JPH10226802A - 貴金属粘土の焼結方法 - Google Patents

貴金属粘土の焼結方法

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JPH10226802A
JPH10226802A JP3482197A JP3482197A JPH10226802A JP H10226802 A JPH10226802 A JP H10226802A JP 3482197 A JP3482197 A JP 3482197A JP 3482197 A JP3482197 A JP 3482197A JP H10226802 A JPH10226802 A JP H10226802A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 貴金属粉末をベースとする可塑性粘土組成物
を簡易に焼結でき、特に酸化性元素を含む金属粉末や金
属材料を用いた成形体の焼結に好適な貴金属粘土の焼結
方法を提供する。 【解決手段】 純金属又は合金の一種以上からなる金属
粉末と有機系バインダと水を混練してなる可塑性粘土組
成物を所望の形状に成形した後、加熱されたカーボンを
含有耐火支持板上に載置し、この状態でガスバーナーの
炎をもって成形体を加熱して焼結させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、貴金属粉末をベー
スとする可塑性粘土組成物を用いた成形体を簡易に焼結
でき、特に酸化性元素を含む金属粉末や金属材料を用い
た成形体の焼結に好適な貴金属粘土の焼結方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】貴金属、金(Au)、銀(Ag)、白金
(Pt)属6元素の粉末に添加されて合金とする酸化性
元素には、多用される順に銅(Cu)、ニッケル(N
i)、亜鉛(Zn)、インジウム(In)、錫(S
n)、マンガン(Mn)、コバルト(Co)、鉄(F
e)、クロム(Cr)等がある。これらの酸化性元素を
純貴金属の硬度等の物理的性状や色彩を改善、変化させ
るために適宜添加することは鋳造等で広く用いられてき
た技術である。一方、既に市販されている貴金属粉末を
含有する可塑性粘土組成物は、その成形の容易性により
ペンダントトップ、指輪、ブローチ、ピアス等で種々の
形状、デザインに造形、焼成されて貴金属製品として使
用されているが、これらの用いる貴金属粉末として、前
記の酸化性元素を含むものを適用する場合、貴金属と酸
化性元素とを一旦融体金属合金としてから適宜方法で粉
粒化するか、又は貴金属と酸化性元素との複数種類の純
金属粉末を混合する方法が採られ、このような合金粉或
いは混合粉である金属粉末に有機結合材等を混練して可
塑性粘土組成物とし、用途別に加工成形される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このような可塑性粘土
組成物を焼結する方法としては、純貴金属粉末のみを用
いた場合には市販されている通常の大気電気炉を利用す
れば良く、純貴金属粉末の融点より約100℃低い温度
で容易に焼結させることができる。しかしながら、酸化
性元素、例えばCu、CuNi、CuZnを含有する貴
金属粉末を用いた場合には400℃以上の加熱によって
粒体の表面にCuの選択酸化物であるCuOやCu2
が発生し、合金中に分散して拡散焼結反応を阻害するた
めに焼結品を得ることができない。そのためには、炉内
を非酸化性の雰囲気に保持する必要がある。例えば加熱
炉内の空気を吸引して真空にするとか、炉内にアルゴン
ガス、窒素ガス、水素ガスを流し込んで置換する必要が
ある。特に貴金属と酸化性元素とを混合粉として用いる
場合には、酸化性元素を酸化性雰囲気で加熱過程で酸化
させ、次に強い還元雰囲気の二次加熱過程でこれを還元
して貴金属合金中に拡散させる2段階加熱法によらない
と良い焼結品が得られない等、純貴金属粉末の焼結法と
比較して著しく煩雑になる。この貴金属の可塑性粘土組
成物は近年宝飾品の分野で多用され、特にカルチャー教
室等で利用されて普及してきているが、前記のような焼
結方法は、専門的な知識と大きな費用(高性能加熱炉の
購入)とを伴うものであってなかなか容易に受け入れら
れない要因であった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はカルチャー教室
等で手造りを趣味とするサークル等で安全且つ容易にし
かも経済的で短時間に小さいアクセサリーを作る際に応
用するのが目的で、純金属又は合金の一種以上からなる
金属粉末と有機系バインダと水を混練してなる可塑性粘
土組成物を所望の形状に成形し、乾燥固化した成形体
を、加熱したカーボン含有耐火支持板上に載置し、この
状態でガスバーナーの炎をもって成形体を加熱して焼結
させる貴金属粘土の焼結方法である。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明に用いる可塑性粘土組成物
は、前記のように純金属又は合金の一種以上からなる金
属粉末と有機系バインダと水等を混練してなる。金属粉
末としてAu,Ag,Pt,Pd,Rh,Ru,Ir,
Os等から選ばれる純貴金属又はそれらの貴金属合金の
一種以上を主成分として使用するが、Ni、Zn、I
n、Sn、Mn、Co、Fe、Cr等の酸化性元素を含
むものでも良い。また、貴金属と酸化性元素とを一旦融
体金属合金としてから適宜方法で粉粒化した合金粉でも
良いし、貴金属と酸化性元素との複数種類の純金属粉末
を混合した混合粉でも良い。尚、金属粉末は、粒径1〜
100μmのものが全体の90%以上を占めるものが好
ましい。特に平均粒径が5〜30μmで適度な粒度分布
幅を持つものが望ましい。これは大きな粒子同士間に生
ずる間隙を小さな粒子が埋めることにより、粒子全体が
高密度化し、従って焼結時に発生する収縮率の低い貴金
属焼結体を得ることができる。本発明においては貴金属
粉末を含有する粘土状組成物は次のような原料を使用す
る。また、有機系バインダとしては、水溶性セルロース
類や水溶性アクリル類,ポリビニルアルコール(PV
A)、デンプンやデキストリン等の多糖類など、公知の
水溶性粘結剤が用いられる。さらに、金属粉末と有機系
バインダとを混合した後に添加する水は必要量加えるも
のとし、少なすぎると粘土として造形が困難なほど硬く
なり、多すぎるとコシが弱く保形性が無くなり造形が困
難になり、且つ手や造形用具等への付着性も増大する。
また、乾燥すると水分量に対応する体積減少があり、造
形物の収縮につながる。
【0006】特に上記有機系バインダとして、デンプン
0.02〜4.0wt%(特に好ましくは0.02〜
3.0wt%)とメチルセルロース等の水溶性セルロー
ス類0.02〜4.0wt%(特に好ましくは0.02
〜3.0wt%)とパルプ繊維0〜3.0wt%とを含
有するものを用いると、造形時に粘土が手に付着しにく
くなり、しかも造形体を乾燥した時の生地割れが防止さ
れ、乾燥強度を増大させることができ、さらに造形作業
可能時間を長くすることができる。デンプンの配合は、
乾燥時の強度を向上する効果を果たし、例えば注射筒か
ら押し出す等して極細線状のものを三次元的に成形して
も、造形体の乾燥時に変形したり、破壊したりすること
がない。その配合量が前記範囲より少ないと乾燥時の強
度不足をまねき、型外しの際にも割れ易くなる。また、
前記範囲より多いと弾力性が出て所望の形状に造形しに
くくなると共に、生地割れが発生し、さらに収縮率も増
大する。水溶性セルロース類の配合は、生地割れを防止
する効果及び粘土が手に付着することを防止する効果を
果たし、その配合量が前記範囲より少ないと配合効果が
充分に発揮されない。また、前記範囲より多いと再度粘
土が手に付着し易くなると共に、収縮率も増大する。こ
の水溶性セルロース類としては、メチルセルロース、ヒ
ドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等が用いら
れる。パルプ繊維の配合は、前記水溶性セルロース類と
同様に生地割れを防止する効果を果たし、さらに水分を
保持して造形作業可能時間を長くする効果も果たす。そ
の配合量が前記範囲より多いと収縮率が増大する。尚、
上記デンプン、水溶性セルロース類、パルプ繊維から構
成される有機バインダの量としては、その合計量が0.
1〜10wt%の範囲内であることが望ましい。有機バ
インダの量が0.1wt%より少ないと、粘土としての
造形性が悪く、形状保持が難しい。また、造形、乾燥後
の強度が弱くなるといった不都合がある。有機バインダ
の量が10wt%を越えると、粘土状での手への付着性
が増し、べたつきが多くなる。さらに粘土として造形し
ても完全には塑性変形せず、弾性が現れ、所望の形状に
造形しにくくなる。
【0007】本発明に用いるカーボン含有耐火支持板
は、例えばカーボン含有炭化珪素板を用いることがで
き、このカーボン含有炭化珪素板は50mm角板として
市販されているので、容易に入手することができる。
【0008】本発明では、まず前記可塑性粘土組成物を
所望の形状に成形すると共に例えば50〜80℃で1時
間程度乾燥する。尚、この乾燥条件は一例に過ぎず、用
いる手段や方法、条件に関しては何等制限されるもので
はない。この種の貴金属製品では、成形(造形)を任意
形状に実施できることが最大の利点であり、勿論この成
形に何等制限を設けるものではなく、例えばペンダント
トップ、指輪、ブローチ、ピアス等の種々の形状、デザ
インに造形することができる。また、鋳造等により作製
した金属材料等を併用してもよく、例えばロストワック
ス法等により金属リングを造形補助物品として作製して
おき、この金属リングの表面に可塑性粘土組成物を被覆
したり装飾して成形体としてもよいし、宝石等を取り付
けるために用いるコーン状、円環状、脚付き、爪付き、
ピン状等種々の形状の石留め金具やマルカン、バチカ
ン、ブローチ金具等の取り付け用金具を一体に固定して
成形体としても良い。
【0009】その後、乾燥固化した成形体をカーボン含
有耐火支持板の上に載置し、電熱ヒータやコンロで加熱
する。この加熱により支持板表面からはCO、CO2
スが発生し、成形体の周囲は還元雰囲気となる。尚、温
度を管理するためには熱電対又はデジタル温度計を支持
板の表面に取り付けても良いし、その他の測定手段で温
度を管理するようにしても良い。
【0010】この状態の成形体に、ブンゼンバーナや都
市ガス、プロパンガス、酸素ガス等の単独又は混合ガス
バーナーの炎を照射し、成形体を焼結する。尚、バーナ
ーの炎は、内側から燃焼層、還元層、酸化層とに分かれ
ているが、用いた可塑性粘土組成物中の金属粉末が酸化
性元素を含まない貴金属粉末のみで構成される場合や成
形体中に酸化性元素を含む合金からなる造形補助物品や
金具等が使用されてない場合には、酸化される虞がない
ので、照射する炎のうちの何れの部分が成形体に照射さ
れていても特に問題を生じない。用いた可塑性粘土組成
物中の金属粉末が酸化性元素を含む場合や成形体中に酸
化性元素を含む合金からなる造形補助物品や金具等が使
用されている場合には、還元炎が照射されるように調整
することが重要である。このように貴金属粘土自体や造
形補助物品、金具等に酸化性元素が含まれている場合
も、ガスバーナーの還元炎を用いて数分〜十数分の短時
間で成形体を焼結させることができる。
【0011】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。
【0012】[実験例1〜10]金属粉末90wt%、
メチルセルローズ1wt%、デンプン1wt%、パルプ
繊維1wt%を混合し、これに水6wt%を加えて混練
して可塑性粘土組成物を得た。次に、この可塑性粘土組
成物を用いて適宜形状に造形し、70℃の乾燥器内で1
時間乾燥、硬化させた。さらに、得られた成形体をカー
ボン含有耐火支持板の上に載置し、焼結した。尚、比較
のためにカーボン含有耐火支持板に代えてセラミック板
を用いたものも同様な加熱条件で焼結を試みた。尚、用
いた金属粉末、成形体の形状、加熱条件等については、
焼結結果と併せて表1に示した。
【表1】
【0013】表1より明らかなように、本発明の実施例
である実験例1,3,4,6〜10では、何れも短時間
で焼結し、十分に密着していた。これに対し、セラミッ
ク板上で焼結させた実験例2,5では、一部が酸化して
剥離した。
【0014】以上本発明の実施例を示したが、本発明は
前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲
に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施する
ことができる。
【0015】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、極
めて容易に入手可能なカーボン含有耐火支持板を用い、
手近なガスバーナーを用い、しかも極めて短時間に焼結
することができるので、手工芸の一工程として極めて実
用性が高いものである。
【0016】また、特に酸化性元素を含む金属粉末や金
属材料を用いた成形体は、従来は高価な高性能加熱炉を
用いて焼結させていたが、このような還元雰囲気を必要
とする焼結も極めて容易に行なうことができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 純金属又は合金の一種以上からなる金属
    粉末と有機系バインダと水を混練してなる可塑性粘土組
    成物を所望の形状に成形し、乾燥固化した成形体を、加
    熱したカーボン含有耐火支持板上に載置し、この状態で
    ガスバーナーの炎をもって成形体を加熱して焼結させる
    貴金属粘土の焼結方法。
  2. 【請求項2】 金属粉末は酸化性元素を含むものであ
    り、ガスバーナーの還元炎をもって成形体を加熱して焼
    結させる請求項1記載の貴金属粘土の焼結方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2003008132A1 (fr) * 2001-07-17 2003-01-30 Mitsubishi Materials Corporation Procede et dispositif de frittage d'argile d'argent
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