JP3355284B2 - 磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルム - Google Patents

磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルム

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体用二軸
配向積層ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくは巻
き取り性、耐削れ性、走行耐久性に優れ、電磁変換特性
に優れ、かつ安価な製造コストで製造し得る、特に高速
デュプリケータ用磁気記録媒体のベースフイルムとして
有用な磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイル
ムに関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、磁気記録媒体例えば磁気
テープ等のベースフイルムとして広く用いられている。
【０００３】磁気テープの用途の中では、近年、映画等
のソフトをあらかじめ記録したテープ生産の伸びが大き
く、従来はマスターのＶＴＲから数千台のＶＴＲへ高速
でデュプリケートする方式がとられてきたが、最近では
ソフトを記録したミラーマスターテープに記録されてい
ない磁気テープを重ね合せ、磁場、温度を印加させて、
記録を転写させる方法がとられている。この場合のデュ
プリケート速度は非常に速く、これにより磁気テープの
要求特性も変わってきており、またこの高速デュプリケ
ータ用ベースフイルムの要求特性も新たなものが出てき
ている。例えば、高速で巻き取られたときの巻き取り
性、マスターテープとの密着をよくし、電磁変換特性を
向上させるための表面の平坦化、さらにはデュプリケー
ト時に接触するガイドロールでの削れ性の向上等であ
る。
【０００４】従来、磁気記録媒体のベースフイルムにお
いては、巻き取り性を向上させるために大粒径の不活性
粒子を添加し、エアースクイズ性を向上させていた。し
かしながら、このような大粒径の不活性粒子を多量に含
有させると、磁性層表面に突起による突き上げが生じた
り、重ねて巻き取った時に大粒径不活性粒子による突起
が磁性層面に転写して磁気テープの磁性層の表面性を著
しく悪化させる。また、大粒径不活性粒子がガイドロー
ルとの接触で削れ、白粉を発生し、ドロップアウトの原
因となる等の問題がある。
【０００５】さらに、最近ではコストダウンのため表面
仕上げのカセットハーフやガイドピン、あるいはプラス
チックガイドピンを使用するなど、磁気テープの削れ
性、走行耐久性に対する環境は厳しいものとなってお
り、これらに対する改良も以前にも増して強く望まれて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、前述の高
速デュプリケータ用磁気テープのベースフイルムとして
要求される新たな特性、すなわち高速時の巻き取り性、
ベース面の平坦性、耐削れ性等の向上について、また粗
悪なカセットハーフ、ガイドピン等にも対応し得る耐削
れ性、走行耐久性等の向上についていかに達成させるか
という課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、積層ポ
リエステルフイルムとし、少なくとも一方の表面を構成
する最外層に３種類の特定の粒子を含有させ、かつ該最
外層の厚みと含有粒子のうち最大粒径を有する粒子の粒
径との比を特定範囲とすることにより前述の課題を解決
でき、また安価な製造コストで製造し得る、極めてトー
タルパフォーマンスに優れた二軸配向積層ポリエステル
フイルムが得られることを見出し、本発明に到達した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒径ｄａが０．９〜１．６μｍである架橋高分子粒子
ａを０．００１〜０．０３重量％、平均粒径ｄｂが０．
４〜０．８μｍである不活性粒子ｂを０．１〜０．８重
量％、及び平均粒径ｄｃが０．０１〜０．３μｍでかつ
モース硬度が７以上である酸化アルミニウム粒子及びス
ピネル型酸化物粒子から選ばれる少なくとも１種の平均
凝集度が２以上５未満の凝集粒子からなる不活性無機粒
子ｃを０．０５〜１．０重量％含有するポリエステルＡ
層をポリエステルＢ層の少なくとも片面に積層してなる
二軸配向積層ポリエステルフイルムであって、ポリエス
テルＡ層の厚みＴA（μｍ）と架橋高分子粒子ａの平均
粒径ｄａ（μｍ）との比ＴA／ｄａが０．４〜２．０で
あることを特徴とする磁気記録媒体用二軸配向積層ポリ
エステルフイルムである。
【０００８】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。この
ポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム形
成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳
香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタ
ンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニル
エーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アントラセンジカ
ルボン酸等をあげることができる。脂肪族グリコールと
しては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレング
リコール等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコ
ールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂肪族
ジオール等を挙げることができる。
【０００９】本発明において、ポリエステルとしてはア
ルキレンテレフタレートおよび／又はアルキレン―２，
６―ナフタレートを主たる構成成分とするものが好まし
い。
【００１０】これらポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタ
レートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の８
０モル％以上がテレフタル酸および／又は２，６―ナフ
タレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が好まし
い。その際、全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸
および／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以外の前
記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばア
ジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸：シ
クロヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸等であることができる。また、全グリコール成
分の２０モル％以下はエチレングリコール以外の前記グ
リコールであることができ、また例えばハイドロキノ
ン、レゾルシン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェニ
ル）プロパン等の如き芳香族ジオール：１，４―ジヒド
ロキシジメチレンベンゼンの如き芳香族環を有する脂肪
族ジオール；ポリエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポ
リアルキレングリコール（ポリオキシアルキレングリコ
ール）等であることもできる。
【００１１】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共
重合あるいは結合するものも包含される。
【００１２】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。
【００１３】前記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
【００１４】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、ポリエステルＡ層をポリエステルＢ層の少なくと
も片面に積層するという構成をとる。積層形態としては
Ａ層／Ｂ層の２層構造、Ａ層／Ｂ層／Ａ層の３層構造で
あることが好ましいが、３層構造の方がポリエステルフ
イルムの製造工程で発生する屑フイルムを回収し、ポリ
エステルフイルムＢ層に使用または配合し、再利用する
ことができるので製造コストの面でより好ましい。
【００１５】Ａ層及びＢ層のポリエステルとしては前述
のポリエステルを使用できる。Ａ層とＢ層のポリエステ
ルは同じものであっても異なったものでも良いが、同じ
ものであることが好ましい。
【００１６】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムのポリエステルＡ層は平均粒径の違う不活性粒子ａ、
ｂ、ｃの３種類の粒子を同時に含有する。
【００１７】不活性粒子ａは、平均粒径ｄａが０．９〜
１．６μｍの範囲内にある架橋高分子粒子であり、この
含有量は０．００１〜０．０３重量％の範囲内にある。
粒子ａの平均粒径ｄａおよび含有量がそれぞれ上記範囲
より小さいと、巻き取り性に対する改善効果が不充分で
あり好ましくない。他方、平均粒径ｄａおよび含有量が
それぞれ上記範囲より大きいと、磁気テープとしたとき
の電磁変換特性が悪化し、耐削れ性も悪化するので好ま
しくない。粒子ａの平均粒径ｄａは１．０〜１．５μｍ
の範囲内にあることが好ましく、１．１〜１．４μｍの
範囲内にあることが更に好ましい。また、粒子ａの含有
量は０．００３〜０．０２５重量％の範囲内にあること
が好ましく、０．００５〜０．０２重量％の範囲内にあ
ることが更に好ましい。
【００１８】架橋高分子粒子ａは架橋シリコーン樹脂粒
子および架橋ポリスチレン粒子から選ばれる少なくとも
１種であることが好ましい。これはポリエステルとの親
和性が高く、また粒子が軟質であるために突起にかかる
衝撃が吸収されやすく、高速での衝突に対して突起が脱
落し難いからである。
【００１９】また、架橋高分子粒子ａは、粒子の見掛け
のヤング率が１０〜１００ｋｇ／ｍｍ2 であるものが好
ましく、更に好ましくは１０〜５０ｋｇ／ｍｍ2 であ
る。見掛けのヤング率が１０ｋｇ／ｍｍ2 未満である
と、フイルム中に粒子を添加した場合、延伸時の応力に
耐え切れず粒子が変形してしまい、巻き取り性付与に必
要な高い突起が形成しにくくなる。他方見掛けのヤング
率が１００ｋｇ／ｍｍ2 を超えると、粒子が硬くなりす
ぎて耐衝撃性が悪くなり、粒子が脱落しやすくなる。
【００２０】不活性粒子Ｂは、平均粒径ｄｂが０．４〜
０．８μｍの範囲内にある粒子であり、この含有量は
０．１〜０．８重量％の範囲内にある。不活性粒子Ｂの
平均粒径ｄｂおよび含有量がそれぞれ上記範囲より小さ
いと、フイルムの滑り性が悪く、巻き取りが困難とな
り、ＶＴＲ中での走行が不安定となる。他方、上記範囲
より大きいと耐削れ性が悪化する。不活性粒子ｂの平均
粒径ｄｂが０．４〜０．７μｍの範囲内にあることが好
ましく、０．４〜０．６μｍの範囲内にあることが更に
好ましい。不活性粒子ｂの含有量は０．１５〜０．７重
量％の範囲内にあることが好ましく、０．２〜０．６重
量％の範囲内にあることが更に好ましい。
【００２１】不活性粒子ｂの種類としては、無機粒子、
例えば、（１）二酸化ケイ素（水和物、ケイ砂、石英等
を含む）；（２）各種結晶形態のアルミナ；（３）Ｓｉ
Ｏ2分を３０重量％以上含有するケイ酸塩（例えば非晶
質あるいは結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケート（焼
成物や水和物を含む）、温石綿、ジルコン、フライアッ
シュ等）；（４）Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、及びＴｉの酸化
物；（５）Ｃａ、及びＢａの硫酸塩；（６）Ｌｉ、Ｂ
ａ、及びＣａのリン酸塩（１水素塩や２水素塩を含
む）：（７）Ｌｉ、Ｎａ、及びＫの安息香酸塩；（８）
Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＭｎのテレフタル酸塩；（９）
Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、及びＮｉのチタン酸塩；（１０）Ｂａ、及び
Ｐｂのクロム酸塩；（１１）炭素（例えばカーボンブラ
ック、グラファイト等）；（１２）ガラス（例えばガラ
ス粉、ガラスビーズ等）；（１３）Ｃａ、及びＭｇの炭
酸塩；（１４）ホタル石；（１５）Ｚｎなどが好ましく
挙げられる。中でも炭酸カルシウムが最も好ましい。
【００２２】さらに、不活性粒子ｃはモース硬度が７以
上の不活性無機粒子であり、この平均粒径ｄｃは０．０
１〜０．３μｍの範囲内にあり、またこの含有量は０．
０５〜１．０重量％の範囲内にある。不活性無機粒子ｃ
のモース硬度が７未満では耐スクラッチ性が不十分であ
り好ましくない。モース硬度が７以上の不活性無機粒子
としては、酸化アルミニウム（アルミナ）、スピネル型
酸化物からなる凝集粒子であって、耐スクラッチ性改善
効果の点で、その平均凝集度が２以上５未満の範囲内に
あるものである。
【００２３】不活性無機粒子ｃが酸化アルミニウム（ア
ルミナ）からなる凝集粒子の場合、θ型結晶であると耐
スクラッチ性の改善効果がより大きいので好ましい。ま
た、不活性無機粒子ｃがスピネル型酸化物からなる凝集
粒子の場合、ＭｇＡｌ2 Ｏ4であると耐スクラッチ性の
改善効果がより大きいので好ましい。
【００２４】不活性無機粒子ｃの平均粒径ｄｃおよび含
有量が上記範囲より小さいと、耐スクラッチ性の改善効
果が不充分で好ましくない。他方、上記範囲より大きい
と耐スクラッチ性の改善効果が不充分であったり、耐削
れ性が悪化したりするので好ましくない。不活性無機粒
子ｃの平均粒径ｄｃは０．０３〜０．２５μｍの範囲内
にあることが好ましく、０．０５〜０．２μｍの範囲内
にあることが更に好ましい。また、この含有量は０．１
〜０．７重量％の範囲内にあることが好ましく、０．１
５〜０．４重量％の範囲内にあることが更に好ましく、
０．２重量％以上０．２５重量％未満の範囲内にあるこ
とが最も好ましい。
【００２５】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、ポリエステルＡ層の厚みＴA（μｍ）と架橋高分
子粒子ａの平均粒径ｄａ（μｍ）との比ＴA ／ｄａが
０．４〜２．０の範囲内にある必要がある。この比ＴA
／ｄａが上記範囲より小さいと、粒子の脱落が起こりや
すくなり、耐削れ性が悪化する。他方上記範囲より大き
いと、粒径の２倍よりも深層に存在する粒子ａの影響に
より、表面の粗面化が起こるため、電磁変換特性が悪化
する。この比ＴA ／ｄａの値は０．６〜１．９の範囲内
にあることが好ましく、０．８〜１．８の範囲内にある
ことが更に好ましい。
【００２６】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムにおいては、ポリエステルＢ層は、不活性粒子を含有
していなくてもよいが、Ｂ層中に平均粒径０．４μｍ以
上の不活性粒子、例えば前記の架橋高分子粒子ａ、不活
性粒子ｂ等を、この含有量（ＣB ）が下記式を満足する
割合で含有させると、ポリエステルフイルムの製造工程
で生じる屑フイルムを回収してＢ層内に使用できるの
で、好ましい。
【００２７】
【数１】
【００２８】［但し、ＣA はポリエステルＡ層中の平均
粒径０．４μｍ以上の不活性粒子の含有量（重量％）、
ＣB はポリエステルＢ層中の平均粒径０．４μｍ以上の
不活性粒子の含有量（重量％）、ｄA はポリエステルフ
イルムＡ層の総厚み（μｍ）、ｄB はポリエステルフイ
ルムＢ層の厚み（μｍ）、Ｒは０．３〜０．０７の数値
である。］
【００２９】上記式においてＲ（値）が０．７を超えた
り、０．３未満であると、回収フイルムを使用したとき
のポリエステルフイルムＢ層の平均粒径が０．４μｍ以
上の不活性粒子の含有量の変動が大きくなり、その結果
ポリエステルＡ層の表面の粗さも変動が大きくなるの
で、好ましくない。好ましいＲ（値）は０．４〜０．６
である。また平均粒径が０．４μｍ未満の小粒径不活性
粒子は、ポリエステルＢ層に含有されていてもポリエス
テルＡ層の表面へ与える影響は小さい。
【００３０】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、ポリエステルＡ層表面の中心線平均粗さＲａA が
８〜１８ｎｍ、更には９〜１７ｎｍ、特に１０〜１６ｎ
ｍであることが好ましい。この中心線平均粗さＲａA が
８ｎｍ未満では表面が平坦すぎるため、巻き取り性、走
行耐久性に対する改善効果が小さく、他方１８ｎｍより
大きいと表面が粗すぎるため、磁気テープとしたときの
電磁変換特性が悪化するので好ましくない。
【００３１】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、捲き取り速度２００ｍ／分における巻き取り性指
数が１００以下であることが好ましい。巻き取り性指数
が１００以下であると、高速デュプリケータ用ベースフ
イルムとして使用する際、巻き取り性に対する改善効果
が顕著であるので好ましい。他方、巻き取り性指数が１
００より大きいと高速で巻き取った際、フイルムロール
の端面が不揃いになるなどして巻き形状が悪化したり、
ひどい場合には巻き取り中に巻きくずれたりするので好
ましくない。巻き取り速度２００ｍ／分における巻き取
り性指数は、より好ましくは８５以下であり、特に好ま
しくは７０以下である。
【００３２】さらに、本発明の二軸配向積層ポリエステ
ルフイルムは、フイルムの総厚みが５〜２５μｍである
ことが好ましく、１０〜２０μｍであることが更に好ま
しい。
【００３３】また、フイルムの縦方向のヤング率は４０
０ｋｇ／ｍｍ2 以上、更には４５０ｋｇ／ｍｍ2 以上で
あることが好ましい。また横方向のヤング率は５００ｋ
ｇ／ｍｍ2 以上、更には６００ｋｇ／ｍｍ2 以上である
ことが好ましい。縦、横方向のヤング率が上記範囲にあ
ると、長時間テープ用としての薄膜化にも十分対応し得
るので好ましい。
【００３４】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、基本的には従来から知られている、あるいは当業
界に蓄積されている方法で得ることができる。例えば、
先ず積層未延伸フイルムを製造し、次いで該フイルムを
二軸配向させることで得ることができる。この積層未延
伸フイルムは、従来から蓄積された積層フイルムの製造
法で製造することができる。例えば、表面を形成するフ
イルム層（ポリエステルＡ層）と、芯層を形成するフイ
ルム層（ポリエステルＢ層）とを、溶融状態又は冷却固
化された状態で積層する方法を用いることができる。さ
らに具体的には、例えば共押出、エクストルージョンラ
ミネート等の方法で製造できる。
【００３５】上述の方法で積層された未延伸フイルム
は、更に従来から蓄積された二軸配向フイルムの製造法
に準じて、二軸配向フイルムとすることができる。例え
ば、積層未延伸フイルムを一軸方向（縦方向又は横方
向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但
し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５〜
８．０倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方
向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方
向となる）にＴｇ（℃）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で
２．５〜８．０倍の倍率で延伸することで製造できる。
この場合、各方向の延伸倍率は前記したヤング率を満足
する倍率を選択することが好ましく、また面積延伸倍率
としては９〜３２倍、更には１２〜２８倍の範囲から選
択するのが好ましい。延伸手段は同時二軸延伸、逐次二
軸延伸のいずれでもよい。更に、二軸配向フイルムは、
（Ｔｇ＋７０）℃〜Ｔｍ（℃）の温度で熱固定すること
ができる。例えば積層ポリエチレンテレフタレートフイ
ルムについては１９０〜２３０℃で熱固定することが好
ましい。熱固定時間は、例えば１〜６０秒である。
【００３６】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、少なくとも一方の表面を構成する最外層に３種類
の特定の粒子を含有させ、かつ該最外層の厚みと含有粒
子のうち最大粒径を有する粒子の粒径との比を特定範囲
としてあるので、高速デュプリケータ用磁気記録媒体の
ベースフイルムとして要求される高速時巻き取り性、ベ
ース面の平坦性、耐削れ性の向上の点で、また粗悪なカ
セットハーフ、ガイドピン等に対する耐削れ性、走行耐
久性の向上の点で優れた性能を有しており、更に電磁変
換特性にも優れ、安価な製造コストで製造し得る、トー
タルパフォーマンスに優れたものであり、磁気記録媒体
用として極めて有用なものである。
【００３７】なお、本発明における種々の物性値および
特性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。
【００３８】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ） 島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyzer）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。
【００３９】（２）粒子の見掛けのヤング率 島津製作所（株）製超微小圧縮試験機ＭＣＴＭ―２０１
を用いてダイヤモンド圧子を一定負荷速度（２９ｍｇｆ
／秒）で降下させ、粒子１個に外力をかける。そして、
粒子が破壊されたときの荷重Ｐ（ｋｇｆ）、粒子が破壊
されたときの圧子の変位Ｚ（ｍｍ）、粒子の粒径ｄ（ｍ
ｍ）から下記式に従って見掛けのヤング率Ｙを求め、同
様の操作を１０回行ない、１０回の平均値をもって粒子
の見掛けのヤング率とする。
【００４０】
【数２】Ｙ＝２．８Ｐ／πｄＺ
【００４１】（３）粒子の平均凝集度 粒子を含有したフイルムを断面方向に厚さ１００ｎｍの
徴薄切片とし、透過電子顕微鏡（例えば日本電子製ＪＥ
Ｍ―１２００ＥＸ）を用いて、１０万倍程度の倍率で粒
子を観察すると、これ以上粒子を分割できない最小の粒
子（一次粒子）を観察できる。この観察写真より１００
個の粒子について、特に凝集粒子（二次粒子）について
はいくつの一次粒子からできているか数え、一次粒子の
総和を測定した粒子の数で割った値を平均凝集度とす
る。
【００４２】（４）フイルムの表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ Ｂ０６０１で定
義される値であり、本発明では（株）小坂研究所の触針
式表面粗さ計（SURFCORDER SE-30C ）を用いて測定す
る。測定条件等は次の通りである。 （ａ）触針先端半径：２μｍ （ｂ）測定圧力 ：３０ｍｇ （ｃ）オットオフ ：０．２５ｍｍ （ｄ）測定長 ：２．５ｍｍ （ｅ）データのまとめ方：同一試料について６回繰り返
し測定し最も大きい値を１つ除き、残りの５つのデータ
の平均値で表示する。
【００４３】（５）カレンダー削れ性 ベースフイルムの走行面の削れ性を３段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価する。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの３段カレンダーであり、処理
温度は８０℃、フイルムにかかる線圧は２００ｋｇ／ｃ
ｍ、フイルムスピードは１００ｍ／分で走行させる。走
行フイルムは全長４０００ｍ走行させた時点でカレンダ
ーのトップローラーに附着する汚れでベースフイルムの
削れ性を評価する。 ＜５段階判定＞ １級：ナイロンロールの汚れ全くなし ２級：ナイロンロールの汚れほとんどなし ３級：ナイロンロールの汚れ少しあるが、からぶきで簡
単にとれる ４級：ナイロンロールの汚れ、からぶきでとれにくく、
アセトン等の溶媒でふきとれる ５級：ナイロンロールがひどく汚れ、溶媒でもなかなか
とれにくい。
【００４４】（６）ブレード削れ性 温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁
断したフイルムにブレード（米国ＧＫＩ製工業用カミソ
リ試験機用ブレード）の刃先を垂直にあて、更に２ｍｍ
押し込んで接触させて毎分１００ｍの速さ、入口テンシ
ョンＴ1 ＝５０ｇで走行（摩擦）させる。フイルムが１
００ｍ走行した後ブレードに付着した削れ粉量を評価す
る。 ＜判定＞ ◎：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
未満 ○：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
以上２．０ｍｍ未満 △：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が１．０ｍｍ
以上２．０ｍｍ未満 ×：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が２．０ｍｍ
以上。
【００４５】（７）高速走行スクラッチ性、削れ性 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラー、３、５、６、８、９および１１はフリーローラ
ー、４はテンション検出機（入口）、７は固定棒、１０
はテンション検出機（出口）、１２はガイドローラー、
１３は巻取りリールをそれぞれ示す。
【００４６】温度２０℃、湿度６０％の環境で、巾１／
２インチに裁断したフイルムを７の固定棒に角度θ＝６
０°で接触させて、毎分３００ｍの速さで、入口張力が
５０ｇとなるようにして２００ｍ走行させる。走行後に
固定棒上７に付着した削れ粉および走行後フイルムのス
クラッチを評価する。
【００４７】このとき固定棒として、ＳＵＳ３０４製で
表面を十分に仕上げた６φのテープガイド（表面粗さＲ
ａ＝０．０１５μｍ）を使った場合をＡ法、ＳＵＳ焼結
板を円柱形に曲げた表面仕上げが不充分な６φのテープ
ガイド（表面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合を
Ｂ法、カーボンブラック含有ポリアセタールの６φのテ
ープガイドを使った場合をＣ法とする。
【００４８】＜削れ粉判定＞ ◎：削れ粉が全く見られない ○：うっすらと削れ粉が見られる △：削れ粉の存在が一見して判る ×：削れ粉がひどく付着している ＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる
【００４９】（８）低速繰り返し走行摩擦係数（μ
ｋ）、スクラッチ性 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
温度２０℃、湿度６０％の環境で、磁気テープの非磁性
面を７の固定棒に角度θ＝（１５２／１８０）πラジア
ン（１５２°）で接触させて毎分２００ｃｍの速さで移
動（摩擦）させる。入口テンションＴ１が５０ｇとなる
ようにテンションコントローラー２を調整した時の出口
テンション（Ｔ2 ：ｇ）をフイルムが５０往復走行した
のちに出口テンション検出機で検出し、次式で走行摩擦
係数μｋを算出する。
【００５０】
【数３】 μｋ＝（２．３０３／θ）ｌｏｇ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） ＝０．８６８ｌｏｇ（Ｔ2 ／３５）
【００５１】走行摩擦係数（μｋ）が０．２５以上であ
ると、ＶＴＲ中で繰り返し走行させた場合、走行が不安
定となるため、この値以上のものを走行耐久性不良と判
定する。
【００５２】このとき固定棒として、ＳＵＳ３０４製で
表面を十分に仕上げた６φのテープガイド（表面粗さＲ
ａ＝０．０１５μｍ）を使った場合をＡ法、ＳＵＳ焼結
板を円柱形に曲げた表面仕上げが不充分な６φのテープ
ガイド（表面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合を
Ｂ法、カーボンブラック含有ポリアセタールの６φのテ
ープガイドを使った場合をＣ法とする。
【００５３】また、スクラッチ性は走行後テープの非磁
性面スクラッチについて、下記基準により判定する。 ＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる
【００５４】なお、磁気テープの製造法は次のとおり行
なう。γ―Ｆｅ2 Ｏ3 １００重量部（以下、単に「部」
と記す）と下記の組成物をボールミルで１２時間混練分
散する。
【００５５】 ポリエステルウレタン １２部 塩化ビニル―酢酸ビニル― 無水マレイン酸共重合体 １０部 α―アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル ７０部 メチルエチルケトン ３５部 シクロヘキサノン １００部 分散後更に 脂肪酸：オレイン酸 １部 脂肪酸：パルチミン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加してなお１０〜３０分混練した。更に、トリイソ
シアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整する。
【００５６】得られる塗布液をポリエステルフイルム上
に乾燥膜厚が３．５μｍとなるように塗布する。次いで
直流磁場中で配向処理した後、１００℃で乾燥する。乾
燥後、カレンダリング処理を施して１／２インチ幅にス
リットして、磁気テープを得る。
【００５７】（９）巻き取り性指数 図１に示した装置において、固定棒７を経由しないよう
に幅１／２インチのフイルムを通し、温度２０℃、湿度
６０％の環境において、２００ｍ／分の速度で２００ｍ
走行させ、巻き取りリール１３で巻き取られる直前の位
置でＣＣＤカメラにより端面位置を検出する。
【００５８】この端面位置の変動量を時間軸に対する波
形として表し、その波形について下記式により巻き取り
性指数として算出する。
【００５９】
【数４】
【００６０】ここでｌ：測定時間（秒） ｘ：端面変動量（μｍ） である。
【００６１】（１０）巻き取り性 図１に示した装置において、固定棒７を経由しないよう
に前述の方法で製造した磁気テープを通し、４００ｍ／
分の速度で５００ｍ走行させ、巻き取りリール側での巻
き取りの可否及び巻き取られた磁気テープのロール形状
にて評価する。 ＜判定＞ ○：巻き取られたロールでの端面ずれが１ｍｍ以内 △：巻き取られたロールでの端面ずれが１ｍｍを超える ×：巻き取り不可
【００６２】（１１）電磁変換特性 ＶＨＳ方式ＶＴＲ（日本ビクター（株）製ＢＲ６４０
０）を改造し、４ＭＨｚの正弦波をアンプを通して記録
再生ヘッドに入力し、磁気テープに記録した後再生し、
その再生信号をスペクトラムアナライザーに入力する。
キャリア信号４ＭＨｚから０．１ＭＨｚ離れたところに
生ずるノイズを測定し、キャリアとノイズの比（Ｃ／
Ｎ）をｄＢ単位で表わす。この方法を用いて前述の磁気
テープを測定し、比較例１７で得られたものを基準（±
０ｄＢ）として、この磁気テープとの差をもって電磁変
換特性とする。
【００６３】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。
【００６４】［実施例１〜７、実施例９〜１３、比較例
１〜１６、比較例１８］ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤
として表１、３のポリエステルＡ層に示す添加粒子を添
加して、常法により重合し、固有粘度（オルソクロロフ
ェノール、３５℃）０．５６の、ポリエステルＡ層用に
用いるポリエチレンテレフタレートを得た。
【００６５】また、ポリエステルＢ層用としては、粒子
を添加させずに上記と同様の方法で、ポリエチレンテレ
フタレートを得た。
【００６６】これらポリエチレンテレフタレートのペレ
ットを１７０℃で３時間乾燥後２台の押出機ホッパーに
供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶解し、マルチマ
ニホールド型共押出ダイを用いてＢ層の両面にＡ層を積
層させ、表面仕上げ０．３ｓ程度、表面温度２０℃の回
転冷却ドラム上に押出し、厚み２００μｍの未延伸積層
フイルムを得た。
【００６７】このようにして得られた未延伸積層フイル
ムを７５℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で１５
ｍｍ上方より８００℃の表面温度のＩＲヒーター３本に
て加熱して３．２倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、１２０℃にて横方向に４．３倍に延伸し
た。得られた二軸配向フイルムを２０５℃の温度で５秒
間熱固定し、厚み１４μｍの熱固定二軸配向積層ポリエ
ステルフイルムを得た。
【００６８】各層の厚みについては、２台の押出機の吐
出量を変えること及び流路の幅を変えることにより調整
した。また、各層の厚みについては、蛍光Ｘ線法、及び
フイルムを薄片に切り出し、透過型電子顕微鏡にて境界
面を捜す方法を併用して求めた。
【００６９】［比較例１７］表３中の粒子を含有したポ
リエチレンテレフタレートを使用し、通常の単層のダイ
で押出す以外は実施例と同様の方法で単層の二軸配向ポ
リエステルフイルムを得た。
【００７０】このようにして得られたフイルムの特性を
表２、４に示す。表２、４から明らかなように本発明に
よるものは、優れた電磁変換特性を示しつつ巻き取り性
及び削れ性に優れ、更に各種テープガイドに対するスク
ラッチ性、削れ性、走行耐久性にも優れた極めて総合的
に優れた特性を示している。
【００７１】
【表１】
【００７２】
【表２】
【００７３】
【表３】
【００７４】
【表４】
【００７５】
【発明の効果】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイ
ルムは高速デュプリケータ用磁気テープ用ベースフイル
ムとして要求される巻き取り性、ベース面の平坦性、耐
削れ性及び電磁変換特性に優れており、また粗悪なカセ
ットハーフ、ガイドピン等に対する耐削れ性、走行耐久
性にも優れ、更に安価な製造コストで製造し得る、磁気
記録媒体用として極めて優れたトータルパフォーマンス
を有している。
【図面の簡単な説明】
【図１】走行摩擦係数測定装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 巻出しリール ２ テンションコントローラー ３，５，６，８，９，１１ フリーローラー ４ テンション検出器（入口） ７ 固定棒 １０ テンション検出器（出口） １２ ガイドローラー １３ 巻取りリール
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 105:16 Ｂ２９Ｋ 105:16 Ｂ２９Ｌ 9:00 Ｂ２９Ｌ 9:00 (56)参考文献 特開 平７−169041（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−108508（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−314774（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−53656（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平均粒径ｄａが０．９〜１．６μｍであ
    る架橋高分子粒子ａを０．００１〜０．０３重量％、平
    均粒径ｄｂが０．４〜０．８μｍである不活性粒子ｂを
    ０．１〜０．８重量％、及び平均粒径ｄｃが０．０１〜
    ０．３μｍでかつモース硬度が７以上である酸化アルミ
    ニウム粒子及びスピネル型酸化物粒子から選ばれる少な
    くとも１種の平均凝集度が２以上５未満の凝集粒子から
    なる不活性無機粒子ｃを０．０５〜１．０重量％含有す
    るポリエステルＡ層をポリエステルＢ層の少なくとも片
    面に積層してなる二軸配向積層ポリエステルフイルムで
    あって、ポリエステルＡ層の厚みＴA（μｍ）と架橋高
    分子粒子ａの平均粒径ｄａ（μｍ）との比ＴA／ｄａが
    ０．４〜２．０であることを特徴とする磁気記録媒体用
    二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  2. 【請求項２】 架橋高分子粒子ａが架橋シリコーン樹脂
    粒子及び架橋ポリスチレン粒子から選ばれる少なくとも
    １種であり、かつ粒子の見掛けのヤング率が１０〜１０
    ０ｋｇｆ／ｍｍ2である請求項１に記載の磁気記録媒体
    用二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  3. 【請求項３】 ポリエステルフイルムＡ層表面の中心線
    平均粗さＲａAが８〜１８ｎｍである請求項１に記載の
    磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  4. 【請求項４】 巻き取り速度２００ｍ／分における巻き
    取り性指数が１００以下である請求項１に記載の磁気記
    録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルム。
  5. 【請求項５】 積層フイルムの総厚みが５〜２５μｍで
    ある請求項１に記載の磁気記録媒体用二軸配向積層ポリ
    エステルフイルム。
JP32856996A 1996-12-09 1996-12-09 磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルム Expired - Fee Related JP3355284B2 (ja)

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