JPH10182125A - 粉状高純度シリコンの製造方法 - Google Patents
粉状高純度シリコンの製造方法Info
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- JPH10182125A JPH10182125A JP8342010A JP34201096A JPH10182125A JP H10182125 A JPH10182125 A JP H10182125A JP 8342010 A JP8342010 A JP 8342010A JP 34201096 A JP34201096 A JP 34201096A JP H10182125 A JPH10182125 A JP H10182125A
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- purity silicon
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- Silicon Compounds (AREA)
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】シリコン精製プロセスにより精製されたシリコ
ンインゴットから、所望粒度の粉状高純度シリコンを簡
単な工程で能率よくかつ歩留りよく製造する。 【解決手段】溶解炉１内でインゴットを再溶解して溶融
シリコン２とし、溶解炉１の底部に設けた孔３から流下
流４として流下させアトマイズ高圧純水５をこの粒下流
４に吹付けてアトマイズし、乾燥工程９を経て製品の粉
状高純度シリコン１０を得る。製品の粒度はほぼ一定で
歩留りが格段に向上する。
ンインゴットから、所望粒度の粉状高純度シリコンを簡
単な工程で能率よくかつ歩留りよく製造する。 【解決手段】溶解炉１内でインゴットを再溶解して溶融
シリコン２とし、溶解炉１の底部に設けた孔３から流下
流４として流下させアトマイズ高圧純水５をこの粒下流
４に吹付けてアトマイズし、乾燥工程９を経て製品の粉
状高純度シリコン１０を得る。製品の粒度はほぼ一定で
歩留りが格段に向上する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は太陽電池等に用いる
高純度シリコンであって、一定粒度の粉状高純度シリコ
ンを歩留りよく製造する製造方法に関するものである。
高純度シリコンであって、一定粒度の粉状高純度シリコ
ンを歩留りよく製造する製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池等に用いる高純度シリコンは純
度９９．９９９９％（６Ｎ）程度の純度が要求される。
このような高純度シリコンは経済的な一つの製造方法と
して、金属シリコンから精製されている。その精製工程
は、金属シリコンの、電子ビーム溶解、脱Ｐ処理、一方
向凝固処理、不純物濃化部切断、再溶解脱Ｂ、Ｃ処理、
一方向凝固処理、不純物濃化部の切断除去等の工程を経
てインゴットの形状で製品化されている。そして通常
は、このインゴットを再溶解キャスティングした後にス
ライスしてウエハを製造し、これを加工して太陽電池用
半導体を製造している。
度９９．９９９９％（６Ｎ）程度の純度が要求される。
このような高純度シリコンは経済的な一つの製造方法と
して、金属シリコンから精製されている。その精製工程
は、金属シリコンの、電子ビーム溶解、脱Ｐ処理、一方
向凝固処理、不純物濃化部切断、再溶解脱Ｂ、Ｃ処理、
一方向凝固処理、不純物濃化部の切断除去等の工程を経
てインゴットの形状で製品化されている。そして通常
は、このインゴットを再溶解キャスティングした後にス
ライスしてウエハを製造し、これを加工して太陽電池用
半導体を製造している。
【０００３】ところが、このような高純度シリコンは、
需要により一定の規格内粒度の粉状シリコンとして製品
化することが必要な場合がある。このとき、後工程での
利用の都合により、製品シリコンとして粒度のそろっ
た、粉粒状のものを必要としている場合がある。例えば
キャスティング時に、連続的に溶解・鋳造する場合、溶
解速度を制御するために必要となる。
需要により一定の規格内粒度の粉状シリコンとして製品
化することが必要な場合がある。このとき、後工程での
利用の都合により、製品シリコンとして粒度のそろっ
た、粉粒状のものを必要としている場合がある。例えば
キャスティング時に、連続的に溶解・鋳造する場合、溶
解速度を制御するために必要となる。
【０００４】このような粉状高純度シリコンの製造は、
従来、一連のシリコン精製プロセスにより、高純度シリ
コンのインゴットを製造し、これを粉粒状にするため
に、クラッシャー等で粉砕する。粉砕後、分級により分
粒し、所望粒度のものを洗浄し、乾燥して製品となる。
従来、一連のシリコン精製プロセスにより、高純度シリ
コンのインゴットを製造し、これを粉粒状にするため
に、クラッシャー等で粉砕する。粉砕後、分級により分
粒し、所望粒度のものを洗浄し、乾燥して製品となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来技術では次のよう
な問題がある。 （ａ）粉砕時にクラッシャーから汚染が生じる（Ｆｅ
等）ため、これを除去するために、洗浄する必要があ
る。 （ｂ）クラッシャーによる固体の破砕は必然的に微粉を
生じ、狭い粒度分布のものを得ることができないので、
規格外粒度のものを除外する必要が生じ、希望粒度に分
粒するために、製品歩留りが低下する。
な問題がある。 （ａ）粉砕時にクラッシャーから汚染が生じる（Ｆｅ
等）ため、これを除去するために、洗浄する必要があ
る。 （ｂ）クラッシャーによる固体の破砕は必然的に微粉を
生じ、狭い粒度分布のものを得ることができないので、
規格外粒度のものを除外する必要が生じ、希望粒度に分
粒するために、製品歩留りが低下する。
【０００６】本発明はこのような問題点を解消した粉状
高純度シリコンの製造方法を提供することを目的とす
る。
高純度シリコンの製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコン精製
プロセスにより精製されたシリコンインゴットより高純
度粉状シリコンを製造するに当り、前記インゴットを再
溶解し、溶湯をアトマイズして粉状化することを特徴と
する粉状高純度シリコン製造方法である。この場合に、
前記アトマイズを純水アトマイズとすることによってア
トマイズ過程での汚染を極力防止することが好ましく、
洗浄工程を必要としない。
プロセスにより精製されたシリコンインゴットより高純
度粉状シリコンを製造するに当り、前記インゴットを再
溶解し、溶湯をアトマイズして粉状化することを特徴と
する粉状高純度シリコン製造方法である。この場合に、
前記アトマイズを純水アトマイズとすることによってア
トマイズ過程での汚染を極力防止することが好ましく、
洗浄工程を必要としない。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して従来方法及
び本発明の実施の形態について説明する。図２は従来方
法を示すフローシートである。一方向凝固により金属不
純物等を偏析させ不純物が多量に蓄積した部分を切り捨
てた後のインゴット１１を、粗破砕工程１２にて処理し
て粗破砕シリコン１３とし、次いで微粉砕工程１４を経
て微粉砕シリコン１５とする。この微粉砕シリコン１５
は、粗粒から微粉までの粒度分布を有するので、これを
分級工程１６により粗粒留分１７、中粒留分１８、微粉
留分１９に粒度分けする。粗粒留分１７及び微粉留分１
９は除去２０される。製品として適切な中粒留分１８は
酸洗工程２１へ送られ、酸洗槽２２内に投入される。こ
こで洗浄液２３、例えば塩酸にて、シリコン２４に破砕
工程で混入したＦｅ分等を除去し、乾燥工程２５を経て
製品粉状高純度シリコン２６を得る。この従来方法で
は、粗粒留分１７及び微粉留分１９の発生は不可避であ
り、中粒留分１８すなわち、製品シリコンの歩留りは低
い。また破砕工程でＦｅなどによる汚染は避けられない
から、酸洗も必要となる。
び本発明の実施の形態について説明する。図２は従来方
法を示すフローシートである。一方向凝固により金属不
純物等を偏析させ不純物が多量に蓄積した部分を切り捨
てた後のインゴット１１を、粗破砕工程１２にて処理し
て粗破砕シリコン１３とし、次いで微粉砕工程１４を経
て微粉砕シリコン１５とする。この微粉砕シリコン１５
は、粗粒から微粉までの粒度分布を有するので、これを
分級工程１６により粗粒留分１７、中粒留分１８、微粉
留分１９に粒度分けする。粗粒留分１７及び微粉留分１
９は除去２０される。製品として適切な中粒留分１８は
酸洗工程２１へ送られ、酸洗槽２２内に投入される。こ
こで洗浄液２３、例えば塩酸にて、シリコン２４に破砕
工程で混入したＦｅ分等を除去し、乾燥工程２５を経て
製品粉状高純度シリコン２６を得る。この従来方法で
は、粗粒留分１７及び微粉留分１９の発生は不可避であ
り、中粒留分１８すなわち、製品シリコンの歩留りは低
い。また破砕工程でＦｅなどによる汚染は避けられない
から、酸洗も必要となる。
【０００９】本発明では、図１に示すように、溶解炉１
内でインゴットを再溶解して溶融シリコン２とし、溶解
炉１の底部に設けた孔３から流下流４として流下させ、
アトマイズ高圧純水５をこの粒下流４に吹付けてアトマ
イズする。受器６内にアトマイズした粉状シリコン８が
純水７と共に収納される。この粉状シリコンを乾燥工程
９にて乾燥させ、製品の粉状高純度シリコン１０を得
る。この実施例では、アトマイズされた製品の粒度はほ
ぼ一定粒度でばらつきは少なく、大部分が製品となるの
で歩留りが従来法に比して格段に向上する。
内でインゴットを再溶解して溶融シリコン２とし、溶解
炉１の底部に設けた孔３から流下流４として流下させ、
アトマイズ高圧純水５をこの粒下流４に吹付けてアトマ
イズする。受器６内にアトマイズした粉状シリコン８が
純水７と共に収納される。この粉状シリコンを乾燥工程
９にて乾燥させ、製品の粉状高純度シリコン１０を得
る。この実施例では、アトマイズされた製品の粒度はほ
ぼ一定粒度でばらつきは少なく、大部分が製品となるの
で歩留りが従来法に比して格段に向上する。
【００１０】このように、一連のシリコン精製プロセス
により得た高純度シリコンの溶湯を純水アトマイズによ
り粉粒化するので、クラッシャ等からの不純物汚染がな
く、アトマイズ条件の調整のみで希望粒度の生産が可能
であると共に歩留りが大幅に向上する。
により得た高純度シリコンの溶湯を純水アトマイズによ
り粉粒化するので、クラッシャ等からの不純物汚染がな
く、アトマイズ条件の調整のみで希望粒度の生産が可能
であると共に歩留りが大幅に向上する。
【００１１】
【実施例】金属シリコンを電子ビーム溶解し、脱Ｐ処理
によってＰを除去して一方向凝固させ、不純物濃縮部を
切断除去して、再溶解した後、脱Ｂ、Ｃ処理によって、
Ｂ、Ｃを除去し、ついで、一方向凝固によって金属不純
物を偏析させて不純物濃縮部を切断除去し、２００ｍｍ
φ×１１０ｍｍＬ、８．１ｋｇの高純度シリコンインゴ
ットを得た。その純度及び不純物含有量は、Ｓｉ＝９
９．９９９９％、Ｂ＝０．１ｐｐｍ、Ｐ＝０．１ｐｐ
ｍ、Ｃ＝０．０３ｐｐｍ、Ｆｅ＝０．１ｐｐｍ、Ａｌ＝
０．１ｐｐｍ、Ｃａ＝０．０５ｐｐｍ、その他トレース
であった。
によってＰを除去して一方向凝固させ、不純物濃縮部を
切断除去して、再溶解した後、脱Ｂ、Ｃ処理によって、
Ｂ、Ｃを除去し、ついで、一方向凝固によって金属不純
物を偏析させて不純物濃縮部を切断除去し、２００ｍｍ
φ×１１０ｍｍＬ、８．１ｋｇの高純度シリコンインゴ
ットを得た。その純度及び不純物含有量は、Ｓｉ＝９
９．９９９９％、Ｂ＝０．１ｐｐｍ、Ｐ＝０．１ｐｐ
ｍ、Ｃ＝０．０３ｐｐｍ、Ｆｅ＝０．１ｐｐｍ、Ａｌ＝
０．１ｐｐｍ、Ｃａ＝０．０５ｐｐｍ、その他トレース
であった。
【００１２】（比較例）このインゴット４．０ｋｇを、
図２に示す従来の工程によって破砕した。ジョー式クラ
ッシャで粗粉砕を行い、次いでミル型粉砕機により微粉
砕した。その産物の粒度分布は次の通りであった。 粒度分布 １ｍｍ以上 ５重量％ ０．５ｍｍ〜１ｍｍ未満 ７０重量％ ０．２５ｍｍ〜０．５ｍｍ未満 １２重量％ ０．１２ｍｍ〜０．２５ｍｍ未満 ６重量％ ０．０６ｍｍ〜０．１２ｍｍ未満 ４重量％ ０．０６ｍｍ未満 ３重量％ この破砕物を開目１ｍｍの篩及び０．５ｍｍの篩で篩分
け、粒度１ｍｍ〜０．５ｍｍの製品シリコンを得た後、
これを塩酸洗浄、乾燥して２．８ｋｇを得た。製品歩留
りは７０％であった。この製品の分析結果は表１の通り
であった。
図２に示す従来の工程によって破砕した。ジョー式クラ
ッシャで粗粉砕を行い、次いでミル型粉砕機により微粉
砕した。その産物の粒度分布は次の通りであった。 粒度分布 １ｍｍ以上 ５重量％ ０．５ｍｍ〜１ｍｍ未満 ７０重量％ ０．２５ｍｍ〜０．５ｍｍ未満 １２重量％ ０．１２ｍｍ〜０．２５ｍｍ未満 ６重量％ ０．０６ｍｍ〜０．１２ｍｍ未満 ４重量％ ０．０６ｍｍ未満 ３重量％ この破砕物を開目１ｍｍの篩及び０．５ｍｍの篩で篩分
け、粒度１ｍｍ〜０．５ｍｍの製品シリコンを得た後、
これを塩酸洗浄、乾燥して２．８ｋｇを得た。製品歩留
りは７０％であった。この製品の分析結果は表１の通り
であった。
【００１３】（実施例）上記を同様にして得たインゴッ
ト４．０ｋｇを再溶解し、５ｍｍφの孔から落下させ、
これに圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ2 の純水２００ｋｇ／分を
吹付けてアトマイズを行った。これを乾燥し粒度１ｍｍ
〜０．５ｍｍの製品３．８ｋｇを得た。製品歩留りは９
５％であった。この製品の分析結果は表１に示す通りで
あった。
ト４．０ｋｇを再溶解し、５ｍｍφの孔から落下させ、
これに圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ2 の純水２００ｋｇ／分を
吹付けてアトマイズを行った。これを乾燥し粒度１ｍｍ
〜０．５ｍｍの製品３．８ｋｇを得た。製品歩留りは９
５％であった。この製品の分析結果は表１に示す通りで
あった。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１によれば、従来のクラッシャにて破
砕、微粉砕を行った粉状高純度シリコンは、クラッシャ
によるＦｅ分の増加を避けることができず、塩酸洗浄後
でも０．２ｐｐｍとなった。また、実施例では、酸素が
３ｐｐｍとなっており、インゴットより多少増加してい
るが、実用上問題のない範囲であった。
砕、微粉砕を行った粉状高純度シリコンは、クラッシャ
によるＦｅ分の増加を避けることができず、塩酸洗浄後
でも０．２ｐｐｍとなった。また、実施例では、酸素が
３ｐｐｍとなっており、インゴットより多少増加してい
るが、実用上問題のない範囲であった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、所望粒度の粉状高純度
シリコンを簡単な工程で能率よくかつ歩留りよく製造す
ることが可能となった。
シリコンを簡単な工程で能率よくかつ歩留りよく製造す
ることが可能となった。
【図１】実施例の工程図である。
【図２】従来例の工程図である。
１ 溶解炉 ２ 溶融シリコン ３ 吹出孔 ４ 流下流 ５ アトマイズ高圧純水 ６ 受器 ７ 純水 ８ 粉状シリコン ９ 乾燥工程 １０ 粉状高純度シリコン １１ インゴット １２ 粗破砕工程 １３ 粗破砕シリコン １４ 微粉砕工程 １５ 微粉砕シリコン １６ 分級工程 １７ 粗粒留分 １８ 中粒留分 １９ 微粉留分 ２０ 除去 ２１ 酸洗工程 ２２ 酸洗槽 ２３ 洗浄液 ２４ シリコン ２５ 乾燥工程 ２６ 製品粉状高純度シリコン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 馬場 裕幸 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 阪口 泰彦 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 加藤 嘉英 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 シリコン精製プロセスにより精製された
シリコンインゴットから粉状高純度シリコンを製造する
に当り、前記インゴットを再溶解し、溶湯をアトマイズ
して粉状化することを特徴とする粉状高純度シリコンの
製造方法。 - 【請求項２】 前記アトマイズが純水アトマイズである
ことを特徴とする請求項１記載の粉状高純度シリコンの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8342010A JPH10182125A (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 粉状高純度シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8342010A JPH10182125A (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 粉状高純度シリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182125A true JPH10182125A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18350487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8342010A Withdrawn JPH10182125A (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 粉状高純度シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182125A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004510883A (ja) * | 2000-10-02 | 2004-04-08 | アンヴァンシル | アルミニウム−ケイ素系の合金の生成 |
| KR101028411B1 (ko) | 2009-03-27 | 2011-04-13 | 최종오 | 폴리 실리콘의 제조방법 및 제조장치 |
| WO2011102376A1 (ja) * | 2010-02-17 | 2011-08-25 | 山陽特殊製鋼株式会社 | Ｓｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011168419A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末 |
| JP2011207659A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗、充填密度、流動性および分散性の優れたＳｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011225391A (ja) * | 2010-04-19 | 2011-11-10 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 電子部品材料用Ｓｉ粉末 |
| JP2013505184A (ja) * | 2009-09-18 | 2013-02-14 | エービービー エービー | シリコンを結晶化させる装置及び方法 |
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| WO2021199644A1 (ja) * | 2020-04-02 | 2021-10-07 | 株式会社ボスケシリコン | 複合材 |
-
1996
- 1996-12-20 JP JP8342010A patent/JPH10182125A/ja not_active Withdrawn
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US8632632B2 (en) | 2009-09-18 | 2014-01-21 | Abb Ab | Apparatus and method for crystallization of silicon |
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