JPH10114836A - 黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組成物及び黒色硬化膜 - Google Patents
黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組成物及び黒色硬化膜Info
- Publication number
- JPH10114836A JPH10114836A JP28727196A JP28727196A JPH10114836A JP H10114836 A JPH10114836 A JP H10114836A JP 28727196 A JP28727196 A JP 28727196A JP 28727196 A JP28727196 A JP 28727196A JP H10114836 A JPH10114836 A JP H10114836A
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- black
- radiation
- cured film
- sensitive resin
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- Optical Filters (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】充分な遮光性、密着性、高抵抗率を有する高精
細なブラックマトリックスを簡便に製造することができ
る黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組成物及び黒色
硬化膜の開発。 【解決手段】高分子化合物とチタンブラックを含有し、
かつ下記の性質を有する黒色顔料組成物:顔料組成物膜
の、波長380〜780nmにおける透過光の色度が、
Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.270、0.
190≦y≦0.320である
細なブラックマトリックスを簡便に製造することができ
る黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組成物及び黒色
硬化膜の開発。 【解決手段】高分子化合物とチタンブラックを含有し、
かつ下記の性質を有する黒色顔料組成物:顔料組成物膜
の、波長380〜780nmにおける透過光の色度が、
Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.270、0.
190≦y≦0.320である
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、黒色顔料組成物、黒色
感放射線性樹脂組成物及び高抵抗黒色硬化膜に関し、特
に液晶表示装置、電子表示装置、CCD等の表示材料に
使用されるブラックマトリックス形成用の樹脂組成物に
関するものである。
感放射線性樹脂組成物及び高抵抗黒色硬化膜に関し、特
に液晶表示装置、電子表示装置、CCD等の表示材料に
使用されるブラックマトリックス形成用の樹脂組成物に
関するものである。
【0002】
【従来技術】液晶表示装置、電子表示装置、CCD等の
カラー表示材料に使用されるカラーフィルターには、少
なくとも2種類以上の色相に着色された微細な画素間
に、光を遮断しコントラストを向上させる目的及び色純
度の低下を防止するため、ブラックマトリックスが形成
されている。
カラー表示材料に使用されるカラーフィルターには、少
なくとも2種類以上の色相に着色された微細な画素間
に、光を遮断しコントラストを向上させる目的及び色純
度の低下を防止するため、ブラックマトリックスが形成
されている。
【0003】従来、このようなブラックマトリックス
は、通常ガラス基板上にCr、Ni、Al等の金属薄膜
を蒸着、スパッタ、真空成膜法等により形成し、この金
属薄膜上にフォトレジストを塗布、所望のパターンを施
したフォトマスクを介して紫外線を照射した後、現像処
理しレジストパターンを得、エッチング等の手段を用い
てレジスト部分以外の金属薄膜部を除去し、最終的にレ
ジストを剥離し得ていた。しかしながら、これらの工程
は煩雑なため、製造コストが高く、これを用いるカラー
フィルターのコストも高くなるという欠点がある。ま
た、エッチング等により除去される金属の除害設備等が
必要なことから、更にコストがかかるという問題点をは
らんでいる。
は、通常ガラス基板上にCr、Ni、Al等の金属薄膜
を蒸着、スパッタ、真空成膜法等により形成し、この金
属薄膜上にフォトレジストを塗布、所望のパターンを施
したフォトマスクを介して紫外線を照射した後、現像処
理しレジストパターンを得、エッチング等の手段を用い
てレジスト部分以外の金属薄膜部を除去し、最終的にレ
ジストを剥離し得ていた。しかしながら、これらの工程
は煩雑なため、製造コストが高く、これを用いるカラー
フィルターのコストも高くなるという欠点がある。ま
た、エッチング等により除去される金属の除害設備等が
必要なことから、更にコストがかかるという問題点をは
らんでいる。
【0004】一方、上記のような金属薄膜を用いたブラ
ックマトリックスの問題点を改善する種々の方法が検討
されている。例えば、特開平2−239204には、ポ
リイミド樹脂にカーボンブラック等の遮光剤を分散し、
これを用いてブラックマトリックスを形成する方法が提
案されている。しかしながらこの方法は、ガラス基板に
組成物を塗布し膜を形成した後、更にその膜上にフォト
レジストを塗布し、露光、現像、エッチング、レジスト
剥離の工程を経るものであり、工程の簡略化、コストの
低減の面で不十分である。
ックマトリックスの問題点を改善する種々の方法が検討
されている。例えば、特開平2−239204には、ポ
リイミド樹脂にカーボンブラック等の遮光剤を分散し、
これを用いてブラックマトリックスを形成する方法が提
案されている。しかしながらこの方法は、ガラス基板に
組成物を塗布し膜を形成した後、更にその膜上にフォト
レジストを塗布し、露光、現像、エッチング、レジスト
剥離の工程を経るものであり、工程の簡略化、コストの
低減の面で不十分である。
【0005】また、感放射線性樹脂に色素を直接内添し
た組成物が報告されている。これらの材料の多くは、遮
光性を上げるためカーボンブラックを用いており、例え
ば特開平4−63870には、光重合性化合物に、カー
ボンブラック、有機顔料を分散し、これによりブラック
マトリックスを形成する方法が提案されている。この方
法によれば、ガラス基板上に、組成物を塗布し、露光、
現像の工程のみでブラックマトリックスが形成され、工
程の簡略化に大きく寄与できる。
た組成物が報告されている。これらの材料の多くは、遮
光性を上げるためカーボンブラックを用いており、例え
ば特開平4−63870には、光重合性化合物に、カー
ボンブラック、有機顔料を分散し、これによりブラック
マトリックスを形成する方法が提案されている。この方
法によれば、ガラス基板上に、組成物を塗布し、露光、
現像の工程のみでブラックマトリックスが形成され、工
程の簡略化に大きく寄与できる。
【0006】しかしながら、カーボンブラックは遮光性
が他の有機顔料に比べ高いものの導電性を有し、遮光性
を上げるため感放射線性樹脂中にカーボンブラックをあ
まり多く内添させると、形成されたブラックマトリック
ス自体も導電性を有してしまう。そのため、これらの材
料を用いてカラーフィルターを製造した場合、液晶駆動
電極と導通、又はブラックマトリックスを通じて電界が
にげてしまい、その結果液晶が作動しない、あるいは誤
動作する等の不具合が生じてしまうため、更に厚い絶縁
性の膜あるいは、電界遮断膜を形成する必要があるとい
う欠点がある。
が他の有機顔料に比べ高いものの導電性を有し、遮光性
を上げるため感放射線性樹脂中にカーボンブラックをあ
まり多く内添させると、形成されたブラックマトリック
ス自体も導電性を有してしまう。そのため、これらの材
料を用いてカラーフィルターを製造した場合、液晶駆動
電極と導通、又はブラックマトリックスを通じて電界が
にげてしまい、その結果液晶が作動しない、あるいは誤
動作する等の不具合が生じてしまうため、更に厚い絶縁
性の膜あるいは、電界遮断膜を形成する必要があるとい
う欠点がある。
【0007】かかる不具合を解決するため、特開平1−
141963にはチタンの酸化物もしくは酸窒化物を用
いた被覆組成物の提案がなされている。この組成物は、
体積抵抗率が105 Ω・cm以上であるとされているも
のの、チタンの酸化物もしくは酸窒化物を含む組成物
は、オーミックな挙動を示さず、印加電圧が高いほどそ
の体積抵抗率は低くなる傾向がある。測定器の印加電圧
は極めて低いものであり、液晶表示装置等のデバイスに
印加される電圧、すなわち3〜30Vでの体積抵抗率
は、これより低くなり、最悪の場合絶縁破壊を起こすお
それがあるという欠点を有している。
141963にはチタンの酸化物もしくは酸窒化物を用
いた被覆組成物の提案がなされている。この組成物は、
体積抵抗率が105 Ω・cm以上であるとされているも
のの、チタンの酸化物もしくは酸窒化物を含む組成物
は、オーミックな挙動を示さず、印加電圧が高いほどそ
の体積抵抗率は低くなる傾向がある。測定器の印加電圧
は極めて低いものであり、液晶表示装置等のデバイスに
印加される電圧、すなわち3〜30Vでの体積抵抗率
は、これより低くなり、最悪の場合絶縁破壊を起こすお
それがあるという欠点を有している。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】このため印加電圧が高
い状況下、また強電界中でも絶縁破壊を起こすことのな
い高抵抗黒色硬化膜の開発が望まれている。
い状況下、また強電界中でも絶縁破壊を起こすことのな
い高抵抗黒色硬化膜の開発が望まれている。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のよ
うな問題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に
至ったものである。
うな問題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に
至ったものである。
【0010】すなわち、本発明は、 (a) 高分子化合物とチタンブラックを含有し、かつ
下記の性質を有する黒色顔料組成物 顔料組成物膜の、波長380〜780nmにおける透過
光の色度が、Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.
270、0.190≦y≦0.320である (b) 高分子化合物がカルボキシル基を有する化合物
である(a)に記載の黒色顔料組成物 (c) チタンブラックの含有量が組成物の固形分中6
0〜80重量%である(a)または(b)に記載の黒色
顔料組成物 (d) チタンブラックの一次粒子の粒径が、0.01
〜1μmで、かつ比表面積が5〜40m2 /gである
(a)ないし(c)のいずれか一項に記載の黒色顔料組
成物 (e) 放射線により架橋反応を起こし得る化合物、光
重合開始剤及び(a)ないし(d)のいずれか一項に記
載の黒色顔料組成物とからなる黒色感放射線性樹脂組成
物 (f) 有機顔料を含有する(e)に記載の黒色感放射
線性樹脂組成物 (g) 無機顔料を含有する(e)または(f)に記載
の黒色感放射線性樹脂組成物 (h) (e)ないし(g)のいずれか一項に記載の黒
色感放射線性樹脂組成物の黒色硬化膜 (i) 体積抵抗率(膜厚1〜2μm、電圧30V以
下)が、107 Ω・cm以上である(h)に記載の黒色
硬化膜 (j) (h)または(i)に記載の黒色硬化膜を有す
るカラーフィルター (k) (j)に記載のカラーフィルターを有する表示
材料
下記の性質を有する黒色顔料組成物 顔料組成物膜の、波長380〜780nmにおける透過
光の色度が、Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.
270、0.190≦y≦0.320である (b) 高分子化合物がカルボキシル基を有する化合物
である(a)に記載の黒色顔料組成物 (c) チタンブラックの含有量が組成物の固形分中6
0〜80重量%である(a)または(b)に記載の黒色
顔料組成物 (d) チタンブラックの一次粒子の粒径が、0.01
〜1μmで、かつ比表面積が5〜40m2 /gである
(a)ないし(c)のいずれか一項に記載の黒色顔料組
成物 (e) 放射線により架橋反応を起こし得る化合物、光
重合開始剤及び(a)ないし(d)のいずれか一項に記
載の黒色顔料組成物とからなる黒色感放射線性樹脂組成
物 (f) 有機顔料を含有する(e)に記載の黒色感放射
線性樹脂組成物 (g) 無機顔料を含有する(e)または(f)に記載
の黒色感放射線性樹脂組成物 (h) (e)ないし(g)のいずれか一項に記載の黒
色感放射線性樹脂組成物の黒色硬化膜 (i) 体積抵抗率(膜厚1〜2μm、電圧30V以
下)が、107 Ω・cm以上である(h)に記載の黒色
硬化膜 (j) (h)または(i)に記載の黒色硬化膜を有す
るカラーフィルター (k) (j)に記載のカラーフィルターを有する表示
材料
【0011】
【発明の実施の形態】以下に本発明の黒色顔料組成物、
黒色感放射線性樹脂組成物及び高抵抗黒色硬化膜につい
て詳細に説明する。
黒色感放射線性樹脂組成物及び高抵抗黒色硬化膜につい
て詳細に説明する。
【0012】本発明の黒色顔料組成物において、透過光
の色度は次のように測定される。すなわち、膜厚1μm
の時の波長380〜800nmにおける透過率が80%
以上の高分子化合物を用いて、チタンブラックの全固形
分に対する含有量が60〜80%となるように有機溶媒
中で分散させた時に得られる黒色顔料組成物をスピンコ
ート法等の塗布法でガラス基板上に3点程度成膜し、J
IS Z8722により、得られた基板を標準の光Cを
用い、2度視野に基づくXYZ表色系にて、波長380
〜780nmにおける透過光のY,x,y値をそれぞれ
の基板によって測定し、Y値に対しxおよびy値をプロ
ットすることにより、Y=1.0の時のx,y値を外挿
することで得られる。
の色度は次のように測定される。すなわち、膜厚1μm
の時の波長380〜800nmにおける透過率が80%
以上の高分子化合物を用いて、チタンブラックの全固形
分に対する含有量が60〜80%となるように有機溶媒
中で分散させた時に得られる黒色顔料組成物をスピンコ
ート法等の塗布法でガラス基板上に3点程度成膜し、J
IS Z8722により、得られた基板を標準の光Cを
用い、2度視野に基づくXYZ表色系にて、波長380
〜780nmにおける透過光のY,x,y値をそれぞれ
の基板によって測定し、Y値に対しxおよびy値をプロ
ットすることにより、Y=1.0の時のx,y値を外挿
することで得られる。
【0013】Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.
270、0.190≦y≦0.320の色度を有するよ
うにチタンブラックを分散させた黒色顔料組成物は、成
膜した際、表面光沢を示すと同時に、高い抵抗率を付与
することができる。これは、チタンブラック顔料粒子の
分散が進むと同時に、その顔料粒子表面に均一に高分子
化合物が付着し、本来チタンブラック自身が有している
抵抗率を更に上昇させるためであると推察される。この
ことによって、黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組
成物及び黒色硬化膜は、高い抵抗率を示す。
270、0.190≦y≦0.320の色度を有するよ
うにチタンブラックを分散させた黒色顔料組成物は、成
膜した際、表面光沢を示すと同時に、高い抵抗率を付与
することができる。これは、チタンブラック顔料粒子の
分散が進むと同時に、その顔料粒子表面に均一に高分子
化合物が付着し、本来チタンブラック自身が有している
抵抗率を更に上昇させるためであると推察される。この
ことによって、黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組
成物及び黒色硬化膜は、高い抵抗率を示す。
【0014】Y=1.0のとき、x<0.170また
は、y<0.190となる場合、成膜した膜は、表面光
沢がなく抵抗率も著しく低い。また逆に、0.270<
xまたは、0.320<yとなる場合、過分散状態とな
りチクソトロピー性が激しく、もしくは粘度が著しく高
くなり好適ではない。
は、y<0.190となる場合、成膜した膜は、表面光
沢がなく抵抗率も著しく低い。また逆に、0.270<
xまたは、0.320<yとなる場合、過分散状態とな
りチクソトロピー性が激しく、もしくは粘度が著しく高
くなり好適ではない。
【0015】本発明の黒色顔料組成物を作製する方法
は、高分子化合物、チタンブラック、有機溶剤、分散助
剤等を加え、ボールミル、サンドミル、ディゾルバー等
の分散機を用いて黒色顔料組成物の色度が、前記記載の
数値になるように分散する。この際、ゲル化する恐れが
ある高分子化合物を用いた場合必要に応じてハイドロキ
ノン等の重合禁止剤を添加したり、冷却しても良い。
は、高分子化合物、チタンブラック、有機溶剤、分散助
剤等を加え、ボールミル、サンドミル、ディゾルバー等
の分散機を用いて黒色顔料組成物の色度が、前記記載の
数値になるように分散する。この際、ゲル化する恐れが
ある高分子化合物を用いた場合必要に応じてハイドロキ
ノン等の重合禁止剤を添加したり、冷却しても良い。
【0016】本発明の黒色顔料組成物において、チタン
ブラックを分散させる際に使用され高分子化合物は特に
制限はないが、チタンブラックを良好に分散でき、かつ
分散安定性のあるものが望まれる。その中で、カルボキ
シル基をユニットに有する高分子化合物は特に有用であ
る。
ブラックを分散させる際に使用され高分子化合物は特に
制限はないが、チタンブラックを良好に分散でき、かつ
分散安定性のあるものが望まれる。その中で、カルボキ
シル基をユニットに有する高分子化合物は特に有用であ
る。
【0017】カルボキシル基をユニットに有する高分子
化合物は、例えばマレイン酸、無水マレイン酸の部分エ
ステル化物、無水マレイン酸の部分アミド化物、もしく
は置換基を有しても良い(メタ)アクリル酸からなるユ
ニットを有する。
化合物は、例えばマレイン酸、無水マレイン酸の部分エ
ステル化物、無水マレイン酸の部分アミド化物、もしく
は置換基を有しても良い(メタ)アクリル酸からなるユ
ニットを有する。
【0018】例えば、マレイン酸、無水マレイン酸の部
分エステル化物、無水マレイン酸の部分アミド化物ユニ
ットを有する高分子化合物としては、スチレン、α−ア
ルキルスチレン等のスチレン又はその誘導体のモノマー
類と共重合することにより共重合化合物を得たのち(共
重合比 前者1に対し後者1〜5、好ましくは1〜
3)、メタノール、エタノール、プロパノール等のアル
コール類、もしくは2−ヒドロキシエチルアクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ポリエチ
レングリコールモノアクリレート等のアルコール性ヒド
ロキシ基の残存したアクリル酸エステル等にて加水分解
あるいは部分エステル化させる方法や、アニリン、ベン
ジルアミン等のアミン類をアミド化させ得ることができ
る。
分エステル化物、無水マレイン酸の部分アミド化物ユニ
ットを有する高分子化合物としては、スチレン、α−ア
ルキルスチレン等のスチレン又はその誘導体のモノマー
類と共重合することにより共重合化合物を得たのち(共
重合比 前者1に対し後者1〜5、好ましくは1〜
3)、メタノール、エタノール、プロパノール等のアル
コール類、もしくは2−ヒドロキシエチルアクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ポリエチ
レングリコールモノアクリレート等のアルコール性ヒド
ロキシ基の残存したアクリル酸エステル等にて加水分解
あるいは部分エステル化させる方法や、アニリン、ベン
ジルアミン等のアミン類をアミド化させ得ることができ
る。
【0019】本発明で使用するマレイン酸、無水マレイ
ン酸の部分エステル化物、無水マレイン酸の部分アミド
化物ユニットを有する高分子化合物を次に例示する。
ン酸の部分エステル化物、無水マレイン酸の部分アミド
化物ユニットを有する高分子化合物を次に例示する。
【0020】
【化1】
【0021】
【化2】
【0022】
【化3】
【0023】
【化4】
【0024】
【化5】
【0025】
【化6】
【0026】
【化7】
【0027】
【化8】
【0028】
【化9】
【0029】ここでpは繰り返し数を示し、その数値は
括弧内のユニットが2〜9個繰り返されていることを示
す。
括弧内のユニットが2〜9個繰り返されていることを示
す。
【0030】また、(メタ)アクリル酸ユニットを含む
高分子化合物としては、(メタ)アクリル酸の単独重合
物や、エチレン、酢酸ビニル、スチレン、アクリロニト
リル、(メタ)アクリル酸エステル等のモノマー類と
(メタ)アクリル酸を共重合する事によって得ることが
できる。この高分子化合物を次に例示する。
高分子化合物としては、(メタ)アクリル酸の単独重合
物や、エチレン、酢酸ビニル、スチレン、アクリロニト
リル、(メタ)アクリル酸エステル等のモノマー類と
(メタ)アクリル酸を共重合する事によって得ることが
できる。この高分子化合物を次に例示する。
【0031】
【化10】
【0032】
【化11】
【0033】
【化12】
【0034】
【化13】
【0035】
【化14】
【0036】
【化15】
【0037】これらの高分子化合物の重量平均分子量
(Mw)は、2,000〜200,000、好ましくは
5,000〜150,000、さらには、8,000〜
80,000がより好ましい。重量平均分子量が、2,
000未満の場合分散安定性に欠け、放置時間とともに
チタンブラックが凝集してくる恐れがある。また、重量
平均分子量が、200,000を越える場合分散安定性
は増すものの、分散液の粘度が著しく高くなり、黒色顔
料組成物、黒色感放射線性組成物を得るのに適当でな
い。
(Mw)は、2,000〜200,000、好ましくは
5,000〜150,000、さらには、8,000〜
80,000がより好ましい。重量平均分子量が、2,
000未満の場合分散安定性に欠け、放置時間とともに
チタンブラックが凝集してくる恐れがある。また、重量
平均分子量が、200,000を越える場合分散安定性
は増すものの、分散液の粘度が著しく高くなり、黒色顔
料組成物、黒色感放射線性組成物を得るのに適当でな
い。
【0038】本発明の黒色顔料組成物を得るために必要
な高分子化合物の使用量は、チタンブラック顔料に対し
10〜150重量%、好ましくは15〜100重量%で
ある。使用量が10重量%未満の場合、分散安定性に欠
け、また150重量%を越えると、チタンブラックの含
有量が低くなり、充分な遮光性を有する黒色顔料組成
物、黒色感放射線性組成物及び黒色硬化膜を得るのに適
当でない。
な高分子化合物の使用量は、チタンブラック顔料に対し
10〜150重量%、好ましくは15〜100重量%で
ある。使用量が10重量%未満の場合、分散安定性に欠
け、また150重量%を越えると、チタンブラックの含
有量が低くなり、充分な遮光性を有する黒色顔料組成
物、黒色感放射線性組成物及び黒色硬化膜を得るのに適
当でない。
【0039】チタンブラックは、チタンの酸化または二
酸化チタンの還元により得られるもので、例えば二酸化
チタンと一酸化チタン及び/又は窒化チタンを構成成分
とする黒色顔料であり、例えば三菱マテリアル(株)よ
り市販されている。本発明に用いられるチタンブラック
としては、抵抗率を付与しさらに高い遮光性および塗布
膜均一性を得るために、一次粒子の粒径が、0.01〜
1μmで、かつ比表面積が5〜40m2 /gであるもの
が好ましい。粒径が0.01μm未満および比表面積が
40m2 /gを越えると、必要充分な遮光性が得られな
いばかりでなく、分散性が低くなり、逆に粒径が1μm
を越えるおよび比表面積が5m2 /g未満の場合、表面
光沢性が損なわれるばかりでなく、抵抗率も付与できな
い。
酸化チタンの還元により得られるもので、例えば二酸化
チタンと一酸化チタン及び/又は窒化チタンを構成成分
とする黒色顔料であり、例えば三菱マテリアル(株)よ
り市販されている。本発明に用いられるチタンブラック
としては、抵抗率を付与しさらに高い遮光性および塗布
膜均一性を得るために、一次粒子の粒径が、0.01〜
1μmで、かつ比表面積が5〜40m2 /gであるもの
が好ましい。粒径が0.01μm未満および比表面積が
40m2 /gを越えると、必要充分な遮光性が得られな
いばかりでなく、分散性が低くなり、逆に粒径が1μm
を越えるおよび比表面積が5m2 /g未満の場合、表面
光沢性が損なわれるばかりでなく、抵抗率も付与できな
い。
【0040】本発明の黒色顔料組成物を得るために、更
に必要に応じて、分散助剤等の化合物を添加しても良
い。これらの化合物は、チタンブラック顔料粒子と分散
剤として用いている高分子化合物の仲介をする化合物
で、チタン顔料粒子表面、および高分子化合物に電気
的、化学的に吸着し、分散安定性をさらに上昇させる機
能を持つ。
に必要に応じて、分散助剤等の化合物を添加しても良
い。これらの化合物は、チタンブラック顔料粒子と分散
剤として用いている高分子化合物の仲介をする化合物
で、チタン顔料粒子表面、および高分子化合物に電気
的、化学的に吸着し、分散安定性をさらに上昇させる機
能を持つ。
【0041】分散助剤の例としては、ポリカルボン酸型
高分子活性剤、ポリスルホン酸型高分子活性剤等のアニ
オン系顔料分散剤、ポリオキシエチレン、ポリオキシレ
ンブロックポリマー等のノニオン系顔料分散剤等の顔料
分散剤や、アントラキノン系、フタロシアニン系、キナ
クリドン系、アゾキレート系、アゾ系、イソインドリノ
ン系、ピランスロン系、インダンスロン系、アンスラピ
リミジン系、ジブロモアンザンスロン系、フラバンスロ
ン系、ペリレン系、ペリノン系、キノフタロン系、チオ
インジゴ系、ジオキサジン系等の有機顔料を母体とし、
水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、カルボンアミ
ド基、スルホンアミド基等の置換基を導入した有機顔料
の誘導体等が挙げられる。これらの分散助剤の使用量と
しては、チタンブラックに対して、0.1〜15重量
%、好ましくは、0.5〜10重量%である。
高分子活性剤、ポリスルホン酸型高分子活性剤等のアニ
オン系顔料分散剤、ポリオキシエチレン、ポリオキシレ
ンブロックポリマー等のノニオン系顔料分散剤等の顔料
分散剤や、アントラキノン系、フタロシアニン系、キナ
クリドン系、アゾキレート系、アゾ系、イソインドリノ
ン系、ピランスロン系、インダンスロン系、アンスラピ
リミジン系、ジブロモアンザンスロン系、フラバンスロ
ン系、ペリレン系、ペリノン系、キノフタロン系、チオ
インジゴ系、ジオキサジン系等の有機顔料を母体とし、
水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、カルボンアミ
ド基、スルホンアミド基等の置換基を導入した有機顔料
の誘導体等が挙げられる。これらの分散助剤の使用量と
しては、チタンブラックに対して、0.1〜15重量
%、好ましくは、0.5〜10重量%である。
【0042】黒色顔料組成物を得るために使用される有
機溶剤としては特に制限はなく、例えば、ケトン系、ア
ルコール系、芳香族系等が挙げられる。具体的には、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等のベンゼン系溶媒、メチ
ルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等
のセロソルブ類、メチルセロソルブアセテート、エチル
セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート等
のセロソルブ酢酸エステル類、プロピレングリコールモ
ノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモ
ノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモ
ノブチルエーテルアセテート等のプロピレングリコール
モノアルキルエーテル酢酸エステル類、メトキシプロピ
オン酸メチル、メトキシプロピオン酸エチル、エトキシ
プロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチル等の
プロピオン酸エステル類、乳酸メチル、乳酸エチル、乳
酸ブチル等の乳酸エステル類、ジエチレングリコールモ
ノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエ
ーテル等のジエチレングリコール類、酢酸メチル、酢酸
エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル等の酢酸エステル類、
ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン等のエーテル類、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルブチルケトン、シクロヘキサノン等
のケトン類等を挙げられる。これらは単独又は2種以上
組み合わせて使用しても良い。
機溶剤としては特に制限はなく、例えば、ケトン系、ア
ルコール系、芳香族系等が挙げられる。具体的には、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等のベンゼン系溶媒、メチ
ルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等
のセロソルブ類、メチルセロソルブアセテート、エチル
セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート等
のセロソルブ酢酸エステル類、プロピレングリコールモ
ノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモ
ノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモ
ノブチルエーテルアセテート等のプロピレングリコール
モノアルキルエーテル酢酸エステル類、メトキシプロピ
オン酸メチル、メトキシプロピオン酸エチル、エトキシ
プロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチル等の
プロピオン酸エステル類、乳酸メチル、乳酸エチル、乳
酸ブチル等の乳酸エステル類、ジエチレングリコールモ
ノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエ
ーテル等のジエチレングリコール類、酢酸メチル、酢酸
エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル等の酢酸エステル類、
ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン等のエーテル類、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルブチルケトン、シクロヘキサノン等
のケトン類等を挙げられる。これらは単独又は2種以上
組み合わせて使用しても良い。
【0043】本発明の黒色感放射線性樹脂組成物は、前
記記載の色度を有するようにチタンブラックを分散させ
た黒色顔料組成物と放射線により架橋反応を起こし得る
化合物、光重合開始剤とから構成されているものであ
り、必要に応じて有機顔料、無機顔料を含んでも良い。
記記載の色度を有するようにチタンブラックを分散させ
た黒色顔料組成物と放射線により架橋反応を起こし得る
化合物、光重合開始剤とから構成されているものであ
り、必要に応じて有機顔料、無機顔料を含んでも良い。
【0044】本発明に用いられる放射線により架橋反応
を起こし得る化合物としては、ビスフェノール−A型エ
ポキシ樹脂、ビスフェノール−F型エポキシ樹脂、ビス
フェノール−S型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ
樹脂、ポリカルボン酸グリシジルエステル、ポリオール
グリシジルエステル、脂肪族又は脂環式エポキシ樹脂、
アミンエポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ
樹脂、ジヒドロキシベンゼン型エポキシ樹脂等のエポキ
シ基と(メタ)アクリル酸を反応させて得られるエポキ
シアクリレート樹脂、メタノール、エタノール、プロパ
ノール等の低級アルコール、(ポリ)エチレングリコー
ル、(ポリ)プロピレングリコール、グリセリン、メチ
ロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリ
スリトール等の多価アルコールと(メタ)アクリル酸を
反応させて得られるエステル化合物、N−メチロールメ
ラミン、N−メチロールベンゾグアナミン、(ポリ)N
−メチロール(メタ)アクリルアミド等と(メタ)アク
リル酸を反応させて得られるエステル化合物、無水マレ
イン酸と共重合可能なモノマー類とを重合して得られる
ポリマーとヒドロキシエチル(メタ)アクリル酸と反応
物、アジドベンゾフェノン、アジドカルコン、アジドス
チルベン、アジドベンザルシクロヘキサノン等のアジド
化合物、メタノール、エタノール、プロパノール等の低
級アルコール、(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)
プロピレングリコール、グリセリン、メチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等
の多価アルコールとアジド安息香酸の縮合物、また、
(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、、
アクリルアミド、アクリロニトリル、酢酸ビニル、ビニ
ルフェノール、ビニル安息香酸、スチレン、無水マレイ
ン酸、ビニルブチラール、クロロプレン、塩化ビニル、
ビニルピロリドン等のモノマー類を単独又は2種以上組
み合わせて、ラジカル重合法もしくはイオン重合法等で
重合させて得られる高分子化合物等が挙げられる。これ
らの使用量は、黒色顔料組成物中の高分子化合物100
重量部に対し50〜150重量部、好ましくは80〜1
20重量部程度である。
を起こし得る化合物としては、ビスフェノール−A型エ
ポキシ樹脂、ビスフェノール−F型エポキシ樹脂、ビス
フェノール−S型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ
樹脂、ポリカルボン酸グリシジルエステル、ポリオール
グリシジルエステル、脂肪族又は脂環式エポキシ樹脂、
アミンエポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ
樹脂、ジヒドロキシベンゼン型エポキシ樹脂等のエポキ
シ基と(メタ)アクリル酸を反応させて得られるエポキ
シアクリレート樹脂、メタノール、エタノール、プロパ
ノール等の低級アルコール、(ポリ)エチレングリコー
ル、(ポリ)プロピレングリコール、グリセリン、メチ
ロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリ
スリトール等の多価アルコールと(メタ)アクリル酸を
反応させて得られるエステル化合物、N−メチロールメ
ラミン、N−メチロールベンゾグアナミン、(ポリ)N
−メチロール(メタ)アクリルアミド等と(メタ)アク
リル酸を反応させて得られるエステル化合物、無水マレ
イン酸と共重合可能なモノマー類とを重合して得られる
ポリマーとヒドロキシエチル(メタ)アクリル酸と反応
物、アジドベンゾフェノン、アジドカルコン、アジドス
チルベン、アジドベンザルシクロヘキサノン等のアジド
化合物、メタノール、エタノール、プロパノール等の低
級アルコール、(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)
プロピレングリコール、グリセリン、メチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等
の多価アルコールとアジド安息香酸の縮合物、また、
(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、、
アクリルアミド、アクリロニトリル、酢酸ビニル、ビニ
ルフェノール、ビニル安息香酸、スチレン、無水マレイ
ン酸、ビニルブチラール、クロロプレン、塩化ビニル、
ビニルピロリドン等のモノマー類を単独又は2種以上組
み合わせて、ラジカル重合法もしくはイオン重合法等で
重合させて得られる高分子化合物等が挙げられる。これ
らの使用量は、黒色顔料組成物中の高分子化合物100
重量部に対し50〜150重量部、好ましくは80〜1
20重量部程度である。
【0045】本発明の黒色感放射線性樹脂組成物に用い
られる光重合開始剤としては、ベンジル、ベンゾインエ
ーテル、ベンゾインブチルエーテル、ベンゾインプロピ
ルエーテル、ベンゾフェノン、3,3’−ジメチル−4
−メトキシベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベン
ゾイル安息香酸のエステル化物、4−ベンゾイル−4’
−メチルジフェニルスルフィド、ベンジルジメチルケタ
ール、2−ブトキシエチル−4−メチルアミノベンゾエ
ート、クロロチオキサントン、メチルチオキサントン、
エチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、
ジメチルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、ジ
イソプロピルチオキサントン、ジメチルアミノメチルベ
ンゾエート、ジメチルアミノ安息香酸イソアミルエステ
ル、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−
2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロ
ヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル
−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプ
ロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパ
ン−1−オン、メチルベンゾイルフォーメート、2−メ
チル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリ
ノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルア
ミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタン−1−
オン、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,
4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール、
2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,4’,
5,5’−テトラ−(4−メトキシフェニル)ビスイミ
ダゾール等が挙げられる。これらの光重合開始剤は単独
又は2種以上組み合わせて使用することができる。これ
らの使用量は、黒色感放射線性樹脂組成物の固形分を1
00重量部としたとき0.5〜30重量部、好ましくは
1〜25重量部加えることが良い。
られる光重合開始剤としては、ベンジル、ベンゾインエ
ーテル、ベンゾインブチルエーテル、ベンゾインプロピ
ルエーテル、ベンゾフェノン、3,3’−ジメチル−4
−メトキシベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベン
ゾイル安息香酸のエステル化物、4−ベンゾイル−4’
−メチルジフェニルスルフィド、ベンジルジメチルケタ
ール、2−ブトキシエチル−4−メチルアミノベンゾエ
ート、クロロチオキサントン、メチルチオキサントン、
エチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、
ジメチルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、ジ
イソプロピルチオキサントン、ジメチルアミノメチルベ
ンゾエート、ジメチルアミノ安息香酸イソアミルエステ
ル、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−
2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロ
ヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル
−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプ
ロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパ
ン−1−オン、メチルベンゾイルフォーメート、2−メ
チル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリ
ノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルア
ミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタン−1−
オン、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,
4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール、
2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,4’,
5,5’−テトラ−(4−メトキシフェニル)ビスイミ
ダゾール等が挙げられる。これらの光重合開始剤は単独
又は2種以上組み合わせて使用することができる。これ
らの使用量は、黒色感放射線性樹脂組成物の固形分を1
00重量部としたとき0.5〜30重量部、好ましくは
1〜25重量部加えることが良い。
【0046】本発明に用いることができる有機顔料とし
ては、アントラキノン系、フタロシアニン系、ベンゾイ
ミダゾロン系、キナクリドン系、アゾキレート系、アゾ
系、イソインドリノン系、ピランスロン系、インダンス
ロン系、アンスラピリミジン系、ジブロモアンザンスロ
ン系、フラバンスロン系、ペリレン系、ペリノン系、キ
ノフタロン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系等の顔
料が挙げられる。詳細は、色材工学ハンドブック(色材
協会編)の有機顔料部に書かれてあるものが使用でき
る。また、必要に応じて、単独又は2種以上組み合わせ
て使用することができる。
ては、アントラキノン系、フタロシアニン系、ベンゾイ
ミダゾロン系、キナクリドン系、アゾキレート系、アゾ
系、イソインドリノン系、ピランスロン系、インダンス
ロン系、アンスラピリミジン系、ジブロモアンザンスロ
ン系、フラバンスロン系、ペリレン系、ペリノン系、キ
ノフタロン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系等の顔
料が挙げられる。詳細は、色材工学ハンドブック(色材
協会編)の有機顔料部に書かれてあるものが使用でき
る。また、必要に応じて、単独又は2種以上組み合わせ
て使用することができる。
【0047】本発明に用いることができる無機顔料とし
ては、硫酸バリウム、亜鉛華、硫酸鉛、酸化チタン、黄
色鉛、ベンガラ、群青、紺青、酸化クロム、アンチモン
白、鉄黒、鉛丹、硫化亜鉛、カドミウムエロー、カドミ
ウムレッド、亜鉛、マンガン紫、コバルト紫、硫酸バリ
ウム、炭酸マグネシウム等の金属酸化物、金属硫化物、
硫酸塩、金属水酸化物、金属炭酸塩等を挙げることがで
きる。また、抵抗率を損なわない程度に従来公知のカー
ボンブラック等の炭素系無機顔料も挙げることができ
る。詳細は、色材工学ハンドブック(色材協会編)の無
機顔料部に書かれてあるものが使用できる。また、必要
に応じて、単独又は2種以上組み合わせて使用すること
ができる。
ては、硫酸バリウム、亜鉛華、硫酸鉛、酸化チタン、黄
色鉛、ベンガラ、群青、紺青、酸化クロム、アンチモン
白、鉄黒、鉛丹、硫化亜鉛、カドミウムエロー、カドミ
ウムレッド、亜鉛、マンガン紫、コバルト紫、硫酸バリ
ウム、炭酸マグネシウム等の金属酸化物、金属硫化物、
硫酸塩、金属水酸化物、金属炭酸塩等を挙げることがで
きる。また、抵抗率を損なわない程度に従来公知のカー
ボンブラック等の炭素系無機顔料も挙げることができ
る。詳細は、色材工学ハンドブック(色材協会編)の無
機顔料部に書かれてあるものが使用できる。また、必要
に応じて、単独又は2種以上組み合わせて使用すること
ができる。
【0048】本発明に用いられる各顔料の割合は、黒色
感放射線性樹脂組成物の固形分(有機溶剤以外のもの)
量を100重量部としたとき、チタンブラックの割合
は、1〜70重量部、好ましくは5〜60重量部、有機
顔料または無機顔料の割合は、60重量部以下、好まし
くは50重量部以下で使用され、かつ総顔料割合は、2
0〜80重量部、好ましくは30〜75重量部で用いる
ことができる。顔料総割合が20重量部未満の場合、遮
光性が充分でなく、80重量部を超えると、感度が低下
しパターン化ができないなどの不都合を生じる恐れがあ
る。
感放射線性樹脂組成物の固形分(有機溶剤以外のもの)
量を100重量部としたとき、チタンブラックの割合
は、1〜70重量部、好ましくは5〜60重量部、有機
顔料または無機顔料の割合は、60重量部以下、好まし
くは50重量部以下で使用され、かつ総顔料割合は、2
0〜80重量部、好ましくは30〜75重量部で用いる
ことができる。顔料総割合が20重量部未満の場合、遮
光性が充分でなく、80重量部を超えると、感度が低下
しパターン化ができないなどの不都合を生じる恐れがあ
る。
【0049】本発明の黒色感放射線性樹脂組成物に用い
られる各成分(固形分)は、通常有機溶剤に溶解及び/
又は分散させて用いられる。用いる有機溶剤としては特
に制限はなく黒色顔料組成物を得るために使用される有
機溶剤と同じものが使用できる。また、必要に応じて基
板との密着性を向上させるためのシランカップリング剤
やチタネートカップリング剤、膜の平滑性を向上させる
ためのフッ素系、シリコン系、炭化水素系の界面活性剤
及び紫外線吸収剤、酸化防止剤等の各種添加剤を使用す
ることができる。ボールミル、サンドミル、ディゾルバ
ー等の分散機を用いて得られた黒色感放射線性樹脂組成
物は、必要に応じて高圧分散処理等の再分散化処理を施
したり、濾過を行い夾雑物を取り除いて使用される。
られる各成分(固形分)は、通常有機溶剤に溶解及び/
又は分散させて用いられる。用いる有機溶剤としては特
に制限はなく黒色顔料組成物を得るために使用される有
機溶剤と同じものが使用できる。また、必要に応じて基
板との密着性を向上させるためのシランカップリング剤
やチタネートカップリング剤、膜の平滑性を向上させる
ためのフッ素系、シリコン系、炭化水素系の界面活性剤
及び紫外線吸収剤、酸化防止剤等の各種添加剤を使用す
ることができる。ボールミル、サンドミル、ディゾルバ
ー等の分散機を用いて得られた黒色感放射線性樹脂組成
物は、必要に応じて高圧分散処理等の再分散化処理を施
したり、濾過を行い夾雑物を取り除いて使用される。
【0050】本発明の黒色感放射線性樹脂組成物により
得られる黒色硬化膜は通常次のように作成される。すな
わち、前記の方法で得られた黒色感放射線性樹脂組成物
を、ガラス基板等の基板上に、スピンコート法、ロール
コート法、印刷法、バーコート法等の方法で、膜厚が通
常0.5〜5μmになるように塗布し、ソフトベークを
行い膜を作る。次に放射線(例えば電子線、紫外線、好
ましくは紫外線)を全面に照射し、ポストベーク等の処
理をして黒色硬化膜を得る。得られた黒色硬化膜は、体
積抵抗値として107 Ω・cm以上の値をもち充分絶縁
性があり、遮光性、基板に対する密着性も高い。また、
パターンを形成させる場合は、ソフトベーク後に、ドッ
トパターン、ストライプパターン等の所定の形状のマス
クを密着させ、このマスクを通して放射線を照射してパ
ターンを露光した後、現像、ポストベーク等の処理をし
て得ることができる。
得られる黒色硬化膜は通常次のように作成される。すな
わち、前記の方法で得られた黒色感放射線性樹脂組成物
を、ガラス基板等の基板上に、スピンコート法、ロール
コート法、印刷法、バーコート法等の方法で、膜厚が通
常0.5〜5μmになるように塗布し、ソフトベークを
行い膜を作る。次に放射線(例えば電子線、紫外線、好
ましくは紫外線)を全面に照射し、ポストベーク等の処
理をして黒色硬化膜を得る。得られた黒色硬化膜は、体
積抵抗値として107 Ω・cm以上の値をもち充分絶縁
性があり、遮光性、基板に対する密着性も高い。また、
パターンを形成させる場合は、ソフトベーク後に、ドッ
トパターン、ストライプパターン等の所定の形状のマス
クを密着させ、このマスクを通して放射線を照射してパ
ターンを露光した後、現像、ポストベーク等の処理をし
て得ることができる。
【0051】本発明のカラーフィルターは上記のよう
な、高抵抗率を有し遮光性、密着性に優れた黒色硬化膜
からなるブラックマトリックスを有するものである。こ
のカラーフィルターを製造するには、ガラス基板上に上
記の方法で、所定のパターンを有する本発明の黒色硬化
膜からなるブラックマトリックスを設け、次いで公知の
方法で、所定の場所にR、G、BもしくはY、M、Cの
画素を形成すればよい。また、本発明の表示材料として
は液晶表示装置、電子表示装置、CCD等が挙げられ
る。たとえば液晶表示装置の場合、バックライト部、偏
光フィルム部、液晶部、本発明のカラーフィルター部、
偏光フィルム部等から構成され、各部がこの順に積層さ
れたものである。
な、高抵抗率を有し遮光性、密着性に優れた黒色硬化膜
からなるブラックマトリックスを有するものである。こ
のカラーフィルターを製造するには、ガラス基板上に上
記の方法で、所定のパターンを有する本発明の黒色硬化
膜からなるブラックマトリックスを設け、次いで公知の
方法で、所定の場所にR、G、BもしくはY、M、Cの
画素を形成すればよい。また、本発明の表示材料として
は液晶表示装置、電子表示装置、CCD等が挙げられ
る。たとえば液晶表示装置の場合、バックライト部、偏
光フィルム部、液晶部、本発明のカラーフィルター部、
偏光フィルム部等から構成され、各部がこの順に積層さ
れたものである。
【0052】
【実施例】実施例によって本発明をさらに具体的に説明
するが、本発明がこれらの実施例のみに限定されるもの
ではない。
するが、本発明がこれらの実施例のみに限定されるもの
ではない。
【0053】実施例1 (黒色顔料組成物) 高分子化合物として、(1−2) 7.96g、チタン
ブラック13M(商品名:三菱マテリアル製酸窒化チタ
ン) 19.90g(一次粒子径 0.2μm、比表面
積 13m2 /g)、分散助剤として、銅フタロシアニ
ン系化合物 0.5gをプロピレングリコールモノメチ
ルエーテルアセテート 71.64gに加え、サンドミ
ルにて分散化を行い、本発明の黒色顔料組成物を得た。
分散した黒色顔料組成物をB型粘度計にて測定(温度2
5℃)したところ、チクソトロピー性が低く非常に良好
であった。また、得られた顔料組成物をガラス基板上に
塗布し、成膜し、顕微鏡観察したところ、凝集は見られ
ず、また光沢があり均一な膜であった。また、この膜
を、標準の光Cを用いた2度視野に基づくXYZ表色系
にて、波長380〜780nmにおける透過光の色度測
定した際、Y=1.0のとき、x=0.22、y=0.
263であった。
ブラック13M(商品名:三菱マテリアル製酸窒化チタ
ン) 19.90g(一次粒子径 0.2μm、比表面
積 13m2 /g)、分散助剤として、銅フタロシアニ
ン系化合物 0.5gをプロピレングリコールモノメチ
ルエーテルアセテート 71.64gに加え、サンドミ
ルにて分散化を行い、本発明の黒色顔料組成物を得た。
分散した黒色顔料組成物をB型粘度計にて測定(温度2
5℃)したところ、チクソトロピー性が低く非常に良好
であった。また、得られた顔料組成物をガラス基板上に
塗布し、成膜し、顕微鏡観察したところ、凝集は見られ
ず、また光沢があり均一な膜であった。また、この膜
を、標準の光Cを用いた2度視野に基づくXYZ表色系
にて、波長380〜780nmにおける透過光の色度測
定した際、Y=1.0のとき、x=0.22、y=0.
263であった。
【0054】実施例2 (黒色顔料組成物) 高分子化合物として、(1−2) 7.96g、チタン
ブラック13R(商品名:三菱マテリアル製) 19.
90g(一次粒子径 0.04μm、比表面積35m2
/g)、分散助剤として、銅フタロシアニン系化合物
0.5gをプロピレングリコールモノメチルエーテルア
セテート 71.64gに加え、サンドミルにて分散化
を行い、本発明の黒色顔料組成物を得た。分散した黒色
顔料組成物をB型粘度計にて測定(温度25℃)したと
ころ、チクソトロピー性が低く非常に良好であった。ま
た、得られた顔料組成物をガラス基板上に塗布し、成膜
し、顕微鏡観察したところ、凝集は見られず、また光沢
があり均一な膜であった。また、この膜を、標準の光C
を用いた2度視野に基づくXYZ表色系にて、波長38
0〜780nmにおける透過光の色度測定した際、Y=
1.0のとき、x=0.213、y=0.263であっ
た。
ブラック13R(商品名:三菱マテリアル製) 19.
90g(一次粒子径 0.04μm、比表面積35m2
/g)、分散助剤として、銅フタロシアニン系化合物
0.5gをプロピレングリコールモノメチルエーテルア
セテート 71.64gに加え、サンドミルにて分散化
を行い、本発明の黒色顔料組成物を得た。分散した黒色
顔料組成物をB型粘度計にて測定(温度25℃)したと
ころ、チクソトロピー性が低く非常に良好であった。ま
た、得られた顔料組成物をガラス基板上に塗布し、成膜
し、顕微鏡観察したところ、凝集は見られず、また光沢
があり均一な膜であった。また、この膜を、標準の光C
を用いた2度視野に基づくXYZ表色系にて、波長38
0〜780nmにおける透過光の色度測定した際、Y=
1.0のとき、x=0.213、y=0.263であっ
た。
【0055】実施例3 (黒色感放射線性樹脂組成物) 実施例1で得られた黒色顔料組成物 48.64g、実
施例2で得られた黒色顔料組成物 10.53g、CI
ピグメントレッド177 20.0%、エステル系分
散剤 4.0%、溶媒 76.0%からなる顔料ペース
ト 15.99g、放射線により架橋反応を起こし得る
化合物として、DPHA(商品名 日本化薬製アクリレ
ート樹脂) 4.02g、混合光重合開始剤として、イ
ルガキュアー369(商品名 チバガイギー製) 1.
54g、DETX−S(商品名日本化薬製) 0.77
g、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,
4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール(黒
金化成製) 0.77g、アクセルM(商品名 川口化
学製) 0.77g、固形分調整溶媒として、プロピレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート 16.9
8gを加え、よく混合分散し、加圧濾過して本発明の黒
色感放射線性樹脂組成物を得た。
施例2で得られた黒色顔料組成物 10.53g、CI
ピグメントレッド177 20.0%、エステル系分
散剤 4.0%、溶媒 76.0%からなる顔料ペース
ト 15.99g、放射線により架橋反応を起こし得る
化合物として、DPHA(商品名 日本化薬製アクリレ
ート樹脂) 4.02g、混合光重合開始剤として、イ
ルガキュアー369(商品名 チバガイギー製) 1.
54g、DETX−S(商品名日本化薬製) 0.77
g、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,
4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール(黒
金化成製) 0.77g、アクセルM(商品名 川口化
学製) 0.77g、固形分調整溶媒として、プロピレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート 16.9
8gを加え、よく混合分散し、加圧濾過して本発明の黒
色感放射線性樹脂組成物を得た。
【0056】実施例4 (黒色硬化膜) 実施例3で得られた黒色感放射線性樹脂組成物を、2%
RBS−25(商品名 ケミカルプロダクツ社製弱ア
ルカリ性洗浄剤)水溶液で10分間超音波洗浄、純水洗
浄後、200℃のホットプレート上で10分間脱水ベー
クしたガラス基板上に回転塗布し、50℃の循環式オー
ブンにて1分間プレソフトベークを行った後、表面温度
100℃のホットプレート上で100秒間ソフトベーク
を行った。次に500W超高圧水銀灯を用い、100m
J/cm2 のエネルギーを照射した。その後、表面温度
200℃のホットプレート上でポストベークして本発明
の黒色硬化膜を得た。次に、このガラス基板を電子スペ
クトル測定装置にセットし、380〜780nmにおけ
るY値を測定した。このときY=0.01で、その時の
膜厚は1.5μmであった。光学濃度(OD)を、次式
にて計算したところ、3.0であり充分な遮光性があっ
た。
RBS−25(商品名 ケミカルプロダクツ社製弱ア
ルカリ性洗浄剤)水溶液で10分間超音波洗浄、純水洗
浄後、200℃のホットプレート上で10分間脱水ベー
クしたガラス基板上に回転塗布し、50℃の循環式オー
ブンにて1分間プレソフトベークを行った後、表面温度
100℃のホットプレート上で100秒間ソフトベーク
を行った。次に500W超高圧水銀灯を用い、100m
J/cm2 のエネルギーを照射した。その後、表面温度
200℃のホットプレート上でポストベークして本発明
の黒色硬化膜を得た。次に、このガラス基板を電子スペ
クトル測定装置にセットし、380〜780nmにおけ
るY値を測定した。このときY=0.01で、その時の
膜厚は1.5μmであった。光学濃度(OD)を、次式
にて計算したところ、3.0であり充分な遮光性があっ
た。
【0057】
【数1】OD=log(100/Y)
【0058】次に、この黒色硬化膜上に断面積0.28
3cm2 の円柱状の棒を、接着剤(アラルダイトラピッ
ド チバガイギー製エポキシ系接着剤)にてはりつけ、
80℃のオーブン中に1時間放置し接着剤を硬化させ
た。その後、引っ張り強度試験機(引っ張り速度 10
mm/分)にて密着強度を測定したところ、94kgf
/cm2 であり、高い強度を示した。
3cm2 の円柱状の棒を、接着剤(アラルダイトラピッ
ド チバガイギー製エポキシ系接着剤)にてはりつけ、
80℃のオーブン中に1時間放置し接着剤を硬化させ
た。その後、引っ張り強度試験機(引っ張り速度 10
mm/分)にて密着強度を測定したところ、94kgf
/cm2 であり、高い強度を示した。
【0059】実施例5 (黒色硬化膜) ガラス基板をクロム蒸着基板にした以外は実施例4と同
様の操作を行い本発明の黒色硬化膜を得た。次に、黒色
硬化膜上に面積0.28cm2 (S)の円形電極を銀ペ
ーストにより形成し、この電極と対向電極であるクロム
蒸着面との間に、定電圧発生装置(ケンウッド製 PA
36−2A レギュレーテッド DCパワーサプライ)
を用いて一定の電圧(V)を印加し、膜に流れる電流
(A)を電流計(アドバンテスト製 R644C デジ
タルマルチメーター)にて測定した。次に、黒色膜の膜
厚(d)cmを測定し、次式にて抵抗率を計算した。そ
の結果、印加電圧10Vにおいても、1012Ω・cm台
であり、極めて高い抵抗率を示した。
様の操作を行い本発明の黒色硬化膜を得た。次に、黒色
硬化膜上に面積0.28cm2 (S)の円形電極を銀ペ
ーストにより形成し、この電極と対向電極であるクロム
蒸着面との間に、定電圧発生装置(ケンウッド製 PA
36−2A レギュレーテッド DCパワーサプライ)
を用いて一定の電圧(V)を印加し、膜に流れる電流
(A)を電流計(アドバンテスト製 R644C デジ
タルマルチメーター)にて測定した。次に、黒色膜の膜
厚(d)cmを測定し、次式にて抵抗率を計算した。そ
の結果、印加電圧10Vにおいても、1012Ω・cm台
であり、極めて高い抵抗率を示した。
【0060】
【数2】 体積抵抗(Ω・cm)=(V・S)/(A・d)
【0061】実施例6 (パターン形成) 実施例3で得られた高抵抗黒色感放射線性樹脂組成物
を、2% RBS−25(商品名 ケミカルプロダクツ
社製弱アルカリ性洗浄剤)水溶液で10分間超音波洗
浄、純水洗浄後、200℃のホットプレート上で10分
間脱水ベークしたガラス基板上に回転塗布し、50℃の
循環式オーブンにて1分間プレソフトベークを行った
後、表面温度100℃のホットプレート上で100秒間
ソフトベークを行った。次に500W超高圧水銀灯を用
い、ブラックマトリックスパターンの描かれたマスクを
通して100mJ/cm2 のエネルギーを照射した。そ
の後、0.19%テトラメチルアンモニウムハイドロオ
キサイド、0.19%エマルゲンA−60(商品名 花
王製)からなる液温25℃の現像液を用いて、流量:5
00ml/分、吐出圧:1kg/cm2 にてシャワー現
像を20秒行った。水洗後、表面温度200℃のホット
プレート上でポストベークした後、顕微鏡にて転写パタ
ーンを観察したところ、残渣の全くない10μmのパタ
ーンが解像された。また、ブラックマトリックスパター
ンを形成したガラス基板上にR、G、Bの画素をパター
ン形成して、カラーフィルターを作成した。
を、2% RBS−25(商品名 ケミカルプロダクツ
社製弱アルカリ性洗浄剤)水溶液で10分間超音波洗
浄、純水洗浄後、200℃のホットプレート上で10分
間脱水ベークしたガラス基板上に回転塗布し、50℃の
循環式オーブンにて1分間プレソフトベークを行った
後、表面温度100℃のホットプレート上で100秒間
ソフトベークを行った。次に500W超高圧水銀灯を用
い、ブラックマトリックスパターンの描かれたマスクを
通して100mJ/cm2 のエネルギーを照射した。そ
の後、0.19%テトラメチルアンモニウムハイドロオ
キサイド、0.19%エマルゲンA−60(商品名 花
王製)からなる液温25℃の現像液を用いて、流量:5
00ml/分、吐出圧:1kg/cm2 にてシャワー現
像を20秒行った。水洗後、表面温度200℃のホット
プレート上でポストベークした後、顕微鏡にて転写パタ
ーンを観察したところ、残渣の全くない10μmのパタ
ーンが解像された。また、ブラックマトリックスパター
ンを形成したガラス基板上にR、G、Bの画素をパター
ン形成して、カラーフィルターを作成した。
【0062】実施例7 実施例1で得られた黒色顔料組成物 48.64g、実
施例2で得られた黒色顔料組成物10.53g、CI
ピグメントレッド177 20.0%、エステル系分散
剤 4.0%、溶媒 76.0%からなる顔料ペースト
8.07g、MA−600(商品名 三菱化学製カー
ボンブラック) 20.71%、エステル系分散剤
4.97%、溶媒 74.32%からなる顔料ペースト
4.12g、放射線により架橋反応を起こし得る化合
物として、DPHA(商品名 日本化薬製アクリレート
樹脂)4.86g、混合光重合開始剤として、イルガキ
ュアー369(商品名 チバガイギー製) 1.54
g、DETX−S(商品名 日本化薬製) 0.77
g、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,
4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール(黒
金化成製) 0.77g、アクセルM(商品名 川口化
学製) 0.77g、固形分調整溶媒として、プロピレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート 19.9
7gを加え、よく混合分散し、加圧濾過して本発明の黒
色感放射線性樹脂組成物を得た。この組成物を実施例6
の方法に準じてパターン転写したところ、残渣が全くな
い15μmのパターンが解像された。また、実施例4、
5の方法に準じて各種項目を測定したところ、光学濃度
は3.5(膜厚 1.5μm)、密着強度は67kg/
cm2 、抵抗率は、10Vの印加電圧の時107 台であ
り充分高かった。
施例2で得られた黒色顔料組成物10.53g、CI
ピグメントレッド177 20.0%、エステル系分散
剤 4.0%、溶媒 76.0%からなる顔料ペースト
8.07g、MA−600(商品名 三菱化学製カー
ボンブラック) 20.71%、エステル系分散剤
4.97%、溶媒 74.32%からなる顔料ペースト
4.12g、放射線により架橋反応を起こし得る化合
物として、DPHA(商品名 日本化薬製アクリレート
樹脂)4.86g、混合光重合開始剤として、イルガキ
ュアー369(商品名 チバガイギー製) 1.54
g、DETX−S(商品名 日本化薬製) 0.77
g、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−4,
4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール(黒
金化成製) 0.77g、アクセルM(商品名 川口化
学製) 0.77g、固形分調整溶媒として、プロピレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート 19.9
7gを加え、よく混合分散し、加圧濾過して本発明の黒
色感放射線性樹脂組成物を得た。この組成物を実施例6
の方法に準じてパターン転写したところ、残渣が全くな
い15μmのパターンが解像された。また、実施例4、
5の方法に準じて各種項目を測定したところ、光学濃度
は3.5(膜厚 1.5μm)、密着強度は67kg/
cm2 、抵抗率は、10Vの印加電圧の時107 台であ
り充分高かった。
【0063】比較例 MA−600(商品名 三菱化学製カーボンブラック)
20.71%、エステル系分散剤 4.97%、溶媒
74.32%からなる顔料ペースト 23.0g、放
射線により架橋反応を起こし得る化合物として、(1−
2) 46.2g及びDPHA(商品名 日本化薬製ア
クリレート樹脂) 7.7g、混合光重合開始剤とし
て、イルガキュアー369(商品名 チバガイギー製)
1.54g、DETX−S(商品名 日本化薬製)
0.77g、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−
4,4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール
(黒金化成製) 0.77g、アクセルM(商品名 川
口化学製) 0.77g、固形分調整溶媒として、プロ
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテート19.
25gを加え、よく混合分散し、加圧濾過して黒色感放
射線製樹脂組成物を得た。この組成物を実施例4、5の
方法に準じて各種項目を測定したところ、光学濃度は
3.8(膜厚 1.5μm)であり遮光性をもっている
ものの、抵抗率は5V以下の印加電圧が低い場合でも1
03 台であり、導電性をもっていた。
20.71%、エステル系分散剤 4.97%、溶媒
74.32%からなる顔料ペースト 23.0g、放
射線により架橋反応を起こし得る化合物として、(1−
2) 46.2g及びDPHA(商品名 日本化薬製ア
クリレート樹脂) 7.7g、混合光重合開始剤とし
て、イルガキュアー369(商品名 チバガイギー製)
1.54g、DETX−S(商品名 日本化薬製)
0.77g、2,2’−ビス(2−クロロフェニル)−
4,4’,5,5’−テトラフェニルビスイミダゾール
(黒金化成製) 0.77g、アクセルM(商品名 川
口化学製) 0.77g、固形分調整溶媒として、プロ
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテート19.
25gを加え、よく混合分散し、加圧濾過して黒色感放
射線製樹脂組成物を得た。この組成物を実施例4、5の
方法に準じて各種項目を測定したところ、光学濃度は
3.8(膜厚 1.5μm)であり遮光性をもっている
ものの、抵抗率は5V以下の印加電圧が低い場合でも1
03 台であり、導電性をもっていた。
【0064】
【発明の効果】本発明の黒色顔料組成物は、成膜した
際、波長380〜780nmにおける透過光の色度が、
Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.270、0.
190≦y≦0.320の色度を有し、それらを用いて
調製した黒色感放射線性樹脂組成物の黒色硬化膜は、充
分な遮光性、密着性、高抵抗率を有し、液晶表示装置、
電子表示装置やCCD等の表示材料に使用される高精細
なブラックマトリックスパターンを簡便に製造すること
ができる。また、この黒色硬化膜を有するカラーフィル
ターを液晶表示装置に使用すると、液晶駆動電極と導
通、又はブラックマトリックスを通じて電界がにげるこ
とがなく、その結果液晶が安定に作動する。
際、波長380〜780nmにおける透過光の色度が、
Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.270、0.
190≦y≦0.320の色度を有し、それらを用いて
調製した黒色感放射線性樹脂組成物の黒色硬化膜は、充
分な遮光性、密着性、高抵抗率を有し、液晶表示装置、
電子表示装置やCCD等の表示材料に使用される高精細
なブラックマトリックスパターンを簡便に製造すること
ができる。また、この黒色硬化膜を有するカラーフィル
ターを液晶表示装置に使用すると、液晶駆動電極と導
通、又はブラックマトリックスを通じて電界がにげるこ
とがなく、その結果液晶が安定に作動する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI G03F 7/004 505 G03F 7/004 505 // C09D 5/00 C09D 5/00 C
Claims (11)
- 【請求項1】高分子化合物とチタンブラックを含有し、
かつ下記の性質を有する黒色顔料組成物:顔料組成物膜
の、波長380〜780nmにおける透過光の色度が、
Y=1.0のとき、0.170≦x≦0.270、0.
190≦y≦0.320である - 【請求項2】高分子化合物がカルボキシル基を有する化
合物である請求項1に記載の黒色顔料組成物。 - 【請求項3】チタンブラックの含有量が組成物の固形分
中60〜80重量%である請求項1または2に記載の黒
色顔料組成物。 - 【請求項4】チタンブラックの一次粒子の粒径が、0.
01〜1μmで、かつ比表面積が5〜40m2 /gであ
る請求項1ないし3のいずれか一項に記載の黒色顔料組
成物。 - 【請求項5】放射線により架橋反応を起こし得る化合
物、光重合開始剤及び請求項1ないし4のいずれか一項
に記載の黒色顔料組成物とからなる黒色感放射線性樹脂
組成物。 - 【請求項6】有機顔料を含有する請求項5に記載の黒色
感放射線性樹脂組成物。 - 【請求項7】無機顔料を含有する請求項5または6に記
載の黒色感放射線性樹脂組成物。 - 【請求項8】請求項5ないし7のいずれか一項に記載の
黒色感放射線性樹脂組成物の黒色硬化膜。 - 【請求項9】体積抵抗率(膜厚1〜2μm、電圧30V
以下)が、107 Ω・cm以上である請求項8に記載の
黒色硬化膜。 - 【請求項10】請求項8または9に記載の黒色硬化膜を
有するカラーフィルター。 - 【請求項11】請求項10に記載のカラーフィルターを
有する表示材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28727196A JPH10114836A (ja) | 1996-10-11 | 1996-10-11 | 黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組成物及び黒色硬化膜 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28727196A JPH10114836A (ja) | 1996-10-11 | 1996-10-11 | 黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組成物及び黒色硬化膜 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10114836A true JPH10114836A (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=17715249
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28727196A Pending JPH10114836A (ja) | 1996-10-11 | 1996-10-11 | 黒色顔料組成物、黒色感放射線性樹脂組成物及び黒色硬化膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10114836A (ja) |
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-
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- 1996-10-11 JP JP28727196A patent/JPH10114836A/ja active Pending
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