JPH10330810A - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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- JPH10330810A JPH10330810A JP14738797A JP14738797A JPH10330810A JP H10330810 A JPH10330810 A JP H10330810A JP 14738797 A JP14738797 A JP 14738797A JP 14738797 A JP14738797 A JP 14738797A JP H10330810 A JPH10330810 A JP H10330810A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 産業の要望に応えるため、比表面積４０ｍ2
／ｇ以上のパラジウム微粒子を提供しようとするもので
ある。 【構成】 硝酸パラジウム水溶液を水酸化ナトリウムで
中和して水酸化パラジウムを得、この水酸化パラジウム
を還元剤で還元してパラジウム微粒子を得る。還元剤
は、糖類、特にブドウ糖が好適である。
／ｇ以上のパラジウム微粒子を提供しようとするもので
ある。 【構成】 硝酸パラジウム水溶液を水酸化ナトリウムで
中和して水酸化パラジウムを得、この水酸化パラジウム
を還元剤で還元してパラジウム微粒子を得る。還元剤
は、糖類、特にブドウ糖が好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、焼結合金材料等とし
て用いられるパラジウム微粒子の製造方法に関する。
て用いられるパラジウム微粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】パラジウム粒子を得るため従来は、パラ
ジウム王水溶液に還元剤を加えてパラジウム粒子を析出
させて水洗乾燥させていた。この方法によって得られる
パラジウム粒子の比表面積は、１０．５ｍ2／ｇ〜１
３．５ｍ2／ｇ程度であった。
ジウム王水溶液に還元剤を加えてパラジウム粒子を析出
させて水洗乾燥させていた。この方法によって得られる
パラジウム粒子の比表面積は、１０．５ｍ2／ｇ〜１
３．５ｍ2／ｇ程度であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】所で、焼結合金製造に
当たっては、金属粒子径が小さい程熱容量が小さく、加
熱温度を低くするか加熱時間を短縮する事が出来、又、
金属粒子同志を混合する場合、それぞれ粒子径が異なる
方が均一混合しやすくなる。この為、金属粒子の微細化
には根強い要求がある。そこでこの発明は、比表面積が
４０ｍ2／ｇ以上のパラジウム微粒子を提供することを
目的とする。
当たっては、金属粒子径が小さい程熱容量が小さく、加
熱温度を低くするか加熱時間を短縮する事が出来、又、
金属粒子同志を混合する場合、それぞれ粒子径が異なる
方が均一混合しやすくなる。この為、金属粒子の微細化
には根強い要求がある。そこでこの発明は、比表面積が
４０ｍ2／ｇ以上のパラジウム微粒子を提供することを
目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この発明の目的は、硝酸
パラジウム水溶液に水酸化ナトリウム溶液を加えて中和
して水酸化パラジウムを析出沈降させてからその母液を
除去し、しかる後に得られた水酸化パラジウム分散液を
アルカリ性に移行させてから還元剤を加えてパラジウム
微粒子を分離させることを特徴とするパラジウム微粒子
の製造方法によって達成される。この発明の目的は、還
元剤は糖類である上記のパラジウム微粒子の製造方法に
よって達成される。更に、この発明の目的は、糖類はブ
ドウ糖である上記のパラジウム微粒子の製造方法によっ
て達成される。
パラジウム水溶液に水酸化ナトリウム溶液を加えて中和
して水酸化パラジウムを析出沈降させてからその母液を
除去し、しかる後に得られた水酸化パラジウム分散液を
アルカリ性に移行させてから還元剤を加えてパラジウム
微粒子を分離させることを特徴とするパラジウム微粒子
の製造方法によって達成される。この発明の目的は、還
元剤は糖類である上記のパラジウム微粒子の製造方法に
よって達成される。更に、この発明の目的は、糖類はブ
ドウ糖である上記のパラジウム微粒子の製造方法によっ
て達成される。
【０００５】
【発明の実施の形態】硝酸パラジウム水溶液に水酸化ナ
トリウム溶液を加えて中和すると、微小粒径の水酸化パ
ラジウムが析出し、これを還元することによりパラジウ
ム微粒子が得られる。この際の還元剤として、糖類、特
にブドウ糖を用いれば、分離されるパラジウム微粒子の
粒径は一段と小径になる。
トリウム溶液を加えて中和すると、微小粒径の水酸化パ
ラジウムが析出し、これを還元することによりパラジウ
ム微粒子が得られる。この際の還元剤として、糖類、特
にブドウ糖を用いれば、分離されるパラジウム微粒子の
粒径は一段と小径になる。
【０００６】この発明によれば、まず硝酸パラジウム水
溶液に、例えば３４％の濃厚な水酸化ナトリウム溶液を
加えて、褐色の細かい粒子である水酸化パラジウムＰｄ
（ＯＨ）2を析出沈降させる。析出母液から分離した水
酸化パラジウム分散液に再び水酸化ナトリウムを加えて
ＰＨをアルカリ性に移行させてから還元剤を加えると水
酸化パラジウムＰｄ（ＯＨ）2がパラジウムＰｄへと還
元されて黒色のパラジウム粒子が現れる。このパラジウ
ム粒子は水洗してから乾燥することにより分離させてパ
ラジウム粉末とするか、或いは親油処理して油性溶媒に
分散させてペースト等の原料とすることが出来る。この
様に、この発明によれば、 Ｐｄ（ＮＯ3）2＋２ＮａＯＨ→Ｐｄ（ＯＨ）2↓・・・・・（１） なる中和反応と、 Ｐｄ（ＯＨ）2＋還元剤−−−−−→Ｐｄ ・・・・・・・（２） なる還元反応との二段階反応によってパラジウム微粒子
が得られる。この際、還元剤としては、ブドウ糖やラク
トース等の糖類が好適である。
溶液に、例えば３４％の濃厚な水酸化ナトリウム溶液を
加えて、褐色の細かい粒子である水酸化パラジウムＰｄ
（ＯＨ）2を析出沈降させる。析出母液から分離した水
酸化パラジウム分散液に再び水酸化ナトリウムを加えて
ＰＨをアルカリ性に移行させてから還元剤を加えると水
酸化パラジウムＰｄ（ＯＨ）2がパラジウムＰｄへと還
元されて黒色のパラジウム粒子が現れる。このパラジウ
ム粒子は水洗してから乾燥することにより分離させてパ
ラジウム粉末とするか、或いは親油処理して油性溶媒に
分散させてペースト等の原料とすることが出来る。この
様に、この発明によれば、 Ｐｄ（ＮＯ3）2＋２ＮａＯＨ→Ｐｄ（ＯＨ）2↓・・・・・（１） なる中和反応と、 Ｐｄ（ＯＨ）2＋還元剤−−−−−→Ｐｄ ・・・・・・・（２） なる還元反応との二段階反応によってパラジウム微粒子
が得られる。この際、還元剤としては、ブドウ糖やラク
トース等の糖類が好適である。
【０００７】
【実施例１】パラジウムを５％含有する硝酸パラジウム
水溶液（希塩酸含有）１００ｍｌを４０℃に加熱して攪
拌し、ここへ３４ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を１０ｍ
ｌずつ加えてゆき、７０ｍｌを越えると褐色液中に、濁
りが散見され、１００ｍｌを越えると前記の濁りは消え
去った。この時点で、溶液のＰＨは酸性側であった。そ
の後、１ｍｌずつ前記の水酸化ナトリウム溶液を加えて
ゆき、１０５ｍｌ添加の時点で溶液のＰＨは１２とな
り、水酸化パラジウムＰｄ（ＯＨ）2の褐色析出物が現
れ始めた。得られた水酸化パラジウム分散溶液を濾紙で
濾過して母液を取り除き、水酸化パラジウムに水を加え
て、全体を２００ｍｌ水酸化パラジウム分散液として４
０℃に加熱した。これとは別に、ＰＨ調整用の１７ｗｔ
％水酸化ナトリウム溶液と還元剤としての１７ｗｔ％の
ブドウ糖溶液とを調整して６０℃に加温しておいた。そ
こで、前記の２００ｍｌの水酸化パラジウム分散液に１
７ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌを加えて全体を
アルカリ側（ＰＨ１４）に移行させた。そしてこのアル
カリ性水酸化パラジウム分散液に１７ｗｔ％ブドウ糖溶
液１０ｍｌを一気に投入して攪拌を続けると、褐色液が
黒色に変化し始め、パラジウム粒子が析出し、速やかに
沈降した。この状態の母液は黄色がかった透明液となっ
た。母液を除いて得られたパラジウム粒子は、傾斜法に
よって５回水洗した後に６０℃３時間で乾燥した。得ら
れたパラジウム粉粒子は、５．１ｇであり、評価の結
果、比表面積は７９．７ｍ2／ｇ、パラジウム含有量は
９４．２％であった。
水溶液（希塩酸含有）１００ｍｌを４０℃に加熱して攪
拌し、ここへ３４ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を１０ｍ
ｌずつ加えてゆき、７０ｍｌを越えると褐色液中に、濁
りが散見され、１００ｍｌを越えると前記の濁りは消え
去った。この時点で、溶液のＰＨは酸性側であった。そ
の後、１ｍｌずつ前記の水酸化ナトリウム溶液を加えて
ゆき、１０５ｍｌ添加の時点で溶液のＰＨは１２とな
り、水酸化パラジウムＰｄ（ＯＨ）2の褐色析出物が現
れ始めた。得られた水酸化パラジウム分散溶液を濾紙で
濾過して母液を取り除き、水酸化パラジウムに水を加え
て、全体を２００ｍｌ水酸化パラジウム分散液として４
０℃に加熱した。これとは別に、ＰＨ調整用の１７ｗｔ
％水酸化ナトリウム溶液と還元剤としての１７ｗｔ％の
ブドウ糖溶液とを調整して６０℃に加温しておいた。そ
こで、前記の２００ｍｌの水酸化パラジウム分散液に１
７ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌを加えて全体を
アルカリ側（ＰＨ１４）に移行させた。そしてこのアル
カリ性水酸化パラジウム分散液に１７ｗｔ％ブドウ糖溶
液１０ｍｌを一気に投入して攪拌を続けると、褐色液が
黒色に変化し始め、パラジウム粒子が析出し、速やかに
沈降した。この状態の母液は黄色がかった透明液となっ
た。母液を除いて得られたパラジウム粒子は、傾斜法に
よって５回水洗した後に６０℃３時間で乾燥した。得ら
れたパラジウム粉粒子は、５．１ｇであり、評価の結
果、比表面積は７９．７ｍ2／ｇ、パラジウム含有量は
９４．２％であった。
【０００８】
【実施例２】パラジウムを５％含有する純粋な硝酸パラ
ジウム水溶液１００ｍｌを４０℃に加熱し、ここに３４
ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を加えた。１回に１０ｍｌ
ずつ加え、３０ｍｌの水酸化ナトリウムを加えた時点
で、ＰＨは１０となり、濁り始めた。更に水酸化ナトリ
ウムを５ｍｌ加えるとＰＨ１４となり、攪拌した後３時
間静置した。静置後底部に沈降した水酸化パラジウムを
濾過して母液と分離し、水酸化パラジウムをロート上で
軽く水洗してからビーカに移し、傾斜法にて２回水洗し
た。この洗浄水酸化パラジウムに水を加えて全部で１０
０ｍｌの水酸化パラジウム分散液とした。この水酸化パ
ラジウム分散液を４０℃に加熱し、攪拌しつつ６０℃の
１７ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌを投入すると
ＰＨ１４となり液温は４１℃となった。ここに、還元剤
として１７ｗｔ％ブドウ糖溶液（６０℃）を一気に投入
混合し、全体に混合すると液はゆっくりと黒化してき
た。この状態で、６０℃に２０分間保持した後、加熱を
やめて３０分間静置すると、黒色のパラジウムは速やか
に沈降した。沈降したパラジウムから母液を除去して水
洗６回の後、６０℃３時間と、８０℃１時間の合計４時
間で乾燥した。出来上がりのパラジウム粉末は４．９ｇ
で、比表面積は８２．５ｍ2／ｇ、パラジウム含有量は
９４．５％であった。
ジウム水溶液１００ｍｌを４０℃に加熱し、ここに３４
ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液を加えた。１回に１０ｍｌ
ずつ加え、３０ｍｌの水酸化ナトリウムを加えた時点
で、ＰＨは１０となり、濁り始めた。更に水酸化ナトリ
ウムを５ｍｌ加えるとＰＨ１４となり、攪拌した後３時
間静置した。静置後底部に沈降した水酸化パラジウムを
濾過して母液と分離し、水酸化パラジウムをロート上で
軽く水洗してからビーカに移し、傾斜法にて２回水洗し
た。この洗浄水酸化パラジウムに水を加えて全部で１０
０ｍｌの水酸化パラジウム分散液とした。この水酸化パ
ラジウム分散液を４０℃に加熱し、攪拌しつつ６０℃の
１７ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌを投入すると
ＰＨ１４となり液温は４１℃となった。ここに、還元剤
として１７ｗｔ％ブドウ糖溶液（６０℃）を一気に投入
混合し、全体に混合すると液はゆっくりと黒化してき
た。この状態で、６０℃に２０分間保持した後、加熱を
やめて３０分間静置すると、黒色のパラジウムは速やか
に沈降した。沈降したパラジウムから母液を除去して水
洗６回の後、６０℃３時間と、８０℃１時間の合計４時
間で乾燥した。出来上がりのパラジウム粉末は４．９ｇ
で、比表面積は８２．５ｍ2／ｇ、パラジウム含有量は
９４．５％であった。
【０００９】この様に、この発明によれば、硝酸パラジ
ウム水溶液の中和反応によって小粒径の水酸化パラジウ
ムを得、この水酸化パラジウムをブドウ糖等のような糖
類によって、穏やかに還元すると、極めて微細なパラジ
ウム粒子が得られる。
ウム水溶液の中和反応によって小粒径の水酸化パラジウ
ムを得、この水酸化パラジウムをブドウ糖等のような糖
類によって、穏やかに還元すると、極めて微細なパラジ
ウム粒子が得られる。
【００１０】
【発明の効果】以上の通り、この発明によれば、比表面
積８０ｍ2／ｇ前後の微細パラジウム粒子が得られるの
で、その利用範囲の拡大が得られる。
積８０ｍ2／ｇ前後の微細パラジウム粒子が得られるの
で、その利用範囲の拡大が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 硝酸パラジウム水溶液に水酸化ナトリウ
ム溶液を加えて中和して水酸化パラジウムを析出沈降さ
せてからその母液を除去し、しかる後に得られた水酸化
パラジウム分散液をアルカリ性に移行させてから還元剤
を加えてパラジウム微粒子を分離させることを特徴とす
るパラジウム微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 還元剤は糖類である請求項１のパラジウ
ム微粒子の製造方法。 - 【請求項３】 糖類はブドウ糖である請求項２のパラジ
ウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14738797A JPH10330810A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14738797A JPH10330810A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10330810A true JPH10330810A (ja) | 1998-12-15 |
Family
ID=15429115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14738797A Pending JPH10330810A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10330810A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101060261B1 (ko) | 2008-11-14 | 2011-08-30 | 진인수 | 음이온 교환을 통한 수산화팔라듐의 제조방법 |
| CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
-
1997
- 1997-06-05 JP JP14738797A patent/JPH10330810A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101060261B1 (ko) | 2008-11-14 | 2011-08-30 | 진인수 | 음이온 교환을 통한 수산화팔라듐의 제조방법 |
| CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
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