JPH10125674A - 低誘電率の絶縁膜製造方法 - Google Patents

低誘電率の絶縁膜製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属層間絶縁膜としての使用に適するように
した低誘電率の絶縁膜を提供すること。 【解決手段】 本発明は、二重周波数プラズマ反応炉に
フッ素と炭素の含有された第１ソースガスと、シリコン
酸化膜を含んだ第２ソースガスを供給して、前記反応炉
に配置した基板上にフルオルカーボン／シリコン酸化膜
を形成することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は薄膜製造方法に係
り、特に金属層間絶縁膜としての使用に適するようにし
たプラズマＣＶＤによる低誘電率の絶縁膜製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、金属層間絶縁膜として用いられ
る薄膜は、誘電率を低くすると、小さいサイズのデバイ
スで動作速度を増加させることができ、且つクロストー
クを減少させることができ、これによりパワー消耗も少
なくすることができる。このように金属層間絶縁膜の誘
電率を低くすることによる長所を生かすために、金属層
間絶縁膜の誘電率を低下させる様々な方法が提案されて
いる。
【０００３】従来のシリコン酸化膜ＳｉＯ2 を使用した
金属層間絶縁膜（ＩＭＤ）の誘電率は約４である。しか
し、シリコン酸化膜ＳｉＯ2 を使用した金属層間絶縁膜
は、湿気があると、誘電率が１０に高くなることもある
という短所がある。従来の一例の低誘電率の絶縁膜はフ
ッ素が含有したシリコン酸化膜である。このフッ素
（Ｆ）が含有したシリコン酸化膜（ＦxＳｉＯy）の誘電
率は３〜３.７である。米国特許第５，３３４，５５２
において、Ｈｏｍａは２００℃より高くない温度で、厚
さ２〜３.５μｍのフッ素が含有したシリコン酸化膜(Ｆ
xＳｉＯy）を含む多層連結構造の絶縁膜製造方法を発表
した。米国特許第５，４２９，９９５で、Ｎｉｓｈｉｙ
ａｍａはシリコンと酸素とフッ素からなるソースガスを
用いてプラズマＣＶＤ法によって堆積して低誘電率と低
吸収性を有する、フッ素が含有したシリコン酸化膜の製
造方法を発表した。
【０００４】従来の低誘電率の絶縁膜の他の例は、分極
率の低い分子構造である低極性分子構造をもった有機ポ
リマーである。この低極性分子構造をもった有機ポリマ
ーは低誘電率を有し、スピンコーティングされたポリイ
ミドは３〜３.７ の誘電率を有する。例えば、米国特許
第５，４２８，１０２には一連の高い温度、低誘電率の
芳香性ポリイミドが開発されたことが記載されている。
有機ポリマーの使用において重要な難点の一つは温度の
安定性である。
【０００５】有機ポリマーを使用した工程で、ＣＶＤタ
ングステンは約４５０℃で堆積し、熱処理は約４００℃
で行われるが、大部分の有機ポリマーは極めて高い温度
には耐えられない。様々な有機ポリマーのうちポリテト
ラフルオロエチレン(ＰＴＦＥ）のようなフルオロポリ
マーは一番低い誘電率を有する。例えば、非晶質テフロ
ンの誘電率は１.９ である。しかし、接着性と温度の安
定性が低く、且つ製造に難しさが伴うので、微少電子工
学への使用には不適である。
【０００６】従来の別の例は水素化非晶質カーボン膜
(ａ−Ｃ：Ｈ)と、フッ素化非晶質カーボン膜（ａ−Ｃ：
Ｆ）である。水素化非晶質カーボン膜（ａ−Ｃ：Ｈ）は
炭化水素ガスを注入してプラズマで堆積したものであっ
て、互いによく交差結合して高い電気抵抗性と優秀な温
度安定性を備えており、製造も容易である。フッ素化非
晶質カーボン膜（ａ−Ｃ：Ｆ）は、ＥｎｄｏとＴａｔｓ
ｕｍｉ（１９９５）によって，Ｊ．ＡｐｐｌＰｈｙｓ．
７８（２），１９９５，ｐｐ１３７０に提案されたもの
であるが、ＵＬＳＩ多層連結構造であって、低い誘電率
をもった層間絶縁膜として互いに交差結合し、ＰＴＦＥ
のような構造を備えている。
【０００７】フッ素化非晶質カーボン（ａ−Ｃ：Ｆ）
は、１３.５６ ＭＨｚの周波数を有する高周波平行板の
放電反応炉で９４％のＣＦ4ガスと６％のＣＨ4からなる
ソースガスを用いて制作すると２.１ の誘電率を有す
る。しかし、フッ素化非晶質カーボン（ａ−Ｃ：Ｆ）膜
はこのとき高い応力を受ける。一方、水素化非晶質カー
ボン（ａ−Ｃ：Ｈ）膜は厚さ１０ｎｍの接着層が要求さ
れ、３００℃で熱処理するときに７５％減少する現象が
現れる。そして、１ＭＷ／ｃｍで１０-7Ａ／ｃｍ2のリ
ーク電流が発生し、フッ化物によって１０-8の圧力を受
けるという短所が生じる。
【０００８】また、従来の別の例として、非晶質フルオ
ロカーボン膜(a-fluorocarbon)を説明する。金属層間絶
縁膜として用いられる非晶質フルオロカーボン膜は、米
国特許第５，３０２，４２０に発表された。この非晶質
フルオロカーボン膜は、誘電率が２.５ であり、少なく
とも３５０℃の温度では安定性を有し、プラズマＣＶＤ
法で重合して制作される。そして、非晶質フルオロカー
ボン膜は、１０〜１８０ｍＴｏｒｒの圧力と−５０〜−
７００Ｖのセルフバイアス電圧の下で非対称的な電極の
反応炉で厚さ０.０５ 〜５μｍ程度に堆積される。非晶
質フルオロカーボン膜の硬度と温度の安定性は堆積過程
の間の高いイオン衝突によって決定される。
【０００９】従来の別の例はプラズマ重合フルオロポリ
マーである。まず、米国特許第４，９３８，９９５に記
載されたプラズマ重合フルオロポリマー膜は、ソース単
量体として酸素を含有したフルオロポリマーを用いて製
造され、２.３〜３.３の範囲の低誘電率を有する。さら
に、従来の別の例の低誘電率の絶縁膜は、米国特許第
５，４６２，７８４に記載されたフルオロ化ダイアモン
ド類のカーボン(fluorinated diamond-likecarbon）膜
である。前記特許は、フルオロ化ダイアモンド類のカー
ボン膜が形成される表面記録デバイス用の改善した低抵
抗保護膜を開示している。前記プラズマ重合フルオロポ
リマー膜は、プラズマＣＶＤ法でＣ6Ｆ6 やＣ6ＨＦ5 の
ような分子を有するフルオロ化された炭化水素をネガテ
ィブバイアスが加えられた基板に堆積する。
【００１０】従来の低誘電率の絶縁膜は、次のような問
題点がある。第１に、従来の低誘電率の絶縁膜は３５０
℃以上の温度では安定性が無い。第２に、高いイオン衝
突によって膜を堆積するので、膜内部が激しい応力を受
ける。従って、デバイスの製造に適しない。例えば、フ
ルオロカーボン膜の半分は２０〜７００℃の温度で得ら
れるが、ＣＦ3，ＣＦ2，ＣＦ，そしてＣ−ＣＦx結合か
ら構成された前記フルオロカーボン膜は約２００℃以下
の温度では安定するが、この温度を超えると結合が熱分
解して不安定である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる問題点
を解決するためのもので、その目的は金属層間絶縁膜と
しての使用に適するようにした低誘電率の絶縁膜を提供
することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の低誘電率の絶縁膜は、二重周波数高密度
プラズマ(Dual frequency high density plasma)反応炉
にフッ素と炭素が含有した第１ソースガスと、シリコン
酸化物を含んだ第２ソースガスを供給して、前記反応炉
に配置した基板上にフルオロカーボン／シリコン酸化膜
を形成することを特徴とする。本発明の低誘電率の絶縁
膜は、フルオロカーボン／シリコン酸化膜であって、少
なくと４５０℃でも熱的に安定しており、２〜４の低誘
電率を有し、二重周波数高密度プラズマによって堆積さ
せたので、低い膜の応力を有する。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
実施形態による低誘電率の絶縁膜製造方法を説明する。
まず、図１に示すように、シリコンと金属とセラミック
とポリマーのように熱的に安定した物質や、塩化カリウ
ム，水晶，ガラスのような物質のうちのいずれか一つで
形成された基板を二重周波数プラズマ反応炉内に入れ
る。基板は二重周波数プラズマ反応炉への挿入前に化学
的に洗浄する。反応炉には１５ＳＣＣＭ（Standard Cub
ic Centimeters per Miute）のアルゴンガスが供給さ
れ、反応炉の圧力は５０ｍＴｏｒｒに固定する。その
後、下部電極のＲＦ変調器を動作させてバイアス電圧が
−３００Ｖになるまで電圧を増加させる。このとき、反
応炉は１０分間動作させて基板の表面を完全に浄化す
る。次に、ＲＦ変調器の動作を止め、反応炉を真空ポン
プによって基本圧力に引く。
【００１４】反応炉はステンレススチルで構成された真
空室２０であり、ほぼ完全に真空状態である。そして、
反応炉の内部にはステンレススチルから作られた基板支
持台２１がある。この基板支持台２１の温度はヒータ２
２によって保たれる。ヒータ２２は温度調節器３５によ
って調節される。基板支持台２１は第２ＲＦ変調器３４
を介して１０〜１００ＫＨｚの多様な低周波数の供給を
受けるが、この低周波数はブロッキングキャパシタ２３
の低インピーダンスを通って基板支持台１に供給され
る。ソースガスは基板支持台２１上側に配置された還状
の分配器２４を通って反応炉に分配される。
【００１５】そして、Ｌ形結合のネットワーク２７を通
って第１ＲＦ変調器の １３.５６ＭＨｚの周波数が上板
２６に供給される。この上板２６は２つの耐熱ガラス板
または水晶ガラス板で構成されいる。全体の厚さは３／
４〜１インチ程度である。この２つのガラス板の間に銅
板からなり、中心部から放射状に周辺部に向かって延び
るファラデー防御板２８が配置されている。このファラ
デー防御板２８は、ＲＦの電気場を遮断し、磁気場のみ
を透過させることにより、電気場によるプラズマの内部
の電圧の上昇を防止し、堆積された薄膜への汚染物の付
着を減少させる。さらに、通過した磁気場が反応器内に
発生した電子を捕獲することにより電子の消滅を防止
し、高電子密度の維持、及び低圧での迂遠点を可能にす
る役割を果たす。上板２６上に４ターンのアンテナ２９
があり、これが冷却水の入った第１銅管３０と第２銅管
３１が電気的に連結されている。第１銅管３０が接地さ
れ、第１ＲＦ変調器２５は第２銅管３１に高周波数を供
給する。
【００１６】そして、アンテナ２９は遮蔽箱３２によっ
て囲まれており、ソースガスは分配器２４を通って真空
室２０に供給される。真空室２０にターボ分子ポンプま
たは拡散ポンプのような機械的ポンプ結合と高い真空ポ
ンプによって基本的な圧力が加えられる。次に、アルゴ
ンガスＡｒと酸素Ｏ2 を１：１の比率で真空室２０に注
入して各流速率を１０ＳＣＣＭ（Standard cubic Centi
meter per Minute）に固定させる。この時の基板の温度
は温度調節器３５によって所望の温度に固定されるが、
この基板の温度は６０℃〜３５０℃のいずれにも可能で
ある。温度が安定した後、ソースガスの流速率(flow ra
te）は所望のレベルに調整される。
【００１７】ここで、フルオロカーボンのソースガスは
過フルオロベンゼン(Ｃ6Ｆ6：perfluorobenzene)であ
り、ＳｉＯ2のソースガスはヘキサメチルジシロキサン
(ＨＭＤＳＯ)である。前記２つのソースガスの流速率は
目的とする誘電率と膜の応力のような性質に依存する
が、ＨＭＤＳＯ／（ＨＭＤＳＯ＋Ｃ6Ｆ6）の流速率は
０.０１〜０.９９の間のいずれか一つの値を有する。本
実施形態のソースガスである過フルオロベンゼンの流速
は１２.６ ＳＣＣＭに固定させ、ＨＭＤＳＯの流速は
１.４ ＳＣＣＭに固定させる。２つのソースガスの流速
が安定した後、反応炉の圧力は圧力調節器を使用して２
００ｍＴｏｒｒに固定させる。前記２つのソースガスは
常温で液体状態なので、好ましい圧力を得るために液体
ヒータとメータバルブまたは流れ制御器で構成された流
速分配システムを使用る。
【００１８】圧力が安定した後に反応炉の第１ＲＦ変調
器２５で１３.５６ ＭＨｚの周波数を上部電極に加え
る。そのときのエネルギーは３００Ｗに調整する。そし
て、この時、基板上に基板バイアス電圧を発生させるた
めに、第２高周波変調器３４で１００ＭＨｚの周波数を
下部電極に供給する。この時、下部電極へ加えるエネル
ギーは、周波数変調ブロッキングフィルタを備えたオシ
ロスコープやｄｃ電圧メータで測定し、下部電極部ｄｃ
バイアス電圧が−２００Ｖを指すまで調節される。この
とき、下部電極に加えられたｄｃバイアス電圧を適切に
調節するためのオシロスコープによるバイアス電圧の測
定範囲は、−５０〜−４００Ｖの多様な値をもつことが
でき、且つこの時の反応炉の総圧力は５０〜２００ｍＴ
ｏｒｒの値をもつ。堆積時間は下部電極でｄｃバイアス
電圧が−２００Ｖとなった時から測り始めて所望の時間
が過ぎた後、第１ＲＦ変調器２５と第２ＲＦ変調器３４
を止める。反応炉を閉じる前に基本圧力に合する。
【００１９】このような方法によって本発明のフルオロ
カーボン／シリコン酸化膜の低誘電率の絶縁膜が基板上
に形成される。前記フルオロカーボン／シリコン酸化膜
の堆積された基板は移動させるか或いは固定させること
ができる。次に、反応炉から外した基板の誘電率、フィ
ルムの厚さ、赤外線スペクトルなどを測定する。まず、
赤外線スペクトルは直径１３ｍｍの塩化カリウムディス
ク上に堆積されたフィルムを２ｃｍ-1の解像度の伝送モ
ードを使用して Perkin-Elmer ＦＴＩＲスペクトロメー
タで測定する。ここで、信号対雑音比を向上させること
により、各サンプルの平均が５０スキャンより高くなる
ようにする。
【００２０】２インチ基板に堆積したフルオロカーボン
／シリコン酸化膜の屈折指数と厚さは楕円偏光法を利用
したエリプソメータによって測定する。ここで、厚さに
関しては表面あらさ計で測定することもできる。尚、膜
の誘電率はＣＶＤプロッタで測定し、ＣＶＤ測定のため
に金属絶縁シリコン（ＭＩＳ:metal-insulator-silico
n）キャパシタがフルオロカーボン／シリコン酸化膜の
堆積されたシリコン基板のスパッタ堆積アルミニウムド
ット電極によって制作される。そして、キャパシタはプ
ローブステーション上に載せられ、ＣＶＤ−ブリッジに
電線によって連結される。ＣＶＤテストは常温で−１０
０〜１１０Ｖの間で０.５ Ｖ／ｓｅｃの上昇率で電圧を
変動させながら前記ＭＩＳキャパシタ上において行われ
る。１０倍程度のアルミニウムドットから得られたキャ
パシタンス値は意味ある統計値を得るために平均化され
る。このような条件の下で測定した誘電率は２.０〜４.
０の間の値をもつ。
【００２１】そして、本発明のフルオロカーボン／シリ
コン酸化膜の堆積率は圧力、エネルギー、バイアス電
圧、基板の温度などに影響を受ける。このような影響を
受けて堆積される本発明の低誘電率の絶縁膜の堆積率は
０.５〜１.５μｍ／ｈｒ程度である。堆積された膜の熱
的安定性はアルゴンガス状態の１００ｍＴｏｒｒの真空
下で熱を受けた基板によって測定する。温度は、初めは
３５０℃に１時間維持してから常温に冷却する。必要な
測定が終わった後、サンプルはさらに次の温度で１時間
アニーリングを行う。アニーリング温度は最終熱処理温
度が５００℃になるまで時間当たり５０℃だけ増加させ
る。アニーリングが終わった後、誘電率、膜の厚さ、屈
折指数、ＦＴＩＲスペクトルを測定する。
【００２２】この計測時に、フルオロカーボン／シリコ
ン酸化膜の厚さは２％程度減少し、且つ５００℃程度の
温度が与えられる時、誘電率と屈折指数が初期値の１％
内に減少する。しかし、ＦＴＩＲスペクトルには何の変
化も無い。このような過程によって堆積されたフルオロ
カーボン／シリコン酸化膜の応力はセバスチャン・スト
レスゲージ（Sebastian Stress Gage ）を使用して測定
するが、その応力は堆積前後の基板の屈曲測定に基づい
て計算する。フルオロカーボン／シリコン酸化膜は典型
的には１０7〜１０8dyne／cm2 範囲の低い凝縮応力下で
堆積されるが、好ましくは一般に１０9dyne／cm2より低
い圧力で金属層間絶縁膜を形成するのが好ましい。本実
施形態では、フルオロカーボン／シリコン酸化膜の厚さ
１μｍにおける応力は４.８１０8dyne／cm2 、厚さ２μ
ｍにおける応力は４.０×１０7dyne／cm2であり、全て
圧縮応力であった。
【００２３】図２に示すように、フルオロカーボン／シ
リコン酸化膜はＨＭＤＳＯとＣ6Ｆ6のソースガスとの和
によるＨＭＤＳＯの多様な成分比で、即ちＨＭＤＳＯ／
（ＨＭＤＳＯ＋Ｃ６Ｆ６）の多様な値で２.０〜４.０の
間の誘電率値を有することが分かる。図３のデータ図に
示すように、フルオロカーボン／シリコン酸化膜の赤外
線スペクトルは２つのはっきりした吸収バンドを示す。
一つは約１０７０ｃｍ-1の波数を表すＳｉＯ2 であり、
もう一つは約７４０ｃｍ-1の波数を表すａ−ＰＴＦＥで
ある。この吸収バンドの大きさはソースガスの比率に依
って変化し、２つの吸収バンドはフルオロカーボン／シ
リコン酸化膜の性質指標を示す。本発明のフルオロカー
ボン／シリコン酸化膜は金属層間絶縁膜として用いら
れ、高い温度の安定性と低抵抗性と低誘電率が要求され
るコーティング物質として使われる他の絶縁膜にも適用
することができる。
【００２４】
【発明の効果】上述した本発明の製造方法よって得られ
る絶縁膜は、２〜４の低誘電率を有し、少なくとも４５
０℃程度の高い温度で安定性があり、低抵抗性の性質を
有し、かつ受ける応力が少なく、デバイスが高速で動作
することができ、且つ少ないクロストークを有するので
電力損失を低くすることができ、金属層間膜として最適
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の絶縁膜形成のための構成図。
【図２】 本発明によって制作された低誘電率の絶縁膜
の誘電率を表すデータ図。
【図３】 本発明の低誘電率の絶縁膜の波長による吸収
係数を表すデータ図。
【符号の説明】
２０ 真空室、 ２１ 基板支持台、 ２２ ヒータ、
２３ ブロッキングキャパシタ、 ２４ 分配器、
２５ 第１ＲＦ変調器、 ２６ 上板、 ２７ネットワ
ーク、 ２８ ファラデー防御板、 ２９ アンテナ、
３０ 第１銅管、 ３１ 第２銅管、 ３２ 遮蔽
箱、 ３３ 真空カップリング、 ３４第２ＲＦ変調
器、 ３５ 温度調節器（センサ−ヒータ）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨン・ヒ・リ アメリカ合衆国 08003 ニュージャージ ー州・チェリー ヒル・アプレイ ドライ ブ・114 (72)発明者 ドン・スン・キム アメリカ合衆国 08003 ニュージャージ ー州・チェリー ヒル・クーパー ランデ ィング アール１ ナンバ−エイ・38・ 606

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二重周波数プラズマ反応炉に、フッ素と
    炭素の含有された第１ソースガスと、シリコン酸化膜を
    含んだ第２ソースガスを供給して、前記反応炉に配置し
    た基板上にフルオロカーボン／シリコン酸化膜を形成さ
    せることを特徴とする低誘電率の絶縁膜製造方法。
  2. 【請求項２】 前記第１ソースガスは過フルオロベンゼ
    ンを含むことを特徴とする請求項１記載の低誘電率の絶
    縁膜製造方法。
  3. 【請求項３】 第２ソースガスはヘキサメチルジシロク
    サンＨＭＤＳＯを含むことを特徴とする請求項１記載の
    低誘電率の絶縁膜製造方法。
  4. 【請求項４】 前記第１ソースガスの流速率は１２.６
    ＳＣＣＭであり、前記第２ソースガスの流速率は１.４
    ＳＣＣＭであることを特徴とする請求項１記載の低誘電
    率の絶縁膜製造方法。
  5. 【請求項５】 前記第１ソースガスの流速率と前記第２
    ソースガスの流速率との和に対して前記第２ソースガス
    の流速率を０.０１〜０．９９の比率とすることを特徴
    とする請求項１記載の低誘電率の絶縁膜製造方法。
  6. 【請求項６】 前記フルオロカーボン／シリコン酸化膜
    の形成時、前記反応炉内の基板の温度は６０℃〜３５０
    ℃、前記基板のバイアス電圧は−５０Ｖ〜−４００Ｖで
    あることを特徴とする請求項１記載の低誘電率の絶縁膜
    製造方法。
  7. 【請求項７】 前記基板はシリコン、金属、セラミッ
    ク、ガラス、ポリマー及び塩化カリウムなどのうちいず
    れか一つを選択して形成されたことを特徴とする請求項
    １記載の低誘電率の絶縁膜製造方法。
  8. 【請求項８】 前記反応炉の圧力は５０〜２００×１０
    -3ｔｏｒｒの範囲であることを特徴とする請求項１記載
    の低誘電率の絶縁膜製造方法。
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