JPH08310807A - 副生物流からの微粒ケイ素回収法 - Google Patents

副生物流からの微粒ケイ素回収法

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JPH08310807A
JPH08310807A JP8025147A JP2514796A JPH08310807A JP H08310807 A JPH08310807 A JP H08310807A JP 8025147 A JP8025147 A JP 8025147A JP 2514796 A JP2514796 A JP 2514796A JP H08310807 A JPH08310807 A JP H08310807A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】噴霧乾燥法を使用して、金属塩の存在下でケイ
素含有化合物を含まないケイ素微粒子を回収する方法を
提供することである。 【構成】本法は、最初に金属塩および金属塩の昇華温度
より高い沸点を有する高沸点のケイ素含有化合物を含有
する副生物流から濾過のような方法によって微粒ケイ素
および他の固体分を分離することからなる。次に、それ
らの微粒子は金属塩の昇華温度より低い沸点を有する溶
媒で洗浄することによって、微粒ケイ素および他の固体
分から残留する高沸点のケイ素含有化合物を分離する。
次に、微粒ケイ素および他の固体分は、金属塩の昇華温
度より低い温度で噴霧乾燥によってケイ素含有化合物を
本質的に含まない乾燥状態で回収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属塩類および該
金属塩類の昇華温度より高い沸点を有する高沸点のケイ
素含有化合物を含有する副生物流から本質的にケイ素含
有化合物を含まない微粒ケイ素の回収法である。本法
は、最初に濾過のような方法によって副生物流から微粒
ケイ素および他の固体分を分離する工程からなる。それ
らの微粒ケイ素は、次に金属塩の昇華温度より低い沸点
を有する溶媒で洗浄することによって微粒ケイ素および
他の固体分から残留の高沸点のケイ素を分離する。その
後、金属塩の昇華温度より低い温度で噴霧乾燥によっ
て、微粒ケイ素および他の固体分を本質的にケイ素含有
化合物を含まない乾燥状態の微粒ケイ素および他の固体
分を回収する。
【0002】
【従来の技術】クロロシランを製造する工業的方法は、
典型的に流動未反応器を使用して、微粒ケイ素を塩化メ
チルと反応させてオルガノクロロシランを生成させる
か、または塩化水素と反応させてクロロシランを生成さ
せる。この工程中に、微粒ケイ素の一部(典型的に微粒
子、ファインと呼ぶ)は、生成物および供給ガスと共に
その反応器を排出する。これらの微粒子は反応器に供給
された微粒ケイ素の10重量%にもなる。従って、これ
らの微粒子はかなりの堆積となり、その最終の堆積は経
済的および環境的に健全な方法で処理しなければならな
い。
【0003】また、この工程中に、供給材料中に汚染物
質として存在するアルミニウムのような金属は、三塩化
アルミニウムのような金属塩に転化される。後続の分離
工程中に、該金属塩の昇華は、蒸留塔、噴霧乾燥器、冷
却器、等のような分離装置を詰まらせる原因になる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ケイ素微粒
子および他の固体分を、噴霧乾燥によって本質的にケイ
素含有化合物を含まない乾燥粉末として回収する方法を
提供する。米国特許−A5,118,486号は、35
℃〜750℃の範囲内の温度でシランを含有する液体副
生物流から微粒ケイ素を分離する噴霧乾燥法を教示して
いる。その実施例において、その液体副生物流は高純度
ケイ素を製造する化学蒸着(CVD)法から回収される
ものとして開示されている。これらのCVD法は蒸着ガ
スとして高純度シランを使用するから、昇華して噴霧乾
燥装置を詰らせる恐れのある金属塩類の存在は米国特許
−A5,118,486号の言う問題にならない。
【0005】本発明の目的は、噴霧乾燥法を用いて金属
塩類の存在下でケイ素含有化合物を含まないケイ素微粒
子を回収することにある。この目的は、金属塩の昇華温
度より低い沸点を有する溶媒で微粒ケイ素を洗浄するこ
とによって高沸点ケイ素含有化合物および残留モノシラ
ンを回収することによって達成される。その溶媒は、次
に米国特許−A5,118,486号に教示されている
ような噴霧乾燥法によって、金属塩の昇華温度以下の温
度で微粒ケイ素から分離される。
【0006】驚くことに、本法によって回収される微粒
ケイ素はケイ素含有化合物を本質的に含まず、従って直
接法のようなプロセスに容易に再循環できる、或いはよ
り経済的かつ環境的に適した方法で処理することができ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、(A)金属塩
および該金属塩類の昇華温度より高い沸点を有する高沸
点のケイ素含有化合物からなる液体流を、液体成分と、
微粒ケイ素、金属塩および残留する高沸点ケイ素含有化
合物からなる微粒成分とに実質的に分離する工程; (B)該微粒ケイ素成分を前記金属塩の昇華温度より低
い沸点を有する溶媒で洗浄することによって該微粒成分
から前記残留する高沸点ケイ素含有化合物を分離する工
程;および (C)前記金属塩の昇華温度より低い温度で噴霧乾燥に
よって、前記微粒成分を回収する工程からなることを特
徴とする、液体副生物流からの微粒ケイ素回収法であ
る。
【0008】
【発明の実施の形態】図1は、本発明の方法は実施形態
の模式図であり、本法の理解を促進するものである。図
1において、微粒ケイ素、残留モノシラン、高沸点ケイ
素含有化合物および金属塩(高沸点のケイ素含有化合物
は金属塩の昇華温度より高い沸点を有する)からなる副
生物流が導管1を介してスラリー保持タンク2へ供給さ
れる。その液体副生物流はスラリー保持タンク2から導
管3を通って濾過装置4へ供給される。液体副生物流に
存在する微粒子は濾過装置4に保持されるが、液体分は
ポート5を介して排出し回収される。濾過装置4間の圧
力低下が、濾過装置が保持された微粒子によって遮断さ
れるようになったことを示す水準に達したとき、液体副
生物流の濾過装置への供給を停止する。溶媒を導管6を
介して濾過装置へ通して、保持した微粒子を洗浄し、保
持された残留する高沸点のケイ素含有化合物およびモノ
シランを除去する。高沸点のケイ素含有化合物およびモ
ノシランを含有する溶媒は、導管5を介して排出して、
適当に処理される。次に、洗浄された微粒子は濾過装置
から除去され、溶媒、窒素のような不活性ガスまたはそ
れらの混合体を導管6から通すことによって導管7を介
して除去される。除去された被洗浄微粒子は導管7を介
してスラリー保持タンク8へ送られる。スラリー保持タ
ンク8からの微粒スラリーは噴霧乾燥装置9への供給さ
れ、そこで微粒子から溶媒を蒸発させ、噴霧乾燥装置9
に配置されたフイルター10上に微粒子を集める。気化
溶媒、噴霧ガスおよび加熱ガスからなるガスは噴霧乾燥
装置9からポート11を介して回収される。フイルター
10に収集された微粒物質はフイルター10から周期的
に除去されてポート12から収集される。
【0009】本法の工程(A)において、副生物流は液
体成分と微粒成分に実質的に分離される。この場合微粒
成分は微粒ケイ素、金属塩および残りの高沸点ケイ素含
有化合物からなる。用語「実質的分離」とは、高沸点の
ケイ素含有化合物の主部が微粒ケイ素から分離されるこ
とを意味する。工程(A)の分離は液体から微粒子を分
離する標準の手段によって行なう、その手段は金属塩の
昇華温度以上の温度を必要としない、そして分離された
微粒子は次に洗浄して連行液体を除去または置換するこ
とができる。その分離は、例えば、濾過、遠心分離また
は沈降によって行なう。望ましい方法は濾過である。
【0010】本発明にとって副生物流の源は重要ではな
いが、本法はクロロシランおよびオルガノクロロシラン
の直接製造法の副生物流から微粒ケイ素を回収するのに
特に有効である。これらの直接法は、塩化水素と微粒ケ
イ素を反応させてトリクロロシランおよびテトラクロロ
シランのようなクロロシランを生成させる反応、および
塩化メチルと微粒ケイ素を反応させてメチルクロロシラ
ンを生成させる反応を含む。
【0011】クロロシランやオルガノクロロシランを製
造する典型的な方法は、流動床反応装置における連続法
として行われる。過剰の供給ガス、反応生成ガス、およ
び排出ガスに連行される微粒子は反応装置を出て蒸留装
置に送られ、そこで低沸点オーバーヘッド留分として回
収される。流動床反応装置への供給材料に依存して、低
沸点のモノシラン画部は、例えば、トリクロロシラン、
テトラクロロシラン、トリメチルクロロシラン、ジメチ
ルジクロロシランおよびメチルトリクロロシランを含
む。蒸留後残留する底部画分は、低沸点モノシラン、高
沸点のケイ素含有化合物および反応装置から移動したケ
イ素、二酸化ケイ素、金属酸化物および金属塩のような
微粒のかなりの部分を含む副生物流である。高沸点のケ
イ素含有化合物の種類は、流動床反応装置への供給材料
に依存して、例えば、ポリシラン、ポリシロキサンおよ
びシリルメチレンである。塩化水素と微粒ケイ素との反
応から得られる副生物流の典型的な組成は実施例に示
す。塩化メチルと微粒ケイ素との反応によって得られる
副生物流の典型的な組成は、例えば、米国特許−A5,
326,896号および同−A5,175,329号に
記載されており、これらの特許は本法に使用できる典型
的な副生物流を例示している。
【0012】本願の請求項に記載の利点は、副生物流が
高沸点ケイ素含有化合物の沸点より低い昇華温度を有す
る金属塩を含有するとき実現される。金属塩の種類は本
発明に重要ではないが、副生物流がクロロシランやオル
ガノシランを製造する直接法からのとき金属塩は典型的
に三塩化アルミニウムである。三塩化アルミニウムは、
主に微粒ケイ素に汚染物質として、そのプロセスに提供
されるアルミニウム金属の塩化によって生じる。高沸点
のケイ素含有化合物の沸点より低い昇華温度を有する金
属塩の副生物流における存在は、副生物流の微粒子の噴
霧乾燥を複雑にする。微粒ケイ素から高沸点のケイ素含
有化合物を分離するために、噴霧乾燥装置は高沸点ケイ
素含有化合物の少くとも沸点の温度で運転しなければな
らない。この温度は金属塩の昇華温度以上であるから、
金属塩は昇華して冷却器表面に蒸着して、噴霧乾燥装置
に導管、フイルター、等の詰りのような重大な問題や熱
伝達問題をもたらす。
【0013】この問題を解決するために、本法は金属塩
の昇華温度より低い沸点を有する溶媒で微粒子成分を洗
浄する必要がある工程(B)を有する。その溶媒洗浄
は、微粒子成分から高沸点のケイ素含有化合物を除去す
ることによって、高沸点のケイ素化合物を本質的に含ま
ない微粒子成分を提供すると共に全ての残留モノシラン
を除去する。その溶媒の唯一の制限は金属塩より低い沸
点を有することである。その溶媒は有機、無機またはク
ロロシラン溶媒にすることができる。副生物流がクロロ
シランの直接製造法から生じる場合の溶媒は、トリクロ
ロシラン、テトラクロロシランおよびそれらの混合体か
ら成る群から選択することが望ましい。副生物流がメチ
ルクロロシランの直接製造法から生じる場合の溶媒は、
メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ト
リメチルクロロシランおよびそれらの混合体からなる群
から選ぶことが望ましい。被洗浄流出液はさらに蒸留の
如きプロセスによって処理して洗浄プロセスの有効成分
を回収することができる。
【0014】本法の工程(C)において、洗浄された微
粒子成分は金属塩の昇華温度より低い温度で噴霧乾燥し
て高沸点のケイ素含有化合物を本質的に含まない微粒成
分を回収する。噴霧乾燥によって微粒子成分を回収する
方法は、その温度が金属塩の昇華温度より実質的に高く
ない限り重要ではない。「昇華温度より実質的に高い温
度」とは、噴霧乾燥プロセスに許容できない程有害なレ
ベルで、金属塩の昇華をもたらす程高くない温度を意味
する。例えば、金属塩が三塩化アルミニウムの場合、噴
霧乾燥装置の運転に望ましい温度は60℃〜80℃の範
囲内である。
【0015】被洗浄微粒成分の噴霧乾燥に有用な方法
は、例えば、米国特許−A5,118,486号に記載
されている。
【0016】望ましい方法において、被洗浄微粒成分
は、溶媒中のスラリーとして、2つの同心流路からなる
2液加圧型ノズルに通すことによって噴霧される。好適
な2液噴霧ノズルは、被洗浄微粒成分を噴霧乾燥装置の
室の加熱ゾーンに供給する内同心流路と、高圧噴霧ガス
を供給し副生物流の噴霧を促進する外同心流路からな
る。その副生物流と、高圧噴霧ガスは、噴霧乾燥装置の
加熱ゾーン中への排除時に内的に混合、または2液噴霧
ノズル内で外的に混合することができる。副生物流と高
圧噴霧ガスは加熱ゾーンで外的に混合するのが望まし
い。噴霧ノズルの外同心流路を介して供給される高圧噴
霧ガスは米国特許−A5,118,486号に記載され
ているような無機または不活性ガスすることができる。
副生物流がクロロシランの直接製造法からの場合の望ま
しい高圧噴霧ガスはテトラクロロシランである。
【0017】被洗浄微粒成分と溶媒スラリーからなる噴
霧流は、加熱ゾーン通して溶媒を蒸発させる。その加熱
ゾーンは、噴霧ノズルの出口に隣接する領域に予熱ガス
を導入することによって生じる。その予熱ガスは、被洗
浄微粒子と溶媒からなる噴霧スラリーからの溶媒を蒸発
させるのに十分な温度に予熱できるガスである。予熱ガ
スは、例えば、無機ガス、不活性ガス、モノシラン、水
素またはそれらの混合体にすることができる。副生物流
がクロロシランの直接製造法からのものである場合の望
ましい予熱ガスは窒素である。
【0018】予熱ガスの温度は、加熱ゾーンの温度が溶
媒の少なくとも沸点の範囲内でかつ金属塩の昇華点の温
度より低いようにしなければならない。金属塩が三塩化
アルミニウムの場合、洗浄溶媒はテトラクロロシランで
あり、予熱ガスは窒素である。加熱ゾーンの温度は25
℃〜120℃の範囲内、望ましくは60℃〜80℃の範
囲に維持する。
【0019】溶媒は加熱ゾーンで蒸発してガスになり、
溶媒とプロセスガスからなるガス状混合体に連行された
ケイ素からなる微粒子をもたらす。ケイ素からなるその
微粒子は、ガスから微粒子を分離する標準手段、例え
ば、濾過、凝集、電気集塵またはサイクロン濾過によっ
てガス状混合体から分離される。望ましい実施形態にお
いて、ガス状混合体は微粒成分を濾過領域に送って、そ
こで微粒子をガス状混合体から分離する。
【0020】米国特許−A5,118,486号に記載
されているようなガス固体混合体を分離する標準の濾過
法を使用して、ガス状混合体から微粒子を分離すること
ができる。濾過は、例えば、加圧容器内に配置されたバ
ッチ式フイルターを使用して行なう。フイルター素子は
多孔質の焼結金属が望ましい。
【0021】ガス状混合体に連行された微粒子は、ガス
状混合体がフイルター素子を通過する際にそのフイルタ
ー素子によって収集される。好適な実施形態において、
フイルター素子によって収集された微粒子は、脈動ガス
によってフイルター素子から定期的に除去される。本発
明法におけるフイルターは、噴霧乾燥装置内に設ける濾
過領域に配置するが、噴霧乾燥装置から分離することが
できる。
【0022】高沸点のケイ素含有化合物を本質的に含ま
ない微粒成分は本法によって回収される。用語「本質的
に含まない」とは、溶媒洗浄によって除去されなかった
高沸点のケイ素含有化合物の残留量がなお微流成分を伴
なっていることを意味する。しかしながら、洗浄工程中
に検出可能な高沸点ケイ素含有化合物の全てを微粒成分
から除去することが望ましい。回収された微粒ケイ素
は、次に副生物流の出た元のプロセスに再循環するか、
または適当な方法で廃棄する。
【0023】本法の驚くべき利点は、廃棄しなければな
らない副生物流成分の体積が著しく減少することであ
る。その上、低沸点のモノシランは可使生成物として回
収される。さらに、高沸点のケイ素含有化合物は単離し
たときに取扱う材料として小体積である。高沸点のケイ
素含有化合物はさらに処理して可使モノシランにするこ
とができる。回収された微粒ケイ素は、本質的にクロロ
シランを含まず、材料の取扱いおよび廃棄を容易にさせ
る。
【0024】次の実施例は本発明の最初の分離および洗
浄工程を説明するためのものであって、特許請求の範囲
の限定を意図するものではない。
【0025】
【実施例】高沸点のケイ素含有化合物を含まない微粒ケ
イ素含有副生物流の濾過および洗浄性能を評価した。
【0026】塩化水素と微粒ケイ素を反応させる流動床
プロセスからの副生物流を使用した。濾過および洗浄プ
ロセスのサイクルを15回行って、フイルター素子の寿
命を評価した。その15サイクルの過程中に、副生物流
は、濾過前に平均して9.4重量%の固体分を含有し
た。典型的に、固体分の17重量%が三塩化アルミニウ
ムであった。ケイ素微粒子は固体分の30〜70重量%
を示し、残りの固体分は二酸化ケイ素および他の金属塩
化物または酸化物からなる。テトラクロロシランより高
い沸点を有する高沸点のケイ素含有化合物は副生物流の
約10重量%であった。高沸点のケイ素含有化合物の2
/3はCl6 Si2 で、残りの1/3がジシロキサンで
あった。トリクロロシランおよびテトラクロロシランは
副生物流の80重量を構成した。
【0027】濾過装置は、単一の焼結金属フイルター素
子を含有するステンレス鋼ハウジングからなった。その
フイルター素子は平均孔サイズが5ミクロンの7.6c
m×122cmのシリンダ(Molt Metallu
rgical社、製品)であった。スラリーの形態の副
生物流を2.6〜3.8l/分の流量でフイルターに供
給した。フイルター間の圧力降下がゲージ圧172.4
kPaに達するまで監視し、次にその供給を停止した。
典型的にこの時点で、フイルターは10.8kg/m2
のフイルターケークを含有した。そのフイルターケーク
を46lのテトラクロロシラン(1.2の濾過装置容
積)で洗浄した。濾過装置からの流出液を監視したとこ
ろ、洗浄工程の終りで流出液の99重量%以上がテトラ
クロロシランであった。濾過および洗浄工程中に濾過装
置からの流出液流は0.1重量%以下の固体分を含有し
た。次にフイルター素子からのフイルターケークはさら
に別のテトラクロロシランで洗浄した。上記の濾過、洗
浄および微粒子の回収工程をさらに14回反復して、該
プロセスにおけるフイルター素子の寿命を試験した。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の方法を実施形態を示す略図である。
【符号の説明】
1,3,5,6,7 導管 2,8 スラリー保持タンク 4 濾過装置 9 噴霧乾燥装置 10 フイルター 11,12 ポート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23G 1/36 C23G 1/36

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)金属塩および該金属塩類の昇華温
    度より高い沸点を有する高沸点のケイ素含有化合物から
    なる液体流を、液体成分と、微粒ケイ素、金属塩および
    残留する高沸点ケイ素含有化合物からなる微粒成分とに
    実質的に分離する工程; (B)該微粒ケイ素成分を前記金属塩の昇華温度より低
    い沸点を有する溶媒で洗浄することによって該微粒成分
    から前記残留する高沸点ケイ素含有化合物を分離する工
    程;および (C)前記金属塩の昇華温度より低い温度で噴霧乾燥に
    よって、前記微粒成分を回収する工程からなることを特
    徴とする、液体副生物流からの微粒ケイ素回収法。
  2. 【請求項2】 前記金属塩が三塩化アルミニウムであ
    り、前記噴霧乾燥が、25℃〜120℃の範囲内の温度
    で行われることを特徴とする請求項1の方法。
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