JPH0982522A - 一軸磁気異方性膜 - Google Patents
一軸磁気異方性膜Info
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Abstract
し、且つ大きな電気抵抗と高い飽和磁化とを有した、透
磁率の高周波特性の優れた磁性膜を提供することを目的
とする。 【構成】本発明は、一般式(Co1−aFea)
100−X−YMXOYで示され、MはAl,Dy,E
r,Gd,Hf,Li,Mg,Nd,Sc,Sr,T
m,Y,YbおよびZrのうちから選択される1種また
は2種以上の元素であり、その組成比aはa<0.3、
XおよびYは原子%で8<X<12,27<Y<37
で、且つ 36<x+y<48である組成と少量の不純
物(at.%)からなり、異方性磁界が50Oe以上1
00Oe以下で、飽和磁束密度が8kG以上で、電気比
抵抗値が300μΩcm以上1500μΩcm以下であ
ることを特徴とする一軸磁気異方性膜に関するものであ
る。
Description
電気比抵抗および高飽和磁化を有し、高周波帯域で優れ
た軟磁性を示す一軸磁気異方性膜に関するものである。
さらに、この磁性膜よりなるトランスまたはインダクタ
を提供しようとするものである。
力が盛んに行なわれている。しかし、トランスやインダ
クタあるいは、磁気ヘッドなどに用いられてきた既知の
磁性材料には、高周波帯域で充分な特性を有するものは
なく、従って、これらの部品の高周波帯域での使用には
制限が多かった。一般に、1MHz以上の高周波帯域に
なると、磁性材料自体を流れる渦電流により大きな損失
が発生する。金属系の磁性材料は電気抵抗が小さいため
に渦電流が大きく、高周波帯域で使用することは困難で
あった。一方、フェライトおよびガーネットなどの酸化
物系磁性材料は材料自体の電気抵抗が非常に大きいため
に、渦電流による損失は比較的発生しにくい。しかし、
透磁率の大きなものは得られにくく、かつ飽和磁束密度
が小さいために自然共鳴周波数が低く、高周波帯域での
使用には制限が多かった。
特性の良好な磁性材料に対する期待は大きく、これまで
に数々の金属系磁性材料の電気抵抗を高くする方法が提
案されてきた。例えば、金属とセラミックスとの同時ス
パッタリングによりセラミックスが分散した非晶質合金
膜を得る方法が特開昭60−152651号公報により
提案され、更に、J.Appl.Phs.63(8),
15 April 1988にFe−B4C系分散膜
が、J.Appl・Phys.,67(9),1May
1990にCo.4Fe.4B.2−SiO2系分散
膜が高い比抵抗と軟磁性を両立するものとして示されて
いる。また、厚い単層膜では良好な軟磁気特性を示さな
いCo.95Fe.05−BN系分散膜を0.1μm以
下の磁性層にすることで軟磁気特性が得られ、この薄い
膜を非磁性中間層で挟んで積層することにより厚い膜で
も軟磁気特性が得られることを特開平4−142710
号公報に示されている。
タリングによる電気比抵抗の高い非晶質合金膜を得る方
法が特開昭54−94428号公報に開示されている。
また薄膜の作製時にN2ガスを添加すると、軟磁気特性
の改善に効果があることが多くの合金系で見いだされて
おり、例えばIEEE TRANS.on MAG−M
AG−20 1451(1984)に開示されている。
る磁性材料には、電気抵抗と飽和磁束密度がともに大き
く、かつ適度の大きさの異方性磁界を有することが求め
られる。また、加工歪みなどによる軟磁気特性の劣化を
最小限にするために素材の磁歪定数が出来るだけ零に近
いことが望ましい。しかし、従来から報告されている高
電気抵抗を有するFe/B4C系分散膜、Co.4F
e.4B.2/SiO2系分散膜等はいずれも非晶質相
の場合に軟磁気特性が優れていることが示されている
が、10−5以上の大きな正磁歪を有していた。一方、
零磁歪と高電気抵抗を両立させる目的でCo.95F
e.05/BN系分散膜が開発されたが、この系は0.
1μm以上の厚い単層膜では、飽和磁化と保磁力が大き
く軟磁気特性を示さなかった。そこで、非磁性層を介し
て積層することにより軟磁気特性が得られることを示し
ているが、このことは反面で、膜全体の飽和磁化を減少
させることになり、また工程も複雑になるといった問題
点を含んでいた。また、従来の軟磁性材料には、高電気
抵抗値と同等に重要な特性である異方性磁界への配慮が
全くなされていなかった。
−Al−N合金膜が零磁歪と高電気抵抗と適度の大きさ
の異方性磁界(30〜40 Oe)を併せ持つことを見
いだされた(日本応用磁気学会誌、18、303(19
94))。但し、膜の飽和磁束密度が8kG前後とそれ
ほど大きくないために、自然共鳴周波数は1GHz前後
となる。またCo−O系グラニュラー膜はPdを約10
at.%以上を含むと軟磁気特性が改善するとともに、
200 Oe前後の大きな異方性磁界(Hk)を示すこ
とが見いだされた(日本金属学会講演概要集、1993
年秋期大会、234)。大きなHkは透磁率の自然共鳴
周波数を高くするが、Bsがほぼ一定であるために、H
kが大きすぎると、透磁率が小さくなり過ぎて、実用に
適さなくなる。この膜のHkの大きさを制御し、任意の
値の透磁率を示す膜を得るためには複数のプロセスの熱
処理を行なう必要があった。
で、大きな電気抵抗と飽和磁化および適度の大きさの異
方性磁界を有し、かつ低磁歪である軟磁性膜を提供する
ことを目的とする。
を鑑みて鋭意努力した結果、2種類以上の元素からなる
合金ターゲットを、Ar+O2の混合ガス中でのRFマ
グネトロンスパッタ装置を用いた、反応性スパッタ法に
より成膜することにより、1μmの厚い単層膜でも良好
な軟磁性膜が得られることを見いだし、本発明に到達し
た。本発明の特徴とするところは次の通りである。第一
発明として、一般式(Co1−aFea)
100−X−YMXOYで示され、MはAl,Dy,E
r,Gd,Hf,Li,Mg,Nd,Sc,Sr,T
m,Y,YbおよびZrのうちから選択される1種また
は2種以上の元素であり、その組成比aはa<0.3、
XおよびYは原子%で8<X<12,27<Y<37
で、且つ36<x+y<48である組成と少量の不純物
からなり、異方性磁界が30Oe以上100 Oe以
下、電気比抵抗値が300μΩcm以上1500μΩc
m以下および飽和磁束密度が8kG以上を有することを
特徴とする一軸磁気異方性膜。
100−X−YMXOYで示され、MはAl,Dy,E
r,Gd,Hf,Li,Mg,Nd,Sc,Sr,T
m,Y,YbおよびZrのうちから選択される1種また
は2種以上の元素であり、その組成比XおよびYは原子
%で8<X<12,27<Y<37で、且つ36<x+
y<48である組成と少量の不純物からなり、異方性磁
界が30Oe以上100 Oe以下、電気比抵抗値が3
00μΩcm以上1500μΩcm以下および飽和磁束
密度が8kG以上を有することを特徴とする一軸磁気異
方性膜。
100−X−YMXOY膜またはCo100−X−YM
XOY膜において、M−O化合物の生成熱の大きさの絶
対値が1000kJよりも大きいM元素であることを特
徴とする請求項1または請求項2記載の一軸磁気異方性
膜を見いだした。
のナノグラニュラー構造を有することを特徴とする請求
項1ないし3のいずれか1項に記載の一軸磁気異方性膜
を見いだした。
もしくは静磁界中熱処理を行なうことにより、膜の異方
性磁界のの大きさを30 Oe以上、100 Oe以下
の範囲で制御できることを特徴とする請求項1ないし3
のいずれか1項に記載の一軸磁気異方性膜を見いだし
た。
久磁石を配置し、成膜することを特徴とする請求項1な
いし3のいずれか1項に記載の一軸磁気異方性膜を見い
だした。
れか1項に記載の一軸磁気異方性膜よりなるトランスを
見いだした。
れか1項に記載の一軸磁気異方性膜よりなるインダクタ
を見いだした。
それを囲む薄い粒界からなっているグラニュラー構造で
あることが必要である。磁気特性は、その構造と強く関
わっている。すなわち、磁性粒子が大きな異方性エネル
ギーを有していても、その大きさがナノサイズであれ
ば、個々の粒子の磁化方向がバラバラな方位を持ってい
るために、ある領域での全体としての磁性体のエネルギ
ーは零に近づき、軟磁性になる。但し、Co合金の場
合、粒径が100Å以上になると膜には垂直磁気異方性
が生じ始め、軟磁性が得られなくなる。軟磁性化のもう
1つの鍵となる粒界は薄く、かつ明瞭に形成されること
が望まれる。粒界が厚い場合には粒子間の磁気的相互作
用が小さくなり、軟磁性が得られなくなる。そのために
は、粒界を形成する元素の濃度が8at.%以上12a
t.%以下であること、かつその酸化物の生成熱がCo
の酸化物の生成熱と比較して著しく大きいことが必要に
なる。具体的には生成熱の絶対値が1000kJ以上で
あることが望ましい。1000kJ以下の場合には、粒
界の形成が明瞭には出来ない。上記の粒界に寄与するも
う1つの元素が酸素である。酸素濃度が27at.%以
下では、化学量論比のM元素の酸化物を生成し、粒界を
形成するのに十分な量ではない。一方、その濃度が37
%を越えるとM元素のみならずCo元素への酸化も始ま
り、膜の磁化が小さくなり、かつ軟磁性が発現しなくな
る。
の自然共鳴周波数を1GHz以上にするために、膜の異
方性磁界の大きさは30 Oe以上であることが望まし
い。但し、100 Oe以上になると共鳴周波数は高く
はなるが、透磁率が小さくなり過ぎ、電気的出力が小さ
くなるために実用上問題となる。30at.%以上のF
eを含む合金では、その磁歪が10−5以上になり、微
細加工などでは、発生する歪みのために膜の軟磁気特性
は劣化する。飽和磁化の大きさが8kG以下の場合は、
透磁率の値が小さくなり、適当でない。一方、13kG
以上のBsを有するためめには膜中のM元素濃度を低く
しなければならず、グラニュラー構造が得られにくくな
る。結果として膜の電気抵抗が低く、かつ軟磁性も得ら
れにくくなる。透磁率の周波数依存性に劣化させるもう
ひとつの定数が渦電流損失である。これは膜の電気抵抗
に関係しており、電気抵抗が大きければ大きいほど、渦
電流損失は小さくなる。また、膜の電気抵抗が300μ
Ωcm以上であれば、渦電流損失は従来の材料のそれの
約1/2以下になる。電気抵抗は大きければ大きいほど
望ましいが、1500μΩcm以上になると膜中に常磁
性成分が出現し、それが磁化回転を妨げる原因となり、
透磁率の周波数依存性を劣化させる。
いて、直径4インチのターゲットをスパッタリングし
て、厚さ約2μmの薄膜を作製した。尚、このときのタ
ーゲット組成はCo85Al15であり、基板には約
0.5mm厚のコーニング社製#7059ガラスを用い
た。成膜時のスパッタ圧力は1〜10mTorrで、ア
ルゴンガスに対する酸素の流量比は0〜3%であった。
また、成膜中の基板には一軸磁気異方性が付与されるよ
うに、一対の永久磁石によって約130Oeの磁場が印
加されている。なお、スパッタ投入電力は200W一定
とした。
D)により検討した。図1には酸素量を変えて作製した
膜のXRDの結果を示す。酸素濃度の増加とともに46
度付近に現われるメインピークがブロードになり、微細
化が起きていることがわかる。この件について、さらな
る知見を得るために、電子顕微鏡による組織の観察を行
なった。その結果を図2に示す。XRDの結果と同様
に、膜は酸素濃度の増加とともに微細化し、粒径が50
Å以下の微粒子と厚さが約10Åの粒界からなるネット
ワーク状の組織からなっていることが認められた。これ
らの2相をエネルギー分散型X線分光分析(EDX)と
電子エネルギー損失分光分析(EELS)により分析し
た結果、微粒子は主にCo相から、粒界はAl−Oのセ
ラミックス相からなっていることがわかった。なお、A
lの選択的な酸化および酸化相の存在についてはX線分
光分析装置(ESCA)によっても確認した。
より、測定した(図3)。図中の2 した結果を表わす。試料は成膜時の印加磁場方向と平行
な一軸磁気異方性を有しており、その異方性磁界(H
k)の大きさは83Oeであった。困難方向の保磁力
(Hc)は2.2Oeであり、また、飽和磁束密度(B
s)も約11kGと大きく、Co−Al−O膜が良好な
軟磁性膜であることを示している。この膜の電気比抵抗
(ρ)を直流4端子法により測定した結果、980μΩ
cmという大きな値を示した。次に、困難軸方向の透磁
率の周波数依存性をパラレルライン法により、測定し
た。同方法については日本応用磁気学会誌、vol.1
7,p497(1993)に開示されている。結果を図
4に示す。図中の各点は実測値であり、実線は日本応用
磁気学会誌、vol.15,p327(1991)に開
示されている方法で求めた理論値である。Hkが大きい
ために、透磁率の実数部はそれほど大きくないが、50
0MHzまで劣化しない良好な周波数特性を示した。こ
れは本発明の薄膜が、飽和磁束密度と異方性磁界とが大
きいために自然共鳴周波数が非常に高いこと、電気比抵
抗が高いために渦電流損失が小さいこと、異方性に乱れ
が少なく、均質であることから得られたものであり、理
論値に近い結果となった。
ターゲットを用いて、実施例1と同じ条件でCo−Al
−O薄膜を作製した。得られた膜のB−HループのHc
は小さいが、磁化曲線は超常磁性のそれが主となってい
るような形状になり、また一軸磁気異方性を示さないた
め、μ−f特性は劣化する。
製した。成膜条件及び評価方法で実施例と異なる点は、
ターゲットとしてCoターゲットの上にY2O3チップ
(5x5mm2)を貼り付けた複合ターゲットを用いた
点である。得られる膜のXRDやTEMの結果も実施例
1の結果と同じような2相のネットワーク状の微細な組
織からなっていた。実施例1と構造上での異なる点はC
o−Y−O膜の粒子及び粒界とともにアモルファス相に
なっていることである。
す。Co−Y−O膜もCo−Al−O膜と同様に、成膜
時に印加した磁界方向と平行な一軸磁気異方性を有して
おり、そのHkは80Oeであり、その困難方向のB−
Hループの直線性の良いことから、膜の異方性分散がほ
とんどないものと推察される。Bsは11.6kGと大
きく、かつHcは1.4Oeと小さく、膜は良好な軟磁
気特性を示した。但し、ρは305μΩcmとCo−A
l−O膜のそれと比較して小さいが、異方性に乱れがほ
とんどないために、図6に示すように実測したμ−f特
性は理論値のそれと一致し、良好な高周波磁気特性を示
す。
覆率が50%になるように設置した複合ターゲットを高
周波スパッタリングすることによりCo−Sm−O膜を
作製した。その他の成膜条件と評価方法は実施例1と同
様にした。得られた試料は、XRDによりアモルファス
セラミックス相とアモルファス金属相の微細な2相から
なっていることが確認された。図7において、試料は成
膜時に印加した磁界方向に磁化されており、その異方性
磁界は71Oeである。またBsは10.4kGで、困
難方向の保磁力Hc=4.5Oeと小さく良好な軟磁気
特性を示す。また電気比抵抗は1060μΩcmと十分
に大きな値を示す。これらの結果を反映して、Co−S
m−O膜は図8に示すような良好な高周波軟磁気特性を
示す。
Al11O29膜を真空中もしくは不活性ガス中で磁場
中熱処理したHkの結果を図9に示す。静磁界中処理
(UFA)を施した場合のHkは構造緩和が始まる温度
の200℃付近から少々大きくなる。一方、回転磁界中
処理(RFA)した膜のHkは150℃付近から減少し
始め、250℃以上で零になる。これらの結果から、U
FAとRFAとを組み合わせた熱処理を行なうことによ
り、0〜100Oeの範囲で、任意の大きさのHkを有
する一軸磁気異方性膜を得ることができる。一例として
図10には250℃でRFAを施した後、150℃でU
FAを施した膜のμ−f特性の結果を示す。図から明ら
かなように、得られた膜は理論値に近い、優れた透磁率
の高周波依存性を示す。
の値が〜100μΩcmの小さな試料は膜面に対して垂
直な方向に容易磁化成分を持つような磁化挙動を示す。
しかも膜の保磁力は20 Oe以上と大きい。また、こ
れらの膜にはどのような熱処理を施しても、その特性は
ほとんど改善されない。
値を表 1に示す。
度な大きさの異方性磁界を有し、かつ電気抵抗が大き
く、飽和磁化が大きい、高周波特性の優れた、一軸磁気
異方性を有する軟磁性薄膜を提供することができる。ま
た、本発明の薄膜は、特に多層膜とする必要もないこと
から、特別な工程や装置を必要としないために、高周波
帯域で動作するトランスやインダクタ用として適してお
り、その工業的意義は大きい。
OY膜の結晶構造を示すX線回折図である(Y=0〜6
0)。
OY膜の透過電子顕微鏡による観察写真である(Y=0
〜60)。
履歴曲線を示す特性図である。
周波数特性を示す特性図である。
曲線を示す特性図である。
数特性を示す特性図である。
流磁気履歴曲線を示す特性図である。
磁率の周波数特性とを示す特性図である。
界(Hk)の磁場中熱処理温度変化を示す特性図であ
る。
磁界中熱処理を施した後、静磁界中熱処理を施した膜の
透磁率の周波数特性とを示す特性図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 一般式(Co1−aFea)
100−X−YMXOYで示され、MはAl,Dy,E
r,Gd,Hf,Li,Mg,Nd,Sc,Sr,T
m,Y,YbおよびZrのうちから選択される1種また
は2種以上の元素であり、その組成比aはa<0.3、
XおよびYは原子%で8<X<12,27<Y<37
で、且つ36<x+y<48である組成と少量の不純物
からなり、異方性磁界が30Oe以上100 Oe以
下、電気比抵抗値300μΩcm以上1500μΩcm
以下および飽和磁束密度が8kG以上を有することを特
徴とする一軸磁気異方性膜。 - 【請求項2】 一般式Co100−X−YMXOYで示
され、MはAl,Dy,Er,Gd,Hf,Li,M
g,Nd,Sc,Sr,Tm,Y,YbおよびZrのう
ちから選択される1種または2種以上の元素であり、そ
の組成比XおよびYは原子%で8<X<12,27<Y
<37で,且つ6<x+y<48である組成と少量の不
純物からなり、異方性磁界が30Oe以上100Oe以
下、電気比抵抗値が300μΩcm以上1500μΩc
m以下および飽和磁束密度が8kG以上を有することを
特徴とする一軸磁気異方性膜。 - 【請求項3】 一般式(Co1−aFea)
100−X−YMXOY膜またはCo100−X−YM
XOY膜において、M−O化合物の生成熱の大きさの絶
対値が1000kJよりも大きいM元素であることを特
徴とする請求項1または請求項2記載の一軸磁気異方性
膜。 - 【請求項4】 Co相の微粒子とその粒界がM元素の酸
化物相からなる100Å以下のナノグラニュラー構造を
有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1
項に記載の一軸磁気異方性膜。 - 【請求項5】 回転磁界中、もしくは静磁界中熱処理を
行なうことにより、膜の異方性磁界の大きさを30 O
e以上,100 Oe以下の範囲で制御できることを特
徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の一軸
磁気異方性膜。 - 【請求項6】 基板ホールダーに一対の永久磁石を配置
し、成膜することを特徴とする請求項1ないし3のいず
れか1項に記載の一軸磁気異方性膜。 - 【請求項7】 請求項1ないし6のいずれか1項に記載
の一軸磁気異方性膜よりなるトランス。 - 【請求項8】 請求項1ないし6のいずれか1項に記載
の一軸磁気異方性膜よりなるインダクタ。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2006086412A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-30 | National Institute For Materials Science | ナノグラニュラー軟磁性膜およびその製造方法 |
US7060374B2 (en) | 2001-01-18 | 2006-06-13 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Granular magnetic thin film and method for making the same, multilayered magnetic film, magnetic components and electronic equipment |
US7312951B2 (en) | 2004-06-23 | 2007-12-25 | Tdk Corporation | Magnetic head for perpendicular magnetic recording |
-
1995
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