JPH10287725A - 水性２−成分結合剤、並びに被覆および封止組成物におけるその使用 - Google Patents
水性２−成分結合剤、並びに被覆および封止組成物におけるその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 向上した光沢と減少した曇りと増大した使用
寿命と向上した使用信頼性と充分ブリスターフリーのフ
ィルム厚さとを組合せて向上した耐水性を有する万能の
２−成分ポリウレタンコーチングを提供する。 【解決手段】（ａ）３０〜９０重量％の水性ヒドロキシ
−および／またはアミノ−官能性樹脂分散物と、（ｂ）
アルコキシシリル基を有すると共に１０〜２３重量％の
遊離イソシアネート基含有量および２３℃にて５０〜１
００００ｍＰａ．ｓの粘度を有する１０〜７０重量％の
硬化剤とを含有し、成分（ａ）のヒドロキシル基と成分
（ｂ）のイソシアネート基とのモル比が０．５：１〜
２：１である結合剤組成物。さらに、被覆用および封止
用組成物における前記結合剤組成物の使用。
寿命と向上した使用信頼性と充分ブリスターフリーのフ
ィルム厚さとを組合せて向上した耐水性を有する万能の
２−成分ポリウレタンコーチングを提供する。 【解決手段】（ａ）３０〜９０重量％の水性ヒドロキシ
−および／またはアミノ−官能性樹脂分散物と、（ｂ）
アルコキシシリル基を有すると共に１０〜２３重量％の
遊離イソシアネート基含有量および２３℃にて５０〜１
００００ｍＰａ．ｓの粘度を有する１０〜７０重量％の
硬化剤とを含有し、成分（ａ）のヒドロキシル基と成分
（ｂ）のイソシアネート基とのモル比が０．５：１〜
２：１である結合剤組成物。さらに、被覆用および封止
用組成物における前記結合剤組成物の使用。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ヒドロキシ−およ
び／またはアミノ官能性の水希釈性樹脂と、イソシアネ
ート基およびアルコキシシリル基を有する硬化剤とに基
づく水性２−成分結合剤組成物、並びに被覆用および封
止用組成物におけるその使用に関するものである。
び／またはアミノ官能性の水希釈性樹脂と、イソシアネ
ート基およびアルコキシシリル基を有する硬化剤とに基
づく水性２−成分結合剤組成物、並びに被覆用および封
止用組成物におけるその使用に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】慣用の２−成分ポリウレタン被覆組成物
は、その傑出した性質に基づきコーチング部門にて大き
い意義を獲得している。１つの欠点は、大抵の場合に処
理につき比較的多量の有機溶剤を必要とする点である。
しかしながら実質的に全ての使用分野において、溶剤放
出および関連する環境汚染をできるだけ最小化させるべ
く高固形分または特に水性系の被覆組成物につき需要が
増大しつつある。数年前まで、２−成分ポリウレタン被
覆組成物に液相として水を使用するのは可能でないと見
られていた。何故なら、イソシアネート基が樹脂のヒド
ロキシル基と反応するだけでなく、水にも反応して尿素
と二酸化炭素とを生成するからである。その結果、ラッ
カーおよびコーチングの使用寿命、使用信頼性、充分ブ
リスターフリーのフィルム厚さを得る可能性および安定
特性は、これらがもはや実用的要件を満たさない程度ま
で劣化する。最近、これら問題を減少させるべく努力が
増大している。ＤＥ−Ａ３，８２９，５８７号は最初の
可能な解決策を記載しており、或る種のポリヒドロキシ
−ポリアクリレート二次分散物を遊離イソシアネート基
を有するポリイソシアネートと組合せて水性２−成分系
を生成させる。
は、その傑出した性質に基づきコーチング部門にて大き
い意義を獲得している。１つの欠点は、大抵の場合に処
理につき比較的多量の有機溶剤を必要とする点である。
しかしながら実質的に全ての使用分野において、溶剤放
出および関連する環境汚染をできるだけ最小化させるべ
く高固形分または特に水性系の被覆組成物につき需要が
増大しつつある。数年前まで、２−成分ポリウレタン被
覆組成物に液相として水を使用するのは可能でないと見
られていた。何故なら、イソシアネート基が樹脂のヒド
ロキシル基と反応するだけでなく、水にも反応して尿素
と二酸化炭素とを生成するからである。その結果、ラッ
カーおよびコーチングの使用寿命、使用信頼性、充分ブ
リスターフリーのフィルム厚さを得る可能性および安定
特性は、これらがもはや実用的要件を満たさない程度ま
で劣化する。最近、これら問題を減少させるべく努力が
増大している。ＤＥ−Ａ３，８２９，５８７号は最初の
可能な解決策を記載しており、或る種のポリヒドロキシ
−ポリアクリレート二次分散物を遊離イソシアネート基
を有するポリイソシアネートと組合せて水性２−成分系
を生成させる。
【０００３】ポリアクリレート分散物を他のヒドロキシ
官能性樹脂分散物で代替してコーチング特性を変化させ
うることがその後に判明した。たとえばＥＰ−Ａ５５
７，８４４号はヒドロキシ官能性一次分散物に基づく２
−成分ポリウレタンコーチングを記載しており、ＥＰ−
Ａ５４３，２２８号はポリエステル−ポリアクリレート
ハイブリッド分散物に基づくこの種のコーチングを記載
しており、ＥＰ−Ａ ７４１，１７６号は外部乳化され
たアルキド樹脂に基づくこの種のコーチングを記載して
おり、ＥＰ−Ａ４９６，２０５号はウレタン改変ポリエ
ステル分散物に基づくこの種のコーチングを記載してお
り、さらにＥＰ−Ａ５４２，１０５号は異なる種類の樹
脂の配合物に基づくこの種のコーチングを記載してい
る。２−成分ポリウレタンコーチングに使用しうるポリ
イソシアネートは、たとえばＥＰ−Ａ４４３，１３８
号、ＥＰ−Ａ４８６，８８１号およびＥＰ−Ａ５４０，
９８５号に記載されたような親水性もしくは疎水性のポ
リイソシアネートのいずれであってもよい。親水性ポリ
イソシアネートの使用は樹脂分散物におけるポリイソシ
アネートの乳化性を向上させて、使用の信頼性、各成分
の適合性およびコーチングの光沢を増大させる。しかし
ながら、追加の親水性基は他の重要なコーチング特性、
特にコーチングの耐水性および使用寿命を劣化させる。
さらに、反応ブリスタの形成がより高いフィルム厚さに
て生じ、この問題は従来解決されていない。
官能性樹脂分散物で代替してコーチング特性を変化させ
うることがその後に判明した。たとえばＥＰ−Ａ５５
７，８４４号はヒドロキシ官能性一次分散物に基づく２
−成分ポリウレタンコーチングを記載しており、ＥＰ−
Ａ５４３，２２８号はポリエステル−ポリアクリレート
ハイブリッド分散物に基づくこの種のコーチングを記載
しており、ＥＰ−Ａ ７４１，１７６号は外部乳化され
たアルキド樹脂に基づくこの種のコーチングを記載して
おり、ＥＰ−Ａ４９６，２０５号はウレタン改変ポリエ
ステル分散物に基づくこの種のコーチングを記載してお
り、さらにＥＰ−Ａ５４２，１０５号は異なる種類の樹
脂の配合物に基づくこの種のコーチングを記載してい
る。２−成分ポリウレタンコーチングに使用しうるポリ
イソシアネートは、たとえばＥＰ−Ａ４４３，１３８
号、ＥＰ−Ａ４８６，８８１号およびＥＰ−Ａ５４０，
９８５号に記載されたような親水性もしくは疎水性のポ
リイソシアネートのいずれであってもよい。親水性ポリ
イソシアネートの使用は樹脂分散物におけるポリイソシ
アネートの乳化性を向上させて、使用の信頼性、各成分
の適合性およびコーチングの光沢を増大させる。しかし
ながら、追加の親水性基は他の重要なコーチング特性、
特にコーチングの耐水性および使用寿命を劣化させる。
さらに、反応ブリスタの形成がより高いフィルム厚さに
て生じ、この問題は従来解決されていない。
【０００４】良好な耐水性を有するデュアル架橋する水
性ポリウレタン被覆系が最近知られるようになった。こ
れらの系においては、アルコキシシリルもしくはシラノ
ール機能をさらに有するヒドロキシ官能性ポリアクリレ
ート分散物を、樹脂成分としてのヒドロキシ官能性ポリ
ウレタン分散物と配合して使用する。ポリイソシアネー
ト化合物が硬化剤として使用される（ＤＥ−Ａ１９，６
１３，６２９号）。これら生成物に伴う１つの問題はＯ
Ｈ−およびアルコキシシリル−もしくはシラノール−官
能性分散物が極めて狭い範囲のｐＨおよび温度において
のみ安定である点にあり、すなわちこれらは格別の注意
を払った場合のみ製造および処方することができ、した
がって幾つかの特殊な使用分野についてのみ使用するこ
とができる。
性ポリウレタン被覆系が最近知られるようになった。こ
れらの系においては、アルコキシシリルもしくはシラノ
ール機能をさらに有するヒドロキシ官能性ポリアクリレ
ート分散物を、樹脂成分としてのヒドロキシ官能性ポリ
ウレタン分散物と配合して使用する。ポリイソシアネー
ト化合物が硬化剤として使用される（ＤＥ−Ａ１９，６
１３，６２９号）。これら生成物に伴う１つの問題はＯ
Ｈ−およびアルコキシシリル−もしくはシラノール−官
能性分散物が極めて狭い範囲のｐＨおよび温度において
のみ安定である点にあり、すなわちこれらは格別の注意
を払った場合のみ製造および処方することができ、した
がって幾つかの特殊な使用分野についてのみ使用するこ
とができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、向上
した光沢、減少した曇り、長い使用寿命、増大した使用
信頼性および充分ブリスターフリーのフィムル厚さと組
合せて耐水性を向上した万能２−成分ポリウレタンコー
チングを提供することにある。
した光沢、減少した曇り、長い使用寿命、増大した使用
信頼性および充分ブリスターフリーのフィムル厚さと組
合せて耐水性を向上した万能２−成分ポリウレタンコー
チングを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】驚くことに前記課題は、
ヒドロキシ−もしくはアミノ−官能性の水希釈性樹脂と
イソシアネート基およびアルコキシシリル基を有する硬
化剤とに基づく以下説明する結合剤組成物により解決す
ることができる。したがって本発明は、水性２−成分ポ
リウレタン用被覆および封止用組成物のための結合剤組
成物において、（ａ）３０〜９０重量％の水性ヒドロキ
シ−および／またはアミノ−官能性樹脂分散物と、
（ｂ）アルコキシシリル基を有すると共に１０〜２３重
量％の遊離イソシアネート基含有量および２３℃にて５
０〜１００００ｍＰａ．ｓの粘度を有する１０〜７０重
量％の硬化剤とを含有し、成分（ａ）のヒドロキシル基
と成分（ｂ）のイソシアネート基とのモル比が０．５：
１〜２：１であることを特徴とする結合剤組成物に関す
るものである。さらに本発明は、被覆用および封止用組
成物における前記結合剤組成物の使用にも関するもので
ある。
ヒドロキシ−もしくはアミノ−官能性の水希釈性樹脂と
イソシアネート基およびアルコキシシリル基を有する硬
化剤とに基づく以下説明する結合剤組成物により解決す
ることができる。したがって本発明は、水性２−成分ポ
リウレタン用被覆および封止用組成物のための結合剤組
成物において、（ａ）３０〜９０重量％の水性ヒドロキ
シ−および／またはアミノ−官能性樹脂分散物と、
（ｂ）アルコキシシリル基を有すると共に１０〜２３重
量％の遊離イソシアネート基含有量および２３℃にて５
０〜１００００ｍＰａ．ｓの粘度を有する１０〜７０重
量％の硬化剤とを含有し、成分（ａ）のヒドロキシル基
と成分（ｂ）のイソシアネート基とのモル比が０．５：
１〜２：１であることを特徴とする結合剤組成物に関す
るものである。さらに本発明は、被覆用および封止用組
成物における前記結合剤組成物の使用にも関するもので
ある。
【０００７】
【発明の実施の形態】水性２−成分ポリウレタンコーチ
ング技術から公知であるヒドロキシル基およびアミノ基
を有する全ゆる樹脂分散物を成分（ａ）として使用する
ことができる。これら樹脂の製造方法も刊行物から公知
である。樹脂はポリエステル、ポリアクリレート、ポリ
ウレタン、ポリ尿素、ポリカーボネートおよびポリエー
テルを包含し、これらはヒドロキシ−および／またはア
ミノ−官能性である。さらにハイブリッド分散物または
異なる分散物の混合物も使用することができる。さらに
本発明によれば、２−成分ポリウレタン被覆組成物中に
結合剤成分として非官能性分散物を使用することもでき
る。
ング技術から公知であるヒドロキシル基およびアミノ基
を有する全ゆる樹脂分散物を成分（ａ）として使用する
ことができる。これら樹脂の製造方法も刊行物から公知
である。樹脂はポリエステル、ポリアクリレート、ポリ
ウレタン、ポリ尿素、ポリカーボネートおよびポリエー
テルを包含し、これらはヒドロキシ−および／またはア
ミノ−官能性である。さらにハイブリッド分散物または
異なる分散物の混合物も使用することができる。さらに
本発明によれば、２−成分ポリウレタン被覆組成物中に
結合剤成分として非官能性分散物を使用することもでき
る。
【０００８】硬化剤成分（ｂ）は脂肪族、脂環式、芳香
脂肪族および／または芳香族結合した遊離イソシアネー
ト基を有すると共に２．０〜５．０、好ましくは２．２
〜４．０の平均ＮＣＯ官能価を有する有機ポリイソシア
ネートから選択される。硬化剤（ｂ）として使用する有
機ポリイソシアネートの少なくとも１部はさらにアルコ
キシシリル基をも有する。アルコキシシリル基を持たな
い硬化剤の例は、ヘキサメチレンジイソシアネート（Ｈ
ＤＩ）、１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−
５−イソシアナトメチル−シクロヘキサン（ＩＰＤ
Ｉ）、ビス（イソシアナトシクロヘキシル）メタン、他
の脂肪族ジイソシアネートまたはこれらジイソシアネー
トの混合物から作成された「ラッカーポリイソシアネー
ト」を包含する。「ラッカーポリイソシアネート」は、
ジイソシアネートから作成されてビウレット基、ウレタ
ン基、ウレトジオン基および／またはイソシアヌレート
基を有するアダクトである。過剰の出発ジイソシアネー
トは一般に、公知方法（好ましくは蒸留）により０．５
％モノマー未満の残留含有量を得るようラッカーポリイ
ソシアネートから除去される。ラッカーポリイソシアネ
ートの製造方法はたとえば米国特許第３，１２４，６０
５号、第３，３５８，０１０号、第３，９０３，１２６
号、第３，９０３，１２７号、第３，９７６，６２２号
もしくは第４，３２４，８７９号（これらの開示を参考
のため、ここに引用する）に記載されている。
脂肪族および／または芳香族結合した遊離イソシアネー
ト基を有すると共に２．０〜５．０、好ましくは２．２
〜４．０の平均ＮＣＯ官能価を有する有機ポリイソシア
ネートから選択される。硬化剤（ｂ）として使用する有
機ポリイソシアネートの少なくとも１部はさらにアルコ
キシシリル基をも有する。アルコキシシリル基を持たな
い硬化剤の例は、ヘキサメチレンジイソシアネート（Ｈ
ＤＩ）、１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−
５−イソシアナトメチル−シクロヘキサン（ＩＰＤ
Ｉ）、ビス（イソシアナトシクロヘキシル）メタン、他
の脂肪族ジイソシアネートまたはこれらジイソシアネー
トの混合物から作成された「ラッカーポリイソシアネー
ト」を包含する。「ラッカーポリイソシアネート」は、
ジイソシアネートから作成されてビウレット基、ウレタ
ン基、ウレトジオン基および／またはイソシアヌレート
基を有するアダクトである。過剰の出発ジイソシアネー
トは一般に、公知方法（好ましくは蒸留）により０．５
％モノマー未満の残留含有量を得るようラッカーポリイ
ソシアネートから除去される。ラッカーポリイソシアネ
ートの製造方法はたとえば米国特許第３，１２４，６０
５号、第３，３５８，０１０号、第３，９０３，１２６
号、第３，９０３，１２７号、第３，９７６，６２２号
もしくは第４，３２４，８７９号（これらの開示を参考
のため、ここに引用する）に記載されている。
【０００９】さらに芳香族ポリイソシアネート、たとえ
ば２，４−ジイソシアナトトルエンもしくはこれと２，
６−ジイソシアナトトルエンとの混合物、または４，
４′−ジイソシアナトジフェニルメタンもしくはこれと
異性体および／または高級同族体との混合物から作成さ
れたラッカーポリイソシアネートも適している。ラッカ
ーポリイソシアネートの混合物も使用することができ
る。さらに親水性ポリイソシアネートを単独で或いは硬
化剤の混入性を向上させるべく従来記載された非親水性
ポリイソシアネートと配合して使用することもできる。
親水性は、たとえば陰イオン性、陽イオン性もしくは非
イオン性の基を組込み或いはたとえばポリエーテルのよ
うな外部乳化剤を配合して達成することができる。適す
る親水性ポリイソシアネートはたとえばＥＰ−Ａ ４４
３，１３８号（米国特許第５，０９８，９８３号、ここ
に参考のため引用する）、ＥＰ−Ａ４６９，３８９号、
ＥＰ−Ａ ４８６，８８１号（米国特許第５，３８７，
３６７号、ここに参考のため引用する）、ＥＰ−Ａ ５
１０，４３８号、ＥＰ−Ａ５４０，９８５号（米国特許
第５，２５２，６９６号、ここに参考のため引用す
る）、ＥＰ−Ａ ６４５，４１０号（米国特許第５，４
６８，８０４号、ここに参考のため引用する）、ＥＰ−
Ａ ６９７，４２４号（米国特許第５，５８７，４２１
号、ここに参考のため引用する）およびＥＰ−Ａ ７２
８，７８５号に記載されている。
ば２，４−ジイソシアナトトルエンもしくはこれと２，
６−ジイソシアナトトルエンとの混合物、または４，
４′−ジイソシアナトジフェニルメタンもしくはこれと
異性体および／または高級同族体との混合物から作成さ
れたラッカーポリイソシアネートも適している。ラッカ
ーポリイソシアネートの混合物も使用することができ
る。さらに親水性ポリイソシアネートを単独で或いは硬
化剤の混入性を向上させるべく従来記載された非親水性
ポリイソシアネートと配合して使用することもできる。
親水性は、たとえば陰イオン性、陽イオン性もしくは非
イオン性の基を組込み或いはたとえばポリエーテルのよ
うな外部乳化剤を配合して達成することができる。適す
る親水性ポリイソシアネートはたとえばＥＰ−Ａ ４４
３，１３８号（米国特許第５，０９８，９８３号、ここ
に参考のため引用する）、ＥＰ−Ａ４６９，３８９号、
ＥＰ−Ａ ４８６，８８１号（米国特許第５，３８７，
３６７号、ここに参考のため引用する）、ＥＰ−Ａ ５
１０，４３８号、ＥＰ−Ａ５４０，９８５号（米国特許
第５，２５２，６９６号、ここに参考のため引用す
る）、ＥＰ−Ａ ６４５，４１０号（米国特許第５，４
６８，８０４号、ここに参考のため引用する）、ＥＰ−
Ａ ６９７，４２４号（米国特許第５，５８７，４２１
号、ここに参考のため引用する）およびＥＰ−Ａ ７２
８，７８５号に記載されている。
【００１０】本発明に必須である硬化剤（ｂ）は、これ
らがさらにアルコキシシリル基をも有するのでラッカー
ポリイソシアネートとは相違する。これらアルコキシシ
リル改変されたポリイソシアネートは、先のポリイソシ
アネートのイソシアネート基を式Ｉ
らがさらにアルコキシシリル基をも有するのでラッカー
ポリイソシアネートとは相違する。これらアルコキシシ
リル改変されたポリイソシアネートは、先のポリイソシ
アネートのイソシアネート基を式Ｉ
【化３】 〔式中、Ｒは水素または１〜４個の炭素原子を有する線
状もしくは分枝鎖アルキル基を示し、ｎは２〜４、好ま
しくは３の整数を示し、Ｘ、ＹおよびＺは１〜３０個の
炭素原子、好ましくは１〜４個の炭素原子を有する同一
もしくは異なる有機残基を示し、ただしこれら残基の少
なくとも１つは１〜４個の炭素原子を有するアルコキシ
基、好ましくはメトキシもしくはエトキシ基を示す〕に
対応する公知のアミノ−官能性アルコキシシリル化合物
と反応させて作成される。
状もしくは分枝鎖アルキル基を示し、ｎは２〜４、好ま
しくは３の整数を示し、Ｘ、ＹおよびＺは１〜３０個の
炭素原子、好ましくは１〜４個の炭素原子を有する同一
もしくは異なる有機残基を示し、ただしこれら残基の少
なくとも１つは１〜４個の炭素原子を有するアルコキシ
基、好ましくはメトキシもしくはエトキシ基を示す〕に
対応する公知のアミノ−官能性アルコキシシリル化合物
と反応させて作成される。
【００１１】適するアミノ官能性アルコキシシリル化合
物の例は３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−
アミノプロピルトリエトキシシランもしくは３−アミノ
プロピルメチルジエトキシシランを包含する。好適に使
用しうる第二アミノ基を有するアルコキシシリル化合物
の例はＮ−メチル−３−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン、Ｎ−ブチル−３−アミノプロピルトリメトキシシ
ランもしくはＮ−フェニル−３−アミノプロピルトリメ
トキシシランである。特に好適なアミノ官能性アルコキ
シシリル化合物は、Ｒが水素を示す式Ｉのアミノシラン
を式ＩＩ Ｒ′ＯＯＣ−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＯＯＲ″ （ＩＩ） 〔式中、Ｒ′およびＲ″は１〜８個の炭素原子を有する
同一もしくは異なる（シクロ）アルキル残基である〕に
対応するマレイン酸もしくはフマル酸エステルと反応さ
せることにより、ＵＳ−Ａ ５，３６４，９５５号（参
考のため、ここに引用する）にしたがい得られるもので
ある。マレイン酸ジメチルエステルおよび／またはマレ
イン酸ジエステルエステルが好適に使用される。
物の例は３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−
アミノプロピルトリエトキシシランもしくは３−アミノ
プロピルメチルジエトキシシランを包含する。好適に使
用しうる第二アミノ基を有するアルコキシシリル化合物
の例はＮ−メチル−３−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン、Ｎ−ブチル−３−アミノプロピルトリメトキシシ
ランもしくはＮ−フェニル−３−アミノプロピルトリメ
トキシシランである。特に好適なアミノ官能性アルコキ
シシリル化合物は、Ｒが水素を示す式Ｉのアミノシラン
を式ＩＩ Ｒ′ＯＯＣ−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＯＯＲ″ （ＩＩ） 〔式中、Ｒ′およびＲ″は１〜８個の炭素原子を有する
同一もしくは異なる（シクロ）アルキル残基である〕に
対応するマレイン酸もしくはフマル酸エステルと反応さ
せることにより、ＵＳ−Ａ ５，３６４，９５５号（参
考のため、ここに引用する）にしたがい得られるもので
ある。マレイン酸ジメチルエステルおよび／またはマレ
イン酸ジエステルエステルが好適に使用される。
【００１２】本発明の意味において、これら特定のアル
コキシシリル化合物の存在は使用量とは無関係に成分
（ａ）に対する成分（ｂ）の特に良好な混入性を可能に
することが観察された。さらにアルコキシシリル基は、
脆性なしに特に向上した光沢を得るよう確実にコーチン
グを施しうるよう確保する。ポリイソシアネートとアミ
ノ官能性アルコキシシリル化合物との反応は、アミノシ
リル化合物をポリイソシアネートに一般に０〜１２０
℃、好ましくは２０〜８０℃の温度にて増量添加しなが
ら行うことができる。ポリイソシアネート成分を改変す
べく使用するアミノ官能性アルコキシシリル化合物の量
は、得られる硬化剤（ｂ）におけるアルコキシシリル基
とイソシアネート基とのモル比が０．００８：１〜０．
５：１、好ましくは０．００８：１〜０．２：１、より
好ましくは０．０１５：１〜０．２：１となるよう選択
される。さらにポリイソシアネートを本発明によるアミ
ノ官能性アルコキシシリル化合物と１／１のＮＣＯ／Ｎ
Ｈ当量比までの高いモル比にて反応させ、次いで得られ
た反応生成物をポリイソシアネートと配合して、これら
混合物が従来開示された硬化剤（ｂ）に関する要件に合
致するようにすることもできる。成分（ａ）のヒドロキ
シル基と成分（ｂ）のイソシアネート基とのモル比は
０．５：１〜２：１、好ましくは０．５：１〜１．５：
１、より好ましくは０．７５：１〜１．５：１である。
コキシシリル化合物の存在は使用量とは無関係に成分
（ａ）に対する成分（ｂ）の特に良好な混入性を可能に
することが観察された。さらにアルコキシシリル基は、
脆性なしに特に向上した光沢を得るよう確実にコーチン
グを施しうるよう確保する。ポリイソシアネートとアミ
ノ官能性アルコキシシリル化合物との反応は、アミノシ
リル化合物をポリイソシアネートに一般に０〜１２０
℃、好ましくは２０〜８０℃の温度にて増量添加しなが
ら行うことができる。ポリイソシアネート成分を改変す
べく使用するアミノ官能性アルコキシシリル化合物の量
は、得られる硬化剤（ｂ）におけるアルコキシシリル基
とイソシアネート基とのモル比が０．００８：１〜０．
５：１、好ましくは０．００８：１〜０．２：１、より
好ましくは０．０１５：１〜０．２：１となるよう選択
される。さらにポリイソシアネートを本発明によるアミ
ノ官能性アルコキシシリル化合物と１／１のＮＣＯ／Ｎ
Ｈ当量比までの高いモル比にて反応させ、次いで得られ
た反応生成物をポリイソシアネートと配合して、これら
混合物が従来開示された硬化剤（ｂ）に関する要件に合
致するようにすることもできる。成分（ａ）のヒドロキ
シル基と成分（ｂ）のイソシアネート基とのモル比は
０．５：１〜２：１、好ましくは０．５：１〜１．５：
１、より好ましくは０．７５：１〜１．５：１である。
【００１３】一般に硬化剤（ｂ）は、ＤＩＮ ５３ ０
１９にしたがいＤ＝４０にてコーン−プレート粘度計で
測定して２３℃で５０〜１００００ｍＰａ．ｓ、好まし
くは５０〜２０００ｍｐａ．ｓの粘度を有する。必要な
らば、ポリイソシアネートを少量の不活性溶剤と配合し
て粘度をこれら範囲内の数値まで低下させることもでき
る。しかしながら溶剤の量は最高２０重量％（好ましく
は最高１０重量％）の溶剤が最終的に得られた本発明の
被覆組成物に存在するよう計算され、必要に応じ樹脂分
散物（ａ）中に存在する全ての溶剤をこの計算に含ませ
る。適する溶剤は脂肪族もしくは芳香族炭化水素（たと
えばキシレン、トルエンもしくは溶剤ナフサ）、Ｎ−メ
チルピロリドン、ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシプロピ
ルおよびこれらもしくは他の不活性溶剤の混合物を包含
する。
１９にしたがいＤ＝４０にてコーン−プレート粘度計で
測定して２３℃で５０〜１００００ｍＰａ．ｓ、好まし
くは５０〜２０００ｍｐａ．ｓの粘度を有する。必要な
らば、ポリイソシアネートを少量の不活性溶剤と配合し
て粘度をこれら範囲内の数値まで低下させることもでき
る。しかしながら溶剤の量は最高２０重量％（好ましく
は最高１０重量％）の溶剤が最終的に得られた本発明の
被覆組成物に存在するよう計算され、必要に応じ樹脂分
散物（ａ）中に存在する全ての溶剤をこの計算に含ませ
る。適する溶剤は脂肪族もしくは芳香族炭化水素（たと
えばキシレン、トルエンもしくは溶剤ナフサ）、Ｎ−メ
チルピロリドン、ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシプロピ
ルおよびこれらもしくは他の不活性溶剤の混合物を包含
する。
【００１４】水性結合剤組成物は、硬化剤（ｂ）を水性
樹脂（ａ）中に乳化させて作成される。公知の被覆添加
剤を、成分（ｂ）の添加前に成分（ａ）もしくは（ｂ）
に混入することができる。これら添加剤は消泡剤、増粘
剤、流れ調節剤、顔料、分散助剤および溶剤を包含す
る。所要の作業粘度は水で確定される。従来技術のポリ
イソシアネートと比較し、本発明による硬化剤（ｂ）は
一般に水性樹脂成分（ａ）中に容易に乳化させることが
できる。したがって大抵の場合、極めて良好な性質を有
するコーチングを得るには簡単な乳化法にて充分である
（たとえば機械的撹拌機または２種成分の簡単な手動混
合）。たとえばジェット分散のようなファルベ・ウント
・ラッケ、第１０２／３巻（１９９６）、第８８〜１０
０頁に記載された高い剪断エネルギーを含む混合法も使
用することができる。
樹脂（ａ）中に乳化させて作成される。公知の被覆添加
剤を、成分（ｂ）の添加前に成分（ａ）もしくは（ｂ）
に混入することができる。これら添加剤は消泡剤、増粘
剤、流れ調節剤、顔料、分散助剤および溶剤を包含す
る。所要の作業粘度は水で確定される。従来技術のポリ
イソシアネートと比較し、本発明による硬化剤（ｂ）は
一般に水性樹脂成分（ａ）中に容易に乳化させることが
できる。したがって大抵の場合、極めて良好な性質を有
するコーチングを得るには簡単な乳化法にて充分である
（たとえば機械的撹拌機または２種成分の簡単な手動混
合）。たとえばジェット分散のようなファルベ・ウント
・ラッケ、第１０２／３巻（１９９６）、第８８〜１０
０頁に記載された高い剪断エネルギーを含む混合法も使
用することができる。
【００１５】このようにして得られる本発明の被覆組成
物は優秀な性能を有するコーチングが必要とされる任意
の使用分野、たとえば被覆用鉱物建材、道路表面、木材
および木材製品、金属表面、プラスチックもしくは紙、
並びに各種材料の接着につき適している。これらはたと
えばプライマー、サーフェイサー（ｓｕｒｆａｃｅ
ｒ）、顔料処理トップコートおよび透明コーチングとし
て、或いはたとえば工業コーチング、自動車ＯＥＭもし
くは再仕上コーチングのような用途に使用することがで
きる。被覆組成物は、コーチングを確実に施して向上し
た耐水性を得るような用途、たとえば自動車再仕上げ、
（大型）車両および工業被覆用途などに特に適してい
る。これらコーチングはたとえば圧縮空気、エアレスも
しくは静電噴霧のような各種の噴霧法により、１−成分
もしくは２−成分噴霧装置を用いて施すことができる。
さらにコーチングは刷毛塗り、ローラ掛けまたは被覆ナ
イフを用いて施すこともできる。一般にコーチングは標
準温度条件下で（すなわちコーチングを加熱することな
く）乾燥および硬化される。本発明による結合剤組成物
はさらに、施した後に４０〜２５０℃、好ましくは４０
〜１５０℃の高められた温度にて乾燥および硬化させる
被覆組成物を製造すべく使用することもできる。
物は優秀な性能を有するコーチングが必要とされる任意
の使用分野、たとえば被覆用鉱物建材、道路表面、木材
および木材製品、金属表面、プラスチックもしくは紙、
並びに各種材料の接着につき適している。これらはたと
えばプライマー、サーフェイサー（ｓｕｒｆａｃｅ
ｒ）、顔料処理トップコートおよび透明コーチングとし
て、或いはたとえば工業コーチング、自動車ＯＥＭもし
くは再仕上コーチングのような用途に使用することがで
きる。被覆組成物は、コーチングを確実に施して向上し
た耐水性を得るような用途、たとえば自動車再仕上げ、
（大型）車両および工業被覆用途などに特に適してい
る。これらコーチングはたとえば圧縮空気、エアレスも
しくは静電噴霧のような各種の噴霧法により、１−成分
もしくは２−成分噴霧装置を用いて施すことができる。
さらにコーチングは刷毛塗り、ローラ掛けまたは被覆ナ
イフを用いて施すこともできる。一般にコーチングは標
準温度条件下で（すなわちコーチングを加熱することな
く）乾燥および硬化される。本発明による結合剤組成物
はさらに、施した後に４０〜２５０℃、好ましくは４０
〜１５０℃の高められた温度にて乾燥および硬化させる
被覆組成物を製造すべく使用することもできる。
【００１６】
【実施例】以下、限定はしないが実施例により本発明を
さらに説明し、ここで部数および％は全て特記しない限
り重量による。粘度測定はＤＩＮ ５３ ０１９にした
がいＤ＝４０でコーン−プレート粘度計にて行った。硬化剤成分（ｂ）の作成 使用する出発ポリイソシアネート ポリイソシアネートＡ １１．５％のＮＣＯ含有量と２３℃にて２０００ｍＰ
ａ．ｓの粘度とを有する１：１の酢酸メトキシプロピル
／キシレンにおける７０％溶液としての８７０ｇのイソ
ホロンジイソシアネート系ポリイソシアヌレートポリイ
ソシアネート（デスモジュールＺ４４７０、バイエルＡ
Ｇの市販製品）を先ず最初に容器中へ導入し、メタノー
ルのエトキシル化により製造されると共に５００の平均
分子量を有する９３ｇのポリエーテルと１００℃にて反
応させた。一定ＮＣＯ含有量が得られた後、直ちに混合
物を７０％の固形分含有量まで１：１酢酸メトキシプロ
ピル／キシレンにより希釈した。得られた水分散性ポリ
イソシアネートは次の性質を有した： ＮＣＯ含有量：９．６％ 粘度： ５００ｍＰａ．ｓ．（２３℃）ポリイソシアネートＢ ヘキサメチレンジイソシアネートの接触三量化により製
造されて２３％のＮＣＯ含有量と１２００ｍＰａ．ｓ
（２３℃）の粘度とを有する溶剤フリーのポリイソシア
ヌレートポリイソシアネート。ポリイソシアネートＣ １７．２％のＮＣＯ含有量と２３℃にて３５００ｍＰ
ａ．ｓの粘度とを有する水分散性のヘキサメチレンジイ
ソシアネート系ポリイソシアネート（バイヒジュールＮ
３１００、バイエルＡＧの市販製品）。
さらに説明し、ここで部数および％は全て特記しない限
り重量による。粘度測定はＤＩＮ ５３ ０１９にした
がいＤ＝４０でコーン−プレート粘度計にて行った。硬化剤成分（ｂ）の作成 使用する出発ポリイソシアネート ポリイソシアネートＡ １１．５％のＮＣＯ含有量と２３℃にて２０００ｍＰ
ａ．ｓの粘度とを有する１：１の酢酸メトキシプロピル
／キシレンにおける７０％溶液としての８７０ｇのイソ
ホロンジイソシアネート系ポリイソシアヌレートポリイ
ソシアネート（デスモジュールＺ４４７０、バイエルＡ
Ｇの市販製品）を先ず最初に容器中へ導入し、メタノー
ルのエトキシル化により製造されると共に５００の平均
分子量を有する９３ｇのポリエーテルと１００℃にて反
応させた。一定ＮＣＯ含有量が得られた後、直ちに混合
物を７０％の固形分含有量まで１：１酢酸メトキシプロ
ピル／キシレンにより希釈した。得られた水分散性ポリ
イソシアネートは次の性質を有した： ＮＣＯ含有量：９．６％ 粘度： ５００ｍＰａ．ｓ．（２３℃）ポリイソシアネートＢ ヘキサメチレンジイソシアネートの接触三量化により製
造されて２３％のＮＣＯ含有量と１２００ｍＰａ．ｓ
（２３℃）の粘度とを有する溶剤フリーのポリイソシア
ヌレートポリイソシアネート。ポリイソシアネートＣ １７．２％のＮＣＯ含有量と２３℃にて３５００ｍＰ
ａ．ｓの粘度とを有する水分散性のヘキサメチレンジイ
ソシアネート系ポリイソシアネート（バイヒジュールＮ
３１００、バイエルＡＧの市販製品）。
【００１７】実施例１：本発明による硬化剤（ｂ）の作
成 ２１．５％のＮＣＯ含有量と２３℃にて３０００ｍＰ
ａ．ｓ．の粘度とを有する４５．９ｇのヘキサメチレン
ジイソシアネート系ポリイソシアヌレートポリイソシア
ネート（デスモジュールＮ３３００、バイエルＡＧの市
販製品）を、米国特許第５，３６４，９５５号の例５に
したがって作成された８３．１ｇのアミノ官能性アルコ
キシシリル化合物（マレイン酸ジエチルエステルと（３
−アミノ−プロピル）トリメトキシシランとの反応生成
物）と室温にて、もはやＮＣＯ基がＩＲ監視により検出
されなくなるまで反応させた。次いで反応生成物を３４
３ｇのポリイソシアネートＢ、４９０ｇのポリイソシア
ネートＡおよび３８ｇの酢酸メトキシプロピルと配合し
た。
成 ２１．５％のＮＣＯ含有量と２３℃にて３０００ｍＰ
ａ．ｓ．の粘度とを有する４５．９ｇのヘキサメチレン
ジイソシアネート系ポリイソシアヌレートポリイソシア
ネート（デスモジュールＮ３３００、バイエルＡＧの市
販製品）を、米国特許第５，３６４，９５５号の例５に
したがって作成された８３．１ｇのアミノ官能性アルコ
キシシリル化合物（マレイン酸ジエチルエステルと（３
−アミノ−プロピル）トリメトキシシランとの反応生成
物）と室温にて、もはやＮＣＯ基がＩＲ監視により検出
されなくなるまで反応させた。次いで反応生成物を３４
３ｇのポリイソシアネートＢ、４９０ｇのポリイソシア
ネートＡおよび３８ｇの酢酸メトキシプロピルと配合し
た。
【００１８】実施例２：本発明による硬化剤（ｂ）の作
成 ４７３．６ｇのポリイソシアネートＡと３７５．６ｇの
ポリイソシアネートＢと５７．８ｇの酢酸メトキシプロ
ピルとを最初に反応容器に導入した。実施例１に記載し
た９３ｇのアミノ官能性アルコキシシリル化合物をゆっ
くり室温にて滴下した。さらに１時間にわたり室温にて
撹拌を続け、次の特性を有するポリイソシアネートを得
た： ＮＣＯ含有量： １２．０％ 粘度： ２１００ｍＰａ．ｓ．（２３℃）
成 ４７３．６ｇのポリイソシアネートＡと３７５．６ｇの
ポリイソシアネートＢと５７．８ｇの酢酸メトキシプロ
ピルとを最初に反応容器に導入した。実施例１に記載し
た９３ｇのアミノ官能性アルコキシシリル化合物をゆっ
くり室温にて滴下した。さらに１時間にわたり室温にて
撹拌を続け、次の特性を有するポリイソシアネートを得
た： ＮＣＯ含有量： １２．０％ 粘度： ２１００ｍＰａ．ｓ．（２３℃）
【００１９】例３：比較硬化剤 ４００ｇのポリイソシアネートＢと５７１ｇのポリイソ
シアネートＡと２９ｇの酢酸メトキシプロピルとから混
合物を作成した。
シアネートＡと２９ｇの酢酸メトキシプロピルとから混
合物を作成した。
【００２０】実施例４：本発明による硬化剤（ｂ）の作
成 実施例１に記載した１９．５ｇのヘキサメチレンジイソ
シアネート系ポリイソシアヌレートポリイソシアネート
を室温にて実施例１に記載した３５．４ｇのアミノ官能
性アルコキシシリル化合物と、もはやＮＣＯ基がＩＲ監
視により検出されなくなるまで反応させた。この反応生
成物を次いで５４２ｇのポリイソシアネートＣおよび３
９７ｇのポリイソシアネートＢと混合し、８０％の固形
分含有量まで酢酸メトキシプロピルにより希釈した。
成 実施例１に記載した１９．５ｇのヘキサメチレンジイソ
シアネート系ポリイソシアヌレートポリイソシアネート
を室温にて実施例１に記載した３５．４ｇのアミノ官能
性アルコキシシリル化合物と、もはやＮＣＯ基がＩＲ監
視により検出されなくなるまで反応させた。この反応生
成物を次いで５４２ｇのポリイソシアネートＣおよび３
９７ｇのポリイソシアネートＢと混合し、８０％の固形
分含有量まで酢酸メトキシプロピルにより希釈した。
【００２１】例５：比較硬化剤 ５７７ｇのポリイソシアネートＣと４２３ｇのポリイソ
シアネートＢとの酢酸メトキシプロピルにおける８０％
溶液から混合物を作成した。
シアネートＢとの酢酸メトキシプロピルにおける８０％
溶液から混合物を作成した。
【００２２】使用例 実施例６ ：自動車再仕上げ、および大型車輌プライマー
サーフェイサー メタクリル酸メチルとアクリル酸ｎ−ブチルとメタクリ
ル酸ヒドロキシプロピルとアクリル酸と市販乳化剤と開
始剤としてのアンモニウムペルオキシジサルフェートと
に基づくエマルジョンコポリマーを水希釈性樹脂成分１
として使用した。エマルジョンコポリマーは４１重量％
の固形分含有量と樹脂固形物に対し２．０重量％のＯＨ
含有量と樹脂固形物に対し２３の酸価と７．３のｐＨと
を有した。実施例１〜３からのポリイソシアネートを硬
化剤として使用した。１：１のＮＣＯ／ＯＨ当量比を維
持した。樹脂固形物に対し同一量の添加剤および伸展剤
を用いた。次の各成分を用いてプライマーサーフェイサ
ーを作成した（ｇにおける量）。
サーフェイサー メタクリル酸メチルとアクリル酸ｎ−ブチルとメタクリ
ル酸ヒドロキシプロピルとアクリル酸と市販乳化剤と開
始剤としてのアンモニウムペルオキシジサルフェートと
に基づくエマルジョンコポリマーを水希釈性樹脂成分１
として使用した。エマルジョンコポリマーは４１重量％
の固形分含有量と樹脂固形物に対し２．０重量％のＯＨ
含有量と樹脂固形物に対し２３の酸価と７．３のｐＨと
を有した。実施例１〜３からのポリイソシアネートを硬
化剤として使用した。１：１のＮＣＯ／ＯＨ当量比を維
持した。樹脂固形物に対し同一量の添加剤および伸展剤
を用いた。次の各成分を用いてプライマーサーフェイサ
ーを作成した（ｇにおける量）。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】樹脂成分１と添加剤と伸展剤とを撹拌機
（約１０００ｒｐｍ）で均質混合し、ビードミルにて３
０分間にわたり磨砕すると共に水で１５秒の粘度（ＤＩ
Ｎ ６ｍｍカップ、２３℃）まで調整することにより成
分１を作成した。次いで、成分２を撹拌（約８００ｒｐ
ｍ）しながら添加して均質混合した。サーフェイサー１
は５６．２重量％の固形分含有量と７．８のｐＨ値とを
有し；サーフェイサー２は５５．８重量％の固形分含有
量と７．９のｐＨ値とを有し；さらにサーフェイサー３
は５４．６重量％の固形分含有量と７．９のｐＨ値とを
有した。各サーフェイサーを３６秒の排液時間（ＤＩＮ
５３ ２１１．４ｍｍノズル、２３℃）に調整すると
共に排液時間を毎時測定して、少なくとも３時間にわた
る粘度の安定性を試験した。２−成分ＰＵＲサーフェイ
サーを脱グリースされた定着鋼材シート（１５×３０ｃ
ｍ）に約６０μｍのフィルム厚さまでスプレーガンによ
り直接施した。フィルム厚さウェッジを第２の寸法４０
×４０ｃｍの定着アルミニウムシートに施して、ブリス
ター限界および溶剤耐性を測定した。ブリスター限界は
全てのサーフェイサーにつき１００μｍより大であっ
た。施した後、各シートを室温にて３０分間硬化させ、
次いで６０℃にて３０分間硬化させた後、室温まで冷却
した。この処理の後、全サーフェイサー乾燥サンド掛け
性（３２０グレードのサンドペーパー）および湿潤サン
ド掛け性（８００グレードのサンドペーパー）の両者は
極めて良好であった。
（約１０００ｒｐｍ）で均質混合し、ビードミルにて３
０分間にわたり磨砕すると共に水で１５秒の粘度（ＤＩ
Ｎ ６ｍｍカップ、２３℃）まで調整することにより成
分１を作成した。次いで、成分２を撹拌（約８００ｒｐ
ｍ）しながら添加して均質混合した。サーフェイサー１
は５６．２重量％の固形分含有量と７．８のｐＨ値とを
有し；サーフェイサー２は５５．８重量％の固形分含有
量と７．９のｐＨ値とを有し；さらにサーフェイサー３
は５４．６重量％の固形分含有量と７．９のｐＨ値とを
有した。各サーフェイサーを３６秒の排液時間（ＤＩＮ
５３ ２１１．４ｍｍノズル、２３℃）に調整すると
共に排液時間を毎時測定して、少なくとも３時間にわた
る粘度の安定性を試験した。２−成分ＰＵＲサーフェイ
サーを脱グリースされた定着鋼材シート（１５×３０ｃ
ｍ）に約６０μｍのフィルム厚さまでスプレーガンによ
り直接施した。フィルム厚さウェッジを第２の寸法４０
×４０ｃｍの定着アルミニウムシートに施して、ブリス
ター限界および溶剤耐性を測定した。ブリスター限界は
全てのサーフェイサーにつき１００μｍより大であっ
た。施した後、各シートを室温にて３０分間硬化させ、
次いで６０℃にて３０分間硬化させた後、室温まで冷却
した。この処理の後、全サーフェイサー乾燥サンド掛け
性（３２０グレードのサンドペーパー）および湿潤サン
ド掛け性（８００グレードのサンドペーパー）の両者は
極めて良好であった。
【００２７】次いで紙を用いて各シートの半分を遮蔽す
ると共に、未遮蔽の領域をポリアクリレートポリオール
と脂肪族ポリイソシアネートとに基づく市販の溶剤系の
黒色顔料処理された２−成分ＰＵＲトップコート被覆組
成物（ペルマクロン・オートラック・セリエ ２５７／
ＭＳ、ヘルター・プラス３０３０、スピース・ヘッカー
社）で約６０μｍのフィルム厚さを得るよう被覆した。
黒色トップコートはブリスターおよびクレーターを特に
明瞭に現すのに有用である。さらにトップコートをも室
温にて３０分間および６０℃にて３０分間にわたり乾燥
させた。室温にてさらに３日間にわたり貯蔵した後、ケ
ーニッヒ振り子防振（ＤＩＮ ５３ １５７）を試験
し、さらに飽和綿ウールの綿棒を用いて水および各種の
溶剤に対するサーフェイサーの耐性をも試験した。さら
に、被覆された鋼材シートを１００％大気湿度および４
０℃の温度にて特殊水分露出試験（凝縮試験、ＤＩＮ
ＥＮ ＩＳＯ ２４０９）にかけた。シートの裏側およ
び縁部を遮蔽して腐蝕を防止した。さらにサーフェイサ
ーでのみ被覆されたシートの部分とサーフェイサーおよ
びトップコートで被覆されたシートの部分との両者を無
色接着テープで遮蔽した。かくして、この領域を水の作
用から保護すると共に、その後の評価に際し比較として
作用させた。各シートを４０℃の湿潤雰囲気（水温５０
℃）に７２時間にわたり露呈し、次いで評価した。無色
接着テープを除去し、露出および未露出の各領域のサー
フェイサーとトップコートとの両者を肉眼比較した。サ
ーフェイサーおよびトップコートの付着性についても試
験した（クロスハッチング）。試験結果を下表に示す。
ると共に、未遮蔽の領域をポリアクリレートポリオール
と脂肪族ポリイソシアネートとに基づく市販の溶剤系の
黒色顔料処理された２−成分ＰＵＲトップコート被覆組
成物（ペルマクロン・オートラック・セリエ ２５７／
ＭＳ、ヘルター・プラス３０３０、スピース・ヘッカー
社）で約６０μｍのフィルム厚さを得るよう被覆した。
黒色トップコートはブリスターおよびクレーターを特に
明瞭に現すのに有用である。さらにトップコートをも室
温にて３０分間および６０℃にて３０分間にわたり乾燥
させた。室温にてさらに３日間にわたり貯蔵した後、ケ
ーニッヒ振り子防振（ＤＩＮ ５３ １５７）を試験
し、さらに飽和綿ウールの綿棒を用いて水および各種の
溶剤に対するサーフェイサーの耐性をも試験した。さら
に、被覆された鋼材シートを１００％大気湿度および４
０℃の温度にて特殊水分露出試験（凝縮試験、ＤＩＮ
ＥＮ ＩＳＯ ２４０９）にかけた。シートの裏側およ
び縁部を遮蔽して腐蝕を防止した。さらにサーフェイサ
ーでのみ被覆されたシートの部分とサーフェイサーおよ
びトップコートで被覆されたシートの部分との両者を無
色接着テープで遮蔽した。かくして、この領域を水の作
用から保護すると共に、その後の評価に際し比較として
作用させた。各シートを４０℃の湿潤雰囲気（水温５０
℃）に７２時間にわたり露呈し、次いで評価した。無色
接着テープを除去し、露出および未露出の各領域のサー
フェイサーとトップコートとの両者を肉眼比較した。サ
ーフェイサーおよびトップコートの付着性についても試
験した（クロスハッチング）。試験結果を下表に示す。
【００２８】
【表４】
【００２９】結果の検討：サーフェイサー３と比較し、
サーフェイサー１および２は明かに良好な粘度安定性を
有する。サーフェイサー１〜３の硬度、サンド掛け性、
ブリスター限界および溶剤耐性は実質的に同等に良好で
あった。サーフェイサー１および２は、４０℃にて水分
に３日間にわたり露呈した後に明瞭な利点を示す。サー
フェイサーまたはトップコートのいずれかの未露出遮蔽
領域と露出領域との間には殆ど識別しうる相違が存在し
なかった。これに対し、サーフェイサー３の付着性は未
露出遮蔽領域におけるよりも露出領域にて明瞭に貧弱で
あり、未露出領域（ブリスターなし）とは異なり露出領
域は小ブリスターで覆われた。
サーフェイサー１および２は明かに良好な粘度安定性を
有する。サーフェイサー１〜３の硬度、サンド掛け性、
ブリスター限界および溶剤耐性は実質的に同等に良好で
あった。サーフェイサー１および２は、４０℃にて水分
に３日間にわたり露呈した後に明瞭な利点を示す。サー
フェイサーまたはトップコートのいずれかの未露出遮蔽
領域と露出領域との間には殆ど識別しうる相違が存在し
なかった。これに対し、サーフェイサー３の付着性は未
露出遮蔽領域におけるよりも露出領域にて明瞭に貧弱で
あり、未露出領域（ブリスターなし）とは異なり露出領
域は小ブリスターで覆われた。
【００３０】実施例７：顔料処理された２−成分ポリウ
レタントップコート メタクリル酸メチルとメタクリル酸ヒドロキシエチルと
アクリル酸ブチルとアクリル酸とに基づき開始剤として
のジ−ｔ−ブチルペルオキシドと中和剤としてのジメチ
ルエタノールアミンとを含む水希釈性ポリアクリレート
分散物を水希釈性樹脂成分２として使用した。ポリアク
リレート分散物は水／溶剤ナフサ１００溶剤／２−ブト
キシエタノールの８５／７．５／７．５混液における約
４５重量％の固形分含有量と、樹脂固形分に対し約３．
３重量％のＯＨ含有量と、樹脂固形分に対し約２５の酸
価と、約８．０のｐＨとを有した。実施例４および５か
らの硬化剤をポリイソシアネートとして使用した。１．
５：１のＮＣＯ／ＯＨ当量比を維持した。樹脂固形分に
対し同量の添加剤および顔料を使用した。次の各成分を
使用して、顔料処理トップコート組成物を作成した
（量、ｇ）。
レタントップコート メタクリル酸メチルとメタクリル酸ヒドロキシエチルと
アクリル酸ブチルとアクリル酸とに基づき開始剤として
のジ−ｔ−ブチルペルオキシドと中和剤としてのジメチ
ルエタノールアミンとを含む水希釈性ポリアクリレート
分散物を水希釈性樹脂成分２として使用した。ポリアク
リレート分散物は水／溶剤ナフサ１００溶剤／２−ブト
キシエタノールの８５／７．５／７．５混液における約
４５重量％の固形分含有量と、樹脂固形分に対し約３．
３重量％のＯＨ含有量と、樹脂固形分に対し約２５の酸
価と、約８．０のｐＨとを有した。実施例４および５か
らの硬化剤をポリイソシアネートとして使用した。１．
５：１のＮＣＯ／ＯＨ当量比を維持した。樹脂固形分に
対し同量の添加剤および顔料を使用した。次の各成分を
使用して、顔料処理トップコート組成物を作成した
（量、ｇ）。
【００３１】
【表５】
【００３２】
【表６】
【００３３】成分１を高速撹拌機（周速１０ｍ／ｓ）に
より１５分間ホモゲナイズし、次いでビードミルにて３
０分間にわたり磨砕した。次いで成分１を撹拌（約８０
０ｒｐｍ）により被覆組成物の各成分と均質混合した。
次いで２を添加すると共に均質混合物を撹拌（約２００
０ｒｐｍ、２分間）により作成した。この混合物を水に
より約３０秒（ＤＩＮ ４ｍｍカップからの排液時間、
２３℃）の作業粘度まで調整した。トップコート組成物
１は５２．３％の固形分含有量と８．１のｐＨ値とを有
し、トップコート組成物２は５２．８％の固形分含有量
と８．２のｐＨ値とを有した。水性２−成分ＰＵＲ被覆
組成物を燐酸処理された鋼材シート（ボンダーＷＨ６０
０Ｃ）にスプレーガンで施し、室温にて乾燥させた。乾
燥速度を測定した（ＤＩＮ ５３ １５０）。乾燥フィ
ルム厚さは両フィルムにつき約３５μｍであった。次い
でケーニッヒ振り子防振（ＤＩＮ ５３ １５７）とガ
ードナー光沢（ＤＩＮ ６７ ５３０）とエリクセン押
込硬度（ＤＩＮ ＩＳＯ １５２０）と付着性（ＤＩＮ
５３ １５１）とアセトンおよびキシレンに対する耐
性（飽和綿ウール綿棒の５分間使用）とを試験した。フ
ィルムの耐水性を２４時間にわたる乾燥後に、裏面およ
び縁部に対する接着テープにより保護された各シートを
水浴（２３℃）に浸漬して試験した。ここで試験基準は
付着性、光沢減少およびブリスター（ＤＩＮ ５３ ２
０９）とした。試験結果を下表に示す。
より１５分間ホモゲナイズし、次いでビードミルにて３
０分間にわたり磨砕した。次いで成分１を撹拌（約８０
０ｒｐｍ）により被覆組成物の各成分と均質混合した。
次いで２を添加すると共に均質混合物を撹拌（約２００
０ｒｐｍ、２分間）により作成した。この混合物を水に
より約３０秒（ＤＩＮ ４ｍｍカップからの排液時間、
２３℃）の作業粘度まで調整した。トップコート組成物
１は５２．３％の固形分含有量と８．１のｐＨ値とを有
し、トップコート組成物２は５２．８％の固形分含有量
と８．２のｐＨ値とを有した。水性２−成分ＰＵＲ被覆
組成物を燐酸処理された鋼材シート（ボンダーＷＨ６０
０Ｃ）にスプレーガンで施し、室温にて乾燥させた。乾
燥速度を測定した（ＤＩＮ ５３ １５０）。乾燥フィ
ルム厚さは両フィルムにつき約３５μｍであった。次い
でケーニッヒ振り子防振（ＤＩＮ ５３ １５７）とガ
ードナー光沢（ＤＩＮ ６７ ５３０）とエリクセン押
込硬度（ＤＩＮ ＩＳＯ １５２０）と付着性（ＤＩＮ
５３ １５１）とアセトンおよびキシレンに対する耐
性（飽和綿ウール綿棒の５分間使用）とを試験した。フ
ィルムの耐水性を２４時間にわたる乾燥後に、裏面およ
び縁部に対する接着テープにより保護された各シートを
水浴（２３℃）に浸漬して試験した。ここで試験基準は
付着性、光沢減少およびブリスター（ＤＩＮ ５３ ２
０９）とした。試験結果を下表に示す。
【００３４】
【表７】
【００３５】
【表８】 １): ０＝最良値、５＝最悪値 ２): ｍ＝艶消し、ｗ＝柔らかい、ｈ＝硬い；０＝最良値（変化なし）、 ５＝最悪値（完全に浸蝕） ３): ｍ５＝極めて多数のブリスタ； ｇｌ＝極めて小さいブリスタ； ｇ５＝極めて大きいブリスタ
【００３６】結果の検討：トップコート１とトップコー
ト２との間には乾燥、光沢、フィルム硬度、フィルム弾
性、付着性および溶剤耐性に関し殆ど相違がなかった。
決定的な相違点は耐水性に関する水浸漬試験で出現す
る。７日間の後、トップコート組成物１から作成された
コーチングは殆ど感知しえない光沢の減少およびブリス
ターなしを示した。これに対し、トップコート組成物２
から作成されたコーチングの光沢は僅か１日後に相当減
少し、コーチングは既に極めて小さいブリスタで覆われ
た。７日間の後、コーチングは極めて重度の光沢減少を
示し、中庸寸法のブリスタで覆われた。
ト２との間には乾燥、光沢、フィルム硬度、フィルム弾
性、付着性および溶剤耐性に関し殆ど相違がなかった。
決定的な相違点は耐水性に関する水浸漬試験で出現す
る。７日間の後、トップコート組成物１から作成された
コーチングは殆ど感知しえない光沢の減少およびブリス
ターなしを示した。これに対し、トップコート組成物２
から作成されたコーチングの光沢は僅か１日後に相当減
少し、コーチングは既に極めて小さいブリスタで覆われ
た。７日間の後、コーチングは極めて重度の光沢減少を
示し、中庸寸法のブリスタで覆われた。
【００３７】実施例８：２−成分ＰＵＲ透明被覆組成物 実施例７からの樹脂成分２を樹脂成分として使用した。
実施例４および５からの硬化剤を架橋剤として使用し
た。１．５：１のＮＣＯ／ＯＨ当量比を維持した。樹脂
固形分に対し同一量の添加剤および伸展剤を使用した。
次の各成分を用いて２−成分ＰＵＲ透明被覆組成物を作
成した（量、ｇ）。
実施例４および５からの硬化剤を架橋剤として使用し
た。１．５：１のＮＣＯ／ＯＨ当量比を維持した。樹脂
固形分に対し同一量の添加剤および伸展剤を使用した。
次の各成分を用いて２−成分ＰＵＲ透明被覆組成物を作
成した（量、ｇ）。
【００３８】
【表９】
【００３９】
【表１０】
【００４０】成分１を撹拌しながら添加剤と混合し、５
０秒の粘度（ＤＩＮ ６ｍｍカップ、２３℃）に調整し
た。次いで成分２を撹拌（１０００ｒｐｍ）しながら添
加した。作業粘度を水により２４秒（ＤＩＮ ４ｍｍカ
ップ、２３℃）に調整した。透明被覆組成物１は４６．
３％の固形分含有量と８．１のｐＨとを有し、透明被覆
組成物２は４４．８％の固形分含有量と８．２のｐＨと
を有した。水性２−成分ＰＵＲ透明被覆組成物を、溶剤
系２−成分ＰＵＲサーフェイサーおよび溶剤系２−成分
ＰＵＲ金属ベースコート被覆組成物（金属マグネタイト
ブルー）で予め被覆された金属シートにスプレーガンに
より施した。フィルム厚さウェッジを噴霧してブリスタ
限界を測定した。３回のスプレー処理を各処理の間に１
５分間のフラッシュオフ時間を設けて行った。次いで各
シートを室温にて３０分間および６０℃にて３０分間乾
燥させた。コーチング硬度は、透明被覆組成物を約５０
μｍのフィルム厚さまでガラス板上に直接施すと共に上
記と同様に乾燥させて測定した。ケーニッヒ振り子防振
（ＤＩＮ ５３ １５７、ガラス板）とガードナー光沢
および曇り（ＤＩＮ ６７ ５３０）と水および各種の
溶剤に対する耐性（約６０μｍのフィルム厚さを有する
コーチングのための金属シートにつき）を次いで測定し
た。試験結果を下表に示す。
０秒の粘度（ＤＩＮ ６ｍｍカップ、２３℃）に調整し
た。次いで成分２を撹拌（１０００ｒｐｍ）しながら添
加した。作業粘度を水により２４秒（ＤＩＮ ４ｍｍカ
ップ、２３℃）に調整した。透明被覆組成物１は４６．
３％の固形分含有量と８．１のｐＨとを有し、透明被覆
組成物２は４４．８％の固形分含有量と８．２のｐＨと
を有した。水性２−成分ＰＵＲ透明被覆組成物を、溶剤
系２−成分ＰＵＲサーフェイサーおよび溶剤系２−成分
ＰＵＲ金属ベースコート被覆組成物（金属マグネタイト
ブルー）で予め被覆された金属シートにスプレーガンに
より施した。フィルム厚さウェッジを噴霧してブリスタ
限界を測定した。３回のスプレー処理を各処理の間に１
５分間のフラッシュオフ時間を設けて行った。次いで各
シートを室温にて３０分間および６０℃にて３０分間乾
燥させた。コーチング硬度は、透明被覆組成物を約５０
μｍのフィルム厚さまでガラス板上に直接施すと共に上
記と同様に乾燥させて測定した。ケーニッヒ振り子防振
（ＤＩＮ ５３ １５７、ガラス板）とガードナー光沢
および曇り（ＤＩＮ ６７ ５３０）と水および各種の
溶剤に対する耐性（約６０μｍのフィルム厚さを有する
コーチングのための金属シートにつき）を次いで測定し
た。試験結果を下表に示す。
【００４１】
【表１１】
【００４２】結果の検討：より厚いフィルム厚さを、透
明被覆組成物２よりも透明被覆組成物１によりブリスタ
なしに施すことができる。透明コーチング１はほぼ等し
い光沢を有したが、透明コーチング２よりも実質的に低
い曇りを有し、したがって一層良好かつ一層透明な外観
を有する。透明コーチング１は透明コーチング２よりも
若干良好な耐水性および溶剤耐性を有した。
明被覆組成物２よりも透明被覆組成物１によりブリスタ
なしに施すことができる。透明コーチング１はほぼ等し
い光沢を有したが、透明コーチング２よりも実質的に低
い曇りを有し、したがって一層良好かつ一層透明な外観
を有する。透明コーチング１は透明コーチング２よりも
若干良好な耐水性および溶剤耐性を有した。
【００４３】以上、本発明を例示の目的で詳細に説明し
たが、この詳細は単に例示の目的に過ぎず、本発明の思
想および範囲を逸脱することなく各種の改変をなしうる
ことが当業者には了解されよう。
たが、この詳細は単に例示の目的に過ぎず、本発明の思
想および範囲を逸脱することなく各種の改変をなしうる
ことが当業者には了解されよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリスチアン・ヴアムプレヒト ドイツ連邦共和国デイー41472 ノイス、 レガツタシユトラーセ 20 (72)発明者 カール−ルートヴイツヒ・ノーブル ドイツ連邦共和国デイー51467 ベルギツ シユ・グラドバツハ、ホツパーシヤイデ ル・ヴエーク 44
Claims (17)
- 【請求項１】 水性２−成分ポリウレタン被覆および封
止組成物のための結合剤組成物において、（ａ）３０〜
９０重量％の水性ヒドロキシ−および／またはアミノ−
官能性樹脂分散物と、（ｂ）アルコキシシリル基を有す
ると共に１０〜２３重量％の遊離イソシアネート基含有
量および２３℃にて５０〜１００００ｍＰａ．ｓの粘度
を有する１０〜７０重量％の硬化剤成分とからなり、成
分（ａ）のヒドロキシル基と成分（ｂ）のイソシアネー
ト基とのモル比が０．５：１〜２：１であることを特徴
とする結合剤組成物。 - 【請求項２】 イソシアネート基を式Ｉ 【化１】 〔式中、Ｒは水素または１〜４個の炭素原子を有する線
状もしくは分枝鎖アルキル基を示し、ｎは２〜４の整数
を示し、Ｘ、ＹおよびＺは１〜３０個の炭素原子を有す
る同一もしくは異なる有機残基を示し、ただしこれら残
基の少なくとも１つは１〜４個の炭素原子を有するアル
コキシ基を示す〕に対応するアミノ−官能性アルコキシ
シリル化合物と反応させることにより、アルコキシシリ
ル基が成分（ｂ）中に組込まれてなる請求項１に記載の
結合剤組成物。 - 【請求項３】 Ｒが１〜４個の炭素原子を有する線状も
しくは分枝鎖アルキル残基を示し、Ｘ、ＹおよびＺが１
〜４個の炭素原子を有する同一もしくは異なる有機残基
を示し、ただしこれら残基の少なくとも１つがメトキシ
もしくはエトキシ基を示す請求項１に記載の結合剤組成
物。 - 【請求項４】 イソシアネート基と、式Ｉ 【化２】 〔式中、Ｒは水素または１〜４個の炭素原子を有する線
状もしくは分枝鎖アルキル基を示し、ｎは２〜４の整数
を示し、Ｘ、ＹおよびＺは１〜３０個の炭素原子を有す
る同一もしくは異なる有機残基を示し、ただしこれら残
基の少なくとも１つは１〜４個の炭素原子を有するアル
コキシ基を示す〕に対応するアミノ−官能性アルコキシ
シリル化合物を式ＩＩ Ｒ′ＯＯＣ−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＯＯＲ″ （ＩＩ） 〔式中、Ｒ′およびＲ″は１〜８個の炭素原子を有する
同一もしくは異なるアルキル残基を示す〕に対応するマ
レイン酸もしくはフマル酸エステルと反応させて得られ
るアミノ−官能性アルコキシシリル基との反応により、
アルコキシシリル基が成分（ｂ）中に組込まれてなる請
求項１に記載の結合剤組成物。 - 【請求項５】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシシ
リル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：１
〜０．５：１である請求項１に記載の結合剤組成物。 - 【請求項６】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシシ
リル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：１
〜０．５：１である請求項２に記載の結合剤組成物。 - 【請求項７】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシシ
リル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：１
〜０．５：１である請求項３に記載の結合剤組成物。 - 【請求項８】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシシ
リル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：１
〜０．５：１である請求項４に記載の結合剤組成物。 - 【請求項９】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシシ
リル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：１
〜０．２：１である請求項１に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１０】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシ
シリル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：
１〜０．２：１である請求項２に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１１】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシ
シリル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：
１〜０．２：１である請求項３に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１２】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシ
シリル基とイソシアネート基とのモル比が０．００８：
１〜０．２：１である請求項４に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１３】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシ
シリル基とイソシアネート基とのモル比が０．０１５：
１〜０．２：１である請求項１に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１４】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシ
シリル基とイソシアネート基とのモル比が０．０１５：
１〜０．２：１である請求項２に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１５】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシ
シリル基とイソシアネート基とのモル比が０．０１５：
１〜０．２：１である請求項３に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１６】 硬化剤成分（ｂ）におけるアルコキシ
シリル基とイソシアネート基とのモル比が０．０１５：
１〜０．２：１である請求項４に記載の結合剤組成物。 - 【請求項１７】 請求項１に記載の結合剤組成物を含有
する被覆もしくは封止組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19715427A DE19715427A1 (de) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | Wäßrige 2-Komponenten Bindemittel und deren Verwendung |
| DE19715427.1 | 1997-04-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287725A true JPH10287725A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=7826396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10115904A Pending JPH10287725A (ja) | 1997-04-14 | 1998-04-13 | 水性２−成分結合剤、並びに被覆および封止組成物におけるその使用 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5854338A (ja) |
| EP (1) | EP0872499B1 (ja) |
| JP (1) | JPH10287725A (ja) |
| AT (1) | ATE278724T1 (ja) |
| CA (1) | CA2234337A1 (ja) |
| DE (2) | DE19715427A1 (ja) |
| ES (1) | ES2230633T3 (ja) |
Cited By (5)
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