JPH10218982A - ポリエステルの回分式重合装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 重縮合反応時に非凝縮性ガスに随伴される留
出オリゴマーを効率良く捕集することができ、装置の解
体清掃の頻度を低減することのできるポリエステルの回
分式重合装置を提供する。 【解決手段】 重縮合反応器１に連結した凝縮器２との
間に仕切弁４を設けて真空発生装置５に連結すると共
に、この仕切弁４をバイパスする配管６の凝縮器側に真
空度調節弁７を設けたポリエステルの回分式重合装置に
おいて、前記バイパス配管に初期留出物捕集板９を設け
ると共に、この初期留出物捕集板９の上部に流体吹き込
み管10を設けた装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルの製
造に使用される回分式重合装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ポリエステルは、ジカルボン酸
又はそのエステル形成性誘導体とグリコールとを反応さ
せて得られるポリエステル低重合体 (オリゴマー) を高
温、高減圧下に重縮合反応させることによって製造され
ている。

【０００３】オリゴマーの重縮合反応は、グリコールを
留出除去することにより行われるが、反応の初期には、
オリゴマー中に含まれていた過剰のグリコール、反応に
より生成したグリコールや水、副反応により生成した非
凝縮性ガス等の留出ガスが多量に発生する。この多量に
発生する留出ガスに随伴して、オリゴマーの一部も留出
してしまう。留出オリゴマーは、凝縮器で凝縮されるグ
リコールや水と共に一部は捕集されて系外に排出される
が、一部は非凝縮性ガスに随伴して凝縮器と真空発生装
置とを連結する真空吸引管や真空発生装置等の真空系に
揮散し、これらの壁面に固着、成長する。その結果、真
空系の吸引能力が低下したり、吸引不能となったりし
て、重縮合反応の進行が遅延したり、不可能になったり
する。

【０００４】従来、一般に、反応初期のオリゴマーの留
出を抑制するため、重縮合反応器の真空度を徐々に高め
るような圧力制御が行われている。すなわち、反応開始
から30〜90分かけて、重縮合反応器の真空度を常圧から
１Torr以下の高真空にする圧力制御が行われている。

【０００５】この圧力制御方式では、凝縮器と真空発生
装置との間の真空吸引管に仕切弁を設けると共に、仕切
弁にバイパス配管を配設し、その径を真空吸引管の３分
の１〜５分の１程度にした配管に真空度調節弁を設けた
装置が一般に採用されている。バイパス配管の径を小さ
くするのは、真空吸引管は重縮合反応を１Torr以下の高
真空下で行うように設計されており、反応開始初期の圧
力制御を目的としてここに真空度調節弁を設けたので
は、低〜中真空度領域の制御には弁径が大きく、この調
節弁のみでは制御が不可能となるからである。

【０００６】図１は、上記のようなポリエステルの回分
式重合装置の一例を示す系統図である。図１において、
１は重縮合反応器、２は凝縮器、３は主真空吸引管、４
は仕切弁、５は真空発生装置、６はバイパス配管（初期
真空吸引管）、７は真空度調節弁を示す。

【０００７】この装置では、反応開始初期には、仕切弁
４を閉じ、真空度調節弁７の開度を制御しながら減圧が
行われるため、非凝縮性ガスの通路は、凝縮器２、主真
空吸引管３、バイパス配管６、真空発生装置５の順とな
る。

【０００８】非凝縮性ガスに随伴される留出オリゴマー
を捕集するため、主真空吸引管３のバイパス配管６より
凝縮器２側の部分に邪魔板８を設けることが行われてい
る。しかし、主真空吸引管３に初期留出物を十分捕集す
ることのできる邪魔板を設置すると、高真空度で重縮合
反応を行う際の真空系の吸引能力を低下させることにな
るため、真空系の吸引能力をあまり低下させないような
邪魔板とすることが必要である。このような邪魔板のみ
では、留出オリゴマーを完全に捕集することができず、
非凝縮性ガスの衝突部である真空度調節弁７及び真空発
生装置５に留出オリゴマーが付着、成長し、真空度調節
弁７の開閉動作不良や真空発生装置５の吸引能力低下等
の異常をひき起こす。

【０００９】このため、異常が発生する前に定期的に又
は異常が発生した際に、反応を中断して装置を解体して
清掃することが必要であり、製品の品質にばらつきが生
じたり、操業性が低下したりするという問題があった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、重縮合反応
時に非凝縮性ガスに随伴される留出オリゴマーを効率良
く捕集することができ、装置の解体清掃の頻度を低減す
ることのできるポリエステルの回分式重合装置を提供し
ようとするものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するものであり、その要旨は、重縮合反応器に連結
した凝縮器との間に仕切弁を設けて真空発生装置に連結
すると共に、この仕切弁をバイパスする配管に真空度調
節弁を設けたポリエステルの回分式重合装置において、
前記バイパス配管の凝縮器側に初期留出物捕集板を設け
ると共に、この初期留出物捕集板の上部に流体吹き込み
管を設けたことを特徴とするポリエステルの回分式重合
装置にある。

【００１２】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の重合装置で製造することのできるポリエステルと
しては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカ
ルボン酸等を酸成分とし、エチレングリコール、トリメ
チレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメ
チレングリコール等をグリコール成分とするものがあげ
られる。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の重合装置は、図１に示す
ような回分式重合装置において、図２に示すように、主
真空吸引管３の凝縮器２側に邪魔板８を取り付けると共
に、バイパス配管６の凝縮器２側に初期留出物捕集板９
を設け、さらに、この初期留出物捕集板９の上部に流体
吹き込み管10を設けたものである。なお、図２におい
て、11は流体供給弁、12はフランジを示す。

【００１４】初期留出物捕集板９は、フランジ12を取り
外して脱着できるようになっている。初期留出物捕集板
９を固定して設置すると、バイパス配管６は管径が小さ
いため、清掃が困難である。また、製造するポリマーの
組成によって初期留出物の物性や量が異なるので、初期
留出物捕集板９を脱着可能にしておくと、製造するポリ
マーの組成に応じて適したものと取替えることができ
る。

【００１５】図３は、バイパス配管６の初期留出物捕集
板９を設けた部分の具体例を示し、（ａ）は縦断面、
（ｂ）は横断面の概略図である。

【００１６】初期留出物捕集板９は、３〜10枚程度の半
円板状の邪魔板13とそれを固定する棒状体14とからな
り、邪魔板13は、棒状体14を挟んで左右交互に間隔をお
いて取り付けられている。

【００１７】非凝縮性ガスはこの邪魔板13の間を進行す
るが、ここでの圧損を抑えるため、邪魔板13の間隔は、
バイパス配管６の径の３分の２以上となるようにするこ
とが望ましい。また、同様な理由で、棒状体14の径は、
バイパス配管６の径の10分の１以下とすることが望まし
い。さらに、邪魔板13は、棒状体14に水平に取り付けて
もよいが、図３に示すように、非凝縮性ガスの進行方向
と逆の角度を付けて取り付けることが望ましい。

【００１８】初期留出物捕集板９の上部の流体吹き込み
管10は、重縮合反応終了後に留出オリゴマーの付着した
初期留出物捕集板９を洗浄するためのものであり、これ
により装置を解体することなく初期留出物捕集板９を洗
浄することができる。初期留出物捕集板９の洗浄に際し
ては、流体供給弁11を開放して流体を供給する。洗浄に
使用された流体は、主真空吸引管３を経て凝縮器２の受
槽（図示せず）に入り、系外に排出される。流体として
は、水蒸気、熱水、加熱グリコール等を用いることがで
きるが、水蒸気等の凝縮性ガスが好ましく用いられる。

【００１９】

【実施例】次に、実施例によって本発明の効果を具体的
に説明する。

【００２０】実施例 ビス（β−ヒドロキシエチル）テレフタレート及びその
低重合体の存在するエステル化反応器にテレフタル酸と
エチレングリコールとのモル比１／1.7 のスラリーを25
00kg／ｈの割合で供給し、温度 250℃、圧力0.25kg／cm
² の条件でエステル化反応させ、滞留時間を６時間とし
て、反応率95％のオリゴマーを得た。このオリゴマー
を、図１に示したような重合装置の重縮合反応器１に移
送し、重縮合触媒として酸成分１モルに対して２×10^-4
モルの三酸化アンチモンを添加した。仕切弁４を閉じて
おき、真空発生装置（水蒸気エジェクター）５によって
常圧から１Torrまで55分間を要して徐々に減圧した後、
仕切弁４を開放し、0.3Torrの減圧下、温度 275℃で、
3.5時間重縮合反応を行った。この際、主真空吸引管３
の径を 300mm、バイパス配管６の径を 100mmとし、主真
空吸引管３に邪魔板８として、８枚の半径 140mmのほぼ
半円形の板を取り付け、バイパス配管６に初期留出物捕
集板９として、７枚の半径40mmのほぼ半円形の邪魔板13
を棒状体14に70mmの間隔をおいて左右交互に、非凝縮性
ガスの進行方向と逆に管径方向に10度の角度を付けて取
り付けたものを用いた。この重縮合反応の各バッチ終了
毎に、過熱水蒸気を洗浄用流体として用い、初期留出物
捕集板９を洗浄した。この操作を１年間（約1000バッ
チ) 繰り返して実施した後、真空系を解体して調べたと
ころ、オリゴマー等の付着は殆ど認められなかった。

【００２１】比較例 初期留出物捕集板９を設置しない装置を使用した以外
は、実施例と同様な条件で重縮合反応を行った。この結
果、４カ月（約 300バッチ) 目から真空度の悪化が認め
られ、真空系を解体して調べたところ、オリゴマー等の
付着が認められた。

【００２２】

【発明の効果】本発明によれば、重縮合反応時に非凝縮
性ガスに随伴される留出オリゴマーを効率良く捕集する
ことができ、装置の解体清掃の頻度を低減することので
きるポリエステルの回分式重合装置が提供される。そし
て、この重合装置を使用することにより、品質にばらつ
きの少ないポリエステルを操業性良く製造することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ポリエステルの回分式重合装置の一例を示す系
統図である。

【図２】本発明の重合装置におけるバイパス配管部分の
説明図である。

【図３】バイパス配管の初期留出物捕集板を設けた部分
の具体例を示し、（ａ）は縦断面、（ｂ）は横断面の概
略図である。

【符号の説明】

１ 重縮合反応器 ２ 凝縮器 ３ 主真空吸引管 ４ 仕切弁 ５ 真空発生装置 ６ バイパス配管 ７ 真空度調節弁 ８ 邪魔板 ９ 初期留出物捕集板 10 流体吹き込み管

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重縮合反応器に連結した凝縮器との間に
   仕切弁を設けて真空発生装置に連結すると共に、この仕
   切弁をバイパスする配管の凝縮器側に真空度調節弁を設
   けたポリエステルの回分式重合装置において、前記バイ
   パス配管に初期留出物捕集板を設けると共に、この初期
   留出物捕集板の上部に流体吹き込み管を設けたことを特
   徴とするポリエステルの回分式重合装置。
2. 【請求項２】 初期留出物捕集板が脱着可能に設けられ
   ている請求項１記載のポリエステルの回分式重合装置。