JPH10282080A - カラム洗浄方法 - Google Patents
カラム洗浄方法Info
- Publication number
- JPH10282080A JPH10282080A JP9110295A JP11029597A JPH10282080A JP H10282080 A JPH10282080 A JP H10282080A JP 9110295 A JP9110295 A JP 9110295A JP 11029597 A JP11029597 A JP 11029597A JP H10282080 A JPH10282080 A JP H10282080A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- amount
- sample
- component
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 分取用液体クロマトグラフ装置では、分取作
業が終了した段階でカラムを洗浄し、これを再利用する
ことが一般的に行なわれているが、排出されにくい成分
がカラム内に残存している場合も想定してこれを洗浄す
るため、時間的経済的な損失が大きい。 【解決手段】 グラジェンターによって２液の混合比率
を順次変えてその混合液をカラム内に移動相として圧入
する形式の分取用液体クロマトグラフ装置において、該
カラム内に洗浄液を注入するに際し、その注入量は注入
された該２液の混合液総量と同程度以下とし、またその
注入方向は該２液の混合液の注入方向とは逆方向とす
る。
業が終了した段階でカラムを洗浄し、これを再利用する
ことが一般的に行なわれているが、排出されにくい成分
がカラム内に残存している場合も想定してこれを洗浄す
るため、時間的経済的な損失が大きい。 【解決手段】 グラジェンターによって２液の混合比率
を順次変えてその混合液をカラム内に移動相として圧入
する形式の分取用液体クロマトグラフ装置において、該
カラム内に洗浄液を注入するに際し、その注入量は注入
された該２液の混合液総量と同程度以下とし、またその
注入方向は該２液の混合液の注入方向とは逆方向とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分取用液体クロマ
トグラフ装置において、試料の分取を連続的に行なう
際、その作業工程において必要となるカラムの洗浄作業
を確実且つ効率的に行なう方法に関するものである。
トグラフ装置において、試料の分取を連続的に行なう
際、その作業工程において必要となるカラムの洗浄作業
を確実且つ効率的に行なう方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフ装置を用いて試料の
分離を行なう方法は、基本的には試料分析を目的とする
ものであっても、特定成分の分取を目的とするものであ
っても同様の原理に基づいている。但し、分取目的の装
置の場合には、多量の試料を精度良く短時間で得る必要
があるため、装置の形態は異なるものとなる。
分離を行なう方法は、基本的には試料分析を目的とする
ものであっても、特定成分の分取を目的とするものであ
っても同様の原理に基づいている。但し、分取目的の装
置の場合には、多量の試料を精度良く短時間で得る必要
があるため、装置の形態は異なるものとなる。
【０００３】例えば、試料の絶対量が分析用のものとは
比較にならないほど多いので、分取用のカラムの径を分
析用に比して格段に大きくしたとしても十分ではないこ
とが多く、一基のカラムが複数回の分離作業を連続的に
行なうのが一般的である。そこで、各作業間に、「カラ
ムの洗浄作業」が不可欠となり、これを確実に行なわな
いことには高精度の分取は望めないし、短時間に行なわ
ないことには生産性が低下して好適な装置ではなくなっ
てしまう。
比較にならないほど多いので、分取用のカラムの径を分
析用に比して格段に大きくしたとしても十分ではないこ
とが多く、一基のカラムが複数回の分離作業を連続的に
行なうのが一般的である。そこで、各作業間に、「カラ
ムの洗浄作業」が不可欠となり、これを確実に行なわな
いことには高精度の分取は望めないし、短時間に行なわ
ないことには生産性が低下して好適な装置ではなくなっ
てしまう。
【０００４】そこで、移動相の圧入が完了し、試料の分
離と該分離液の回収が終了した段階で、該移動相の圧入
に用いたポンプ及び送液ラインを利用して、洗浄液を自
動的に圧入しカラム内を洗浄するシステムを採用した装
置も見られる。
離と該分離液の回収が終了した段階で、該移動相の圧入
に用いたポンプ及び送液ラインを利用して、洗浄液を自
動的に圧入しカラム内を洗浄するシステムを採用した装
置も見られる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが試料を構成す
る各成分は、当然ながらカラム内の移動距離が個々異な
るものであるので、カラムの出口近くに残るものもあれ
ば、ほとんど移動できないものもあり得る。従って、洗
浄作業を自動的に行なう場合洗浄液の送入量は、上記し
たカラム内をほとんど移動できなかった成分に合わせる
必要があり、よって洗浄に際しては多量の洗浄液が必要
となっていた。またこのことは、洗浄工程に要する時間
を多く必要とすることも意味しており、生産コスト或い
は生産効率という点で重大な問題の一つとなっていた。
る各成分は、当然ながらカラム内の移動距離が個々異な
るものであるので、カラムの出口近くに残るものもあれ
ば、ほとんど移動できないものもあり得る。従って、洗
浄作業を自動的に行なう場合洗浄液の送入量は、上記し
たカラム内をほとんど移動できなかった成分に合わせる
必要があり、よって洗浄に際しては多量の洗浄液が必要
となっていた。またこのことは、洗浄工程に要する時間
を多く必要とすることも意味しており、生産コスト或い
は生産効率という点で重大な問題の一つとなっていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者は、上記
諸点に鑑み鋭意研究の結果遂に本発明方法を成したもの
でありその特徴とするところは、グラジェンターによっ
て２液の混合比率を順次変えてその混合液をカラム内に
移動相として圧入する形式の分取用液体クロマトグラフ
装置において、該カラム内に洗浄液を注入するに際し、
その注入量は注入された該２液の混合液総量と同程度以
下とし、またその注入方向は該２液の混合液の注入方向
とは逆方向とする点にある。
諸点に鑑み鋭意研究の結果遂に本発明方法を成したもの
でありその特徴とするところは、グラジェンターによっ
て２液の混合比率を順次変えてその混合液をカラム内に
移動相として圧入する形式の分取用液体クロマトグラフ
装置において、該カラム内に洗浄液を注入するに際し、
その注入量は注入された該２液の混合液総量と同程度以
下とし、またその注入方向は該２液の混合液の注入方向
とは逆方向とする点にある。
【０００７】即ち本発明方法は、カラム内に注入される
試料や移動相、或いは洗浄液といったものが、従来常に
同一方向であったのに対し、洗浄液についてはその出入
口を逆としたことを最大の特徴とするものであると言え
る。
試料や移動相、或いは洗浄液といったものが、従来常に
同一方向であったのに対し、洗浄液についてはその出入
口を逆としたことを最大の特徴とするものであると言え
る。
【０００８】今仮に、移動相（２液混合式のものであ
り、カラムへの圧入量の総量をＶとする）の圧入によっ
てカラムから排出されなかった試料成分が２種あったと
する。そのうちＡ成分は、カラム全長の９０％まで移動
し、Ｂ成分は２０％まで移動したとする。これは、移動
相がＶ量の場合の移動量であるとも言える。従って、さ
らにＶ／９量の移動相を圧入してやればＡ成分はカラム
から排出し得ることになる。加えて移動相に比して洗浄
液は、試料の洗浄能力（カラム外への排出能力）は高い
のが普通である。よって、Ａ成分をカラム外に排出する
のに必要な洗浄液はＶ／９量より少なくて済むことが多
いということになる。
り、カラムへの圧入量の総量をＶとする）の圧入によっ
てカラムから排出されなかった試料成分が２種あったと
する。そのうちＡ成分は、カラム全長の９０％まで移動
し、Ｂ成分は２０％まで移動したとする。これは、移動
相がＶ量の場合の移動量であるとも言える。従って、さ
らにＶ／９量の移動相を圧入してやればＡ成分はカラム
から排出し得ることになる。加えて移動相に比して洗浄
液は、試料の洗浄能力（カラム外への排出能力）は高い
のが普通である。よって、Ａ成分をカラム外に排出する
のに必要な洗浄液はＶ／９量より少なくて済むことが多
いということになる。
【０００９】ところが、カラム内を２０％までしか移動
できなかったＢ成分は、これをカラム外に排出しようと
すれば、移動相換算で４Ｖ量が必要となる。勿論洗浄液
の場合にはこの量よりも少なくて良いわけであるが、そ
れでも多量の液が必要となり洗浄時間も多くかかってし
まうことになる。
できなかったＢ成分は、これをカラム外に排出しようと
すれば、移動相換算で４Ｖ量が必要となる。勿論洗浄液
の場合にはこの量よりも少なくて良いわけであるが、そ
れでも多量の液が必要となり洗浄時間も多くかかってし
まうことになる。
【００１０】本発明方法では、洗浄液についてはカラム
への注入側が逆となっている。従って、Ａ成分について
もＢ成分についても、移動相換算でＶ量あれば両成分と
もカラム外に排出されることになる（そして洗浄液の場
合にはＶ量以下で良いことが多い）。
への注入側が逆となっている。従って、Ａ成分について
もＢ成分についても、移動相換算でＶ量あれば両成分と
もカラム外に排出されることになる（そして洗浄液の場
合にはＶ量以下で良いことが多い）。
【００１１】なお、洗浄液をどのような手段でカラム内
に注入するかについては、本発明方法が限定するもので
はない。洗浄液圧入用のポンプや流路を新たに付加して
おくようにしても良いし、既存のポンプ（試料や移動相
圧入用のポンプ）を利用し注入側を切り換えるようにし
たものとしても良い。
に注入するかについては、本発明方法が限定するもので
はない。洗浄液圧入用のポンプや流路を新たに付加して
おくようにしても良いし、既存のポンプ（試料や移動相
圧入用のポンプ）を利用し注入側を切り換えるようにし
たものとしても良い。
【００１２】また、移動相の送液量全量に対する洗浄液
の量については、移動相を構成する液や洗浄液の洗浄能
力の比によって異なるものであるので、「同程度以下」
なる語句の意味する下限値は具体的には示さない。但し
上限値については、移動相の送液量全量に対して洗浄液
の量が２倍を越えるような場合には、本発明方法による
効果を発揮した装置であるとは言いがたいので、この２
倍を上限とする。移動相の送液量全量を越える場合とい
うのは理論上は存在せず、まして洗浄液は移動相に比し
て試料のカラム外への排出能力が高い、といったことを
勘案すると、実際には 1.2倍以下として充分であること
が多い。
の量については、移動相を構成する液や洗浄液の洗浄能
力の比によって異なるものであるので、「同程度以下」
なる語句の意味する下限値は具体的には示さない。但し
上限値については、移動相の送液量全量に対して洗浄液
の量が２倍を越えるような場合には、本発明方法による
効果を発揮した装置であるとは言いがたいので、この２
倍を上限とする。移動相の送液量全量を越える場合とい
うのは理論上は存在せず、まして洗浄液は移動相に比し
て試料のカラム外への排出能力が高い、といったことを
勘案すると、実際には 1.2倍以下として充分であること
が多い。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下図面に基づき本発明方法を更
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
【００１４】図１、図２は、本発明方法によってカラム
１の洗浄を行なう分取用液体クロマトグラフ装置の一例
を極めて概略的に示したものであり、図１には分取すべ
き試料２を実際に分離するための流路が、図２には洗浄
液の流路が示されている。図はいずれも要部のみを示し
ており、本発明方法には直接関係しないものは、装置に
は不可欠な機器であってもその多くを省略している。
１の洗浄を行なう分取用液体クロマトグラフ装置の一例
を極めて概略的に示したものであり、図１には分取すべ
き試料２を実際に分離するための流路が、図２には洗浄
液の流路が示されている。図はいずれも要部のみを示し
ており、本発明方法には直接関係しないものは、装置に
は不可欠な機器であってもその多くを省略している。
【００１５】分取すべき試料２は、移動相に押される形
でポンプ３によってカラム１の下端１１からカラム１内
に圧入される。溶媒Ｓ１、Ｓ２はグラジェンター４にて
混合比率を変えながら適当量ずつミキサー５に入り攪拌
され、ポンプ３によってカラム１内に圧入される。その
際これら試料２及び移動相（溶媒Ｓ１とＳ２の混合液）
は、カラム１の下端１１からカラム内に圧入されるよう
な位置にＩＮ−ＯＵＴ切換弁６が設定されている。カラ
ム１から排出された液は分離されているので、図示はし
ていないが、検出器によって常時検出しながら要求純度
の目的成分を分取してゆくことになる。〔図１〕
でポンプ３によってカラム１の下端１１からカラム１内
に圧入される。溶媒Ｓ１、Ｓ２はグラジェンター４にて
混合比率を変えながら適当量ずつミキサー５に入り攪拌
され、ポンプ３によってカラム１内に圧入される。その
際これら試料２及び移動相（溶媒Ｓ１とＳ２の混合液）
は、カラム１の下端１１からカラム内に圧入されるよう
な位置にＩＮ−ＯＵＴ切換弁６が設定されている。カラ
ム１から排出された液は分離されているので、図示はし
ていないが、検出器によって常時検出しながら要求純度
の目的成分を分取してゆくことになる。〔図１〕
【００１６】続いて洗浄作業を開始し、次の分取作業に
備えることになる。洗浄液Ｗは、溶媒と同様の流路を経
てポンプ３までは送液されるが、ＩＮ−ＯＵＴ切換弁６
は図１の状態からは切り換えられており、カラム１の上
端１２からカラム内に圧入されることになる。圧入され
た洗浄液Ｗは、カラム１内を通過し、ドレインボトル７
に廃棄される。〔図２〕
備えることになる。洗浄液Ｗは、溶媒と同様の流路を経
てポンプ３までは送液されるが、ＩＮ−ＯＵＴ切換弁６
は図１の状態からは切り換えられており、カラム１の上
端１２からカラム内に圧入されることになる。圧入され
た洗浄液Ｗは、カラム１内を通過し、ドレインボトル７
に廃棄される。〔図２〕
【００１７】なお図示した例は、ＩＮ−ＯＵＴ切換弁６
を使用して１基のポンプ３でカラム１への送液方向を逆
転可能とした例を示したが、洗浄液Ｗをカラム１内へ圧
入するための専用ポンプを別途設けるようにしても良い
（図示せず）。
を使用して１基のポンプ３でカラム１への送液方向を逆
転可能とした例を示したが、洗浄液Ｗをカラム１内へ圧
入するための専用ポンプを別途設けるようにしても良い
（図示せず）。
【００１８】
【発明の効果】以上詳細に説明したように本発明方法
は、グラジェンターによって２液の混合比率を順次変え
てその混合液をカラム内に移動相として圧入する形式の
分取用液体クロマトグラフ装置において、該カラム内に
洗浄液を注入するに際し、その注入量は注入された該２
液の混合液総量と同程度以下とし、またその注入方向は
該２液の混合液の注入方向とは逆方向とするものである
ことを特徴とするカラム洗浄方法であり、以下述べる如
き効果を有する極めて高度な発明である。
は、グラジェンターによって２液の混合比率を順次変え
てその混合液をカラム内に移動相として圧入する形式の
分取用液体クロマトグラフ装置において、該カラム内に
洗浄液を注入するに際し、その注入量は注入された該２
液の混合液総量と同程度以下とし、またその注入方向は
該２液の混合液の注入方向とは逆方向とするものである
ことを特徴とするカラム洗浄方法であり、以下述べる如
き効果を有する極めて高度な発明である。
【００１９】 移動相によって分離された試料の成分
のうち、カラムから排出されるまで移動しなかった成分
であっても、洗浄液の注入方向を移動相の注入方向と逆
とすることで排出が可能になるので、未知成分を含む試
料であっても完全に洗浄することができる。 洗浄液の量が移動相量と同程度以下であるので、洗
浄液が少なくてすむ場合が多く、洗浄時間も短くなる。 逆方向に洗浄液を注入するための設備を付加するた
めに克服しなければならないコスト上、理論上の問題が
軽微である。
のうち、カラムから排出されるまで移動しなかった成分
であっても、洗浄液の注入方向を移動相の注入方向と逆
とすることで排出が可能になるので、未知成分を含む試
料であっても完全に洗浄することができる。 洗浄液の量が移動相量と同程度以下であるので、洗
浄液が少なくてすむ場合が多く、洗浄時間も短くなる。 逆方向に洗浄液を注入するための設備を付加するた
めに克服しなければならないコスト上、理論上の問題が
軽微である。
【図１】本発明方法を適用した液体クロマトグラフ装置
の一例の要部原理図である。
の一例の要部原理図である。
【図２】本発明方法を適用した液体クロマトグラフ装置
の一例の要部原理図である。
の一例の要部原理図である。
１ カラム ２ 試料 ３ ポンプ ４ グラジェンター ５ ミキサー ６ ＩＮ−ＯＵＴ切換弁 ７ ドレインボトル
Claims (1)
- 【請求項１】 グラジェンターによって２液の混合比率
を順次変えてその混合液をカラム内に移動相として圧入
する形式の分取用液体クロマトグラフ装置において、該
カラム内に洗浄液を注入するに際し、その注入量は注入
された該２液の混合液総量と同程度以下とし、またその
注入方向は該２液の混合液の注入方向とは逆方向とする
ものであることを特徴とするカラム洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9110295A JPH10282080A (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | カラム洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9110295A JPH10282080A (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | カラム洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10282080A true JPH10282080A (ja) | 1998-10-23 |
Family
ID=14532082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9110295A Pending JPH10282080A (ja) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | カラム洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10282080A (ja) |
-
1997
- 1997-04-11 JP JP9110295A patent/JPH10282080A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5012148B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| US7347936B2 (en) | Liquid chromatograph | |
| JP4009671B2 (ja) | 不連続向流クロマトグラフィーの方法および装置 | |
| CN108956788B (zh) | 用于多维液体分析的阀和分流系统 | |
| US11573212B2 (en) | Flow channel mechanism and liquid chromatograph including the same | |
| US20220260532A1 (en) | Interface module for two-dimensional liquid chromatography | |
| CN109416349A (zh) | 制备型液相色谱仪 | |
| EP4155726A1 (en) | Fluidic system for fraction collection and corresponding method | |
| US20100000301A1 (en) | Liquid chromatograph | |
| JP3815322B2 (ja) | 試料導入装置 | |
| JP2012088133A (ja) | オンライン試料導入装置 | |
| JPH10282080A (ja) | カラム洗浄方法 | |
| JP3852380B2 (ja) | 複数の分析流路を備えた分析装置 | |
| CN112684080A (zh) | 具备流路切换阀的液相色谱仪 | |
| WO2017122261A1 (ja) | 液体クロマトグラフ分析装置 | |
| JPH11125624A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JP2002267643A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JP2005128030A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JPH07311188A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| US11821879B2 (en) | Autosampler for chromatograph | |
| JP3779541B2 (ja) | 液体クロマトグラフおよびそれを用いた分析方法 | |
| JP5202272B2 (ja) | 液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフ用送液ポンプおよび液体クロマトグラフの洗浄方法 | |
| JPH10282079A (ja) | 分取液体クロマトグラフィ | |
| JPH11142384A (ja) | インジェクション装置 | |
| Letter | Automated column selection and switching systems for HPLC |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20040402 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040402 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040402 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20040402 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060214 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060228 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060627 |