JPH10204170A - 芳香族ポリカーボネート樹脂及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、色相、耐熱老化性の向上した芳香
族ポリカーボネート樹脂およびその製造方法を提供する
ことを目的とする。 【解決手段】 本発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と
炭酸ジエステルとから溶融重縮合法で得られる芳香族ポ
リカーボネート樹脂であって、該樹脂の２ｍｍ厚成形板
を空気中１５０℃で１０日間加熱処理した後の極限粘度
低下率が５％以下であり、かつ色差（ΔＥ）が１０以下
であることを特徴とする芳香族ポリカーボネート樹脂で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、色相及び耐熱老化
性に優れた芳香族ポリカーボネート樹脂及びその製造方
法に関する。さらに詳しくは色相の良好な、かつ熱老化
試験系の色相劣化の小さく、また分子量低下の極めて小
さい耐熱老化性に優れた芳香族ポリカーボネート樹脂お
よびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネートは透明性や耐熱性およ
び耐衝撃性等の機械的特性に優れており、光ディスク、
ガラス代替の透明シート等の用途を有する特徴のある汎
用エンジニアリングプラスチックである。

【０００３】ポリカーボネートの製造法としてはジヒド
ロキシ化合物とホスゲンとを直接反応させる方法、ある
いはジヒドロキシ化合物を炭酸ジエステルとを加熱減圧
下エステル交換反応させる溶融法などが知られている。
これらのうち後者の溶融法は前者の界面法に比較して安
価にポリカーボネート樹脂を製造できる利点を有すると
ともにメチレンクロリド等の溶媒を用いないので環境上
好ましい。

【０００４】従来の溶融法によるポリカーボネートの製
造方法では通常触媒成分としてアルカリ金属化合物、ア
ルカリ土類金属化合物などが用いられる。一般に上記触
媒を用いて得られるポリカーボネートの末端は芳香族ジ
ヒドロキシ化合物に由来するフェノール性残基が比較的
多量に存在するため得られるポリカーボネートは熱老化
分子量が低下したり、着色しやすいという問題があっ
た。

【０００５】フェノール性残基を低減させる方法として
使用する炭酸ジエステルの割合をジヒドロキシ化合物に
対して高くする方法があるが、この方法は重合反応に極
めて長い時間を要するため、得られるポリマーが黄変し
やすいという問題点があった。

【０００６】特開平２―１７５７２３号公報には芳香族
ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを特定の触媒の
存在下に溶融重合し得られるポリカーボネートの水酸基
末端を特定の化合物を用いて封止し、耐熱性等にすぐれ
たポリカーボネートを製造する方法が記載されている。
しかしながら上記方法においても末端封止反応に極めて
長時間を要するため得られるポリマーが黄変しやすく、
また生産性の面からも好ましくないという問題点があっ
た。

【０００７】特開平８―０２０６３９号公報には芳香族
ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを特定の触媒と
ホウ酸（エステル）の存在下に溶融重合することより末
端水酸基濃度の低い、耐熱安定性に優れたポリカーボネ
ートを製造する方法が記載されている。しかしながら上
記方法においても重合反応に極めて長時間を要するため
生産性の面から好ましくないという問題点があった。ま
た、ルイス酸であるホウ酸（エステル）を比較的多量に
添加しているため、得られるポリマーは耐加水分解性に
劣り、光ディスク等の用途においては必ずしも好ましく
ないという問題点があった。

【０００８】また、該公報記載の評価方法（１６０℃×
３０日）は、通常のポリカーボネートの使用適用温度よ
り著しく高いものであり、ポリカーボネート樹脂の耐熱
性、評価方法としては必ずしも適切でない。また、記載
の評価温度（１６０℃）では、ポリマーが著しく軟化し
てしまうため、加熱処理後の色相が必ずしも正確に測定
できない等の問題点があった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は色相及
び耐熱老化性に優れた芳香族ポリカーボネート樹脂及び
その効率的な製造法を提供することにある。さらに詳し
くは色相の良好な、かつ熱老化試験後の色相劣化の小さ
く、また分子量低下の極めて小さい耐熱老化性に優れた
芳香族ポリカーボネート樹脂およびその製造法を提供す
ることにある。本発明のさらに他の目的および利点は以
下の説明から明らかになろう。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリカーボネ
ートに特定の化合物を添加することにより末端封止を行
うことなく色相および耐熱老化性に優れた芳香族ポリカ
ーボネート樹脂を得ることを特徴とする。

【００１１】すなわち本発明は、芳香族ジヒドロキシ化
合物と炭酸ジエステルとから溶融重縮合法で得られる芳
香族ポリカーボネート樹脂であって、該樹脂の２ｍｍ厚
成形板を空気中１５０℃で１０日間加熱処理した後の極
限粘度低下率が５％以下であり、かつ色差（ΔＥ）が１
０以下であることを特徴とする芳香族ポリカーボネート
樹脂である。

【００１２】また本発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物
と炭酸ジエステルを、重縮合触媒として（ａ）芳香族ジ
ヒドロキシ化合物１モルに対して１×１０^-7〜１×１０
^-5モルのアルカリ金属化合物および／または（ｂ）芳香
族ジヒドロキシ化合物１モルに対して１×１０^-5〜１×
１０^-3モルの含窒素塩基性化合物の存在下で溶融重縮合
せしめ、次いで塩化メチレン中２０℃で測定した極限粘
度［η］が少なくとも０．１に達した後、(i) 生成する
ポリカーボネートに対し１〜２００ｐｐｍの割合の下記
式（Ｉ）

【００１３】

【化４】

【００１４】で表されるリン化合物、及び(ii)生成する
ポリカーボネートに対し５０〜２０００ｐｐｍの割合の
下記式（II）―ａまたは（II）―ｂで表されるフェノー
ル系化合物

【００１５】

【化５】

【００１６】および／または(iii) 生成するポリカーボ
ネートに対し５０〜２０００ｐｐｍの割合の下記式（II
I ）―ａまたは（III ）―ｂで表されるイオウ系化合物

【００１７】

【化６】

【００１８】を添加して所望の極限粘度のポリカーボネ
ートを生成せしめることを特徴とする上記芳香族ポリカ
ーボネート樹脂の製造方法である。

【００１９】本発明で用いられる芳香族ジヒドロキシ化
合物は下記式（Ａ）で示される化合物である。

【００２０】

【化７】

【００２１】上記式（Ａ）中、Ｒ¹ 、Ｒ² は同一または
異なり、水素原子、ハロゲン原子または炭素数１から１
２の炭化水素基である。炭化水素基としてはアルキル基
等の炭素数１から１２の脂肪族炭化水素基あるいはフェ
ニル基等の炭素数６から１２の芳香族炭化水素基が好ま
しい。ハロゲン原子としては塩素、臭素、ヨウ素等が挙
げられる。

【００２２】Ｒ⁵ は炭素数３から８のアルキレン基であ
る。アルキレン基としては、ペンチレン基等が挙げられ
る。

【００２３】式中、Ｒ³ 、Ｒ⁴ は同一または異なり、ハ
ロゲン原子、または炭素数１から１２の１価の炭化水素
基である。炭化水素基としては、アルキル基等の炭素数
１から１２の脂肪族炭化水素基あるいはフェニル基等の
炭素数６から１２の芳香族炭化水素基を挙げることがで
きる。ハロゲン原子としては塩素、臭素、ヨウ素等が挙
げられる。

【００２４】式中、ｍ、ｎは同一または異なり、０また
は１から４の整数を表わす。

【００２５】上記芳香族ジヒドロキシ化合物としては、
具体的には以下に示す化合物を挙げることができる。す
なわち、１，１―ビス（４―ヒドロキシ―ｔ―ブチルフ
ェニル）プロパン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２―ビス（４―ヒドロキシブロモ
フェニル）プロパンなどのビス（ヒドロキシアリール）
アルカン類、１，１―ビス（４―ヒドロキシフェニル）
シクロペンタン、１，１―ビス（４―ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサンなどのビス（ヒドロキシアリール）
シクロアルカン類、４，４′―ジヒドロキシジフェニル
エーテル、４，４′―ジヒドロキシ―３，３′―ジメチ
ルフェニルエーテルなどのジヒドロキシアリールエーテ
ル類、４，４′―ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
４，４′―ジヒドロキシ―３，３′―ジメチルジフェニ
ルスルフィドなどのジヒドロキシジアリールスルフィド
類、４，４′―ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、
４，４′―ジヒドロキシ―３，３′―ジメチルジフェニ
ルスルホキシドなどのジヒドロキシジアリールスルホキ
シド類、４，４′―ジヒドロキシジフェニルスルホン、
４，４′―ジヒドロキシ―３，３′―ジメチルジフェニ
ルスルホンなどのジヒドロキシジアリールスルホン類な
どが挙げられる。

【００２６】これらのうちでは特に２，２―ビス（４―
ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）が
好ましく用いられる。これらの芳香族ジヒドロキシ化合
物は単独または組み合わせて用いることができる。

【００２７】本発明で用いられる炭酸ジエステルとして
は、具体的にはジフェニルカーボネート、ジトリールカ
ーボネートなどのジアリールカーボネート類、ジメチル
カーボネート、ジエチルカーボネートなどのジアルキル
カーボネート類、メチルフェニルカーボネート、エチル
フェニルカーボネートなどのアルキルアリールカーボネ
ート類などを挙げることができる。

【００２８】これらのうち、特にシフェニルカーボネー
トが好ましく用いられる。これらの芳香族ジヒドロキシ
ル化合物は単独または組み合わせて用いることができ
る。これら炭酸ジエステル化合物は芳香族ジヒドロキシ
化合物１モルに対して過剰量用い、好ましくは１．０１
から１．２０モル用いることが望ましい。

【００２９】本発明において触媒として用いるアルカリ
金属化合物としては、アルカリ金属の水酸化物、炭化水
素化物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜流酸
塩、シアン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水
素化ホウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェ
ノール、フェノールの塩等が挙げられる。

【００３０】具体例として、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸
水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリ
ウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、
硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、亜
硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜
硫酸リチウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カリウ
ム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、チオ
シアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステアリン
酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸リ
チウム、水酸化ホウ素ナトリウム、水酸化ホウ素リチウ
ム、水酸化ホウ素カリウム、フェニル化ホウ素ナトリウ
ム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸
リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジカリ
ウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールＡのジナ
トリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノール
のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙げら
れる。

【００３１】触媒の使用量は、芳香族ジヒドロキシ化合
物１モルに対し１０^-7〜１０^-5モルの範囲で使用しう
る。上記使用範囲を逸脱すると、得られるポリカーボネ
ートの諸物性に悪影響を及ぼしたり、また、エステル交
換反応が充分に進行せず高分子量のポリカーボネートが
得られない等の問題があり好ましくない。

【００３２】含窒素塩基性化合物としては、テトラメチ
ルアンモニウムヒドロキシド（Ｍｅ₄ ＮＯＨ）、テトラ
エチルアンモニウムヒドロキド（Ｅｔ₄ ＮＯＨ）、テト
ラブチルアンモニウムヒドロキシド（Ｂｕ₄ ＮＯＨ）、
ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド（φ―Ｃ
Ｈ₂ （Ｍｅ）₃ ＮＯＨ）、ヘキサデシルトリメチルアン
モニウムヒドロキシドなどのアルキル、アリール、アル
アリール基などを有するアンモニウムヒドロオキシド
類、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルベ
ンジルアミン、ヘキサデシルジメチルアミンなどの３級
アミン類、あるいはテトラメチルアンモニウムボロハイ
ドライド（Ｍｅ₄ ＮＢＨ₄ ）、テトラブチルアンモニウ
ムボロハイドライド（Ｂｕ₄ ＮＢＨ₄ ）、テトラブチル
アンモニウムテトラフェニルボレート（Ｂｕ₄ ＮＢＰｈ
₄ ）、テトラメチルアンモニウムテトラフェニルボレー
ト（Ｍｅ₄ ＮＢＰｈ₄ ）などの塩基性塩などを挙げるこ
とができる。

【００３３】上記含窒素塩基性化合物は、含窒素塩基性
化合物中のアンモニウム窒素原子が芳香族ジヒドロキシ
化合物１モル当り１×１０^-5〜１×１０^-3モル用いるの
が好ましい。より好ましい割合は同じ基準に対し２×１
０^-5〜７×１０^-4モルである。特に好ましい割合は基準
に対し５×１０^-5〜５×１０^-4モルである。

【００３４】本発明で使用されるリン化合物(i) は、下
記式（Ｉ）で示される化合物である。

【００３５】

【化８】

【００３６】Ｒ¹¹のアルキル基としてはヘキシル基、ド
デシル基等が挙げられる。アリール基としてはフェニル
基が挙げられる。Ｒ¹²〜Ｒ¹⁵のアルキル基としては、ブ
チル基、オクチル基等が挙げられる。

【００３７】具体的には、ヘキシルスルホン酸テトラメ
チルホスホニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラエチル
ホスホニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラヘキシルホスホ
ニウム塩、ヘキシルスルホン酸テトラオクチルホスホニ
ウム塩、オクチルスルホン酸テトラメチルホスホニウム
塩、オクチルスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、
オクチルスルホン酸テトラブチルホニウム塩、オクチル
スホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、オクチルスル
ホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、デシルスルホン
酸テトラメチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テト
ラエチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラヘキシルホ
スホニウム塩、デシルスルホン酸テトラオクチルホスホ
ニシウム塩、ドデシルスルホン酸テトラメチルホスホニ
ウム塩、ドデシルスルホン酸テトラエチルホスホニウム
塩、ドデシルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、
ドデシルスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ド
デシルスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、ヘキ
サデシルスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、ヘキ
サデシルスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ヘキ
サデシルスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ヘキ
サデシルスルホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ヘ
キサデシルスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、
ベンゼンスルホン酸テトラメチルホスホニウム塩、ベン
ゼンスルホン酸テトラエチルホスホニウム塩、ベンゼン
スルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ベンゼンスル
ホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ベンゼンスルホ
ン酸テトラオクチルホスホニウム塩、トルエンスルホン
酸テトラメチルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テ
トラエチルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラ
ブチルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラヘキ
シルホスホニウム塩、トルエンスルホン酸テトラオクチ
ルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラ
メチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラエチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン
酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスル
ホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩等が挙げら
れる。

【００３８】上記リン化合物の使用量としては、ポリカ
ーボネートに対し１〜２００ｐｐｍ、好ましくは５〜１
５０ｐｐｍの量で添加する。上記リン化合物を添加する
ことにより熱老化によるポリマーの分解、すなわち、分
子量の低下を著しく低減させることができる。

【００３９】本発明で使用されるフェノール系化合物(i
i)は、下記式（II）―ａまたは（II）―ｂで示される化
合物である。

【００４０】

【化９】

【００４１】具体的には、

【００４２】

【化１０】

【００４３】等が挙げられる。

【００４４】本発明で使用されるイオウ系化合物(iii)
は、下記式（III ）―ａまたは（III ）―ｂで示される
化合物である。

【００４５】

【化１１】

【００４６】具体的には、

【００４７】

【化１２】

【００４８】等が挙げられる。

【００４９】上記フェノール系化合物(ii)および／また
はイオウ系化合物(iii) の使用量は、ポリカーボネート
に対し５０〜２０００ｐｐｍ、好ましくは１００〜１５
００ｐｐｍの量で添加する。上記フェノール系化合物(i
i)および／またはイオウ系化合物(iii) を使用すること
により、熱老化によるポリマーの色相劣化を低減するこ
とができる。また、上記範囲を逸脱すると、剤の十分な
効果が発揮されず、熱老化によるポリマーの色相劣化を
低減できない。もしくはポリマー色相、および機械的物
性が低下する等の問題があり好ましくない。

【００５０】すなわち、本発明の目的を達成するために
はリン系化合物(i) およびフェノール系(ii)化合物およ
び／またはイオウ系化合物(iii) を所定量、得られるポ
リカーボネートに添加することが必要である。

【００５１】上記リン化合物およびフェノール化合物お
よび／またはイオウ系化合物をポリマーに添加する方法
は特に限定されない。例えば、反応生成物であるポリカ
ーボネートが溶融状態にある間にこれらを添加してもよ
いし、一旦ポリカーボネートをペレタイズした後再溶融
して添加してもよいが、好ましくは溶融状態にある間に
添加するのがよい。

【００５２】前者においては、反応が終了して得られる
ポリカーボネートが溶融状態にある反応器内または押出
機内の反応生成物であるポリカーボネートが溶融状態に
ある間に、これらを添加してポリカーボネートを形成し
た後、押出機を通してペレタイズしてもよいし、また、
重合反応で得られたポリカーボネートが反応器から押出
機を通ってペレタイズされる間に添加混練することによ
って目的とする芳香族ポリカーボネート樹脂を得ること
ができる。またリン化合物およびフェノール系化合物お
よび／またはイオン系化合物を添加する順序は問わな
い。

【００５３】本発明では重合促進反応によって得られる
ポリカーボネートに本発明の目的を損なわない範囲で通
常の耐熱安定性、紫外線吸収剤、離型剤、着色剤、帯電
防止剤、滑剤、防曇剤、天然油、合成油、ワックス、有
機系充填剤、無機系充填剤などを添加してもよい。

【００５４】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステ
ルとのエステル交換反応によるプレポリマーの製造は、
従来知られている通常の方法と同様な条件下で行うこと
ができる。

【００５５】具体的には、第１段目の反応を８０〜２５
０℃、好ましくは１００〜２３０℃、さらに好ましくは
１２０〜１９０℃の温度で、０．５〜５時間、好ましく
は１〜４時間、さらに好ましくは１．５〜３時間、減圧
下、芳香族ジヒドロキシ化合物とジアリルカーボネート
とを反応させる。次いで反応系の真空系を高めながら反
応温度を高めて、芳香族ジヒドロキシ化合物とジアリル
カーボネートとの反応を行い、最終的には５Ｔｏｒｒ以
下、好ましくは１Ｔｏｒｒ以下の減圧下で、２４０〜〜
３２０℃で、芳香族ジヒドロキシ化合物とジアリルカー
ボネートとのエステル交換反応を行う。上記のようなエ
ステル交換反応は、連続式で行ってもよく、バッチ式で
行ってもよい。また上記の反応を行うに際して用いられ
る反応装置は槽型であっても管型であっても塔型であっ
てもよい。

【００５６】上記のようにして得られる反応生成物であ
るプレポリマーは、通常、極限粘度が０．１〜１．０、
より好ましくは０．２〜０．８のものである。

【００５７】

【発明の効果】本発明によれば、芳香族ジヒドロキシ化
合物と炭酸ジエステルとを特定の触媒存在下溶融重縮合
して芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するに際して、
上記式（Ｉ）〜（III ）の化合物を用いることにより色
相及び耐熱老化性に優れた芳香族ポリカーボネート樹脂
を製造することができる。

【００５８】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれら実施例により限定されるものではない。
なお、実施例においてポリカーボネートの極限粘度
［η］、末端水酸基濃度ｂ値、熱老化試験および前後の
色差（ΔＥ）は以下の方法により評価した。

【００５９】（１）極限粘度［η］：塩化メチレン中２
０℃でウベローテ粘度計で測定した。

【００６０】（２）末端水酸基濃度：サンプル０．０２
ｇを０．４ｍｌのクロロホルムに溶解し、２０℃で１Ｈ
―ＮＭＲ（日本電子社製ＥＸ―２７０）を用いて末端水
酸基および末端フェニル基を測定し、下記の式により末
端水酸基濃度を測定した。 末端水酸基濃度（％）＝（末端水酸基濃度／全末端数）
×１００

【００６１】（３）ｂ値：２ｍｍ板サンプルを日本電色
工業株式会社 Ｚ―３００Ａを用いて反射法で測定し
た。

【００６２】（４）熱老化試験：１５０℃エアーオーブ
ンで１０日間加熱処理を行った。 (i) ΔＥ：熱老化試験後の色相を日本電色工業株式会社
Ｚ―３００Ａを用いて測定し、試験前後の色差（Δ
Ｅ）を下記式より求めた。

【００６３】

【数１】ΔＥ＝（ΔＬ）＋（Δａ）＋（Δｂ）

【００６４】（ii）極限粘度低下率は、下記式より求め
た。

【００６５】

【数２】

【００６６】［実施例１〜４および比較例１］ビスフェ
ノールＡ２２８部、ジフェニルカーボネート２２５部お
よび表１〜３に示す種類、量の触媒を攪拌装置、蒸留器
および減圧装置を備えた反応槽に仕込み窒素置換をした
後、１４０℃で溶解した。３０分間撹拌後、内温を１８
０℃に昇温し、１００ｍｍＨｇで３０分間反応させ、生
成するフェノールを留去した。さらに２００℃に昇温し
つつ徐々に減圧し５０ｍｍＨｇで３０分間フェノールを
留去しつつ反応させた。

【００６７】次いで２２０℃、３０ｍｍＨｇまで徐々に
昇温、減圧し、同温同圧で３０分間、さらに２４０℃、
１０ｍｍＨｇ、２６０℃、１ｍｍＨｇ、２７０℃、０．
５ｍｍＨｇにまで上記と同じ手順で昇温、減圧を繰り返
し、最終的に同温・同圧で１時間重合を行った。

【００６８】次に溶融状態のままで、このポリマーをギ
アポンプで二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝４０、バレル温度２８
０℃）に移送し、表１〜３に記載の種類、量の化合物を
添加混練し、目的とするポリマーを得た。

【００６９】得られたポリマーを乾燥後射出成形を行い
（成形機：機名Ｍ―５０Ｂ、シリンダー温度：３２０
℃、金型温度：８０℃）２ｍｍ厚の成形板を得た。

【００７０】得られた成型品の極限粘度、ｂ値、水酸基
末端率を測定した。また熱老化試験を行い、試験後の極
限粘度低下率、および試験前後の色差（ΔＥ）を測定し
た。

【００７１】

【表１】

【００７２】

【表２】

【００７３】

【表３】

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
   テルとから溶融重縮合法で得られる芳香族ポリカーボネ
   ート樹脂であって、該樹脂の２ｍｍ厚成形板を空気中１
   ５０℃で１０日間加熱処理した後の極限粘度低下率が５
   ％以下であり、かつ色差（ΔＥ）が１０以下であること
   を特徴とする芳香族ポリカーボネート樹脂。
2. 【請求項２】 芳香族ジヒドメキシ化合物と炭酸ジエス
   テルを、重縮合触媒として （ａ）芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して１×１
   ０^-7〜１×１０^-5モルのアルカリ金属化合物および／ま
   たは （ｂ）芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して１×１
   ０^-5〜１×１０^-3モルの含窒素塩基性化合物の存在下で
   溶融重縮合せしめ、次いで塩化メチレン中２０℃で測定
   した極限粘度［η］が少なくとも０．１に達した後、
   (i) 生成するポリカーボネートに対し１〜２００ｐｐｍ
   の割合の下記式（Ｉ） 【化１】 で表されるリン化合物、および(ii)生成するポリカーボ
   ネートに対し５０〜２０００ｐｐｍの割合の下記式（I
   I）―ａまたは（II）―ｂで表されるフェノール系化合
   物 【化２】 および／または(iii) 生成するポリカーボネートに対し
   ５０〜２０００ｐｐｍの割合の下記式（III ）―ａまた
   は（III ）―ｂで表されるイオウ系化合物 【化３】 を添加して所望の極限粘度のポリカーボネートを生成せ
   しめることを特徴とする請求項１記載の芳香族ポリカー
   ボネート樹脂の製造方法。