JPH10152314A - 炭化物・窒化物製造用の炭化剤・還元剤 - Google Patents

炭化物・窒化物製造用の炭化剤・還元剤

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JPH10152314A
JPH10152314A JP8304507A JP30450796A JPH10152314A JP H10152314 A JPH10152314 A JP H10152314A JP 8304507 A JP8304507 A JP 8304507A JP 30450796 A JP30450796 A JP 30450796A JP H10152314 A JPH10152314 A JP H10152314A
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JP
Japan
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carbon black
density
reducing agent
pressure
carbonizing
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Withdrawn
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JP8304507A
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English (en)
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Tadashi Hashiguchi
正 橋口
Michihiro Ikeda
道弘 池田
Masaru Tobinaga
勝 飛永
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Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭素粉の配合時にハンドリング性及び分散性
にすぐれた炭化物・窒化物製造用の炭化剤・窒化剤を得
る。 【解決手段】 下記のカーボンブラック加圧成型体を粉
化した炭素粉を含有してなる炭化物・窒化物製造用の炭
化剤・窒化剤。密度ρ(g/cc)が、 ρ=8.190×10-3D−3.824×10-3L+
0.516 以上、 ρ=3.265×10-3D−3.334×10-3L+
1.173 以下 (ただしカーボンブラックの電子顕微鏡による算術平均
粒子径をD(nm)、DBP吸油量をL(ml/100
g)とする)で表されるカーボンブラック加圧成型体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化物・窒化物製
造用の炭化剤・還元剤に関する。
【0002】
【従来の技術】SiC、B4 C、WC、ZrC等の炭化
物や、AlN、BN等の窒化物の製造において、炭化剤
・還元剤として炭素粉が用いられている。たとえば、シ
リカ、ジルコニア等の金属酸化物と炭素粉を1200〜
2300℃程度で反応させ、もしくはW等の金属と炭素
粉を直接反応させて炭化物を得る方法、さらには金属酸
化物と炭素とN2 もしくはアンモニアとを反応させて窒
化物を得る方法等が挙げられる。そして、この炭素粉と
してはコークス、カーボンブラック等が一般的である
が、高純度で微粒であることからカーボンブラックが用
いられることが多い。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】カーボンブラックは、
通常、製造直後の嵩密度が0.1g/cc程度というき
わめて小さい値を示し、使用時に発塵し使用環境を悪化
させる等の難点がある。そこで、ビーズ品と呼ばれる造
粒品が用いられており、嵩密度が0.3〜0.5g/c
cと未処理のカーボンブラックに比し大きい数値を示
す。しかしながら、これらは計量時における粉塵発生の
抑制や輸送時の粉化防止効果の点では、十分とはいえ
ず、さらには配合時の分散性が低下し、使用しにくいと
いう難点がある。そこで本発明者は、上記の課題を解決
するため種々検討を行ない、特定のカーボンブラック成
型体を用いることにより達成しうることを見出し、本発
明に到達した。
【0004】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、下記のカーボンブラック加圧成型体を粉化した炭素
粉を含有してなる炭化物・窒化物製造用の炭化剤・還元
剤にある。密度ρ(g/cc)が、 ρ=8.190×10-3D−3.824×10-3L+
0.516 以上、 ρ=3.265×10-3D−3.334×10-3L+
1.173 以下 (ただしカーボンブラックの電子顕微鏡による算術平均
粒子径をD(nm)、DBP吸油量をL(ml/100
g)とする)で表されるカーボンブラック加圧成型体。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明における炭化剤・還元剤は、特定のカーボ
ンブラック加圧成型体を粉化した炭素粉を含有してな
る。すなわち、成型体の密度ρ(g/cc)が、 ρ=8.190×10-3D−3.824×10-3L+
0.516 以上、 ρ=3.265×10-3D−3.334×10-3L+
1.173 以下で表されるカーボンブラック加圧成型体である。よ
り好ましくは ρ=8.686×10-3D−4.031×10-3L+
0.543 以上、 ρ=3.123×10-3D−3.189×10-3L+
1.122 以下 更により好ましい範囲としては、 ρ=8.686×10-3D−4.031×10-3L+
0.543 以上、 ρ=3.123×10-3D−3.189×10-3L+
1.072 以下、がよい。
【0006】上記の各式において、D(nm)はカーボ
ンブラックの電子顕微鏡により算術平均粒子径、L(m
l/100g)はDBP吸油量である。ここで、DBP
吸油量は、JIS K6221−1982に準拠した方
法で測定した値である。また、カーボンブラックの上記
粒子径は、以下に示す方法による測定値である。カーボ
ンブラックをクロロホルムに投入し200KHzの超音
波を20分間照射し分散させた後、分散試料を支持膜に
固定する。これを透過型電子顕微鏡で写真撮影し、写真
上の直径と写真の拡大倍率により粒子径を計算する。こ
の操作を約1500回にわたって実施し、それらの値の
算術平均により求める。
【0007】なお、本発明のカーボンブラック成型体
は、粉化率が40%以下、より好ましくは20%以下と
したものが特に好ましい。粉化率としては、以下の測定
方法で求めることができる。カーボンブラック加圧成型
体を25±1g(W)まで精秤し、JIS K−622
1に準拠した直径200mm、目開き1mmの篩に入れ
る。この篩に受皿と蓋とを取付け、JIS K−622
1に準拠した震盪機で20秒間打撃を与えながら震盪す
る。震盪機から受皿を取り外し、受皿中のカーボンブラ
ックの重量を0.01gまで精秤し、これを震盪後の重
量(WR )とし、次式によって粉化率を算出する。 粉化率(%)=(WR /W)×100 粉化率を40%以下とすることにより、輸送中に成型体
に加わる振動や摩擦等の外力による粉化を防止でき、ハ
ンドリング性が特に優れたものとなる。また、加圧成型
に供される粉状又は顆粒状カーボンブラックの嵩密度と
カーボンブラック成型体の密度との比(以下、「嵩密度
比」ともいう。)が2.5〜8倍、より好ましくは3〜
7倍とするのが良い。この嵩密度比が2.5よりも低い
場合、成型体のハンドリング性が低下する傾向にある。
一方、嵩密度比が8を超えると、分散性が低下する傾向
にある。
【0008】このような加圧成型体を得るためのカーボ
ンブラックとしては、特に制限されず、ファーネスブラ
ック、アセチレンブラック等のいかなる製法によるもの
も使用しうる。また、これら各種のカーボンブラックを
各種の酸化剤等で後処理したものを使用することもでき
る。これら各種のカーボンブラックの粉末状、顆粒状の
ものを特に制限なく使用することができる。この場合の
顆粒状のものとしては、通常の湿式造粒、乾式造粒で得
られる造粒物の他ローラーコンパクタ等を用いて得られ
るフレーク状カーボンブラックでもよい。
【0009】成型に際して、使用する型としては、成型
時の印加圧力に耐えうる強度を有していれば如何なる材
質の型でもよい。例えば金属製の型としてはSUS30
4、SUS316等のステンレス製金型、炭素鋼金型、
タングステンカーバイド等の超鋼等が使用できる。又、
樹脂製型としては、ポリ四フッ化エチレン(PTF
E)、ポリ三フッ化塩化エチレン(PCTFE)、ポリ
四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン(FEP)等の
フッ素系樹脂製型、ナイロン、ポリエチレン、ポリカー
ボネイト、フェノール樹脂等のプラスチック類、更に複
合材料としてCFRP、GFRP等のFRP、セラミッ
クス製型としては、アルミナ、ジルコニア、ムライト等
が使用できる。成型に用いる型を、摺動可能なものとす
ることにより、加圧成型を容易に行うことができる。型
の大きさは制限されないが、実用的には1cc以上、好
ましくは100cc以上のものが挙げられる。1cc未
満ではカーボンブラックの輸送が煩雑となるためであ
る。また、必要に応じて、大型の成型体を作製し、これ
を適当な大きさに切断し、その集合体として輸送・使用
してもよい。得られるカーボンブラック成型体の体積が
1cc以上、好ましくは100cc以上とするのが、取
扱いやすく好適である。
【0010】加圧に使用するプレス機としては、油圧機
械式プレス機、油圧ハンドプレス機、機械式プレス機、
エアーシリンダー式プレス機等、加圧成型できるもので
あれば如何なるプレス成型機でもよい。型の形状も特に
制限されず、所望の成型体の形状にしたがって、三角形
あるいはその他の多角形の断面を有する柱状体、特に立
方体あるいは直方体の成型体とすることができ、取り扱
いの点からも好適である。カーボンブラックを上述の型
に入れ、加圧することにより成型する。加圧成型時の圧
力(成型圧力)は、2〜500kgf/cm2 、好まし
くは5〜400kgf/cm2 とするのがよい。成型圧
力が2kgf/cm2 を下回ると、粉化率が増加する傾
向にある。一方、成型圧力が500kgf/cm2 より
も高い場合、通常使用される分散機等では、分散性が十
分でないことがある。
【0011】本発明においては、上記成型体を粉化して
用いる。粉化は、炭化物・窒化物を製造する他の原料、
たとえば金属、酸化物等とともに加圧成型体を配合して
混合する際に行うのが好ましい。この場合、成型に使用
した型から取り出したままの大きさで使用しても、混合
機の投入口の大きさ以下とするために直径0.1mm〜
1cm程度に解砕したものを混合機に投入してもよい。
この解砕方法も特に限定されないが、例えば、カッティ
ングミル、ロータリークラッシャー、剪断ロールミル等
の剪断粉砕型粉砕機を使用すれば、粉砕時に粒子の密度
が圧密されることがないので、好適である。
【0012】本発明において配合に供する他の原料成分
及びそれらの配合比は常法によることができる。たとえ
ば、原料成分としては、次のようなものが挙げられる。 (1)炭化物の製造 Ti、Zr、V、W、B、Si等またはこれらの酸化物 (2)窒化物の製造 Ti、V、Zr、Al、B、Si等の酸化物 これらの原料成分と炭素粉の混合比は、通常1:0.5
〜1:2(モル比)程度から選ばれる。
【0013】前記の配合、混合に際しては、通常、粉体
の混合に用いられるヘンシェルミキサー等を選択すれば
よい。配合、混合されて得られた反応用組成物は、たと
えば電気炉中で所定雰囲気、温度下で反応に供される。
これらは、常法によることができる。本発明の炭化剤・
還元剤は、炭素粉の配合時にハンドリングしやすく、作
業環境等の汚染が少ない。さらに、分散性にすぐれてお
り、炭化物・窒化物を反応性よく取得しうる。
【0014】
【実施例】以下、実施例により、本発明を更に詳細に説
明する。 実施例1 37ton4本柱単動油圧プレス(ラム直径152.4
mm、王子機械工業株式会社製)及びSUS304製金
型(内法70mm×70mm、高さ40mm、三菱化成
エンジニアリング株式会社製)を用いて、下記の特性を
有する「三菱カーボンブラックMA600」を加圧成型
した。成型圧力は40.5kgf/cm 2 であった。 粒子径 18 nm DBP 131 ml/100g 嵩密度 0.095 g/cc
【0015】得られたカーボンブラック加圧成型体(密
度0.441g/cc)をシリカ粉に配合しヘンシェル
ミキサーで混合し、SiC製造のための反応用組成物を
得た。これを常法により、不活性雰囲気下で約2000
℃で反応させてβ型炭化ケイ素粉末を得た。
【0016】実施例2 実施例1において、シリカ粉に代えてアルミナ粉を用い
て、AlN製造のための反応用組成物を得た。これを常
法により、N2 雰囲気下に約1500℃で反応させて、
AlN粉末を得た。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記のカーボンブラック成型体を粉化し
    た炭素粉を含有してなる炭化物・窒化物製造用の炭化剤
    ・還元剤。密度ρ(g/cc)が、 ρ=8.190×10-3D−3.824×10-3L+
    0.516 以上、 ρ=3.265×10-3D−3.334×10-3L+
    1.173 以下 (ただしカーボンブラックの電子顕微鏡による算術平均
    粒子径をD(nm)、DBP吸油量をL(ml/100
    g)とする)で表されるカーボンブラック加圧成型体。
  2. 【請求項2】 加圧成型体が、カーボンブラックを2〜
    500kgf/cm 2 で加圧成型されてなる請求項1記
    載の炭化物・窒化物製造用の炭化剤・還元剤。
JP8304507A 1996-11-15 1996-11-15 炭化物・窒化物製造用の炭化剤・還元剤 Withdrawn JPH10152314A (ja)

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Legal Events

Date Code Title Description
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