JPH10306071A - 粒状ｄｌ−メチオニン結晶およびその製造方法 - Google Patents
粒状ｄｌ−メチオニン結晶およびその製造方法Info
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- JPH10306071A JPH10306071A JP9130537A JP13053797A JPH10306071A JP H10306071 A JPH10306071 A JP H10306071A JP 9130537 A JP9130537 A JP 9130537A JP 13053797 A JP13053797 A JP 13053797A JP H10306071 A JPH10306071 A JP H10306071A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒状ＤＬ−メチオニン結晶およびその製造方
法を提供する。 【手段】 グルテンの共存下にＤＬ−メチオニン含有溶
液から析出させた粒状ＤＬ−メチオニン結晶、およびＤ
Ｌ−メチオニン含有溶液からグルテンの共存下に粒状Ｄ
Ｌ−メチオニン結晶を析出させる製造方法。
法を提供する。 【手段】 グルテンの共存下にＤＬ−メチオニン含有溶
液から析出させた粒状ＤＬ−メチオニン結晶、およびＤ
Ｌ−メチオニン含有溶液からグルテンの共存下に粒状Ｄ
Ｌ−メチオニン結晶を析出させる製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒状ＤＬ−メチオ
ニン結晶およびその製造方法に係り、さらに詳しくは、
粒状ＤＬ−メチオニン結晶の晶出方法に関する。
ニン結晶およびその製造方法に係り、さらに詳しくは、
粒状ＤＬ−メチオニン結晶の晶出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｌ−メチオニンは、哺乳類や家禽類など
脊椎動物の必須アミノ酸の１種であるが、医薬用途や飼
料添加剤として使用する場合にはＤ−体も有効であるこ
とから、工業的にはＤＬ−メチオニンとして製造されて
いる。メチオニン結晶はうろこ状結晶(化学大辞典、共
立出版)であり、極めて壊れやすいために工業的に製造
されるＤＬ−メチオニンは粉末状で市販されている。
脊椎動物の必須アミノ酸の１種であるが、医薬用途や飼
料添加剤として使用する場合にはＤ−体も有効であるこ
とから、工業的にはＤＬ−メチオニンとして製造されて
いる。メチオニン結晶はうろこ状結晶(化学大辞典、共
立出版)であり、極めて壊れやすいために工業的に製造
されるＤＬ−メチオニンは粉末状で市販されている。
【０００３】このうろこ状のＤＬ−メチオニン結晶は、
固液分離が極めて困難であることから、固液分離が容易
な結晶形に晶癖を変える提案が種々なされている。たと
えば、メチオニンを可溶性繊維素誘導体の共存下に晶出
させる方法(特公昭43−22285号公報)、メチオニンをア
ルコール類、フェノール類およびケトン類の共存下に晶
出させる方法(特公昭43−24890号公報)、アニオン性ま
たはノニオン性界面活性剤を添加した溶液からメチオニ
ンを晶出させる結晶化方法（特公昭46−１9610号公
報)、メチオニンのカリウム塩水溶液を炭酸ガスを吸収
させて中和する時点に、ポリビニルアルコールを共存さ
せてメチオニンを晶出させる方法（特開平４−169570号
公報)、メチオニンのカリウム塩水溶液を炭酸ガスを吸
収させて中和する時点に、カゼインまたは半合成セルロ
ース系水溶性高分子を共存させてメチオニンを晶出させ
る方法(特開平4−244056号公報)などが提案されてい
る。
固液分離が極めて困難であることから、固液分離が容易
な結晶形に晶癖を変える提案が種々なされている。たと
えば、メチオニンを可溶性繊維素誘導体の共存下に晶出
させる方法(特公昭43−22285号公報)、メチオニンをア
ルコール類、フェノール類およびケトン類の共存下に晶
出させる方法(特公昭43−24890号公報)、アニオン性ま
たはノニオン性界面活性剤を添加した溶液からメチオニ
ンを晶出させる結晶化方法（特公昭46−１9610号公
報)、メチオニンのカリウム塩水溶液を炭酸ガスを吸収
させて中和する時点に、ポリビニルアルコールを共存さ
せてメチオニンを晶出させる方法（特開平４−169570号
公報)、メチオニンのカリウム塩水溶液を炭酸ガスを吸
収させて中和する時点に、カゼインまたは半合成セルロ
ース系水溶性高分子を共存させてメチオニンを晶出させ
る方法(特開平4−244056号公報)などが提案されてい
る。
【０００４】また、メチオニン以外のアミノ酸の晶癖を
変える方法として、ロイシン、イソロイシン、バリン、
トリプトファン、チロシン、フェニルアラニンなどのα
−アミノ酸結晶を、それらを含有する溶液に水溶性セル
ロース誘導体、ポリビニル化合物、水溶性澱粉誘導体、
アルギン酸またはポリアクリル酸を共存させて晶出させ
る方法(特開昭60−237054号公報)が提案されている。
変える方法として、ロイシン、イソロイシン、バリン、
トリプトファン、チロシン、フェニルアラニンなどのα
−アミノ酸結晶を、それらを含有する溶液に水溶性セル
ロース誘導体、ポリビニル化合物、水溶性澱粉誘導体、
アルギン酸またはポリアクリル酸を共存させて晶出させ
る方法(特開昭60−237054号公報)が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】通常、反応晶析あるい
は濃縮晶析により得られるメチオニン結晶の晶癖は、比
較的に比容積の大きな鱗片状、薄板状、あるいは板状結
晶である。これらの晶癖を有する結晶は、晶析操作中の
撹拌、輸送などにより破壊されて微結晶が発生するた
め、得られる結晶の粒度分布が極めてブロードとなる。
また、これらの結晶は固液分離が困難であり、固液分離
操作、その後の乾燥、輸送、包装工程においてさらに破
壊され、使用時点においては極めて粉立ちし易い微粉末
になる。
は濃縮晶析により得られるメチオニン結晶の晶癖は、比
較的に比容積の大きな鱗片状、薄板状、あるいは板状結
晶である。これらの晶癖を有する結晶は、晶析操作中の
撹拌、輸送などにより破壊されて微結晶が発生するた
め、得られる結晶の粒度分布が極めてブロードとなる。
また、これらの結晶は固液分離が困難であり、固液分離
操作、その後の乾燥、輸送、包装工程においてさらに破
壊され、使用時点においては極めて粉立ちし易い微粉末
になる。
【０００６】本発明は、実質的に粒状のＤＬ−メチオニ
ン結晶、およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
ン結晶、およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意研究した結果、グルテン共存下のＤＬ
−メチオニン含有溶液から析出させたＤＬ−メチオニン
結晶が、緻密な実質的に粒状の晶癖を有すること、およ
びそれを利用してシャープな粒度分布の粒状ＤＬ−メチ
オニン結晶を製造可能なことを見出し、本発明を完成し
た。
を達成すべく鋭意研究した結果、グルテン共存下のＤＬ
−メチオニン含有溶液から析出させたＤＬ−メチオニン
結晶が、緻密な実質的に粒状の晶癖を有すること、およ
びそれを利用してシャープな粒度分布の粒状ＤＬ−メチ
オニン結晶を製造可能なことを見出し、本発明を完成し
た。
【０００８】本発明は、グルテンの共存下にＤＬ−メチ
オニン含有溶液から析出させた実質的に粒状のＤＬ−メ
チオニン結晶である。
オニン含有溶液から析出させた実質的に粒状のＤＬ−メ
チオニン結晶である。
【０００９】別の発明は、ＤＬ−メチオニン含有溶液か
ら、グルテンの共存下にＤＬ−メチオニン結晶を析出さ
せることを特徴とする、前記粒状ＤＬ−メチオニン結晶
の製造方法である。
ら、グルテンの共存下にＤＬ−メチオニン結晶を析出さ
せることを特徴とする、前記粒状ＤＬ−メチオニン結晶
の製造方法である。
【００１０】さらに別の発明は、ＤＬ−メチオニン含有
溶液に、前記粒状ＤＬ−メチオニン結晶を種晶として共
存させＤＬ−メチオニン結晶を成長させることを特徴と
する、粒状ＤＬ−メチオニン結晶の製造方法である。
溶液に、前記粒状ＤＬ−メチオニン結晶を種晶として共
存させＤＬ−メチオニン結晶を成長させることを特徴と
する、粒状ＤＬ−メチオニン結晶の製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において、粒状ＤＬ−メチ
オニン結晶は、図１の走査型電子顕微鏡写真に示すよう
に、渦巻状に成長して厚密化した結晶である。
オニン結晶は、図１の走査型電子顕微鏡写真に示すよう
に、渦巻状に成長して厚密化した結晶である。
【００１２】上記粒状ＤＬ−メチオニン結晶は、ＤＬ−
メチオニン含有溶液から、グルテンの共存下にＤＬ−メ
チオニン結晶を析出させることにより製造することがで
きる。ＤＬ−メチオニン結晶を析出させるためのＤＬ−
メチオニン含有溶液は、ＤＬ−メチオニンを含有する水
溶液または水性溶媒溶液であればよく、通常、ヒダント
インをアルカリで加水分解して得られるＤＬ−メチオニ
ン・アルカリ塩水溶液または水性溶媒溶媒、もしくはこ
のＤＬ−メチオニン・アルカリ塩を酸で中和したＤＬ−
メチオニンと無機塩とを含有する水溶液または水性溶媒
溶液が、工業的に好適に使用される。
メチオニン含有溶液から、グルテンの共存下にＤＬ−メ
チオニン結晶を析出させることにより製造することがで
きる。ＤＬ−メチオニン結晶を析出させるためのＤＬ−
メチオニン含有溶液は、ＤＬ−メチオニンを含有する水
溶液または水性溶媒溶液であればよく、通常、ヒダント
インをアルカリで加水分解して得られるＤＬ−メチオニ
ン・アルカリ塩水溶液または水性溶媒溶媒、もしくはこ
のＤＬ−メチオニン・アルカリ塩を酸で中和したＤＬ−
メチオニンと無機塩とを含有する水溶液または水性溶媒
溶液が、工業的に好適に使用される。
【００１３】グルテンは、ＤＬ−メチオニン・アルカリ
塩溶液に予め共存させていてもよく、ＤＬ−メチオニン
・アルカリ塩溶液に中和用の酸と同時に添加して共存さ
せてもよく、またＤＬ−メチオニン・アルカリ塩溶液を
酸で中和した溶液に、濃縮および／または冷却してＤＬ
−メチオニン結晶を析出させる前または同時に添加して
もよい。使用するグルテンは、市販のグルテンでよく、
そのＤＬ−メチオニン含有溶液中に共存させる量は、溶
液中のＤＬ−メチオニンの重量を基準に０.０５〜０.５
重量％、好ましくは０.１〜０.３重量％である。グルテ
ンの共存量が過剰になるとグルテンが塩析し、一方、過
小な場合には析出するメチオニン結晶の晶癖を変える効
果が不十分となり板状またはうろこ状の結晶となる。
塩溶液に予め共存させていてもよく、ＤＬ−メチオニン
・アルカリ塩溶液に中和用の酸と同時に添加して共存さ
せてもよく、またＤＬ−メチオニン・アルカリ塩溶液を
酸で中和した溶液に、濃縮および／または冷却してＤＬ
−メチオニン結晶を析出させる前または同時に添加して
もよい。使用するグルテンは、市販のグルテンでよく、
そのＤＬ−メチオニン含有溶液中に共存させる量は、溶
液中のＤＬ−メチオニンの重量を基準に０.０５〜０.５
重量％、好ましくは０.１〜０.３重量％である。グルテ
ンの共存量が過剰になるとグルテンが塩析し、一方、過
小な場合には析出するメチオニン結晶の晶癖を変える効
果が不十分となり板状またはうろこ状の結晶となる。
【００１４】ＤＬ−メチオニン結晶は、ＤＬ−メチオニ
ンと無機塩とを含有する溶液を冷却、濃縮またはそれら
を組み合わせた方法、およびＤＬ−メチオニン・アルカ
リ塩溶液を酸で中和しながら析出させる反応晶析方法の
いずれかで得ることができ、またこれらの操作は、連
続、半連続および回分のいずれをも採用することができ
る。
ンと無機塩とを含有する溶液を冷却、濃縮またはそれら
を組み合わせた方法、およびＤＬ−メチオニン・アルカ
リ塩溶液を酸で中和しながら析出させる反応晶析方法の
いずれかで得ることができ、またこれらの操作は、連
続、半連続および回分のいずれをも採用することができ
る。
【００１５】本発明の別の態様においては、上記ＤＬ−
メチオニン含有溶液に上記方法で得られる粒状ＤＬ−メ
チオニン結晶を種晶として共存させて晶析操作を行い、
さらに成長させることができる。
メチオニン含有溶液に上記方法で得られる粒状ＤＬ−メ
チオニン結晶を種晶として共存させて晶析操作を行い、
さらに成長させることができる。
【００１６】本発明の粒状ＤＬ−メチオニン結晶は、本
質的に粒状の結晶からなることから、比容積が小さく、
上記の製造方法において固液分離性に優れ、低含水率の
結晶として母液から容易に回収でき、かつシャープな粒
度分布を有する。さらに回収後の乾燥、輸送操作におい
ても結晶はほとんど破壊されず、粉立ちのない製品が得
られる。
質的に粒状の結晶からなることから、比容積が小さく、
上記の製造方法において固液分離性に優れ、低含水率の
結晶として母液から容易に回収でき、かつシャープな粒
度分布を有する。さらに回収後の乾燥、輸送操作におい
ても結晶はほとんど破壊されず、粉立ちのない製品が得
られる。
【００１７】
【実施例】本発明を、実施例および比較例により、さら
に詳細に説明する。 実施例 １ １リットルのガラス製オートクレーブに２０℃の精製Ｄ
Ｌ−メチオニン１０重量％および炭酸カリウム１４重量
％を含有する水溶液、ならびにＤＬ−メチオニンの重量
基準で０.２６重量％に相当するグルテン含有水溶液を
同時に供給しながら、ＣＯ2で３kg／cm2に加圧し、撹拌
下に１０℃に冷却保持し、２時間かけて中和した。得ら
れたＤＬ−メチオニン結晶を含むスラリーをヌッチェを
用いて濾過回収し、洗浄、乾燥してＤＬ−メチオニン結
晶を得た。濾過回収したＤＬ−メチオニン結晶の含水率
は、ドライ基準で１４重量％であり、乾燥後のＤＬ−メ
チオニン結晶の比容積は１.６ml／ｇであった。また顕
微鏡観察の結果、粒状の結晶であることを確認した。
に詳細に説明する。 実施例 １ １リットルのガラス製オートクレーブに２０℃の精製Ｄ
Ｌ−メチオニン１０重量％および炭酸カリウム１４重量
％を含有する水溶液、ならびにＤＬ−メチオニンの重量
基準で０.２６重量％に相当するグルテン含有水溶液を
同時に供給しながら、ＣＯ2で３kg／cm2に加圧し、撹拌
下に１０℃に冷却保持し、２時間かけて中和した。得ら
れたＤＬ−メチオニン結晶を含むスラリーをヌッチェを
用いて濾過回収し、洗浄、乾燥してＤＬ−メチオニン結
晶を得た。濾過回収したＤＬ−メチオニン結晶の含水率
は、ドライ基準で１４重量％であり、乾燥後のＤＬ−メ
チオニン結晶の比容積は１.６ml／ｇであった。また顕
微鏡観察の結果、粒状の結晶であることを確認した。
【００１８】比較例 １ 実施例１において、グルテン含有水溶液を供給しなかっ
たことを除いて、実施例１を繰り返した。濾過回収した
ＤＬ−メチオニン結晶の含水率は、ドライ基準で３７重
量％であり、乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は
３.８ml／ｇであった。また顕微鏡観察の結果は、うろ
こ状結晶の凝集晶であった。
たことを除いて、実施例１を繰り返した。濾過回収した
ＤＬ−メチオニン結晶の含水率は、ドライ基準で３７重
量％であり、乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は
３.８ml／ｇであった。また顕微鏡観察の結果は、うろ
こ状結晶の凝集晶であった。
【００１９】実施例 ２ １リットルのガラス製オートクレーブに２０℃の精製Ｄ
Ｌ−メチオニン１０重量％および炭酸カリウム１４重量
％を含有する水溶液、ならびにＤＬ−メチオニンの重量
基準で０.２６重量％に相当するグルテン含有水溶液を
同時に供給しながら、ＣＯ2で３kg／cm2に加圧し、撹拌
下に１０℃に冷却保持して中和しＤＬ−メチオニン結晶
を析出させた。得られたＤＬ−メチオニン結晶を含むス
ラリーを滞留させたまま、引き続き精製ＤＬ−メチオニ
ン１０重量％および炭酸カリウム１４重量％を含有する
水溶液、ならびにＤＬ−メチオニンの重量基準で０.２
６重量％に相当するグルテン含有水溶液を連続供給し
て、半連続的に中和反応を行いＤＬ−メチオニン結晶を
析出させた。得られたＤＬ−メチオニン結晶を含むスラ
リーをヌッチェを用いて濾過回収し、洗浄、乾燥してＤ
Ｌ−メチオニン結晶を得た。濾過回収したＤＬ−メチオ
ニン結晶の含水率は、ドライ基準で１０重量％であり、
乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は１.５ml／ｇ
であった。また顕微鏡観察の結果、粒状結晶であること
を確認した。
Ｌ−メチオニン１０重量％および炭酸カリウム１４重量
％を含有する水溶液、ならびにＤＬ−メチオニンの重量
基準で０.２６重量％に相当するグルテン含有水溶液を
同時に供給しながら、ＣＯ2で３kg／cm2に加圧し、撹拌
下に１０℃に冷却保持して中和しＤＬ−メチオニン結晶
を析出させた。得られたＤＬ−メチオニン結晶を含むス
ラリーを滞留させたまま、引き続き精製ＤＬ−メチオニ
ン１０重量％および炭酸カリウム１４重量％を含有する
水溶液、ならびにＤＬ−メチオニンの重量基準で０.２
６重量％に相当するグルテン含有水溶液を連続供給し
て、半連続的に中和反応を行いＤＬ−メチオニン結晶を
析出させた。得られたＤＬ−メチオニン結晶を含むスラ
リーをヌッチェを用いて濾過回収し、洗浄、乾燥してＤ
Ｌ−メチオニン結晶を得た。濾過回収したＤＬ−メチオ
ニン結晶の含水率は、ドライ基準で１０重量％であり、
乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は１.５ml／ｇ
であった。また顕微鏡観察の結果、粒状結晶であること
を確認した。
【００２０】得られた乾燥結晶を標準篩を用いて篩分
し、質量積算分布から算出した個数基準の粒度分布曲線
を図２中にａで示す。また質量基準の粒度分布曲線から
質量基準の５０％粒径および幾何標準偏差を求め、質量
基準の５０％粒径からハッチ(Hatch)の式により個数基
準の５０％粒径を算出した。個数基準の５０％積算粒径
は２３５μm、その幾何標準偏差値は１.４であった。さ
らに乾燥後の結晶の粉立ちはほとんど認められなかっ
た。得られたＤＬ−メチオニン結晶の走査型電子顕微鏡
写真を図１に、粒度分布曲線を図２中にａで示す。
し、質量積算分布から算出した個数基準の粒度分布曲線
を図２中にａで示す。また質量基準の粒度分布曲線から
質量基準の５０％粒径および幾何標準偏差を求め、質量
基準の５０％粒径からハッチ(Hatch)の式により個数基
準の５０％粒径を算出した。個数基準の５０％積算粒径
は２３５μm、その幾何標準偏差値は１.４であった。さ
らに乾燥後の結晶の粉立ちはほとんど認められなかっ
た。得られたＤＬ−メチオニン結晶の走査型電子顕微鏡
写真を図１に、粒度分布曲線を図２中にａで示す。
【００２１】比較例 ２ 実施例２において、グルテン含有水溶液を供給しなかっ
たことを除いて、実施例２を繰り返した。濾過回収した
ＤＬ−メチオニン結晶の含水率は、ドライ基準で３６重
量％であり、乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は
３.０ml／ｇであった。また顕微鏡観察の結果は、うろ
こ状結晶であった。個数基準の５０％積算粒径は３６μ
m、その幾何標準偏差値は２.１であった。得られたＤＬ
−メチオニン結晶の粒度分布曲線を図２中にｂで示す。
たことを除いて、実施例２を繰り返した。濾過回収した
ＤＬ−メチオニン結晶の含水率は、ドライ基準で３６重
量％であり、乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は
３.０ml／ｇであった。また顕微鏡観察の結果は、うろ
こ状結晶であった。個数基準の５０％積算粒径は３６μ
m、その幾何標準偏差値は２.１であった。得られたＤＬ
−メチオニン結晶の粒度分布曲線を図２中にｂで示す。
【００２２】比較例 ３ 実施例２において、グルテン含有水溶液に代えてメチオ
ニンに対して１０００ｐｐｍのカゼインを供給したこと
を除いて、実施例２を繰り返した。濾過回収したＤＬ−
メチオニン結晶の含水率は、ドライ基準で１２重量％で
あり、乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は１.８m
l／ｇであった。また顕微鏡観察の結果は、凝集晶を含
む顆粒状結晶であった。個数基準の５０％積算粒径は１
００μm、その幾何標準偏差値は２.２であった。得られ
たＤＬ−メチオニン結晶の粒度分布曲線を図２中にｃで
示す。
ニンに対して１０００ｐｐｍのカゼインを供給したこと
を除いて、実施例２を繰り返した。濾過回収したＤＬ−
メチオニン結晶の含水率は、ドライ基準で１２重量％で
あり、乾燥後のＤＬ−メチオニン結晶の比容積は１.８m
l／ｇであった。また顕微鏡観察の結果は、凝集晶を含
む顆粒状結晶であった。個数基準の５０％積算粒径は１
００μm、その幾何標準偏差値は２.２であった。得られ
たＤＬ−メチオニン結晶の粒度分布曲線を図２中にｃで
示す。
【００２３】実施例 ３ １リットルのガラス製オートクレーブに２０℃のヒダン
トインを加水分解して得たＤＬ−メチオニン１３重量％
および炭酸カリウム１８重量％を含有する水溶液、なら
びにＤＬ−メチオニンの重量基準で０.２６重量％に相
当するグルテン含有水溶液を同時に供給しながら、ＣＯ
2で３kg／cm2に加圧し、撹拌下に１０℃に冷却保持して
中和してＤＬ−メチオニン結晶を析出させた。得られた
ＤＬ−メチオニン結晶を含むスラリーを滞留させたま
ま、引き続き上記の各水溶液を連続供給して、半連続的
に中和反応を行いＤＬ−メチオニン結晶を析出させた。
得られたＤＬ−メチオニン結晶を含むスラリーをヌッチ
ェを用いて濾過回収し、洗浄、乾燥してＤＬ−メチオニ
ン結晶を得た。濾過回収したＤＬ−メチオニン結晶の含
水率は、ドライ基準で１０重量％であり、乾燥後のＤＬ
−メチオニン結晶の比容積は１.３ml／ｇであった。ま
た顕微鏡観察の結果、粒状結晶であることを確認した。
個数基準の５０％積算粒径は１４６μm、その幾何標準
偏差値は１.４であった。さらに乾燥後の結晶の粉立ち
はほとんど認められなかった。
トインを加水分解して得たＤＬ−メチオニン１３重量％
および炭酸カリウム１８重量％を含有する水溶液、なら
びにＤＬ−メチオニンの重量基準で０.２６重量％に相
当するグルテン含有水溶液を同時に供給しながら、ＣＯ
2で３kg／cm2に加圧し、撹拌下に１０℃に冷却保持して
中和してＤＬ−メチオニン結晶を析出させた。得られた
ＤＬ−メチオニン結晶を含むスラリーを滞留させたま
ま、引き続き上記の各水溶液を連続供給して、半連続的
に中和反応を行いＤＬ−メチオニン結晶を析出させた。
得られたＤＬ−メチオニン結晶を含むスラリーをヌッチ
ェを用いて濾過回収し、洗浄、乾燥してＤＬ−メチオニ
ン結晶を得た。濾過回収したＤＬ−メチオニン結晶の含
水率は、ドライ基準で１０重量％であり、乾燥後のＤＬ
−メチオニン結晶の比容積は１.３ml／ｇであった。ま
た顕微鏡観察の結果、粒状結晶であることを確認した。
個数基準の５０％積算粒径は１４６μm、その幾何標準
偏差値は１.４であった。さらに乾燥後の結晶の粉立ち
はほとんど認められなかった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の粒状ＤＬ−メチオニン結晶は、
乾燥、輸送中などにほとんど破壊されことがなく、粉立
ちがないのでその取り扱いが大幅に改善される。また、
本発明の製造方法においては上記したように粒状ＤＬ−
メチオニン結晶が晶出するので、固液分離が極めて容易
であり、その結果乾燥エネルギーも大幅に低下する。さ
らに乾燥後の充填作業においても粉立ちがないので、作
業環境が大幅に改善される。
乾燥、輸送中などにほとんど破壊されことがなく、粉立
ちがないのでその取り扱いが大幅に改善される。また、
本発明の製造方法においては上記したように粒状ＤＬ−
メチオニン結晶が晶出するので、固液分離が極めて容易
であり、その結果乾燥エネルギーも大幅に低下する。さ
らに乾燥後の充填作業においても粉立ちがないので、作
業環境が大幅に改善される。
【図１】実施例２で得られたＤＬ−メチオニン結晶の走
査型電子顕微鏡写真である。
査型電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例２、比較例２および比較例３で得られた
ＤＬ−メチオニン結晶の粒度分布曲線を示す。
ＤＬ−メチオニン結晶の粒度分布曲線を示す。
Claims (4)
- 【請求項１】 グルテンの共存下にＤＬ−メチオニン含
有溶液から析出させた実質的に粒状のＤＬ−メチオニン
結晶。 - 【請求項２】 ＤＬ−メチオニン含有溶液からグルテン
の存在下にＤＬ−メチオニンを晶出させることを特徴と
する請求項１記載の粒状ＤＬ−メチオニン結晶の製造方
法。 - 【請求項３】 ＤＬ−メチオニン含有溶液中のグルテン
の含有量が、ＤＬ−メチオニンの重量基準で０.０５〜
０.５重量％である請求項２記載の製造方法。 - 【請求項４】 ＤＬ−メチオニン含有溶液が、メチオニ
ンのアルカリ塩を酸で中和して得られる溶液である請求
項２記載の製造方法。
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| JP2013091653A (ja) * | 2012-12-26 | 2013-05-16 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | メタクリル酸の精製方法 |
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-
1997
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