JPH10265915A - 微細結晶永久磁石合金及び永久磁石粉末の製造方法 - Google Patents
微細結晶永久磁石合金及び永久磁石粉末の製造方法Info
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Abstract
B相と硬磁性であるNd2Fe14B相が同一組織内に混
在する微細金属組織を有する準安定構造の永久磁石材料
において、製造条件を緩和して安価で安定した工業生産
を可能にする。 【解決手段】 合金溶湯を31kPa〜101kPaの
不活性ガス雰囲気中にて、冷却ロールにより液体急冷す
ることにより、従来、実質90%以上まで非晶質化する
必要があった液体急冷条件が緩和され、急冷合金の結晶
組織が50%以上を占める液体急冷条件でも、磁気特性
の劣化を誘因する結晶粒径数100nm以上のα−Fe
の析出が抑制されると共に、550℃〜750℃の温度
域にて熱処理を施す際、平均結晶粒径10nm〜50n
mのFe3B型化合物並びにα−FeとNd2Fe14B型
結晶構造を有する化合物相が共存し、iHc≧2kO
e、Br≧8kGの磁気特性を有する磁石合金を得る微
細結晶永久磁石合金を得られる熱処理温度範囲が拡大し
て、微細結晶永久磁石を安価に量産できる。
Description
ー、アクチュエーター、磁気センサー用磁気回路などに
最適な永久磁石合金および永久磁石粉末の製造方法に係
り、6at%以下の希土類元素と15at%〜30at
%のホウ素を含む特定組成の溶湯を、特定の減圧不活性
ガス雰囲気中、回転する冷却ロール上に特定組成の合金
溶湯を連続的に鋳込むことによって、平均結晶粒径10
nm以下のFe3B型化合物並びにα‐FeとNd2Fe
14B型結晶構造を有する化合物相が共存する結晶組織が
50%以上を占め、残部が非晶質からなる微細結晶合金
を作製し、その後、550℃〜750℃の温度域にて熱
処理を施すことで、平均結晶粒径を10nm〜50nm
まで粒成長させることにより、iHc≧2kOe、Br
≧8kGの磁気特性を有する永久磁石合金、あるいは永
久磁石合金を粉砕することによって、ボンド磁石用磁石
粉末として実用に耐えるiHc≧2kOe、Br≧7k
Gの磁気特性を有する永久磁石粉末を得ることが可能な
微細結晶永久磁石合金及び永久磁石粉末の製造方法に関
する。
において、より一層の高性能化と小型軽量化が要求され
ており、永久磁石を用いた磁気回路全体として、性能対
重量比を最大にするための設計が検討されており、特に
現在の生産台数の大半を占めるブラシ付き直流モーター
の構造では永久磁石として残留磁束密度Brが5kG〜
7kG程度のものが最適とされているが、従来のハード
フェライト磁石では得ることができない。
d‐Fe‐B焼結磁石やNd‐Fe‐Bボンド磁石では
かかる磁気特性を満足するが、金属の分離精製や還元反
応に多大の工程並びに大規模な設備を要するNdを10
at%〜15at%含有しているため、ハードフェライ
ト磁石に比較して著しく高価となり、性能対価格比の点
でハードフェライト磁石からの代替は一部の機種でしか
進んでおらず、現在のところ、5kG以上のBrを有
し、安価な永久磁石材料は見出されていない。
系磁石において、近年、Nd4Fe77B19(at%)近
傍組成でFe3B型化合物を主相する磁石材料が提案
(R.Coehoorn等、J.de Phys, C
8, 1988, 669〜670頁)され、その技術
内容は米国特許4,935,074等に開示されてい
る。
を必須元素として含むLa‐R‐B‐Feアモルファス
合金に結晶化熱処理を施すことによる、微細結晶からな
る永久磁石の製造方法を米国特許4,402,770に
て提案している。
許558691B1に開示されているように、Ndを
3.8at%〜3.9at%含有するNd‐Fe‐B‐
V‐Si合金溶湯を回転するCuロール上に噴射して得
られたアモルファスフレークを700℃で熱処理するこ
とにより、硬磁気特性を有す薄片が得られることを報告
している。
60μmのアモルファスフレークに結晶化熱処理を施す
ことによって得られる、軟磁性であるFe3B相と硬磁
性であるR2Fe14B相が混在する結晶集合組織を有す
る準安定構造の永久磁石材料である。
rと2kOe〜3kOeのiHcを有し、高価なNdの
含有濃度が4at%程度と低いため、配合原料価格はN
d2Fe14Bを主相とするNd‐Fe‐B磁石より安価
ではあるが、配合原料を実質90%以上非晶質合金化す
る必要があるため液体急冷条件が限定され、また、同時
に硬磁性材料になり得るための熱処理条件が狭く限定さ
れ、工業生産上実用的でなく、ハードフェライト磁石の
代替として安価に提供できない。
Nd‐Fe‐B系磁石材料では、合金溶湯をロール周速
度20m/s程度で急冷することにより直接、硬磁気特
性を有する結晶質からなる組織を得られるが、合金に含
有される高価なNd含有量が13at%程度と高いた
め、ハードフェライト磁石の代替として安価に提供でき
ない。
低いことを特徴とする軟磁性のFe3B相と硬磁性のN
d2Fe14B相が混在する結晶集合組織を有する準安定
構造の永久磁石材料において、その製造条件、特に熱処
理条件を緩和して安定した工業生産を可能にすることを
目的とし、特に8kG以上の残留磁束密度Brを有し、
ハードフェライト磁石に匹敵する性能対価格比を有する
微細結晶永久磁石合金を量産可能にする微細結晶永久磁
石合金の製造方法の提供を目的としている。
硬磁性相が混在する低希土類濃度のNd‐Fe‐B系微
細結晶永久磁石の製造方法を種々検討した結果、希土類
元素の含有量が6at%以下と少なく、15at%〜3
0at%のBを含有する特定組成の合金溶湯を、冷却ロ
ールを用いた液体急冷法により急冷合金化するに際し、
31kPa〜101kPaの不活性ガス雰囲気中にて、
急冷することにより、従来、実質90%以上に非晶質化
する必要があった液体急冷条件が緩和され、急冷合金の
結晶組織が50%以上を占める液体急冷条件でも、磁気
特性の劣化を誘因する結晶粒径数100nm以上のα−
Feの析出が抑制されると共に、その後、550℃〜7
50℃の温度域にて熱処理を施す際、平均結晶粒径10
nm〜50nmのFe3B型化合物並びにα−FeとN
d2Fe14B型結晶構造を有する化合物相が共存し、i
Hc≧2kOe、Br≧8kGの磁気特性を有する磁石
合金を得る微細結晶永久磁石合金を得られる熱処理温度
範囲が拡大することを知見し、この発明を完成した。
Fe100-x-y-zBxRyMz、(Fe1-mCom)100-x-y-z
BxRyMz (但しRはPr、Nd、DyまたはTbの1種または2
種以上、MはAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、N
i、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Pt、A
u、Pbの1種または2種以上)のいずれかで表し、組
成範囲を限定する記号x、y、z、mが下記値を満足す
る溶湯を、31kPa〜101kPaの不活性ガス雰囲
気中にて、回転する冷却ロール上に連続的に鋳込み、平
均結晶粒径10nm以下のFe3B型化合物並びにα−
FeとNd2Fe14B型結晶構造を有する化合物相が共
存する結晶組織が50%以上を占め、残部が非晶質から
なる微細結晶合金を作製し、その後、550℃〜750
℃の温度域にて熱処理を施すことで、平均結晶粒径10
nm〜50nmの微細結晶合金となし、iHc≧2kO
e、Br≧8kGの磁気特性を有する磁石合金を得る微
細結晶永久磁石合金の製造方法を提案するものである。 15≦x≦30at% 1≦y<6at% 0.01≦z≦7at% 0.001≦m≦0.5
得られる微細結晶永久磁石合金を平均粉末粒径3μm〜
500μmに粉砕して、iHc≧2kOe、Br≧7k
Gの磁気特性を有する磁石粉末を得る微細結晶組織を有
する等方性永久磁石粉末の製造方法を併せて提案する。
たは2種以上を特定量含有のときのみ、高い磁気特性が
得られ、他の希土類、例えばCe、LaではiHcが2
kOe以上の特性が得られず、また、Tb、およびDy
を除くSm以降の中希土類元素、重希土類元素は磁気特
性の劣化を招来するため好ましくない。Rは、1at%
未満では2kOe以上のiHcが得られず、また6at
%を越えると8kG以上のBrが得られないため、1a
t%以上6at%未満の範囲とする。好ましくは、2a
t%〜5.5at%が良い。
属組織において、α‐Feの析出が著しく、保磁力の発
現に必須であるNd2Fe14B型結晶構造を有する化合
物の析出が阻害されるため、1kOe未満のiHcしか
得られない、また30at%を越えると減磁曲線の角形
性が著しく低下し、8kG以上のBrが得られないた
め、15at%〜30at%の範囲とする。好ましく
は、15at%〜20at%が良い。
eの一部をCoで置換することにより金属組織が微細化
され、減磁曲線の角形性が改善、及び最大エネルギー積
(BH)maxの向上、並びに耐熱性の向上が得られる
が、Feに対する置換量が0.1%未満ではかかる効果
が得られず、また、50%を越えると8kG以上のBr
が得られないため、CoのFeに対する置換量は0.1
%〜50%の範囲とする。好ましくは、0.5%〜10
%が良い。
r、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、A
g、Pt、Au、Pbは、微細結晶永久磁石の微細組織
化に寄与し、保磁力を改善すると共に、減磁曲線の角形
性を改善し、Brおよび(BH)maxを増大する効果
が得られるが、0.01at%未満ではかかる効果が得
られず、7at%以上ではBr≧8kGの磁気特性を得
られないため、0.01at%〜7at%の範囲とす
る。好ましくは、0.05at%〜5at%である。
Pa〜101kPaの範囲の不活性ガス雰囲気中にて、
回転する冷却ロール上に連続的に鋳込み、平均結晶粒径
10nm以下のFe3B型化合物並びにα‐FeとNd2
Fe14B型結晶構造を有する化合物相が共存する結晶組
織が50%以上を占め、残部が非晶質からなる微細結晶
合金を作製し、その後、550℃〜750℃の温度域に
て熱処理を施すことで、iHc≧2kOe、Br≧8k
Gの磁気特性を有する磁石合金を得るに必要な平均結晶
粒径10nm〜50nmの微細結晶組織となすことが最
も重要である。
雰囲気が101kPaを越える場合は、ロールと溶湯間
のガス巻き込み、およびロール周辺の風による溶湯流の
乱れなどにより、冷却条件が安定しない結晶粒径数10
0nmの粗大なα‐Feを含む急冷合金組織となり、i
Hc≧2kOe、Br≧8kGの磁気特性が得られず、
31kPa未満の場合は、合金組成に依存して変化する
アモルファス形成能が増大して過急冷となりやすく、熱
処理後の磁気特性が安定しないことから、溶湯急冷雰囲
気を31kPa〜101kPaとする。好ましくは、3
1kPa〜80kPaが良い。雰囲気ガスは、合金溶湯
の酸化防止のため、不活性ガス雰囲気とする。好ましく
は、N2、Ar雰囲気中が良い。
r≧8kGの磁気特性を有する永久磁石合金を得るのに
必要な平均結晶粒径10nm〜50nmの微細結晶から
なる金属組織になるよう、結晶粒成長を目的とした熱処
理を行う必要があるが、熱処理温度が550℃未満では
粒成長を起こさないため、10nm以上の平均結晶粒径
が得られない、また750℃を越えると粒成長が著しく
iHc、Brおよび減磁曲線の角形性が劣化し、上述の
磁気特性が得られないため、熱処理温度は550℃〜7
50℃に限定する。
Arガス、N2ガスなどの不活性ガス雰囲気中もしくは
1.33Pa以下の真空中が好ましい。磁気特性は熱処
理時間には依存しないが、6時間を越えるような場合、
若干時間の経過とともにBrが低下する傾向があるた
め、好ましくは6時間未満が良い。
冷却ロールの材質は、熱伝導度の点からアルミニウム合
金、純銅および銅合金、鉄、真鍮、タングステン、青銅
を採用できるが、機械的強度および経済性の点から、C
uもしくはFe(但しCu、Feを含む合金でもよい)
が好ましく、上記以外の材質では熱伝導が悪いため、充
分合金溶湯を冷却できず、数100nmの粗大なα‐F
eおよびFe2Bが析出するため、iHc≧2kOe、
Br≧8kGの磁気特性を得られず好ましくない。
0.8μm、最大高さRmax≦3.2μm、10点の
平均粗さRz≦3.2μmの表面粗度を有するCu製ロ
ールを採用した場合、ロール周速度が15m/sを越え
ると急冷合金中に含まれる結晶組織が50%以下とな
り、非晶質相が増加するため好ましくなく、また、ロー
ル周速度が4m/s以下の場合、急冷合金の金属組織が
不均一となり、熱処理後の磁気特性が安定せず好ましく
ないため、ロール周速度は、4m/s〜15m/sが良
い。
金を3μm〜500μmの粒度になるよう粉砕すること
により、iHc≧4kOe、Br≧7kGを有する等方
性永久磁石磁粉末を得ることができる。粉末粒径が3μ
m未満では磁気特性、特にBrが低下し好ましくなく、
また、500μmを越えると成形が困難なため、粉砕後
の磁粉粒度を3μm〜500μmに限定する。圧縮成形
ボンド磁石用磁粉として利用する場合は10μm〜30
0μmが好ましく、射出成形ボンド磁石用磁粉としては
50μm以下が好ましい。
晶相は、軟磁性を有するFe3B型化合物ならびにα‐
Feと、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性化合
物相とが同一組織中に共存し、各構成相の平均結晶粒径
が10nm〜50nmの範囲の微細結晶集合体からなる
ことを特徴としている。微細結晶永久磁石合金を構成す
る平均結晶粒径が50nmを越えると、Brおよび減磁
曲線の角形性が劣化し、Br≧8kGの磁気特性を得る
ことができない。また、平均結晶粒径は細かいほど好ま
しいが、10nm未満ではiHcの低下を引き起こすた
め、下限を10nmとする。
5%以上のFe、Co、Al、Si、Ti、V、Cr、
Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、P
t、Au、Pb、B、Nd、Pr、Dy、Tbの金属を
用い、総量が30gとなるように秤量し、底部に直径
0.8mmのオリフィスを有する石英るつぼ内に投入
し、表1の急冷雰囲気圧に保持したAr雰囲気中で高周
波加熱により溶解し、溶解温度を1300℃にした後、
湯面をArガスにより加圧して室温にて、表1に示す急
冷雰囲気およびロール周速度にて回転するCu製冷却ロ
ールの外周面に0.7mmの高さから溶湯を連続して鋳
込み幅2mm〜3mm、厚み100μm〜300μmの
連続した薄板状の急冷合金を作製した。
熱処理温度で10分間保持し、その後室温まで冷却して
合金を取り出し、幅2〜3mm、厚み50μm〜200
μm、長さ3〜5mmの試料を作製し、VSMにて測定
した。表2に磁石特性を示す。No.3〜No.17に
おいてCo、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、N
i、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Pt、A
u、Pbは各構成相のFeの一部を置換する。
に対する保磁力依存性が示す如く、この発明により得ら
れる急冷合金の保磁力は、熱処理温度に依存する。表3
に実施例No.1〜No.17の急冷合金において、2
kOe以上のiHcが得られる熱処理温度域を示す。
冷合金については、粉砕機を用いて粉砕粒度25μm〜
300μm、平均粉末粒径150μmになるよう粉砕
し、等方性永久磁石粉末を作製した。表4にVSMにて
測定した磁石粉末の磁気特性を示す。
99.5%のFe、B、R、Siを用いて表1に示す急
冷条件で急冷合金を作製した。得られた急冷合金に熱処
理を施し、冷却後に実施例1と同一条件で試料を作製し
てVSMを用いて磁気特性を評価した。評価結果を表2
に示す。
処理温度に対する保磁力依存性が示す如く、熱処理温度
に依存するが、保磁力の発現する熱処理温度域は、急冷
雰囲気圧60kPaにて得られた実施例No.8に比べ
狭い。表3に比較例No.18〜No.21の急冷合金
において、2kOe以上のiHcが得られる熱処理温度
域を示す。
する低希土類濃度のNd‐Fe‐B系微細結晶永久磁石
の製造方法における製造条件の緩和を図ったもので、希
土類元素の含有量が6at%以下と少なく、15at%
〜30atのBを含有する特定組成の合金溶湯を、冷却
ロールを用いた液体急冷法により急冷合金化するに際
し、31kPa〜101kPaの不活性ガス雰囲気中に
て、急冷することにより、従来、実質90%以上を非晶
質化する必要があった液体急冷条件が緩和され、急冷合
金の結晶組織が50%以上を占めることが可能な液体急
冷条件でも、熱処理後にFe3B型化合物並びにα−F
eとNd2Fe14B型結晶構造を有する化合物相が共存
してiHc≧2kOe、Br≧8kGの磁気特性を有す
る磁石合金が容易に得られる。
上を占める液体急冷条件でも、磁気特性の劣化を誘因す
る結晶粒径数100nm以上のα−Feの析出が抑制さ
れると共に、その後、550℃〜750℃の温度域にて
熱処理を施す際、平均結晶粒径10nm〜50nmのF
e3B型化合物並びにα−FeとNd2Fe14B型結晶構
造を有する化合物相が共存し、iHc≧2kOe、Br
≧8kGの磁気特性を有する磁石合金を得る微細結晶永
久磁石合金を得られる熱処理温度範囲が拡大することに
よって、微細結晶永久磁石の製造条件の緩和して安価で
安定した工業生産を可能にできるもので、従来、工業生
産上、安価で大量に生産することができなかった、ハー
ドフェライト磁石に匹敵する性能対価格比をもつ微細結
晶永久磁石を安価で提供できる。
度に対する保磁力の依存性を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】 組成式をFe100-x-yBxRy (但しR
はPr、Nd、DyまたはTbの1種または2種以上)
と表し、組成範囲を限定する記号x、yが下記値を満足
する溶湯を、31kPa〜101kPaの不活性ガス雰
囲気中にて、回転する冷却ロール上に連続的に鋳込み、
平均結晶粒径10nm以下のFe3B型化合物並びにα
−FeとNd2Fe14B型結晶構造を有する化合物相が
共存する結晶組織が50%以上を占め、残部が非晶質か
らなる微細結晶合金を作製し、その後、550℃〜75
0℃の温度域にて熱処理を施すことで、平均結晶粒径1
0nm〜50nmの微細結晶合金となし、iHc≧2k
Oe、Br≧8kGの磁気特性を有する磁石合金を得る
微細結晶永久磁石合金の製造方法。 15≦x≦30at% 1≦y<6at% - 【請求項2】 組成式を(Fe1-mCom)100-x-yBxR
y (但しRはPr、Nd、DyまたはTbの1種また
は2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、
mが下記値を満足する溶湯を、31kPa〜101kP
aの不活性ガス雰囲気中にて、回転する冷却ロール上に
連続的に鋳込み、平均結晶粒径10nm以下のFe3B
型化合物並びにα−FeとNd2Fe14B型結晶構造を
有する化合物相が共存する結晶組織が50%以上を占
め、残部が非晶質からなる微細結晶合金を作製し、その
後、550℃〜750℃の温度域にて熱処理を施すこと
で、平均結晶粒径10nm〜50nmの微細結晶合金と
なし、iHc≧2kOe、Br≧8kGの磁気特性を有
する磁石合金を得る微細結晶永久磁石合金の製造方法。 15≦x≦30at% 1≦y<6at% 0.001≦m≦0.5 - 【請求項3】 組成式をFe100-x-y-zBxRyMz (但
しRはPr、Nd、DyまたはTbの1種または2種以
上、MはAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、C
u、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Pt、Au、Pb
の1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記
号x、y、zが下記値を満足する溶湯を、31kPa〜
101kPaの不活性ガス雰囲気中にて、回転する冷却
ロール上に連続的に鋳込み、平均結晶粒径10nm以下
のFe3B型化合物並びにα−FeとNd2Fe14B型結
晶構造を有する化合物相が共存する結晶組織が50%以
上を占め、残部が非晶質からなる微細結晶合金を作製
し、その後、550℃〜750℃の温度域にて熱処理を
施すことで、平均結晶粒径10nm〜50nmの微細結
晶合金となし、iHc≧2kOe、Br≧8kGの磁気
特性を有する磁石合金を得る微細結晶永久磁石合金の製
造方法。 15≦x≦30at% 1≦y<6at% 0.01≦z≦7at% - 【請求項4】 組成式を(Fe1-mCom)100-x-y-zBx
RyMz (但しRはPr、Nd、DyまたはTbの1種
または2種以上、MはAl、Si、Ti、V、Cr、M
n、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、P
t、Au、Pbの1種または2種以上)と表し、組成範
囲を限定する記号x、y、z、mが下記値を満足する溶
湯を、31kPa〜101kPaの不活性ガス雰囲気中
にて、回転する冷却ロール上に連続的に鋳込み、平均結
晶粒径10nm以下のFe3B型化合物並びにα−Fe
とNd2Fe14B型結晶構造を有する化合物相が共存す
る結晶組織が50%以上を占め、残部が非晶質からなる
微細結晶合金を作製し、その後、550℃〜750℃の
温度域にて熱処理を施すことで、平均結晶粒径10nm
〜50nmの微細結晶合金となし、iHc≧2kOe、
Br≧8kGの磁気特性を有する磁石合金を得る微細結
晶永久磁石合金の製造方法。 15≦x≦30at% 1≦y<6at% 0.01≦z≦7at% 0.001≦m≦0.5 - 【請求項5】 請求項1、請求項2、請求項3または請
求項4において、得られた微細結晶永久磁石合金を平均
粉末粒径3μm〜500μmに粉砕して、iHc≧2k
Oe、Br≧7kGの磁気特性を有する磁石粉末を得る
微細結晶組織を有する等方性永久磁石粉末の製造方法。
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