JPH10249104A - 固体表面を乾燥させるための組成物 - Google Patents
固体表面を乾燥させるための組成物Info
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Abstract
ない、CFC 113又はHCFC 141bの代替物を
使用する脱水性組成物を提供する。 【解決手段】 少なくとも1種のフッ素化溶媒と下記一
般式: Rf−(CH2)n−OH (I) [式中、nは1又は2に等しく、Rfは、4個から8個
までの炭素原子を含む直鎖又は枝分れペルフルオロアル
キル基を表す]で示される少なくとも1種のポリフッ素
化アルコールとの混合物中の少なくとも1種の界面活性
剤の溶液で構成されることを特徴とする、脱水性組成
物。
Description
り、更に特に、本発明の主題は、固体表面を湿らす水を
除去するための組成物、特に、エレクトロニクス材料
(プリント回路もしくは集積回路)、精密機械構成部
品、ガラス基板、軍用機器、航空宇宙用機器、航空用機
器、又は医療用機器を表面的に湿らす水を除去するため
の組成物に係わる。
面を脱水する(dewetting)ための一般的な方法は、イ
オン性界面活性剤又は非イオン性界面活性剤の有機溶液
の中に、湿った基体を浸すことにある。最近になるま
で、一般的に使用される有機溶媒は、1,1,2−トリ
クロロ−1,2,2−トリフルオロエタン(CFC 1
13)であったが、この有機溶媒は、成層圏オゾン層に
対して有害な影響を与えるので、既にその使用が禁止さ
れている。1−クロロ−1,1−ジフルオロエタン(H
CFC 141b)は、脱水性組成物におけるCFC
113の代替物として提供されたが、既にその使用が規
制されており、近い将来、この化合物を使用することは
不可能となるだろう。1,1,1,3,3−ペンタフル
オロブタン(365 mfc)、1,1,1,2,2,
4,4−ヘプタフルオロブタン(347 mcf)、
(ペルフルオロブチル)エチレン(C4F9CH=C
H2)、1H−ペルフルオロヘキサン、n−ペルフルオ
ロヘキサン(PF 5060)、又は、1,1,1,
2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン
(43−10 mee)、及び、ペルフルオロ(メチル
モルホリン)(PF 5052)のような、成層圏オゾ
ン層に影響を与えず(ゼロODP)、引火点を持たず、
且つ、下記の表に示すようにCFC113及びHCFC
141bの物理的特徴に類似した物理的特徴を有する
フッ素化炭化水素を、CFC 113とHCFC 14
1bとの代替物として使用することが既に提案されてい
る。
面活性剤が、上記化合物のようなフッ素化炭化水素中で
は不溶性なので、こうしたフッ素化炭化水素をCFC
113又はHCFC 141bの代替物として使用する
ことでは不十分である。非イオン性界面活性剤は、こう
したフッ素化炭化水素中に溶解可能であるが、こうした
界面活性剤の脱水効果は不十分である場合が多い。特許
JP 05−168805の公開では、365 mfc
の場合における上記問題を解決するために、アルコー
ル、ケトン、アルカン、及び、エーテルから選択される
共溶媒を添加することが提案されている。しかし、この
共溶媒が、1個から3個までの炭素原子を含むアルコー
ルであるか、又は、ケトンである場合には、水によって
共溶媒が迅速に取り除かれ、界面活性剤の急速な沈殿を
生じさせる。一方、アルカンとエーテルは引火点を有
し、脱水プラントにおける安全性の問題を生じさせる。
ノール(C6F13CH2CH2OH)の使用、更に一般的
には、水不混和性であるポリフッ素化アルコールの使用
が、オゾン層に対して有害な影響を与えずに、フッ素化
炭化水素中に多くの種類の脱水性界面活性剤を溶解する
ことを可能にすることが見い出された。従って、本発明
の主題は、固体表面の脱水のために有効な組成物として
の、少なくとも1種のフッ素化溶媒と下記一般式で示さ
れる少なくとも1種のポリフッ素化アルコールとの混合
物の中に少なくとも1種の界面活性剤を含む溶液であ
る: Rf−(CH2)n−OH (I) [式中、nが1又は2に等しく、Rfが、4個から8個
までの炭素原子を含む直鎖又は枝分れペルフルオロアル
キル基を表す]。こうした組成物は、標準測定条件(A
STM標準D 3828)下では引火点を示さない。
ッ素化溶媒は、フッ素以外のハロゲン原子を含んではな
らないが、酸素又は窒素のようなヘテロ原子を含むこと
は可能である。20℃から100℃までの範囲内の、好
ましくは30℃から75℃までの範囲内の標準沸点を有
するフッ素化溶媒を使用することが有利である。例えば
上記の化合物365 mfc、347 mcf、C4F9
CH=CH2、PF 5060、及び、43−10 m
ee、並びに、1H−ペルフロオロヘキサン(C6F13
H)、及び、1,1,1,2,2,3,3,4,4−ノ
ナフルオロヘキサンのような、3個から6個までの炭素
原子を含む飽和又は不飽和フッ素化炭化水素 が、特に
適している。上記式(I)のポリフッ素化アルコールは
公知の生成物である。こうしたポリフッ素化アルコール
の中では、式中のnが2に等しいポリフッ素化アルコー
ルを使用することが好ましい。更に特に好ましいポリフ
ッ素化アルコールは、トリデカフルオロオクタノール
(C6F13CH2CH2OH、以下ではTDFOと略称す
る)である。本発明による脱水性組成物の中に上記界面
活性剤を完全に溶解するのに必要なポリフッ素化アルコ
ールの量は、使用するフッ素化溶媒と界面活性剤の種類
に応じて、及び、界面活性剤の所期濃度に従って、広範
囲に亙って様々であることが可能である。標準的濃度の
界面活性剤(0.01重量%から0.5重量%まで)の
場合、一般的に、界面活性剤の完全溶解を生じさせるた
めには、30重量%までの範囲内の含量のポリフッ素化
アルコールで十分であり、場合によっては、更に、非常
に低い割合のポリフッ素化アルコール(0.1重量%)
で十分であることが実証されている。従って、本発明に
よる脱水性組成物では、ポリフッ素化アルコール含量は
0.1重量%から30重量%までの範囲内であることが
可能であるが、0.5重量%から5重量%までの範囲内
であることが有利である。本発明による組成物では、界
面活性剤は、脱水性組成物で一般的に使用される界面活
性剤のいずれかであることが可能である。脂肪エステル
(例えば、カプリル酸カプリルアミン、カプリルアミ
ン、カプロン酸ドデシルアミン、もしくは、カプロン酸
ステアリルアミン)のような非イオン性界面活性剤、又
は、例えば、エチレンオキシドと式(I)のポリフッ素
化アルコールとのアダクト、ポリフルオロカルボン酸の
エステル、(ポリフルオロアルキル)アミノアルコー
ル、ポリフロオロアルキルスルフィド、ポリフルオロア
ルキルポリスルフィド、又は、ポリフロオロアルカン炭
素アミド、もしくは、ポリフロオロアルカンスルホンア
ミドのようなフッ素化非イオン性界面活性剤を使用する
ことが可能である。アニオン界面活性剤(例えば、ポリ
フルオロスルホン酸)を使用することも可能であるが、
カチオン界面活性剤を使用することが好ましく、更に特
に、下記一般式: (RO)p(HO)2-pPO2H (II) [式中、pが1から2までの数であり、且つ、Rが1個
から18個までの炭素原子を含む直鎖又は枝分れアルキ
ル基を表す]のモノアルキルリン酸又はジアルキルリン
酸と、下記一般式: R′2N+R″2Cl- (III) [式中、R′とR″が互いに同一であるか又は異なって
おり、且つ、R′とR″の各々が水素原子、又は、1個
から4個までの炭素原子を含むアルキル基もしくはヒド
ロキシアルキル基を表す]の塩化第四アンモニウムと、
下記一般式: RF−X−NR1R2 (IV) [式中、RFが2個から20個までの炭素原子を含む直
鎖ペルフルオロアルキル基を表し、Xが二価のブリッジ
を表し、記号R1とR2が互いに同一であるか又は異なっ
ており、且つ、R1とR2の各々が、水素原子、又は、1
個から4個までの炭素原子を含むアルキル基もしくはヒ
ドロキシアルキル基を表す]のフッ素化アミンとの反応
によって得られるカチオン界面活性剤を使用することが
好ましい。こうしたカチオン界面活性剤とその調製は、
特許FR−2,522,007とFR−2,691,4
73とに開示されており、これらの特許内容は、本明細
書に参考として組み入れる。上記特許文献に開示されて
いるように、使用するのに好ましい各成文は、 − 式中のRがブチル基、ヘキシル基、2−エチルヘキ
シル基、オクチル基、又は、トリデシル基である酸(I
I)であって、更に特に、モノアルキルリン酸とジアル
キルリン酸との重量比が約60/40から約40/60
までの範囲内であるモノアルキルリン酸とジアルキルリ
ン酸との混合物、 − 式中のR′がドデシル基もしくはオクタデシル基で
あり且つR″がメチル基である塩化第四アンモニウム
(III)、又は、この塩化物を主成分として含む市販
製品、及び、 − 以下の式: RFC2H4SO2NHCH2CH2CH2N(CH3)2 又は、 RFC2H4CONHCH2CH2CH2N(CH3)2 で示されるフッ素化アミンである。従来技術の脱水性組
成物の場合と同様に、本発明による脱水性組成物中の界
面活性剤の含量は、広範囲に亙って様々であることが可
能である。一般的に、直接そのまま使用可能な脱水性組
成物の場合は、界面活性剤の含量は低いが(0.01重
量%から0.5重量%まで、好ましくは0.04重量%
から0.2重量%まで)、希釈するだけで脱水操作に使
用できる濃厚組成物の場合は、界面活性剤の濃度は30
重量%にまで達することも可能である。本発明による組
成物を使用して脱水することが可能な固体表面は、その
基体(ガラス、金属、耐火材、プラスチック等)が本発
明による組成物のフッ素化溶媒中において不溶性であり
且つこの溶媒によって腐食されない限り、広範囲に亙っ
て様々であることが可能である。
する。 カチオン界面活性剤SA1及びSA2を、次の
市販製品から調製した: − ブチルリン酸(C4H9O)1.5(OH)0.5PO
2H: 強酸性度: 100g当たり0.566当量 弱酸性度: 100g当たり0.276当量 の酸価を有し、これは、約40%のモノブチルリン酸と
約60%のジブチルリン酸とを含む混合物に相当する: − Noramium M2C: 次式の様々な同族体
の混合物: R′2N+(CH3)2Cl- この混合物中の脂肪鎖(R′)の分布は次の通りであ
る。 C8 3% C10 6% C12 56% C14 18% C16 10% C18、飽和 2% C18、不飽和 5% この市販製品は活性材料75%を含み、且つ、100g
当たり0.161塩化物当量を含む。界面活性剤SA1の調製 ブチルリン酸2.69g、フッ素化アミンC6F13C2H
4SO2NHCH2CH2CH2N(CH3)2 3.91g
(即ち、7.6meq.)、10%メタノール性水酸化
ナトリウム溶液3g(即ち、7.6meq.NaO
H)、及び、Noramium M2C 8.32g
を、HCFC 141b 150gに、攪拌しながら連
続的に加える。この添加の完了の直後に、塩化ナトリウ
ム沈殿物が形成され、この沈殿物を濾過によって取り除
く(回収NaClの重量: 0.4g)。塩化ナトリウ
ム沈殿物の除去後に、オーブン内で110℃で濾液を蒸
発乾固させる。こうして界面活性剤SA1 14.8g
が得られる。界面活性剤SA2の調製 上記手順と同様の手順で調製を行うが、ただし、HCF
C 141b 150gの代わりにTDFO 300g
を使用し、且つ、最後の蒸発乾固段階を省略する。こう
して、TDFO中に約5%の界面活性剤SA2を含む溶
液が得られる。実施例1 HFC 365 mfc 95gとTDFO 5gとの
混合物中に界面活性剤SA1 100mgを溶解するこ
とによって脱水性溶液を調製した後で、この溶液を、小
型Branson 2200超音波容器内に置いたビー
カーの中に入れる。水中に浸すことによって予め湿らせ
ておいた20×50mmステンレス鋼格子を、この脱水
性溶液中に浸し、1分間超音波攪拌する。脱水性溶液か
ら取り出した後に上記格子を無水アルコール中に浸し、
カールフィッシャーの方法による水の定量分析は水の9
4%が除去されたことを示す。フッ素化アルコールTD
FOの代わりに、そのRf基の分布がC6に集中する式
Rf−CH2CH2−OHのアルコールの工業用混合物を
TDFOと同一の量で使用する場合にも、同様の結果が
得られる。フッ素化アルコールTDFOの代わりに、n
−ペンタノール又はn−ヘキサノールをTDFOと同一
の量で使用する場合は、水の除去の度合いは各々に60
%と72%であるにすぎない。実施例2 界面活性剤SA2 5%を含む溶液1gと、HFC 3
65 mfc 99gとを混合することによって、脱水
性溶液を調製する。こうして、界面活性剤SA2 50
0ppmを含む脱水性溶液が得られ、この溶液を実施例
1と同様に使用する。水の除去の度合いは95%であ
る。HFC 365 mfc 99gとTDFO 1g
との混合物中に界面活性剤SA2 0.1%を含む脱水
性溶液を使用することによって、実質的に同一の結果が
得られる。実施例3から実施例11 これら実施例の手順は、溶媒HFC 365 mfcの
代わりに他のフッ素化溶媒を使用することを除いて、実
施例2の手順と同じである。操作条件と試験結果を次の
表に示す。
F3CF2CH2OH、以下ではPFPと略称する)をフ
ッ素化アルコールTDFOの代わりに使用することと、
HFC 365 mfc 80gとPFP 20gとの
混合物中に界面活性剤SA1 100mgを溶解するこ
とによって得られる脱水性溶液を使用することとを除い
て、実施例1の手順と同じである。水の除去の度合いは
95%である。実施例13 実施例13の手順は、HFC 365 mfc 90g
とTDFO 10gとの混合物中にN,N′−ジオレオ
イル−N−オレイルプロピレンジアミン(以下では界面
活性剤SA3と略称する)100mgを溶解することに
よって得られる脱水性溶液を使用することを除いて、実
施例1の手順と同じである。水の除去の度合いは91%
である。TDFOの代わりに同量(10g)のPFPを
使用する場合には、水の除去の度合いは93%である。実施例14 実施例14の手順は、HFC 365 mfc 99g
とTDFO 1gとの混合物中に6モルのエチレンオキ
シドと1モルのTDFOとのアダクト100mgを溶解
することによって得られる脱水性溶液を使用することを
除いて、実施例1の手順と同じである。水の除去の度合
いは90%である。上記の365 mfcとTDFOと
の混合物の代わりに、365 mfc 90gとPFP
10gとの混合物を使用する場合も、水の除去の度合
いは90%である。実施例15から実施例18 これらの実施例の手順は、フッ素化アルコールTDFO
の代わりにPFPを使用することと、HFC 365
mfc 80gとフッ素化アルコールPFP20gとの
混合物中に下記界面活性剤のいずれか1つを100mg
溶解することによって得られる脱水性溶液を使用するこ
ととを除いて、実施例1の手順と同じである。 SA4=C6F13C2H4(OC2H4)6OH SA5=C8F17C2H4N(C2H4OH)2 SA6=C6F13C2H4SO2NHCH2CH2CH2N
(CH3)2 SA7=C6F13C2H4SO3H,H2NCH2CH(C2
H5)C4H9 得られた結果を次の表に示す。
ルの乾燥機の脱水及び沈降タンク(dewetting and sett
ling tanks)内に入れ、純粋なHFC 365mfc
11リットルを濯ぎ容器内に入れる。水性媒質中で予め
洗浄及び濯ぎ処理を行った湿ったステンレス鋼格子を、
脱水タンク内に3分間浸し、その後で、沸点の純粋HF
C 365 mfc中で3分間濯ぐ。次の方法で脱水性
能を評価した。更に、上記格子を、カールフィッシャー
の方法で含水率を予め測定しておいた無水エタノール1
00g中に浸す。格子を浸した後に行った定量分析は、
含水率の増加を全く示さず、このことは、本発明による
脱水性組成物が実質的に完全な水の除去を可能にするこ
とを意味する。
Claims (12)
- 【請求項1】 少なくとも1種のフッ素化溶媒と下記一
般式: Rf−(CH2)n−OH (I) [式中、nは1又は2に等しく、Rfは、4個から8個
までの炭素原子を含む直鎖又は枝分れペルフルオロアル
キル基を表す]で示される少なくとも1種のポリフッ素
化アルコールとの混合物中の少なくとも1種の界面活性
剤の溶液で構成されることを特徴とする、脱水性組成
物。 - 【請求項2】 式中のnが2に等しい式(I)の前記ア
ルコールを少なくとも1種含む請求項1に記載の組成
物。 - 【請求項3】 式(I)の前記アルコールがトリデカフ
ルオロオクタノール(C6F13CH2CH2OH)である
請求項1に記載の組成物。 - 【請求項4】 前記フッ素化溶媒が、20℃から100
℃までの範囲内の、好ましくは30℃から75℃までの
範囲内の標準沸点を有する請求項1から3のいずれか一
項に記載の組成物。 - 【請求項5】 前記フッ素化溶媒が、3個から6個まで
の炭素原子を含む飽和又は不飽和フッ素化炭化水素であ
る請求項4に記載の組成物。 - 【請求項6】 前記フッ素化炭化水素が、1,1,1,
3,3−ペンタフルオロブタン、1,1,1,2,2,
4,4−ヘプタフルオロブタン、1,1,1,2,3,
4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、1,1,
1,2,2,3,3,4,4−ノナフルオロヘキサン、
1H−ペルフルオロヘキサン、n−ペルフルオロヘキサ
ン、(ペルフルオロブチル)エチレン、及び、ペルフル
オロ(メチルモルホリン)から選択される請求項4又は
5に記載の組成物。 - 【請求項7】 前記界面活性剤が、下記一般式: (RO)p(HO)2-pPO2H (II) [式中、pは1から2までの数であり、Rは1個から1
8個までの炭素原子を含む直鎖又は枝分れアルキル基を
表す]のモノアルキルリン酸又はジアルキルリン酸と、
下記一般式: R′2N+R″2Cl- (III) [式中、R′とR″は互いに同一であるか又は異なって
おり、且つ、R′とR″の各々は水素原子、又は、1個
から4個までの炭素原子を含むアルキル基もしくはヒド
ロキシアルキル基を表す]の塩化第四アンモニウムと、
下記一般式: RF−X−NR1R2 (IV) [式中、RFは、2個から20個までの炭素原子を含む
直鎖ペルフルオロアルキル基を表し、Xは二価のブリッ
ジを表し、記号R1とR2は互いに同一であるか又は異な
っており、且つ、R1とR2の各々が、水素原子、又は、
1個から4個までの炭素原子を含むアルキル基もしくは
ヒドロキシアルキル基を表す]のフッ素化アミンとの反
応によって得られるカチオン界面活性剤である請求項1
から6のいずれか一項に記載の組成物。 - 【請求項8】 前記Rがブチル基、ヘキシル基、2−エ
チルヘキシル基、オクチル基、又は、トリデシル基であ
り、前記R′がドデシル基又はオクタデシル基であり、
前記R″がメチル基であり、前記Xが−CH2CH2SO
2NHCH2CH2CH2−又は−C2H4CONHCH2C
H2CH2−で表わされるブリッジであり、且つ、R1と
R2がメチル基である請求項7に記載の組成物。 - 【請求項9】 前記ポリフッ素化アルコールの含量が
0.1重量%から30重量%までであり、好ましくは
0.5重量%から5重量%までである請求項1から8の
いずれか一項に記載の組成物。 - 【請求項10】 前記界面活性剤の含量が0.01重量
%から0.5重量%までであり、好ましくは0.04重
量%から0.2重量%までである請求項1から9のいず
れか一項に記載の組成物。 - 【請求項11】 30重量%までの前記界面活性剤を含
む濃厚物形態である請求項1から9のいずれか一項に記
載の組成物。 - 【請求項12】 固体表面の脱水のための請求項1から
10のいずれか一項に記載の組成物の使用。
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