JPH10212592A - 白金合金メッキ浴 - Google Patents
白金合金メッキ浴Info
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- JPH10212592A JPH10212592A JP1368197A JP1368197A JPH10212592A JP H10212592 A JPH10212592 A JP H10212592A JP 1368197 A JP1368197 A JP 1368197A JP 1368197 A JP1368197 A JP 1368197A JP H10212592 A JPH10212592 A JP H10212592A
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- Japan
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- molybdenum
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 モリブデン含有率が高い、白金−モリブデン
−鉄族金属合金被覆が安定して得られる白金合金メッキ
浴を提供する。 【構成】 白金化合物、モリブデン酸塩とニッケル化合
物又はコバルト化合物を含有するメッキ浴。白金化合物
としては、ジニトロジアンミン白金が好適である。
−鉄族金属合金被覆が安定して得られる白金合金メッキ
浴を提供する。 【構成】 白金化合物、モリブデン酸塩とニッケル化合
物又はコバルト化合物を含有するメッキ浴。白金化合物
としては、ジニトロジアンミン白金が好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、白金−モリブデン−鉄
族遷移金属の合金皮膜を形成するためのメッキ浴に関す
るものである。
族遷移金属の合金皮膜を形成するためのメッキ浴に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】白金−モリブデン合金は、耐蝕性かつ電
気化学的特性に優れるほか触媒性能にも優れるため、他
の基材金属に皮膜形成して各種電極材、センサー、装飾
品や触媒として広く利用されている。この為、白金−モ
リブデン合金皮膜形成に用いるメッキ浴について種々提
案されている。例えば、特開平３−１７７５９６号公報
には白金化合物、モリブデン酸及び／又はモリブデン酸
塩を含み水素イオン濃度を４以上に調整してなる白金合
金メッキ浴とこのメッキ浴を用いて白金−モリブデンの
合金被覆を形成する方法に関する発明が記載されてい
る。該発明によれば、合金皮膜中のモリブデン含有率が
３−40％の光沢灰黒色の皮膜が得られ、こうして得られ
たメッキ皮膜は、希王水への耐腐食性が優れている。し
かし、このメッキ皮膜を塩素発生用アノードとして用い
て電解を行うと、過電圧の上昇等で電極寿命が従来の電
極と比べて短いことが確認されている。これは、このメ
ッキ皮膜がある限られた条件以外では、モリブデンの低
級酸化物を含んだメッキ皮膜を形成してしまったためと
考えられる。
気化学的特性に優れるほか触媒性能にも優れるため、他
の基材金属に皮膜形成して各種電極材、センサー、装飾
品や触媒として広く利用されている。この為、白金−モ
リブデン合金皮膜形成に用いるメッキ浴について種々提
案されている。例えば、特開平３−１７７５９６号公報
には白金化合物、モリブデン酸及び／又はモリブデン酸
塩を含み水素イオン濃度を４以上に調整してなる白金合
金メッキ浴とこのメッキ浴を用いて白金−モリブデンの
合金被覆を形成する方法に関する発明が記載されてい
る。該発明によれば、合金皮膜中のモリブデン含有率が
３−40％の光沢灰黒色の皮膜が得られ、こうして得られ
たメッキ皮膜は、希王水への耐腐食性が優れている。し
かし、このメッキ皮膜を塩素発生用アノードとして用い
て電解を行うと、過電圧の上昇等で電極寿命が従来の電
極と比べて短いことが確認されている。これは、このメ
ッキ皮膜がある限られた条件以外では、モリブデンの低
級酸化物を含んだメッキ皮膜を形成してしまったためと
考えられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の目的
は、上記の欠点を改良し、白金−モリブデンメッキ液に
第３の元素としての鉄族遷移金属塩を添加することで、
未還元のモリブデンの低級酸化物が鉄族金属の触媒作用
により還元されて、所望の基材に白金合金皮膜を電着形
成することが可能な白金合金メッキ浴を提供することに
ある。
は、上記の欠点を改良し、白金−モリブデンメッキ液に
第３の元素としての鉄族遷移金属塩を添加することで、
未還元のモリブデンの低級酸化物が鉄族金属の触媒作用
により還元されて、所望の基材に白金合金皮膜を電着形
成することが可能な白金合金メッキ浴を提供することに
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、白金化合物、
モリブデン酸及び／又はモリブデン酸塩と鉄族遷移金属
化合物を含み、白金−モリブデン−鉄族遷移金属の合金
皮膜を施すことに有効な白金合金メッキ浴である。水溶
液中で白金は、電気を流せば電着する性質を有する元素
であるが、モリブデンは単独では電着しない性質を有す
る元素である。従って、白金とモリブデンを含む溶液を
電解しても白金は電析するがモリブデンは電析しないこ
とになる。メッキ浴の組成とメッキ条件を選択すること
により、白金の電析とともにモリブデンも共析させるこ
とが可能である。こうした現象は、誘起共析現象として
知られ、鉄、ニッケル、コバルトなどの鉄族金属とモリ
ブデンとの電析についても適用できることが公知であ
る。しかし白金とモリブデンと鉄族遷移金属の３元系で
の誘起共析現象に付いては、従来知られていなかった
が、本発明のメッキ浴を用いた場合、上記３元系での誘
起共析現象により該３元系の合金皮膜が形成できる所と
なる。しかも、合金皮膜が金属状態を維持しつつモリブ
デン対白金比率を２元系以上に高める事が可能となる。
モリブデン酸及び／又はモリブデン酸塩と鉄族遷移金属
化合物を含み、白金−モリブデン−鉄族遷移金属の合金
皮膜を施すことに有効な白金合金メッキ浴である。水溶
液中で白金は、電気を流せば電着する性質を有する元素
であるが、モリブデンは単独では電着しない性質を有す
る元素である。従って、白金とモリブデンを含む溶液を
電解しても白金は電析するがモリブデンは電析しないこ
とになる。メッキ浴の組成とメッキ条件を選択すること
により、白金の電析とともにモリブデンも共析させるこ
とが可能である。こうした現象は、誘起共析現象として
知られ、鉄、ニッケル、コバルトなどの鉄族金属とモリ
ブデンとの電析についても適用できることが公知であ
る。しかし白金とモリブデンと鉄族遷移金属の３元系で
の誘起共析現象に付いては、従来知られていなかった
が、本発明のメッキ浴を用いた場合、上記３元系での誘
起共析現象により該３元系の合金皮膜が形成できる所と
なる。しかも、合金皮膜が金属状態を維持しつつモリブ
デン対白金比率を２元系以上に高める事が可能となる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明において、白金−モリブデ
ン−鉄族遷移金属合金皮膜を得るためのメッキ液組成中
のモリブデン供給試薬としてはモリブデン酸及び／又は
モリブデン酸塩を用いればよい。これにより、白金、モ
リブデン及び鉄族遷移金属の共析物が容易に得られるこ
ととなる。モリブデン酸塩としては、モリブデン酸ナト
リウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸アンモニ
ウムなどがあり、メッキ浴中のモリブデン濃度は、おお
むね１〜10g/l 程度である。
ン−鉄族遷移金属合金皮膜を得るためのメッキ液組成中
のモリブデン供給試薬としてはモリブデン酸及び／又は
モリブデン酸塩を用いればよい。これにより、白金、モ
リブデン及び鉄族遷移金属の共析物が容易に得られるこ
ととなる。モリブデン酸塩としては、モリブデン酸ナト
リウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸アンモニ
ウムなどがあり、メッキ浴中のモリブデン濃度は、おお
むね１〜10g/l 程度である。
【０００６】次に、本発明に用いる白金供給試薬として
用いられる白金化合物の一例としては、Ｋ2 Ｐｔ（Ｏ
Ｈ）6 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、Ｐｔ（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）
2 、（ＮＨ4 ）2 ＰｔＣｌ6 、Ｈ2 Ｐｔ( ＮＯ2 ）2 Ｓ
Ｏ4 、Ｎａ2 Ｐｔ（ＯＨ）6・２Ｈ2 Ｏ、ＰｔＣｌ2 、
ＰｔＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏ等が挙げられ、特にジアミノ亜硝
酸白金（ジニトロジアンミン白金）Ｐｔ（ＮＨ3 ）
2 （ＮＯ2 ）2 が好適である。メッキ浴中の白金濃度
は、おおむね0.5 〜10g/l 程度とすればよい。鉄族遷移
金属としてはニッケル又はコバルトが相応しいが、鉄も
使用できる。要求特性によってはニッケルとコバルトの
両方を用いてもよい。ニッケル及び／又はコバルトを使
用した場合、これらの添加量を変えることによってモリ
ブデン／白金比率をコントロールする事が出来る。
用いられる白金化合物の一例としては、Ｋ2 Ｐｔ（Ｏ
Ｈ）6 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、Ｐｔ（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）
2 、（ＮＨ4 ）2 ＰｔＣｌ6 、Ｈ2 Ｐｔ( ＮＯ2 ）2 Ｓ
Ｏ4 、Ｎａ2 Ｐｔ（ＯＨ）6・２Ｈ2 Ｏ、ＰｔＣｌ2 、
ＰｔＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏ等が挙げられ、特にジアミノ亜硝
酸白金（ジニトロジアンミン白金）Ｐｔ（ＮＨ3 ）
2 （ＮＯ2 ）2 が好適である。メッキ浴中の白金濃度
は、おおむね0.5 〜10g/l 程度とすればよい。鉄族遷移
金属としてはニッケル又はコバルトが相応しいが、鉄も
使用できる。要求特性によってはニッケルとコバルトの
両方を用いてもよい。ニッケル及び／又はコバルトを使
用した場合、これらの添加量を変えることによってモリ
ブデン／白金比率をコントロールする事が出来る。
【０００７】ニッケル化合物としては、硫酸ニッケル、
ニッケル酸ナトリウム、ニッケル酸カリウム、ニッケル
酸アンモニウム等を用いることが出来、メッキ浴中のニ
ッケル濃度は、おおむね１〜10g/l が適当である。電流
密度を上昇させると、モリブデンとニッケルの析出割合
は高くなる傾向を示し、静止浴では 0.2〜 1.0A/dm2 、
攪拌浴では 0.4A/dm2 とするとＰｔ(20)−Ｍｏ(10)−Ｎ
ｉ(70)の三元系合金皮膜が得られる。また白金及び／ま
たはニッケル供給試薬量やｐＨなどメッキ浴組成による
ところの条件や、攪拌や温度などの析出条件などによ
り、三元系合金の割合が異なってくる。
ニッケル酸ナトリウム、ニッケル酸カリウム、ニッケル
酸アンモニウム等を用いることが出来、メッキ浴中のニ
ッケル濃度は、おおむね１〜10g/l が適当である。電流
密度を上昇させると、モリブデンとニッケルの析出割合
は高くなる傾向を示し、静止浴では 0.2〜 1.0A/dm2 、
攪拌浴では 0.4A/dm2 とするとＰｔ(20)−Ｍｏ(10)−Ｎ
ｉ(70)の三元系合金皮膜が得られる。また白金及び／ま
たはニッケル供給試薬量やｐＨなどメッキ浴組成による
ところの条件や、攪拌や温度などの析出条件などによ
り、三元系合金の割合が異なってくる。
【０００８】また、コバルト化合物としては、硫酸コバ
ルト、コバルト酸ナトリウム、コバルト酸カリウム、コ
バルト酸アンモニウムなどがあり、メッキ浴中のコバル
ト濃度は、おおむね１〜10g/l 程度である。電流密度を
上昇させると、モリブデンとコバルトの析出割合は高く
なる性質を示し、静止浴では 0.2〜 1.0A/dm2 、攪拌浴
では 0.4A/dm2 とするとＰｔ(30)−Ｍｏ(25)−Ｃｏ(45)
の三元系合金皮膜が得られる。また白金及び／またはコ
バルト供給試薬量やｐＨなどメッキ浴組成によるところ
の条件や、攪拌や温度などの析出条件などにより、三元
系合金の割合が異なってくる。
ルト、コバルト酸ナトリウム、コバルト酸カリウム、コ
バルト酸アンモニウムなどがあり、メッキ浴中のコバル
ト濃度は、おおむね１〜10g/l 程度である。電流密度を
上昇させると、モリブデンとコバルトの析出割合は高く
なる性質を示し、静止浴では 0.2〜 1.0A/dm2 、攪拌浴
では 0.4A/dm2 とするとＰｔ(30)−Ｍｏ(25)−Ｃｏ(45)
の三元系合金皮膜が得られる。また白金及び／またはコ
バルト供給試薬量やｐＨなどメッキ浴組成によるところ
の条件や、攪拌や温度などの析出条件などにより、三元
系合金の割合が異なってくる。
【０００９】メッキ液のｐＨはアルカリ水溶液によって
11〜13とする事が望ましい。ｐＨ調整の方法としては、
通常のメッキ浴で行われている方法で良く、アルカリや
酸、ｐＨ緩衝性を有する塩類などを適宜添加すればよ
い。特に、アンモニアやリン酸のように、酸やアルカリ
としてもｐＨ緩衝性を示し、また塩類としても緩衝性を
有する物質を用いればよい。またメッキ電源として、通
常の直流電源で良い。さらに直流電源に替えてパルス電
源を用いるようにしても良いものであり、その時の動作
周期(duty cycle)は10％以下であり、パルス平均電流密
度は0.01〜 0.5m A/dm2 が好ましい。
11〜13とする事が望ましい。ｐＨ調整の方法としては、
通常のメッキ浴で行われている方法で良く、アルカリや
酸、ｐＨ緩衝性を有する塩類などを適宜添加すればよ
い。特に、アンモニアやリン酸のように、酸やアルカリ
としてもｐＨ緩衝性を示し、また塩類としても緩衝性を
有する物質を用いればよい。またメッキ電源として、通
常の直流電源で良い。さらに直流電源に替えてパルス電
源を用いるようにしても良いものであり、その時の動作
周期(duty cycle)は10％以下であり、パルス平均電流密
度は0.01〜 0.5m A/dm2 が好ましい。
【００１０】
【実施例１】本実施例は、本発明による白金−モリブデ
ン−ニッケル合金メッキ浴について示したものである。
ジアミノ亜硝酸白金（Ｐｔ（ＮＯ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 ）
３ｇを５％アンモニア水で加熱・溶解してテトラアミノ
亜硝酸白金塩とし、この溶液にモリブデン酸ナトリウム
二水塩15ｇと硫酸ニッケル六水塩３ｇ及び 900mlの純水
を加え、更に、アンモニア水（１＋１）50mlを加えてｐ
Ｈを11.5に調整し、次いで 1,000mlになるまで純水を加
えて、本発明の白金−モリブデン−ニッケル合金メッキ
浴（白金３g/l ）を得た。このメッキ浴を用い、静止浴
で、浴温度50℃、電流密度0.05〜１A/dm2 の条件で試験
片（２cm×４cmの銅板）に白金合金メッキ皮膜を形成し
た。光沢メッキ皮膜を王水で溶解し、溶液を原子吸光分
析することにより合金比率を調べた所、Ｐｔ(20)−Ｍｏ
(10)−Ｎｉ(70)の合金割合になっていた。
ン−ニッケル合金メッキ浴について示したものである。
ジアミノ亜硝酸白金（Ｐｔ（ＮＯ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 ）
３ｇを５％アンモニア水で加熱・溶解してテトラアミノ
亜硝酸白金塩とし、この溶液にモリブデン酸ナトリウム
二水塩15ｇと硫酸ニッケル六水塩３ｇ及び 900mlの純水
を加え、更に、アンモニア水（１＋１）50mlを加えてｐ
Ｈを11.5に調整し、次いで 1,000mlになるまで純水を加
えて、本発明の白金−モリブデン−ニッケル合金メッキ
浴（白金３g/l ）を得た。このメッキ浴を用い、静止浴
で、浴温度50℃、電流密度0.05〜１A/dm2 の条件で試験
片（２cm×４cmの銅板）に白金合金メッキ皮膜を形成し
た。光沢メッキ皮膜を王水で溶解し、溶液を原子吸光分
析することにより合金比率を調べた所、Ｐｔ(20)−Ｍｏ
(10)−Ｎｉ(70)の合金割合になっていた。
【００１１】
【実施例２】実施例１において、メッキ浴の白金濃度を
６g/l としたほかは、実施例１と全く同様にしてメッキ
皮膜形成を行った。実施例１と同様に光沢メッキ皮膜の
合金比率を調べた所、Ｐｔ(20)−Ｍｏ(10)−Ｎｉ(70)の
合金割合になっていた。
６g/l としたほかは、実施例１と全く同様にしてメッキ
皮膜形成を行った。実施例１と同様に光沢メッキ皮膜の
合金比率を調べた所、Ｐｔ(20)−Ｍｏ(10)−Ｎｉ(70)の
合金割合になっていた。
【００１２】
【実施例３】本実施例は、本発明による白金−モリブデ
ン−コバルト合金メッキ浴について示したものである。
実施例１において、メッキ浴の鉄族金属塩に硫酸コバル
トを用い、浴のｐＨを12.5としたほかは、実施例１と全
く同様にして白金−モリブデン−コバルト合金メッキ浴
（白金２g/l ）を得た。このメッキ浴を用い、浴温度50
℃、電流密度0.05〜１A/dm2 の条件で試験片（２cm×４
cmの銅板）に白金合金メッキ皮膜を形成した。実施例１
と同様に光沢メッキ皮膜の合金比率を調べた所、Ｐｔ(1
0)−Ｍｏ(30)−Ｃｏ(60)の合金割合になっていた。
ン−コバルト合金メッキ浴について示したものである。
実施例１において、メッキ浴の鉄族金属塩に硫酸コバル
トを用い、浴のｐＨを12.5としたほかは、実施例１と全
く同様にして白金−モリブデン−コバルト合金メッキ浴
（白金２g/l ）を得た。このメッキ浴を用い、浴温度50
℃、電流密度0.05〜１A/dm2 の条件で試験片（２cm×４
cmの銅板）に白金合金メッキ皮膜を形成した。実施例１
と同様に光沢メッキ皮膜の合金比率を調べた所、Ｐｔ(1
0)−Ｍｏ(30)−Ｃｏ(60)の合金割合になっていた。
【００１３】
【発明の効果】本発明による白金合金メッキ浴は、従来
知られていなかった白金−モリブデン−鉄族遷移金属の
合金皮膜を形成することができる効果がある。また本発
明によって得られる白金−モリブデン−鉄族遷移金属の
合金皮膜は、耐蝕性を維持しつつ、膜中の白金含有量を
大幅に減少できるので、低価格の電解用不溶性アノード
を提供することが可能となる。さらに、従来白金モリブ
デン合金は硬度高く、素材からの機械加工が極めて難し
く、製品を得ることは困難であったのに対し、本発明に
よれば、容易に白金−モリブデン含有合金皮膜の形成が
可能なため、白金とモリブデンの特性を利用することが
でき、今後の産業の発展のうえで本発明の効果、大なる
ものといえる。
知られていなかった白金−モリブデン−鉄族遷移金属の
合金皮膜を形成することができる効果がある。また本発
明によって得られる白金−モリブデン−鉄族遷移金属の
合金皮膜は、耐蝕性を維持しつつ、膜中の白金含有量を
大幅に減少できるので、低価格の電解用不溶性アノード
を提供することが可能となる。さらに、従来白金モリブ
デン合金は硬度高く、素材からの機械加工が極めて難し
く、製品を得ることは困難であったのに対し、本発明に
よれば、容易に白金−モリブデン含有合金皮膜の形成が
可能なため、白金とモリブデンの特性を利用することが
でき、今後の産業の発展のうえで本発明の効果、大なる
ものといえる。
Claims (3)
- 【請求項１】白金化合物、モリブデン酸及び／又はモリ
ブデン酸塩と鉄族遷移金属化合物を含み、白金−モリブ
デン−鉄族遷移金属の合金皮膜を施すことに有効な白金
合金メッキ浴。 - 【請求項２】白金化合物が、塩化白金、塩化白金酸、塩
化白金酸塩、水酸化白金、水酸化白金酸塩、ジニトロジ
アンミン白金錯塩、ジニトロスルファト白金錯塩からな
る群より選択される請求項１に記載の白金合金メッキ
浴。 - 【請求項３】鉄族遷移金属がコバルト及び／又はニッケ
ルである請求項１または２に記載の白金合金メッキ浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1368197A JPH10212592A (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | 白金合金メッキ浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1368197A JPH10212592A (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | 白金合金メッキ浴 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10212592A true JPH10212592A (ja) | 1998-08-11 |
Family
ID=11839935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1368197A Pending JPH10212592A (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | 白金合金メッキ浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10212592A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003071621A2 (en) * | 2002-02-20 | 2003-08-28 | Symyx Technologies, Inc. | Fuel cell electrocatalyst of pt-mo-ni/fe/sn/w |
| WO2005068688A2 (en) * | 2004-01-16 | 2005-07-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Plating solution, process for producing a structure with the plating solution, and apparatus employing the plating solution |
| US7101639B2 (en) | 2002-02-12 | 2006-09-05 | Symyx Technologies, Inc. | Fuel cell electrocatalyst of Pt-Rh-Mo-Ni/Fe |
| JP2007154285A (ja) * | 2005-12-07 | 2007-06-21 | Electroplating Eng Of Japan Co | コバルト−白金合金磁性膜の製造方法 |
-
1997
- 1997-01-28 JP JP1368197A patent/JPH10212592A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7101639B2 (en) | 2002-02-12 | 2006-09-05 | Symyx Technologies, Inc. | Fuel cell electrocatalyst of Pt-Rh-Mo-Ni/Fe |
| WO2003071621A2 (en) * | 2002-02-20 | 2003-08-28 | Symyx Technologies, Inc. | Fuel cell electrocatalyst of pt-mo-ni/fe/sn/w |
| WO2003071621A3 (en) * | 2002-02-20 | 2004-12-02 | Symyx Technologies Inc | Fuel cell electrocatalyst of pt-mo-ni/fe/sn/w |
| WO2005068688A2 (en) * | 2004-01-16 | 2005-07-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Plating solution, process for producing a structure with the plating solution, and apparatus employing the plating solution |
| WO2005068688A3 (en) * | 2004-01-16 | 2006-03-02 | Canon Kk | Plating solution, process for producing a structure with the plating solution, and apparatus employing the plating solution |
| US7641783B2 (en) | 2004-01-16 | 2010-01-05 | Canon Kabushiki Kaisha | Plating solution, process for producing a structure with the plating solution, and apparatus employing the plating solution |
| JP2007154285A (ja) * | 2005-12-07 | 2007-06-21 | Electroplating Eng Of Japan Co | コバルト−白金合金磁性膜の製造方法 |
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