JP3779541B2 - 液体クロマトグラフおよびそれを用いた分析方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は液体クロマトグラフに係り、複数の試料分析を並行処理する技術に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、1システムの液体クロマトグラフでは、一般に、1つの試料分析が終了した後、次の試料分析を行うようにしている。
【0003】
試料の分析をハイスループットに並行処理する場合、複数の液体クロマトグラフを準備する必要があるが、試料を移動相の中に導入する試料導入装置は、従来、各液体クロマトグラフに対応すべく、液体クロマトグラフと同じ数だけの試料導入装置を必要としている。
【0004】
しかし、ハイスループットに試料分析を行う場合、各液体クロマトグラフに対応すべく、液体クロマトグラフと同じ数だけの試料導入装置を準備することは、その分、システムの設備費が高価となる。
【0005】
なお、液体クロマトグラフに関する従来技術は、例えば特開平2−45759号公報、特開平2−96657号公報、特開平4−190159号公報等に記載されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、複数の液体クロマトグラフを用いて試料分析を並行処理する場合に、試料導入装置の共用化を図った安価なシステムを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、ポンプおよびカラムを複数備えたシステムを構築し、試料導入装置を1個として、流路切替バルブを切替操作することにより、前記複数のポンプおよびカラムの中から選択されたポンプおよびカラムと前記試料導入装置とを接続することによって達成される。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態を、クロマトグラフ2システムからなる場合について、図面に基づいて説明する。
【0009】
図1に本実施形態によるシステム構成を示す。
【0010】
システム(1)のポンプ1とシステム(1)のカラム3を試料導入装置7に接続し、システム(2)のポンプ2とシステム(2)のカラム4をシステム(2)のバイパス流路11に接続する流路と、システム(1)のポンプ1とシステム(1)のカラム3をシステム(1)のバイパス流路10に接続し、システム(2)のポンプ2とシステム(2)のカラム4を試料導入装置7に接続する流路の切替えは、第1切替バルブ8および第2切替バルブ9により行われる。
【0011】
第1切替バルブ8および第2切替バルブ9を、試料導入装置7がシステム(1)のポンプ1およびシステム(1)のカラム3に接続する流路に切り替えた場合、ポンプ1から送液される移動相12は、第1切替バルブ8から試料導入装置7に送液される。
【0012】
試料導入装置7から試料が移動相12に導入され、導入された試料は、移動相12と共に第2切替バルブ9を通り、カラム3で分離され、検出器5で検出される。
【0013】
このとき、システム(2)のポンプ2から送液される移動相13は、第1切替バルブ8、システム(2)のバイパス流路11、第2切替バルブ9を通り、システム(2)のカラム4からシステム(2)の検出器6へと送液される。
【0014】
第1切替バルブ8および第2切替バルブ9を、試料導入装置7がシステム(2)のポンプ2およびシステム(2)のカラム4に接続する流路に切り替えた場合、ポンプ2から送液される移動相13は、第1切替バルブ8から試料導入装置7に送液される。
【0015】
試料導入装置7から試料が移動相13に導入され、導入された試料は、移動相13と共に第2切替バルブ9を通り、カラム4で分離され、検出器6で検出される。
【0016】
このとき、システム(1)のポンプ1から送液される移動相12は、第1切替バルブ8、システム(1)のバイパス流路10、第2切替バルブ9を通り、システム(1)のカラム3からシステム(1)の検出器5へと送液される。
【0017】
図2に前記試料導入装置7をシステム(1)のポンプ1とシステム(1)のカラム3間に組み込んだ流路を示す。
【0018】
第1切替バルブ8においては、ポート8aとポート8b、ポート8cとポート8dが接続される。
【0019】
第2切替バルブ9においては、ポート9aとポート9b、ポート9cとポート9dが接続される。
【0020】
システム(1)のポンプ1より送液される移動相12は、第1切替バルブ8のポート8aからポート8bを通り、試料導入装置7に移動する。試料導入装置7は、試料を移動相12中に導入する。導入された試料は、移動相12と共に第2切替バルブ9のポート9bからポート9aを通り、システム(1)のカラム3に導入され、分離される。
【0021】
このとき、システム(2)のポンプ2より送液される移動相13は、第1切替バルブ8のポート8cからポート8dを通り、システム(2)のバイパス流路11、および第2切替バルブ9のポート9dからポート9cを経由してシステム2のカラム4に移動する。
【0022】
図3は、図2の状態から、第1切替バルブ8を時計周りに36°回転させ、第2切替バルブ9を反時計周りに36°回転させた流路図である。
【0023】
システム(1)のポンプ1より送液される移動相12は、第1切替バルブ8のポート8aからポート8eを通り、バイパス流路10、および第2切替バルブ9のポート9eからポート9aを経由してシステム(1)のカラム3に送液される。
【0024】
このとき、システム(2)のポンプ2より送液される移動相13は、第1切替バルブ8のポート8cからポート8dを通り、バイパス流路11、および第2切替バルブ9のポート9dからポート9cを経由してシステム(2)のカラム4に送液される。
【0025】
図3の流路は、システム(1)およびシステム(2)の両方の流路を試料導入装置7から切り離した流路であり、試料分析に先立つ流路の安定化、溶媒の置換などに際して利用されるが必ず必要とするものではない。
【0026】
図4は、図3の状態から、第1切替バルブ8を時計周りに36°回転させ、第2切替バルブ9を反時計周りに36°回転させた流路図である。
【0027】
システム(1)のポンプ1より送液される移動相12は、第1切替バルブ8のポート8aからポート8eを通り、バイパス流路10、および第2切替バルブ9のポート9eからポート9aを経由してシステム(1)のカラム3に移動する。
【0028】
システム(2)のポンプ2より送液される移動相13は、第1切替バルブ8のポート8cからポート8bを通り、試料導入装置7に移動する。試料導入装置7は、試料を移動相13中に導入する。導入された試料は、移動相13と共に第2切替バルブ9のポート9bからポート9cを通り、システム(2)のカラム4に導入され、分離される。
【0029】
つまり、システム(1)に試料を導入する場合は図2の流路、システム(2)に試料を導入する場合は図4の流路に切り替える。
【0030】
次に前記構成を用いた本発明の試料分析の流れを図5〜図7を用いて説明する。
【0031】
図5は、グラジェント分析法を用いた場合の従来技術による試料分析の流れを示し、試料1導入→試料1の分析→平衡化→試料2導入→試料2の分析→平衡化→試料3導入→試料3の分析→平衡化→試料4導入→試料4の分析→平衡化…と試料分析がシリーズに行われていることを示している。
【0032】
ここで、平衡化について説明する。平衡化とは、移動相(溶離液)の混合比率を時間とともに変化させるグラジェント溶出法の場合、次の分析を行うために分析が終了した後に最初の溶媒条件に戻し、カラムなどの状態が最初に戻るまでのことをいう。
【0033】
しかし、条件を元に戻してもカラム内の溶媒が置換されるためにはある程度時間が必要となる。この平衡化に要する時間は、分析条件などによって異なるが、通常10〜20分程度の時間を要する。分析自体は通常30〜60分程度であるため、分析時間の1/3程度がこの平衡化のために余分に時間をとられることになる。したがって、ハイスループットで分析するためにはこの平衡化時間の短縮が要求される。
【0034】
図6は本発明の一実施例による試料分析の流れを示す図である。
【0035】
まず、先の第1切替バルブ8および第2切替バルブ9は、システム1に試料導入装置7が接続されるように回転させておく。
【0036】
試料1は試料導入装置7よりシステム(1)に導入される。システム(1)で分析終了後、平衡化に移行した時点で第1切替バルブ8および第2切替バルブ9が回転し、試料導入装置7をシステム(2)に接続する。試料導入装置7より試料2がシステム(2)に導入される。システム(2)で分析終了後、平衡化に移行した時点で第1切替バルブ8および第2切替バルブ9を切り替え、試料導入装置7をシステム(1)に接続する。以降、前記動作を繰り返すことにより、分析を連続して実行する。
【0037】
本実施例によれば、平衡化を開始する時点で次の試料導入を行うことが可能になり、平衡化に要する時間を省略することができる。
【0038】
図7は本発明の他の実施例による試料分析の流れを示す図である。
【0039】
まず、先の第1切替バルブ8および第2切替バルブ9は、システム(1)に試料導入装置7が接続されるように回転させておく。
【0040】
試料1は試料導入装置7よりシステム(1)に導入される。試料1を導入した移動相12が試料導入装置7の下流側の第2切替バルブ9(ポート9a)を通過した時間の経過後、第1切替バルブ8および第2切替バルブ9をシステム(2)に接続するように回転させる。試料導入装置7より試料2がシステム(2)に導入される。試料2の分析が終了し、平衡化が終った後、第1切替バルブ8および第2切替バルブ9をシステム(1)に接続するように回転させる。試料導入装置7より試料3がシステム1に導入される。以降、前記動作を繰り返すことにより、分析を連続して実行する。
【0041】
本実施例によれば、システム(1)とシステム(2)が略同時に分析を開始することができる。したがって、試料導入装置7を2個設置したシステムと同様な分析が可能となり、ハイスループットな分析を行う場合のより一層の時間短縮化に寄与する。
【0042】
以上説明したように、本発明の実施形態によれば、複数の液体クロマトグラフを用いて試料分析を並行処理する場合に、試料導入装置の共用化を図った安価なシステムを提供することができる。
【0043】
なお、図7の実施例では、システム(1)での試料1の分析→平衡化処理よりも若干遅れてシステム(2)での試料2の分析→平衡化処理が終了する場合について例示したが、システム(1)での試料1の分析→平衡化処理よりもシステム(2)での試料2の分析→平衡化処理が早く終了した場合は、システム(2)を用いて試料3の分析→平衡化処理を行うなど、システム(1)、システム(2)に対し試料導入装置7をランダムに接続して試料を導入することも可能である。
【0044】
前記実施例は、グラジェント溶出方式など平衡化が必要な例について説明したが、平衡化が不必要なイソクラティック溶出方式を採用する場合であっても同様の試料分析、すなわち(1)選択されたシステムが試料分析を終了した後、他の液体クロマトグラフに試料導入装置を切替接続したり、(2)選択されたシステムの移動相に試料を導入し、試料を導入した前記移動相が試料導入装置下流側の送液バルブを通過した時間の経過後、他のシステムに試料導入装置を切替接続して試料分析を行うことができる。
【0045】
また、同じ試料を異なる条件で分析する場合、従来であれば、分離条件に応じてシステムの液を置換する、あるいは分離条件に応じて必要とする数のシステムを準備する必要があったが、本実施例によれば、システム(1)とシステム(2)の溶離条件を変更しておき、試料を前記実施例のごとく導入することにより、同じ試料を異なる条件で分析することができる。
【0046】
さらに、前記実施例で示した切替バルブ8,9の流路構成は一例であり、他の流路構成であってもよい。
【0047】
【発明の効果】
本発明によれば、複数の液体クロマトグラフを用いて試料分析を並行処理する場合に、試料導入装置の共用化を図った安価なシステムを提供することができる。
【0048】
そして、1個の試料導入装置を用いて試料を導入できることは、試料のセットが簡易であり、短時間でハイスループットな分析を行う場合に有利である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態を示すシステム構成図である。
【図2】図1において、試料導入装置7をシステム(1)のポンプ1とシステム(1)のカラム3間に組み込んだ流路を示す図である。
【図3】図2において、第1切替バルブ8を時計周りに36°回転させ、第2切替バルブ9を反時計周りに36°回転させた流路図である。
【図4】図3において、第1切替バルブ8を時計周りに36°回転させ、第2切替バルブ9を反時計周りに36°回転させた流路図である。
【図5】従来技術による試料分析の流れを示す図である。
【図6】本発明の一実施例による試料分析の流れを示す図である。
【図7】本発明の他の実施例による試料分析の流れを示す図である。
【符号の説明】
1…ポンプ、2…のポンプ、3…カラム、4…カラム、5…検出器、6…検出器、7…試料導入装置、8…第1切替バルブ、8a〜8e…第1切替バルブ8のポート、9…第2切替バルブ、9a〜9e…第2切替バルブ9のポート、10…バイパス流路、11…バイパス流路、12…移動相、13…移動相。
Claims (5)
- 移動相を送液する複数の移動相送液ポンプと、移動相に試料を注入する試料導入装置と、試料を分離する複数のカラムとを備えた液体クロマトグラフであって、
前記複数の移動相送液ポンプと前記試料導入装置を接続する第1の流路切替バルブと、前記複数のカラムと前記試料導入装置を接続する第2の流路切替バルブを備え、当該第1および第2の流路切替バルブの切替操作により前記複数の移動相送液ポンプおよびカラムの中から一の移動相送液ポンプおよびカラムを選択して、選択された移動相送液ポンプおよびカラムと前記試料導入装置とを接続する構成としたことを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 請求項1において、
選択された移動相送液ポンプおよびカラムが試料分析を終了した後、他の移動相送液ポンプおよびカラムに試料導入装置を接続する構成とした液体クロマトグラフ。 - 請求項1において、
選択された移動相送液ポンプが送液する移動相に試料を導入し、試料を導入した前記移動相が試料導入装置下流側の流路切替バルブを通過した時間の経過後、他の移動相送液ポンプおよびカラムに試料導入装置を接続する構成とした液体クロマトグラフ。 - 請求項1において、
前記第1の流路切替バルブと前記第2の流路切替バルブの間に、前記試料導入装置を介さずに前記移動相送液ポンプからカラムへの流路を形成するバイパス流路を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 移動相を送液する複数の移動相送液ポンプと、移動相に試料を注入する試料導入装置と、試料を分離する複数のカラムと、前記複数の移動相送液ポンプに接続され、その内の1台の移動相送液ポンプを選択して前記試料導入装置に接続する第1の流路切替バルブと、前記複数のカラムに接続され、その内の1台のカラムを選択して前記試料導入装置と接続する第2の流路切替バルブとを備えた液体クロマトグラフを用いた分析方法であって、
選択された移動相送液ポンプ−第1の流路切替バルブ−試料導入装置−第2の流路切替バルブ−選択されたカラムからなる第1の流路を形成して分析を行い、
前記試料導入装置から導入された試料が前記第2の流路切替バルブを通過後、前記第1および第2の流路切替バルブを切り替えて、新たに選択された移動相送液ポンプ−第1の流路切替バルブ−試料導入装置−第2の流路切替バルブ−新たに選択されたカラムからなる第2の流路を用いて分析を行うことを特徴とする液体クロマトグラフを用いた分析方法。
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