JPH10137538A - 化学的気相成長装置排ガス処理方法 - Google Patents
化学的気相成長装置排ガス処理方法Info
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- JPH10137538A JPH10137538A JP8303201A JP30320196A JPH10137538A JP H10137538 A JPH10137538 A JP H10137538A JP 8303201 A JP8303201 A JP 8303201A JP 30320196 A JP30320196 A JP 30320196A JP H10137538 A JPH10137538 A JP H10137538A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Abstract
トキシシラン等の有害物質の濃度が非常に高い場合で
も、大掛かりな吸着塔などの設備を要することなく、取
り扱いも簡便なCVD排ガスの無害化処理方法を提供す
ることにある。 【解決手段】 本発明は、テトラエトキシシランを成膜
原料とする化学的気相成長装置排ガスと濾過助剤を濾過
集塵機に導入して接触させ、該濾過集塵機のフィルター
に粉塵及び粘性物質が直接付着することを防止する化学
的気相成長装置排ガス処理方法において、濾過助剤に用
いるケイソウ土が融剤焼成処理されていることを特徴と
する化学的気相成長装置排ガス処理方法を提供すること
にある。
Description
ランを成膜原料とする化学的気相成長装置(以下、「C
VD装置」と記載する)からの排ガス中に含まれるテト
ラエトキシシランを無害化するためのCVD装置排ガス
処理方法に関する。
形成方法の一つに、CVD法がある。CVD法は、形成
させようとする薄膜材料を構成する元素からなる1種ま
たは2種以上の化合物例えばハロゲン化物、硫化物、水
素化物等または単体のガスを基盤上に供給し、気相また
は基板表面での化学反応(例えば高温中で熱分解、酸
化、還元、重合、気相化合反応等)により所望の薄膜を
基盤上に沈着、形成させる方法である。CVD法は化学
反応であるため、非常に広範囲かつ多用な物質の薄膜形
成が可能であり、また、種々の気体反応材料の組み合わ
せにより、自由な組成の制御が可能となり、今までに知
られていなかった全く新しい構造、組成の薄膜を合成す
ることができ、しかも、それらの物質の融点よりも充分
に低い温度で薄膜を形成できる方法である。
ラン)、テトラエトキシシラン(TEOS)等の成膜用
原料を供給することにより、Si基板等にSiO2薄膜
を形成することができる。しかし、CVD装置からの排
ガスには、SiO2などの粉塵や、成膜過程において副
生するアルコール、アルデヒド及び粘性の高いポリシロ
キサン等や薄膜形成に関与しなかった未反応のテトラエ
トキシシラン等が含まれ、排ガス中のこれらの成分は有
害なものが多く、大気中にそのまま排出することは人体
及び環境に影響を及ぼす恐れがあるため禁止されてい
る。
して次のようなものが先行技術として開示されている。
例えば特開平5−261232号公報には湿式排ガス処
理装置として、常圧CVD装置からの排ガスを処理する
スクラバにおいて、スクラバシャワーノズルからアニオ
ン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤含有洗浄水
を噴霧することを特徴とするスクラバが記載されてい
る。
式CVD装置排ガスの微粉物をフィルターにより捕集除
去した上、排ガス中に含まれるテトラエトキシシランを
吸着塔内の金属酸化物触媒またはこれを担持する吸着剤
と接触させることにより排ガスを無害化する装置が記載
されている。
32号公報に記載された湿式法では、廃液中にフレーク
が混在するため後処理が必要となる。また、特開平8−
83772号公報に記載の装置では排ガス中に含まれる
テトラエトキシシランを無害化するために、金属製の円
筒状の密閉容器に装填されたフィルターの他に、排ガス
中に含まれるテトラエトキシシランを無害化するための
金属酸化物触媒またはこれを担持する吸着剤を充填する
吸着塔が必要となりかつ定期的な充填物の交換が必要と
なりランニングコスト及び取扱上難があった。
は、濾過助剤を排ガスに混合してから、フィルターを通
すことにより、排ガス中の粉塵及び粘性物質によるフィ
ルターの目詰まりを防止する方法が示唆されている。し
かし、この方法は簡便で、フィルターの目詰まりは防止
されるものの、処理する排ガス中のテトラエトキシシラ
ン等の有害物質の濃度が非常に高い場合、処理後のその
濃度が環境基準値は達成しているものの、無害化には不
十分なことがあった。
シシラン等の有害物質の濃度が非常に高い場合でも、大
掛かりな吸着塔などの設備を要することなく、取り扱い
も簡便なCVD装置排ガスの無害化処理方法の開発が待
たれていた。
は処理する排ガス中のテトラエトキシシラン等の有害物
質の濃度が非常に高い場合でも、大掛かりな吸着塔など
の設備を要することなく、取り扱いも簡便なCVD排ガ
スの無害化処理方法を提供することにある。
相成長装置排ガス処理方法は、テトラエトキシシランを
成膜原料とする化学的気相成長装置排ガスと濾過助剤を
濾過集塵機に導入して接触させ、該濾過集塵機のフィル
ターに粉塵及び粘性物質が直接付着することを防止する
化学的気相成長装置排ガス処理方法において、濾過助剤
に用いるケイソウ土が融剤焼成処理されていることを特
徴とする。
5158号公報に記載されているようなCVD装置排ガ
スと濾過助剤を濾過集塵機に導入して排ガスを処理する
ためのCVD装置排ガス処理方法において、成膜原料と
してテトラエトキシシランを使用する際に、CVD装置
排ガスに含まれるテトラエトキシシランを無害化するた
めに、融剤焼成処理されているケイソウ土を濾過助剤と
して用いることをことを特徴とするものである。
に限定されるものではないが、例えば所定の粒度の原料
ケイソウ土に融剤を加え500〜1200℃の温度で焼
成し、冷却した後、粉砕、分級を反復して粒度調整する
ことにより得ることができる。このようにして処理され
たケイソウ土は、ケイソウ殻の表面のシリカと、融剤と
が反応して無水ケイ酸塩を形成してなるものである。こ
こで、融剤は特に限定されるものではなく、ケイソウ殻
の表面のシリカと反応して無水ケイ酸塩を形成うるもの
であればよく、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム
等を使用することができる。ここで、融剤の添加量は、
3〜10重量%の範囲内である。ここで、融剤の添加量
が3重量%未満であると、その添加効果が発現しないた
めに好ましくなく、また、10重量%を超えると、濾過
助剤のアルカリ度が高すぎ、フィルターに悪影響を与え
るために好ましくない。更に、焼成温度が500℃未満
であると、無水ケイ酸塩の形成が不十分となるために好
ましくなく、また、1200℃を超える焼成温度を使用
することも可能であるが、効果はかわらず実用的でな
い。なお、融剤焼成処理されたケイソウ土は、物質とし
ては新規なものではなく、主に飲料、食用油脂、工業用
油脂、水、有機化学製品等の固液分離の際の助剤として
用いられており、既に市販されているものである。
は特に限定されないが、2〜50ミクロンのものがテト
ラエトキシシランを無害化する上で効率が良好で好まし
い。該粒径が2ミクロン未満ではフィルターの圧力損失
が大きくなり、また、50ミクロンより大きいと排ガス
との接触効率が低下し、これらは共に排ガスの処理効率
を悪化させる原因となるために好ましくない。
ば上述の特開平8−295158号公報に記載されてい
るような濾過助剤を用いるCVD装置排ガス処理方法に
おける例えばケイソウ土のような濾過助剤と全く同一に
取り扱うことができる。
時間毎に濾過助剤である融剤焼成処理したケイソウ土を
混合した後、濾過集塵機のフィルターを通すことができ
る。なお、前記フィルターを前記濾過助剤によりコーテ
ィングした後、前記の排ガスと濾過助剤を混合したもの
を通すと、フィルターから凝集物を除去しやすくなり、
また、除去する間隔を長くできるため、さらに迅速かつ
効率的な排ガス処理を行うことができるために好まし
い。
剤とすることで、従来の融剤焼成していないケイソウ土
(乾燥ケイソウ土、焼成ケイソウ土)では不十分であっ
た、排ガスに含まれるテトラエトキシシラン等の有害物
質を効率よく十分に除去することができ、従って、CV
D装置からの排ガスを無害化することができる。
は、テトラエトキシシランを成膜原料とするCVD装
置、その排ガス流路に設置され、排ガス中に含まれるテ
トラエトキシシランを無害化するためのフィルターを有
する濾過集塵機、該濾過集塵機に濾過助剤を添加するた
めの濾過助剤供給装置及び該濾過集塵機から排気するた
めの排気ファンを備えてなるCVD装置排ガス処理装置
を使用して実施することができる。
には、フィルターを逆洗するための圧縮ガスを導入する
圧縮ガス調節弁を備えた構成とすることができる。圧縮
ガス調節弁を備えてなることによって、フィルターから
凝集物を除去しやすくなり、さらに迅速かつ効率的な排
ガス処理を行うことができるために好ましい。
処理方法は、CVD装置からの、テトラエトキシシラン
を含む排ガスを、濾過助剤すなわち融剤焼成したケイソ
ウ土と接触させ、融剤焼成処理したケイソウ土に付着、
凝集させることにより、迅速かつ効率的な排ガス処理を
成し得るものである。
面で説明する。図1は、本発明方法を行うために使用可
能なCVD装置排ガス処理装置の構成を模式化して示し
たものである。図1において、濾過集塵機(2)本体の
下部ホッパーに連動するよう濾過助剤供給装置(4)が
設置されている。この濾過助剤供給装置(4)は濾過集
塵機(2)へ濾過助剤を適宣供給可能な構成になってお
り、濾過集塵機(2)のフィルターをプレコートする場
合には、濾過助剤供給装置(4)から必要な量の濾過助
剤を濾過集塵機(2)へ供給し、フィルター表面を濾過
助剤によりプレコートする。この時、濾過助剤供給装置
(4)より更に下部に設置した空気導入口(5)から空
気を導入し濾過助剤を拡散させる。
をプレコートした後、CVD装置(1)からの排ガスを
濾過集塵機(2)へ導入して処理を行う。なお、濾過集
塵機(2)は、内部に固気分離用のフィルターを備えた
構成となっており、濾過助剤へ付着、凝集した粉塵及び
テトラエトキシシランはフィルター表面に堆積する。そ
こで、このフィルター表面にある程度の量の凝集体が堆
積した時点で、濾過集塵機(2)の上部に設置された圧
縮ガス調節弁(7)を開放して窒素ガス等の不活性ガス
あるいは空気を導入してフィルターを逆洗することによ
り凝集体を払い落とすことができる。払い落とされた凝
集体は粉塵排出装置(3)を介して系外に排出される。
排出後、再度プレコートを行う場合には濾過助剤供給装
置(4)からプレコートに必要な量の濾過助剤を供給
し、上記の工程を反復すればよい。
ーからの凝集体の払い落とし方法は上記の逆洗方式に限
定するものではなく、機械振動方式、パルスエアー方式
等任意の装置を使用することができる。また、濾過集塵
機(2)内に設置されているフィルターの材質、形状、
種類等は、特に限定されるものではなく、例えば、材質
は合成繊維、ガラス繊維、金網等を払い落とし方法に対
応して適宜選定し、使用することができる。更に、プレ
コートに使用する濾過助剤は、フィルターの目の大きさ
及び発生する粉塵の粒径によってその粒径を決定するの
が、集塵効率を上げ、フィルターの目詰まりを防止し、
排ガス処理可能時間を延ばす上で好ましい。
装置)(1)にシリコン(Si)基板を設置し、ヒーター
により400℃まで加熱した。次に、65℃に加温した
TEOS(テトラエトキシシラン)及びリン、ホウ素系
成膜原料を窒素ガス6リットル/分でバブリングした
後、キャリアガスと共に装置内へ導入した。一方、オゾ
ナイザーによりO3/O2混合気を導入して成膜を行っ
た。この条件で排出されるCVD排ガスを、図1に示す
排ガス処理装置にて処理した。まず、粒径2〜50ミク
ロンの融剤焼成処理したケイソウ土(原料ケイソウ土
に、該ケイソウ土に対し5重量%の炭酸カリウムを加
え、約1200℃で焼成した後、更に、粉砕、分級を繰
り返すことにより得た)を供給する濾過助剤供給装置
(4)を装填し、排気ファン(6)を排気量1m2/分
で運転し、フィルター面積1m2の濾過集塵機(2)へ
100gの融剤焼成処理したケイソウ土を添加すると共
に、空気導入口(6)から空気を導入して融剤焼成処理
したケイソウ土を分散させながら、フィルター表面をケ
イソウ土によりプレコートした。次に、CVD装置
(1)からテトラエトキシシラン20ppmを含む排ガ
スを供給し、10時間毎に濾過集塵機(2)出口から排
ガスを回収しテトラエトキシシランの濃度を測定した。
その結果、濾過集塵機(2)出口のテトラエトキシシラ
ンの濃度は1ppm以下で、テトラエトキシシランの環
境許容基準(10ppm)を大きく下回っており、該排
ガスは十分無害化されていた。
ず、濾過助剤を使用しない他は前記と同様の操作を行っ
たが、その場合の濾過集塵機(2)の出口のテトラエト
キシシランの濃度は18ppmで、ほとんど低下してい
なかった。
めに、以下の試験を行った。即ち、実施例2の比較試験
として、プレコートに使用するための濾過助剤として、
1200℃で水分含量が0.5%以下になるまで焼成処
理したケイソウ土(粒径2〜50ミクロン)を用いたこ
と以外は前記実施例2と同様の操作を行い、濾過集塵機
(2)出口のテトラエトキシシランの濃度を測定した。
量が6.0%以下となるまで乾燥処理したケイソウ土
(粒径2〜50ミクロン)を用いたこと以外は前記実施
例2と同様の操作を行い、濾過集塵機(2)出口のテト
ラエトキシシランの濃度を測定した。
ロンのパーライトを用いたこと以外は前記実施例2と同
様の操作を行い、濾過集塵機(2)の出口のテトラエト
キシシランの濃度を測定した。
トラエトキシシラン濃度は、濾過助剤として焼成処理し
たケイソウ土を用いた場合で8ppm、乾燥したケイソ
ウ土を用いた場合で7ppm、パーライトを用いた場合
で11ppmであったのに対し、融剤焼成したケイソウ
土を用いた実施例2では、1ppm以下であった。この
ように、本発明の方法では、CVD装置からの排ガス中
のテトラエトキシシランが極めて効率的かつ十分に除去
されていることが判る。
ち、テトラエトキシシランを成膜原料とするCVD装置
からの排ガスを、融剤焼成処理したケイソウ土と接触さ
せ、テトラエトキシシランを付着、凝集させることによ
って、排ガス中のテトラエトキシシラン等の有害物質の
濃度が非常に高い場合でも、大掛かりな吸着塔などの設
備を要することなく、簡便な取り扱いで、効率的かつ迅
速にCVD装置からの排ガスを無害化することができ
る。
排ガス処理装置の構成を模式化して示す図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 テトラエトキシシランを成膜原料とする
化学的気相成長装置排ガスと濾過助剤を濾過集塵機に導
入して接触させ、該濾過集塵機のフィルターに粉塵及び
粘性物質が直接付着することを防止する化学的気相成長
装置排ガス処理方法において、濾過助剤に用いるケイソ
ウ土が融剤焼成処理されていることを特徴とする化学的
気相成長装置排ガス処理方法。 - 【請求項2】 濾過助剤が、排ガスへ添加、混合され
る、請求項1記載の化学的気相成長装置排ガス処理方
法。 - 【請求項3】 濾過助剤を予め濾過集塵機のフィルター
にプレコートした後、排ガスを導入する、請求項1また
は請求項2記載の化学的気相成長排ガス処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30320196A JP3862792B2 (ja) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | 化学的気相成長装置排ガス処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30320196A JP3862792B2 (ja) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | 化学的気相成長装置排ガス処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10137538A true JPH10137538A (ja) | 1998-05-26 |
JP3862792B2 JP3862792B2 (ja) | 2006-12-27 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP30320196A Expired - Fee Related JP3862792B2 (ja) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | 化学的気相成長装置排ガス処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3862792B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016064364A (ja) * | 2014-09-25 | 2016-04-28 | 住友化学株式会社 | 排気ガス処理装置及び基板処理装置 |
-
1996
- 1996-11-14 JP JP30320196A patent/JP3862792B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2016064364A (ja) * | 2014-09-25 | 2016-04-28 | 住友化学株式会社 | 排気ガス処理装置及び基板処理装置 |
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JP3862792B2 (ja) | 2006-12-27 |
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