JPH10156937A - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐スクラッチ性、耐削れ性、走行耐久性、ス
リット性に優れ、かつ安価な製造コストで製造し得る、
特にビデオテープ用ベースフイルムとして有用な磁気記
録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム。 【解決手段】 平均粒径が０．５〜０．７μｍである炭
酸カルシウム粒子を０．３〜０．５重量％、平均粒径が
０．４〜０．６μｍである球状シリカ粒子を０．０５〜
０．１５重量％、及び平均粒径が０．０５〜０．３μｍ
でθ型酸化アルミニウム粒子を０．１〜０．３重量％含
有する二軸配向ポリエステルフイルムであって、下記式
（１）で定義されるΔｎが０．０３０〜０．０５０であ
り、そしてフイルム幅方向のヤング率が６００〜８００
ｋｇ／ｍｍ² であることを特徴とする磁気記録媒体用二
軸配向ポリエステルフイルム。 Δｎ＝ｎ_TD−ｎ_MD …（１） （但し、ｎ_TDはフイルム幅方向の屈折率、ｎ_MDはフイル
ム長手方向の屈折率である。）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくは耐スク
ラッチ性、耐削れ性、走行耐久性、スリット性に優れ、
かつ安価な製造コストで製造し得る、特にビデオテープ
用ベースフイルムとして有用な磁気記録媒体用二軸配向
ポリエステルフイルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、磁気記録媒体として広く
用いられている。

【０００３】二軸配向ポリエステルフイルムにおいて
は、その滑り性や耐削れ性がフイルムの製造工程および
加工工程の作業の良否、さらにはその製品品質を左右す
る大きな要因となっている。

【０００４】これらが不足すると、例えば二軸配向ポリ
エステルフイルム表面に磁性層を塗付し磁気テープとし
て用いる場合に、コーティングロールとフィルム表面と
の摩擦が激しく、削れ粉が発生したり、フイルム表面に
スクラッチが発生する。またＶＴＲやデータカートリッ
ジ用として用いる場合にも、カセットに高速で巻き込む
工程が削れ粉や、スクラッチが発生し、ドロップアウト
（Ｄ／Ｏ）の原因となる。

【０００５】特にＶＴＲ用途では、最近、コストダウン
を目的としてカセット内に固定されたガイドポストに、
表面を十分に仕上げてない金属ガイドやプラスチックガ
イドを用いる場合があるが、このようなガイドポストの
表面は極めて粗い。このため、従来のフイルムの易滑
性、削れ性を向上させる技術、例えば酸化ケイ素、二酸
化チタン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオ
リン等の無機質微粒子を添加する方法（例えば、特開昭
５４―５７５６２号）、又は重合系内でカルシウム、リ
チウムあるいはリンを含む微粒子を析出せしめる方法
（例えば、特公昭５２―３２９１４号）を適用した、バ
ックコートを設けない磁気テープでは、カセットに高速
で巻き込む工程において削れ粉やスクラッチが発生し、
Ｄ／Ｏレベルがアップする。

【０００６】このような問題に対して、モース硬度の高
い微細な粒子を添加し、傷付きを減少させる方法（例え
ば、特開平１―３０６２２０号、特開平２―１８５５３
３号）が提案されている。しかし、この方法はコストダ
ウン用ガイドポストに対しては効果が認められるもの
の、従来より使用されてきた表面仕上げの良好な金属ガ
イドに対しては改善効果が不充分である。また表面仕上
げの良好な金属ガイドに対するスクラッチの発生に対し
ては、上記微細な粒子より、やや大きな不活性粒子を併
用して改善する方法もあるが、逆に削れ粉の発生という
弊害も見出されている。

【０００７】また、生産性向上のため、加工工程の速度
は更に増大の傾向にあり、耐削れ性、スリット性等の加
工適性の向上は、以前にも増して強く望まれている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、従来から
使用されている表面仕上げの良好な金属ガイドはもちろ
ん、新たに出てきた粗い金属ガイド、プラスチックガイ
ドの全てにわたって良好な耐削れ性、耐スクラッチ性を
有し、かつ易滑性、スリット性に優れた磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフイルムを開発すべく鋭意研究し
た結果、本発明に到達した。

【０００９】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒径が０．５〜０．７μｍである炭酸カルシウム粒子
を０．３〜０．５重量％、平均粒径が０．４〜０．６μ
ｍである球状シリカ粒子を０．０５〜０．１５重量％、
及び平均粒径が０．０５〜０．３μｍでθ型酸化アルミ
ニウム粒子を０．１〜０．３重量％含有する二軸配向ポ
リエステルフイルムであって、下記式（１）で定義され
るΔｎが０．０３０〜０．０５０であり、そしてフイル
ム幅方向のヤング率が６００〜８００ｋｇ／ｍｍ² であ
ることを特徴とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエステ
ルフイルムである。

【００１０】

【数２】Δｎ＝ｎ_TD−ｎ_MD …（１） （但し、ｎ_TDはフイルム幅方向の屈折率、ｎ_MDはフイル
ム長手方向の屈折率である。）

【００１１】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。この
ポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム形
成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳
香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタ
ンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニル
エーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アントラセンジカ
ルボン酸等をあげることができる。脂肪族グリコールと
しては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレング
リコール等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコ
ールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族
ジオール等を挙げることができる。

【００１２】本発明において、ポリエステルとしてはア
ルキレンテレフタレートおよび／又はアルキレン―２，
６―ナフタレンジカルボキシレートを主たる構成成分と
するものが好ましい。

【００１３】これらポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタ
レンジカルボキシレートをはじめとして、例えば全ジカ
ルボン酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸および／
又は２，６―ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコ
ール成分の８０モル％以上がエチレングリコールである
共重合体が好ましい。その際、全酸成分の２０モル％以
下はテレフタル酸および／又は２，６―ナフタレンジカ
ルボン酸以外の前記芳香族ジカルボン酸であることがで
き、また例えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族
ジカルボン酸：シクロヘキサン―１，４―ジカルボン酸
の如き脂環族ジカルボン酸等であることができる。ま
た、全グリコール成分の２０モル％以下はエチレングリ
コール以外の前記グリコールであることができ、また例
えばハイドロキノン、レゾルシン、２，２―ビス（４―
ヒドロキシフェニル）プロパン等の如き芳香族ジオー
ル：１，４―ジヒドロキシジメチレンベンゼンの如き芳
香族環を有する脂肪族ジオール；ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレング
リコール等の如きポリアルキレングリコール（ポリオキ
シアルキレングリコール）等であることもできる。

【００１４】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共
重合あるいは結合するものも包含される。

【００１５】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。

【００１６】前記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。

【００１７】本発明における二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、炭酸カルシウム粒子、球状シリカ粒子及びθ型
酸化アルミニウム粒子の３種類の粒子を同時に含有する
必要がある。これら３種類の粒子を同時に含有しない
と、表面仕上げの良好な金属ガイド、表面仕上げの粗り
金属ガイド、及びプラスチックガイドの全てにわたって
良好な耐スクラッチ性、耐削れ性を発現し得ない。

【００１８】この炭酸カルシウム粒子は平均粒径が０．
５〜０．７μｍの範囲内にあり、かつその含有量が０．
３〜０．５重量％の範囲内にある必要がある。炭酸カル
シウム粒子の平均粒径および含有量が上記範囲より小さ
いと、フイルムの滑り性が悪く、ＶＴＲ中での走行が不
安定となる。他方、上記範囲より大きいと、耐削れ性が
悪化する。炭酸カルシウムケ粒子の平均粒径は０．５５
〜０．６５μｍの範囲内にあることがより好ましく、ま
た含有量は０．３５〜０．４５重量％の範囲内にあるこ
とがより好ましい。

【００１９】前記球状シリカ粒子は平均粒径が０．４〜
０．６μｍの範囲内にあり、かつその含有量が０．０５
〜０．１５重量％の範囲内にある必要がある。球状シリ
カ粒子の平均粒径および含有量が上記範囲より小さい
と、走行耐久性に対する改善効果が不充分であるため好
ましくない。他方、上記範囲より大きいと、金属ガイド
に対する走行耐久性改善効果は認められるが、樹脂ガイ
ドに対する走行耐久性が悪化するので好ましくない。こ
れは樹脂ガイドの場合軟質であるため、球状シリカ粒子
によるシャープな形状の突起が多過ぎると、該突起が樹
脂ガイドにくい込んでしまうためと思われるが、走行時
摩擦係数の低減効果が不充分であるためである。球状シ
リカ粒子の平均粒径は０．４〜０．５μｍの範囲内にあ
ることがより好ましく、また含有量が０．０８〜０．１
２重量％の範囲内にあることがより好ましい。

【００２０】前記θ型酸化アルミニウム粒子は平均粒径
が０．０５〜０．３の範囲内にあり、かつその含有量が
０．１〜０．３重量％の範囲内にある必要がある。θ型
酸化アルミニウム粒子の平均粒径および含有量が上記範
囲より小さいと、耐スクラッチ性の改善効果が不充分で
あり、好ましくない。他方、上記範囲より大きいと、耐
スクラッチ性の改善効果が不充分であったり、耐削れ性
が悪化したりするので好ましくない。θ型酸化アルミニ
ウム粒子の平均粒径は０．１〜０．２μｍの範囲内にあ
ることがより好ましく、また含有量は０．１５〜０．２
５重量％の範囲内にあることがより好ましい。

【００２１】本発明においてはフイルルム中のθ型酸化
アルミニウム粒子はその平均凝集度が２〜２０の範囲内
にあると、耐スクラッチ性改善効果がより顕著であり、
好ましい。この平均凝集度は、耐スクラッチ性の改善効
果の点で、２〜１５の範囲内にあることがより好まし
く、２〜１０の範囲内にあることが更に好ましく、２以
上５未満の範囲内にあることがもっとも好ましい。

【００２２】本発明の二軸配向ポリエステルフイルム
は、さらにΔｎが０．０３０〜０．０５０の範囲内にあ
りかつ幅方向のヤング率が６００〜８００ｋｇ／ｍｍ²
の範囲内にある必要がある。Δｎおよび幅方向ヤング率
が上記範囲より小さいと、スリット時、スリット端面で
のヒゲやかえりを生じやすく、規制ガイドにこすられた
ときの白粉の発生が大きくなる。他方、上記範囲より大
きいと、テープ加工工程において切断が生じ易くなり、
また幅方向の熱収縮率が高くなるため、テープ加工の際
の乾燥工程でしわを生じ易くなる等の問題が生じるので
好ましくない。Δｎは０．０３５〜０．０４５の範囲内
にあることがより好ましく、また幅方向ヤング率は６５
０〜７５０ｋｇ／ｍｍ² の範囲内にあることがより好ま
しい。

【００２３】本発明の二軸配向ポリエステルフイルム
は、フイルム表面の中心線平均粗さＲａが１５〜２５ｎ
ｍ、更には１８〜２２ｎｍであることが好ましい。この
中心線平均粗さＲａが１５ｎｍ未満では、表面が平坦す
ぎるため、滑り性、走行耐久性に対する改善効果が小さ
く、他方２５ｎｍより大きいと表面が粗すぎるため、磁
気テープとしたときの電磁変換特性が悪化するので好ま
しくない。

【００２４】本発明の二軸配向ポリエステルフイルム
は、上述のように単層フイルムとしても優れた特性を有
するが、他のフイルム層との積層構造をとることによ
り、更に平坦性にも優れ、かつ安価な製造コストで製造
し得る二軸配向積層ポリエステルフイルムとなる。

【００２５】本発明においてポリエステルフイルムが積
層構造をとる場合、前述の二軸配向ポリエステルフイル
ムをＡ層とし、他のポリエステルフイルムＢ層の少なく
とも片面に積層する構造をとる。積層形態としてはＡ層
／Ｂ層の２層構造、Ａ層／Ｂ層／Ａ層の３層構造である
ことが好ましいが、３層構造の方がポリエステルフイル
ムの製造工程で発生する屑フイルムを回収し、ポリエス
テルフイルムＢ層に使用または配合し、再利用すること
ができるので製造コストの面でより好ましい。

【００２６】ポリエステルフイルムＢ層を構成するホリ
エステルとしては、前述のポリエステルフイルムＡ層を
構成するポリエステルとして説明、例示したものと同じ
ことが説明、例示されるが、ポリエステルフイルムＡ層
と同じものであることが好ましい。

【００２７】本発明の積層フイルムにおいては、ポリエ
ステルフイルムＢ層は、不活性粒子を含有していなくて
もよいが、Ｂ層中に平均粒径０．４μｍ以上の不活性粒
子、例えば前記の炭酸カルシウム粒子、球状シリカ粒子
等を、この含有量（Ｃ_B ）が下記式を満足する割合で含
有させると、ポリエステルフイルムの製造工程で生じる
屑フイルムを回収してＢ層内に使用できるので好まし
い。

【００２８】

【数３】

【００２９】［但し、Ｃ_A はポリエステルフイルムＡ層
中の炭酸カルシウム粒子、球状シリカ粒子の総含有量
（重量％）、Ｃ_B はポリエステルフイルムＢ層中の平均
粒径０．０４μｍ以上の不活性粒子の含有量（重量％） ｄ_A はポリエステルフイルムＡ層の総厚み（μｍ）、ｄ
_B はポリエステルフイルムＢ層の厚み（μｍ）、Ｒは
０．３〜０．０７の数値である。］

【００３０】上記式においてＲ（値）が０．７を超えた
り、０．３未満であると、回収フイルムを使用したとき
のポリエステルフイルムＢ層の平均粒径が０．４μｍ以
上の不活性粒子の含有量の変動が大きくなり、その結果
ポリエステルフイルムＡ層の表面の粗さも変動が大きく
なるので、好ましくない。好ましいＲ（値）は０．４〜
０．６である。また平均粒径が０．４μｍ未満の小粒径
不活性粒子は、ポリエステルＢ層に含有されていてもポ
リエステルフイルムＡ層の表面へ与える影響は小さい。

【００３１】さらに、積層フイルムにおけるポリエステ
ルフイルムＡ層の厚みは０．５〜２．０μｍである。こ
の厚みが２．０μｍより大きいと単層フイルムと変わら
ない特性となり、他方０．５０μｍ未満であると粒子が
脱落しやすく、耐削れ性が悪くなり、また平坦になりす
ぎるため走行性も悪化するので好ましくない。

【００３２】本発明の二軸配向ポリエステルフイルム
は、基本的には従来から知られている、あるいは当業界
に蓄積されている方法で得ることができる。例えば、先
ず未延伸フイルムを製造し、次いで該フイルムを二軸配
向させることで得ることができる。未延伸フイルムは、
例えば、融点（Ｔｍ：℃）〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度で
ポリエステルをフイルム状に溶融押出し、急冷固化して
固有粘度０．３５〜０．９ｄｌ／ｇの未延伸フイルムと
して得ることができる。

【００３３】この未延伸フイルムは、更に従来から蓄積
された二軸配向フイルムの製造法に準じて、二軸配向フ
イルムとすることができる。例えば、未延伸フイルムを
一軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔ
ｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラ
ス転移温度）で２．５〜７．０倍の倍率で延伸し、次い
で上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方向の場合
には、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ（℃）〜（Ｔ
ｇ＋７０）℃の温度で２．５〜７．０倍の倍率で延伸す
ることで製造できる。この場合、各方向の延伸倍率は前
記した倍率の内から所望のヤング率を得る倍率を選択す
ることが好ましく、また面積延伸倍率として９〜３２
倍、更には１２〜３２倍の範囲から選択するのが好まし
い。延伸手段は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれで
も良い。更に、二軸配向フイルムは、（Ｔｇ＋７０）℃
〜Ｔｍ（℃）の温度で熱固定することができる。例えば
ポリエチレンテレフタレートフイルムについては１９０
〜２３０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間
は、例えば１〜６０秒である。

【００３４】また、積層フイルムの場合は、先ず積層未
延伸フイルムを製造し、次いで該積層未延伸フイルムを
上述の方法と同様の方法で二軸配向させることで得るこ
とができる。

【００３５】この積層未延伸フイルムは、従来から蓄積
された積層フイルムの製造法で製造することができる。
例えば、表面を形成するフイルム層（ポリエステルＡ
層）と、芯層を形成するフイルム層（ポリエステルＢ
層）とを、溶融状態又は冷却固化された状態で積層する
方法を用いることができる。さらに具体的には、例えば
共押出、エクストルージョンラミネート等の方法で製造
できる。

【００３６】本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは
特定の３種類の粒子を同時に含有し、Δｎおよび幅方向
ヤング率を特定範囲としているため、あらゆるガイドポ
ストに対して良好な耐スクラッチ性、耐削れ性を有し、
かつ滑り性、スリット性に優れ、更に好ましくは積層構
造をとることにより、安価な製造コストで製造し得る、
磁気記録媒体用として極めて有用なものである。

【００３７】なお、本発明における種々の物性値および
特性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。

【００３８】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ） 島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyzer）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。

【００３９】（２）粒子の平均凝集度 粒子を含有したフイルムを断面方向に厚さ１００ｎｍの
徴薄切片とし、透過電子顕微鏡（例えば日本電子製ＪＥ
Ｍ―１２００ＥＸ）を用いて、１０万倍程度の倍率で粒
子を観察すると、これ以上粒子を分割できない最小の粒
子（一次粒子）を観察できる。この観察写真より１００
個の粒子について、特に凝集粒子（二次粒子）について
はいくつの一次粒子からできているか数え、一次粒子の
総和を測定した粒子の数で割った値を平均凝集度とす
る。

【００４０】（３）屈折率 ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として、アッベ屈
折率計を用いて測定する。接触液にはヨウ化メチレンを
用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定する。フイルムの二
軸方向の屈折率を求め、これより下記式にて（３）ｎを
求める。

【００４１】

【数４】Δｎ＝ｎ_TD−ｎ_MD

【００４２】（４）ヤング率 フイルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍに切り、チャ
ック間１００ｍｍにして引張速度１０ｍｍ／分、チャー
ト速度１００ｍｍ／分にインストロンタイプの万能引張
試験装置にて引張り、得られた荷重―伸び曲線の立上り
部の接線よりヤング率を計算する。

【００４３】（５）フイルムの表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ Ｂ０６０１で定
義される値であり、本発明では（株）小坂研究所の触針
式表面粗さ計（SURFCORDER SE-30C ）を用いて測定す
る。測定条件等は次の通りである。 （ａ）触針先端半径：２μｍ （ｂ）測定圧力 ：３０ｍｇ （ｃ）カットオフ ：０．２５ｍｍ （ｄ）測定長 ：２．５ｍｍ （ｅ）データのまとめ方：同一試料について６回繰り返
し測定し最も大きい値を１つ除き、残りの５つのデータ
の平均値で表示する。

【００４４】（６）カレンダー削れ性 ベースフイルムの走行面の削れ性を３段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価する。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの３段カレンダーであり、処理
温度は８０℃、フイルムにかかる線圧は２００ｋｇ／ｃ
ｍ、フイルムスピードは１００ｍ／分で走行させる。走
行フイルムを全長４０００ｍ走行させた時点でカレンダ
ーのトップローラーに附着する汚れでベースフイルムの
削れ性を評価する。 ＜５段階判定＞ １級：ナイロンロールの汚れ全くなし ２級：ナイロンロールの汚れほとんどなし ３級：ナイロンロールの汚れ少しあるが、からぶきで簡
単にとれる ４級：ナイロンロールの汚れがからぶきでとれにくく、
アセトン等の溶媒でふきとれる ５級：ナイロンロールがひどく汚れ、溶媒でもなかなか
とれにくい

【００４５】（７）ブレード削れ性 温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁
断したフイルムにブレード（米国ＧＫＩ製工業用カミソ
リ試験機用ブレード）の刃先を垂直にあて、更に２ｍｍ
押し込んで接触させて毎分１００ｍの速さ、入口テンシ
ョンＴ₁ ＝５０ｇで走行（摩擦）させる。フイルムが１
００ｍ走行した後ブレードに付着した削れ粉量を評価す
る。 ＜判定＞ ◎：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
未満 ○：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
以上１．０ｍｍ未満 △：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が１．０ｍｍ
以上２．０ｍｍ未満 ×：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が２．０ｍｍ
以上

【００４６】（８）高速走行スクラッチ性、削れ性 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラー、３、５、６、８、９および１１はフリーローラ
ー、４はテンション検出機（入口）、７は固定棒、１０
はテンション検出機（出口）、１２はガイドローラー、
１３は巻取りリールをそれぞれ示す。

【００４７】温度２０℃、湿度６０％の環境で、巾１／
２インチに裁断したフイルムを７の固定棒に角度θ＝６
０°で接触させて、毎分３００ｍの速さで、入口張力が
５０ｇとなるようにして２００ｍ走行させる。走行後に
固定棒上７に付着した削れ粉および走行後フイルムのス
クラッチを評価する。

【００４８】このとき固定棒として、ＳＵＳ３０４製で
表面を十分に仕上げた６φのテープガイド（表面粗さＲ
ａ＝０．０１５μｍ）を使った場合をＡ法、ＳＵＳ焼結
板を円柱形に曲げた表面仕上げが不充分な６φのテープ
ガイド（表面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合を
Ｂ法、カーボンブラック含有ポリアセタールの６φのテ
ープガイドを使った場合をＣ法とする。

【００４９】＜削れ粉判定＞ ◎：削れ粉が全く見られない ○：うっすらと削れ粉が見られる △：削れ粉の存在が一見して判る ×：削れ粉がひどく付着している ＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる

【００５０】（９）低速繰り返し走行摩擦係数（μ
ｋ）、スクラッチ性 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
温度２０℃、湿度６０％の環境で、磁気テープの非磁性
面を７の固定棒に角度θ＝（１５２／１８０）πラジア
ン（１５２°）で接触させて毎分２００ｃｍの速さで移
動（摩擦）させる。入口テンションＴ₁ が５０ｇとなる
ようにテンションコントローラー２を調整した時の出口
テンション（Ｔ₂ ：ｇ）をフイルムが５０往復走行した
のちに出口テンション検出機で検出し、次式で走行摩擦
係数μｋを算出する。

【００５１】

【数５】 μｋ＝（２．３０３／θ）ｌｏｇ（Ｔ₂ ／Ｔ₁ ） ＝０．８６８ｌｏｇ（Ｔ₂ ／３５）

【００５２】走行摩擦係数（μｋ）が０．２５以上であ
ると、ＶＴＲ中で繰り返し走行させた場合、走行が不安
定となるため、この値以上のものを走行耐久性不良と判
定する。

【００５３】このとき固定棒として、ＳＵＳ３０４製で
表面を十分に仕上げた６φのテープガイド（表面粗さＲ
ａ＝０．０１５μｍ）を使った場合をＡ法、ＳＵＳ焼結
板を円柱形に曲げた表面仕上げが不充分な６φのテープ
ガイド（表面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合を
Ｂ法、カーボンブラック含有ポリアセタールの６φのテ
ープガイドを使った場合をＣ法とする。

【００５４】また、スクラッチ性は走行後テープの非磁
性面スクラッチについて、下記基準により判定する。 ＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる

【００５５】なお、磁気テープの製造法は次のとおり行
なう。γ―Ｆｅ₂ Ｏ₃ １００重量部（以下、単に「部」
と記す）と下記の組成物をボールミルで１２時間混練分
散する。 ポリエステルウレタン １２部 塩化ビニル―酢酸ビニル― 無水マレイン酸共重合体 １０部 α―アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル ７０部 メチルエチルケトン ３５部 シクロヘキサノン １００部 分散後更に 脂肪酸：オレイン酸 １部 脂肪酸：パルミチン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加してなお１０〜３０分混練した。更に、トリイソ
シアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整する。

【００５６】得られる塗布液をポリエステルフイルム上
に乾燥膜厚が３．５μｍとなるように塗布する。次いで
直流磁場中で配向処理した後、１００℃で乾燥する。乾
燥後、カレンダリング処理を施して１／２インチ幅にス
リットして、磁気テープを得る。

【００５７】（１０）スリット性 磁気テープの端面を走査型電子顕微鏡を用いて、１００
０倍の倍率で観察し、端面の状態によって判定する。 ＜判定＞ ○：端面にヒゲ、バリ、伸び状の物が認められず、きれ
いである ×：端面にヒゲ、バリ、伸び状の物が認められ、汚い

【００５８】（１１）電磁変換特性 ＶＨＳ方式ＶＴＲ（日本ビクター（株）製ＢＲ６４０
０）を改造し、４ＭＨｚの正弦波をアンプを通して記録
再生ヘッドに入力し、磁気テープに記録した後再生し、
その再生信号をスペクトラムアナライザーに入力する。
キャリア信号４ＭＨｚから０．１ＭＨｚ離れたところに
生ずるノイズを測定し、キャリアとノイズの比（Ｃ／
Ｎ）をｄＢ単位で表わす。この方法を用いて前述の磁気
テープを測定し、比較例１で得られたものを基準（±０
ｄＢ）として、この磁気テープとの差をもって電磁変換
特性とする。

【００５９】

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。

【００６０】［実施例１〜２、比較例１〜１１］ジメチ
ルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル
交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化
アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として
表１に示す添加粒子を添加して、常法により重合し、固
有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．５６の
ポリエチレンテレフタレートを得た。

【００６１】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃、３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、
溶融温度２８０〜３００℃で溶解し、この溶解ポリマー
を１ｍｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０．３ｓ
程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚
み２００μｍの未延伸フイルムを得た。

【００６２】このようにして得られた未延伸フイルムを
７５℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍ
ｍ上方より８００℃の表面温度のＩＲヒーター３本にて
加熱して３．２倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、１２０℃にて横方向に４．３倍に延伸した。
得られた二軸配向フイルムを２０５℃の温度で５秒間熱
固定し、厚み１４μｍの熱固定二軸配向ポリエステルフ
イルムを得た。

【００６３】

【表１】

【００６４】［実施例３、比較例１３］実施例１と同じ
不活性粒子の使用、及び製造方法でポリエステルフイル
ムＡ層用のポリエチレンテレフタレートを得た。またポ
リエステルフイルムＢ層用としては、いずれも粒子を添
加させずに実施例１と同じ製造方法でポリエチレンテレ
フタレートを得た。

【００６５】これらポリエチレンテレフレタレートのペ
レットを１７０℃で３時間乾燥後２台の押出機ホッパー
に供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、マルチ
マニホールド型共押出ダイを用いてＢ層の両側にＡ層を
積層させ、表面仕上げ０．３ｓ程度、表面温度２０℃の
回転冷却ドラム上に押出し、厚み２００μｍの未延伸積
層フイルムを得た。

【００６６】このようにして得られた未延伸積層フイル
ムを実施例１と同じ方法で延伸、熱固定し、厚み１４μ
ｍの熱固定二軸配向積層ポリエステルフイルムを得た。

【００６７】各層の厚みについては、２台の押出機の吐
出量を変えることにより調整した。また各層の厚みにつ
いては、蛍光Ｘ線法、及びフイルムを薄片に切り出し、
透過型電子顕微鏡にて境界面を捜す方法を併用して求め
た。

【００６８】［比較例１２］横方向の延伸を３．６倍と
すること以外は実施例１と同じ方法で厚み１４μｍの熱
固定二軸配向ポリエステルフイルムを得た。このように
して得られたフイルムの特性を表２に示す。

【００６９】

【表２】

【００７０】表２から明らかなように本発明によるもの
は、優れた電磁変換特性を示しつつ、削れ性、スリット
性に優れ、更に各種テープガイドに対するスクラッチ
性、削れ性、走行耐久性にも優れており、総合的に極め
て優れた特性を示している。

【００７１】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフイルム
は、表面仕上げの良好な金属ガイド、粗悪な金属ガイ
ト、及びプラスチックガイドの全てにわたって良好な耐
スクラッチ性、耐削れ性を有し、かつ良好なスリット
性、滑り性を有しており、更に安価な製造コストで製造
もし得る、磁気記録媒体用として極めて総合的に優れた
特性を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】走行摩擦係数測定装置の概略図である。

【符号の説明】

１ 巻出しリール ２ テンションコントローラー ３，５，６，８，９，１１ フリーローラー ４ テンション検出器（入口） ７ 固定棒 １０ テンション検出器（出口） １２ ガイドローラー １３ 巻取りリール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 67/02 Ｃ０８Ｌ 67/02 Ｇ１１Ｂ 5/704 Ｇ１１Ｂ 5/704 // Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒径が０．５〜０．７μｍである炭
   酸カルシウム粒子を０．３〜０．５重量％、平均粒径が
   ０．４〜０．６μｍである球状シリカ粒子を０．０５〜
   ０．１５重量％、及び平均粒径が０．０５〜０．３μｍ
   でθ型酸化アルミニウム粒子を０．１〜０．３重量％含
   有する二軸配向ポリエステルフイルムであって、下記式
   （１）で定義されるΔｎが０．０３０〜０．０５０であ
   り、そしてフイルム幅方向のヤング率が６００〜８００
   ｋｇ／ｍｍ² であることを特徴とする磁気記録媒体用二
   軸配向ポリエステルフイルム。 【数１】Δｎ＝ｎ_TD−ｎ_MD …（１） （但し、ｎ_TDはフイルム幅方向の屈折率、ｎ_MDはフイル
   ム長手方向の屈折率である。）
2. 【請求項２】 θ型酸化アルミニウム粒子の平均凝集度
   が２〜２０である請求項１に記載の磁気記録媒体用二軸
   配向ポリエステルフイルム。
3. 【請求項３】 フィルム表面の中心線平均粗さＲａが１
   ５〜２５ｎｍである請求項１又は２に記載の磁気記録媒
   体用二軸配向ポリエステルフイルム。
4. 【請求項４】 ポリエステルフィルムＢ層の少なくとも
   片面に請求項１〜３のいずれかに記載のフイルムをポリ
   エステルフイルムＡ層として積層し、かつポリエステル
   フイルムＡ層の厚みが０．５〜２．０μｍであることを
   特徴とする磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフ
   イルム。