JPH10203822A - 合成層状ケイ酸塩 - Google Patents

合成層状ケイ酸塩

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JPH10203822A
JPH10203822A JP880197A JP880197A JPH10203822A JP H10203822 A JPH10203822 A JP H10203822A JP 880197 A JP880197 A JP 880197A JP 880197 A JP880197 A JP 880197A JP H10203822 A JPH10203822 A JP H10203822A
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Keizo Suzuki
啓三 鈴木
Masanori Sakaida
匡記 境田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水などに分散したときに分散系の透明性、分
散性、分散安定性に優れ、しかも増粘作用が極めて低い
合成層状ケイ酸塩を提供する。 【解決手段】 3%水系分散液のB型粘度計で測定した見
掛け粘度が3 〜10cPであり、膨潤度が20ml/2g以上であ
り、陽イオン交換容量が50〜130 ミリ当量/100gであ
り、かつ、光路長10mmのセルで測定した1%分散液の可視
光透過率が60% 以上である合成層状ケイ酸塩、及び水熱
反応後の合成層状ケイ酸塩スラリーを、濾過、洗浄して
未反応又は遊離の塩類を除去後、乾燥して得られる合成
層状ケイ酸塩。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、これを媒体中に分
散させたときの分散系の透明性と分散安定性に優れ、し
かも、分散液の粘度が極めて低いことを特徴とする合成
層状ケイ酸塩に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】増粘材
として知られる層状ケイ酸塩の特徴は、増粘性、膨潤
性、分散性、陽イオン交換性、吸着性、コロイド性(微
粒子性)などである。合成層状ケイ酸塩は、これらの特
徴の中の増粘性及びコロイド性を際立たせたものであ
る。ところが、合成層状ケイ酸塩の用途の中には、増粘
性はむしろ嫌われ、膨潤性、分散性、微粒子性、透明性
のみを求められる場合もある。本発明は、従来の技術で
は得られていない、水に完全に分散してほぼ透明とな
り、しかも分散液の粘度が極めて低い合成層状ケイ酸塩
を提供することを目的とする。
【0003】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、合成層状
ケイ酸塩について鋭意研究を重ねた結果、オートクレー
ブから取り出した水熱反応済みの合成層状ケイ酸塩スラ
リーを濾過し、水、あるいは、アルコール、ケトンなど
の高極性有機溶剤で十分に洗浄し、未反応又は遊離の無
機塩類を除いた後に乾燥すると、極めて増粘性の低い合
成層状ケイ酸塩が得られることを見出し、この知見に基
づき本発明をなすに至った。すなわち本発明は、(1)
3%(本明細書において組成を示す%は重量%を示す)水
系分散液のB型粘度計で測定した見掛け粘度が3 〜10cP
であり、膨潤度が20ml/2g以上であり、陽イオン交換容
量が50〜130 ミリ当量/100gであり、かつ、光路長10mm
のセルで測定した1%分散液の可視光透過率が60% 以上で
あることを特徴とする合成層状ケイ酸塩、(2)層状ケ
イ酸塩がスメクタイトであることを特徴とする(1)項
記載の合成層状ケイ酸塩、及び(3)層状ケイ酸塩がマ
グネシウム塩及び/又はアルミニウム塩と水ガラスとを
水熱反応させて水熱反応処理物を得、これを濾過、洗浄
して未反応又は遊離の塩類を除去後、乾燥して得られた
ものであることを特徴とする(1)項記載の合成層状ケ
イ酸塩を提供するものである。
【0004】
【発明の実施の形態】本発明において層状ケイ酸塩を得
るための水熱反応による合成方法自体は特に制限はな
く、これまでに知られているどのような方法でもよい。
例えば、本発明の合成層状ケイ酸塩は、結晶格子成分と
なる金属酸化物の共沈ゲルの調製、交換性陽イオン水溶
液を添加したスラリーの調製、水熱反応処理、濾過・水
洗の4つの工程の後に乾燥、粉砕して得られる。第1工
程の共沈ゲルは、硫酸マグネシウムや塩化マグネシウム
などのマグネシウム塩水溶液及び/又は硫酸アルミニウ
ムや塩化アルミニウムなどのアルミニウム塩水溶液とア
ンモニウム性水ガラス水溶液を所定のpHに保って沈殿
物を生成させ、これを水洗、濾過して得られる。この水
和ゲルは無定形で、かつ、このゲルの化学組成に応じ
て、最終的に生成する合成層状ケイ酸塩の組成が決まる
ので、モンモリロナイト、バイデライト、サポナイトと
いった目的の層状ケイ酸塩の構成に応じたモル比となる
ように各水溶液の仕込み量を調整する。本発明では、ス
メクタイトに類似した組成となるようにするのが好まし
く、サポナイトに類似した組成となるようにするのがさ
らに好ましい。
【0005】第2工程では、まず第1工程で得た共沈ゲ
ルに水を加え、攪拌してスラリー状とし、これに交換性
陽イオンの水溶液、例えばアルカリ金属の水酸化物、炭
酸塩、フッ化物、あるいはこれらの混合物の水溶液を加
えて十分に攪拌する。交換性陽イオンは例えばナトリウ
ムイオン、カリウムイオンなどであり、ここで加える水
溶液は例えば水酸化ナトリウム水溶液などがあげられ
る。第3工程では、上記第2工程で調製した出発ゲル組
成物スラリーをオートクレーブに仕込み、100〜35
0℃で自生圧力下攪拌しながら反応を行うことにより、
スラリーを水熱処理する。第1〜3工程については、例
えば特公昭63−6486号に記載の合成層状ケイ酸塩
の製造方法の第3工程までの方法などを採用することが
できる。
【0006】本発明では第4工程として、前記第3工程
で得られたスラリーを濾過、洗浄し、未反応又は遊離の
無機塩類を除去する。これを乾燥・粉砕すると、増粘性
の低い合成層状ケイ酸塩を得ることができる。本発明の
第4工程における洗浄は水又は有機溶媒によって行うこ
とができる。水で洗浄する場合には、洗浄液の導電率が
300μs/cm以下になるまで洗浄することが好まし
く、スラリー100mlに対し水又は温水30ml以上
を用いて3回以上洗浄するのが好ましい。有機溶媒を用
いる場合は、アルコール、ケトンなどの高極性有機溶媒
を用いることができ、スラリー100mlに対し有機溶
媒50ml以上で3回以上洗浄することが好ましい。ま
た、水で洗浄した後、有機溶媒で水を置換してから乾
燥、粉砕を行うこともできる。有機溶媒による置換を行
って乾燥すると多孔質の軟らかいケーキが得られ、軽い
解砕で粉末にすることができる。
【0007】このようにして得られる本発明の合成層状
ケイ酸塩は、増粘性の発現は殆どみられないにもかかわ
らず、従来の合成層状ケイ酸塩に劣らぬ膨潤力と陽イオ
ン交換能を有し、分散液がほとんど無色透明であるとい
う特性を有する。これらの性状は、第1工程での各成分
のモル比や第4工程の洗浄の度合いなどにより異なる
が、本発明においては、3%水系分散液をB型粘度計(60
rpm で測定)見掛け粘度が通常3 〜10cP、好ましくは4
〜7cP 、さらに好ましくは4 〜5cP であり、水中での膨
潤度が20ml/2g以上、好ましくは30ml/2g以上、陽イオ
ン交換容量が50〜130 ミリ当量/100g、好ましくは60〜
100 ミリ当量/100gであり、かつ、光路長10mmのセルで
測定した1%分散液の可視光透過率が60% 以上、好ましく
は80% 以上、より好ましくは90% 以上である。
【0008】
【発明の効果】既存の合成層状ケイ酸塩は、水系スラリ
ーの比重を高めようとして濃度を上げると、粘度も上昇
してしまい、高比重・低粘度でしかも分散安定性に優れ
たスラリーを得ることは不可能であった。本発明の合成
層状ケイ酸塩は、上記のような性質を有することによ
り、層状ケイ酸塩の増粘性以外の種々の性質の発現を期
待して、水系分散液や水系スラリーに所望の量を配合す
ることができ、しかも分散性、分散安定性に優れてい
る。したがって、例えば、水より比重を高めた分散液を
得たい場合に、従来の合成層状ケイ酸塩を用いると分散
液の比重とともに粘度も大きく上昇するが、本発明の合
成層状ケイ酸塩を水に懸濁させると、比重は高いが粘度
は水よりわずかに高いだけに抑えられた、高比重低粘度
の分散安定性に優れた分散液を得ることができる。しか
も、本発明の合成層状ケイ酸塩の分散液は可視光透過率
が高いので、透明性のよい分散系を提供でき、その利用
範囲は広い。
【0009】
【実施例】次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明する。 実施例1 35℃の温水190 リットルに硫酸マグネシウム136.6kg を
溶解し、溶液1を調製した。一方、30℃の温水36リット
ルに硫酸アルミニウム19.6kgを溶解し溶液2を、30℃の
温水170 リットルに3号ケイ酸ナトリウム132.6kg 及び
水酸化ナトリウム34.6kgを溶解し溶液3を、それぞれ調
製した。溶液1に溶液3を攪拌しながら45分間かけて徐
々に加えた。ここに、溶液2を20分間かけて徐々に加え
た。この混合溶液のpHを測定しながら、9.4 になるよ
うに20%の水酸化ナトリウム溶液を加えた。生成した原
料ゲルは、フィルタープレスで濾過、洗浄を行い、ケー
キは水800リットルとともにオートクレーブに移した。
ここに、水酸化ナトリウム1〜3kgを水10リットルに溶
解した溶液を加えてpHを10.1〜10.2に調整した後、オ
ートクレーブを密封し、温度250 ℃、自生圧力40kg/cm2
の条件で3.5 時間水熱処理を行った。水熱反応後の合成
層状ケイ酸塩スラリー900 リットルを、フィルタープレ
スで濾過し、60℃の温水300リットルで3回洗浄して、
未反応あるいは遊離の塩類を除いた後、乾燥、粉砕して
試料1を70kg得た。
【0010】実施例2 水熱処理、濾過、温水による洗浄までは、実施例1と全
く同様に処理し、その後、ケーキをメチルアルコール10
0 リットルで洗浄して水をアルコールで置換した後に乾
燥・解砕して試料2を70kg得た。アルコール置換を行っ
た後に乾燥すると、多孔質の軟らかい乾燥ケーキが得ら
れ、強力な粉砕をせずとも、軽い解砕で試料2を得るこ
とができた。
【0011】実施例3 メチルアルコールの代わりにアセトンを用いた以外は実
施例2と全く同様に処理し、試料3を70kg得た。実施例
2と同様に多孔質で軟らかい乾燥ケーキが得られ、軽い
解砕で試料3を得ることができた。
【0012】比較例1 水熱処理までは実施例1と全く同様に処理し、得られた
合成層状ケイ酸塩スラリーを、濾過も洗浄もせずに、そ
のまま乾燥、粉砕して試料4を得た。 比較例2 水熱処理までは実施例1と全く同様に処理し、得られた
合成層状ケイ酸塩スラリーを、濾過だけ行い、洗浄はせ
ずに乾燥、粉砕して試料5を得た。
【0013】実施例1〜3及び比較例1〜2で得た各試
料について、次の測定を行った。 (1)粘度 各試料の3%水分散液の25℃における見掛け粘度をB
型粘度計で60rpmで測定した。 (2)膨潤度 水中での各試料の膨潤度を測定した。 (3)陽イオン交換容量 (4)可視光透過率 各試料の1%水分散液について、光路長10mm、波長
500nmの光透過率(水を100%とした)を測定し
た。結果を表1に示す。
【0014】
【表1】
【0015】表1の結果より、本発明の合成層状ケイ酸
塩は、従来の合成層状ケイ酸塩(比較試料1及び2)に
比較して、膨潤力はわずかに劣るものの、同等の陽イオ
ン交換容量を有し、分散液の可視光透過率が高く、しか
も粘度が極めて低いことがわかる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 3%水系分散液のB型粘度計で測定した見
    掛け粘度が3 〜10cPであり、膨潤度が20ml/2g以上であ
    り、陽イオン交換容量が50〜130 ミリ当量/100gであ
    り、かつ、光路長10mmのセルで測定した1%分散液の可視
    光透過率が60%以上であることを特徴とする合成層状ケ
    イ酸塩。
  2. 【請求項2】 層状ケイ酸塩がスメクタイトであること
    を特徴とする請求項1記載の合成層状ケイ酸塩。
  3. 【請求項3】 層状ケイ酸塩がマグネシウム塩及び/又
    はアルミニウム塩と水ガラスとを水熱反応させて水熱反
    応処理物を得、これを濾過、洗浄して未反応又は遊離の
    塩類を除去後、乾燥して得られたものであることを特徴
    とする請求項1記載の合成層状ケイ酸塩。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002155208A (ja) * 2000-11-21 2002-05-28 Idemitsu Petrochem Co Ltd 熱可塑性樹脂組成物の製造方法及び熱可塑性樹脂組成物
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