JPH10330949A - 低応力無電解付着ニッケル層の製造方法 - Google Patents
低応力無電解付着ニッケル層の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 清浄なニッケル膜をもたらし濡れ性表面を有
する無電解付着した低応力のニッケル層を生成する方法
を提供する。 【解決手段】 拡散は非酸化性環境中で窒素を含む気体
混合物を用いて行われる。拡散温度は最適には、少なく
とも５００℃、即ち通常の従来技術の拡散温度より少な
くとも１５０℃低い温度に設定される。拡散中に窒素が
存在すると、ホウ素の出て行く方向が膜表面から遠ざか
る方向に変わる。よって、従来、ホウ素がその中に拡散
して除去されるための媒体として必要であったガラスを
含む耐火金属上にニッケル膜をメッキする必要がなくな
る。
する無電解付着した低応力のニッケル層を生成する方法
を提供する。 【解決手段】 拡散は非酸化性環境中で窒素を含む気体
混合物を用いて行われる。拡散温度は最適には、少なく
とも５００℃、即ち通常の従来技術の拡散温度より少な
くとも１５０℃低い温度に設定される。拡散中に窒素が
存在すると、ホウ素の出て行く方向が膜表面から遠ざか
る方向に変わる。よって、従来、ホウ素がその中に拡散
して除去されるための媒体として必要であったガラスを
含む耐火金属上にニッケル膜をメッキする必要がなくな
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は無電解メッキされた
ニッケルおよび関連する金属および合金を拡散させる方
法に関し、より詳細には、アミン−ホウ素自触媒浴中で
付着したニッケル層からホウ素を除去するための改善さ
れた方法に関する。
ニッケルおよび関連する金属および合金を拡散させる方
法に関し、より詳細には、アミン−ホウ素自触媒浴中で
付着したニッケル層からホウ素を除去するための改善さ
れた方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造技術においては、特に集積回
路チップを装着するための高レベル・パッケージにおい
て、基板のある部分を選択的にメッキすることが必要で
ある。このような高レベル・パッケージの一例は多層セ
ラミック・モジュールであり、これは通常必要なチップ
間接続および入出力の再分配を提供して、カードやボー
ドなどの接続を可能にする。このタイプの基板は、当業
界で９２１１として知られるような、内部相互接続メタ
ラジ・システムを提供する接続パターンを有し、多くの
ビア・ホールがパンチされたグリーン・セラミック・シ
ートで作られる。相互接続線およびパターンはＡｌなど
標準的な導電材料で作られるが、ビア・ホールのメタラ
ジは通常Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｎ、などのスクリー
ン印刷された（screened）耐火金属で作られ、セラミッ
クとメタラジの共焼成が可能である。これらの材料はグ
リーン・シートを焼結してセラミック基板を形成するの
に必要な高温に耐える。
路チップを装着するための高レベル・パッケージにおい
て、基板のある部分を選択的にメッキすることが必要で
ある。このような高レベル・パッケージの一例は多層セ
ラミック・モジュールであり、これは通常必要なチップ
間接続および入出力の再分配を提供して、カードやボー
ドなどの接続を可能にする。このタイプの基板は、当業
界で９２１１として知られるような、内部相互接続メタ
ラジ・システムを提供する接続パターンを有し、多くの
ビア・ホールがパンチされたグリーン・セラミック・シ
ートで作られる。相互接続線およびパターンはＡｌなど
標準的な導電材料で作られるが、ビア・ホールのメタラ
ジは通常Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｎ、などのスクリー
ン印刷された（screened）耐火金属で作られ、セラミッ
クとメタラジの共焼成が可能である。これらの材料はグ
リーン・シートを焼結してセラミック基板を形成するの
に必要な高温に耐える。
【０００３】焼結の前に、グリーン・シートは、一つの
シート中の導電材料（好ましくは耐火金属）で充填され
たビア・ホールが他のシート中の対応するビアと一致す
るように互いに積み重ねられる。最終的に、一つのシー
トの相互接続線または再分配線が相互接続されたビアの
助けによって最上または最下の表面に達することにな
る。一番上（または一番下）の層のスクリーン印刷され
焼結された露出した耐火金属の領域は次に、ろう付けま
たはハンダ付けできる金属でキャッピングして（最下層
の場合には）モジュール・ピンの取り付けを可能にし、
または基板上に設置したチップのＣ４ボールまたはハン
ダ・バンプとの必要な接続を行えるようにしなければな
らない。Ｗ、Ｍｏ等で充填したビアはろうまたはハンダ
で濡れないので、この金属は、さらにカードまたはモジ
ュールと相互接続するために、表面上にハンダ付けまた
はろう付けできる金属の層を必要とする。
シート中の導電材料（好ましくは耐火金属）で充填され
たビア・ホールが他のシート中の対応するビアと一致す
るように互いに積み重ねられる。最終的に、一つのシー
トの相互接続線または再分配線が相互接続されたビアの
助けによって最上または最下の表面に達することにな
る。一番上（または一番下）の層のスクリーン印刷され
焼結された露出した耐火金属の領域は次に、ろう付けま
たはハンダ付けできる金属でキャッピングして（最下層
の場合には）モジュール・ピンの取り付けを可能にし、
または基板上に設置したチップのＣ４ボールまたはハン
ダ・バンプとの必要な接続を行えるようにしなければな
らない。Ｗ、Ｍｏ等で充填したビアはろうまたはハンダ
で濡れないので、この金属は、さらにカードまたはモジ
ュールと相互接続するために、表面上にハンダ付けまた
はろう付けできる金属の層を必要とする。
【０００４】メッキ・プロセスは通常、付着される金属
のイオンとその金属イオン用の自触媒化学還元剤とを含
むメッキ浴を要し、溶液中の金属イオンを還元して金属
を層状に付着させる。通常の還元剤には、酸性溶液中で
塩化ニッケルに最もよく用いられる次亜リン酸イオン
や、還元剤としてのアミン−ホウ素が含まれる。この場
合、ニッケル層は前者の例では微量のリン、後者ではホ
ウ素を含むことになる。これらの残渣は、金属層内に応
力を導入することによって信頼性の問題を引き起こし、
表面の濡れ特性に大きな影響を与えて、それに続く最後
のろう付けまたはハンダ付けにマイナスの影響を与える
可能性がある。
のイオンとその金属イオン用の自触媒化学還元剤とを含
むメッキ浴を要し、溶液中の金属イオンを還元して金属
を層状に付着させる。通常の還元剤には、酸性溶液中で
塩化ニッケルに最もよく用いられる次亜リン酸イオン
や、還元剤としてのアミン−ホウ素が含まれる。この場
合、ニッケル層は前者の例では微量のリン、後者ではホ
ウ素を含むことになる。これらの残渣は、金属層内に応
力を導入することによって信頼性の問題を引き起こし、
表面の濡れ特性に大きな影響を与えて、それに続く最後
のろう付けまたはハンダ付けにマイナスの影響を与える
可能性がある。
【０００５】耐火金属上にメッキされたＮｉメタラジは
ハンダ付け／ろう付け可能な表面を作る方法の一つであ
る。Ｎｉは電解メッキと無電解メッキの二つの方法でメ
ッキできる。無電解メッキには、メッキを行うために全
てのフィーチャを電気的に接続する必要はないという利
点がある。無電解浴からのメッキは膜中に多少のＮｉ錯
体を取り込み、不純な膜が出来る傾向がある。メッキに
続いて耐火金属への接着力を生じるための熱拡散ステッ
プが必要である。Ｎｉ膜の不純物は拡散ステップ中にＮ
ｉ3Ｐとして析出し、この膜の特性に関して大きな問題
を引き起こす。このメッキ膜は残留応力が大きく、パッ
ケージの気密性に悪影響を与える微細クラックの潜在的
原因となる。この析出物は濡れ性の問題も引き起こす。
後続の洗浄ステップはＮｉを除去してＮｉ3Ｐ析出物を
残す傾向があり、これは後で濡れ性の問題を引き起こし
がちな「ブラック・ビア」を形成させる。
ハンダ付け／ろう付け可能な表面を作る方法の一つであ
る。Ｎｉは電解メッキと無電解メッキの二つの方法でメ
ッキできる。無電解メッキには、メッキを行うために全
てのフィーチャを電気的に接続する必要はないという利
点がある。無電解浴からのメッキは膜中に多少のＮｉ錯
体を取り込み、不純な膜が出来る傾向がある。メッキに
続いて耐火金属への接着力を生じるための熱拡散ステッ
プが必要である。Ｎｉ膜の不純物は拡散ステップ中にＮ
ｉ3Ｐとして析出し、この膜の特性に関して大きな問題
を引き起こす。このメッキ膜は残留応力が大きく、パッ
ケージの気密性に悪影響を与える微細クラックの潜在的
原因となる。この析出物は濡れ性の問題も引き起こす。
後続の洗浄ステップはＮｉを除去してＮｉ3Ｐ析出物を
残す傾向があり、これは後で濡れ性の問題を引き起こし
がちな「ブラック・ビア」を形成させる。
【０００６】無電解メッキに有利に使用できる他の浴
は、Ｎｉのアミン−ホウ素錯体を含む浴である。この浴
はＮｉと共に少量のホウ素を共堆積させる。このような
浴は前記次亜リン酸塩浴に勝るいくつかの利点を有す
る。耐火金属との接着を増進するＮｉの拡散は低応力の
膜を生じ、微細クラック発生の問題が解決される。ホウ
素は拡散の初期段階に約４００℃でＮｉ3Ｂとして析出
する。しかし、より高い温度ではＮｉ3Ｂが解離して、
ホウ素が下層フィーチャ内のガラス中に拡散する。ガラ
スは、後述するようにＮｉ膜からホウ素を除去するため
に必要である。この高温での解離はＮｉのみからなるき
れいな膜を生じ、上記の次亜リン酸塩を用いて作成した
膜より濡れ特性がかなり改善される。
は、Ｎｉのアミン−ホウ素錯体を含む浴である。この浴
はＮｉと共に少量のホウ素を共堆積させる。このような
浴は前記次亜リン酸塩浴に勝るいくつかの利点を有す
る。耐火金属との接着を増進するＮｉの拡散は低応力の
膜を生じ、微細クラック発生の問題が解決される。ホウ
素は拡散の初期段階に約４００℃でＮｉ3Ｂとして析出
する。しかし、より高い温度ではＮｉ3Ｂが解離して、
ホウ素が下層フィーチャ内のガラス中に拡散する。ガラ
スは、後述するようにＮｉ膜からホウ素を除去するため
に必要である。この高温での解離はＮｉのみからなるき
れいな膜を生じ、上記の次亜リン酸塩を用いて作成した
膜より濡れ特性がかなり改善される。
【０００７】Ｎｉ膜からホウ素を除去し、無電解付着し
たＮｉ層の品質を改善するためにガラスを用いること
は、フレミング（Fleming）らにより、米国特許第４４
０７８６０号に記述されている。より詳しくは、ガラス
を含む表面上にアミン−ホウ素自触媒還元剤を含む浴を
準備し、続いてこのホウ素を含むＮｉ層を少なくとも７
５０℃に充分な時間加熱して、この層から基板内のガラ
ス中にホウ素を拡散させる。
たＮｉ層の品質を改善するためにガラスを用いること
は、フレミング（Fleming）らにより、米国特許第４４
０７８６０号に記述されている。より詳しくは、ガラス
を含む表面上にアミン−ホウ素自触媒還元剤を含む浴を
準備し、続いてこのホウ素を含むＮｉ層を少なくとも７
５０℃に充分な時間加熱して、この層から基板内のガラ
ス中にホウ素を拡散させる。
【０００８】図１ないし図３にガラスを含むモリブデン
・ペースト上に付着した従来技術の拡散ニッケル膜の一
連の金属組織断面図を示す。このタイプの構造は通常８
６０℃で１５分間拡散される。
・ペースト上に付着した従来技術の拡散ニッケル膜の一
連の金属組織断面図を示す。このタイプの構造は通常８
６０℃で１５分間拡散される。
【０００９】初めに、焼結アルミナ基板表面上にＮｉ層
を付着させる。下に置いたメタラジ・パターン（通常は
耐火金属のスクリーン印刷されたパターン）により、ま
たは無電解メッキ法で典型的な試薬を用いてその領域を
活性化することにより画成された配置に、種々のパター
ンが選択的に形成される。無電解メッキ法を用いること
により、スクリーン印刷された金属領域だけを選択的に
メッキすることが可能となる。メッキされる領域は表面
付近に通常０．５〜１５重量％の範囲のガラス粒子を有
する必要がある。無電解Ｎｉ層を付着させるのに用いら
れる基板はＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｎなどの耐火金属
のスクリーニング層と４〜１１重量％のガラス・フリッ
トを含む。パターンはグリーン・シート上にスクリーン
印刷して基板と一緒に焼結するか、あるいは予め焼結さ
れたセラミック基板上にスクリーン印刷して焼結する。
代替方法においては、ガラス・フリットを含まないペー
ストを用いて金属スクリーン印刷パターンを形成するこ
とができる。しかし、この後者の場合でも、適切な量が
移動してペースト・パターン中に浸透するために、基板
中にガラスが存在しなければならない。
を付着させる。下に置いたメタラジ・パターン（通常は
耐火金属のスクリーン印刷されたパターン）により、ま
たは無電解メッキ法で典型的な試薬を用いてその領域を
活性化することにより画成された配置に、種々のパター
ンが選択的に形成される。無電解メッキ法を用いること
により、スクリーン印刷された金属領域だけを選択的に
メッキすることが可能となる。メッキされる領域は表面
付近に通常０．５〜１５重量％の範囲のガラス粒子を有
する必要がある。無電解Ｎｉ層を付着させるのに用いら
れる基板はＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｎなどの耐火金属
のスクリーニング層と４〜１１重量％のガラス・フリッ
トを含む。パターンはグリーン・シート上にスクリーン
印刷して基板と一緒に焼結するか、あるいは予め焼結さ
れたセラミック基板上にスクリーン印刷して焼結する。
代替方法においては、ガラス・フリットを含まないペー
ストを用いて金属スクリーン印刷パターンを形成するこ
とができる。しかし、この後者の場合でも、適切な量が
移動してペースト・パターン中に浸透するために、基板
中にガラスが存在しなければならない。
【００１０】従来の方法は、焼結アルミナ基板を、この
耐火表面上にＰｄシード金属層を付着させるに充分な時
間ＰｄＣｌ2浴中に浸漬することによって、耐火金属表
面を活性化することを含む。洗浄プロセスに続いて基板
をアミノ−ホウ素自触媒還元剤とＮｉイオンとを含むニ
ッケル・メッキ浴（図２）中に置いて、この金属フィー
チャ上に望みの厚みのニッケル膜１７をメッキする。Ｎ
ｉ層は下の耐火金属領域上だけに付着させることが好ま
しい。通常、Ｎｉ層は０．１〜０．７重量％のホウ素を
含み、２〜１５μｍの範囲の厚みの層ができる。
耐火表面上にＰｄシード金属層を付着させるに充分な時
間ＰｄＣｌ2浴中に浸漬することによって、耐火金属表
面を活性化することを含む。洗浄プロセスに続いて基板
をアミノ−ホウ素自触媒還元剤とＮｉイオンとを含むニ
ッケル・メッキ浴（図２）中に置いて、この金属フィー
チャ上に望みの厚みのニッケル膜１７をメッキする。Ｎ
ｉ層は下の耐火金属領域上だけに付着させることが好ま
しい。通常、Ｎｉ層は０．１〜０．７重量％のホウ素を
含み、２〜１５μｍの範囲の厚みの層ができる。
【００１１】この方法で加工した基板を次に不活性雰囲
気中７５０〜１２００℃の範囲の温度で加熱する。環境
は、Ｈｅ、Ａｒなどの非反応性気体、Ｈ2またはＨ2とＮ
2の混合物などの還元性雰囲気、あるいは真空でよい。
加熱ステップは、Ｎｉ層内のホウ素が下方に拡散し、そ
こで下のＭｏ層内のガラスと反応するまたはそれに保持
されるような時間だけ実施する。メッキしたニッケル膜
を拡散させるステップによって、耐火金属への接着力が
生じる。上記の拡散ステップで、最初にＮｉ3Ｂの析出
物１３の膜を生じる。この析出物は、膜およびハンダ／
ろうの濡れの性質に影響を与えるので望ましくない。た
とえば７５０℃以上の高温における拡散は、膜の性質を
改善し、ホウ素を下のガラス包含物中に拡散させること
によりこの膜からホウ素析出物を除去する。
気中７５０〜１２００℃の範囲の温度で加熱する。環境
は、Ｈｅ、Ａｒなどの非反応性気体、Ｈ2またはＨ2とＮ
2の混合物などの還元性雰囲気、あるいは真空でよい。
加熱ステップは、Ｎｉ層内のホウ素が下方に拡散し、そ
こで下のＭｏ層内のガラスと反応するまたはそれに保持
されるような時間だけ実施する。メッキしたニッケル膜
を拡散させるステップによって、耐火金属への接着力が
生じる。上記の拡散ステップで、最初にＮｉ3Ｂの析出
物１３の膜を生じる。この析出物は、膜およびハンダ／
ろうの濡れの性質に影響を与えるので望ましくない。た
とえば７５０℃以上の高温における拡散は、膜の性質を
改善し、ホウ素を下のガラス包含物中に拡散させること
によりこの膜からホウ素析出物を除去する。
【００１２】従来の方法には、いくつかの重大な限界が
あり、とりわけあまりにも制限が多い。金属層を受け取
る表面領域に隣接してガラス粒子を含む基板を提供する
ステップは不必要と考えられる。さらに従来の方法で一
般に用いられる温度は必要以上に高く、製造コストを高
くしている。
あり、とりわけあまりにも制限が多い。金属層を受け取
る表面領域に隣接してガラス粒子を含む基板を提供する
ステップは不必要と考えられる。さらに従来の方法で一
般に用いられる温度は必要以上に高く、製造コストを高
くしている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
一目的は、アミン−ホウ素自触媒浴プロセスで堆積され
たＮｉ層からホウ素を除去することにある。
一目的は、アミン−ホウ素自触媒浴プロセスで堆積され
たＮｉ層からホウ素を除去することにある。
【００１４】本発明の他の目的は、金属フィーチャを含
む表面上にＮｉ層を無電解メッキし、窒素を含む還元性
雰囲気中で拡散を行うことにある。
む表面上にＮｉ層を無電解メッキし、窒素を含む還元性
雰囲気中で拡散を行うことにある。
【００１５】本発明の他の目的は、ニッケル膜を拡散す
る最低温度を５００℃まで下げ、動力学データに整合す
る時間実施して、Ｎｉ膜の完全な拡散を実現し少なくと
も９５％のホウ素を除去することにある。
る最低温度を５００℃まで下げ、動力学データに整合す
る時間実施して、Ｎｉ膜の完全な拡散を実現し少なくと
も９５％のホウ素を除去することにある。
【００１６】本発明の他の目的は、耐火金属を含むガラ
ス上にＮｉ膜をメッキして、ホウ素をガラス中に拡散さ
せ後で除去することを必要とせずに、耐火金属フィーチ
ャを備える焼結セラミック基板上にＮｉの自立形（free
-standing）膜を付着させることにある。
ス上にＮｉ膜をメッキして、ホウ素をガラス中に拡散さ
せ後で除去することを必要とせずに、耐火金属フィーチ
ャを備える焼結セラミック基板上にＮｉの自立形（free
-standing）膜を付着させることにある。
【００１７】本発明の他の目的は、拡散が非酸化性環境
中で実施されることを保証することにある。
中で実施されることを保証することにある。
【００１８】
【発明を解決するための手段】本発明の一態様によれ
ば、拡散がＮ2を含む還元性気体中で従来技術より１５
０℃以上低い温度、すなわち５００℃という低い温度で
行われ、無電解付着したＮｉ層を生成して濡れ性表面を
有する清浄なＮｉ膜をもたらす、改善された方法が提供
される。
ば、拡散がＮ2を含む還元性気体中で従来技術より１５
０℃以上低い温度、すなわち５００℃という低い温度で
行われ、無電解付着したＮｉ層を生成して濡れ性表面を
有する清浄なＮｉ膜をもたらす、改善された方法が提供
される。
【００１９】本発明の別の態様によれば、拡散における
Ｎ2の存在がホウ素の出て行く方向を膜の表面から遠ざ
かるように変化させ、それによって後でホウ素を除去す
るためにホウ素をガラス中に拡散させるのに耐火金属を
含むガラス上に膜をメッキする必要がなくなる。
Ｎ2の存在がホウ素の出て行く方向を膜の表面から遠ざ
かるように変化させ、それによって後でホウ素を除去す
るためにホウ素をガラス中に拡散させるのに耐火金属を
含むガラス上に膜をメッキする必要がなくなる。
【００２０】本発明の別の態様によれば、基板上の選択
されたガラスを含まない金属化された領域上にニッケル
−ホウ素層を付着させるステップと、得られた基板およ
びニッケル−ホウ素層を非酸化性環境中で、少なくとも
５００℃の温度で加熱してニッケル−ホウ素層からホウ
素を拡散し去るステップとを含む、金属フィーチャを含
む基板上に低応力ニッケル層を提供する方法が記述され
る。
されたガラスを含まない金属化された領域上にニッケル
−ホウ素層を付着させるステップと、得られた基板およ
びニッケル−ホウ素層を非酸化性環境中で、少なくとも
５００℃の温度で加熱してニッケル−ホウ素層からホウ
素を拡散し去るステップとを含む、金属フィーチャを含
む基板上に低応力ニッケル層を提供する方法が記述され
る。
【００２１】
【発明の実施の形態】図４に、金属アセンブリ２にろう
付けした金属ピン１４を有する基板１０を示す。この基
板１０は焼結アルミナで作成することが好ましい。基板
上にニッケル層１６でメッキして濡れ性を改善した耐火
金属ベース１１が示されている。メッキしたニッケル層
１６は前記従来技術の技法または本発明に記述した方法
で付着し拡散させる。金属ピン１４を、好ましくは共融
銅−銀ろう１５で金属ベース１１にろう付けする。共融
銅−銀ろうは融点が７７８℃であるが、この温度は従来
技術でニッケルを拡散させるには低すぎると当業者が考
える温度である。
付けした金属ピン１４を有する基板１０を示す。この基
板１０は焼結アルミナで作成することが好ましい。基板
上にニッケル層１６でメッキして濡れ性を改善した耐火
金属ベース１１が示されている。メッキしたニッケル層
１６は前記従来技術の技法または本発明に記述した方法
で付着し拡散させる。金属ピン１４を、好ましくは共融
銅−銀ろう１５で金属ベース１１にろう付けする。共融
銅−銀ろうは融点が７７８℃であるが、この温度は従来
技術でニッケルを拡散させるには低すぎると当業者が考
える温度である。
【００２２】ピンのろう付けが完了した後、金属ベース
１１と、ピン１４と、銅−銀ろう１５と、Ｎｉ層１６と
を含む最終アセンブリ２の露出金属は、これを腐食から
保護するためにニッケルのコーティングを付加する必要
がある。本発明の重要な一態様によれば、ろう１５はホ
ウ素が拡散できるガラス介在物を含まないことに留意さ
れたい。
１１と、ピン１４と、銅−銀ろう１５と、Ｎｉ層１６と
を含む最終アセンブリ２の露出金属は、これを腐食から
保護するためにニッケルのコーティングを付加する必要
がある。本発明の重要な一態様によれば、ろう１５はホ
ウ素が拡散できるガラス介在物を含まないことに留意さ
れたい。
【００２３】ピンのアセンブリからＮｉメッキおよびそ
の後のＮｉの拡散に到る一連のステップは次の通りであ
る。
の後のＮｉの拡散に到る一連のステップは次の通りであ
る。
【００２４】基板１０をＰｄＣｌ2の浴に浸漬して表面
上にＰｄシード金属層を付着させることによって耐火金
属表面を活性化する。活性化ステップと、それに続く適
当な洗浄ステップ（たとえばＨＣｌ洗浄、水洗浄）の後
に、アミン−ホウ素自触媒還元剤を含むニッケル・メッ
キ浴中に基板を置いて、図５に示すように金属フィーチ
ャ上に望みの厚み（たとえば４．５ミクロン）にＮｉ膜
１７をメッキする。
上にＰｄシード金属層を付着させることによって耐火金
属表面を活性化する。活性化ステップと、それに続く適
当な洗浄ステップ（たとえばＨＣｌ洗浄、水洗浄）の後
に、アミン−ホウ素自触媒還元剤を含むニッケル・メッ
キ浴中に基板を置いて、図５に示すように金属フィーチ
ャ上に望みの厚み（たとえば４．５ミクロン）にＮｉ膜
１７をメッキする。
【００２５】次に、図６に示すようにメッキされたＮｉ
膜１７を拡散させて耐火金属への接着力を生じる。この
拡散はＮ2を含む還元性雰囲気１８中で行う。気体混合
物、たとえば任意の比率のＮ2とＨ2も同様に許容され
る。事実、Ｎ2を含む任意の非酸化性気体雰囲気を使っ
ても同様の成功を得ることができる。この拡散でＮｉ3
Ｂ析出物１３が解離し、Ｎｉ表面１７を通して拡散す
る。拡散プロセスと同時に、下の金属フィーチャにＮｉ
が結合する。拡散（ホウ素除去と金属への結合）の温度
における最適のタイミングは下記のようにして図８から
決定する。まず拡散を実施する温度を選択する。この温
度は炉の動作特性と基板の温度感受性にしかるべき考慮
を払いながら選択する。共融銅−銀ろうでは最適温度は
約６５０℃で、その融点よりかなり低い。このときの規
定の拡散時間は２３４分（約３．９時間）である。した
がって、このアセンブリはＮ2含有雰囲気中、６５０℃
で３．９時間拡散させる。ホウ素は図６に矢印で示すよ
うに炉の雰囲気中に拡散する。
膜１７を拡散させて耐火金属への接着力を生じる。この
拡散はＮ2を含む還元性雰囲気１８中で行う。気体混合
物、たとえば任意の比率のＮ2とＨ2も同様に許容され
る。事実、Ｎ2を含む任意の非酸化性気体雰囲気を使っ
ても同様の成功を得ることができる。この拡散でＮｉ3
Ｂ析出物１３が解離し、Ｎｉ表面１７を通して拡散す
る。拡散プロセスと同時に、下の金属フィーチャにＮｉ
が結合する。拡散（ホウ素除去と金属への結合）の温度
における最適のタイミングは下記のようにして図８から
決定する。まず拡散を実施する温度を選択する。この温
度は炉の動作特性と基板の温度感受性にしかるべき考慮
を払いながら選択する。共融銅−銀ろうでは最適温度は
約６５０℃で、その融点よりかなり低い。このときの規
定の拡散時間は２３４分（約３．９時間）である。した
がって、このアセンブリはＮ2含有雰囲気中、６５０℃
で３．９時間拡散させる。ホウ素は図６に矢印で示すよ
うに炉の雰囲気中に拡散する。
【００２６】他のタイプのろう付けではより高い温度が
必要となり得ることを当業者は実際に理解するであろ
う。たとえば純銀では、１０００℃を越える温度が必要
である。より高い融点の銅−銀ろうではより高いＮｉ拡
散温度が可能となる。しかし、本発明の好ましい実施形
態においては、高い拡散温度を許容しない他の考慮、た
とえば顧客要件に従って共融銅−銀ろうが選択された。
必要となり得ることを当業者は実際に理解するであろ
う。たとえば純銀では、１０００℃を越える温度が必要
である。より高い融点の銅−銀ろうではより高いＮｉ拡
散温度が可能となる。しかし、本発明の好ましい実施形
態においては、高い拡散温度を許容しない他の考慮、た
とえば顧客要件に従って共融銅−銀ろうが選択された。
【００２７】完成した製品の概略図を図７に示す。一番
外側のニッケル保護層１７は低応力でホウ素化ニッケル
の析出物を含まない（低応力はホウ素を含まないニッケ
ル膜の特徴である）。
外側のニッケル保護層１７は低応力でホウ素化ニッケル
の析出物を含まない（低応力はホウ素を含まないニッケ
ル膜の特徴である）。
【００２８】図８に示すグラフは、ａｍｚｉｒｃすなわ
ち銅−ジルコニウム（９９．５％Ｃｕおよび０．５％Ｚ
ｒ）のピン上にメッキしたニッケルを拡散させずに、ニ
ッケル・メッキした金属フィーチャを含むモジュールに
ついて動力学的実験を行って得られた。
ち銅−ジルコニウム（９９．５％Ｃｕおよび０．５％Ｚ
ｒ）のピン上にメッキしたニッケルを拡散させずに、ニ
ッケル・メッキした金属フィーチャを含むモジュールに
ついて動力学的実験を行って得られた。
【００２９】上記プロセスの動力学的研究は、Ｎｉ膜を
４００℃で拡散させ、フォーミング・ガス雰囲気中で異
なる温度で種々の試料を保持することによって行った。
Ｎｉ 3Ｂの消失はＸ線回折を用いて分析した。得られた
データをＪｏｈｎｓｏｎ−Ｍｅｈｌの関係式にあてはめ
た。試料から９５％のＮｉ3Ｂが除去されることを唯一
の基準として、異なる温度で拡散が起こる時間の長さを
測定した。この分析の最終結果を図８にグラフで示す。
所与の拡散温度において、加工物を保持する時間を規定
の時間より短くすると、Ｎｉ膜の拡散は不十分になる。
試料をより長い時間保持することは不必要かつ不経済で
ある。
４００℃で拡散させ、フォーミング・ガス雰囲気中で異
なる温度で種々の試料を保持することによって行った。
Ｎｉ 3Ｂの消失はＸ線回折を用いて分析した。得られた
データをＪｏｈｎｓｏｎ−Ｍｅｈｌの関係式にあてはめ
た。試料から９５％のＮｉ3Ｂが除去されることを唯一
の基準として、異なる温度で拡散が起こる時間の長さを
測定した。この分析の最終結果を図８にグラフで示す。
所与の拡散温度において、加工物を保持する時間を規定
の時間より短くすると、Ｎｉ膜の拡散は不十分になる。
試料をより長い時間保持することは不必要かつ不経済で
ある。
【００３０】図９に４００℃で１５分加熱した後の軽度
にエッチングしたニッケル膜の金属組織断面を示す。こ
の膜は、まずモリブデン・シートにメッキされ、次いで
除去される。図のＮｉ層１００の厚みは約８μｍであ
る。写真上の黒点はＮｉ3Ｂ析出物である。この析出物
はまさに上記の方法を用いて除去する必要のあるもので
ある。
にエッチングしたニッケル膜の金属組織断面を示す。こ
の膜は、まずモリブデン・シートにメッキされ、次いで
除去される。図のＮｉ層１００の厚みは約８μｍであ
る。写真上の黒点はＮｉ3Ｂ析出物である。この析出物
はまさに上記の方法を用いて除去する必要のあるもので
ある。
【００３１】最後に、６００℃で４時間加熱した後の図
９のニッケル膜のエッチングされた金属組織断面を図１
０に示す。写真に示すように、析出物はここでは完全に
除去され、応力のないより大きな粒子サイズのＮｉ膜が
残る。
９のニッケル膜のエッチングされた金属組織断面を図１
０に示す。写真に示すように、析出物はここでは完全に
除去され、応力のないより大きな粒子サイズのＮｉ膜が
残る。
【００３２】本発明をその好ましい実施形態に関して記
述したが、本発明の方法は開示された通りの細部および
条件に限定されず、特許請求の範囲によって定義される
発明の精神から逸脱することなく種々の変更および修正
が、特に焼結セラミック基板上のろう付けしたピン以外
の応用例においても可能であることを理解されたい。
述したが、本発明の方法は開示された通りの細部および
条件に限定されず、特許請求の範囲によって定義される
発明の精神から逸脱することなく種々の変更および修正
が、特に焼結セラミック基板上のろう付けしたピン以外
の応用例においても可能であることを理解されたい。
【００３３】まとめとして、本発明の構成に関して以下
の事項を開示する。
の事項を開示する。
【００３４】（１）金属フィーチャを備えた基板上に低
応力のニッケル層を提供する方法において、基板上の選
択されたガラスのない金属化領域上にニッケル−ホウ素
の層を付着させるステップと、得られた基板およびニッ
ケル−ホウ素層を非酸化性環境中で加熱し、この加熱を
少なくとも５００℃の温度で行って、前記ホウ素を前記
ニッケル−ホウ素層から拡散させるステップとを含む方
法。 （２）前記ニッケル−ホウ素層が無電解メッキで付着さ
れる、上記（１）に記載の方法。 （３）前記非酸化性環境が窒素を含む気体混合物を含
む、上記（１）に記載の方法。 （４）前記気体混合物が還元性気体である、上記（３）
に記載の方法。 （５）前記還元性気体が少なくとも窒素を含む気体混合
物である、上記（３）に記載の方法。 （６）前記基板をＰｄＣｌ2の浴に浸漬して、前記金属
化領域上にＰｄ層を付着させるステップと、アミン−ホ
ウ素自触媒還元剤が入ったニッケル・メッキ浴に前記基
板を浸漬して、前記ニッケル−ホウ素層をメッキするス
テップと、前記ニッケル−ホウ素層を拡散させて、前記
メッキされたニッケル−ホウ素層からホウ素を除去する
ステップとをさらに含む、上記（１）に記載の方法。 （７）前記基板が焼結セラミック基板である、上記
（１）に記載の方法。 （８）前記拡散が完了しホウ素の少なくとも９５％が除
去されるまで前記加熱が続けられる、上記（１）に記載
の方法。 （９）少なくとも５００℃の温度における加熱が９５０
分未満の間行われる、上記（１）に記載の方法。 （１０）金属フィーチャを備えた表面上に低応力のニッ
ケル層を提供する方法であって、前記表面上にニッケル
−ホウ素の層を付着させるステップと、得られた表面お
よびニッケル−ホウ素層を非酸化性環境中で加熱し、こ
の加熱を少なくとも５００℃の温度で行って、前記ホウ
素を前記ニッケル−ホウ素層から拡散させるステップと
を含む方法。 （１１）前記少なくとも５００℃の温度における加熱が
９５０分未満の間行われる、上記（１０）に記載の方
法。 （１２）前記表面がガラスを含まない、上記（１０）に
記載の方法。
応力のニッケル層を提供する方法において、基板上の選
択されたガラスのない金属化領域上にニッケル−ホウ素
の層を付着させるステップと、得られた基板およびニッ
ケル−ホウ素層を非酸化性環境中で加熱し、この加熱を
少なくとも５００℃の温度で行って、前記ホウ素を前記
ニッケル−ホウ素層から拡散させるステップとを含む方
法。 （２）前記ニッケル−ホウ素層が無電解メッキで付着さ
れる、上記（１）に記載の方法。 （３）前記非酸化性環境が窒素を含む気体混合物を含
む、上記（１）に記載の方法。 （４）前記気体混合物が還元性気体である、上記（３）
に記載の方法。 （５）前記還元性気体が少なくとも窒素を含む気体混合
物である、上記（３）に記載の方法。 （６）前記基板をＰｄＣｌ2の浴に浸漬して、前記金属
化領域上にＰｄ層を付着させるステップと、アミン−ホ
ウ素自触媒還元剤が入ったニッケル・メッキ浴に前記基
板を浸漬して、前記ニッケル−ホウ素層をメッキするス
テップと、前記ニッケル−ホウ素層を拡散させて、前記
メッキされたニッケル−ホウ素層からホウ素を除去する
ステップとをさらに含む、上記（１）に記載の方法。 （７）前記基板が焼結セラミック基板である、上記
（１）に記載の方法。 （８）前記拡散が完了しホウ素の少なくとも９５％が除
去されるまで前記加熱が続けられる、上記（１）に記載
の方法。 （９）少なくとも５００℃の温度における加熱が９５０
分未満の間行われる、上記（１）に記載の方法。 （１０）金属フィーチャを備えた表面上に低応力のニッ
ケル層を提供する方法であって、前記表面上にニッケル
−ホウ素の層を付着させるステップと、得られた表面お
よびニッケル−ホウ素層を非酸化性環境中で加熱し、こ
の加熱を少なくとも５００℃の温度で行って、前記ホウ
素を前記ニッケル−ホウ素層から拡散させるステップと
を含む方法。 （１１）前記少なくとも５００℃の温度における加熱が
９５０分未満の間行われる、上記（１０）に記載の方
法。 （１２）前記表面がガラスを含まない、上記（１０）に
記載の方法。
【図１】従来技術の、ガラスを含有するモリブデン・ペ
ースト上に付着したニッケル膜の種々の金属組織断面図
である。
ースト上に付着したニッケル膜の種々の金属組織断面図
である。
【図２】従来技術の、ガラスを含有するモリブデン・ペ
ースト上に付着したニッケル膜の種々の金属組織断面図
である。
ースト上に付着したニッケル膜の種々の金属組織断面図
である。
【図３】従来技術の、ガラスを含有するモリブデン・ペ
ースト上に付着したニッケル膜の種々の金属組織断面図
である。
ースト上に付着したニッケル膜の種々の金属組織断面図
である。
【図４】本発明のプロセス・ステップを用いて焼結セラ
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
【図５】本発明のプロセス・ステップを用いて焼結セラ
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
【図６】本発明のプロセス・ステップを用いて焼結セラ
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
【図７】本発明のプロセス・ステップを用いて焼結セラ
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
ミック基板上に金属ピンをろう付けする本発明の好まし
い実施形態を示す図である。
【図８】９５％のホウ素を除去するのに要する時間を拡
散温度に対してプロットしたグラフである。
散温度に対してプロットしたグラフである。
【図９】本発明の方法に従ってモリブデン・シートにメ
ッキしその後除去され、４００℃で１５分間加熱したニ
ッケル膜を軽度にエッチングして得られた金属組織断面
を示す顕微鏡写真である。
ッキしその後除去され、４００℃で１５分間加熱したニ
ッケル膜を軽度にエッチングして得られた金属組織断面
を示す顕微鏡写真である。
【図１０】図９に示した膜の６００℃で４時間加熱した
後の金属組織断面を示す顕微鏡写真である。
後の金属組織断面を示す顕微鏡写真である。
２ 金属アセンブリ １０ 基板 １１ 耐火金属ベース １２ ガラス粒子 １３ Ｎｉ3Ｂ析出物 １４ 金属ピン １５ 共融銅−銀ろう １６ ニッケル層 １７ ニッケル保護層 １８ 還元性雰囲気
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トマス・レスター・ニューンズ アメリカ合衆国12590 ニューヨーク州ワ ッピンガーズ・フォールズ ウィドマー・ ロード 200
Claims (9)
- 【請求項１】金属フィーチャを備えた基板上に低応力の
ニッケル層を提供する方法において、 基板上の選択されたガラスのない金属化領域上にニッケ
ル−ホウ素の層を付着させるステップと、 得られた基板およびニッケル−ホウ素層を非酸化性環境
中で加熱し、この加熱を少なくとも５００℃の温度で行
って、前記ホウ素を前記ニッケル−ホウ素層から拡散さ
せるステップとを含む方法。 - 【請求項２】前記ニッケル−ホウ素層が無電解メッキで
付着される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】前記非酸化性環境が窒素を含む気体混合物
を含む、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】前記気体混合物が還元性気体である、請求
項３に記載の方法。 - 【請求項５】前記基板をＰｄＣｌ2の浴に浸漬して、前
記金属化領域上にＰｄ層を付着させるステップと、 アミン−ホウ素自触媒還元剤が入ったニッケル・メッキ
浴に前記基板を浸漬して、前記ニッケル−ホウ素層をメ
ッキするステップと、 前記ニッケル−ホウ素層を拡散させて前記メッキされた
ニッケル−ホウ素層からホウ素を除去するステップとを
さらに含む、請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】前記基板が焼結セラミック基板である、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項７】前記拡散が完了しホウ素の少なくとも９５
％が除去されるまで前記加熱が続けられる、請求項１に
記載の方法。 - 【請求項８】金属フィーチャを備えた表面上に低応力の
ニッケル層を提供する方法であって、 前記表面上にニッケル−ホウ素の層を付着させるステッ
プと、 得られた表面およびニッケル−ホウ素層を非酸化性環境
中で加熱し、この加熱を少なくとも５００℃の温度で行
って、前記ホウ素を前記ニッケル−ホウ素層から拡散さ
せるステップとを含む方法。 - 【請求項９】前記表面がガラスを含まない、請求項８に
記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US08/861,473 US5876795A (en) | 1997-05-21 | 1997-05-21 | Method for producing a low-stress electrolessly deposited nickel layer |
| US08/861473 | 1997-05-21 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=25335901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10131776A Expired - Fee Related JP3079083B2 (ja) | 1997-05-21 | 1998-05-14 | 低応力無電解付着ニッケル層の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
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| US (1) | US5876795A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6362089B1 (en) | 1999-04-19 | 2002-03-26 | Motorola, Inc. | Method for processing a semiconductor substrate having a copper surface disposed thereon and structure formed |
| FI114855B (fi) * | 1999-07-09 | 2005-01-14 | Outokumpu Oy | Menetelmä reiän tulppaamiseksi ja menetelmällä valmistettu jäähdytyselementti |
| US7037559B2 (en) * | 2003-05-01 | 2006-05-02 | International Business Machines Corporation | Immersion plating and plated structures |
| DE102005058654B4 (de) * | 2005-12-07 | 2015-06-11 | Infineon Technologies Ag | Verfahren zum flächigen Fügen von Komponenten von Halbleiterbauelementen |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4055706A (en) * | 1974-07-16 | 1977-10-25 | Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales (O.N.E.R.A.) | Processes for protecting refractory metallic components against corrosion |
| US4407860A (en) * | 1981-06-30 | 1983-10-04 | International Business Machines Corporation | Process for producing an improved quality electrolessly deposited nickel layer |
-
1997
- 1997-05-21 US US08/861,473 patent/US5876795A/en not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-03-23 KR KR1019980009932A patent/KR100298518B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-05-14 JP JP10131776A patent/JP3079083B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100298518B1 (ko) | 2001-11-22 |
| US5876795A (en) | 1999-03-02 |
| KR19980086545A (ko) | 1998-12-05 |
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