JPH0986935A - めっき用硫酸パラジウム及びその製造方法 - Google Patents
めっき用硫酸パラジウム及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0986935A JPH0986935A JP24136795A JP24136795A JPH0986935A JP H0986935 A JPH0986935 A JP H0986935A JP 24136795 A JP24136795 A JP 24136795A JP 24136795 A JP24136795 A JP 24136795A JP H0986935 A JPH0986935 A JP H0986935A
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- JP
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- palladium sulfate
- palladium
- plating
- sulfate
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- Pending
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 めっきに適し、むら、ぶつの無い良好なめっ
き面を得ることのできるめっき用硫酸パラジウムと、こ
れを容易に且つ確実に得ることのできる製造方法を提供
する。 【構成】 硝酸塩の含有率が0.05％以下であり、不溶解
性物が 0.2％以下であるめっき用硫酸パラジウム。パラ
ジウムを硫酸と硝酸の混酸に溶解後、濃縮、脱硝を液温
110℃〜 150℃の範囲内で行い、次に溶液を冷却して硫
酸パラジウムを析出した後濾別し、希硫酸で洗浄し、次
いで水分を除いたアルコール−エーテル系の有機溶媒で
数回洗浄し、然る後70℃以下の低温で乾燥して、めっき
用硫酸パラジウムを得る。
き面を得ることのできるめっき用硫酸パラジウムと、こ
れを容易に且つ確実に得ることのできる製造方法を提供
する。 【構成】 硝酸塩の含有率が0.05％以下であり、不溶解
性物が 0.2％以下であるめっき用硫酸パラジウム。パラ
ジウムを硫酸と硝酸の混酸に溶解後、濃縮、脱硝を液温
110℃〜 150℃の範囲内で行い、次に溶液を冷却して硫
酸パラジウムを析出した後濾別し、希硫酸で洗浄し、次
いで水分を除いたアルコール−エーテル系の有機溶媒で
数回洗浄し、然る後70℃以下の低温で乾燥して、めっき
用硫酸パラジウムを得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、めっきに使用する
パラジウム塩に係り、特に硫酸酸性浴中で良好なめっき
面の得られる硫酸パラジウムとその製造方法に関するも
のである。
パラジウム塩に係り、特に硫酸酸性浴中で良好なめっき
面の得られる硫酸パラジウムとその製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】パラジウムめっきは、中性〜アルカリ性
のめっき浴で用いられることが多いが、酸性浴で使用さ
れるパラジウム塩としては硫酸パラジウムがある。
のめっき浴で用いられることが多いが、酸性浴で使用さ
れるパラジウム塩としては硫酸パラジウムがある。
【０００３】硫酸パラジウムの製造は、次の手順により
行われる。 （1)金属パラジウムを硫酸と硝酸の混酸に溶解し、さら
に加熱濃縮して溶液から遊離の硝酸を追い出す（脱硝さ
せる）。 （2)脱硝した溶液を冷却して硫酸パラジウムを析出させ
る。 （3)析出した硫酸パラジウムを濾過し、水洗、有機溶媒
（アルコール等）洗浄の後、乾燥させて製品を得る。
行われる。 （1)金属パラジウムを硫酸と硝酸の混酸に溶解し、さら
に加熱濃縮して溶液から遊離の硝酸を追い出す（脱硝さ
せる）。 （2)脱硝した溶液を冷却して硫酸パラジウムを析出させ
る。 （3)析出した硫酸パラジウムを濾過し、水洗、有機溶媒
（アルコール等）洗浄の後、乾燥させて製品を得る。
【０００４】ところが従来は脱硝時の温度条件、析出し
た硫酸パラジウムの洗浄条件、乾燥条件等、細かく規定
されておらず、このように製造された硫酸パラジウム
は、溶解させたときにしばしば不溶解性の残留物を生じ
ていることがあり、さらにその不溶解物は時間の経過と
共に増加する傾向にある。
た硫酸パラジウムの洗浄条件、乾燥条件等、細かく規定
されておらず、このように製造された硫酸パラジウム
は、溶解させたときにしばしば不溶解性の残留物を生じ
ていることがあり、さらにその不溶解物は時間の経過と
共に増加する傾向にある。
【０００５】これは、上記の方法で製造された硫酸パラ
ジウムが中に微量に含まれる水分と反応し、分解するこ
とにより、不溶解性の酸化物や水酸化物を生じるためで
あるが、不溶解物が多いと、めっき用の塩としては不適
格となり、また次第に量が増えるということは長期の保
管が不可能であることを意味する。
ジウムが中に微量に含まれる水分と反応し、分解するこ
とにより、不溶解性の酸化物や水酸化物を生じるためで
あるが、不溶解物が多いと、めっき用の塩としては不適
格となり、また次第に量が増えるということは長期の保
管が不可能であることを意味する。
【０００６】一方、塩中に硝酸イオンが含まれている硫
酸パラジウムは、上記のような不溶解性物は少ない。こ
れは硝酸イオンの存在により硫酸パラジウムの分解が抑
えられるためであるが、硝酸イオンを含む硫酸パラジウ
ムは、めっきに使用したときにめっきむら等の不良が生
じ易いという欠点がある。
酸パラジウムは、上記のような不溶解性物は少ない。こ
れは硝酸イオンの存在により硫酸パラジウムの分解が抑
えられるためであるが、硝酸イオンを含む硫酸パラジウ
ムは、めっきに使用したときにめっきむら等の不良が生
じ易いという欠点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、硝酸
イオンを殆んど含まず且つ不溶解性残留物を著しく減少
させた硫酸パラジウムとその製造方法を提供しようとす
るものである。
イオンを殆んど含まず且つ不溶解性残留物を著しく減少
させた硫酸パラジウムとその製造方法を提供しようとす
るものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の硫酸パラジウムは、硝酸塩の含有率が0.05％
以下であり、不溶解性物が 0.2％以下であることを特徴
とするものである。
の本発明の硫酸パラジウムは、硝酸塩の含有率が0.05％
以下であり、不溶解性物が 0.2％以下であることを特徴
とするものである。
【０００９】この硫酸パラジウムを製造する本発明の製
造方法は、パラジウムを硫酸と硝酸の混酸に溶解後、濃
縮、脱硝を液温 110℃〜 150℃の範囲内で行い、次に溶
液を冷却して硫酸パラジウムを析出した後濾別し、希硫
酸で洗浄し、次いで水分を除いた水溶性有機溶媒で数回
洗浄し、然る後70℃以下の低温で乾燥することを特徴と
するものである。なお水溶性有機溶媒としては、アルコ
ール−エーテル系有機溶媒が好ましい。
造方法は、パラジウムを硫酸と硝酸の混酸に溶解後、濃
縮、脱硝を液温 110℃〜 150℃の範囲内で行い、次に溶
液を冷却して硫酸パラジウムを析出した後濾別し、希硫
酸で洗浄し、次いで水分を除いた水溶性有機溶媒で数回
洗浄し、然る後70℃以下の低温で乾燥することを特徴と
するものである。なお水溶性有機溶媒としては、アルコ
ール−エーテル系有機溶媒が好ましい。
【００１０】上記のように本発明のめっき用硫酸パラジ
ウムの製造方法では、パラジウムを硫酸と硝酸の混酸に
溶解後、濃縮、脱硝を液温 110℃〜 150℃の範囲内で行
う。硝酸はＮＯ2 として90℃〜 110℃で溶液から揮散さ
れるが、より完全に除くには110℃以上が必要である。
110〜 150℃の範囲では、容易に硝酸塩濃度を0.05％以
下に抑えることができる。但し 150℃を超えると硫酸パ
ラジウムが分解し易くなる。
ウムの製造方法では、パラジウムを硫酸と硝酸の混酸に
溶解後、濃縮、脱硝を液温 110℃〜 150℃の範囲内で行
う。硝酸はＮＯ2 として90℃〜 110℃で溶液から揮散さ
れるが、より完全に除くには110℃以上が必要である。
110〜 150℃の範囲では、容易に硝酸塩濃度を0.05％以
下に抑えることができる。但し 150℃を超えると硫酸パ
ラジウムが分解し易くなる。
【００１１】また、溶液を冷却して硫酸パラジウムを析
出し、濾別し、希硫酸で洗浄した後、水分を除いた水溶
性有機溶媒で数回洗浄することにより、硫酸パラジウム
から遊離の硫酸及び水分が除かれる。このとき、有機溶
媒中に水分があると、その水分は最終的に硫酸パラジウ
ム中に残存し、分解を促進することとなる。あらかじめ
有機溶媒から水分を除去しておけば、硫酸パラジウムに
含有される水分が少なくなるので、水分による硫酸パラ
ジウムの分解が抑制され、不溶解性物の少ない硫酸パラ
ジウム塩が得られる。ここで使用する有機溶媒には硫酸
パラジウムと反応しないこと、水との親和性が良く、洗
液効率が高いこと、沸点が低く、乾燥が容易であるこ
と、といった性質が求められる。アルコール−エーテル
系溶媒は、これらの条件にもっとも適した溶媒である。
出し、濾別し、希硫酸で洗浄した後、水分を除いた水溶
性有機溶媒で数回洗浄することにより、硫酸パラジウム
から遊離の硫酸及び水分が除かれる。このとき、有機溶
媒中に水分があると、その水分は最終的に硫酸パラジウ
ム中に残存し、分解を促進することとなる。あらかじめ
有機溶媒から水分を除去しておけば、硫酸パラジウムに
含有される水分が少なくなるので、水分による硫酸パラ
ジウムの分解が抑制され、不溶解性物の少ない硫酸パラ
ジウム塩が得られる。ここで使用する有機溶媒には硫酸
パラジウムと反応しないこと、水との親和性が良く、洗
液効率が高いこと、沸点が低く、乾燥が容易であるこ
と、といった性質が求められる。アルコール−エーテル
系溶媒は、これらの条件にもっとも適した溶媒である。
【００１２】さらに有機溶媒で洗浄後の硫酸パラジウム
を70℃以下の低温で乾燥するので、加熱乾燥の場合のよ
うに硫酸パラジウムの分解が促進されることがない。
尚、乾燥の効率を上げ、時間短縮を図るには、減圧条件
下で乾燥させるのがよい。
を70℃以下の低温で乾燥するので、加熱乾燥の場合のよ
うに硫酸パラジウムの分解が促進されることがない。
尚、乾燥の効率を上げ、時間短縮を図るには、減圧条件
下で乾燥させるのがよい。
【００１３】
【実施例】本発明のめっき用硫酸パラジウム及びその製
造方法の実施例と従来例について説明する。
造方法の実施例と従来例について説明する。
【００１４】パラジウム 450ｇを硫酸1000ｇ、硝酸1000
ｇの混酸に溶解した後、液温 125℃で濃縮、脱硝を行っ
た。次に溶液を冷却して硫酸パラジウムを析出させ、そ
してこの硫酸パラジウムを濾別し、５％希硫酸50mlで洗
浄した。次いで含水率0.08％の２−プロパノール＋ジエ
チルエーテル混合液（１：１） 200mlで２回（３回でも
よい）洗浄し、さらに含水率0.03％のジエチルエーテル
50mlで１回洗浄した。然る後真空乾燥機に入れて20℃で
24時間乾燥し、硫酸パラジウム 600ｇを得た。得られた
硫酸パラジウムは、不溶解生物0.05％以下、硝酸塩0.01
％以下であった。この硫酸パラジウムを用いてめっきを
行った処、むら、ぶつの無い良好なめっき面が得られ
た。
ｇの混酸に溶解した後、液温 125℃で濃縮、脱硝を行っ
た。次に溶液を冷却して硫酸パラジウムを析出させ、そ
してこの硫酸パラジウムを濾別し、５％希硫酸50mlで洗
浄した。次いで含水率0.08％の２−プロパノール＋ジエ
チルエーテル混合液（１：１） 200mlで２回（３回でも
よい）洗浄し、さらに含水率0.03％のジエチルエーテル
50mlで１回洗浄した。然る後真空乾燥機に入れて20℃で
24時間乾燥し、硫酸パラジウム 600ｇを得た。得られた
硫酸パラジウムは、不溶解生物0.05％以下、硝酸塩0.01
％以下であった。この硫酸パラジウムを用いてめっきを
行った処、むら、ぶつの無い良好なめっき面が得られ
た。
【００１５】
【従来例１】パラジウム 450ｇを、硫酸1000ｇ、硝酸10
00ｇの混酸に溶解した後、液温95℃で濃縮、脱硝を行っ
た。以後実施例と同一条件で硫酸パラジウム 600ｇを得
た。得られた硫酸パラジウム中には、 0.2％の硝酸塩が
含有していた。この硫酸パラジウムを用いてめっきを行
った処、めっきむらが生じ、良好なめっき面が得られな
かった。
00ｇの混酸に溶解した後、液温95℃で濃縮、脱硝を行っ
た。以後実施例と同一条件で硫酸パラジウム 600ｇを得
た。得られた硫酸パラジウム中には、 0.2％の硝酸塩が
含有していた。この硫酸パラジウムを用いてめっきを行
った処、めっきむらが生じ、良好なめっき面が得られな
かった。
【００１６】
【従来例２】パラジウム 450ｇを、硫酸1000ｇ、硝酸10
00ｇの混酸に溶解した後、液温 120℃で濃縮、脱酸を行
い、次に溶液を冷却して硫酸パラジウムを析出させ、こ
の硫酸パラジウムを濾別し、次いで含水率 0.3％のエタ
ノールとジエチルエーテルの混合液（１：１） 200mlで
２回洗浄し、然る後真空乾燥機に入れて30℃で20時間乾
燥し、硫酸パラジウム 650ｇを得た。得られた硫酸パラ
ジウム中には、0.28％の不溶解性物が含まれ、また、製
造後１ヶ月で不溶解性物は0.85％に増加し、めっき用と
して使用することができなくなっていた。
00ｇの混酸に溶解した後、液温 120℃で濃縮、脱酸を行
い、次に溶液を冷却して硫酸パラジウムを析出させ、こ
の硫酸パラジウムを濾別し、次いで含水率 0.3％のエタ
ノールとジエチルエーテルの混合液（１：１） 200mlで
２回洗浄し、然る後真空乾燥機に入れて30℃で20時間乾
燥し、硫酸パラジウム 650ｇを得た。得られた硫酸パラ
ジウム中には、0.28％の不溶解性物が含まれ、また、製
造後１ヶ月で不溶解性物は0.85％に増加し、めっき用と
して使用することができなくなっていた。
【００１７】
【従来例３】実施例と同一条件で作業を行い、最後の乾
燥を90℃、常圧で15時間を行って、硫酸パラジウム 500
ｇを得た。この硫酸パラジウムは、黒みがかり、５％の
不溶解性物を含んでいて、めっき用として使用できなか
った。
燥を90℃、常圧で15時間を行って、硫酸パラジウム 500
ｇを得た。この硫酸パラジウムは、黒みがかり、５％の
不溶解性物を含んでいて、めっき用として使用できなか
った。
【００１８】
【発明の効果】以上の説明で判るように本発明のめっき
用硫酸パラジウムは、硝酸塩の含有率が0.05％以下で、
不溶解性物が 0.2％以下であるので、めっきに適し、む
ら、ぶつの無い良好なめっき面を得ることができる。ま
た、本発明のめっき用硫酸パラジウムの製造方法によれ
ば、めっき用パラジウム塩として好適な上記の硫酸パラ
ジウムを容易に且つ確実に得ることができる。
用硫酸パラジウムは、硝酸塩の含有率が0.05％以下で、
不溶解性物が 0.2％以下であるので、めっきに適し、む
ら、ぶつの無い良好なめっき面を得ることができる。ま
た、本発明のめっき用硫酸パラジウムの製造方法によれ
ば、めっき用パラジウム塩として好適な上記の硫酸パラ
ジウムを容易に且つ確実に得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 硝酸塩の含有率が0.05％以下であり、不
溶解性物が 0.2％以下であることを特徴とするめっき用
硫酸パラジウム。 - 【請求項２】 パラジウムを硫酸と硝酸の混酸に溶解
後、濃縮、脱硝を液温110℃〜 150℃の範囲内で行い、
次に溶液を冷却して硫酸パラジウムを析出した後濾別
し、希硫酸で洗浄し、次いで水分を除いた水溶性有機溶
媒で数回洗浄し、然る後70℃以下の低温で乾燥すること
を特徴とするめっき用硫酸パラジウムの製造方法。 - 【請求項３】 上記水溶性有機溶媒がアルコール−エー
テル系有機溶媒である、請求項２記載のめっき用硫酸パ
ラジウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24136795A JPH0986935A (ja) | 1995-09-20 | 1995-09-20 | めっき用硫酸パラジウム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24136795A JPH0986935A (ja) | 1995-09-20 | 1995-09-20 | めっき用硫酸パラジウム及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0986935A true JPH0986935A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17073243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24136795A Pending JPH0986935A (ja) | 1995-09-20 | 1995-09-20 | めっき用硫酸パラジウム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0986935A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104028774A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 励福实业（江门）贵金属有限公司 | 活化钯粉及其制备方法和应用 |
-
1995
- 1995-09-20 JP JP24136795A patent/JPH0986935A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104028774A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-09-10 | 励福实业（江门）贵金属有限公司 | 活化钯粉及其制备方法和应用 |
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