JPH10152318A - 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体 - Google Patents
合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体Info
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- JPH10152318A JPH10152318A JP30917696A JP30917696A JPH10152318A JP H10152318 A JPH10152318 A JP H10152318A JP 30917696 A JP30917696 A JP 30917696A JP 30917696 A JP30917696 A JP 30917696A JP H10152318 A JPH10152318 A JP H10152318A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シラノール基濃度の小さい高純度合成石英
粉、並びに溶融成形時に発泡の少ない高純度石英ガラス
成形体を得る。 【解決手段】 シリカゲル粉末を焼成して合成石英粉を
得るに際し、８００〜１０００℃の昇温を４時間以上と
して行うことを特徴とする合成石英粉の製造方法。
粉、並びに溶融成形時に発泡の少ない高純度石英ガラス
成形体を得る。 【解決手段】 シリカゲル粉末を焼成して合成石英粉を
得るに際し、８００〜１０００℃の昇温を４時間以上と
して行うことを特徴とする合成石英粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度合成石英粉
の製造方法、及びこれを溶融成形してなる石英ガラス成
形体の製造方法に関する。
の製造方法、及びこれを溶融成形してなる石英ガラス成
形体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光通信分野、半導体産業等で使用
されるガラス製品においては、その品質に関して非常に
厳しい管理が行われている。このような高純度のガラス
の製造方法としては主に、(1)天然石英を精製して用い
る方法、(2)四塩化珪素等の気体珪素化合物の酸水素炎
中での加水分解、熱分解で発生したヒュームを用いこれ
を溶融成形する気相法、(3)シリコンアルコキシド等の
液相での加水分解・ゲル化等により得たシリカゲル粉末
を焼成して得た合成石英粉を用いる方法、等が知られて
いる。これらのうち(1)の方法では、微量不純物含有量
の低減に限界があり、(2)の方法では、極めて製造コス
トが高い等の問題がある。また、(3)のシリカゲル粉末
を焼成して合成石英粉とする方法を採った場合、得られ
る合成石英粉には未燃カーボン、ＯＨ等に由来すると考
えられる、溶融成形時の発泡の問題があった。
されるガラス製品においては、その品質に関して非常に
厳しい管理が行われている。このような高純度のガラス
の製造方法としては主に、(1)天然石英を精製して用い
る方法、(2)四塩化珪素等の気体珪素化合物の酸水素炎
中での加水分解、熱分解で発生したヒュームを用いこれ
を溶融成形する気相法、(3)シリコンアルコキシド等の
液相での加水分解・ゲル化等により得たシリカゲル粉末
を焼成して得た合成石英粉を用いる方法、等が知られて
いる。これらのうち(1)の方法では、微量不純物含有量
の低減に限界があり、(2)の方法では、極めて製造コス
トが高い等の問題がある。また、(3)のシリカゲル粉末
を焼成して合成石英粉とする方法を採った場合、得られ
る合成石英粉には未燃カーボン、ＯＨ等に由来すると考
えられる、溶融成形時の発泡の問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる問題は従来より
知られており、解決のために種々の手段が提案されてい
る。例えば、３００〜５００℃の温度での保持時間を長
くし、充分にカーボン残量を下げたり、最高保持温度
（１０００〜１３００℃）において、露点の低いガスを
供給し、残存ＯＨ濃度を数十ｐｐｍレベルまで下げる方
法がある。しかし、このような条件で焼成しても、溶融
時に発泡することがあった。
知られており、解決のために種々の手段が提案されてい
る。例えば、３００〜５００℃の温度での保持時間を長
くし、充分にカーボン残量を下げたり、最高保持温度
（１０００〜１３００℃）において、露点の低いガスを
供給し、残存ＯＨ濃度を数十ｐｐｍレベルまで下げる方
法がある。しかし、このような条件で焼成しても、溶融
時に発泡することがあった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らが上
記課題を解決し、溶融成形時に発泡の少ない合成石英粉
を得るべく鋭意検討したところ、焼成時に特定温度範囲
での昇温過程を特定の昇温速度とすることにより、この
問題を解決することができることを見出し、本発明に到
達した。すなわち、本発明は、シリカゲル粉末を焼成し
て合成石英粉を得るに際し、８００〜１０００℃の昇温
を４時間以上として行うことを特徴とする合成石英粉の
製造方法に存する。
記課題を解決し、溶融成形時に発泡の少ない合成石英粉
を得るべく鋭意検討したところ、焼成時に特定温度範囲
での昇温過程を特定の昇温速度とすることにより、この
問題を解決することができることを見出し、本発明に到
達した。すなわち、本発明は、シリカゲル粉末を焼成し
て合成石英粉を得るに際し、８００〜１０００℃の昇温
を４時間以上として行うことを特徴とする合成石英粉の
製造方法に存する。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明で用いるシリカゲル粉末は、特に限定され
るものではなく、例えばヒュームドシリカ等を水に分散
してシリカゾルとし、これをシリカゲルとするコロイド
分散法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水分解可能な
珪素化合物の加水分解によりシリカゲルを得る加水分解
法等が挙げられるが、シリカゲルの物性が優れているこ
と、原料の精製により容易に高純度化しうることから加
水分解法が、特に副生物がアルコールのみであるため容
器等の腐食を生じることもなく且つ容易に除去できるこ
とから、アルコキシシランを加水分解して得たシリカゲ
ル粉末が、好適である。
まず、本発明で用いるシリカゲル粉末は、特に限定され
るものではなく、例えばヒュームドシリカ等を水に分散
してシリカゾルとし、これをシリカゲルとするコロイド
分散法、アルコキシシラン、珪酸塩等の加水分解可能な
珪素化合物の加水分解によりシリカゲルを得る加水分解
法等が挙げられるが、シリカゲルの物性が優れているこ
と、原料の精製により容易に高純度化しうることから加
水分解法が、特に副生物がアルコールのみであるため容
器等の腐食を生じることもなく且つ容易に除去できるこ
とから、アルコキシシランを加水分解して得たシリカゲ
ル粉末が、好適である。
【０００６】アルコキシシランの加水分解によるシリカ
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾル・ゲル法として公知の
方法にしたがって、アルコキシシランと水とを反応させ
ることによって行われる。原料として用いられるテトラ
アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラ
ン或いはその低縮合物であるオリゴマーが、加水分解が
容易でありシリカゲルへ中への炭素の残存が少ない点か
ら好ましい。水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の範囲
から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
使用してもよい。使用されるアルコールの代表例として
は、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコール
等が挙げられる。
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾル・ゲル法として公知の
方法にしたがって、アルコキシシランと水とを反応させ
ることによって行われる。原料として用いられるテトラ
アルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラ
ン或いはその低縮合物であるオリゴマーが、加水分解が
容易でありシリカゲルへ中への炭素の残存が少ない点か
ら好ましい。水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の範囲
から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
使用してもよい。使用されるアルコールの代表例として
は、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコール
等が挙げられる。
【０００７】この加水分解反応には、触媒として塩酸、
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリの存在下として
もよい。なお、当然のことながら、ここで使用する水、
触媒等の、反応系に導入される物質は、全て高純度とす
る。加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるいは常温で
実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を向上するこ
とができるので、加熱の程度を調節することにより、ゲ
ル化時間を調節することができる。
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリの存在下として
もよい。なお、当然のことながら、ここで使用する水、
触媒等の、反応系に導入される物質は、全て高純度とす
る。加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるいは常温で
実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を向上するこ
とができるので、加熱の程度を調節することにより、ゲ
ル化時間を調節することができる。
【０００８】シリカゲルを得るには、これら公知の方法
をいずれも特に限定されず採用することができるのであ
るが、一般にはシリカゲルを沈殿物として生成させるよ
りも全体を一個のゲルとし、これを粉砕して粉砕シリカ
ゲル粉末として以下の工程に処するのが、得られる石英
粉の物性が特に優れ、上澄みとの分離等余分な工程を要
さずまた歩留まりもよいため、望ましい。こうして得ら
れたシリカゲルを必要に応じて粉砕等により細分化して
シリカゲル粉末とする。また、一般には後述する焼成に
先がけてシリカゲルを乾燥する。この場合、ゲルを細分
化してから乾燥してもよいし、乾燥してから細分化して
もよい。いずれににしても、乾燥後の粒径が、１０〜１
０００μｍ、好ましくは１００〜６００μｍとなるよう
に細分化を行い、平均粒径を１５０〜３００μｍとす
る。
をいずれも特に限定されず採用することができるのであ
るが、一般にはシリカゲルを沈殿物として生成させるよ
りも全体を一個のゲルとし、これを粉砕して粉砕シリカ
ゲル粉末として以下の工程に処するのが、得られる石英
粉の物性が特に優れ、上澄みとの分離等余分な工程を要
さずまた歩留まりもよいため、望ましい。こうして得ら
れたシリカゲルを必要に応じて粉砕等により細分化して
シリカゲル粉末とする。また、一般には後述する焼成に
先がけてシリカゲルを乾燥する。この場合、ゲルを細分
化してから乾燥してもよいし、乾燥してから細分化して
もよい。いずれににしても、乾燥後の粒径が、１０〜１
０００μｍ、好ましくは１００〜６００μｍとなるよう
に細分化を行い、平均粒径を１５０〜３００μｍとす
る。
【０００９】乾燥の際の温度は、条件によっても異なる
が、通常、５０〜２００℃である。また、操作は、回
分、連続のいずれによっても行うことができる。乾燥の
程度は、通常含液率で５〜３０重量％まで行われる。次
に、こうして得られた乾燥シリカゲル粉末を焼成する。
すなわち、シリカゲル粉末を加熱無孔化して石英ガラス
粉とする。焼成に際しては、予め３００〜５００℃の温
度で加熱処理を行い、炭素濃度をある程度まで下げてか
ら、１０００〜１３００℃まで昇温して焼成するのが好
ましい。これは、以下の理由による。
が、通常、５０〜２００℃である。また、操作は、回
分、連続のいずれによっても行うことができる。乾燥の
程度は、通常含液率で５〜３０重量％まで行われる。次
に、こうして得られた乾燥シリカゲル粉末を焼成する。
すなわち、シリカゲル粉末を加熱無孔化して石英ガラス
粉とする。焼成に際しては、予め３００〜５００℃の温
度で加熱処理を行い、炭素濃度をある程度まで下げてか
ら、１０００〜１３００℃まで昇温して焼成するのが好
ましい。これは、以下の理由による。
【００１０】上記方法によって得られた乾燥シリカゲル
粉末は通常、乾燥により副生したアルコールを除去して
も未反応のアルコキシ基及び副生したアルコールの一部
が残存する。実際、乾燥を施したシリカゲル粉末中のカ
ーボン濃度を測定すると、乾燥条件によっても異なる
が、通常１〜３重量％である。このシリカゲル粉末を酸
素含有ガス中、１０００〜１３００℃の温度領域で加熱
し焼成すると、大部分のカーボンは、昇温過程で燃焼除
去されるが、一部が未燃カーボンとして合成石英粉中に
閉じこめられることがあること、この未燃カーボンを含
有する合成石英粉を用いると、溶融成形の際にＣＯ2や
ＣＯガスとなって泡発生の原因となることが、本発明者
らの検討により明らかとなっている（特願平７−２８０
７２６等）。そこで、シリカゲルの封孔舞えに、未燃カ
ーボンを実質的に全量除去しておくことが必要となる。
粉末は通常、乾燥により副生したアルコールを除去して
も未反応のアルコキシ基及び副生したアルコールの一部
が残存する。実際、乾燥を施したシリカゲル粉末中のカ
ーボン濃度を測定すると、乾燥条件によっても異なる
が、通常１〜３重量％である。このシリカゲル粉末を酸
素含有ガス中、１０００〜１３００℃の温度領域で加熱
し焼成すると、大部分のカーボンは、昇温過程で燃焼除
去されるが、一部が未燃カーボンとして合成石英粉中に
閉じこめられることがあること、この未燃カーボンを含
有する合成石英粉を用いると、溶融成形の際にＣＯ2や
ＣＯガスとなって泡発生の原因となることが、本発明者
らの検討により明らかとなっている（特願平７−２８０
７２６等）。そこで、シリカゲルの封孔舞えに、未燃カ
ーボンを実質的に全量除去しておくことが必要となる。
【００１１】ここで、本発明者らの更なる研究により、
乾燥シリカゲル粉末中の残存カーボンは、３００℃以上
の温度域で酸素含有ガスと接触すると、ＣＯやＣＯ2を
発生しつつ減少し、処理温度を上げるに従いその減少速
度は増加すること、及び、シリカゲルの無孔化は６００
℃以上の温度領域で急激に進行することが明らかとなっ
た。そこで、３００〜５００℃の温度での加熱処理によ
り、炭素濃度を１０００ｐｐｍ以下とした後、以下に説
明するように、焼成工程に処するのが望ましいのであ
る。次に、こうして加熱処理したシリカゲル粉末を、１
０００〜１３００℃の温度領域まで昇温して焼成し、合
成石英粉とする。
乾燥シリカゲル粉末中の残存カーボンは、３００℃以上
の温度域で酸素含有ガスと接触すると、ＣＯやＣＯ2を
発生しつつ減少し、処理温度を上げるに従いその減少速
度は増加すること、及び、シリカゲルの無孔化は６００
℃以上の温度領域で急激に進行することが明らかとなっ
た。そこで、３００〜５００℃の温度での加熱処理によ
り、炭素濃度を１０００ｐｐｍ以下とした後、以下に説
明するように、焼成工程に処するのが望ましいのであ
る。次に、こうして加熱処理したシリカゲル粉末を、１
０００〜１３００℃の温度領域まで昇温して焼成し、合
成石英粉とする。
【００１２】本発明においては、この際、特定昇温時間
とすることを特徴とする。すなわち、８００〜１０００
℃での昇温工程を、４時間以上とすることを特徴とす
る。従来の知見に反し、この温度範囲での昇温工程が、
得られる合成石英粉を溶融成形した際の発泡に極めて重
要な影響を与えることが、本発明者らの検討により明ら
かにされたものであり、この温度での昇温時間を４時間
以上とすることにより、発泡防止に顕著な効果を発揮す
ることが、本発明者らの検討により明らかとなったもの
である。好ましくは、８００〜１０００℃での昇温速度
を５０℃／ｈｒ以下とする。この昇温速度とすることに
より、溶融成形時の発泡抑制に顕著な効果がある。特に
好ましくは、７００〜１１００℃での昇温速度をも５０
℃／ｈｒ以下とする。更に好ましくは７００〜１１５０
℃での昇温速度をも５０℃／ｈｒ以下とする。
とすることを特徴とする。すなわち、８００〜１０００
℃での昇温工程を、４時間以上とすることを特徴とす
る。従来の知見に反し、この温度範囲での昇温工程が、
得られる合成石英粉を溶融成形した際の発泡に極めて重
要な影響を与えることが、本発明者らの検討により明ら
かにされたものであり、この温度での昇温時間を４時間
以上とすることにより、発泡防止に顕著な効果を発揮す
ることが、本発明者らの検討により明らかとなったもの
である。好ましくは、８００〜１０００℃での昇温速度
を５０℃／ｈｒ以下とする。この昇温速度とすることに
より、溶融成形時の発泡抑制に顕著な効果がある。特に
好ましくは、７００〜１１００℃での昇温速度をも５０
℃／ｈｒ以下とする。更に好ましくは７００〜１１５０
℃での昇温速度をも５０℃／ｈｒ以下とする。
【００１３】昇温に要する時間及び昇温速度の測定は、
例えば実際に粉体中に熱電対を挿入する等により得た実
測値から求めることができる。以上説明した昇温工程に
より、１０００〜１３００℃まで昇温するのであり、昇
温の最終温度は、１０００〜１３００℃であれば特に制
限されない。しかしながら、工業的実施には、１１００
℃以上、特に１１５０℃以上まで昇温することが望まし
い。１１００℃未満では、シラノール、特に孤立シラノ
ールの除去を、製品として好ましい程度まで達成するの
に極めて長時間を要するためである。また、１３００℃
を超えると、粒子間での焼結を起こしやすくなるためで
ある。
例えば実際に粉体中に熱電対を挿入する等により得た実
測値から求めることができる。以上説明した昇温工程に
より、１０００〜１３００℃まで昇温するのであり、昇
温の最終温度は、１０００〜１３００℃であれば特に制
限されない。しかしながら、工業的実施には、１１００
℃以上、特に１１５０℃以上まで昇温することが望まし
い。１１００℃未満では、シラノール、特に孤立シラノ
ールの除去を、製品として好ましい程度まで達成するの
に極めて長時間を要するためである。また、１３００℃
を超えると、粒子間での焼結を起こしやすくなるためで
ある。
【００１４】こうしていったん１０００〜１３００℃ま
で昇温した後、この温度範囲で１０〜１００時間、保持
するのが望ましい。保持時間は最終温度までのシラノー
ルの除去の度合いにもより、合成石英粉のシラノール濃
度が１００ｐｐｍ以下、好ましくは６０ｐｐｍ以下とな
るまで保持することが望ましい。以上説明した昇温及び
焼成工程は、バッチ又は連続のいずれで行ってもよい。
一方、高温での焼成に際しては、耐熱性の優れたルツボ
等でのバッチ処理が適しているためである。もちろん、
本発明の所定の昇温過程を達成できれば、他の要件は特
に限定されるものではない。
で昇温した後、この温度範囲で１０〜１００時間、保持
するのが望ましい。保持時間は最終温度までのシラノー
ルの除去の度合いにもより、合成石英粉のシラノール濃
度が１００ｐｐｍ以下、好ましくは６０ｐｐｍ以下とな
るまで保持することが望ましい。以上説明した昇温及び
焼成工程は、バッチ又は連続のいずれで行ってもよい。
一方、高温での焼成に際しては、耐熱性の優れたルツボ
等でのバッチ処理が適しているためである。もちろん、
本発明の所定の昇温過程を達成できれば、他の要件は特
に限定されるものではない。
【００１５】こうして得られた合成石英粉は、種々の公
知の方法により溶融成形して石英ガラス成形体とするこ
とができる。例えば、アークメルト法、ベルヌーイ法、
ヒュージョン法等種々の成形法により、シリコン単結晶
引き上げ用ルツボ、拡散炉のチュープや治具等の半導体
製造用石英ガラス部材等、高温強度の要求される超高純
度石英ガラス部材として特に好適である。勿論、光ファ
イバー、ＩＣ封止材等、高温での使用以外の用途に使用
しても差し支えない。以下、実施例により本発明を更に
具体的に説明する。なお、実施例での焼成に用いた装置
を図１に示す。
知の方法により溶融成形して石英ガラス成形体とするこ
とができる。例えば、アークメルト法、ベルヌーイ法、
ヒュージョン法等種々の成形法により、シリコン単結晶
引き上げ用ルツボ、拡散炉のチュープや治具等の半導体
製造用石英ガラス部材等、高温強度の要求される超高純
度石英ガラス部材として特に好適である。勿論、光ファ
イバー、ＩＣ封止材等、高温での使用以外の用途に使用
しても差し支えない。以下、実施例により本発明を更に
具体的に説明する。なお、実施例での焼成に用いた装置
を図１に示す。
【００１６】（実施例１）テトラメトキシシランを加水
分解、ゲル化、粉砕、乾燥、分級する事によって得られ
た粒度１００〜５００μｍシリカゲル粉末１ｋｇを、２
００ｍｍφ×２００ｍｍＨの石英ガラスルツボ（１）に
仕込み、中央に１０ｍｍφの穴のあいた蓋（２）をかぶ
せて電気炉内にセットした。次に、電気炉上部より挿入
した６ｍｍφ石英ガラス管（３）を、蓋（２）の穴を通
して、ルツボ下部より１０ｍｍの位置まで粉体中に差し
込み、１００ｍｌ／ｍｉｎの流量で、露点−４ ５℃の
脱湿空気を供給しながら、５００℃迄２００℃／Ｈｒで
昇温し、５００ ℃で５時間保持、そこから８００℃迄
２００℃／Ｈｒ、８００〜１２００℃迄を４０℃／Ｈｒ
で昇温し、１２００℃で４５時間保持して焼成を行っ
た。得られた合成石英ガラス粉末のシラノール濃度を赤
外吸光法により測定したところ、４８ｐｐｍであった。
次に、これを、酸水素炎溶融法（ベルヌイ法）及び真空
溶融法の２つの溶融方法で、それぞれ１５ｍｍφ×５０
ｍｍＬ及び、４０ｍｍφ×４０ｍｍＬの石英ガラスイン
ゴットを作製したところ、目視的に検出できるレベルの
泡は観察されなかった。
分解、ゲル化、粉砕、乾燥、分級する事によって得られ
た粒度１００〜５００μｍシリカゲル粉末１ｋｇを、２
００ｍｍφ×２００ｍｍＨの石英ガラスルツボ（１）に
仕込み、中央に１０ｍｍφの穴のあいた蓋（２）をかぶ
せて電気炉内にセットした。次に、電気炉上部より挿入
した６ｍｍφ石英ガラス管（３）を、蓋（２）の穴を通
して、ルツボ下部より１０ｍｍの位置まで粉体中に差し
込み、１００ｍｌ／ｍｉｎの流量で、露点−４ ５℃の
脱湿空気を供給しながら、５００℃迄２００℃／Ｈｒで
昇温し、５００ ℃で５時間保持、そこから８００℃迄
２００℃／Ｈｒ、８００〜１２００℃迄を４０℃／Ｈｒ
で昇温し、１２００℃で４５時間保持して焼成を行っ
た。得られた合成石英ガラス粉末のシラノール濃度を赤
外吸光法により測定したところ、４８ｐｐｍであった。
次に、これを、酸水素炎溶融法（ベルヌイ法）及び真空
溶融法の２つの溶融方法で、それぞれ１５ｍｍφ×５０
ｍｍＬ及び、４０ｍｍφ×４０ｍｍＬの石英ガラスイン
ゴットを作製したところ、目視的に検出できるレベルの
泡は観察されなかった。
【００１７】（比較例１）実施例１において、５００℃
で５時間保持した後、１２００℃迄２００℃／Ｈｒで昇
温したことを除いては、実施例１と同様の方法で合成石
英ガラス粉末を作製した。得られた合成石英ガラス粉末
のシラノール濃度を測定したところ、４８ｐｐｍであっ
た。次に、これを酸水素炎溶融法（ベルヌイ法）及び真
空溶融法の２つの溶融方法で、それぞれ１５ｍｍφ×５
０ｍｍＬ及び、４０ｍｍφ×４０ｍｍＬの石英ガラスイ
ンゴットを作製したところ、どちらのインゴットにおい
ても、数十〜数百μｍφの泡が、数十個以上観察され
た。
で５時間保持した後、１２００℃迄２００℃／Ｈｒで昇
温したことを除いては、実施例１と同様の方法で合成石
英ガラス粉末を作製した。得られた合成石英ガラス粉末
のシラノール濃度を測定したところ、４８ｐｐｍであっ
た。次に、これを酸水素炎溶融法（ベルヌイ法）及び真
空溶融法の２つの溶融方法で、それぞれ１５ｍｍφ×５
０ｍｍＬ及び、４０ｍｍφ×４０ｍｍＬの石英ガラスイ
ンゴットを作製したところ、どちらのインゴットにおい
ても、数十〜数百μｍφの泡が、数十個以上観察され
た。
【００１８】（比較例２）実施例１において、５００℃
で５時間保持した後、８００℃迄３０℃／Ｈｒで昇温
し、８００〜１２００℃迄２００℃／Ｈｒで昇温したこ
とを除いては、実施例１と同様の方法で合成石英ガラス
粉末を作製した。得られた合成石英ガラス粉末のシラノ
ール濃度を測定したところ、５０ｐｐｍであった。次
に、これを酸水素炎溶融法（ベルヌイ法）及び真空溶融
法の２つの溶融方法で、それぞれ１５ｍｍφ×５０ｍｍ
Ｌ及び、４０ｍｍφ×４０ｍｍＬの石英ガラスインゴッ
トを作製したところ、どちらのインゴットにおいても、
数十〜数百μｍφの泡が、数十個以上観察された。
で５時間保持した後、８００℃迄３０℃／Ｈｒで昇温
し、８００〜１２００℃迄２００℃／Ｈｒで昇温したこ
とを除いては、実施例１と同様の方法で合成石英ガラス
粉末を作製した。得られた合成石英ガラス粉末のシラノ
ール濃度を測定したところ、５０ｐｐｍであった。次
に、これを酸水素炎溶融法（ベルヌイ法）及び真空溶融
法の２つの溶融方法で、それぞれ１５ｍｍφ×５０ｍｍ
Ｌ及び、４０ｍｍφ×４０ｍｍＬの石英ガラスインゴッ
トを作製したところ、どちらのインゴットにおいても、
数十〜数百μｍφの泡が、数十個以上観察された。
【００１９】
【発明の効果】本発明により、シラノール基濃度の小さ
い高純度合成石英粉、並びに溶融成形時に発泡の少ない
高純度石英ガラス成形体を得ることができる。
い高純度合成石英粉、並びに溶融成形時に発泡の少ない
高純度石英ガラス成形体を得ることができる。
【図１】実施例での焼成に用いた装置示す図
１ 石英ガラスルツボ ２ 穴のあいた蓋 ３ 石英ガラス管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安田 正樹 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化学株式会社黒崎事業所内
Claims (6)
- 【請求項１】シリカゲル粉末を焼成して合成石英粉を得
るに際し、８００〜１０００℃の昇温を４時間以上とし
て行うことを特徴とする合成石英粉の製造方法。 - 【請求項２】７００〜１１００℃の昇温を４時間以上と
して行うことを特徴とする請求項１記載の合成石英粉の
製造方法。 - 【請求項３】８００〜１０００℃での昇温速度を５０℃
／ｈｒ以下とすることを特徴とする請求項１又は２記載
の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項４】７００〜１１００℃での昇温速度を５０℃
／ｈｒ以下とすることを特徴とする請求項３記載の合成
石英粉の製造方法。 - 【請求項５】７００〜１１５０℃での昇温速度を５０℃
／ｈｒ以下とすることを特徴とする請求項１〜４のいず
れかに記載の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法
により得られた合成石英粉を溶融成形してなる石英ガラ
ス成形体。
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|---|---|---|---|
| JP30917696A JP3724084B2 (ja) | 1996-11-20 | 1996-11-20 | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30917696A JP3724084B2 (ja) | 1996-11-20 | 1996-11-20 | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10152318A true JPH10152318A (ja) | 1998-06-09 |
| JP3724084B2 JP3724084B2 (ja) | 2005-12-07 |
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ID=17989855
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP30917696A Expired - Fee Related JP3724084B2 (ja) | 1996-11-20 | 1996-11-20 | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3724084B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001047808A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Procedes de production de particules de silice, de particules de quartz de synthese et de verre au quartz de synthese |
| JP2008251392A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Tanaka Chemical Corp | ニッケル正極用活物質及びその製造方法 |
| KR20230075610A (ko) * | 2021-11-23 | 2023-05-31 | 수현첨단소재 주식회사 | 고순도 쿼츠 분말의 제조방법 |
-
1996
- 1996-11-20 JP JP30917696A patent/JP3724084B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001047808A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Procedes de production de particules de silice, de particules de quartz de synthese et de verre au quartz de synthese |
| EP1256547A1 (en) * | 1999-12-28 | 2002-11-13 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles, synthetic quartz powder and synthetic quartz glass |
| EP1256547A4 (en) * | 1999-12-28 | 2005-07-13 | Watanabe & Co Ltd M | PROCESSES FOR PRODUCING SILICA PARTICLES, SYNTHETIC QUARTZ PARTICLES AND QUARTZ GLASS SYNTHESIS |
| US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
| KR100720016B1 (ko) * | 1999-12-28 | 2007-05-18 | 가부시키가이샤 와타나베 쇼코 | 실리카 입자, 합성 석영 가루 및 합성 석영 유리의 합성방법 |
| JP2008251392A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Tanaka Chemical Corp | ニッケル正極用活物質及びその製造方法 |
| KR20230075610A (ko) * | 2021-11-23 | 2023-05-31 | 수현첨단소재 주식회사 | 고순도 쿼츠 분말의 제조방법 |
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| JP3724084B2 (ja) | 2005-12-07 |
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