JPH1012385A - 有機薄膜ｅｌ素子 - Google Patents
有機薄膜ｅｌ素子Info
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- JPH1012385A JPH1012385A JP8165673A JP16567396A JPH1012385A JP H1012385 A JPH1012385 A JP H1012385A JP 8165673 A JP8165673 A JP 8165673A JP 16567396 A JP16567396 A JP 16567396A JP H1012385 A JPH1012385 A JP H1012385A
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Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機薄膜ＥＬ素子に関するもので、黒点と呼
ばれる非発光点の拡大を有効に防止し、実用化に供する
ことを目的とする。 【解決手段】 正孔輸送性有機層３と発光有機層４を挟
持する透明層１と金属層のうち金属層を二層構造とし、
内側の金属層５を低仕事関数の金属とし、外側の金属層
６を標準電極電位が０Ｖ以上の金属とすることにより、
有機薄膜ＥＬ素子の放置、あるいは点灯時の黒点の拡大
を防止する。
ばれる非発光点の拡大を有効に防止し、実用化に供する
ことを目的とする。 【解決手段】 正孔輸送性有機層３と発光有機層４を挟
持する透明層１と金属層のうち金属層を二層構造とし、
内側の金属層５を低仕事関数の金属とし、外側の金属層
６を標準電極電位が０Ｖ以上の金属とすることにより、
有機薄膜ＥＬ素子の放置、あるいは点灯時の黒点の拡大
を防止する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は各種電子機器のディ
スプレイやバックライトに用いられる有機薄膜ＥＬ素子
に関するものである。
スプレイやバックライトに用いられる有機薄膜ＥＬ素子
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】有機化合物の電流、電界発光を利用した
エレクトロルミネッセンス（以下、ＥＬと称する）とし
ては、多色化や直流駆動が可能なことから古くから研究
されているが、発光効率が低かったり薄膜化の困難さか
ら実用化されることはなかった。
エレクトロルミネッセンス（以下、ＥＬと称する）とし
ては、多色化や直流駆動が可能なことから古くから研究
されているが、発光効率が低かったり薄膜化の困難さか
ら実用化されることはなかった。
【０００３】ところが、近年Ｃ．Ｗ．Ｔａｎｇらは電極
間に正孔輸送層と電子輸送性の発光有機層を組み合わせ
ることにより、１０Ｖ以下の直流駆動で１０００ｎｔを
実現することに成功し、その後、高輝度を有する各色が
研究され、赤、緑、青の３原色や白色のものも報告され
ており、数多くの研究者が実用化をめざして研究、開発
を行っている。
間に正孔輸送層と電子輸送性の発光有機層を組み合わせ
ることにより、１０Ｖ以下の直流駆動で１０００ｎｔを
実現することに成功し、その後、高輝度を有する各色が
研究され、赤、緑、青の３原色や白色のものも報告され
ており、数多くの研究者が実用化をめざして研究、開発
を行っている。
【０００４】有機薄膜ＥＬ素子は一般的に、電極のカソ
ード側をスパッタしたシート抵抗値が１０Ω／□程度の
酸化インジュウムスズ（以下、ＩＴＯと称する）の透明
電極層とし、ＩＴＯ層上に、正孔輸送物質であるトリフ
ェニルアミン誘導体、ヒドラゾン誘導体、ポリアリール
アルカン誘導体、スチルベン誘導体、ピラゾリン誘導
体、ピラゾロン誘導体、フタロシアニンやｐ型の無機半
導体を５〜２０００ｎｍ、発光有機層であるトリス（８
−キノリノール）アルミニュウム（以下、Ａｌｑ 3と称
する）に代表されるキレート化オキシノイド化合物や各
種クマリン色素等を５〜２０００ｎｍ、電極のカソード
側として低仕事関数の金属または合金、例えばＬｉ−Ａ
ｌ，Ｍｇ−Ａｇ，Ｍｇ−Ｉｎ等を２００〜５０００ｎｍ
を順次真空蒸着で積層して形成するものであった。
ード側をスパッタしたシート抵抗値が１０Ω／□程度の
酸化インジュウムスズ（以下、ＩＴＯと称する）の透明
電極層とし、ＩＴＯ層上に、正孔輸送物質であるトリフ
ェニルアミン誘導体、ヒドラゾン誘導体、ポリアリール
アルカン誘導体、スチルベン誘導体、ピラゾリン誘導
体、ピラゾロン誘導体、フタロシアニンやｐ型の無機半
導体を５〜２０００ｎｍ、発光有機層であるトリス（８
−キノリノール）アルミニュウム（以下、Ａｌｑ 3と称
する）に代表されるキレート化オキシノイド化合物や各
種クマリン色素等を５〜２０００ｎｍ、電極のカソード
側として低仕事関数の金属または合金、例えばＬｉ−Ａ
ｌ，Ｍｇ−Ａｇ，Ｍｇ−Ｉｎ等を２００〜５０００ｎｍ
を順次真空蒸着で積層して形成するものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記有機
薄膜ＥＬ素子は現在実用化されているＺｎＳ系の無機薄
膜ＥＬや分散型ＥＬと比較し、劣化が著しいという課題
を有しているものであり、劣化の現象は、定電圧や定電
流駆動したときの輝度の低下や黒点と呼ばれる非発光点
の拡大であり、特に黒点は水分が存在すると点灯状態は
もとより非点灯での放置状態でも急激に拡大するため、
実用化の最大の課題であった。
薄膜ＥＬ素子は現在実用化されているＺｎＳ系の無機薄
膜ＥＬや分散型ＥＬと比較し、劣化が著しいという課題
を有しているものであり、劣化の現象は、定電圧や定電
流駆動したときの輝度の低下や黒点と呼ばれる非発光点
の拡大であり、特に黒点は水分が存在すると点灯状態は
もとより非点灯での放置状態でも急激に拡大するため、
実用化の最大の課題であった。
【０００６】上記の有機薄膜ＥＬ素子を形成する各層の
中で、黒点の拡大に大きく影響していると考えられるの
はカソード側の低仕事関数の金属であると推論された。
すなわち、ＩＴＯ層のキズやＩＴＯ層上あるいは各層を
真空蒸着で積層形成する時に微小なダストが付着して黒
点となる核を形成する。当初はキズやダストに吸着され
ていた水の拡散のためにダスト上のカソード金属が酸化
ないし水酸化し黒点が生成すると考えられる。酸化ない
し水酸化した金属端面は、酸化ないし水酸化した金属の
体積膨張のため内部歪みが拡大し、外部から水の浸入を
受けると容易に酸化ないし水酸化が進行し黒点の拡大と
なって行くと考えられる。
中で、黒点の拡大に大きく影響していると考えられるの
はカソード側の低仕事関数の金属であると推論された。
すなわち、ＩＴＯ層のキズやＩＴＯ層上あるいは各層を
真空蒸着で積層形成する時に微小なダストが付着して黒
点となる核を形成する。当初はキズやダストに吸着され
ていた水の拡散のためにダスト上のカソード金属が酸化
ないし水酸化し黒点が生成すると考えられる。酸化ない
し水酸化した金属端面は、酸化ないし水酸化した金属の
体積膨張のため内部歪みが拡大し、外部から水の浸入を
受けると容易に酸化ないし水酸化が進行し黒点の拡大と
なって行くと考えられる。
【０００７】黒点は拡大が進行しなければ直径で１０μ
ｍ未満であり、実用上はほとんど障害にならない。
ｍ未満であり、実用上はほとんど障害にならない。
【０００８】本発明は、このような従来の課題を解決す
るものであり、黒点の拡大を防止することができる有機
薄膜ＥＬ素子を提供することを目的とするものである。
るものであり、黒点の拡大を防止することができる有機
薄膜ＥＬ素子を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明は、有機薄膜ＥＬ素子において、カソード側の
金属電極層を２層とし、内側の金属層は従来通り低仕事
関数の金属あるいは低仕事関数の金属を含む合金層と
し、外側の金属層を内側の金属層に重ねて、標準電極電
位が０Ｖ以上の金属あるいは金属合金としたものであ
る。
に本発明は、有機薄膜ＥＬ素子において、カソード側の
金属電極層を２層とし、内側の金属層は従来通り低仕事
関数の金属あるいは低仕事関数の金属を含む合金層と
し、外側の金属層を内側の金属層に重ねて、標準電極電
位が０Ｖ以上の金属あるいは金属合金としたものであ
る。
【００１０】これにより、上記メカニズムのなかで酸化
ないし水酸化の進行を防止することにより、黒点の拡大
を防止することができる。
ないし水酸化の進行を防止することにより、黒点の拡大
を防止することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、一方が透明層で他方が金属層の互いに対向する電極
間に、少なくとも正孔輸送性の有機層および発光有機層
が介在する積層構造体からなる有機薄膜ＥＬ素子におい
て、金属層が二層からなり、内側の金属層が仕事関数が
４ｅＶ以下の金属またはその金属を含む金属合金であ
り、外側の金属層が標準電極電位０Ｖ以上の金属または
金属合金よりなる有機薄膜ＥＬ素子としたものであり、
有機薄膜ＥＬ素子を点灯または放置したときの非発光点
いわゆる黒点の拡大を防止し、実使用が可能な有機薄膜
ＥＬ素子を提供することができるという作用を有する。
は、一方が透明層で他方が金属層の互いに対向する電極
間に、少なくとも正孔輸送性の有機層および発光有機層
が介在する積層構造体からなる有機薄膜ＥＬ素子におい
て、金属層が二層からなり、内側の金属層が仕事関数が
４ｅＶ以下の金属またはその金属を含む金属合金であ
り、外側の金属層が標準電極電位０Ｖ以上の金属または
金属合金よりなる有機薄膜ＥＬ素子としたものであり、
有機薄膜ＥＬ素子を点灯または放置したときの非発光点
いわゆる黒点の拡大を防止し、実使用が可能な有機薄膜
ＥＬ素子を提供することができるという作用を有する。
【００１２】請求項２に記載の発明は、請求項１記載の
有機薄膜ＥＬ素子において、少なくとも透明電極を除く
各層が、すべて単一真空系内で積層されるようにしたも
のであり、有機層や金属層が最終の外側の金属層を形成
するまで水分に触れないようにすることにより黒点の拡
大を有効に防止できるという作用を有する。
有機薄膜ＥＬ素子において、少なくとも透明電極を除く
各層が、すべて単一真空系内で積層されるようにしたも
のであり、有機層や金属層が最終の外側の金属層を形成
するまで水分に触れないようにすることにより黒点の拡
大を有効に防止できるという作用を有する。
【００１３】請求項３に記載の発明は、請求項１または
２記載の有機薄膜ＥＬ素子において、少なくとも電極の
外部接続部を除く各層が、封止用のガラスまたは金属板
または３フッ化塩化エチレンで、熱可塑性、熱硬化性ま
たは光硬化性接着剤を介して接着封止されたものであ
り、極端な高湿度条件などでも有機薄膜ＥＬ素子の各層
を外側の金属層とともに二重に封止することができ、か
つ外力による各層へのキズの発生を防止でき、より信頼
性を向上させることができるという作用を有する。
２記載の有機薄膜ＥＬ素子において、少なくとも電極の
外部接続部を除く各層が、封止用のガラスまたは金属板
または３フッ化塩化エチレンで、熱可塑性、熱硬化性ま
たは光硬化性接着剤を介して接着封止されたものであ
り、極端な高湿度条件などでも有機薄膜ＥＬ素子の各層
を外側の金属層とともに二重に封止することができ、か
つ外力による各層へのキズの発生を防止でき、より信頼
性を向上させることができるという作用を有する。
【００１４】以下、本発明の一実施の形態について図１
〜図３を用いて説明する。図１において、５０×５０×
１．１ｍｍの大きさのガラス板（透明層）１上に膜厚１
００ｎｍのＩＴＯ透明電極層２が製膜された基材を０．
１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液で超音波洗浄した後、純水で超音
波洗浄した。この基材を蒸着装置に取りつけ、１×１０
-4Ｐａまで減圧して、基材を１２０〜１４０℃にいった
ん加熱して冷却し、正孔輸送性の有機層３としてＮ，
Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス−（３−メチルフェ
ニル）−（１，１′−ビフェニル）−４，４′−ジアミ
ン（以下、ＴＰＤＡと称する）を０．１ｎｍ／ｓｅｃの
蒸着速度で膜厚５０ｎｍ、発光有機層４としてＡｌｑ3
を０．１ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で膜厚５０ｎｍ、内側
の仕事関数が４ｅＶ以下の金属層５としてマグネシュウ
ムを２ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で、かつインジュウムを
０．５ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で共蒸着して膜厚１００
ｎｍ、外側の標準電極電位が０Ｖ以上の金属層６として
金を５ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で厚膜１０００ｎｍそれ
ぞれ積層し、真空チャンバー内から取り出し、外部接続
電極部分２ａ，６ａを除いてエポキシアクリレート系光
硬化性接着剤７でガラス性の封止板８で封止した。
〜図３を用いて説明する。図１において、５０×５０×
１．１ｍｍの大きさのガラス板（透明層）１上に膜厚１
００ｎｍのＩＴＯ透明電極層２が製膜された基材を０．
１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液で超音波洗浄した後、純水で超音
波洗浄した。この基材を蒸着装置に取りつけ、１×１０
-4Ｐａまで減圧して、基材を１２０〜１４０℃にいった
ん加熱して冷却し、正孔輸送性の有機層３としてＮ，
Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス−（３−メチルフェ
ニル）−（１，１′−ビフェニル）−４，４′−ジアミ
ン（以下、ＴＰＤＡと称する）を０．１ｎｍ／ｓｅｃの
蒸着速度で膜厚５０ｎｍ、発光有機層４としてＡｌｑ3
を０．１ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で膜厚５０ｎｍ、内側
の仕事関数が４ｅＶ以下の金属層５としてマグネシュウ
ムを２ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で、かつインジュウムを
０．５ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で共蒸着して膜厚１００
ｎｍ、外側の標準電極電位が０Ｖ以上の金属層６として
金を５ｎｍ／ｓｅｃの蒸着速度で厚膜１０００ｎｍそれ
ぞれ積層し、真空チャンバー内から取り出し、外部接続
電極部分２ａ，６ａを除いてエポキシアクリレート系光
硬化性接着剤７でガラス性の封止板８で封止した。
【００１５】上記のようにして作製した試料Ａを４０℃
９０〜９５％相対湿度雰囲気中で外部接続電極部分２
ａ，６ａに定電流（１ｍＡ／ｍｍ2）を印加し輝度を一
定時間ごとに測定するとともに黒点の成長度合いを顕微
鏡で観察した。
９０〜９５％相対湿度雰囲気中で外部接続電極部分２
ａ，６ａに定電流（１ｍＡ／ｍｍ2）を印加し輝度を一
定時間ごとに測定するとともに黒点の成長度合いを顕微
鏡で観察した。
【００１６】また同様に、外側の金属層６が形成されて
いない以外は同一条件で作製した比較用試料Ｂについて
も同時に測定、観察した。なお、比較用試料Ｂは内側の
金属層５を外部接続部まで延長して定電流を印加した。
いない以外は同一条件で作製した比較用試料Ｂについて
も同時に測定、観察した。なお、比較用試料Ｂは内側の
金属層５を外部接続部まで延長して定電流を印加した。
【００１７】輝度保持率の結果を図２に示す。黒点は直
径が２０μｍを越えた時点で不良黒点としてその数をカ
ウントした。
径が２０μｍを越えた時点で不良黒点としてその数をカ
ウントした。
【００１８】不良黒点数の結果を図３に示す。同図に示
すように、試料Ｂには短時間に不良黒点が発生し急激に
増加したが、試料Ａには不良黒点の発生はなかった。
すように、試料Ｂには短時間に不良黒点が発生し急激に
増加したが、試料Ａには不良黒点の発生はなかった。
【００１９】なお、上記の構成において、内側の金属層
５の仕事関数を４ｅＶ以下の金属またはその金属を含む
金属合金とするのは電子輸送性有機層へ電子を効率的に
注入する目的であり、Ｃ．Ｗ．Ｔａｎｇらの報告をはじ
めとして広く公知である。
５の仕事関数を４ｅＶ以下の金属またはその金属を含む
金属合金とするのは電子輸送性有機層へ電子を効率的に
注入する目的であり、Ｃ．Ｗ．Ｔａｎｇらの報告をはじ
めとして広く公知である。
【００２０】また外側の金属層６を標準電極電位０Ｖ以
上の金属または金属合金とするのは水分子が内側の金属
層に拡散するのをシールドするとともに外側の金属層６
を水に対して不活性化させるためである。したがって、
適用する金属は標準電極電位０Ｖ以上であればよいがＡ
ｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ａｇ等標準電極電位が０．７Ｖ
以上のもののほうがより望ましい。
上の金属または金属合金とするのは水分子が内側の金属
層に拡散するのをシールドするとともに外側の金属層６
を水に対して不活性化させるためである。したがって、
適用する金属は標準電極電位０Ｖ以上であればよいがＡ
ｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ａｇ等標準電極電位が０．７Ｖ
以上のもののほうがより望ましい。
【００２１】更に、上記の作製工程において、もちろん
透明電極層２も含めて単一真空系で形成することが好ま
しいが、他の各層が蒸着法で形成されるのと異なり、透
明電極層２はスパッタ法やＣＶＤ法で形成したほうが良
質の導電膜が形成されるため、プロセス上は分離したほ
うが効率的であることや、有機薄膜を形成する前に真空
内で加熱処理等をすることによって吸着水をほぼ除去で
きることから必ずしも透明電極を含めて単一真空系で製
膜しなくてもよい。
透明電極層２も含めて単一真空系で形成することが好ま
しいが、他の各層が蒸着法で形成されるのと異なり、透
明電極層２はスパッタ法やＣＶＤ法で形成したほうが良
質の導電膜が形成されるため、プロセス上は分離したほ
うが効率的であることや、有機薄膜を形成する前に真空
内で加熱処理等をすることによって吸着水をほぼ除去で
きることから必ずしも透明電極を含めて単一真空系で製
膜しなくてもよい。
【００２２】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、高湿度雰
囲気中でも黒点の成長がほとんどなく実用性の高い、か
つきわめて安定した輝度を有する有機薄膜ＥＬ素子を得
ることができるという有利な効果が得られる。
囲気中でも黒点の成長がほとんどなく実用性の高い、か
つきわめて安定した輝度を有する有機薄膜ＥＬ素子を得
ることができるという有利な効果が得られる。
【図１】本発明の一実施の形態による有機薄膜ＥＬ素子
の断面図
の断面図
【図２】同輝度を経時的に測定した輝度保持率の結果を
示す特性図
示す特性図
【図３】同不良黒点の数を経時的に測定した結果を示す
特性図
特性図
１ ガラス板（透明層） ２ 透明電極層 ２ａ，６ａ 外部接続電極部分 ３ 正孔輸送性の有機層 ４ 発光有機層 ５ 内側の金属層 ６ 外側の金属層 ７ 接着剤 ８ 封止板
Claims (3)
- 【請求項１】 一方が透明層で他方が金属層の互いに対
向する電極間に、少なくとも正孔輸送性の有機層および
発光有機層が介在する積層構造体からなる有機薄膜ＥＬ
素子において、金属層が二層からなり、内側の金属層が
仕事関数が４ｅＶ以下の金属またはその金属を含む金属
合金であり、外側の金属層が標準電極電位０Ｖ以上の金
属または金属合金よりなる有機薄膜ＥＬ素子。 - 【請求項２】 少なくとも透明電極を除く各層が、すべ
て単一真空系内で積層されたものである請求項１記載の
有機薄膜ＥＬ素子。 - 【請求項３】 少なくとも電極の外部接続部を除く各層
が、封止用のガラスまたは金属板または３フッ化塩化エ
チレンで、熱可塑性、熱硬化性または光硬化性接着剤を
介して接着封止されたものである請求項１または２記載
の有機薄膜ＥＬ素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8165673A JPH1012385A (ja) | 1996-06-26 | 1996-06-26 | 有機薄膜ｅｌ素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8165673A JPH1012385A (ja) | 1996-06-26 | 1996-06-26 | 有機薄膜ｅｌ素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1012385A true JPH1012385A (ja) | 1998-01-16 |
Family
ID=15816862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8165673A Pending JPH1012385A (ja) | 1996-06-26 | 1996-06-26 | 有機薄膜ｅｌ素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1012385A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002075661A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-03-15 | Fujitsu Ltd | 有機ｅｌ素子及び有機ｅｌ表示装置 |
| WO2004008812A1 (ja) * | 2002-07-15 | 2004-01-22 | Rohm Co., Ltd. | フレキシブル有機エレクトロ・ルミネッセンス素子及びその製造方法並びに情報表示装置及び照明装置 |
| US7495390B2 (en) | 2000-12-23 | 2009-02-24 | Lg Display Co., Ltd. | Electro-luminescence device with improved thermal conductivity |
| US7531957B2 (en) | 2003-09-10 | 2009-05-12 | Fujifilm Corporation | Display apparatus and manufacturing method therefor |
-
1996
- 1996-06-26 JP JP8165673A patent/JPH1012385A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002075661A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-03-15 | Fujitsu Ltd | 有機ｅｌ素子及び有機ｅｌ表示装置 |
| US7495390B2 (en) | 2000-12-23 | 2009-02-24 | Lg Display Co., Ltd. | Electro-luminescence device with improved thermal conductivity |
| WO2004008812A1 (ja) * | 2002-07-15 | 2004-01-22 | Rohm Co., Ltd. | フレキシブル有機エレクトロ・ルミネッセンス素子及びその製造方法並びに情報表示装置及び照明装置 |
| US7531957B2 (en) | 2003-09-10 | 2009-05-12 | Fujifilm Corporation | Display apparatus and manufacturing method therefor |
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