JPH10182587A - 改良された尿素合成方法および装置 - Google Patents

改良された尿素合成方法および装置

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JPH10182587A
JPH10182587A JP9234364A JP23436497A JPH10182587A JP H10182587 A JPH10182587 A JP H10182587A JP 9234364 A JP9234364 A JP 9234364A JP 23436497 A JP23436497 A JP 23436497A JP H10182587 A JPH10182587 A JP H10182587A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 尿素合成圧とほぼ等しい圧力における未反応
アンモニアおよび二酸化炭素の原料二酸化炭素によるス
トリッピング工程およびストリッピング工程からの混合
ガスの凝縮工程を含む尿素合成法において、装置の地上
置きが可能な改良方法を提供する。 【解決手段】 ストリッパーからの混合ガスを吸収媒体
と冷却下に接触させて凝縮させるための縦型凝縮器を尿
素合成塔の上方に設け、この凝縮器の頂部とこの合成塔
の底部とを連通する第１のダウンパイプを設けて生成し
た凝縮液を合成塔の底部に重力で流下させ、この凝縮液
をここに供給される原料アンモニアまたは二酸化炭素の
一部とともに尿素合成に付し、合成塔の頂部に開口する
第２のダウンパイプを経て生成した尿素合成液を重力に
よりストリッパーに導入し、未反応アンモニアおよび二
酸化炭素を原料二酸化炭素の残部により上記混合ガスと
して分離して上記凝縮器の底部に導入して凝縮させる。
或いは縦型凝縮器のからの凝縮液を予熱した原料液体ア
ンモニアを駆動流体とするエジェクターにより吸引して
尿素合成塔の底部に導入して尿素合成に付する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、未反応アンモニア
および二酸化炭素を尿素合成圧とほぼ等しい圧力におい
て二酸化炭素によりストリッピングを行って分離するこ
とを含む尿素合成法において、合成塔等を地上置きする
ことが可能な、改良された尿素合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アンモニアと二酸化炭素とを尿素合成圧
力および尿素合成温度下の尿素合成域で反応させ、得ら
れた尿素合成液から未反応のアンモニウムカーバメート
をアンモニアおよび二酸化炭素の混合ガスとして分離
し、この混合ガスを吸収媒体に吸収して尿素合成域に循
環し、一方、アンモニウムカーバメートを分離した尿素
合成液から尿素溶液を得る方法は、良く知られていると
ころであり、種々の尿素合成方法に関する提案がある。
【０００３】ところで、尿素合成方法および生産規模に
よっても異なるが、尿素プラントは、合成塔、カーバメ
ートコンデンサーおよびストリッパーからなり、これら
のうち、合成塔およびカーバメートコンデンサーは、こ
れらの底部が地上から２０〜３０ｍの高さに設置される
ことがあった。地上から２０〜３０ｍの高さに設置され
る場合、鉄骨等の構造物のみで該機器を支える構造を採
用することはなく、基礎であるコンクリート等をこの高
さまで築くか、あるいは鉄骨構造物との組み合わせが用
いられていた。このような背景から、機器の設置および
補修に手間がかかること等の理由で、尿素合成塔等を地
上置きにする尿素合成プロセスが開発されるようになっ
てきた。
【０００４】地上置きを示唆するプロセスの一例とし
て、特開昭５３−１４９９３０号公報に開示される尿素
の改良合成法が挙げられる。この方法によると、アンモ
ニアと二酸化炭素を高いアンモニア／二酸化炭素モル比
（以下、Ｎ／Ｃと略記する）によって反応させ、合成生
成物を合成圧と実質上同じ圧力でストリッピング剤の存
在下に熱処理し、残留物質と、合成生成物から遊離され
る過剰の物質とを二つの別個の流れとして等圧で再循環
させることからなる、中間体アンモニウムカーバメート
を伴って尿素を合成するための等圧複再循環方法におい
て、（１）尿素合成生成物の処理を尿素合成圧と等圧で
ある二つの連続的な段階で行い、その第一段階では上記
生成物を加熱して残留アンモニウムカーバメートの実質
上全部を分解させ、かつ、その分解生成物を過剰アンモ
ニアの一部とともに排出させるようにして、そして第二
段階では過剰アンモニアの残りの部分を補足的な熱の供
給および二酸化炭素流れの注入により排出させるように
し、（２）第一段階でストリッピングされた気相を合成
に直ちに循環し、そして第二段階でストリッピングされ
た気相を凝縮および残留ガスパージ処理に付してから合
成に液体状態で再循環する。
【０００５】なお、合成圧力は、１００〜２５０ｋｇ／
ｃｍ2 、好ましくは１８０〜２２５ｋｇ／ｃｍ2 、合成
温度は、１７０℃〜２０５℃、好ましくは１８０〜２０
０℃である。
【０００６】合成部は、二つの合成管を別々に連続した
２段にするか一つの合成管中の下方に完全に上下を仕切
る仕切板が設けて２段とする。上方に位置する合成管
（以下、第１帯域と称す）と下方に位置する合成管（以
下、第２帯域と称す）における合成条件は、第１帯域の
Ｎ／Ｃより第２帯域のＮ／Ｃが常に大となるようにされ
る。第１帯域においてＮ／Ｃは４〜７、第２体域におい
てＮ／Ｃは６〜８である。一方、ストリッパーは、二つ
設けられ、液相に溶解されたアンモニアの過剰量が二つ
のストリッピング段階の第１段階で回収されて、第１帯
域に供給され、ストリッピング段階の第２段階でストリ
ッピングされた気相を凝縮および残留ガスパージ処理を
してから凝縮液を第１帯域に循環する。
【０００７】この方法の付随的効果として、上記公報の
６頁左上欄に、上下２つの部分をもつ反応器の使用によ
り、反応器を高所に設置するのに通常必要とされる大規
模で取り扱いにくい足場の設置を回避できる、と記載さ
れており、自立式であることを示唆している。
【０００８】地上置きを示唆するプロセスの別の例とし
て、ヨーロッパ特許ＥＰ−０３２９２１５Ａ１が挙げら
れる。この特許公報は、カーバメート凝縮器を高所に置
き、ストリッパーガスの一部をエジェクターを使用する
ことにより、合成部に導くプロセスを開示しており、合
成塔、ストリッパー等を地上に直に設置できることを示
唆している。
【０００９】上記２件の従来技術は、合成塔、ストリッ
パー等を地上に直に設置できることを示唆するが、カー
バメート凝縮器を高所に置くことが必要であり、また、
エジェクターを用いることが必要とされる場合もある。
【００１０】次に、特開昭６０−２０９５５５号公報に
開示される尿素の製法について説明する。上記２件の従
来技術とは異なり、この方法は、高い尿素合成率の達
成、ストリッピング処理で得られるガス混合物の凝縮熱
の回収を小さい熱交換面積で可能にするものである。こ
の方法においては、アンモニムカーバメートおよび遊離
アンモニア（過剰アンモニア）を含む尿素合成溶液を１
２５〜３５０バールの圧力の合成ゾーンで二酸化炭素お
よび過剰のアンモニアから形成し、尿素合成溶液中に存
在するアンモニウムカーバメートの少なくとも一部を合
成ゾーンの圧力以下の圧力のストリッピングゾーンで熱
の供給およびストリッピングガスとの向流接触によって
分解し、アンモニウムカーバメート分解生成物を過剰の
アンモニアの一部およびストリッピングガスとともにガ
ス混合物としてストリッピングゾーンから除去し、得ら
れたガス混合物の少なくとも一部を凝縮ゾーンで凝縮さ
せ、ストリップした尿素合成溶液を尿素溶液または固体
尿素を得るために処理して尿素を製造するに当って、凝
縮ゾーンにおいても反応条件下に達成しうる尿素の平衡
量の少なくとも３０％を形成させ、アンモニウムカーバ
メートおよび尿素を含む混合物を合成ゾーンへ供給す
る。なお、凝縮ゾーンの凝縮は、合成圧または合成圧よ
り低いストリッピング処理の圧力で実施する。また、凝
縮は浸漬凝縮器、特に、水平に配置した管熱交換器の胴
側で行う。さらに、凝縮を反応ゾーンと一体の凝縮ゾー
ンで実施することもできる。
【００１１】ところで、この公報の４ページ左上の欄に
おいて浸漬凝縮器は、水平または垂直に配置することが
できること、凝縮を水平浸漬凝縮器で実施するのが特に
よいことが記載されている。また、垂直凝縮ゾーンを適
用する場合、合成ゾーンおよび凝縮ゾーンを１つの装置
内に収容することができるので、コンパクトな構造が得
られる、との記載がある。しかしながら、垂直凝縮ゾー
ンを適用する例すなわち、合成ゾーンおよび凝縮ゾーン
を１つの装置内に収容することを示唆しているのみであ
る。
【００１２】さらに、水平配置の浸漬凝縮器を使用する
と、直接作業床に配置できるので、装置の高さが減少
し、装置費用が低下し、組立および分解が簡単である、
との記載もあるが、この記載は、装置類の地上置きを示
すものではない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、尿素合成圧
と等しい圧力における未反応アンモニアおよび二酸化炭
素の原料二酸化炭素によるストリッピング工程およびス
トリッピング工程からの混合ガスの凝縮工程を含む尿素
合成法において、装置を地上置きが可能な改良方法を提
供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明によって、下記の
尿素合成方法およびそのための装置が提供される。
【００１５】本発明の改良された尿素合成方法は、尿素
合成域においてアンモニアと二酸化炭素とを尿素合成温
度および圧力において反応させ、得られた尿素、未反応
アンモニア、未反応二酸化炭素および水からなる尿素合
成液をストリッピング域において原料二酸化炭素の少な
くとも一部と該尿素合成圧力にほぼ等しい圧力において
加熱下に接触させて該未反応アンモニアおよび該未反応
二酸化炭素をアンモニア、二酸化炭素および水の混合ガ
スとして分離し、未分離の未反応アンモニアおよび未反
応二酸化炭素を含有する尿素合成液をさらに処理して尿
素を得、一方該ストリッピング域において分離された混
合ガスを縦型凝縮域の底部に導入して吸収媒体と冷却下
に接触させ、それによって該混合ガスを凝縮させ、こう
して得られた凝縮液を尿素合成域に循環する尿素合成方
法において、下方に尿素合成域が、その上方に縦型凝縮
域が設置され、かつ、該凝縮域の頂部および該尿素合成
域の底部にそれぞれ開口を有し、該凝縮域と該尿素合成
域とを連通するための第１のダウンパイプが設置され、
該凝縮液は該凝縮域の頂部から該ダウンパイプを通って
該尿素合成域の底部に重力により流下し、流下した凝縮
液は該尿素合成域を上昇しながら尿素合成反応に付せら
れ、生成した尿素合成液を該尿素合成域の頂部に開口を
有する第２のダウンパイプを通して該ストリッピング域
の頂部に重力で流下させことを特徴とする改良された尿
素合成方法とするものである。
【００１６】また、本発明の尿素合成装置は、（ａ）縦
型の尿素合成塔、（ｂ）該尿素合成塔の上方に設置し
た、冷却器を有する縦型の凝縮器、（ｃ）該尿素合成塔
からの尿素合成液に含まれる未反応アンモニアおよび未
反応二酸化炭素を原料二酸化炭素によるストリッピング
によりアンモニアと二酸化炭素と水との混合ガスとして
分離するためのストリッパー、（ｄ）該凝縮器の頂部お
よび該尿素合成塔の底部のそれぞれに開口を有し、かつ
該凝縮器と該尿素合成塔とを連通して該凝縮器の頂部か
ら凝縮液を該尿素合成塔の底部へ重力流下させるための
第１のダウンパイプ、（ｅ）該尿素合成塔の底部に原料
アンモニアまたは原料二酸化炭素を導入するための配
管、（ｆ）該尿素合成塔の頂部に開口を有し、尿素合成
液を該ストリッパーの頂部に重力により導入するための
第２のダウンパイプ、（ｇ）該凝縮器の底部に該ストリ
ッパーから該混合ガスを導入するための配管、（ｈ）該
凝縮器の底部に吸収媒体または吸収媒体と原料アンモニ
アとを導入するための配管、（ｉ）該凝縮器の頂部に接
続されたイナートガスを排出するための配管、（ｊ）該
ストリッパーの底部に接続された、原料二酸化炭素の少
なくとも一部を導入するための配管、および（ｋ）該ス
トリッパーの底部から、未分離の未反応アンモニアおよ
び未反応二酸化炭素を含有する尿素水溶液をさらに処理
するために排出するための配管からなるものである。
【００１７】さらに、本発明の改良されたいま一つの尿
素合成方法は、尿素合成域においてアンモニアと二酸化
炭素とを尿素合成温度および圧力において反応させ、得
られた尿素、未反応アンモニア、未反応二酸化炭素およ
び水からなる尿素合成液をストリッピング域において原
料二酸化炭素の少なくとも一部と該尿素合成圧力とにほ
ぼ等しい圧力において加熱下に接触させて未反応アンモ
ニアおよび未反応二酸化炭素をアンモニア、二酸化炭素
および水の混合ガスとして分離し、未分離の未反応アン
モニアおよび未反応二酸化炭素を含有する尿素合成液を
さらに処理して尿素を得、一方該ストリッピング域にお
いて分離された混合ガスを縦型凝縮域の底部に導入して
吸収媒体と冷却下に接触させ、それによって該混合ガス
を凝縮させ、こうして得られた凝縮液を尿素合成域に循
環する尿素合成方法において、原料液体アンモニアを１
５０〜３００バールの圧力において予熱してエジェクタ
ーに供給し、該液体アンモニアをエジェクターの吐出圧
力と吸い込み圧力との差圧が２〜１０バールとなるよう
にエジェクターを通して膨張させ、それによって該縦型
凝縮器の頂部からの凝縮液を吸引し、該エジェクターか
らの該液体アンモニアと該凝縮液の混合物を該尿素合成
域の底部に導入し、導入された該混合物は該尿素合成域
を上昇しながら尿素合成に付せられ、生成した尿素合成
液を該尿素合成域の頂部から該ストリッピング域の頂部
へ供給することを特徴とするものである。
【００１８】また、本発明による尿素合成装置は、
（ａ）地上に設置された縦型の尿素合成塔、（ｂ）地上
に設置された、冷却器を有する縦型凝縮器、（ｃ）該尿
素合成塔からの尿素合成液に含まれる未反応アンモニア
および未反応二酸化炭素を原料二酸化炭素によるストリ
ッピングによりアンモニアと二酸化炭素と水との混合ガ
スとして分離するためのストリッパー、（ｄ）原料液体
アンモニアを予熱するための熱交換器、（ｅ）予熱され
た原料液体アンモニアを駆動流体とし、該凝縮器からの
凝縮液を被駆動流体とするエジェクター、（ｆ）該凝縮
器の頂部に開口し、該凝縮液をエジェクターに供給する
ためのダウンパイプ、（ｇ）該原料液体アンモニアを熱
交換器を通してエジェクターに供給するための配管、
（ｈ）エジェクターからの原料液体アンモニアと凝縮液
との混合物を該尿素合成管の底部に供給するための配
管、（ｉ）該尿素合成塔から尿素合成液を該ストリッパ
ーに供給するための配管、（ｊ）原料二酸化炭素を該ス
トリッパーおよび所望により該尿素合成塔に供給するた
めの配管、（ｋ）該ストリッパーで分離された混合ガス
を該凝縮器底部に供給するための配管、（ｌ）該ストリ
ッパーの底部から未分離の未反応アンモニアおよび未反
応二酸化炭素を含有する尿素水溶液を、さらに処理する
ために排出するための配管、および（ｍ）該凝縮器の底
部に吸収媒体を供給するための配管からなるものであ
る。
【００１９】また、本発明によるいま一つの尿素合成装
置は、（ａ）縦型の尿素合成塔、（ｂ）該尿素合成塔の
上方に設置した、冷却器を有する縦型の凝縮器、（ｃ）
該尿素合成塔からの尿素合成液に含まれる未反応アンモ
ニアおよび未反応二酸化炭素を原料二酸化炭素によるス
トリッピングによりアンモニアと二酸化炭素と水との混
合ガスとして分離するためのストリッパー、（ｄ）原料
液体アンモニアを予熱するための熱交換器、（ｅ）予熱
された原料液体アンモニアを駆動流体とするエジェクタ
ー、（ｆ）該凝縮器の頂部に開口を有し、該凝縮器の頂
部から凝縮液をエジュクターの吸い込み側に供給するた
めの第１のダウンパイプ、（ｇ）エジェクターの吐出側
から該尿素合成液の底部に原料液体アンモニアと該凝縮
液とを導入するための配管、（ｈ）該尿素合成塔の頂部
に開口を有し、尿素合成液を該ストリッパーの頂部に導
入するための第２のダウンパイプ、（ｉ）該凝縮器の底
部に該ストリッパーからの該混合ガスを導入するための
配管、（ｊ）該凝縮域の底部に吸収媒体または吸収媒体
と原料アンモニアを導入するための配管、（ｋ）該凝縮
器の頂部に接続されたイナートガスを排出するための配
管、（ｌ）該ストリッパーの底部に接続された、原料二
酸化炭素の少なくとも一部を導入するための配管、およ
び（ｍ）該ストリッパーの底部から、未分離の未反応ア
ンモニアおよび未反応二酸化炭素を含有する尿素水溶液
をさらに処理するために排出するための配管からなるも
のである。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明において、二酸化炭素基準
での尿素合成率とは、全二酸化炭素モル量のうち尿素に
転化した二酸化炭素モル量のパーセンテージである。以
下単に尿素合成率という。またイナートガスとは、尿素
合成塔、ストリッパー、凝縮器等の腐食を防止するため
に導入された空気と、原料二酸化炭素中に元々含まれて
いる不純物との総称である。
【００２１】縦型の凝縮器とは、胴側にアンモニウムカ
ーバメート液および合成液を流す型の熱交換器、例えば
シェル・アンド・チューブ型熱交換器であり、縦に設置
されるものをいう。
【００２２】図１および２は、本発明の実施形態を示す
フローシートであり、凝縮器、尿素合成塔、ストリッパ
ー等の各設置位置（地上からの高さ）を示している。各
機器については、後に詳述するが、これらの実施態様に
おいて各機器が地上置きできる理由について以下に説明
する。
【００２３】尿素合成塔ＡからストリッパーＣへ液を重
力のみで落下させるためにはヘッド差がなければ、液は
流れない。従来、合成塔の底部からストリッパー頂部に
液を流す場合、合成塔の位置、とりわけ、合成塔の底部
およびストリッパーの頂部、とりわけ、ストリッパーへ
の供給部の位置の差が上記ヘッド差となっていた。通
常、尿素生産量１０００ｔ／ｄ〜１７００ｔ／ｄのプロ
セスでは上記ヘッド差としては１０ｍ〜１５ｍが採用さ
れていた。なお、生産量の規模が異なってもヘッド差が
大きく異なることはない。
【００２４】上記ヘッド差を得るため、まず、凝縮器Ｂ
と合成塔Ａとを一体化させて、両者に直結する第１のダ
ウンパイプ３を有する一体型の縦型凝縮合成反応装置と
した。また、合成塔では内部仕切板（合成塔のライニン
グ材と同材質、例えば、３１６ＬＳＳ改良型からな
る。）３０近傍の下方に設けた第２のダウンパイプ４０
は、合成部においてストリッパーＣの頂部に設けられた
供給口より下方の位置まで浸され、その位置からストリ
ッパーの頂部に設けられた供給口に連結する構造として
いる。この構造を採ることにより、上記第２のダウンパ
イプがシールの役目をなし１０ｍ〜１５ｍのヘッド差を
確保できるため、地上置きが可能となった。
【００２５】この縦型凝縮合成反応装置において、内部
仕切り板の位置は、尿素の生産量によっても多少異なる
が、地上から１０ｍ〜３０ｍが選択される。例えば、生
産量１７００ｔ／ｄのプラントでは地上から約２７ｍに
設置される。
【００２６】本発明においては縦型凝縮器が用いられる
が、この理由は以下のとおりである。二酸化炭素ストリ
ッピングを用いる尿素合成プロセスにおいて、凝縮器に
供給されるものは、吸収媒体としてのアンモニムカーバ
メート溶液およびストリッパーから流入するストリッピ
ングガスである二酸化炭素、過剰のアンモニア、アンモ
ニウムカーバメートが分解して生成する二酸化炭素、ア
ンモニア、水およびイナートガスからなる混合ガスであ
る。凝縮器においては、その運転温度、運転圧力等の条
件にもよるが、上記アンモニウムカーバメート溶液およ
び凝縮器において凝縮した液が、凝縮器に供給される上
記混合ガスを吸収することでＮ／Ｃを上げることでしか
高い尿素合成率（二酸化炭素基準）で尿素を生成するこ
とはない。また、滞留時間を長くとることが、尿素を合
成するために必要となる。
【００２７】このような観点から、胴側に上記液を流さ
れる縦型凝縮器は、設置面積が小さいことに加え、ガス
吸収に必要な液深を確保できること、縦型凝縮器の胴側
ではその底部から上記混合ガスが供給され上昇流の気液
並流となるため、邪魔板等を設置すること、により該気
液の接触時間を長くとることができる。したがって、よ
り多くの尿素が生成するように滞留時間を長くとること
ができることになる。
【００２８】さらに、凝縮器の頂部でイナートガスを分
離することにより、後述する合成塔Ａでのガスの占める
割合が大幅に減少し、本来、液相反応である尿素合成反
応が進行し易くなる。また、凝縮器で防食空気と上記ア
ンモニウムカーバメート溶液および凝縮器において凝縮
した液が充分混合されるため、イナートガスを分離して
も合成塔での防食に必要な溶存酸素が該液中に存在し、
合成塔の腐食が防止できる。
【００２９】ダウンパイプについて記載する。凝縮器Ｂ
で尿素合成率２０％〜６０％の尿素、未反応アンモニ
ア、未反応二酸化炭素等を含む合成液は、オーバーフロ
ーして第１のダウンパイプ３を通り重力によって流下
し、合成塔Ａに導入される。
【００３０】また、第１のダウンパイプを合成塔の下部
の充分に深いところまで到達させることにより液シール
を形成し、液およびガスの逆流を防止する。第１のダウ
ンパイプの材質は、尿素合成塔のライニングと同材質、
通常３１６ＬＳＳ改良型が選択される。
【００３１】なお、このダウンパイプは機器の外部を通
る配管でもよい。この場合、高圧のステンレス配管を用
いることで充分である。
【００３２】合成塔Ａ中には、液シール効果を持たせる
ため、仕切り板３０近傍の下方に開口を有する第２のダ
ウンパイプが４０設置される。この第２のダウンパイプ
を経てストリッパーへ重力で尿素合成液が流れる。
【００３３】なお、合成塔では、１８０℃〜２００℃に
なるように原料アンモニアまたは原料二酸化炭素を供給
することができる。合成塔に上記原料が供給されると、
凝縮器から合成塔に流下してきた液と、合成塔を上昇す
る気液混相流体との間に密度差（以下、ドラフト力と称
す）が生ずる。このドラフト力について、図１におい
て、原料アンモニアライン１を経て合成塔に供給する場
合を例にとって説明する。原料液体アンモニアは熱交換
器Ｄにて予熱され合成塔に供給される。このとき、合成
塔においては、前記凝縮器でのＮ／Ｃ（２．５〜４．
５）より高いＮ／Ｃ（３．５〜４．５）に保たれ、合成
塔での液密度は概ね８７０ｋｇ／ｍ3 である。凝縮器で
の液の密度は概ね１０００ｋｇ／ｍ3 であり、この密度
の差がドラフト力となる。このドラフト力により、重力
による流動をさらに促進し、凝縮器とストリッパーの高
低差を小さくすることができる。
【００３４】図１および２の実施態様において、後に詳
述する凝縮器と合成塔との容積比は、概ね３：７〜５：
５に選択される。尿素の生産量にもよるが、凝縮器の容
積が合成塔と凝縮器の容積の和の３０％未満であると、
凝縮器での滞留時間が不充分である場合があり、５０％
を越えると合成塔での滞留時間が不充分である場合があ
る。
【００３５】図１および２の実施態様における凝縮器、
尿素合成塔およびストリッパーの相対的位置関係を一般
的に示すと、凝縮器頂部の地上高を１００とした場合
に、凝縮器底部の地上高は５０〜８０、ストリッパー頂
部の地上高は２０〜５０、尿素合成塔底部の地上高は５
〜３０、ストリッパー底部の地上高は３〜１０、凝縮器
底部とストリッパー頂部との高さの差は１０〜６０とさ
れる。このような相対的位置関係をとることによって、
凝縮器で生成する凝縮液の尿素合成塔への導入、尿素合
成塔Ａから尿素合成液のストリッパーＣへの導入および
ストリッパーＣから混合ガスの凝縮器Ｂへの導入が重力
によって円滑に行われ、エジェクターの使用、尿素合成
塔を高所に放置する等の必要がない。
【００３６】なお、後述の実施例１と参考例１に示すよ
うに、同一尿素合成条件（同一尿素生産量）で、合成塔
のみで反応させる従来の方法の合成塔容積を１とする
と、本発明の凝縮器と合成塔との容積の和は１未満であ
り、総容積として減少している。
【００３７】以上のように、図１および２の実施態様で
は合成塔と凝縮器が一体化され、凝縮器も尿素合成機能
を有するため、合成塔でのみ尿素を合成していた従来法
に比較して明らかにプロセスとして単純化され、同時に
装置も小型化される。
【００３８】図１および２を参照して、ヘッド差のみで
液、ガスを凝縮器Ｂ、合成塔Ａ、ストリッパーＣに循環
する場合の本発明を詳細に説明する。これらの図面およ
び後記の図３および４において、用いる符号は共通であ
る。
【００３９】図１および２において尿素合成塔Ａの上
に、凝縮器Ｂが設置され、これらは仕切板３０で仕切ら
れ、第１のダウンパイプ３は、凝縮器Ｂの頂部から合成
塔Ａの底部へ練通するよう設置されている。また、合成
塔Ａ中には、液シール効果をもたせるため、仕切板３０
の下方の近傍に開口を有する独立した第２のダウンパイ
プ４０が設置されている。
【００４０】なお、図１および２には凝縮器Ｂと尿素合
成塔Ａとが両者の間を仕切る隔壁を介して一体となった
装置が示されているが、尿素合成塔の上方に別個に凝縮
器を設置してもよく、あるいはこれら別個に設けられた
凝縮器と尿素合成塔を、例えば円筒体（耐圧を要求され
ない）で連結して一体化することもできる。
【００４１】図１のプロセスについて説明するとこの図
に記載されていない工程において未反応アンモニア、二
酸化炭素をアンモニウムカーバメート水溶液として回収
した回収液の一部はライン７からライン８、ライン１１
を通り凝縮器Ｂに供給され、一方、残部はライン９を通
りスクラバーＦに供給される。縦型凝縮器Ｂに供給され
た回収液は後述のストリッパーＣからライン５を通り凝
縮器Ｂに供給された二酸化炭素、アンモニア、イナート
ガス等の混合ガスと接触・混合され、二酸化炭素および
アンモニアを吸収する。
【００４２】凝縮器Ｂにおいて、運転圧力は、後述の合
成塔の運転圧力と同一圧力であり、Ｎ／Ｃは２．５〜
４．５、Ｈ／Ｃは０．０〜１．０、滞留時間は１０分〜
３０分である。運転温度は、１７０℃〜１９０℃に調整
され、以上の条件で尿素合成率２０％〜６０％を達成す
ることができる。
【００４３】Ｎ／Ｃが２．５未満であると、アンモニウ
ムカーバメート溶液の二酸化炭素分圧の上昇による凝縮
率の低下およびアンモニウムカーバメート固結温度の上
昇のため、また、Ｎ／Ｃが４．５を越えると、アンモニ
ア蒸気圧の上昇により凝縮率が低下するので、いずれも
避けるのが好ましい。Ｈ／Ｃが１．０を越えると、尿素
の平衡合成率が低下するので、避けるのが好ましい。滞
留時間が１０分未満であると、尿素合成率の低下による
蒸気圧の上昇と凝縮率の低下のため、また、３０分を越
えても時間をかける割には尿素合成率の顕著な向上が望
めないので、いたずらに、凝縮器の容積が大きくなりす
ぎるため、いずれも避けるのが好ましい。運転温度が、
１７０℃未満であると、尿素合成率が低下するため、ま
た、１９０℃を越えると、蒸気圧の上昇に伴う凝縮率の
低下および機器材料の腐食を招くため、いずれも避ける
のが好ましい。
【００４４】なお、スクラバーＦに供給された上記回収
液は、ライン６を経てスクラバーＦに導入される少量の
アンモニア、二酸化炭素等を含むイナートガス中のアン
モニア、二酸化炭素を吸収し、再びスクラバーＦに循環
される。アンモニア、二酸化炭素を吸収して増量した分
に相当する回収液はライン１０を経てエジェクターＥで
昇圧されライン１１を経て凝縮器Ｂに導入される。一
方、イナートガスは、スクラバーＦの塔頂から大気に放
出される。
【００４５】この図ではエジェクターＥを使用する例を
示したが、本発明は、言うまでもなくこれに限られるも
のではない。このエジェクターＥを使用する場合、該回
収液は、スクラバーＦとエジェクターＥに半分ずつ分配
され、一方はスクラバーＦの充填層においてイナートガ
スの洗浄に、他方はスクラバーＦの出口のエジェクター
Ｅによる昇圧に用いられる。なお、スクラバーＦを凝集
器Ｂより上の位置に設置すれば、上記エジェクターＥは
不要となることは言うまでもないことである。
【００４６】一方、原料二酸化炭素の一部はライン２を
通りストリッパーＣに供給される。なお、この図には記
載されていないが、防食用の空気もストリッパーＣに供
給される。ストリッパーＣには、合成塔Ａ中の第２のダ
ウンパイプ４０から尿素、アンモニウムカーバメート、
アンモニア等からなる合成液が供給され、加熱下に二酸
化炭素でストリッピングされる。運転条件は、通常、圧
力１４０バール〜２００バール、温度１６０℃〜２００
℃である。原料二酸化炭素の残部は、この図には記載さ
れていないが、例えば、低圧分解塔に供給される。尿素
と未反応のアンモニアおよび二酸化炭素を含む液はスト
リッパーの底部から抜き出され、ライン１２を経て低圧
分解工程に送られる。
【００４７】原料液体アンモニアは例えば７０℃〜９０
℃に予熱され、ライン１から導入され、スクラバーＦ、
熱交換器Ｄを通ってさらに予熱され、合成塔Ａの下部に
供給される。合成塔Ａでは、この液体アンモニアは、凝
縮器Ｂから第１のダウンパイプ３を通り重力流下した合
成液と合流する。合流した液は、合成塔の塔頂へと移動
し、合成塔中に設けられた第２のダウンパイプ４０から
ライン４を通りストリッパーＣへ供給される。
【００４８】合成塔の運転圧力は、通常のプロセスのよ
うに１３０バール〜２５０バールが選択される。Ｎ／Ｃ
は３．５〜５．０、Ｈ／Ｃは１．０以下、滞留時間は１
０分〜４０分が選択される。運転温度は１８０℃〜２０
０℃に調整され、以上の条件下で６０％〜７５％の尿素
合成率を達成する。
【００４９】Ｎ／Ｃは３．５未満であると、平衡合成率
が低いため、また、５．０を越えるとアンモニアのガス
化を招き蒸気圧が上がるため、避けるのが好ましい。Ｈ
／Ｃが１．０を越えると合成率の低下をきたすため、避
けるのが好ましい。滞留時間は、１０分未満であると、
平衡合成率近傍に達するのに不充分であり、また、４０
分を越えても既に充分平衡合成率近傍に達しているた
め、避けるのが好ましい。
【００５０】図２のプロセスについて説明すると、図１
に示したプロセスを以下のように代えたものである。す
なわち、図１においては原料液体アンモニアを合成塔
に、原料二酸化炭素をストリッパーを経て凝縮器にそれ
ぞれ供給しているが、図２のプロセス例では原料液体ア
ンモニアを凝縮器に供給し、原料二酸化炭素の一部をス
トリッパーを通り凝縮部に、そして残りを合成部に供給
している点で相違している。これらの図において基本的
に大きく異なる点は、凝縮器および合成塔での運転条
件、とりわけ、Ｎ／Ｃが異なることである。
【００５１】図２のプロセスでは、凝縮器での運転条件
は、Ｎ／Ｃが３．０〜４．５、Ｈ／Ｃが１．０以下、温
度が１６０℃〜１８０℃、圧力が合成塔と同一であり、
合成塔での運転条件としては、Ｎ／Ｃが、３．０〜４．
０、Ｈ／Ｃが、１．０以下、温度が、１８０℃〜２００
℃、圧力が１３０バール〜２５０バールである。
【００５２】次に、本発明の別の実施態様である凝縮液
を合成塔へ導入するためにエジェクターを使用するプロ
セスを図３および４を参照して詳細に説明する。図３の
プロセスにおいて、原料液体アンモニアは、ライン１か
ら１５０〜３００バールの圧力で熱交換器Ｄに入り、こ
こで、１００〜２００℃に予熱されて駆動流体としてエ
ジェクターＧに入る。エジェクターの吐出圧力と吸い込
み圧力との差圧が２〜１０バールとなるよう原料液体ア
ンモニアはエジェクターを通って膨張され、これによっ
て縦型凝縮器Ｂのダウンパイプ３を通ってエジェクター
の吸い込み側に供給される凝縮液が吸引されて昇圧さ
れ、駆動流体である原料液体アンモニアとの混合物とし
て尿素合成塔Ａの底部に導入される。原料二酸化炭素の
うち、未反応アンモニアおよび二酸化炭素のストリッピ
ングに必要とされる量はライン２および２ｂを経てスト
リッパーＣの底部に供給され、残りの量はライン２ａを
経て尿素合成塔Ａの底部に供給されるか、または図示さ
れない低圧分解工程に供給される。
【００５３】エジェクターＧからの原料液体アンモニア
と、凝縮液の混合物と、所望ならばライン２ａから供給
される二酸化炭素は尿素合成塔Ａを上昇しながら反応
し、６０〜７５％の全尿素合成率が達成される。尿素合
成塔Ａの圧力は１３０〜２５０バール、Ｎ／Ｃは３．５
〜５．０、Ｈ／Ｃは１．０以下、滞留時間は１０〜４０
分、温度は１８０〜２００℃とするのが好ましい。
【００５４】Ｎ／Ｃが３．５未満では平衡合成率が低い
ため、また５．０を越えるとアンモニアのガス化を招き
蒸気圧が上昇するため、これらのＮ／Ｃは避けるのが好
ましい。滞留時間が１０分未満では平衡合成率の近傍に
到達するのに不充分であり、また４０分を越えても既に
平衡合成率の近傍に達しているので、それ以上の合成率
の上昇が期待できないので、これらの滞留時間は避ける
のが好ましい。
【００５５】尿素合成塔Ａで生成した尿素、未反応アン
モニア、未反応二酸化炭素および水からなる尿素合成液
は合成塔の頂部から抜き出され、ライン４を経て合成塔
の圧力と実質的に等しいか、やや低い圧力のストリッパ
ーＣの頂部に供給される。この尿素合成液はストリッパ
ーＣを流下しながらライン２ｂを経てストリッパーＣの
底部に供給される原料二酸化炭素と加熱下に接触せしめ
られて未反応アンモニアおよび二酸化炭素がアンモニ
ア、二酸化炭素、イナートガスおよび水の混合ガスとし
て分離される。この混合ガスはストリッパーＣの頂部か
らライン５を経て凝縮器Ｂの底部に導入される。ストリ
ッパーＣには装置防食用の空気も導入される。
【００５６】ストリッパーの運転条件は、圧力は１３０
〜２５０バール、特に１４０〜２００バール、温度１６
０〜２００℃とされる。ストリッパーＣに供給される原
料二酸化炭素と尿素合成塔Ａまたは低圧分解工程に供給
される二酸化炭素の量は、ストリッパーＣで分離すべき
未反応アンモニアおよび二酸化炭素の量等の諸条件を勘
案して適宜に決定される。
【００５７】ストリッパーＣの底部からは、未分離の未
反応アンモニアおよび未反応二酸化炭素を含む尿素水溶
液がライン１２を経て抜き出され、低圧分解工程に送ら
れて処理され尿素が得られる。
【００５８】凝縮器Ｂの頂部にはスクラバーＦが一体化
されている。もちろんスクラバーＦは凝縮器Ｂとは別個
に設けることができる。スクラバーＦの頂部にはライン
７を経て低圧回収工程（図示されない）からの回収液が
吸収媒体として供給される。この吸収媒体は凝縮器Ｂか
らのイナートガスと接触して同伴するアンモニアおよび
二酸化炭素を吸収して除去する。イナートガスはライン
１５を経て放出される。
【００５９】一方、スクラバーＦからの吸収液（アンモ
ニアおよび二酸化炭素を吸収した吸収媒体）はスクラバ
ーＦの底部に設けられた受器１６に流下し、ダウンパイ
プ１１を経て凝縮器Ｂの底部にストリッパーからの混合
ガスの吸収媒体として流下する。流下した吸収媒体は、
１３および１４で示される冷却器による冷却下に上記混
合ガスと接触してこれを凝縮する。生成した凝縮液は凝
縮器内を上昇し、頂部に開口を有するダウンパイプ３を
経てエジェクターＧの吸い込み側に供給され、前記のと
おり原料液体アンモニアとともに合成塔Ａの底部に供給
される。
【００６０】凝縮器Ｂの運転圧力は、ストリッパーＣの
それとほぼ同じであって１４０〜２５０バールから選ば
れ、温度は１３０〜２５０℃、特に１７０〜１９０℃に
調整される。また、凝縮器ＢにおけるＮ／Ｃは２．５〜
３．５、Ｈ／Ｃは１．０以下、滞留時間は１０〜３０分
とされ、以上の条件で２０〜６０％の尿素合成率を達成
することができる。
【００６１】凝縮器Ｂにおいて、Ｎ／Ｃが２．５未満で
は凝縮液の二酸化炭素分圧が上昇し、凝縮率が低下し、
かつ、凝縮液の固結温度が上昇し、またＮ／Ｃが３．５
を越えるとアンモニア蒸気圧の上昇して凝縮率が低下す
るので、これらのＮ／Ｃはいずれも避けるのが好まし
い。Ｈ／Ｃが１．０を越えると尿素の平衡合成率が低下
するので、これらのＨ／Ｃは避けるのが好ましい。滞留
時間が１０分未満では、凝縮器における尿素合成率が低
いので蒸気圧が上昇して凝縮率が低下し、また、３０分
を越えても時間を延長した割には凝縮器における尿素合
成率の顕著な上昇が望めず、凝縮器の容積が増大するの
みなので、これらの条件はいずれも避けるのが好まし
い。運転温度が１７０℃未満では尿素合成率が低下し、
また１９０℃を越えると蒸気圧の上昇に伴う凝縮率の低
下および装置の腐食が増大、するので、いずれも避ける
のが好ましい。
【００６２】図３に示したプロセスによれば、合成塔
Ａ、凝縮器ＢおよびストリッパーＣをすべて地上置きす
ることが可能である。凝縮器ＢおよびストリッパーＣの
圧力を合成管の圧力よりやや低く選択し、かつストリッ
パーから凝縮器へ混合ガスが流れる程度にストリッパー
と凝縮器との間に圧差を設けても、凝縮器からより高圧
の合成塔への凝縮液の導入がエジェクターによって可能
となるからである。
【００６３】次に図４に示したプロセスについて説明す
る。このプロセスでは、図１および２のプロセスにおけ
るように、縦型凝縮器Ｂを尿素合成塔Ａの上方に、両者
が一体化されるように設けた装置を用いる。本来、この
ような装置を用いると、装置を地上置きしても重力によ
り尿素合成塔Ａ、ストリッパーＣおよび凝縮器間を液お
よびガスを循環できるのであるが、凝縮器からの凝縮液
を、原料液体アンモニアで駆動するエジェクターＧによ
り吸引、昇圧して合成塔Ａに送ることにより、合成塔
Ａ、ストリッパーＣおよび凝縮器Ｂの圧力配合をより自
由に決定することができる。
【００６４】図４において、図示されていない工程にお
いて未反応アンモニア、二酸化炭素をアンモニウムカー
バメート水溶液として回収した回収液の一部はライン７
からライン８、ライン１１を通り縦型凝縮器Ｂに吸収媒
体として供給され、一方、残部はライン９を通りスクラ
バーＦに供給される。
【００６５】縦型凝縮器Ｂに供給された上記回収液は後
述のストリッパーＣからライン５を通り凝縮器Ｂに供給
された二酸化炭素、アンモニア、イナートガスおよび水
の混合ガスと接触せしめられ、二酸化炭素およびアンモ
ニアを吸収する。
【００６６】凝縮器の運転圧力は、後述の合成塔の運転
圧力と実質的に同一か、やや低い圧力で１３０〜２５０
バールから選択される。Ｎ／Ｃは２．５〜３．５、Ｈ／
Ｃは１．０以下、滞留時間は１０〜３０分から選択され
る。運転温度は１３０〜２５０℃、特に１７０〜１９０
℃に調整され、以上の条件で凝縮器Ｂにおいて尿素合成
率２０〜６０％を達成することができる。
【００６７】凝縮器ＢにおいてＮ／Ｃが２．５未満であ
ると、アンモニウムカーバメート溶液の二酸化炭素分圧
の上昇による凝縮率の低下およびアンモニウムカーバメ
ート固結温度の上昇のため、また、Ｎ／Ｃが３．５を越
えると、アンモニア蒸気圧の上昇による凝縮率の低下の
ため、いずれのＮ／Ｃも避けるのが好ましい。Ｈ／Ｃが
１．０を越えると、尿素の平衡合成率低下のため、１．
０以上のＨ／Ｃは避けるのが好ましい。滞留時間が１０
分未満であると、低尿素合成率による蒸気圧上昇と凝縮
率低下のため、また、３０分を越えても時間をかける割
には尿素合成率の顕著な向上が望めず、凝縮器の容積が
大きくなりすぎるため、いずれの条件も避けるのが好ま
しい。運転温度が１７０℃未満であると、尿素合成率が
低下するため、また、１９０℃を越えると、蒸気圧の上
昇に伴う凝縮率低下および機器材料の腐食を招くため、
これらの条件は避けるのが好ましい。
【００６８】なお、スクラバーＦに供給された回収液
は、ライン６を経てスクラバーＦに導入される少量のア
ンモニア、二酸化炭素等を含むイナートガス中のアンモ
ニア、二酸化炭素を吸収し、図示されないが、再びスク
ラバーＦに循環される。一方、イナートガスは、スクラ
バーＦの塔頂からライン１５を経て大気に放出される。
【００６９】図４ではエジェクターＥを使用する例を示
したが、本発明は、言うまでもなくこれに限られるもの
ではない。このエジェクターＥを使用する場合、上記回
収液は、スクラバーＦとエジェクターＥに半分ずつ分配
され、一部はスクラバーＦの充填層においてイナートガ
スの洗浄に用いられ、残部はスクラバーＦの出口のエジ
ェクターＥによる昇圧に用いる。なお、スクラバーＦを
凝縮器Ｂより上の位置に設置すれば、上記エジェクター
Ｅは不要となることは言うまでもないことである。
【００７０】原料二酸化炭素の一部はライン２を通りス
トリッパーＣに供給される。なお、この図には記載され
ていないが、防食用の空気もストリッパーＣに供給され
る。ストリッパーＣには、合成塔Ａ中の第２のダウンパ
イプ４０およびライン４から尿素、アンモニウムカーバ
メート、アンモニア等からなる合成液が供給され、加熱
下に二酸化炭素でストリッピングされる。ストリッパー
Ｃの運転条件は、通常、圧力が合成塔Ａと実質的に同一
か、やや低い圧力であって、１４０〜２００バールから
選ばれ、温度が１６０〜２００℃から選ばれる。原料二
酸化炭素の残部は、この図には記載されていないが、例
えば、低圧分解塔に供給される。尿素と未反応のアンモ
ニアおよび二酸化炭素を含む液はストリッパーの底部か
ら抜き出され、ライン１２を経て低圧分解工程に送られ
て処理され、尿素が得られる。
【００７１】原料液体アンモニアは例えば７０〜９０℃
に予熱され、ライン１から導入されスクラバーＦの冷却
器を通り、さらに１５０〜３００バールにおいて熱交換
器Ｄを通って１００〜２００℃に予熱され、エジェクタ
ーＧに駆動流体として供給される。一方、凝縮器Ｂの頂
部から第１のダウンパイプ３を通り重力で流下した凝縮
液はエジェクターＧの吸い込み側に供給され、昇圧され
て駆動流体である原料液体アンモニアとともに合成塔Ａ
の底部に供給され尿素合成に付される。合成塔Ａの頂部
から、前記のとおり第２のダウンパイプ４０およびライ
ン４を経て尿素合成液がストリッパーＣの頂部に供給さ
れる。
【００７２】合成塔Ａの運転圧力は、通常のプロセスの
ように１３０〜２５０バールが選択される。また、Ｎ／
Ｃは３．５〜５．０、Ｈ／Ｃは１．０以下、滞留時間は
１０〜４０分の範囲から選択される。運転温度は１８０
〜２００℃に調整され、以上の条件下で６０〜７５％の
全尿素合成率が達成される。
【００７３】合成塔Ａにおいて、Ｎ／Ｃが３．５未満で
あると、平衡合成率が低いため、また、５．０を越える
とアンモニアのガス化を招き蒸気圧が上がるため、これ
らの条件は避けるのが好ましい。尿素合成率の低下をき
たすため、１．０を超えるＨ／Ｃは避けるのが好まし
い。滞留時間は、１０分未満であると、平衡合成率近傍
に達するのに不充分であり、また、４０分を越えても既
に充分平衡合成率近傍に達しているため、これらの条件
は避けるのが好ましい。
【００７４】なお、合成温度を１８０〜２００℃になる
ように、ストリッパーに供給する原料二酸化炭素の残り
の部分の全部または一部を合成塔Ａに供給することがで
きる。
【００７５】図４に示したプロセスにおいて用いられ
る、尿素合成塔と凝縮器とが一体となった装置は、エジ
ェクターが設けられている以外は、図１において用いら
れたものと同様である。
【００７６】
【実施例】さらに本発明を詳細に実施例を用いて説明す
る。なお、本発明は、以下に記載の実施例のみに制限さ
れることがないのは、言うまでもないことである。
【００７７】実施例１ 図１に示す日産１４００トンの地上置きの装置を用いる
改良された尿素合成プロセスで尿素合成を実施した。
【００７８】ライン１から原料アンモニア７９１ｔ／ｄ
が、またライン２から原料二酸化炭素１０２５ｔ／ｄが
供給される。熱交換器Ｄにおいてスチーム凝縮水で１７
５℃に加熱された原料アンモニアは、ライン１から合成
塔Ａの底部に、原料二酸化炭素９６９ｔ／ｄと防食用空
気約１７ｔ／ｄがライン２からストリッパＣの底部に、
また残りの原料二酸化炭素は、この図に記載されていな
い低圧分解塔に供給された。一方、ライン７からの吸収
媒体としての回収液１３１４ｔ／ｄは、下記組成を有
し、１０８℃、１９０バールに昇圧され、スクラバーＦ
とエジェクターＥに半分づつ分配される。
【００７９】 尿素 ０．４％ アンモニア ３４．８％ 二酸化炭素 ４０．０％ 水 ２４．４％ スクラバーＦに供給された回収液は充填層においてイナ
ートガスの洗浄に用いられ、エジェクターに供給された
回収液はスクラバー出口液（ライン１０）のエジェクタ
ーＥによる昇圧に用いた。スクラバーＦは、１７５バー
ル、１７５℃で運転された。スクラーバ出口液（ライン
１０）とエジェクター駆動用回収液（ライン８）は、エ
ジェクターＥで混合され、ライン１１から凝縮器Ｂの底
部に供給された。
【００８０】ストリッパーＣで分離されたアンモニア、
二酸化炭素および水からなる混合ガスは、ライン５を経
て凝縮器Ｂの底部に送られた。凝縮器Ｂの胴側は、前記
回収液と凝縮によって生じたアンモニウムカーバメート
で満たされており、この液により上記混合ガスが吸収さ
れる。なお、吸収熱は、ライン１３およびライン１４で
示される冷却器で除熱される。混合ガスを吸収した液
は、１５分の滞留時間後、第１のダウンパイプ３を重力
で流下して合成塔Ａに供給され、凝縮器Ｂの塔頂では、
ライン６を通りイナートガスが抜き出された。
【００８１】合成塔Ａの底部に供給された凝縮液は、ラ
イン１からの前記１７５℃に加熱された液体アンモニア
と混合され、ゆっくりと合成塔を上昇しながらさらに尿
素合成反応をがすすんだ。その際の滞留時間は２５分で
あった。なお、尿素合成塔Ａの内部には、邪魔板が設置
されガス分散を促進するとともに液の逆混合を防いでい
る。
【００８２】合成塔Ａから第２のダウンパイプ４０およ
びライン４を通りストリッパーＣに供給された合成液
は、アンモニウムカーバメートの加熱分解およびアンモ
ニア、二酸化炭素ガスとしての分離がなされる。ストリ
ッパーＣは、塔頂温度１９１℃、下部温度１７９℃、圧
力１７５バールで運転された。
【００８３】以上述べたように、気体および液が凝縮器
Ｂ、合成塔ＡならびにストリッパーＣ間で循環されて運
転された。凝縮器Ｂ、合成塔Ａ、およびストリッパーＣ
の運転条件および組成を表１に記載する。
【００８４】参考例１（図１のプロセスに対応） 従来の尿素合成プロセス（凝縮器を合成塔の上部に設置
せず凝縮器および合成塔は、それぞれ地上３０ｍおよび
２８ｍの位置に設置した。）において実施例１と運転条
件をあわせて実施した。ここで、合成塔の容積を１とし
てこれを実施例１の凝縮器と合成塔との総容積を比較し
た。結果を表１に併記する。
【００８５】実施例２ 図２に示す尿素合成プロセスを、表１に記載した凝縮器
Ｂ、合成塔ＡおよびストリッパーＣの運転条件により実
施した。
【００８６】
【表１】
【００８７】実施例３ 図３に示す日産１４００トンの地上置きの装置を用いる
改良された尿素合成プロセスで尿素合成を実施した。
【００８８】ライン１から原料アンモニア７９２ｔ／ｄ
が、またライン２から原料二酸化炭素１０２５ｔ／ｄが
供給される。ライン１から導入され熱交換器Ｄにおいて
スチーム凝縮水で１７５℃に加熱された、２５０バール
の圧力の原料液体アンモニアは、エジェクターＧを通っ
て尿素合成塔Ａの底部に、また原料二酸化炭素９６９ｔ
／ｄと防食用空気約１７ｔ／ｄ尿素は、それぞれライン
２および２ｂを経てストリッパＣの底部に、さらに残部
原料二酸化炭素は、この図に記載されていない低圧分解
塔に供給された（ライン２ａからの原料二酸化炭素の量
を０とした。）。一方、ライン７からの吸収媒体として
の回収液１３１４ｔ／ｄは、下記組成を有し、１０８℃
の温度で、１９０バールに昇圧され、スクラバーＦに供
給される。
【００８９】 尿素 ０．４％ アンモニア ３４．８％ 二酸化炭素 ４０．０％ 水 ２４．４％ スクラバーＦは、１７５バール、１７５℃で運転され
た。スクラーバ出口液は、受器１６およびダウンパイプ
１１を経て凝縮器Ｂの底部に供給された。一方、スクラ
バーＦの塔頂からライン１５を経てイナートガスが放出
された。
【００９０】ストリッパーＣで分離されたアンモニア、
二酸化炭素、水およびイナートガスからなる混合ガス
は、ライン５を経て凝縮器Ｂの底部に送られた。凝縮器
Ｂの胴側は、前記回収液と凝縮によって生じたアンモニ
ウムカーバメートで満たされており、この液により上記
混合ガスが吸収される。なお、吸収熱は、ライン１３お
よびライン１４で示される冷却器で除熱される。混合ガ
スを吸収した凝縮液は、１５分の滞留時間後、ダウンパ
イプ３を重力で流下し、エジェクターＧにて昇圧後、合
成塔Ａの底部に供給された。
【００９１】合成塔Ａの底部に供給された原料液体アン
モニアと凝縮液とは、合成塔を上昇しながら、さらに尿
素合成反応をすすめた。その際の滞留時間は２５分であ
った。なお、合成塔Ａの内部には、邪魔板が設置されガ
ス分散を促進するとともに液の逆混合を防いでいる。
【００９２】合成塔Ａの頂部からライン４を経てストリ
ッパーＣに供給された合成液は、アンモニウムカーバメ
ートの加熱分解およびアンモニア、二酸化炭素の混合ガ
スとしての分離がなされる。ストリッパーＣは、塔頂温
度１９１℃、下部温度１７９℃、頂部圧力１７７バール
で運転された。以上述べたように、気体および液が凝縮
器Ｂ、合成塔ＡならびにストリッパーＣ間で循環され運
転された。このためのドライビングフォースとして用い
られる、原料液体アンモニアを駆動流体とするエジェク
ターの吐出側と吸い込み側の差圧は約３バールであっ
た。凝縮器Ｂ、合成塔Ａ、およびストリッパーＣの運転
条件および組成を表１に記載する。
【００９３】実施例４ 図４に示す尿素合成プロセスを表２に記載した、凝縮器
Ｂ、合成塔Ａ、およびストリッパーＣの運転条件によっ
て実施した。
【００９４】実施例５ 図３に示す日産１７２５トンの地上置き装置を用い、表
２に記載した凝縮器Ｂ、合成塔ＡおよびストリッパーＣ
の運転条件により尿素合成を実施した。
【００９５】
【表２】
【００９６】
【発明の効果】本発明の改良された尿素合成方法によれ
ば、以下に記載の効果が達成される。
【００９７】（１）合成塔、凝縮器およびストリッパー
を地上に設置するプロセスが達成できたため、従来必要
としていたコンクリート、鉄骨構造物が不要である。
【００９８】（２）縦型凝縮器と合成塔を一体化した場
合、プロセスの単純化が図れる。
【００９９】（３）凝縮液の尿素合成塔への供給に原料
液体アンモニアを駆動流体とするエジェクターを用いる
ので、ストリッパーおよび凝縮器の設置位置および圧力
配分の自由度が増大する。
【０１００】（４）凝縮器を原料ガス等が充分吸収され
てアンモニウムカーバメートが生成し易い縦型凝縮器と
し、液を胴側に流す構造を採用したため、凝縮器の容積
を調整することで凝縮器で尿素が生成する。
【０１０１】（５）また、尿素合成塔と凝縮器とが一体
化された場合、凝縮器と合成塔で尿素が合成できるた
め、これらの装置の総容積は従来の合成塔および凝縮器
の総容積に比較して小さくてよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施態様を示すフローシートであ
り、各装置の地上高を示す。
【図２】本発明の別の実施態様を示すフローシートであ
る。
【図３】本発明のさらに別の実施態様をを示すフローシ
ートである。
【図４】本発明のなお別の実施態様を示すフローシート
である。
【符号の説明】
Ａ （尿素）合成塔 Ｂ （縦型）凝縮器 Ｃ ストリッパー Ｄ 熱交換器 Ｅ エジェクター Ｆ スクラバー Ｇ エジェクター ３ 第１のダウンパイプ ３０ 仕切板 ４０ 第２のダウンパイプ

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 尿素合成域においてアンモニアと二酸化
    炭素とを尿素合成温度および圧力において反応させ、得
    られた尿素、未反応アンモニア、未反応二酸化炭素およ
    び水からなる尿素合成液をストリッピング域において原
    料二酸化炭素の少なくとも一部と該尿素合成圧力にほぼ
    等しい圧力において加熱下に接触させて該未反応アンモ
    ニアおよび該未反応二酸化炭素をアンモニア、二酸化炭
    素および水の混合ガスとして分離し、未分離の未反応ア
    ンモニアおよび未反応二酸化炭素を含有する尿素合成液
    をさらに処理して尿素を得、一方該ストリッピング域に
    おいて分離された混合ガスを縦型凝縮域の底部に導入し
    て吸収媒体と冷却下に接触させ、それによって該混合ガ
    スを凝縮させ、こうして得られた凝縮液を尿素合成域に
    循環する尿素合成方法において、下方に尿素合成域が、
    その上方に縦型凝縮域が設置され、かつ、該凝縮域の頂
    部および該尿素合成域の底部にそれぞれ開口を有し、該
    凝縮域と該尿素合成域とを連通するための第１のダウン
    パイプが設置され、該凝縮液は該凝縮域の頂部から該ダ
    ウンパイプを通って該尿素合成域の底部に重力により流
    下し、流下した凝縮液は該尿素合成域を上昇しながら尿
    素合成反応に付せられ、生成した尿素合成液を該尿素合
    成域の頂部に開口を有する第２のダウンパイプを通して
    該ストリッピング域の頂部に重力で流下させることを特
    徴とする改良された尿素合成方法。
  2. 【請求項２】 尿素合成域においてアンモニアと二酸化
    炭素とを尿素合成温度および圧力において反応させ、得
    られた尿素、未反応アンモニア、未反応二酸化炭素およ
    び水からなる尿素合成液をストリッピング域において原
    料二酸化炭素の少なくとも一部と該尿素合成圧力とにほ
    ぼ等しい圧力において加熱下に接触させて未反応アンモ
    ニアおよび未反応二酸化炭素をアンモニア、二酸化炭素
    および水の混合ガスとして分離し、未分離の未反応アン
    モニアおよび未反応二酸化炭素を含有する尿素合成液を
    さらに処理して尿素を得、一方該ストリッピング域にお
    いて分離された混合ガスを縦型凝縮域の底部に導入して
    吸収媒体と冷却下に接触させ、それによって該混合ガス
    を凝縮させ、こうして得られた凝縮液を尿素合成域に循
    環する尿素合成方法において、原料液体アンモニアを１
    ５０〜３００バールの圧力において予熱してエジェクタ
    ーに供給し、該液体アンモニアをエジェクターの吐出圧
    力と吸い込み圧力との差圧が２〜１０バールとなるよう
    にエジェクターを通して膨張させ、それによって該縦型
    凝縮器の頂部からの凝縮液を吸引し、該エジェクターか
    らの該液体アンモニアと該凝縮液の混合物を該尿素合成
    域の底部に導入し、導入された該混合物は該尿素合成域
    を上昇しながら尿素合成に付せられ、生成した尿素合成
    液を該尿素合成域の頂部から該ストリッピング域の頂部
    へ供給することを特徴とする改良された尿素合成方法。
  3. 【請求項３】 該尿素合成域および該凝縮域が、下部が
    尿素合成域で、上部が凝縮域であり、これらの両域の間
    にこれらを仕切るための隔壁を有し、そして該凝縮域の
    頂部および該尿素合成域の底部のそれぞれに開口を有
    し、かつ該凝縮域と該尿素合成域とを連通するための第
    １のダウンパイプを有して一体化されている請求項１に
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 該尿素合成域および該凝縮域が、尿素合
    成域と、その上部に別個に設置されるが、該尿素合成域
    と一体化された凝縮域と、これらの両方を連通し、該凝
    縮域の頂部および該尿素合成域の底部とのそれぞれに開
    口を有する第１のダウンパイプとからなる請求項１に記
    載の方法。
  5. 【請求項５】 該尿素合成域、該ストリッピング域およ
    び該凝縮域が地上に設置される請求項２に記載の方法。
  6. 【請求項６】 該尿素合成域および該凝縮域が、下部が
    尿素合成域、上部が凝縮域であり、これらの両域の間に
    これらを仕切るための隔壁を有し、そして該凝縮域の頂
    部に開口を有し、かつ該凝縮域と該エジェクターとを連
    結するための第１ダウンパイプを有して一体化されてい
    る請求項２に記載の方法。
  7. 【請求項７】 該尿素合成域および凝縮域が、尿素合成
    域と、その上部に別個に設置されるが、該尿素合成域と
    一体化された凝縮域と、該凝縮域の頂部に開口を有し、
    該凝縮域と該エジェクターとを連結する第１のダウンパ
    イプとからなる請求項２に記載の方法。
  8. 【請求項８】 該凝縮域における凝縮液の温度は１６５
    ℃〜１９０℃に調整され、Ｎ／Ｃ（アンモニアと二酸化
    炭素のモル比）が２．５〜４．５、Ｈ／Ｃ（水と二酸化
    炭素のモル比）が１．０以下、滞留時間が１０〜３０分
    とされる請求項１、３または４に記載の方法。
  9. 【請求項９】 該凝縮域における圧力は１３０〜２５０
    バール、凝縮液の温度は１６５〜１９０℃に調整され、
    Ｎ／Ｃ（アンモニアと二酸化炭素のモル比）が２．５〜
    ３．５、Ｈ／Ｃ（水と二酸化炭素のモル比）が１．０以
    下、滞留時間が１０〜３０分とされる請求項２および５
    〜７のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該凝縮域において凝縮液の二酸化炭素
    基準で２０〜６０％の合成率で尿素合成反応が行われる
    請求項８または９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該尿素合成域において、該凝縮域から
    第１のダウンパイプを経て流下する凝縮液に原料二酸化
    炭素の一部または原料アンモニアが添加され、凝縮液の
    温度は１７０℃〜２００℃に調整され、Ｎ／Ｃが３．５
    〜４．５、Ｈ／Ｃが１．０以下、滞留時間が１０分〜４
    ０分とされる請求項１、３、４、８および９のいずれか
    に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 該尿素合成域において、該凝縮域から
    第１のダウンパイプを経て流下する凝縮液に原料二酸化
    炭素の一部または原料アンモニアが添加され、尿素合成
    域の温度は１８０〜２００℃に調整され、Ｎ／Ｃが３．
    ５〜５．０、Ｈ／Ｃが１．０以下、滞留時間が１０〜４
    ０分とされる請求項２、５〜７および９のいずれかに記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】 尿素合成域において二酸化炭素基準で
    ６０％〜７５％の全尿素合成率が達成される請求項１〜
    １２のいずれかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】 該尿素合成域、該凝縮域および該スト
    リッピング域の相対的位置関係が、地上から該凝縮域頂
    部まで高さを１００％としたとき、該凝縮域底部までの
    高さが５０〜８０％、該ストリッピング域頂部までの高
    さが２０〜５０％、該合成域底部までの高さが５〜３０
    ％、該ストリッピング域底部までの高さが３〜１０％
    で、該凝縮部底部とストリッピング頂部の高さの差が１
    ０〜６０％である請求項３、４、６または７のいずれか
    に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 （ａ）縦型の尿素合成塔、（ｂ）該尿
    素合成塔の上方に設置した、冷却器を有する縦型の凝縮
    器、（ｃ）該尿素合成塔からの尿素合成液に含まれる未
    反応アンモニアおよび未反応二酸化炭素を原料二酸化炭
    素によるストリッピングによりアンモニアと二酸化炭素
    と水との混合ガスとして分離するためのストリッパー、
    （ｄ）該凝縮器の頂部および該尿素合成塔の底部のそれ
    ぞれに開口を有し、かつ該凝縮器と該尿素合成塔とを連
    通して該凝縮器の頂部から凝縮液を該尿素合成塔の底部
    へ重力により流下させるための第１のダウンパイプ、
    （ｅ）該尿素合成液の底部に原料アンモニアまたは原料
    二酸化炭素を導入するための配管、（ｆ）該尿素合成塔
    の頂部に開口を有し、尿素合成液を該ストリッパーの頂
    部に重力により導入するための第２のダウンパイプ、
    （ｇ）該凝縮器の底部に該ストリッパーから該混合ガス
    を導入するための配管、（ｈ）該凝縮器の底部に吸収媒
    体または吸収媒体と原料アンモニアとを導入するための
    配管、（ｉ）該凝縮器の頂部に接続されたイナートガス
    を排出するための配管、（ｊ）該ストリッパーの底部に
    接続された、原料二酸化炭素の少なくとも一部を導入す
    るための配管、および（ｋ）該ストリッパーの底部か
    ら、未分離の未反応アンモニアおよび未反応二酸化炭素
    を含有する尿素水溶液をさらに処理するために排出する
    ための配管からなる尿素合成装置。
  16. 【請求項１６】 （ａ）地上に設置された縦型の尿素合
    成塔、（ｂ）地上に設置された、冷却器を有する縦型凝
    縮器、（ｃ）該尿素合成塔からの尿素合成液に含まれる
    未反応アンモニアおよび未反応二酸化炭素を原料二酸化
    炭素によるストリッピングによりアンモニアと二酸化炭
    素と水との混合ガスとして分離するためのストリッパ
    ー、（ｄ）原料液体アンモニアを予熱するための熱交換
    器、（ｅ）予熱された原料液体アンモニアを駆動流体と
    し、該凝縮器からの凝縮液を被駆動流体とするエジェク
    ター、（ｆ）該凝縮器の頂部に開口し、該凝縮液をエジ
    ェクターに供給するためのダウンパイプ、（ｇ）該原料
    液体アンモニアを熱交換器を通してエジェクターに供給
    するための配管、（ｈ）エジェクターからの原料液体ア
    ンモニアと凝縮液との混合物を該尿素合成管の底部に供
    給するための配管、（ｉ）該尿素合成塔から尿素合成液
    を該ストリッパーに供給するための配管、（ｊ）原料二
    酸化炭素を該ストリッパーおよび所望により該尿素合成
    塔に供給するための配管、（ｋ）該ストリッパーで分離
    された混合ガスを該凝縮器底部に供給するための配管、
    （ｌ）該ストリッパーの底部から未分離の未反応アンモ
    ニアおよび未反応二酸化炭素を含有する尿素水溶液を、
    さらに処理するために排出するための配管、および
    （ｍ）該凝縮器の底部に吸収媒体を供給するための配管
    からなる尿素合成装置。
  17. 【請求項１７】 （ａ）縦型の尿素合成塔、（ｂ）該尿
    素合成塔の上方に設置した、冷却器を有する縦型凝縮
    器、（ｃ）該尿素合成塔からの尿素合成液に含まれる未
    反応アンモニアおよび未反応二酸化炭素を原料二酸化炭
    素によるストリッピングによりアンモニアと二酸化炭素
    と水との混合ガスとして分離するためのストリッパー、
    （ｄ）原料液体アンモニアを予熱するための熱交換器、
    （ｅ）予熱された原料液体アンモニアを駆動流体とする
    エジェクター、（ｆ）該凝縮器の頂部に開口を有し、該
    凝縮器の頂部から凝縮液をエジュクターの吸い込み側に
    供給するための第１のダウンパイプ、（ｇ）エジェクタ
    ーの吐出側から該尿素合成塔の底部に原料液体アンモニ
    アと該凝縮液とを導入するための配管、（ｈ）該尿素合
    成塔の頂部に開口を有し、尿素合成液を該ストリッパー
    の頂部に導入するための第２のダウンパイプ、（ｉ）該
    凝縮器の底部に該ストリッパーからの該混合ガスを導入
    するための配管、（ｊ）該凝縮器の底部に吸収媒体また
    は吸収媒体と原料アンモニアとを導入するための配管、
    （ｋ）該凝縮器の頂部に接続されたイナートガスを排出
    するための配管、（ｌ）該ストリッパーの底部に接続さ
    れた、原料二酸化炭素の少なくとも一部を導入するため
    の配管、および（ｍ）該ストリッパーの底部から、未分
    離の未反応アンモニアおよび未反応二酸化炭素を含有す
    る尿素水溶液をさらに処理するために排出するための配
    管からなる尿素合成装置。
  18. 【請求項１８】 該尿素合成塔と該凝縮器とが一体とな
    って縦型凝縮合成反応装置を形成し、下部の尿素合成塔
    の機能を有する尿素合成域と上部の凝縮器の機能を有す
    る凝縮域との間に、これらを仕切る隔壁を設けた請求項
    １５または１７に記載の尿素合成装置。
  19. 【請求項１９】 該尿素合成塔の上方に該凝縮器が別個
    に設置され、かつ尿素合成塔と凝縮器とが一体化される
    請求項１５または１７に記載の尿素合成装置。
  20. 【請求項２０】 該凝縮器が、その内部に気液接触を良
    好にするためのバッフルプレートを有する請求項１５〜
    １９のいずれかに記載の尿素合成装置。
  21. 【請求項２１】 該尿素合成塔が、その内部に気液接触
    を良好にするためのバッフルプレートを有する請求項１
    ５〜２０のいずれかに記載の尿素合成装置。
  22. 【請求項２２】 該尿素合成塔、該凝縮器およびストリ
    ッパーの相対的位置関係が、地上から該凝縮器頂部まで
    の高さを１００％としたとき、該凝縮器底部までの高さ
    が５０〜８０％、該ストリッパー頂部までの高さが２０
    〜５０％、該合成域底部までの高さが５〜３０％、該ス
    トリッパー底部までの高さが３〜１０％、凝縮器底部と
    ストリッパー頂部との高さの差が１０〜６０％である請
    求項１６および１８〜２０のいずれかに記載の尿素合成
    装置。
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