JPH0982153A - 酸化物超電導線材の製造方法 - Google Patents

酸化物超電導線材の製造方法

Info

Publication number
JPH0982153A
JPH0982153A JP7236986A JP23698695A JPH0982153A JP H0982153 A JPH0982153 A JP H0982153A JP 7236986 A JP7236986 A JP 7236986A JP 23698695 A JP23698695 A JP 23698695A JP H0982153 A JPH0982153 A JP H0982153A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powders
superconducting wire
oxide superconducting
producing
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7236986A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4011130B2 (ja
Inventor
Tetsuyuki Kaneko
哲幸 兼子
Kenichi Sato
謙一 佐藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP23698695A priority Critical patent/JP4011130B2/ja
Publication of JPH0982153A publication Critical patent/JPH0982153A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4011130B2 publication Critical patent/JP4011130B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E40/00Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
    • Y02E40/60Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い臨界電流密度Jcを有する酸化物超電導
線材の製造方法を提供する。 【解決手段】 互いに異なる製法を経て作製された複数
の種類の粉末を混合して金属管に充填して、その後所定
の工程を経ることにより酸化物超電導線材が製造され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物超電導線材
の製造方法に関し、より具体的には、高い臨界電流密度
を有する酸化物超電導線材の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、酸化物超電導線材は、銀などの金
属パイプに酸化物粉末を充填し伸線、圧延加工を施し、
それを熱処理するような工程をとって製造されている。
超電導線材の最も重要な特性である臨界電流密度(以
下、Jcと称する)は、Bi−2223超電導相を主相
とする線材において液体窒素温度で約60,000A/
cm2 程度であった(参考文献:M. Satou et al., App
l. Phys. Lett., Vol. 64,No.5,(1994) p.640)。し
かし、実用上要求されるJcはさらに高いものであり、
その向上が望まれている。
【0003】一般的に酸化物超電導線材のJcに強く影
響しているのは、線材中の酸化物部分の状態であると考
えられており、この酸化物部分の形成に大きく関与する
のが、金属パイプに充填される粉末の性質である。従来
の製造方法では、図2に示すように、必要とされる元素
の原料(A〜N)をすべて混合し、その粉末を単一の方
法で作製(ステップ101)した後、この粉末が金属管
に充填されていた(ステップ103)。
【0004】(参考文献:Boston MA, A. Otto et al.,
Proceedings in Applied Superconductivity Conferen
ce, 16-20 October, 1994 、L. N. Wang et al., Super
cond. Sci. Technol., Vol.7, (1995) p.94 、Yi-Bin
g Huang et al., Solid State Ionics, Vol. 63-65,
(1993) p.889、Y. E. High et al., Physica C, 220,
(1994) p.81 ) また2種類の化合物を似通った方法(たとえば2種類の
成分を固相反応法で生成する)で作製し、それらを混合
し使用する方法をとっていた(参考文献:S. E. Dorris
et al., Physica C, 223,(1994) p.163)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】これらの単一方法で作
製された場合(図2)、粉末中には目的とする超電導相
の生成(あるいは分解)エネルギーと近い生成(あるい
は分解)エネルギー値を持つ種々の化合物が混在するこ
とになる。このため、すべての化合物が目的とする超電
導相に移行する確率が低くなり、最終的に線材を焼成す
る過程において、未反応の化合物が不純物として大きく
析出したり、目的とする超電導相の結晶粒のサイズが小
さくなる。これらが線材のJc値を律速している原因で
あった。
【0006】それゆえ、本発明の目的は、高いJc値を
有する酸化物超電導線材の製造方法を提供することであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】酸化物超電導線材のJc
値を向上させるためには、不純物相が析出せず、目的と
する超電導相の結晶粒が大きく成長する粉末を開発する
ことが必要である。このため、超電導相への移行の確率
の高い、言い換えれば反応がスムーズに進行する粉末形
態を見出す必要がある。超電導相への反応の確率を高く
するためには、金属パイプに充填される粉末中に含まれ
る種々の化合物の生成(あるいは分解)エネルギーに差
をつける必要がある。
【0008】本願発明者らは、同一の元素比率を持つ粉
末においてもその作製法が異なると、大きく反応(ある
いは分解)エネルギーが異なることを見出し、これら製
法の異なる粉末を混合することで、高いJc値を有する
酸化物超電導線材が得られることを見出した。
【0009】それゆえ、本発明の酸化物超電導線材の製
造方法は、図1に示すように互いに異なる製法(ステッ
プ1a,1b)を経て作製された複数の種類の粉末を混
合して(ステップ2)、金属管に充填する(ステップ
3)ことを特徴としている。
【0010】作製法の異なる複数の種類の粉末を混ぜ合
わせることにより、粉末内の化合物間の反応エネルギー
差を大きくし、超電導相への反応確率を高くして、不純
物の少ない、かつサイズの大きい超電導結晶粒を含む酸
化物部分を金属被覆内に形成することができ、それによ
って超電導線材の臨界電流密度が向上する。
【0011】なお、ここで言う粉末作製法とは、以下の
1〜6の方法を有する。 1.混合された原料をそれらの融点以下の温度に保持
し、固体間の原子の拡散によって反応させる固相反応法
を行なった後、粉末化させる方法。
【0012】2.混合された原料をそれらの包晶反応温
度以上に保持し、溶融した液相を介して反応させる溶融
法を行なった後、粉末化させる方法。
【0013】3.混合された原料を酸などの溶媒に溶か
し、それらから化合物を析出させた後、粉末化させる方
法。
【0014】4.混合された原料を溶媒に溶かし、それ
らを加熱しながら噴霧して反応させる熱分解噴霧法によ
り粉末を得る方法。
【0015】5.混合された原料を完全融解点以上の温
度に保持し、そこから急冷(クエンチ)し、結晶性を持
たない物質を得るアモルファス法を行なった後、粉末化
させる方法。
【0016】6.粉末を酸化物ではなく金属の形態で構
成する合金法。 これらの製法において別々に作られた粉末を混合するこ
とによって、不純物量が少なく、かつ生成した超電導結
晶粒の大きい超電導部分が作製され得る。
【0017】ここで異なる製法の定義としては、上記の
1つの方法中で保持温度や保持時間を変えただけのもの
は含まない。たとえば固相反応法で保持温度を変えた異
なる成分を持つ2種類の粉末を使用する方法は、本発明
の酸化物超電導線材の製造方法の範疇には入らない。
【0018】また本願発明者らは、これら各製法の組合
せに特定の制限がないことも見出した。なぜならば、各
製法が単独で用いられた場合においても、参考文献から
もわかるようにある程度のJcは得られている。つまり
各製法単独でも超電導相の生成は可能である。よって、
各製法で作製された粉末の反応を促進させるために異な
る製法で作られた、つまり反応エネルギーの異なる粉末
を触媒のような効果として用いる本発明では、どの製法
の組合せでも常に単独の製法で粉末を作製する場合より
も高いJcが得られる。よって、その組合せに特定の制
限はない。
【0019】さらに付け加えるならば、異なる製法で作
製された粉末の構成元素比が同じ場合でもよいが、それ
ら粉末の構成元素比が異なる場合はより顕著に効果が現
われる。これは構成元素比が異なれば、粉末内に含まれ
る化合物間により反応(あるいは分解)エネルギーの差
がつきやすいからである。
【0020】
【実施例】実施例1 Bi23 、PbO、SrCO3 、CaCO3 、CuO
原料粉末を、元素比がBi:Pb:Sr:Ca:Cu=
1.8:0.3:1.9:2.0:3.0となるように
混合した。その混合粉末を5等分した。さらにBi、P
b、Sr、Ca、Cuの金属粉を同じ元素比になるよう
に混合した。用意された粉末を以下の6通りの手法で処
理した。
【0021】[1] 酸化物および炭酸塩が混合された
粉末を800〜850℃で10時間程度焼成し、それを
粉砕した。この工程を3回繰り返した。
【0022】[2] 酸化物および炭酸塩が混合された
粉末を1100℃で2時間熱処理した。この温度で粉末
は溶解しており、その後、100℃/hの速度で室温ま
で冷却し、それを粉砕し粉末を得た。
【0023】[3] 酸化物および炭酸塩が混合された
粉末を硝酸液中に溶解させた。その後、溶媒を蒸発させ
た。すると青色の粘土状のものが得られた。この粘土状
のものを乾燥させるため、700〜800℃の温度で熱
処理し、冷却後、粉砕し粉末を得た。
【0024】[4] 酸化物および炭酸塩が混合された
粉末をアルコール液中に溶かし、700〜850℃の温
度に保持された炉中にその液体を噴霧した。炉を冷却
後、乾燥した粉末を回収した。
【0025】[5] 酸化物および炭酸塩が混合された
粉末を1200℃の温度で1時間保持した。この温度で
粉末は液相になっており、この高温の液体を液体窒素中
で急冷(クエンチ)した。得られた固体を粉砕し粉末を
得た。得られた粉末は結晶性を持たないガラス状のもの
であった。
【0026】[6] 金属粉で混合された粉末を真空中
(〜10-2Torr程度)、1000℃の温度で2時間
熱処理し、その後300℃/hの速度で冷却した。得ら
れた固体は金属的な光沢を有していた。この固体を粉砕
して粉末を得た。
【0027】以上作製された6種類の粉末のうち、2種
類を取出し混合した。組合せは15通りできる。混ぜ合
わされた粉末を銀パイプに充填し、伸線、圧延加工を施
してテープ状の試料を得た。そのテープ状試料を840
〜850℃の温度で50時間大気中で熱処理し、冷却後
さらに圧延加工を施し、再度840〜850℃の温度で
50時間大気中で熱処理した。冷却後、得られたテープ
状試料の臨界電流密度を液体窒素中で測定した。比較の
ために単一の製法で作製された粉末を銀パイプに充填
し、同様の工程を経てテープ状試料を得た。
【0028】以下の表1に粉末の各組合せで作られたテ
ープ試料の液体窒素温度での臨界電流密度、および比較
例の臨界電流密度を示す。
【0029】
【表1】
【0030】表1からわかるように、本発明のとおり2
種類の作製法で作られた粉末を混合した試料はいずれ
も、単独の製法で作られた粉末を用いた線材より高い臨
界電流密度を有している。
【0031】実施例2 実施例1と同様に、酸化物および炭酸塩をBi:Pb:
Sr:Ca:Cu=1.8:0.3:1.9:1.0:
2.0となるように混合し、5等分して実施例1中の
[1]〜[5]の作製法を施し5種類の粉末を得た。ま
た元素の金属粉末をBi:Pb:Sr:Ca:Cu=
1.8:0.3:1.9:1.0:2.0になるよう混
合し、実施例1中の[6]の作製法を施し粉末を得た。
【0032】これらBi:Pb:Sr:Ca:Cu=
1.8:0.3:1.9:1.0:2.0の元素比を持
つ6種類の粉末をA群とする。
【0033】またB群として次の6種類の粉末を作製し
た。CaCO3 およびCuOの粉末をCa:Cu=1.
0:1.0の元素比となるよう混合し、5等分として実
施例1中の[1]〜[5]の作製法を施し5種類の粉末
を得た。またCaおよびCuの金属粉をCa:Cu=
1.0:1.0の元素比となるよう混合し、実施例1中
の[6]の作製法を施し粉末を得た。
【0034】これらA群から1種類、B群から異なる製
法の1種類の粉末をとり、全元素比がBi:Pb:S
r:Ca:Cu=1.8:0.3:1.9:2.0:
3.0になるよう混合し、実施例1と同様、銀パイプに
充填し、塑性加工、熱処理を繰り返してテープ状試料を
得た。
【0035】これにより30通りの組合せの試料ができ
る。また比較例としてA群、B群とも同じ製法で作られ
た6種類の試料も用意した。以下の表2にこれらの試料
の液体窒素温度での臨界電流密度を示す。
【0036】
【表2】
【0037】表2に示されるように、異なる組成を持つ
粉末を混ぜ合わせた場合でも、それらの製法が異なる組
合せの試料が高い臨界電流密度を有する。また表1の数
値と比較して、異なる組成を持つ粉末を混ぜ合わせた場
合の方が全体的に高い臨界電流密度を持つこともわか
る。
【0038】以下の表3に、混ぜ合わせる粉末の1つを
製法[1]に固定したとき、同じ組成をもつ粉末を混合
した場合と異なる組成を持つ粉末を混合した場合の比較
を示す。
【0039】
【表3】
【0040】実施例3 実施例2におけるA群中(1)で作られた粉末(Bi:
Pb:Sr:Ca:Cu=1.8:0.3:1.9:
1.0:2.0の元素比を持つ)とB群の6種類の粉末
(すべてCa:Cu=1.0:1.0の元素比を持つ)
を用意し、さらにC群としてCa:Pb=2.0:1.
0の比率を持つ化合物を実施例1の[1]〜[6]の製
法において作製した。これらA群[1]の粉末とB群中
の1種類の粉末とC群中1種類の粉末とを全体の元素比
がBi:Pb:Sr:Ca:Cu=1.8:0.4:
1.9:2.2:3.0となるよう混合し、実施例1と
同様の工程にてテープ状試料を作製した。粉末の組合せ
は全部で36通りとなる。以下の表4にそれら作製され
たテープ状試料の液体窒素温度の臨界電流密度を示す。
【0041】
【表4】
【0042】表4に示されるように3種類の異なる組成
を持つ粉末を混合した場合でも、製法が同じ粉末を混ぜ
合わせた場合(表4中△試料)より高い臨界電流密度を
持つことがわかる。またすべての粉末の製法が異ならな
くても、たとえば表4中、[2]と[2]、[3]と
[3]の組合せなど1種類でも異なる製法の粉末を用い
る限りその効果が見られていることもわかる。
【0043】今回開示された実施例はすべての点で例示
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上述した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
【0044】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
酸化物超電導体を金属で被覆した線材において高い臨界
電流密度を実現できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の酸化物超電導線材の製造方法を示すブ
ロック図である。
【図2】従来の酸化物超電導線材の製造方法を示すブロ
ック図である。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 互いに異なる製法を経て作製される複数
    の種類の粉末を混合して金属管に充填することを特徴と
    する、酸化物超電導線材の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記製法の1つが、固相反応法であるこ
    とを特徴とする、請求項1に記載の酸化物超電導線材の
    製造方法。
  3. 【請求項3】 前記製法の1つが、溶融法を行なった後
    に粉末化させる方法であることを特徴とする、請求項1
    に記載の酸化物超電導線材の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記製法の1つが、溶媒から結晶を析出
    させる方法を行なった後に粉末化させる方法であること
    を特徴とする、請求項1に記載の酸化物超電導線材の製
    造方法。
  5. 【請求項5】 前記製法の1つが、熱分解噴霧法により
    粉末を得る方法であることを特徴とする、請求項1に記
    載の酸化物超電導線材の製造方法。
  6. 【請求項6】 前記製法の1つが、アモルファス化させ
    た後に粉末化する方法であることを特徴とする、請求項
    1に記載の酸化物超電導線材の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記製法の1つが、合金化させた後に粉
    末化させる方法であることを特徴とする、請求項1に記
    載の酸化物超電導線材の製造方法。
  8. 【請求項8】 異なる製法で作製された複数の種類の前
    記粉末が、同一の陽イオン元素比を持つことを特徴とす
    る、請求項1に記載の酸化物超電導線材の製造方法。
  9. 【請求項9】 異なる製法で作製された複数の種類の前
    記粉末のそれぞれが、異なる陽イオン元素比を持つこと
    を特徴とする、請求項1に記載の酸化物超電導線材の製
    造方法。
  10. 【請求項10】 前記粉末の前記陽イオン元素比が 【化1】 であり、Xが0.05以上0.2以下であることを特徴
    とする、請求項8に記載の酸化物超電導線材の製造方
    法。
  11. 【請求項11】 前記粉末の1つが陽イオン元素比が 【化2】 であり、Xが0.05以上0.2以下であることを特徴
    とする、請求項9に記載の酸化物超電導線材の製造方
    法。
  12. 【請求項12】 前記粉末の1つがCaおよびCuを含
    む化合物であることを特徴とする、請求項9に記載の酸
    化物超電導線材の製造方法。
  13. 【請求項13】 前記粉末の1つがCaおよびPbを含
    む化合物であることを特徴とする、請求項9に記載の酸
    化物超電導線材の製造方法。
JP23698695A 1995-09-14 1995-09-14 酸化物超電導線材の製造方法 Expired - Fee Related JP4011130B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP23698695A JP4011130B2 (ja) 1995-09-14 1995-09-14 酸化物超電導線材の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP23698695A JP4011130B2 (ja) 1995-09-14 1995-09-14 酸化物超電導線材の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0982153A true JPH0982153A (ja) 1997-03-28
JP4011130B2 JP4011130B2 (ja) 2007-11-21

Family

ID=17008705

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP23698695A Expired - Fee Related JP4011130B2 (ja) 1995-09-14 1995-09-14 酸化物超電導線材の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4011130B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002208322A (ja) * 2001-01-10 2002-07-26 Dowa Mining Co Ltd 酸化物超電導合成粉およびその製造方法
CN104217817A (zh) * 2014-08-25 2014-12-17 中国科学院电工研究所 制备(Ba/Sr)1-xKxFe2As2超导线材或带材的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0448518A (ja) * 1990-06-15 1992-02-18 Sumitomo Electric Ind Ltd ビスマス系超電導導体の製造方法
JPH06279098A (ja) * 1993-03-30 1994-10-04 Ngk Insulators Ltd 超電導性組成物の製造方法及び超電導磁気シールド体
JPH07237906A (ja) * 1994-02-25 1995-09-12 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 酸化物超電導体の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0448518A (ja) * 1990-06-15 1992-02-18 Sumitomo Electric Ind Ltd ビスマス系超電導導体の製造方法
JPH06279098A (ja) * 1993-03-30 1994-10-04 Ngk Insulators Ltd 超電導性組成物の製造方法及び超電導磁気シールド体
JPH07237906A (ja) * 1994-02-25 1995-09-12 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 酸化物超電導体の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002208322A (ja) * 2001-01-10 2002-07-26 Dowa Mining Co Ltd 酸化物超電導合成粉およびその製造方法
JP4617493B2 (ja) * 2001-01-10 2011-01-26 Dowaエレクトロニクス株式会社 酸化物超電導合成粉およびその製造方法
CN104217817A (zh) * 2014-08-25 2014-12-17 中国科学院电工研究所 制备(Ba/Sr)1-xKxFe2As2超导线材或带材的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4011130B2 (ja) 2007-11-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5999833A (en) Method for production of superconducting oxide tape and superconducting oxide tape produced thereby
US5019553A (en) Sr2 (Bi1-a Pba)x Cuy Oz metal oxide material
JP4011130B2 (ja) 酸化物超電導線材の製造方法
US5389603A (en) Oxide superconductors, and devices and systems comprising such a superconductor
JP2975608B2 (ja) 絶縁性組成物
US6599862B2 (en) Method for preparing bismuth-based high temperature superconductors
JPH0687611A (ja) 酸化物系超電導体、その製造方法及び線材
JPH06176637A (ja) Bi系酸化物超電導線の製造方法
JP3287028B2 (ja) Tl,Pb系酸化物超電導材及びその製造方法
JP3181642B2 (ja) 酸化物超電導線材の製造方法
Zhengping et al. BiPbSrCaCuO superconductor prepared by a three-step reaction process
JPH0238359A (ja) 超電導体の製造方法
JPH01278449A (ja) 酸化物超電導体の製造方法
JPH0465395A (ja) 超電導繊維状単結晶およびその製造方法
JPH02120234A (ja) 酸化物超電導体の製造方法
JPH06211519A (ja) 超電導体とその製造方法
JPH03115157A (ja) Bi系酸化物超電導体の製造法
JPH01313326A (ja) 超電導体およびその製造方法
JP2000143240A (ja) 酸化物超電導体の製造方法
JPH02149425A (ja) 酸化物超伝導材料およびその製造方法
JPH03197326A (ja) 酸化物超伝導薄膜の製法
JPH087680A (ja) 酸化物超伝導線材の製造方法
JPH08208229A (ja) Bi系超伝導体素子
JPH03275557A (ja) タリウム系酸化物超電導線材の製造方法
JPH06176636A (ja) Bi系酸化物超電導体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050104

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060620

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060726

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20070821

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20070905

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100914

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100914

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110914

Year of fee payment: 4

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees