JPH1015059A - 中空繊維膜モジュールのリーク試験方法及び試験装置 - Google Patents
中空繊維膜モジュールのリーク試験方法及び試験装置Info
- Publication number
- JPH1015059A JPH1015059A JP17269996A JP17269996A JPH1015059A JP H1015059 A JPH1015059 A JP H1015059A JP 17269996 A JP17269996 A JP 17269996A JP 17269996 A JP17269996 A JP 17269996A JP H1015059 A JPH1015059 A JP H1015059A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pressure
- hollow fiber
- fiber membrane
- section
- fluid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】
【目的】疎水性基材に親水性物質が付着あるいは結合し
た、微細孔を有する多数の中空繊維膜中空糸膜を用いた
中空繊維膜モジュールのリークの有無を、水と気体を用
いるのみで、効率的に、安定して判断するリーク試験方
法および装置を提供するものである。 【構成】液充填工程、減圧工程、排液工程、加圧工程、
測定工程よりなり、減圧工程により、中空繊維膜を親水
化し、気体により加圧し、圧力の変化を測定することを
特徴とする。
た、微細孔を有する多数の中空繊維膜中空糸膜を用いた
中空繊維膜モジュールのリークの有無を、水と気体を用
いるのみで、効率的に、安定して判断するリーク試験方
法および装置を提供するものである。 【構成】液充填工程、減圧工程、排液工程、加圧工程、
測定工程よりなり、減圧工程により、中空繊維膜を親水
化し、気体により加圧し、圧力の変化を測定することを
特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、疎水性基材に親水性物
質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中空
繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハウ
ジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２区
画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第２
流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジュ
ールのリーク試験方法およびリーク試験装置に関する。
詳しくは、医療用に利用される血液透析、血液濾過、血
液濾過透析または血漿分離などに用いられる中空糸膜型
血液処理装置のリーク試験方法および装置に関する。
質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中空
繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハウ
ジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２区
画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第２
流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジュ
ールのリーク試験方法およびリーク試験装置に関する。
詳しくは、医療用に利用される血液透析、血液濾過、血
液濾過透析または血漿分離などに用いられる中空糸膜型
血液処理装置のリーク試験方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】医療用に用いられる血液処理装置は、腎
不全患者の治療に用いられる血液透析器、血液濾過器、
血液濾過透析器、全身性エリテマトーデス、マクログロ
ブリン血症などの治療に用いられる血漿分離器などがあ
る。血液透析器は、血液中に蓄積した尿素などを主に拡
散により除去し、血液濾過器は、それを主に濾過により
除去し、血液濾過透析器は、拡散と濾過を組み合わせて
血液中の不要物質を除去することに用いられる。通常、
中空繊維膜内腔に血液を流し、中空繊維膜外部に透析液
を流通させることにより使用される。血漿分離器は、中
空繊維膜内腔に血液を流し、中空繊維膜を通過する病因
物質を含む血漿を血液より分離し、新鮮凍結血漿などと
交換し、血液中より、病因物質を除去する治療法に用い
られる。いずれの方法においても、物質交換を効率的に
行うため、多数の中空繊維膜が用いられ、その中空繊維
膜のただ１本が損傷するだけで、血液と中空繊維膜外液
が接触し、即ち血液のリークを招き、治療用具としての
機能が損なわれてしまう。
不全患者の治療に用いられる血液透析器、血液濾過器、
血液濾過透析器、全身性エリテマトーデス、マクログロ
ブリン血症などの治療に用いられる血漿分離器などがあ
る。血液透析器は、血液中に蓄積した尿素などを主に拡
散により除去し、血液濾過器は、それを主に濾過により
除去し、血液濾過透析器は、拡散と濾過を組み合わせて
血液中の不要物質を除去することに用いられる。通常、
中空繊維膜内腔に血液を流し、中空繊維膜外部に透析液
を流通させることにより使用される。血漿分離器は、中
空繊維膜内腔に血液を流し、中空繊維膜を通過する病因
物質を含む血漿を血液より分離し、新鮮凍結血漿などと
交換し、血液中より、病因物質を除去する治療法に用い
られる。いずれの方法においても、物質交換を効率的に
行うため、多数の中空繊維膜が用いられ、その中空繊維
膜のただ１本が損傷するだけで、血液と中空繊維膜外液
が接触し、即ち血液のリークを招き、治療用具としての
機能が損なわれてしまう。
【０００３】中空繊維膜型血液処理装置の製造におい
て、中空繊維膜の損傷等によるリークを試験すること
は、製品の品質を高めるために重要な工程である。
て、中空繊維膜の損傷等によるリークを試験すること
は、製品の品質を高めるために重要な工程である。
【０００４】従来のリーク試験方法として、特開昭５８
−７５５５９号には中空繊維膜の臨界表面張力以上の表
面張力を有する液体を中空繊維膜外部空間に満たして、
中空繊維膜の空孔に連続的に該液体が浸透し始める圧力
より低い圧力で加圧し、中空繊維開口端に浸透発生する
液体を検出することによる方法が記載されているが、目
視で確認するため多数の中空繊維膜を確認することには
注意を時間と注意力を要した。特開昭６０−９４１０５
号には、中空繊維膜を隔てて気体や液体を供給し、圧力
や流量を検出する方法が記載されているが、気体や液体
を実質的に透過させない中空繊維膜のリークを検出する
方法としては簡便に試験することができるが、気体や液
体が透過する中空繊維膜においては、リークの有無を判
断する臨界値を設定することに困難性を有する。特開平
２−２８４０３５号には、膜の平均孔径が０．０１μｍ
以上の疎水性中空繊維膜において、膜を親水化できる高
沸点溶媒を０．１〜１０ｗｔ％溶解した液を用いて外部
より圧力をかけて試験を行うことが記載されている。高
沸点溶媒を用いなければならず、溶液調製、溶媒の除去
等の必要が生じ新たな作業が必要となる。特開平６−１
１７９５７号には、膜を隔てて微粒子を通過させ、通過
する微粒子の数を測定することが記載されている。血液
処理用に用いられる場合、試験に用いた微粒子が膜に残
存するので、異物混入の原因となる。
−７５５５９号には中空繊維膜の臨界表面張力以上の表
面張力を有する液体を中空繊維膜外部空間に満たして、
中空繊維膜の空孔に連続的に該液体が浸透し始める圧力
より低い圧力で加圧し、中空繊維開口端に浸透発生する
液体を検出することによる方法が記載されているが、目
視で確認するため多数の中空繊維膜を確認することには
注意を時間と注意力を要した。特開昭６０−９４１０５
号には、中空繊維膜を隔てて気体や液体を供給し、圧力
や流量を検出する方法が記載されているが、気体や液体
を実質的に透過させない中空繊維膜のリークを検出する
方法としては簡便に試験することができるが、気体や液
体が透過する中空繊維膜においては、リークの有無を判
断する臨界値を設定することに困難性を有する。特開平
２−２８４０３５号には、膜の平均孔径が０．０１μｍ
以上の疎水性中空繊維膜において、膜を親水化できる高
沸点溶媒を０．１〜１０ｗｔ％溶解した液を用いて外部
より圧力をかけて試験を行うことが記載されている。高
沸点溶媒を用いなければならず、溶液調製、溶媒の除去
等の必要が生じ新たな作業が必要となる。特開平６−１
１７９５７号には、膜を隔てて微粒子を通過させ、通過
する微粒子の数を測定することが記載されている。血液
処理用に用いられる場合、試験に用いた微粒子が膜に残
存するので、異物混入の原因となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】血液透析、血液濾過、
血液濾過透析または血漿分離などに用いられる、疎水性
基材に親水性物質が付着あるいは結合した、微細孔を有
する多数の中空繊維膜を用いた血液処理装置は、気体を
透過させ、また、多少の親水性をゆうするという特徴を
有するので、単に気体や液体の透過性を利用する方法で
は、臨界値の設定が難しく、また、親水化剤を利用する
ことは、使用した溶媒の調製、除去を必要とし作業が煩
雑となる。本発明は、上記の問題を解決したリーク試験
方法および装置を提供するものである。
血液濾過透析または血漿分離などに用いられる、疎水性
基材に親水性物質が付着あるいは結合した、微細孔を有
する多数の中空繊維膜を用いた血液処理装置は、気体を
透過させ、また、多少の親水性をゆうするという特徴を
有するので、単に気体や液体の透過性を利用する方法で
は、臨界値の設定が難しく、また、親水化剤を利用する
ことは、使用した溶媒の調製、除去を必要とし作業が煩
雑となる。本発明は、上記の問題を解決したリーク試験
方法および装置を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、この様な目的
を達成するために以下の様な中空繊維膜モジュールのリ
ーク試験方法およびリーク試験装置より構成される。
を達成するために以下の様な中空繊維膜モジュールのリ
ーク試験方法およびリーク試験装置より構成される。
【０００７】すなわち、本発明は、疎水性基材に親水性
物質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中
空繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハ
ウジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２
区画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第
２流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジ
ュールのリーク試験方法であって、該第１流体入口およ
び該第２流体入口より該第１区画および第２区画に液体
を充填する液充填工程と、次いで該第１区画と該第２区
画を閉鎖系とし、さらに該第１区画と該第２区画の両区
画または一方の区画を減圧する減圧工程と、次いで該第
１区画に気体を導入し該第１区画の液体を排除する排液
工程と、次いで該第１区画を閉鎖系とし、該第１区画に
気体を導入し所定の圧力まで加圧した後該第１区画を閉
鎖系とする加圧工程と、該第１区画の圧力を測定する測
定工程とを有する。
物質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中
空繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハ
ウジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２
区画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第
２流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジ
ュールのリーク試験方法であって、該第１流体入口およ
び該第２流体入口より該第１区画および第２区画に液体
を充填する液充填工程と、次いで該第１区画と該第２区
画を閉鎖系とし、さらに該第１区画と該第２区画の両区
画または一方の区画を減圧する減圧工程と、次いで該第
１区画に気体を導入し該第１区画の液体を排除する排液
工程と、次いで該第１区画を閉鎖系とし、該第１区画に
気体を導入し所定の圧力まで加圧した後該第１区画を閉
鎖系とする加圧工程と、該第１区画の圧力を測定する測
定工程とを有する。
【０００８】また、本発明は、前記中空繊維膜モジュー
ルが血液透析器、血液濾過器、血漿分離器等を含む血液
処理器であり、該気体が除菌された窒素または空気であ
る。
ルが血液透析器、血液濾過器、血漿分離器等を含む血液
処理器であり、該気体が除菌された窒素または空気であ
る。
【０００９】また、本発明は、前記液充填工程に用いら
れる該液体が逆浸透水であり、前記減圧工程における減
圧する圧力が−５００〜−７４０ｍｍＨｇ以下である。
れる該液体が逆浸透水であり、前記減圧工程における減
圧する圧力が−５００〜−７４０ｍｍＨｇ以下である。
【００１０】もう一つの本発明は、疎水性基材に親水性
物質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中
空繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハ
ウジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２
区画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第
２流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジ
ュールのリーク試験に用いる試験装置であって、液体供
給手段、気体供給手段、圧力検知手段、減圧手段、該液
体供給手段と該第１流体入口を連絡し閉塞手段を有する
第１流体送液手段、該液体供給手段と該第２流体入口を
連絡し閉塞手段を有する第２流体送液手段、該減圧手段
と該第１流体出口を連絡し閉塞手段を有する第１流体排
出手段、該減圧手段と該第２流体出口を連絡し閉塞手段
を有する第２流体排出手段、該該第１流体出口と該試験
装置外部とを連絡し閉塞手段を有する第１開放手段、該
第２流体出口と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段を有
する第２開放手段、該気体供給手段と該第１区画とを連
絡し閉塞手段を有する第１送気手段、該気体供給手段と
該第２区画とを連絡し閉塞手段を有する第２送気手段、
および該第１区画と圧力検知手段とを連絡し閉塞手段を
有する圧力測定手段を有する。
物質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中
空繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハ
ウジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２
区画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第
２流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジ
ュールのリーク試験に用いる試験装置であって、液体供
給手段、気体供給手段、圧力検知手段、減圧手段、該液
体供給手段と該第１流体入口を連絡し閉塞手段を有する
第１流体送液手段、該液体供給手段と該第２流体入口を
連絡し閉塞手段を有する第２流体送液手段、該減圧手段
と該第１流体出口を連絡し閉塞手段を有する第１流体排
出手段、該減圧手段と該第２流体出口を連絡し閉塞手段
を有する第２流体排出手段、該該第１流体出口と該試験
装置外部とを連絡し閉塞手段を有する第１開放手段、該
第２流体出口と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段を有
する第２開放手段、該気体供給手段と該第１区画とを連
絡し閉塞手段を有する第１送気手段、該気体供給手段と
該第２区画とを連絡し閉塞手段を有する第２送気手段、
および該第１区画と圧力検知手段とを連絡し閉塞手段を
有する圧力測定手段を有する。
【００１１】本発明に用いられる中空繊維の疎水性基材
は、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリス
チレン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリアミド等
を用いることができる。その他、疎水性材料を用いるこ
とができる。
は、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリス
チレン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリアミド等
を用いることができる。その他、疎水性材料を用いるこ
とができる。
【００１２】本発明に用いられる親水性物質は、ポリビ
ニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコールなどの親水性高分子、グリセリン、糖ア
ルコールなどの多価アルコールなどを用いることができ
る。その他、疎水性基材に親水性を賦与することができ
るものを使用することができる。
ニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコールなどの親水性高分子、グリセリン、糖ア
ルコールなどの多価アルコールなどを用いることができ
る。その他、疎水性基材に親水性を賦与することができ
るものを使用することができる。
【００１３】本発明の中空繊維膜の細孔径は、０．００
０５〜５μｍ、好ましくは０．００１〜２μｍ、より好
ましくは０．００１〜１μｍである。０．０００５μｍ
より小さい場合には、通気性が非常に低いので、膜を隔
てた通気量の測定、あるいは気体や液体による加圧時の
圧力変化測定する方法を簡便に利用することができる。
５μｍより大きい場合は、容易に水を通過させることが
できるので、膜を隔てた通水量の測定による方が簡便で
あり、また、他の微粒子を用いることにより検査制度が
向上する。
０５〜５μｍ、好ましくは０．００１〜２μｍ、より好
ましくは０．００１〜１μｍである。０．０００５μｍ
より小さい場合には、通気性が非常に低いので、膜を隔
てた通気量の測定、あるいは気体や液体による加圧時の
圧力変化測定する方法を簡便に利用することができる。
５μｍより大きい場合は、容易に水を通過させることが
できるので、膜を隔てた通水量の測定による方が簡便で
あり、また、他の微粒子を用いることにより検査制度が
向上する。
【００１４】
【作用】本発明の作用を、以下に詳しく説明する。
【００１５】疎水性基材に親水性物質が付着あるいは結
合した、微細孔を有する多数の中空繊維膜を用いた血液
処理装置のリーク試験は、気体を用いて行う場合、微細
孔を気体が通過するのでリークの有無を判断する明確な
基準を設定することが困難であり、一方、水を用いて行
う場合には、膜は若干の親水性を有するので、微細孔が
徐々に濡れてきてしまい、この場合もリークの有無を判
断する明確な基準を設定することが困難である。
合した、微細孔を有する多数の中空繊維膜を用いた血液
処理装置のリーク試験は、気体を用いて行う場合、微細
孔を気体が通過するのでリークの有無を判断する明確な
基準を設定することが困難であり、一方、水を用いて行
う場合には、膜は若干の親水性を有するので、微細孔が
徐々に濡れてきてしまい、この場合もリークの有無を判
断する明確な基準を設定することが困難である。
【００１６】この様な膜の場合、一度微細孔を親水化す
ることにより、微細孔は、微細孔中の水を押し出す圧力
（バブルポイント）までは気体不透過性となり、バブル
ポイント以下の膜間圧力差を与えて、気体が通過するか
どうかを圧力の変化等を観察することにより、リークの
有無を容易に判断することができるようになる。膜を親
水化する方法として、親水化することができる液体を水
に混合することが提案されているが、特に人体に用いる
血液処理装置では、親水化のために混合する液体が生体
にとって異物となる場合が多く、リーク試験の後血液処
理装置から除去しなければならない。
ることにより、微細孔は、微細孔中の水を押し出す圧力
（バブルポイント）までは気体不透過性となり、バブル
ポイント以下の膜間圧力差を与えて、気体が通過するか
どうかを圧力の変化等を観察することにより、リークの
有無を容易に判断することができるようになる。膜を親
水化する方法として、親水化することができる液体を水
に混合することが提案されているが、特に人体に用いる
血液処理装置では、親水化のために混合する液体が生体
にとって異物となる場合が多く、リーク試験の後血液処
理装置から除去しなければならない。
【００１７】本発明は、水のみを血液処理装置に充填
し、減圧することにより、膜微細孔内に残留した気体を
取り除き、微細孔へ水を充填することを特徴としてい
る。そして、リーク試験を精度よく実施できる、水充填
後に減圧する圧力を検討した。また、親水化の後、膜を
隔てた２室のどちらかの水を追い出し、気体により所定
圧まで加圧し、所定の圧力を発生する圧力マスターの圧
力を血液処理装置の加圧した室の圧力と比較し、一定時
間後の圧力の変化を読み、その圧力の変化が所定値以内
であればリークなしと判定し、所定値以上であればリー
クありと判断することができる。
し、減圧することにより、膜微細孔内に残留した気体を
取り除き、微細孔へ水を充填することを特徴としてい
る。そして、リーク試験を精度よく実施できる、水充填
後に減圧する圧力を検討した。また、親水化の後、膜を
隔てた２室のどちらかの水を追い出し、気体により所定
圧まで加圧し、所定の圧力を発生する圧力マスターの圧
力を血液処理装置の加圧した室の圧力と比較し、一定時
間後の圧力の変化を読み、その圧力の変化が所定値以内
であればリークなしと判定し、所定値以上であればリー
クありと判断することができる。
【００１８】
【実施の態様】図を用いて本発明のリーク試験方法およ
びリーク試験装置を説明する。
びリーク試験装置を説明する。
【００１９】図１は中空繊維膜型血液処理装置の１例で
ある。血液処理装置１は、中空繊維膜４、外筒５、第１
流体出入口７１、７２を有するヘッダー６１、６２、中
空繊維膜４を外筒５に固定し、中空繊維膜４を隔てた第
１区画２と第２区画３とを形成する隔壁８１を有する。
外筒５には第２流体出入口７３、７４を有する。
ある。血液処理装置１は、中空繊維膜４、外筒５、第１
流体出入口７１、７２を有するヘッダー６１、６２、中
空繊維膜４を外筒５に固定し、中空繊維膜４を隔てた第
１区画２と第２区画３とを形成する隔壁８１を有する。
外筒５には第２流体出入口７３、７４を有する。
【００２０】図２は、本発明に関わるリーク試験装置の
模式図である。リーク装置２０は、液体供給手段９、気
体供給手段１０、圧力検知手段６、減圧手段８、該液体
供給手段９と該第１流体入口７２を連絡し閉塞手段１２
２を有する第１流体送液手段１０５、該液体供給手段９
と該第２流体入口７４を連絡し閉塞手段１２３を有する
第２流体送液手段１０６、該減圧手段８と該第１流体出
口７１を連絡し閉塞手段１２６を有する第１流体排出手
段１０８、該減圧手段８と該第２流体出口７９を連絡し
閉塞手段１２７を有する第２流体排出手段１１０、該該
第１流体出口７１と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段
１２５を有する第１開放手段１０９、該第２流体出口７
３と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段１２４を有する
第２開放手段１０７、該気体供給手段１０と該第１区画
とを連絡し閉塞手段１２１、１２８を有する第１送気手
段１０１、１０２、該気体供給手段１０と該第２区画と
を連絡し閉塞手段１２８、１２１、１２２、１２３を有
する第２送気手段１０１、１０２、１０５、１０６、お
よび該第１区画と圧力検知手段６とを連絡し閉塞手段１
２１を有する圧力測定手段１０２を有する。第１流体排
出手段１０８には、圧力計１１が設けられている。
模式図である。リーク装置２０は、液体供給手段９、気
体供給手段１０、圧力検知手段６、減圧手段８、該液体
供給手段９と該第１流体入口７２を連絡し閉塞手段１２
２を有する第１流体送液手段１０５、該液体供給手段９
と該第２流体入口７４を連絡し閉塞手段１２３を有する
第２流体送液手段１０６、該減圧手段８と該第１流体出
口７１を連絡し閉塞手段１２６を有する第１流体排出手
段１０８、該減圧手段８と該第２流体出口７９を連絡し
閉塞手段１２７を有する第２流体排出手段１１０、該該
第１流体出口７１と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段
１２５を有する第１開放手段１０９、該第２流体出口７
３と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段１２４を有する
第２開放手段１０７、該気体供給手段１０と該第１区画
とを連絡し閉塞手段１２１、１２８を有する第１送気手
段１０１、１０２、該気体供給手段１０と該第２区画と
を連絡し閉塞手段１２８、１２１、１２２、１２３を有
する第２送気手段１０１、１０２、１０５、１０６、お
よび該第１区画と圧力検知手段６とを連絡し閉塞手段１
２１を有する圧力測定手段１０２を有する。第１流体排
出手段１０８には、圧力計１１が設けられている。
【００２１】さらに、圧力検知手段６には所定の圧力を
発生させる差圧マスター７が圧力伝達手段１０３により
連絡されている。
発生させる差圧マスター７が圧力伝達手段１０３により
連絡されている。
【００２２】液体供給手段は、通常使用される送液ポン
プ等を用いることができる。減圧手段は、通常使用され
る真空ポンプ等を用いることができる。
プ等を用いることができる。減圧手段は、通常使用され
る真空ポンプ等を用いることができる。
【００２３】閉塞手段としては、通常の配管バルブ等、
流体制御用に用いられるものを使用することができる。
流体制御用に用いられるものを使用することができる。
【００２４】以下にリーク試験の各工程を説明するが、
リーク試験に先立ち、各手段と流体出入口を上記に従っ
て接続する。
リーク試験に先立ち、各手段と流体出入口を上記に従っ
て接続する。
【００２５】（液充填工程）閉塞手段１２１、１２６、
１２７、１２８を閉、閉塞手段１２２、１２３、１２
４、１２５を開として、送液手段９を作動させ図示しな
い貯液槽より逆浸透水を第１区画、第２区画にそれぞれ
送液し、逆浸透水を充填し、送液手段９を停止する。
１２７、１２８を閉、閉塞手段１２２、１２３、１２
４、１２５を開として、送液手段９を作動させ図示しな
い貯液槽より逆浸透水を第１区画、第２区画にそれぞれ
送液し、逆浸透水を充填し、送液手段９を停止する。
【００２６】閉塞手段１２１、１２３、１２４、１２
６、１２７、１２８を閉、閉塞手段１２２、１２５を開
として、送液手段９を作動させ図示しない貯液槽より逆
浸透水を第１区画に送液し、第１区画に逆浸透水を充填
し、次いで 閉塞手段１２１、１２２、１２５、１２
６、１２７、１２８を閉、閉塞手段１２３、１２４を開
として、逆浸透水を第２区画に送液し、逆浸透水を充填
し、送液手段９を停止してもよい。
６、１２７、１２８を閉、閉塞手段１２２、１２５を開
として、送液手段９を作動させ図示しない貯液槽より逆
浸透水を第１区画に送液し、第１区画に逆浸透水を充填
し、次いで 閉塞手段１２１、１２２、１２５、１２
６、１２７、１２８を閉、閉塞手段１２３、１２４を開
として、逆浸透水を第２区画に送液し、逆浸透水を充填
し、送液手段９を停止してもよい。
【００２７】（減圧工程）閉塞手段１２１、１２２、１
２３、１２４、１２５、１２８を閉、閉塞手段１２６、
１２７を開とし、減圧手段８を作動させ、第１区画およ
び第２区画を所定の圧力まで減圧し、減圧手段８を停止
する。
２３、１２４、１２５、１２８を閉、閉塞手段１２６、
１２７を開とし、減圧手段８を作動させ、第１区画およ
び第２区画を所定の圧力まで減圧し、減圧手段８を停止
する。
【００２８】中空繊維膜の細孔径、親水性物質の付着量
と特性により、所定の圧力は変わるが、血液透析濾過器
の場合、−５００〜−７４０ｍｍＨｇが好ましい。
と特性により、所定の圧力は変わるが、血液透析濾過器
の場合、−５００〜−７４０ｍｍＨｇが好ましい。
【００２９】（排液工程）閉塞手段１２２、１２３、１
２４、１２６、１２７を閉、閉塞手段１２８、１２１、
１２５を開として、送気手段１０を作動させ、除菌され
た窒素あるいは空気を送り、第１区画の逆浸透水を排液
し、送気手段１０を停止する。
２４、１２６、１２７を閉、閉塞手段１２８、１２１、
１２５を開として、送気手段１０を作動させ、除菌され
た窒素あるいは空気を送り、第１区画の逆浸透水を排液
し、送気手段１０を停止する。
【００３０】（加圧工程）閉塞手段１２２、１２３、１
２５、１２６、１２７を閉、閉塞手段１２８、１２１、
１２４を開として、送気手段１０を作動させ、除菌され
た窒素あるいは空気を送り、圧力検知手段６が所定の圧
力に達したら、送気手段１０を停止し、閉塞手段１２８
を閉とする。
２５、１２６、１２７を閉、閉塞手段１２８、１２１、
１２４を開として、送気手段１０を作動させ、除菌され
た窒素あるいは空気を送り、圧力検知手段６が所定の圧
力に達したら、送気手段１０を停止し、閉塞手段１２８
を閉とする。
【００３１】所定の圧力は、中空繊維膜のバブルポイン
トより低ければよいが、検査精度の向上、作業の効率
化、装置の簡便化のために、１．０〜２．０ｋｇ／ｃｍ
２が好ましい。
トより低ければよいが、検査精度の向上、作業の効率
化、装置の簡便化のために、１．０〜２．０ｋｇ／ｃｍ
２が好ましい。
【００３２】（測定工程）差圧マスター７に所定の圧力
を発生させ、所定時間経過後、圧力検知手段６に検知さ
れた第１区画の圧力と比較し、差圧を求め、リークの有
無を判定する。
を発生させ、所定時間経過後、圧力検知手段６に検知さ
れた第１区画の圧力と比較し、差圧を求め、リークの有
無を判定する。
【００３３】差圧を求める経過時間は、５〜３００秒、
好ましくは１５〜１００秒が好ましい。これより短い場
合、圧力が安定せず、これより長い場合は、測定環境由
来のノイズ等による値のばらつき等により作業効率が低
下する。
好ましくは１５〜１００秒が好ましい。これより短い場
合、圧力が安定せず、これより長い場合は、測定環境由
来のノイズ等による値のばらつき等により作業効率が低
下する。
【００３４】
【実施例】図２のリーク試験装置を用い中空繊維膜を用
いた中空繊維膜型血液処理装置のリーク試験を行った。
いた中空繊維膜型血液処理装置のリーク試験を行った。
【００３５】用いた血液処理装置の中空繊維膜はポリス
ルホンからなり、ポリビニルピロリドンが付着してい
る。内径 約２００μｍ、外径約３００μｍであった。
ルホンからなり、ポリビニルピロリドンが付着してい
る。内径 約２００μｍ、外径約３００μｍであった。
【００３６】血液処理装置は、中空繊維膜有効長約２７
ｃｍ、中空繊維膜本数約１０，０００本、外筒の材質は
ポリカーボネート、第１流体出入口ヘッダーの材質はポ
リプロピレンであった。
ｃｍ、中空繊維膜本数約１０，０００本、外筒の材質は
ポリカーボネート、第１流体出入口ヘッダーの材質はポ
リプロピレンであった。
【００３７】逆浸透水を用い、減圧工程圧力を−４００
〜−７２０ｍｍＨｇとし、加圧工程圧力２．０ｋｇ／ｃ
ｍ２、測定工程６０秒の条件で、各減圧値につき８０個
の血液処理装置のリーク試験を行った。結果を表１に示
す。
〜−７２０ｍｍＨｇとし、加圧工程圧力２．０ｋｇ／ｃ
ｍ２、測定工程６０秒の条件で、各減圧値につき８０個
の血液処理装置のリーク試験を行った。結果を表１に示
す。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１より、−４５０ｍｍＨｇではばらつき
が大きく、判断ができないが、−５００ｍｍＨｇ以下で
は、判断が可能であることがわかった。さらに−７００
ｍｍＨｇでは、安定した試験結果が得られた。
が大きく、判断ができないが、−５００ｍｍＨｇ以下で
は、判断が可能であることがわかった。さらに−７００
ｍｍＨｇでは、安定した試験結果が得られた。
【００４０】
【発明の効果】本発明は、疎水性基材に親水性物質が付
着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中空繊維
膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハウジン
グに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２区画を
形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第２流体
入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジュール
のリーク試験方法であって、該第１流体入口および該第
２流体入口より該第１区画および第２区画に液体を充填
する液充填工程と、次いで該第１区画と該第２区画を閉
鎖系とし、さらに該第１区画と該第２区画の両区画また
は一方の区画を減圧する減圧工程と、次いで該第１区画
に気体を導入し該第１区画の液体を排除する排液工程
と、次いで該第１区画を閉鎖系とし、該第１区画に気体
を導入し所定の圧力まで加圧した後該第１区画を閉鎖系
とする加圧工程と、該第１区画の圧力を測定する測定工
程とを有するので、水のみで微細孔を有する中空繊維膜
モジュールのリークの有無を判断することができる。
着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中空繊維
膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハウジン
グに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２区画を
形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第２流体
入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジュール
のリーク試験方法であって、該第１流体入口および該第
２流体入口より該第１区画および第２区画に液体を充填
する液充填工程と、次いで該第１区画と該第２区画を閉
鎖系とし、さらに該第１区画と該第２区画の両区画また
は一方の区画を減圧する減圧工程と、次いで該第１区画
に気体を導入し該第１区画の液体を排除する排液工程
と、次いで該第１区画を閉鎖系とし、該第１区画に気体
を導入し所定の圧力まで加圧した後該第１区画を閉鎖系
とする加圧工程と、該第１区画の圧力を測定する測定工
程とを有するので、水のみで微細孔を有する中空繊維膜
モジュールのリークの有無を判断することができる。
【００４１】また、本発明は、前記中空繊維膜モジュー
ルが血液透析器、血液濾過器、血漿分離器等を含む血液
処理器であり、該気体が除菌された窒素または空気であ
るので、水のみで試験することによる安全性が確保され
る。
ルが血液透析器、血液濾過器、血漿分離器等を含む血液
処理器であり、該気体が除菌された窒素または空気であ
るので、水のみで試験することによる安全性が確保され
る。
【００４２】また、本発明は、前記液充填工程に用いら
れる該液体が逆浸透水であり、前記減圧工程における減
圧する圧力が−５００〜−７４０ｍｍＨｇ以下であるの
で、リークの有無の判断が効率的に安定して行うことが
できる。
れる該液体が逆浸透水であり、前記減圧工程における減
圧する圧力が−５００〜−７４０ｍｍＨｇ以下であるの
で、リークの有無の判断が効率的に安定して行うことが
できる。
【００４３】もう一つの本発明は、疎水性基材に親水性
物質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中
空繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハ
ウジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２
区画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第
２流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジ
ュールのリーク試験に用いる試験装置であって、液体供
給手段、気体供給手段、圧力検知手段、減圧手段、該液
体供給手段と該第１流体入口を連絡し閉塞手段を有する
第１流体送液手段、該液体供給手段と該第２流体入口を
連絡し閉塞手段を有する第２流体送液手段、該減圧手段
と該第１流体出口を連絡し閉塞手段を有する第１流体排
出手段、該減圧手段と該第２流体出口を連絡し閉塞手段
を有する第２流体排出手段、該該第１流体出口と該試験
装置外部とを連絡し閉塞手段を有する第１開放手段、該
第２流体出口と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段を有
する第２開放手段、該気体供給手段と該第１区画とを連
絡し閉塞手段を有する第１送気手段、該気体供給手段と
該第２区画とを連絡し閉塞手段を有する第２送気手段、
および該第１区画と圧力検知手段とを連絡し閉塞手段を
有する圧力測定手段を有するので、水のみで、微細孔を
有する中空繊維膜モジュールのリークの有無を判断する
ことができる。
物質が付着あるいは結合した、微細孔を有する多数の中
空繊維膜、ハウジング、該多数の中空繊維膜の端部をハ
ウジングに固定し該中空繊維膜を隔てた第１区画と第２
区画を形成する隔壁、第１流体入口、第１流体出口、第
２流体入口および第２流体出口を有する中空繊維膜モジ
ュールのリーク試験に用いる試験装置であって、液体供
給手段、気体供給手段、圧力検知手段、減圧手段、該液
体供給手段と該第１流体入口を連絡し閉塞手段を有する
第１流体送液手段、該液体供給手段と該第２流体入口を
連絡し閉塞手段を有する第２流体送液手段、該減圧手段
と該第１流体出口を連絡し閉塞手段を有する第１流体排
出手段、該減圧手段と該第２流体出口を連絡し閉塞手段
を有する第２流体排出手段、該該第１流体出口と該試験
装置外部とを連絡し閉塞手段を有する第１開放手段、該
第２流体出口と該試験装置外部とを連絡し閉塞手段を有
する第２開放手段、該気体供給手段と該第１区画とを連
絡し閉塞手段を有する第１送気手段、該気体供給手段と
該第２区画とを連絡し閉塞手段を有する第２送気手段、
および該第１区画と圧力検知手段とを連絡し閉塞手段を
有する圧力測定手段を有するので、水のみで、微細孔を
有する中空繊維膜モジュールのリークの有無を判断する
ことができる。
【図１】本発明に関わる中空繊維膜モジュールの断面図
である。
である。
【図２】本発明に関わる中空繊維膜モジュールのリーク
試験装置の１実施例の概略図である。
試験装置の１実施例の概略図である。
１ 中空繊維膜モジュール ２ 第１区画 ３ 第２区画 ４ 中空繊維膜 ５ 外筒 ６１、６２ 出入口ヘッダー ７１、７２、７３、７４ 流体出入口 ８１、８２ 隔壁 ６ 圧力検知手段 ７ 差圧マスター ８ 減圧手段 ９ 液体供給手段 １０ 気体供給手段 １２１〜１２８ 閉塞手段
Claims (4)
- 【請求項１】疎水性基材に親水性物質が付着あるいは結
合した、微細孔を有する多数の中空繊維膜、ハウジン
グ、該多数の中空繊維膜の端部をハウジングに固定し該
中空繊維膜を隔てた第１区画と第２区画を形成する隔
壁、第１流体入口、第１流体出口、第２流体入口および
第２流体出口を有する中空繊維膜モジュールのリーク試
験方法であって、該第１流体入口および該第２流体入口
より該第１区画および第２区画に液体を充填する液充填
工程と、次いで該第１区画と該第２区画を閉鎖系とし、
さらに該第１区画と該第２区画の両区画または一方の区
画を減圧する減圧工程と、次いで該第１区画に気体を導
入し該第１区画の液体を排除する排液工程と、次いで該
第１区画を閉鎖系とし、該第１区画に気体を導入し所定
の圧力まで加圧した後該第１区画を閉鎖系とする加圧工
程と、該第１区画の圧力を測定する測定工程とを有する
ことを特徴とする中空繊維膜モジュールのリーク試験方
法。 - 【請求項２】前記中空繊維膜モジュールが血液透析器、
血液濾過器、血漿分離器等を含む血液処理器であり、該
気体が除菌された窒素または空気であることを特徴とす
る請求項１記載の中空繊維膜モジュールのリーク試験方
法。 - 【請求項３】前記液充填工程に用いられる該液体が逆浸
透水であり、前記減圧工程における減圧する圧力が−５
００〜−７４０ｍｍＨｇであることを特徴とする請求項
１または２記載の中空繊維膜モジュールのリーク試験方
法。 - 【請求項４】疎水性基材に親水性物質が付着あるいは結
合した、微細孔を有する多数の中空繊維膜、ハウジン
グ、該多数の中空繊維膜の端部をハウジングに固定し該
中空繊維膜を隔てた第１区画と第２区画を形成する隔
壁、第１流体入口、第１流体出口、第２流体入口および
第２流体出口を有する中空繊維膜モジュールのリーク試
験に用いる試験装置であって、液体供給手段、気体供給
手段、圧力検知手段、減圧手段、該液体供給手段と該第
１流体入口を連絡し閉塞手段を有する第１流体送液手
段、該液体供給手段と該第２流体入口を連絡し閉塞手段
を有する第２流体送液手段、該減圧手段と該第１流体出
口を連絡し閉塞手段を有する第１流体排出手段、該減圧
手段と該第２流体出口を連絡し閉塞手段を有する第２流
体排出手段、該該第１流体出口と該試験装置外部とを連
絡し閉塞手段を有する第１開放手段、該第２流体出口と
該試験装置外部とを連絡し閉塞手段を有する第２開放手
段、該気体供給手段と該第１区画とを連絡し閉塞手段を
有する第１送気手段、該気体供給手段と該第２区画とを
連絡し閉塞手段を有する第２送気手段、および該第１区
画と圧力検知手段とを連絡し閉塞手段を有する圧力測定
手段を有することを特徴とする中空繊維膜モジュールの
リーク試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17269996A JP3401139B2 (ja) | 1996-07-02 | 1996-07-02 | 中空繊維膜モジュールのリーク試験方法及び試験装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17269996A JP3401139B2 (ja) | 1996-07-02 | 1996-07-02 | 中空繊維膜モジュールのリーク試験方法及び試験装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1015059A true JPH1015059A (ja) | 1998-01-20 |
| JP3401139B2 JP3401139B2 (ja) | 2003-04-28 |
Family
ID=15946716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17269996A Expired - Fee Related JP3401139B2 (ja) | 1996-07-02 | 1996-07-02 | 中空繊維膜モジュールのリーク試験方法及び試験装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3401139B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002224544A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-13 | Jms Co Ltd | 中空糸膜モジュールのリーク試験方法 |
| JP2004219253A (ja) * | 2003-01-15 | 2004-08-05 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 浄水カートリッジのリーク検査方法 |
| JP2006288866A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-10-26 | Toyobo Co Ltd | 中空糸型血液浄化膜への表面改質剤コーティング方法、表面改質剤コート中空糸型血液浄化膜および表面改質剤コート中空糸型血液浄化器 |
| EP2418012A1 (en) * | 2010-08-11 | 2012-02-15 | Gambro Lundia AB | Device and process for testing filters |
| US8596110B2 (en) | 2011-03-14 | 2013-12-03 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Device and method for testing reverse osmosis membranes |
| CN103611423A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-03-05 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种中空纤维膜的水通量和截留率测试装置 |
| CN106000109A (zh) * | 2016-08-10 | 2016-10-12 | 中国人民大学 | 一种中空纤维超微滤膜组件及膜性能检测装置 |
| JP2017070605A (ja) * | 2015-10-08 | 2017-04-13 | 学校法人早稲田大学 | 血液浄化器の流れの可視化試験装置及び可視化試験方法、並びにこれらに用いる保持体 |
| CN109459282A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-12 | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 | 一种单根中空纤维膜死端过滤式组件的制备方法 |
| CN109459283A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-12 | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 | 一种单根外压中空纤维膜错流式组件的制备方法 |
| CN113795286A (zh) * | 2019-04-30 | 2021-12-14 | 开端医疗公司 | 透析系统和方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI584830B (zh) * | 2014-10-16 | 2017-06-01 | Asahi Kasei Medical Co Ltd | Hollow fiber membrane type body fluid filtration device, and protein solution filtration method |
| CN113310867B (zh) * | 2021-05-14 | 2022-03-18 | 西南石油大学 | 模拟气藏高温高压地层反渗吸水锁伤害的实验测试方法 |
-
1996
- 1996-07-02 JP JP17269996A patent/JP3401139B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002224544A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-13 | Jms Co Ltd | 中空糸膜モジュールのリーク試験方法 |
| JP2004219253A (ja) * | 2003-01-15 | 2004-08-05 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 浄水カートリッジのリーク検査方法 |
| JP2006288866A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-10-26 | Toyobo Co Ltd | 中空糸型血液浄化膜への表面改質剤コーティング方法、表面改質剤コート中空糸型血液浄化膜および表面改質剤コート中空糸型血液浄化器 |
| US9243991B2 (en) | 2010-08-11 | 2016-01-26 | Gambro Lundia Ab | Device and process for testing hollow fibre membrane filters |
| WO2012020048A1 (en) * | 2010-08-11 | 2012-02-16 | Gambro Lundia Ab | Device and process for testing hollow fibre membrane filters |
| CN103025409A (zh) * | 2010-08-11 | 2013-04-03 | 甘布罗伦迪亚股份公司 | 用于测试中空纤维膜过滤器的装置和方法 |
| EP2418012A1 (en) * | 2010-08-11 | 2012-02-15 | Gambro Lundia AB | Device and process for testing filters |
| US8596110B2 (en) | 2011-03-14 | 2013-12-03 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Device and method for testing reverse osmosis membranes |
| CN103611423A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-03-05 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种中空纤维膜的水通量和截留率测试装置 |
| CN103611423B (zh) * | 2013-12-11 | 2015-08-19 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种中空纤维膜的水通量和截留率测试装置 |
| JP2017070605A (ja) * | 2015-10-08 | 2017-04-13 | 学校法人早稲田大学 | 血液浄化器の流れの可視化試験装置及び可視化試験方法、並びにこれらに用いる保持体 |
| CN106000109A (zh) * | 2016-08-10 | 2016-10-12 | 中国人民大学 | 一种中空纤维超微滤膜组件及膜性能检测装置 |
| CN109459282A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-12 | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 | 一种单根中空纤维膜死端过滤式组件的制备方法 |
| CN109459283A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-12 | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 | 一种单根外压中空纤维膜错流式组件的制备方法 |
| CN113795286A (zh) * | 2019-04-30 | 2021-12-14 | 开端医疗公司 | 透析系统和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3401139B2 (ja) | 2003-04-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2017373828B2 (en) | Hollow fibre membrane with improved separating efficiency, and production of a hollow fibre membrane with improved separating efficiency | |
| JP5891225B2 (ja) | 中空繊維膜フィルタを試験するための装置および方法 | |
| JP3957796B2 (ja) | 体外での血液処理のための装置の透析液系中に設けられる複数の濾過器を検査するための方法 | |
| JP3401139B2 (ja) | 中空繊維膜モジュールのリーク試験方法及び試験装置 | |
| US4381775A (en) | Method for low pressure filtration of plasma from blood | |
| EP0381757A1 (en) | Medical instrument and production thereof | |
| US4619639A (en) | Method and apparatus for low pressure filtration of plasma from blood | |
| JPS6085757A (ja) | 血漿搬出に有用な設備 | |
| JPH04230853A (ja) | 血漿分離方法 | |
| JPH0357458A (ja) | 血液透析膜の検査方法 | |
| US11896751B2 (en) | Adjusting device for pressure detector | |
| JP2020124526A5 (ja) | ||
| CN110997118B (zh) | 测试过滤器的方法 | |
| EP1129738A1 (en) | Blood purifying apparatus | |
| Yamamoto et al. | Membrane fouling and dialysate flow pattern in an internal filtration-enhancing dialyzer | |
| JP2012019891A (ja) | 血液処理用の中空糸膜の製造方法 | |
| EP0517501A2 (en) | Method for evaluating the virus-removing capability of a porous polymeric membrane module for removing viruses | |
| JP3664083B2 (ja) | 中空糸膜モジュールのリーク試験方法 | |
| JP2003190747A (ja) | 中空糸膜モジュールのリーク検出方法 | |
| JP2022522961A (ja) | フッ素含有中空繊維膜を含む透析器 | |
| JP4267197B2 (ja) | 血液透析装置の除菌フィルタ検査方法 | |
| JP2003190277A (ja) | 透析装置 | |
| WO1984003229A1 (en) | A preprimed filter device and its method of manufacture | |
| JP2005021510A (ja) | 高透水性中空糸型血液浄化器 | |
| JP2023049603A (ja) | 濾過器の試験方法及び製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080221 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090221 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100221 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100221 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110221 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120221 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130221 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130221 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140221 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |