０ｍｇ以上５０ｍｇ／ｍ2 以下、大粒子
の添加量は５ｍｇ以上２０ｍｇ／ｍ2 以下である。
【００１７】平均１次粒子径が大きい粒子（粗大突起を
形成する粒子）は２５℃６０％ＲＨ、荷重１６ｋｇｆ／
ｃｍ2 下での該透明磁気記録媒体の波長０．５μｍでの
光学接触率が７０％以下になる様に添加されていること
が必要である。（光学接触率の測定法については後述す
る。）これが約７０％を越えて大きいと、磁性層上の処
理汚れが磁気ヘッドに転写しやすくなり好ましくない。
また２０％より小さいと磁気入出力のスペースロス損失
が大きくなり出力が低下するのであまり好ましくない。
【００１８】このように光学接触率が小さな磁性層を得
るためには、大小の粒子を含む層を磁性層の外側に透明
マット層として設けることや、更に別の層に添加しても
良い。多数の層がある場合には各層に大小粒子を同時に
添加したり、各層で添加する粒子を別にしたりして本発
明の目的を達成することも好ましい。また、大小の粒子
を含む層の厚さを大粒子径の９０％以下にすることが好
ましく、８０％以下にすることが特に好ましい。
【００１９】透明マット層には磁性体が含まれても良
く、その場合の好ましい添加量は１×１０-12 から３×
１０-10 mg／μｍ3 である。
【００２０】また、塗設した層内に存在する粒子（２次
粒子を含む）の粒子数で９０％以上が１．０μｍ以下で
あることが好ましい。さらに好ましくは９５％以上が
１．０μｍ以下である。これは極めて均一に磁気ヘッド
に接触できる上、カレンダリング（鏡面加工）の様な後
工程が不要となるためである。この様な粒子はそれぞれ
単独で／又は併せて分散スラリー化され、組み込む層の
塗布液に添加・混合されることが塗布液の経時安定性等
の処方上の許容度が広がり好ましい。
【００２１】また該無機又は／及び有機高分子粒子を含
有する層の塗布液溶剤の一部又は全部を、該層の下層を
溶解できる溶剤にすることで、該粒子含有層を塗布する
際、下層の一部を溶解し粒子を下層の一部に埋めこむこ
ともできる。特に該粒子含有層を磁性層の外側に別層と
して設ける場合に有効で、その際１つ１つの粒子が体積
で５０％以上埋まっていることが粒子の脱落を防止する
上で好ましく６０％以上埋まっていることがさらに好ま
しい。
【００２２】本発明に使用する粒子の屈折率に特に制限
はないが、粒子を含有する層の屈折率に対して、その差
が０．０８以下、より好ましくは０．０４以下、さらに
好ましくは０．０２以下であることが、ヘイズ等の媒体
の透明性を良化できる点で望ましい。
【００２３】本発明に用いられる無機粒子及び有機高分
子粒子は、分散液中の粒子の分散性改良や凝集沈降の改
良や、耐久性（粒子の脱落防止など）の改良、走行性の
改良などの目的で、公知の表面処理をほどこすことが好
ましい。たとえばドイツ特許２６５３７２３号、特開平
４−２５１４２９号、特開平２−７３５１３号、特開昭
４９−５９６０８号、特開昭５９−１０７４２６号、特
開昭６２−２０２３２７号、特公平６−１８０７４６
号、特開昭６１−７７１３６号、米国特許４５８４２４
３号、特開平７−７３４４２号、特公平５−８５９２号
に記載のごときシランカップリング剤、チタンカップリ
ング剤、アルミカップリング剤、特開平１−１６２２２
３号、特開平６−８０４０６号等に記載のごときポリマ
ーによる被覆、特公平６−７３１７６号の各明細書に記
載のごとき固体酸による被覆等があげられる。また、本
発明に用いられる、無機粒子及び有機高分子粒子は、後
述する磁性体と同様な分散方法（分散機など）を選択す
ることができる。
【００２４】本発明の磁気記録媒体を写真フイルム上に
設置する場合、磁気記録層側全層のヘイズ度は９％未満
さらには８％未満にすることが好ましい。透明磁気記録
層とは実質的に写真画質に影響を与えない程度の透明性
を有した磁気記録層を指し、ブルーフィルター透過濃度
で０〜０．２、好ましくは０〜０．１５、より好ましく
は０〜０．１０のものである。
【００２５】本発明で用いられる透明磁気記録層に含有
される磁性粒子は、γ−Ｆｅ2 Ｏ3などの強磁性酸化鉄
（ＦｅＯｘ、４／３＜ｘ≦３／２）、Ｃｏ被着γ−Ｆｅ
2 Ｏ 3 などのＣｏ被着強磁性酸化鉄（ＦｅＯｘ、４／３
＜ｘ≦３／２）、Ｃｏ被着マグネタイト、その他Ｃｏ含
有の強磁性酸化鉄、Ｃｏ含有マグネタイト、強磁性二酸
化クロム、強磁性金属、強磁性合金、さらにその他のフ
ェライト、例えば六方晶系のＢａフェライト、Ｓｒフェ
ライト、Ｐｂフェライト、Ｃａフェライトあるいはこれ
らの固溶体またはイオン置換体などを使用できる。
【００２６】強磁性体の形状としては針状、米粒状、球
状、立方体状、板状等いずれでもよいが、針状が電磁変
換持性上好ましい。粒子サイズは、針状の場合は粒子サ
イズ（長軸長）が０．０１〜０．５μｍ、長軸と短軸の
比は５０：１〜２：１が好ましく、更に長軸は０．１〜
０．３５μｍ、長軸と短軸の比は２０：１〜３：１がよ
り好ましい。粒子の比表面積はＳBET で３０ｍ2 ／ｇ以
上が好ましく、４０ｍ 2 ／ｇ以上が特に好ましい。磁性
体の粒子サイズ分布はできるだけシャープな方が磁気性
能、ヘイズ上から好ましい。強磁性体の飽和磁化（σ
ｓ）は５０ｅｍｕ／ｇ以上、さらに好ましくは７０ｅｍ
ｕ／ｇ以上である。また、強磁性体の角型比（σｒ／σ
ｓ）は４０％以上、さらには４５％以上が好ましい。保
磁力（Ｈｃ）は２００ Ｏｅ以上３０００ Ｏｅ以下、
好ましくは５００ Ｏｅ以上２０００ Ｏｅ以下であ
る。磁性粒子の磁気記録層の含有量は磁気読み取り性能
と透明性のバランスから１０〜１００ｍｇ／ｍ2 が好ま
しい。
【００２７】これらの強磁性体粒子を、例えば特開昭５
９−２３５０５や特開平４−０９６０５２記載のものな
どのような、シリカおよび／またはアルミナで表面処理
してもよい。また、特開平４−１９５７２６、同４一１
９２１１６、同４−２５９９１１、同５−０８１６５２
記載のような無機および／または有機の素材による表面
処理を施してもよい。さらに、これらの強磁性体粒子は
その表面にシランカップリング剤又はチタンカップリン
グ剤で処理されてもよい。カップリング剤としては例え
ば、３−メルカプトプロピル トリメトキシシラン、３
−イソシアニルプロピル メチルジメトキシシラン、３
−（ポリ（重合度１０）オキシエチニル）オキシプロピ
ル トリメトキシシラン、３−メトキシ（ポリ（重合度
６）オキシエチニル）オキシプロピル トリメトキシシ
ラン、デシルトリメトキシシランなどが用いられる。こ
れらのシランカップリング剤及びチタンカップリング剤
の磁気粒子に対する添加量は１．０〜２００重量％であ
る。好ましくは１〜７５重量％であり、より好ましくは
２〜５０重量％である。又、これらのシランカップリン
グ剤及びチタンカップリング剤は磁気粒子への直接処理
方法やインテグラルブレンド法によって処理され、直接
法には乾式法、スラリー法、スプレー法がある。乾式法
では例えば、磁気粒子と少量の水、または有機溶剤、ま
たは水を含有する有機溶剤およびカップリング剤を混合
しオープンニーダーで攪拌して水、有機溶剤を除去した
後、更に微細分散するのが好ましい。
【００２８】上記磁性体を後述するバインダー中に分散
する方法は、ニーダー、ピン型ミル、アニュラー型ミル
などが好ましく、ニーダーとピン型ミル、もしくはニー
ダーとアニュラー型ミルの併用も好ましい。ニーダーと
しては、開放型（オープン）、密閉型、連続型などがあ
り、その他３本ロールミル、ラボプラストミル等の混練
機も用いられる。またマイクロフルイダイザーによる分
散も好ましい。
【００２９】磁気記録層の厚みは３μｍ以下、好ましく
は１．５μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下であ
る。磁気記録層としての保磁力は５００ Ｏｅ以上３０
００Ｏｅ以下、好ましくは８００ Ｏｅ以上１５００
Ｏｅ以下である。
【００３０】磁気記録層は写真用支持体の全面またはス
トライプ状に設けることができる。支持体上に塗布され
た磁気記録層は必要により層中の磁性材料を直ちに乾燥
しながら配向させる処理を施したのち、形成した磁気記
録層を乾燥する。磁性体を配向させるには永久磁石やソ
レノイドコイルを用いる方法がある。永久磁石の強度は
２０００ Ｏｅ以上が好ましく、３０００ Ｏｅ以上が
特に好ましい。ソレノイドの場合は５００ Ｏｅ以上で
もよい。また、乾燥時の配向のタイミングは磁気記録層
内の残留溶剤が５％〜７０％の地点が望ましい。
【００３１】本発明に用いられる磁気記録層等のバイン
ダーは熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、酸、
アルカリもしくは生分解性ポリマー、天然物重合体（セ
ルロース誘導体、糖誘導体など）およびこれらの混合物
を使用することができる。上記樹脂のＴｇは−４０℃〜
３００℃、重量平均分子量は０．２万〜１００万、より
好ましくは０．５万〜３０万である。
【００３２】更に、磁気記録層を構成するバインダーの
中で置換度１．７〜２．９のセルロースエステルが、好
ましく用いられる。特に好ましいのはセルロースジアセ
テート、セルロースアセテートブチレート、セルロース
アセテートプロピオネートである。
【００３３】上記のバインダー中に、極性基（エポキシ
基、ＣＯ2 Ｍ、ＯＨ、ＮＲ2 、ＮＲ 3 Ｘ、ＳＯ3 Ｍ、Ｏ
ＳＯ3 Ｍ、ＰＯ3 Ｍ2 、ＯＰＯ3 Ｍ2 、ただしＭは水
素、アルカリ金属またはアンモニウムであり、一つの基
の中に複数のＭがあるときは互いに異なっていてもよ
い、Ｒは水素またはアルキル基である）を導入してあっ
てもよい。
【００３４】上記バインダーは単独または数種混合で使
用され、エポキシ系、アジリジン系、イソシアネート系
の架橋剤を添加してあっても良い。架橋剤を使用するこ
とにより、層そのもの、あるいは層間の接着を強化でき
る。イソシアネート系架橋剤としてはイソシアネート基
を２個以上有するポリイソシアネート化合物で、たとえ
ばトリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシ
アネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−
１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシア
ネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメ
タンジイソシアネートなどのイソシアネート類、これら
のイソシアネート類とポリアルコールとの反応生成物
（例えば、トルレンジイソシアナート３ｍｏｌとトリメ
チロールプロパン１ｍｏｌの反応生成物）、及びこれら
のイソシアネート類の縮合により生成したポリイソシア
ネートなどが挙げられる。上記架橋剤の中で特に好まし
いのは下記の一般式（１）で表されるイソシアネート系
架橋剤である。
【００３５】一般式（１）： φ：ベンゼン核
【００３６】一般式（１）においてｎは１〜５０の範囲
が好ましいが、より好ましくは０〜３０、さらに好まし
くは０〜１０である。ｎ数は単一である必要はなく、分
布を持っていても構わない。φはベンゼン環を表す。ｍ
は１〜２の整数である。Ｒ1、Ｒ2 、Ｒ3 はＨ、アルキ
ル基（Ｃ1 以上）、あるいはアリール基（Ｃ6 以上）で
ある。この様な架橋剤の好ましい粘度は５０（ｃＰ／２
５℃）〜１０００（ｃＰ／２５℃）である。またこのよ
うな架橋剤の好ましいＮＣＯ含有率は２０〜４０％であ
る。より好ましくは２５〜３５％である。この様な架橋
剤の市販品としては、日本ポリウレタン（株）製の「ミ
リオネートＭＴ」、「ミリオネートＭＲ−１００」、
「ミリオネートＭＲ−２００」、「ミリオネートＭＲ−
３００」、「ミリオネートＭＲ−４００」、住友バイエ
ルウレタン（株）製の「スミジュール４４Ｖ１０」（以
上、いずれも商品名）等が挙げられる。
【００３７】上記架橋剤の塗布量は、３ｍｇ／ｍ2 以上
１０００ｍｇ／ｍ2 以下で含まれることが好ましいが、
より好ましくは５ｍｇ／ｍ2 以上５００ｍｇ／ｍ2 以下
であり、さらに好ましくは１０ｍｇ／ｍ2 以上３００ｍ
ｇ／ｍ2 以下である。このような架橋剤が充分に架橋を
行うために、５０℃以上、好ましくは７０℃以上で、１
分〜７２時間の加熱乾燥を行うことが好ましい。
【００３８】上記の様な架橋剤を使用する際、３級アミ
ン系、金属塩系、ＤＢＵ（１，８−ジアザ−ビシクロ
〔５，４，０〕ウンデセン−７）系化合物の中から少な
くとも１種類以上を同時に使用することで、層そのも
の、あるいは層とこれに隣接する層との架橋反応速度を
促進させることができ、耐久性向上のための架橋反応時
間を短縮させることができる。３級アミン系では、例え
ば、Ｂｒｕｉｎｓらの”Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ”Ｐ．２５，Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎ
ｃｅ（１９６０）に記載されているような、テトラメチ
ルブタンジアミンや１，４−ジアザビシクロ〔２，２，
２〕オクタンやトリエチルアミンなどが挙げられる。ま
た金属塩系では、例えば、ジブチルすずジラウレート、
オクトエ酸すず、ナフテン酸コバルト、塩化第１すず、
テトラ−ｎ−ブチルすず、塩化第２すず、トリメチルす
ずヒドロキシド、ジメチル２塩化すずなどが挙げられ
る。このような化合物は、例えば、磁気記録層塗布液中
に上記架橋剤とともに添加した後、塗布するか、または
／さらに磁気記録層の下層または／さらに上層の塗布液
中に添加しておいて、磁気記録層への該化合物の拡散を
利用しても良い。
【００３９】本発明で使用されるフイルム支持体として
はトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）、ポリアミド、ポ
リカーボネート及びポリエステル等があり、ポリエステ
ルが好ましい。これらのポリエステルの好ましい平均分
子量の範囲は約５０００ないし２０００００である。本
発明で用いられるポリエステルはそのＴｇが７０℃以上
１７０℃以下であり、９０℃以上１５０℃以下が好まし
い。具体的には下記のような化合物例を示すことができ
る。
【００４０】 化合物例 Ｐ−１：〔テレフタル酸（ＴＰＡ）／エチレングリコール（ＥＧ）） （１００／１００）〕 （ＰＥＴ） Ｔｇ＝８０℃ Ｐ−２：〔２，６−ナフタレンジカルボン酸（ＮＤＣＡ）／エチレングリコール （ＥＧ） （１００／１００）〕（ＰＥＮ） Ｔｇ＝１１９℃ Ｐ−３：２，６−ＮＤＣＡ／ＴＰＡ／ＥＧ（５０／５０／１００） Ｔｇ＝９２℃ Ｐ−４：ＰＥＮ／ＰＥＴ（６０／４０） Ｔｇ＝９５℃ Ｐ−５：ＰＥＮ／ＰＥＴ（８０／２０） Ｔｇ＝１０４℃
【００４１】ポリエステルの中で好ましいのは２，６−
ナフタレンジカルボン酸を含むポリエステルであり、全
ジカルボン酸中に２，６−ナフタレンジカルボン酸を１
０モル％以上含むポリエステルである。中でも特に好ま
しいのはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
シレートである。また、支持体の厚みは８０〜１１５μ
ｍが好ましく、特に好ましくは８５〜１０５μｍであ
る。更にポリエステル支持体は感光層を塗布する前に４
０℃以上ガラス転移温度以下の温度で、０．１〜１５０
０時間熱処理を施すと、ロール状の感光材料としたと
き、巻きぐせをつきにくくすることができる。
【００４２】ＴＡＣ支持体では、トリフェニルフォスフ
ェート、ビフェニルジフェニルフォスフェート、ジメチ
ルエチルフォスフェート等の可塑剤を通常添加する。支
持体はベース色味のニュートラル化、ライトパイピング
防止、ハレーション防止などの目的のために染料を含有
してもよい。これら支持体上に写真層（例えば、感光性
ハロゲン化銀乳剤層、中間層、フィルター層、磁気記録
層、導電性層）を強固に接着させるために、薬品処理、
機械的処理、コロナ放電処理、火炎処理、紫外線処理、
高周波処理、グロー放電処理、活性プラズマ処理、レー
ザー処理、混酸処理、オゾン酸化処理などの表面活性化
処理をした後、直接写真乳剤を塗布して接着力を得ても
良いし、一旦これらの表面処理をした後、あるいは表面
処理無しで下塗り層を設け、この上に写真乳剤層を塗布
しても良い。
【００４３】また、本発明の透明な磁気記録媒体には、
そのほか、染料、界面活性剤等を含有する事が出来る。
さらに、本発明の透明磁気記録媒体の透明磁気記録層側
の少なくともいずれか１層にシリコーン系化合物やフッ
素系化合物（含フッ素化合物）を組み込むことは、媒体
表面に汚れが付着しにくくなり、従って、磁気ヘッド表
面に汚れが転写しにくくなるので、磁気入出力トラブル
を低減できる点で好ましい。例えば、住友３Ｍ（株）製
のＦＣ−４３１等が挙げられる。本発明の透明磁気記録
媒体に用いられる滑り剤としては、例えば、高級脂肪酸
エステル（炭素数１０〜２４の脂肪酸と炭素数１０〜６
０のアルコールのエステル）が好ましい。滑り剤の使用
量は０．００１〜０．１ｇ／ｍ2 が好ましく、より好ま
しくは０．００５〜０．０５ｇ／ｍ2 である。
【００４４】特に本発明で好ましい磁気記録媒体とし
て、ハロゲン化銀感光層を含むカラーリバーサルフイル
ムとカラーネガフイルムをあげることができる。特に一
般用カラーネガフイルムが好ましい。ハロゲン化銀乳剤
は、通常、物理熟成、化学熟成および分光増感を行った
ものを使用する。本発明の効果は、金化合物と含イオウ
化合物で増感した乳剤を使用したときに特に顕著に認め
られる。このような工程で使用される添加剤はリサーチ
・ディスクロージャーＮｏ．１７６４３および同Ｎｏ．
１８７１６に記載されており、その該当箇所を後に挙げ
た。
【００４５】本発明に使用できる公知の写真用添加剤も
上記の２つのリサーチ・ディスクロージャーに記載され
ており、下記の表に関連する記載箇所を示した。 添加剤種類 ＲＤ１７６４３ ＲＤ１８７１６ １ 化学増感剤 ２３頁 ６４８頁右欄 ２ 感度上昇剤 同上 ３ 分光増感剤、 ２３〜２４頁 ６４８頁右欄〜 強色増感剤 ６４９頁右欄 ４ 増 白 剤 ２４頁 ５ かぶり防止剤 ２４〜２５頁 ６４９頁右欄〜 および安定剤 ６ 光吸収剤、 ６４９頁右欄〜 フィルター染料、 ２５〜２６頁 ６５０頁左欄 紫外線吸収剤 ７ ステイン防止剤 ２５頁右欄 ６５０頁左〜右欄 ８ 色素画像安定剤 ２５頁 ９ 硬 膜 剤 ２６頁 ６５１頁左欄 １０ バインダー ２６頁 同上 １１ 可塑剤、潤滑剤 ２７頁 ６５０頁左欄 １２ 塗布助剤、 ２６〜２７頁 ６５０頁右欄 表面活性剤
【００４６】
【実施例】以下に実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４７】１）第１層及び下塗り層 厚さ９０μm のポリエチレンナフタレート支持体につい
て、その各々の両面に、処理雰囲気圧力０．２Ｔｏｒ
ｒ、雰囲気気体中のＨ2 Ｏ分圧７５％、放電周波数３０
ｋＨｚ、出力２５００Ｗ、処理強度０．５ｋＶ・Ａ・分
／ｍ2 でグロー放電処理を施した。この支持体上に、第
１層として下記組成の塗布液を特公昭５８−４５８９号
公報のバー塗布法を用いて、５ｃｃ／ｍ2 の塗布量で塗
布した。 導電性微粒子分散液（ＳｎＯ2 ／Ｓｂ2 Ｏ5 粒子濃度 ５０ 重量部 １０％の水分散液．１次粒子径０．００５μm の ２次凝集体でその平均粒径が０．０５μm ） ゼラチン ０．５ 重量部 水 ４９ 重量部 ポリグリセロールポリグリシジルエーテル ０．１６ 重量部 ポリ（重合度２０）オキシエチレン ０．１ 重量部 ソルビタンモノラウレート
【００４８】さらに、第１層を塗設後、直径２０ｃｍの
ステンレス巻芯に巻付けて、１１０℃（ＰＥＮ支持体の
Ｔｇ：１１９℃）で４８時間加熱処理し熱履歴させてア
ニール処理をした後、支持体をはさみ第１層側と反対側
に乳剤用の下塗り層として下記組成の塗布液をバー塗布
法を用いて、１０ｃｃ／ｍ2 の塗布量で塗布した。 ゼラチン １．０１ 重量部 サリチル酸 ０．３０ 重量部 レゾルシン ０．４０ 重量部 ポリ（重合度１０）オキシエチレンノニルフェニルエーテル ０．１１ 重量部 水 ３．５３ 重量部 メタノール ８４．５７ 重量部 ｎ−プロパノール １０．０８ 重量部 さらに、後述する第２、第３層を、第１層の上に順に塗
設し、最後に、特開平７−２８７３４５号公報の実施例
１に記載された、カラーネガ感光材料を反対側に重層塗
布することで、ハロゲン化銀乳剤層付き透明磁気記録媒
体を作製した。
【００４９】２）第２層（透明磁気記録層） 磁性体の分散 Ｃｏ被着γ−Ｆｅ2 Ｏ3 磁性体（平均長軸長：０．２５
μｍ、ＳBET ：３９ｍ 2 ／ｇ、Ｈｃ：８３１ Ｏｅ、σ
s ：７７．１ｅｍｕ／ｇ、σr ：３７．４ｅｍｕ／ｇ）
１１００重量部、水２２０重量部及びシランカップリン
グ剤〔３−（ポリ（重合度１０）オキシエチニル）オキ
シプロピル トリメトキシシラン〕１６５重量部を添加
して、オープンニーダーで３時間良く混練した。この粗
分散した粘性のある液を７０℃で１昼夜乾燥し水を除去
した後、１１０℃で１時間加熱処理し、表面処理をした
磁気粒子を作製した。
【００５０】さらに以下の処方で、再びオープンニーダ
ーにて４時間混練した。 上記表面処理済み磁気粒子 ８５５ ｇ ジアセチルセルロース ２５．３ ｇ メチルエチルケトン １３６．３ ｇ シクロヘキサノン １３６．３ ｇ
【００５１】さらに、以下の処方で、サンドミル（１／
４Ｇのサンドミル）にて２０００ｒｐｍ、４時間微細分
散した。メディアは１ｍｍΦのガラスビーズを用いた。 上記混練液 ４５ ｇ ジアセチルセルロース ２３．７ ｇ メチルエチルケトン １２７．７ ｇ シクロヘキサノン １２７．７ ｇ
【００５２】さらに、以下の処方で、第３層塗布液を作
製した。 磁性体含有中間液の作製 上記磁性体微細分散液 ５０．８ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １９１４．７ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） これらをディスパ−にて攪拌・混合し、「磁性体含有中
間液」を作製した。
【００５３】粒子分散液の作製 (1)トスパール１０５粒子分散液の作製（大粒子） 以下の処方にてトスパール１０５粒子（ポリシロキサン
球状粒子、平均１次粒子径０．５μm ）の分散液を作製
した。 トスパール１０５ １０ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １９０ ｇ （固形分３％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 氷冷・攪拌しながら、超音波ホモジナイザー「ＳＯＮＩ
ＦＩＥＲ４５０（ＢＲＡＮＳＯＮ（株) 製）」を用いて
１時間分散した。
【００５４】(2）トスパールＸＣ９９−Ａ８８０８分散
液の作製（大粒子） 以下の処方にてトスパールＸＣ９９−Ａ８８０８（ポリ
シロキサン球状粒子、平均１次粒子径０．９μm ）の分
散液を作製した。 トスパールＸＣ−９９ １０ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １９０ ｇ （固形分３％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 氷冷・攪拌しながら、超音波ホモジナイザー「ＳＯＮＩ
ＦＩＥＲ４５０（ＢＲＡＮＳＯＮ（株) 製）」を用いて
１時間分散した。
【００５５】(3）トスパール１２０粒子分散液の作製
（大粒子） 以下の処方にてトスパール１２０（ポリシロキサン球状
粒子、平均１次粒子径２．０μm ）の分散液を作製し
た。 トスパール１２０ １０ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １９０ ｇ （固形分３％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 氷冷・攪拌しながら、超音波ホモジナイザー「ＳＯＮＩ
ＦＩＥＲ４５０（ＢＲＡＮＳＯＮ（株) 製）」を用いて
１時間分散した。
【００５６】(4）ＭＸ−１００粒子分散液の作製（大粒
子） 以下の処方にてＭＸ−１００粒子（架橋ＰＭＭＡ球状粒
子、平均１次粒子径１．０μm ）の分散液を作製した。 ＭＸ−１００ １０ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １９０ ｇ （固形分３％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 氷冷・攪拌しながら、超音波ホモジナイザー「ＳＯＮＩ
ＦＩＥＲ４５０（ＢＲＡＮＳＯＮ（株) 製）」を用いて
１時間分散した。
【００５７】(5）ＡＫＰ２０粒子分散液の作製（樹脂大
粒子と併用するαアルミナ大粒子） 以下の処方にてＡＫＰ２０粒子分散液を作製した。 ＡＫＰ２０（平均１次粒子径０．６μm ） １０ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １９０ ｇ （固形分３％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 氷冷・攪拌しながら、超音波ホモジナイザー「ＳＯＮＩ
ＦＩＥＲ４５０（ＢＲＡＮＳＯＮ（株) 製）」を用いて
３時間分散した。
【００５８】(6）ＨＩＴ１００粒子分散液の作製（微粒
子） 以下の処方にて、サンドミル（ベッセル内及び回転ディ
スクがセラミックコートされた１／４Ｇのサンドミル）
にて２０００ｒｐｍ、１２時間微細分散した。メディア
は１ｍｍΦのジルコニアビーズを用いた。 ＨＩＴ１００ ３７ ｇ （α−アルミナ、平均１次粒子径０．１０μｍ） シランカップリング剤 ８．４ ｇ 〔３−（ポリ（重合度１０）オキシエチニル）オキシプロピル トリメトキシシラン〕 ジアセチルセルロース溶液 ３２４．６ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１）
【００５９】(7）コロイダルシリカ粒子分散液（微粒
子） 日産化学（株）製の「ＭＥＫ−シリカゾル」を使用し
た。これは、メチルエチルケトンを分散媒とした、平均
１次粒子径０．０１５μｍのコロイダルシリカの分散液
であり、固形分は３０％である。
【００６０】 第２層塗布液の作製 （本発明１−Ａ試料） 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ トスパール１０５分散液 １４７ ｇ ＨＩＴ１００分散液 １４７ ｇ 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） メチルエチルケトン １５．５ ｇ シクロヘキサノン １５．５ ｇ この塗布液をワイヤーバーにて、塗布量２９．３ｃｃ／
ｍ2 になるように塗布した。乾燥は１１０℃で行った。
この時、トスパール１０５は５０ｍｇ／ｍ2 で塗布され
た。乾燥後の磁性層厚みは大粒子による突起を除いて
１．０μｍだった。
【００６１】３）第３層 滑り剤の分散原液の作成 下記のａ液を９０℃加温溶解し、ｂ液に添加後、高圧ホ
モジナイザーで分散し滑り剤の分散原液を作成した。 ａ液 下記化合物 ０．７５ 重量部 Ｃ6 Ｈ13ＣＨ（ＯＨ）（ＣＨ2 ）10ＣＯＯＣ50Ｈ101 下記化合物 ０．７５ 重量部 ｎ−Ｃ50Ｈ101 Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）16Ｈ キシレン ２．１１ 重量部 プロピレングリコール− ０．０８ 重量部 モノメチルエーテル ｂ液 シクロヘキサノン ９６．３ 重量部
【００６２】 第３層塗布液の作製 上記滑り分散原液４８２ｇに下記の溶剤を加え塗布液と
した。 イソプロピルアルコール ３２４３ ｇ メタノール １１５ ｇ シクロヘキサノン １４４ ｇ 下記化合物 ０．７３ ｇ Ｃ8 Ｆ17ＳＯ2 Ｎ（Ｃ3 Ｈ7 ）（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）4 − （ＣＨ2 ）4 ＳＯ3 Ｎａ ポリエステル変性シリコーン溶液 ２．８８ ｇ （ＢＹＫケミジャパン（株) 製、 商品名ＢＹＫ３１０、固形分含量２５％）
【００６３】上記第３層塗布液を第２層の上に１０．４
ｃｃ／ｍ2 の塗布量で塗布し、９０℃で乾燥した。
【００６４】さらに、表１及び表２に示すような、本発
明試料１−Ｂ〜Ｈ及び比較例試料１−アを以下の様に作
製した。
【００６５】（本発明試料１−Ｂ）第２層塗布液の処方
を以下に代える以外は、本発明試料１−Ａと全く同様に
作製した。これを本発明試料１−Ｂとする。 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ トスパール１０５分散液 １４７ ｇ コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） ９８ ｇ 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） メチルエチルケトン ４０ ｇ シクロヘキサノン ４０ ｇ
【００６６】（本発明試料１−Ｃ）第２層塗布液の処方
を以下に代える以外は、本発明試料１−Ａと同様に作製
した。これを本発明試料１−Ｃとする。 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ トスパールＸＣ−９９分散液 １４７ ｇ ＨＩＴ１００分散液 １４７ ｇ 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） メチルエチルケトン １５．５ ｇ シクロヘキサノン １５．５ ｇ
【００６７】（本発明試料１−Ｄ）第２層塗布液の処方
を以下に代える以外は、本発明試料１−Ａと同様に作製
した。これを本発明試料１−Ｄとする。 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ トスパールＸＣ−９９分散液 １４７ ｇ コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） ９８ ｇ 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） メチルエチルケトン ４０ ｇ シクロヘキサノン ４０ ｇ
【００６８】（本発明試料１−Ｅ）第２層塗布液の処方
を以下に代える以外は、本発明試料１−Ａと同様に作製
した。これを本発明試料１−Ｅとする。 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ ＭＸ−１００分散液 １４７ ｇ コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） ９８ ｇ 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） メチルエチルケトン ４０ ｇ シクロヘキサノン ４０ ｇ
【００６９】（本発明試料１−Ｆ）第２層塗布液の処方
を以下に代える以外は、本発明試料１−Ａと同様に作製
した。これを本発明試料１−Ｆとする。 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ ＭＸ−１００分散液 １１８ ｇ ＡＫＰ２０分散液 ２９ ｇ コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） ９８ ｇ 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） メチルエチルケトン ４０ ｇ シクロヘキサノン ４０ ｇ
【００７０】（比較例試料１−ア）第２層塗布液の処方
を以下に代えて、厚み約１．２μｍに塗布した以外は、
本発明試料１−Ａと全く同様に作成した。 ジアセチルセルロース （バインダー） １５００ ｇ トリアセチルセルロース （バインダー） １２９ ｇ Toda CSF-4085V2 （磁性粒子） １２９ ｇ Sumitomo AKP-50 （アルミナ、０．２５μｍ） ３５ ｇ Degussa 酸化アルミニウムＣ（０．０４μｍ） １３５ ｇ Gafac PE510 （界面活性剤） ６ ｇ Gafac PE610 （界面活性剤） ３ ｇ Solsperse 24000 （分散剤） ３７５ ｇ フタル酸ジブチル （摩砕溶剤） ２６７ ｇ 3M FC-431 （塗布助剤） １３６ ｇ Mobay Mondur CB 75 （架橋剤） １５ ｇ 錫オクチエート （架橋触媒） ２７０ ｇ 塩化メチレン （溶剤） ６６４２８ ｇ アセトン （溶剤） ２３７２４ ｇ アセト酢酸メチル （溶剤） ５６５５ ｇ （実施例試料１−Ｊ）実施例試料１−Ａの第２層塗布液
の処方、第３層塗布液の処方を以下に代えた以外は１−
Ａと同様に作成した、これを実施例試料１−Ｊとする。 第２層塗布液。 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ ＡＫＰ２０分散液 ２９ ｇ コロイダルシリカ分散液 ９８ ｇ 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン( 株) 製） メチルエチルケトン １５．５ ｇ シクロヘキサノン １５．５ ｇ ＰＭＭＡ分散液を以下の処方で超音波ホモジナイザーで
１時間分散して作成した。 架橋ＰＭＭＡ粒子（０．５μｍ） １０ ｇ ゾルスパース２４０００（分散剤） ４ ｇ メチルエチルケトン ９３ ｇ シクロヘキサノン ９３ ｇ 第３層塗布液。 滑り分散原液 ４８２ ｇ 上記ＰＭＭＡ分散液 １４５ ｇ イソプロピルアルコール ３２４３ ｇ メタノール １１５ ｇ 下記化合物 ０．７３ ｇ Ｃ8 Ｆ17ＳＯ2 Ｎ（Ｃ3 Ｈ7 ）（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）4 − （ＣＨ2 ）4 ＳＯ3 Ｎａ ポリエステル変性シリコーン溶液 ２．８８ ｇ （ＢＹＫケミジャパン（株) 製、 商品名ＢＹＫ３１０、固形分含量２５％）
【００７１】（本発明試料１−Ｇ）本発明試料１−Ｃを
用い、第２層塗布液の塗布量を１７．３ｃｃ／ｍ2 （乾
燥厚で０．７μ）になるように塗布した。これを本発明
試料１−Ｇとする。
【００７２】（本発明試料１−Ｈ）本発明試料１−Ｆを
用い、第２層塗布液の塗布量を１７．３ｃｃ／ｍ2 （乾
燥厚で０．７μ）になるように塗布した。これを本発明
試料１−Ｈとする。
【００７３】（本発明試料２−Ａ）第２層塗布液の処方
を以下に代え、さらに第２層と第３層との間に中間層な
る以下の処方の層を１層追加して塗設する以外は、本発
明試料１−Ａと全く同様に作製した。これを本発明試料
２−Ａとする。参考までに図１及び図２に表面を１万倍
に拡大して形態観察したＳＥＭ写真を示す。 ＜第２層塗布液処方＞ 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ ジアセチルセルロース溶液 ２９４ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） メチルエチルケトン １５．５ ｇ シクロヘキサノン １５．５ ｇ ＜中間層塗布液処方＞ ジアセチルセルロース溶液 ５２ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） メチルエチルケトン １１６６ ｇ シクロヘキサノン １１６６ ｇ トスパール１０５分散液 １０８ ｇ コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） ９ ｇ この塗布液をワイヤーバーにて、塗布量１０．４ｃｃ／
ｍ2 になるように塗布した。乾燥は１１０℃で行った。
この時、トスパール１０５は２０ｍｇ／ｍ2 で塗布され
た。
【００７４】（本発明試料２−Ｂ）中間層塗布液の処方
を以下に代えた以外は、本発明試料２−Ａと全く同様に
作製した。これを本発明試料２−Ｂとする。 ＜中間層塗布液処方＞ ジアセチルセルロース溶液 ５２ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） メチルエチルケトン １１６６ ｇ シクロヘキサノン １１６６ ｇ トスパール１０５分散液 １０８ ｇ ＨＩＴ１００分散液（粒子分１０％） ２７ ｇ
【００７５】（本発明試料２−Ｃ）中間層塗布液の処方
を以下に代えた以外は、本発明試料２−Ａと全く同様に
作製した。これを本発明試料２−Ｃとする。 ＜中間層塗布液処方＞ ジアセチルセルロース溶液 ５２ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） メチルエチルケトン １１６６ ｇ シクロヘキサノン １１６６ ｇ トスパール１０５分散液 １０８ ｇ ＡＫＰ２０分散液 １１ ｇ コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） ９ ｇ
【００７６】（本発明試料２−Ｄ）第２層塗布液の処方
を以下に代えた以外は、本発明試料１−Ａと同様に作製
した。これを本発明試料２−Ｄとする。 ＜第２層塗布液処方＞ 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １４７ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） ９８ ｇ メチルエチルケトン ４０ ｇ シクロヘキサノン ４０ ｇ
【００７７】（本発明試料２−Ｅ）第２層塗布液の処方
を以下に代えた以外は、本発明試料１−Ａと同様に作製
した。これを本発明試料２−Ｅとする。 ＜第２層塗布液処方＞ 上記磁性体含有中間液 ３５００ ｇ ジアセチルセルロース溶液 １４７ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） 架橋剤〔１〕：ミリオネートＭＲ−４００ ８ ｇ （日本ポリウレタン（株) 製） ＡＫＰ２０分散液（粒子分５％） ５９ ｇ メチルエチルケトン ４０ ｇ シクロヘキサノン ４０ ｇ
【００７８】（本発明試料２−Ｆ）中間層と第３層の塗
布液を以下に変更した以外は本発明試料２−Ｅと同様に
作製した。これを本発明試料２−Ｆとする。 ＜中間層塗布液処方＞ ジアセチルセルロース溶液 ５２ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） メチルエチルケトン １１６６ ｇ シクロヘキサノン １１６６ ｇ トスパール１０５分散液 １０８ ｇ ＜第３層＞ 滑り剤の分散原液の作成 下記のａ液を９０℃加温溶解し、ｂ液に添加後、高圧ホ
モジナイザーで分散し滑り剤の分散原液を作成した。 ａ液 下記化合物 ０．７５ 重量部 Ｃ6 Ｈ13ＣＨ（ＯＨ）（ＣＨ2 ）10ＣＯＯＣ50Ｈ101 下記化合物 ０．７５ 重量部 ｎ−Ｃ50Ｈ101 Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）16Ｈ キシレン ２．１１ 重量部 プロピレングリコール− ０．０８ 重量部 モノメチルエーテル ｂ液 シクロヘキサノン ９６．３ 重量部 第３層塗布液の作製 上記滑り分散原液４８２ｇに下記の溶剤を加え塗布液と
した。 イソプロピルアルコール ３０８１ ｇ メタノール １１５ ｇ 下記化合物 ０．７３ ｇ Ｃ8 Ｆ17ＳＯ2 Ｎ（Ｃ3 Ｈ7 ）（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）4 − （ＣＨ2 ）4 ＳＯ3 Ｎａ ポリエステル変性シリコーン溶液 ２．８８ ｇ （ＢＹＫケミジャパン（株) 製、 商品名ＢＹＫ３１０、固形分含量２５％） コロイダルシリカ分散液（固形分３０％） １１３ ｇ
【００７９】（比較例試料２−ア）中間層塗布液の処方
を以下に代えた以外は本発明試料２−Ａと同様に作製し
た。これを本発明試料２−アとする。 ＜中間層塗布液処方＞ ジアセチルセルロース溶液 ５２ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） メチルエチルケトン １０６６ ｇ シクロヘキサノン １０６６ ｇ トスパール１０５分散液 １０８ ｇ
【００８０】（比較例試料２−イ）中間層塗布液の処方
を以下に代えた以外は、本発明試料２−Ａと同様に作製
した。これを本発明試料２−イとする。 ＜中間層塗布液処方＞ ジアセチルセルロース溶液 ５２ ｇ （固形分４．５％、溶媒：メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／１） メチルエチルケトン １１２０ ｇ シクロヘキサノン １１２０ ｇ コロイダルシリカ１０５分散液 ９ ｇ
【００８１】試料の評価について記す。 ａ）突起数、突起高さの測定 デジタルインスツルメント社製ＡＦＭ「ナノスコープII
I 」にて突起の高さを計測した。日立製作所（株）製低
加速ＳＥＭ「Ｓ９００」にて表面突起の数とおおよその
高さを測定した。突起の数は数視野測定し、平均して求
めた。
【００８２】ａ）ヘイズの測定 日本電色工業（株) 製のヘイズ計「ＶＧＳ−１００１Ｄ
Ｐ」を用いて、ハロゲン化銀乳剤層を塗設する前の段階
の試料について下塗層を脱膜後ヘイズ度を測定した。こ
の時、光は透明磁気記録層側から入射するように測定し
た。透明磁気記録媒体のヘイズ度が９％未満の試料を
○、９％以上の試料を×（Ｎ．Ｇ．）と判定した。尚、
ヘイズ度は以下のように定義される。 Ｔ＝Ｄ＋ＰＴ ＰＴ：平行透過率 Ｈ＝（Ｄ／Ｔ）×１００（％） Ｔ：全透過率 Ｄ：拡散 Ｈ：ヘイズ度（濁度）
【００８３】ｂ）塗設層中に分散された粒子の粒径測定 作製した試料の塗設層中に分散された、無機、有機高分
子粒子の粒度（平均２次粒子径）を求めるために、以下
の手順で行った。 低温灰化装置（プラズマリアクターＰＲ−５０３ ヤ
マト科学（株) 製）を用いて、粒子を覆っているバイン
ダーを除去する。 粒子の表面を覆っていたバインダーを除去した後の試
料表面を、走査型電子顕微鏡「ＥＳＭ−３２００」に
て、５０００倍〜１００００倍で、必要枚数写真に写
す。 写真に写っている分散粒子一個一個についてデジタイ
ザーを用いて円相当径を求め、計５００個の平均円相当
径を求めた。 上記平均円相当径を「塗設層中に分散された粒子の粒
径」とした。
【００８４】ｃ）磁気入出力性能の評価 作成した広幅フイルムを２４ｍｍ幅にスリットし、カー
トリッジに組み込み加工し、ＡＰＳカメラ用４０枚取り
フイルムを得た。このフイルムを富士写真光機（株）製
ＡＰＳカメラ「ＥＰＩＯＮ３００」にて露光し、磁気記
録層に撮影条件を磁気記録した。この後、富士写真フイ
ルムのＣＮ−１６Ｘケミカル処方において電導度２００
０μS ｃｍ-1のＮ４液を使用して現像処理を行った。現
像機は富士写真フイルム（株) 製のシネ式自動現像機Ｆ
ＮＣＰ−９００を用いた。この処理条件は通常よりも処
理液濃度を高くしてフイルム表面への処理液付着量を多
くした条件である。現像処理後の試料を富士写真フイル
ム（株）製アタッチャ「ＡＴ−１００」を使用してカー
トリッジに巻き込んだ。次いで、富士写真フイルム
（株）製ネガキャリア「ＮＣ２４０Ｓ」を使用して常温
・常湿にてフイルムを５０本連続して読み取り、磁気性
能を評価した。上記評価条件は透明磁気記録層表面に残
存する現像処理液の乾固物を主成分とする汚れが、試料
走行時に磁気ヘッド表面に転写・蓄積し、スペースロス
損失により信号出力が小さくなり磁気読みとりエラーが
発生することから採用した。再生出力が、磁気ヘッドに
汚れの無い場合の理想的な再生出力に対し、３５％減少
したときに出力低下（磁気エラー）とした。 出力低下５０本まで発生なし：○ 出力低下４０本で発生 ：○△ 出力低下３０本で発生 ：△ 出力低下２０本で発生 ：× 出力低下１０本以下で発生 ：×× また、５０本走行後のヘッドの汚れを観察した。 ほとんど無し ：○ ややあり ：○△ あり ：△ 多い ：× 非常に多い ：×× と判定した。
【００８５】ｄ）光学接触率の測定 東洋精機製作所（株）製のマイクロトポグラフを用いて
測定した。測定は２５℃６０％、荷重１６ｋｇｆ／ｃｍ
2 、測定波長０．５μｍで行った。この測定では、光学
的に、試料表面が平滑であった場合に１００％と計測さ
れ、試料表面が平滑でなくなるに従い、その値は低下す
る。
【００８６】
【表１】
【００８７】表１よりわかる様に、本発明試料におけ
る、磁気入出力性能の改良効果は顕著であり、確実な磁
気入出力性能と透明性を兼ね備えた優れた透明磁気記録
媒体を提供することができる。特に、塗布厚みを大粒子
の径の９０％以下にした１−Ｇ、１−Ｈはヘッド汚れを
更に少なくできる。
【００８８】
【表２】
【００８９】表２よりわかる様に、本発明試料におけ
る、磁気入出力性能改良効果は顕著であり、確実な磁気
入出力性能と透明性を兼ね備えた優れた透明磁気記録媒
体を提供することができる。
【００９０】（その他−本発明試料−その１）前述した
本発明試料すべてにおいて、第３層に含有される上記化
合物１を固形分で、２倍になるように塗設した以外は、
それぞれ全く同様に作製したところ、全く同じ改良効果
（結果）が得られた。これにより、滑り性がさらに向上
し、透明性と磁気入出力性能が両立する、優れたハロゲ
ン化銀乳剤層付き透明磁気記録媒体を得ることができ
た。
【００９１】（その他−本発明試料−その２）前述した
本発明試料すべてにおいて、それぞれ、第２層の磁性体
塗布量を０．６倍にし、乳剤層を反転カラー乳剤層であ
る特開平２−８５４実施例１の試料１０１と同様にし
て、さらに現像処理を特開平２−８５４実施例１に示さ
れるようなカラ−リバ−サル感材用の現像処理法により
実施する以外は、前述本発明試料とそれぞれ同様に行っ
たところ、全く同じ改良効果（結果）が得られ、透明性
と磁気入出力性能が両立した、優れたハロゲン化銀乳剤
層付き透明磁気記録媒体が得られた。
【００９２】
【発明の効果】本発明により、確実な磁気入出力性能と
透明性を兼ね備えた、優れた透明磁気記録媒体を提供す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】発明試料２−Ａの表面を１万倍に拡大して形態
観察したＳＥＭ写真である。
【図２】発明試料２−Ａの別の表面を１万倍に拡大して
形態観察したＳＥＭ写真である。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体上に少なくとも１層の磁性粒子を
    含む磁気記録層を有する磁気記録媒体において、該磁気
    記録層側の表面に高さ０．００１μｍ以上０．１μｍ未
    満で突起密度が１×１０2 〜１×１０5 個／１００μｍ
    2 の突起と、高さ０．１μｍ以上０．５μｍ以下で突起
    密度が１〜２００個／１００μｍ2 の突起を有すること
    を特徴とする透明磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】 平均１次粒子径が異なる無機粒子及び／
    又は有機高分子粒子は少なくとも一方の粒子の平均１次
    粒子径が０．０１μｍ以上０．２μｍ以下であり、他方
    の粒子の平均１次粒子径が０．４μｍを超え１．５μｍ
    以下であることを特徴とする請求項１に記載の透明磁気
    記録媒体。
  3. 【請求項３】 該無機粒子及び／又は有機高分子粒子を
    含有する層の厚みが平均粒径の最も大きい粒子の平均粒
    子径の５０％以上９０％以下であることを特徴とする請
    求項２に記載の透明磁気記録媒体。
  4. 【請求項４】 平均１次粒子径が０．０１μｍ以上０．
    ２μｍ以下である無機粒子及び／又は有機高分子粒子が
    α−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、シリカ、
    コロイダルシリカ、二酸化チタン粒子、ポリメチルメタ
    クリレート、又はポリスチレンであることを特徴とする
    請求項２に記載の透明磁気記録媒体。
  5. 【請求項５】 平均１次粒子径が０．４μｍを超え１．
    ５μｍ以下である粒子が球状の有機高分子粒子であるこ
    とを特徴とする請求項２に記載の透明磁気記録媒体。
  6. 【請求項６】 平均１次粒子径が０．４μｍを超え１．
    ５μｍ以下である無機粒子及び／又は有機高分子粒子が
    シリカ、ポリシロキサン粒子、メタクリル樹脂粒子又は
    メラミン樹脂粒子であることを特徴とする請求項５に記
    載の透明磁気記録媒体。
  7. 【請求項７】 該透明磁気記録媒体の２５℃６０％Ｒ
    Ｈ、荷重１６ｋｇｆ／ｃｍ2 下、波長０．５μｍでの光
    学接触率が７０％以下であることを特徴とする請求項１
    に記載の透明磁気記録媒体。
  8. 【請求項８】 研磨材として平均１次粒子サイズ０．１
    μｍ以上１．０μｍ以下のα−アルミナが添加されてい
    ることを特徴とする請求項４又は５に記載の透明磁気記
    録媒体。
  9. 【請求項９】 該α−アルミナの平均粒子サイズが０．
    ５μｍ以上１．０μｍ以下であることを特徴とする請求
    項８記載の透明磁気記録媒体。
  10. 【請求項１０】 無機粒子及び／又は有機高分子粒子を
    含有する層が、磁性層上に設けられた透明層マット層で
    あることを特徴とする請求項５に記載の透明磁気記録媒
    体。
  11. 【請求項１１】 無機粒子及び／又は有機高分子粒子を
    含有する磁性層上に設けられた透明層マット層中に１×
    １０-12 mg／μｍ3 以上３×１０-10 mg／μｍ3 以下の
    磁性粒子を含有することを特徴とする請求項１０に記載
    の透明磁気記録媒体。
  12. 【請求項１２】 該磁性粒子の平均サイズが０．０３μ
    m 以上０．３５μm以下であり、且つ該磁気記録層側全
    層のヘイズ度が９％未満であることを特徴とする請求項
    ８に記載の透明磁気記録媒体。
  13. 【請求項１３】 表面に高さ０．００１μｍ以上０．１
    μｍ未満で突起密度が１×１０2 以上１×１０5 個／１
    ００μｍ2 の突起と、高さ０．１μｍ以上０．５μｍ以
    下で突起密度が１〜２００個／１００μｍ2 の突起を有
    する透明磁気記録層とは反対側の支持体上に少なくとも
    １層の感光性ハロゲン化銀乳剤層を有することを特徴と
    するハロゲン化銀写真感光材料。
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