JPH0977589A

JPH0977589A - 単結晶引き上げ用黒鉛部品

Info

Publication number: JPH0977589A
Application number: JP23427695A
Authority: JP
Inventors: Masato Kano; 正人鹿野; Tomohiro Tanaka; 知洋田中
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1995-09-12
Filing date: 1995-09-12
Publication date: 1997-03-25

Abstract

(57)【要約】【課題】単結晶引き上げ中にＳｉ蒸気又は液滴状Ｓｉ
が黒鉛ルツボと黒鉛受け台との嵌合面より侵入し、単結
晶引き上げ後の冷却時に前記嵌合面の固着による黒鉛ル
ツボの破損の原因となる。【解決手段】分割形態の黒鉛ルツボ１２と黒鉛ルツボ
１２の底部に嵌合された黒鉛受け台１３とを含んで構成
された単結晶引き上げ用黒鉛部品１０における、黒鉛ル
ツボ１２の底部外周面１２ｂの嵌合面１６端近傍に、少
なくとも１個以上の突起１５を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ用黒
鉛部品に関し、より詳細にはチョクラルスキー法（ＣＺ
法）等によりシリコン等の半導体物質からなる単結晶を
引き上げる際に用いられる黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを
含んで構成される単結晶引き上げ用黒鉛部品に関する。

【０００２】

【従来の技術】結晶成長法には種々の方法があるが、そ
の一つの方法として、例えばチョクラルスキー法（ＣＺ
法）に代表される単結晶引き上げ法が挙げられる。

【０００３】図６は、従来よりＣＺ法に用いられている
単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図
中、７５はチャンバを示している。チャンバ７５内の略
中央部には有底円筒状の石英ルツボ１１と、この石英ル
ツボ１１を支持すべく嵌合された同じく有底円筒状の黒
鉛ルツボ７２とから構成された単結晶引き上げ用ルツボ
７１が配設されている。また、黒鉛ルツボ７２の底部外
周面７２ｂには黒鉛受け台１３が嵌合され、この黒鉛受
け台１３は支持軸１４で支持され、支持軸１４が右方向
又は左方向に回転することにより単結晶引き上げ用ルツ
ボ７１も同方向に回転するようになっている。単結晶引
き上げ用ルツボ７１の外側には抵抗加熱式のヒーター７
６が、さらにその外側には保温筒７７が同心円状に配置
されており、石英ルツボ１１の内部には所定重量の原料
をヒーター７６により溶融させた溶融液７８が充填され
るようになっている。また、単結晶引き上げ用ルツボ７
１の中心軸上には、図中矢印方向に所定速度で回転する
引き上げ棒７９が配置され、引き上げ棒７９の下端部に
はシードチャック７９ａを介して種結晶８０が取り付け
られている。そして、種結晶８０を溶融液７８の表面に
接触させ、結晶の成長に合わせて回転させつつ上方に引
き上げていくことにより溶融液７８を凝固させ、単結晶
８１を成長させていくようになっている。

【０００４】ところで、この単結晶引き上げ装置におい
ては、単結晶引き上げの際、単結晶引き上げ用ルツボ７
１がヒーター７６により高温に加熱されるため、内部の
石英ルツボ１１が軟化して黒鉛ルツボ７２に密着する。
黒鉛の熱膨張係数は石英の１０倍であるため、単結晶引
き上げ後の冷却の際に、黒鉛ルツボ７２の収縮が石英ル
ツボ１１により妨げられ、黒鉛ルツボ７２は石英ルツボ
１１により内側から押し広げる方向の圧力を受けること
になり、この結果、黒鉛ルツボ７２に円周方向の引張り
応力が発生する。

【０００５】近年、単結晶ウエハの大口径化に伴い、引
き上げられる単結晶８１の直径が大きくなっており、こ
れに伴って引き上げ用ルツボ７１の大形化が進んでい
る。この結果、冷却の際に黒鉛ルツボ７２に発生する前
記引張り応力が増大し、黒鉛ルツボ７２に割れまたは欠
損（以下、破損と記す）が生じやすくなり、黒鉛ルツボ
７２の耐用回数が減少するという問題があった。

【０００６】この問題に対処するため、縦に２分割また
は３分割された黒鉛ルツボを黒鉛受け台で保持する構造
を有する黒鉛部品が用いられている。図７はこの種の縦
に２分割された黒鉛ルツボを含む単結晶引き上げ用ルツ
ボ及び黒鉛受け台等を模式的に示した断面図である。

【０００７】単結晶引き上げ用ルツボ９１を構成する黒
鉛ルツボ９２は分割面９２ａで縦に２分割されており、
また黒鉛ルツボ９２の下方には、分割された黒鉛ルツボ
９２の底部外周面９２ｂに嵌合するように黒鉛受け台１
３が配設され、これにより黒鉛ルツボ９２の分割面９２
ａが密接し、石英ルツボ１１が保持されるようになって
いる。また、黒鉛受け台１３は支持軸１４により支持さ
れている。

【０００８】図８（ａ）は冷却時の黒鉛ルツボ９２等の
状態を模式的に示した平面図であり、（ｂ）はその縦断
面図である。

【０００９】図７に示した形状の２分割された黒鉛ルツ
ボ９２を冷却した際には、図６で説明した引き上げ用ル
ツボ７１の場合と同様、黒鉛ルツボ９２は石英ルツボ１
１により内側から押し広げられる方向の圧力（引っ張り
応力）を受ける。そして、黒鉛ルツボ９２が分割されて
いることから、図示したようにこの分割面９２ａが開い
て前記圧力が開放されることになる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】このような分割形態の
黒鉛ルツボ９２においては、前記した石英ルツボ１１の
軟化、膨張に起因する黒鉛ルツボ９２の破損率は減少す
るが、単に分割しただけの黒鉛ルツボ９２では依然とし
て下記の課題が解消されていなかった。

【００１１】すなわち、単結晶８１を引き上げる際に
は、Ｓｉ溶融液７８の蒸発によるＳｉ蒸気や、Ｓｉ溶融
液７８と石英ルツボ１１との反応により発生したＳｉＯ
ガスが、黒鉛ルツボ側部外周面９２ｃ付近を通って流れ
るが、これらＳｉ蒸気やＳｉＯガスの分解で生成するＳ
ｉ蒸気により、黒鉛ルツボ９２の側部外周面９２ｃや底
部外周面９２ｂには液滴状のＳｉが付着しやすい状態に
なっている。

【００１２】また、Ｓｉ溶融液７８中に多結晶Ｓｉ原料
を再投入する、いわゆるリチャージを行う場合がある
が、この場合に多結晶Ｓｉ原料を投入すると、石英ルツ
ボ１１内の溶融液７８が石英ルツボ１１の上端を越えて
周囲に飛散することがあり、この飛散により黒鉛ルツボ
９２の側部外周面９２ｃに液滴状Ｓｉが付着する。

【００１３】このようにして黒鉛ルツボ９２の側部外周
面９２ｃに付着した液滴状Ｓｉは側部外周面９２ｃ及び
底部外周面９２ｂを伝わって下方に流れ、黒鉛ルツボ９
２と受け台１３の嵌合面９６に侵入しやすい。単結晶の
引き上げ後の冷却時に、嵌合面９６に侵入した溶融Ｓｉ
が凝固すると、黒鉛ルツボ９２と受け台１３との間に固
着が生じ、石英ルツボ１１の軟化に起因する引っ張り応
力の開放が阻害され、黒鉛ルツボ９２が破損する虞れが
あるという課題があった。

【００１４】このような黒鉛ルツボ９２と受け台１３と
の固着に起因する黒鉛ルツボ９２の破損を防止するた
め、側部外周面に突起及び／又は窪みが形成された黒鉛
ルツボが開示されている（特開平５−２７９１６９号公
報）。図９は、側部外周面に突起及び窪みが形成された
黒鉛ルツボを模式的に示した斜視図である。

【００１５】このように黒鉛ルツボ１０２の側部外周面
１０２ｂ全体に突起１０３及び窪み１０４が形成されて
いると、黒鉛ルツボ外周面１０２ｂでの液滴状Ｓｉの滴
下を遅らせたり、止めたりすることができる。しかし、
黒鉛ルツボ側部外周面１０２ｂの全体に突起１０３及び
窪み１０４を形成すると、加工面積が大きくなるため、
黒鉛ルツボ１０２のコスト上昇をもたらすという問題が
あった。また、黒鉛ルツボ側部外周面１０２ｂに突起１
０３を形成した場合には、黒鉛ルツボ１０２の径が大き
くなり、ヒーター７６とのクリアランスが小さくなるた
め、液滴状Ｓｉが突起１０３に付着した後大きく成長し
た場合には、ヒーター７６と接触し易くなり、放電によ
り黒鉛ルツボ１０２が破損するという問題もあった。

【００１６】また、黒鉛ルツボと受け台とのすべり悪化
を防止するため、側部外周面の下端に延長部が形成され
た黒鉛ルツボが開示されている（特開昭５８−９５６９
３号公報）。図１０は、側部外周面の下端に延長部が形
成された黒鉛ルツボを模式的に示した断面図である。

【００１７】このように黒鉛ルツボ１１２の側部外周面
１１２ｂの下端にスカート状の下端延長部１１２ｃが形
成されていると、黒鉛ルツボ外周面１１２ｂに付着した
液滴状Ｓｉが黒鉛ルツボ１１２と黒鉛受け台１１３との
嵌合面１１５に侵入することはない。しかしながら、単
結晶引き上げ後の冷却時に黒鉛ルツボ１１２が石英ルツ
ボ（図示せず）により圧力を受けて分割面１１２ａが開
いた際、下端延長部１１２ｃが黒鉛受け台１１３に接触
して破損する虞れがあるという問題があった。また、黒
鉛受け台１１３が図示したものより小さい場合には、空
隙部１１４にＳｉ蒸気等が入り込んで底部外周面１１２
ｄに付着し、その後嵌合面１１５に侵入し、黒鉛ルツボ
１１２が破損する原因となるという問題があった。

【００１８】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボ底部外周面に嵌合
される黒鉛受け台との嵌合面に液滴状Ｓｉが侵入するの
を防止することができ、この液滴状Ｓｉの嵌合面への侵
入に起因して黒鉛ルツボが破損するのを防止することが
できるとともに、単結晶引き上げ後の冷却時にも破損の
虞れがない黒鉛ルツボ及び黒鉛受け台を含む単結晶引き
上げ用黒鉛部品を提供することを目的としている。

【００１９】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品
（１）は、分割形態の黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボの底部
に嵌合される黒鉛受け台とを含んで構成された単結晶引
き上げ用黒鉛部品において、前記黒鉛ルツボ底部の黒鉛
受け台嵌合面端近傍に、少なくとも１個以上の突起が形
成されていることを特徴としている。

【００２０】上記単結晶引き上げ用黒鉛部品（１）によ
れば、前記突起により黒鉛受け台へのＳｉ蒸気の侵入を
防止することができるとともに、黒鉛ルツボ外周面に付
着した液滴状のＳｉが前記嵌合面に侵入するのも防止す
ることができ、前記嵌合面へのＳｉの侵入により、単結
晶を引き上げた後の冷却時に前記嵌合面部分に固着が生
じ、その結果黒鉛ルツボの分割面が開かず破損するとい
った事態が生ずるのを防止することができる。

【００２１】また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品（２）は、上記単結晶引き上げ用黒鉛部品（１）にお
いて、黒鉛ルツボ底部外周面の黒鉛受け台嵌合面を除く
部分に３０μｍ以上黒鉛ルツボの厚さの１．５％以下の
深さの表面溝が形成されていることを特徴としている。

【００２２】上記単結晶引き上げ用黒鉛部品（２）によ
れば、複数回の使用により大きくなり易い液滴を前記表
面溝に吸収することができるため、前記突起による効果
と相まって、Ｓｉが前記嵌合面に侵入するのをより効果
的に防止することができ、黒鉛ルツボが破損するのを防
止することができる。

【００２３】また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品（３）は、上記単結晶引き上げ用黒鉛部品（２）にお
いて、黒鉛ルツボ分割面から５０ｍｍ以内の範囲を除い
て、表面溝が形成されていることを特徴としている。

【００２４】上記単結晶引き上げ用黒鉛部品（３）によ
れば、黒鉛ルツボ分割面にＳｉが侵入するのを防止する
ことができるため、黒鉛分割面の固着を防止することが
でき、前記固着により黒鉛ルツボが破損するのを防止す
ることができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】本発明に係る分割形態の黒鉛ルツ
ボと該黒鉛ルツボ底部に嵌合される黒鉛受け台とを含ん
で構成される単結晶引き上げ用黒鉛部品としては、通
常、前記黒鉛ルツボと黒鉛受け台との２部品からなるも
のが挙げられるが、その他に分割された黒鉛ルツボの一
部を固定するための黒鉛製のピン等、付属部品を含んで
いてもよい。また黒鉛ルツボは、２分割されたものであ
ってもよく、３分割以上されたものであってもよい。

【００２６】図１（ａ）は、本発明に係る単結晶引き上
げ用黒鉛部品の実施の一形態を摸式的に示した断面図で
あり、（ｂ）はこの黒鉛ルツボの底部外周面に形成され
た突起部分を示した拡大断面図である。

【００２７】図１において、単結晶引き上げ用黒鉛部品
１０は黒鉛ルツボ１２と黒鉛ルツボ１２の底部外周面１
２ｂに嵌合される黒鉛受け台１３とから構成されてお
り、黒鉛受け台１３は支持軸１４により支持されてい
る。また黒鉛ルツボ１２は分割面１２ａで縦に２分割さ
れている。そして、黒鉛ルツボ１２の底部外周面１２ｂ
に嵌合された黒鉛受け台１３との嵌合面１６端の近傍
に、２個の突起１５が形成されている。

【００２８】Ｓｉ蒸気又は液滴状のＳｉが嵌合面１６に
侵入するのを防止するために、この突起１５はなるべく
黒鉛受け台１３との嵌合面１６端の近傍に形成するのが
好ましく、少なくとも黒鉛ルツボ１２の側部外周面１２
ｃ下端から黒鉛受け台１３の嵌合面１６端までの水平距
離２ａの半分の距離ａより内側に形成するのが好まし
い。Ｓｉ蒸気や液滴状Ｓｉの嵌合面１６への侵入を効率
より防止するために、突起１５の先端は嵌合面１６端よ
り下方に位置するのが好ましく、またなるべく多くの数
の突起１５が形成されている方が好ましい。さらに、黒
鉛受け台１３の周囲で黒鉛ルツボ１２の底部外周面１２
ｂ全体に平面視円形になるように連続した形状の突起１
５を形成する方がより確実にＳｉの嵌合面１６への侵入
を防止することができる。また、単結晶が引き上げられ
た後、単結晶引き上げ用黒鉛部品１０が冷却され、引っ
張り応力により黒鉛ルツボ１２の分割面１２ａが開いた
際に、突起１５が黒鉛受け台１３と接触して破損しない
ように、突起１５の形状及び高さを考慮する必要があ
り、また黒鉛受け台１３側面と突起１５の先端との距離
ｗが４〜１５ｍｍとなる位置に突起１５を形成する必要
がある。

【００２９】黒鉛ルツボ底部外周面１２ｂに付着した液
滴状Ｓｉの粘性は、単結晶引き上げの際にはまだかなり
低いため、突起１５の高さが低い場合にはこの突起１５
を越えて液滴状Ｓｉが下方に流れることもあり得る。こ
れらを考慮すると、突起の高さ（ｈ）は２ｍｍ以上、好
ましくは５〜２０ｍｍが好ましい。突起１５の高さ
（ｈ）は、突起１５の裾同士を結んだ平面から先端に垂
線を引いた際の距離ｈをいうことにする。

【００３０】図２（ａ）〜（ｃ）は実施の形態に係る単
結晶引き上げ用黒鉛部品を構成する黒鉛ルツボの底部外
周面に形成される突起の種々の形状を示した拡大断面図
である。

【００３１】黒鉛ルツボに形成される突起は、図１に示
したような先端が鋭角で断面形状が略２等辺三角形状の
突起１５の他、図２（ａ）に示したような先端部分が鋭
角で内側に向いた断面形状が三角形状の突起２５、図２
（ｂ）に示したような先端部分が余り鋭角でない断面形
状が２等辺三角形状の突起３５、図２（ｃ）に示したよ
うな断面が半楕円形状の突起４５等が挙げられるが、図
１、図２（ａ）に示したような先端部分ができるだけ鋭
角の突起１５、２５が好ましい。この場合、突起１５、
・・・の根元への応力集中を抑制するために、突起１５、
・・・の根元が曲面になるように面取り加工を施すのが好
ましい。

【００３２】また、黒鉛ルツボ１２、２２、３２、４２
の底部外周面には、突起１５、・・・の他に、表面溝を形
成するのが好ましい。図３（ａ）は突起１５及び表面溝
１７が形成された黒鉛ルツボ５２の底部外周面５２ｂ部
分を模式的に示した拡大断面図であり、（ｂ）はこの黒
鉛ルツボ５２の底面の一部を示した底面図である。

【００３３】実施の形態に係る黒鉛部品５０を構成する
黒鉛ルツボ５２の外周面に付着した液滴状Ｓｉは冷却さ
れると粘度が大きくなり、使用が繰り返されると次第に
液滴が大きく成長する。このように液滴状Ｓｉが大きく
成長すると、突起１５を越えて黒鉛ルツボ５２と黒鉛受
け台１３との嵌合面１６にＳｉが侵入する虞れがある。
しかし、図３に示したように黒鉛ルツボ５２の底部外周
面５２ｂの嵌合面１６を除いた部分Ａに表面溝１７を形
成すると、黒鉛ルツボ底部外周面５２ｂに上部よりたれ
込んでくる液滴状Ｓｉが表面溝１７に吸収され分散する
効果が生じ、液滴状Ｓｉの成長を防止することができ
る。

【００３４】この場合、図３に示したように、黒鉛ルツ
ボ５２の底部外周面５２ｂに突起１５及び表面溝１７の
両方を形成することにより、黒鉛ルツボ５２と黒鉛受け
台１３との嵌合面１６へのＳｉの侵入をより一層効果的
に防止することができる。なお、当然ながら、突起１５
表面にも表面溝１７を形成した方がより望ましい。

【００３５】黒鉛ルツボ５２の底部外周面５２ｂに形成
する表面溝１７の深さは３０μｍ以上黒鉛ルツボの厚さ
の１．５％以下が好ましく、８０μｍ以上黒鉛ルツボの
厚さの１．５％以下がより好ましく、また表面溝１７の
密度は単位表面積当たり５０％以上であるのが好まし
い。また、表面溝１７は図３に示したようにランダムな
方向及び長さを有するものでもよいが、円周方向に形成
されている方が液滴状Ｓｉの分散効果が大きい。また、
図４に示しているように、黒鉛ルツボ６２の底部外周面
６２ｂ全体に、平面視円形状（一部を除く）の表面溝２
７を形成した方が、液滴状Ｓｉの分散効果がより一層発
揮される。

【００３６】表面溝１７の深さが３０μｍより浅いと液
滴状Ｓｉの分散効果が十分に発揮されない傾向が表わ
れ、他方表面溝１７の深さが黒鉛ルツボの厚さの１．５
％を超えると黒鉛ルツボ５２の強度が低下する傾向が表
われる。また表面溝１７の密度が、単位表面積あたり５
０％未満であると、液滴状Ｓｉの分散効果が低下する傾
向が表われる。

【００３７】図４（ａ）は突起１５及び表面溝２７が形
成された黒鉛ルツボ６２の底部外周面６２ｂ部分を模式
的に示した拡大断面図であり、（ｂ）はこの黒鉛ルツボ
６２の底部の一部を示した底面図である。

【００３８】前記したようにこの黒鉛ルツボ６２では、
黒鉛ルツボ６２の底部外周面６２ｂに平面視円形状の表
面溝２７が形成されているが、黒鉛ルツボ６２の分割面
６２ａから５０ｍｍ以内には、表面溝２７が形成されて
いない。これは、黒鉛ルツボ６２の分割面６２ａから５
０ｍｍ以内に表面溝２７が形成された場合、黒鉛ルツボ
６２の分割面６２ａに液滴状Ｓｉが侵入して、黒鉛ルツ
ボ６２の分割面６２ａが固着し、結果的に黒鉛ルツボ６
２が破損する虞れもあるからである。

【００３９】このような表面溝１７、２７は、荒いサン
ドペーパを用いた表面目荒し処理や、旋盤等を用いた機
械加工により、容易に形成することができる。

【００４０】

【実施例及び比較例】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ用黒鉛部品の実施例を説明する。

【００４１】まず実施例１に係る黒鉛部品は図１に示し
た単結晶引き上げ用黒鉛部品１０の構成とし、突起形状
としては、図２（ａ）に示したような先端が鋭角で内側
に向いた形状とした。そして、黒鉛ルツボ１２の底部外
周面１２ｂに形成した突起２５の高さｈを６ｍｍとし、
黒鉛受け台１３側面と突起２５の先端との距離ｗを５ｍ
ｍとし、またこの突起２５は黒鉛ルツボ１２の底部外周
面１２ｂの全周にわたって形成した。

【００４２】実施例２の場合には、突起２５を黒鉛受け
台１３に近いもの１個とした他は、実施例１の黒鉛部品
１０と同様の構成とした。

【００４３】また実施例３〜５に係る黒鉛部品は、図３
に示したように突起２５が形成され、底部外周面５２ｂ
の全面（嵌合面１６を除く）にわたってランダムに表面
溝１７が形成されている以外は実施例１に係る単結晶引
き上げ用黒鉛部品１０と同様の構成とした。

【００４４】この場合の表面溝１７の形成は、サンドペ
ーパーを用いて行ったが、それぞれの実施例で異なる粗
さのサンドペーパーを用い、ランダムな方向にこするこ
とにより、表面溝１７を形成した。表面溝１７の単位面
積当たりの割合は８０％であり、その深さは下記の表１
に示した通りに設定した。

【００４５】実施例６に係る黒鉛部品は、図４に示した
ような平面視円形状の表面溝２７が底部外周面６２ｂの
全周（黒鉛ルツボ分割面６２ａから５０ｍｍ以内の範囲
を含む）にわたって形成されている以外は実施例１に係
る単結晶引き上げ用黒鉛部品１０と同様の構成とした。
表面溝２７の単位面積当たりの割合は８０％であり、そ
の深さは表１に示した。

【００４６】実施例７〜１０に係る黒鉛部品は、図４に
示したような平面視円形状の表面溝２７が底部外周面６
２ｂのほぼ全周（黒鉛ルツボ分割面６２ａから表１に示
した範囲を除く）にわたって形成されている以外は実施
例１に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品１０と同様の構成
とした。表面溝２７の単位面積当たりの割合は８０％で
あり、その深さは表１に示した。黒鉛ルツボ合わせ面６
２ａから表１に示した範囲は、Ｒ_max が７μｍ以下にな
るように細かいサンドペーパで表面溝を削り落した。

【００４７】実施例１１に係る黒鉛部品は、黒鉛ルツボ
１２の底部外周面１２ｂに形成した突起の形状を図２
（ｂ）に示した形状の突起３５とし、その高さｈを６ｍ
ｍ、黒鉛受け台１３側面と突起３５の先端との距離ｗを
１０ｍｍとした他は、実施例７の場合と同様の構成と
し、実施例１２に係る黒鉛部品は、黒鉛ルツボ１２の底
部外周面１２ｂに形成した突起の形状を図２（ｃ）に示
した形状の突起４５とし、その高さｈを６ｍｍ、黒鉛受
け台１３側面と突起４５の先端との距離ｗを１０ｍｍと
した他は、実施例７の場合と同様の構成とした。

【００４８】比較例１に係る黒鉛部品は、図７に示した
ように従来の底部外周面９２ｂに突起が形成されていな
い以外は実施例１に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品１０
と同様の構成とした。

【００４９】また比較例２に係る黒鉛部品は、図５に示
した側部外周面１２２ｃの下端近傍の底部外周面１２２
ｂに実施例１の場合と同様の突起２５が２個が形成され
た構成とした。

【００５０】上記実施例及び比較例に係る黒鉛ルツボ
は、その内径を約３１０ｍｍとし、側壁の厚さを１５ｍ
ｍとした。また、上記実施例及び比較例に係る黒鉛ルツ
ボ及び黒鉛受け台の材質は、すべて同じ嵩密度１．８７
ｇ／ｃｍ³ の高密度黒鉛材とした。

【００５１】上記実施例、及び比較例に係る単結晶引き
上げ用黒鉛部品を用い、図６に示した単結晶引き上げ装
置により結晶成長を模した模擬試験を行った。

【００５２】この模擬試験は、所定量の多結晶シリコン
を石英ルツボ１１に装入した後加熱し、石英ルツボ１１
の深さの略１／３の高さになるように溶融させた後、単
結晶の引き上げは行わず、そのまま単結晶引き上げを行
った場合と同じ時間保持し、その後に冷却し、溶融液７
８を凝固させた。Ｓｉ溶融液７８の温度はヒーター７６
に与える電力を高く設定することにより、Ｓｉの融点で
ある１４２０℃より５０℃程度高くし、Ｓｉ蒸気やＳｉ
Ｏガスの発生量を増大させた。

【００５３】また、リチャージの模擬試験も行った。こ
のリチャージの模擬試験は、通常、単結晶を引き上げる
引き上げ棒７９の先に底部が開口可能な円筒容器を設置
し、その容器中にＳｉ多結晶粒を約２ｋｇ入れ、所定の
保持時間の中間地点で、前記容器を液面付近に移動させ
て底を開き、多結晶Ｓｉ粒の投入を行うという方法を採
ることにより行った。その他の条件は通常の単結晶引き
上げの場合と同様とした。

【００５４】前記操作を行った後、冷却することにより
石英ルツボ１１内の溶融液７８を凝固させた後、再びヒ
ーター７６により加熱を行って溶融液７８を形成し、リ
チャージを行う工程を黒鉛ルツボ１２、・・・と黒鉛受け
台１３との固着による黒鉛ルツボ１２、・・・の破損が発
生するまで繰返し行った。黒鉛ルツボ１２、・・・の破損
が発生するまでの繰返し回数を、比較例１を基準として
まとめた結果を下記の表１に示している。

【００５５】

【表１】

【００５６】上記表１より明らかなように、実施例に係
る黒鉛部品は、比較例１の場合と比較して耐用回数の指
数がいずれも１．７以上と大きく向上している。また底
部外周面１２ｂ、・・・に突起２５、・・・及び表面溝１
７、・・・の両方が形成された黒鉛ルツボ５２、・・・にお
いては、その耐用回数の指数が２．０以上とさらに大き
く向上している。また、黒鉛ルツボの分割面６２ａから
一定の距離を除いた部分のみに表面溝２７が形成されて
いるものでは、さらに耐用回数の指数が増大している
が、表面溝２７を形成する面積が小さくなりすぎると、
逆に耐用回数が減少する傾向になっており、耐用回数は
黒鉛ルツボ６２の底部外周面６２ｂに形成する表面溝２
７の面積にある程度依存していることがわかる。

【００５７】また、突起２５が側部外周面１２２ｃの下
端付近に形成された比較例２に係る黒鉛部品１２０にお
いては、耐用回数の指数が比較例１の場合に比べて大き
くなってはいるものの、耐用回数の指数は１．２と比較
例１の場合と大差なく、他の実施例の場合に比べて小さ
い値となっている。

【００５８】以上のように実施例に係る単結晶引き上げ
用黒鉛部品にあっては、黒鉛ルツボ底部外周面１２ｂ、
・・・の黒鉛受け台嵌合面１６端近傍に、１個又は２個の
平面視円形状の突起２５、・・・が形成されているか、ま
たは底部外周面５２ｂ、６２ｂにランダムな方向に又は
平面視円形状の連続的な表面溝１７、２７が形成される
とともに突起２５も形成されているので、突起２５によ
り黒鉛受け台１３へのＳｉ蒸気の侵入を防止することが
できるとともに、黒鉛ルツボ外周面１２ｂ、・・・に付着
した液滴状のＳｉが嵌合面１６に侵入するのも防止する
ことができ、また表面溝１７、２７は液滴状Ｓｉを吸収
又は分散させることができ、嵌合面１６へのＳｉの侵入
により、単結晶を引き上げた後冷却する際に嵌合面１６
部分に固着が生じ、その結果黒鉛ルツボ１２、・・・が破
損するのを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品の実施の一形態を模式的に示した断面図であり、
（ｂ）はこの黒鉛ルツボの底部外周面に形成された突起
部分を示した拡大断面図である。

【図２】（ａ）〜（ｃ）は実施の形態に係る黒鉛部品を
構成する黒鉛ルツボの底部外周面に形成される突起の種
々の形状を示した拡大断面図である。

【図３】（ａ）は突起及びランダムな方向の表面溝が形
成された黒鉛ルツボの底部外周面部分を模式的に示した
拡大断面図であり、（ｂ）はこの黒鉛ルツボの底面の一
部を示した底面図である。

【図４】（ａ）は突起及び連続的な表面溝が形成された
黒鉛ルツボの底部外周面部分を模式的に示した拡大断面
図であり、（ｂ）はこの黒鉛ルツボの底面の一部を示し
た底面図である。

【図５】比較例１に係る黒鉛部品等を模式的に示した断
面図である。

【図６】従来よりＣＺ法に用いられている単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図である。

【図７】従来の分割形態の黒鉛ルツボを含む黒鉛部品等
を模式的に示した断面図である。

【図８】（ａ）は従来の分割形態の黒鉛ルツボを含む黒
鉛部品等において、前記黒鉛ルツボの分割面が開いた状
態を模式的に示した平面図であり、（ｂ）はその縦断面
図である。

【図９】特開平５−２７９１６９号公報に開示された側
部外周面に突起及び窪みが形成された黒鉛ルツボを模式
的に示した斜視図である。

【図１０】特開昭５８−９５６９３号公報に開示された
側部外周面の下端に延長部が形成された黒鉛ルツボを模
式的に示した断面図である。

【符号の説明】

１０、２０、３０、４０、５０、６０単結晶引き上げ
用黒鉛部品１２、２２、３２、４２、５２、６２黒鉛ルツボ１２ａ、２２ａ、３２ａ、４２ａ、５２ａ、６２ａ分
割面１２ｂ、２２ｂ、３２ｂ、４２ｂ、５２ｂ、６２ｂ底
部外周面１３黒鉛受け台１５、２５、３５、４５突起１６嵌合面１７、２７表面溝

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分割形態の黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボの
底部に嵌合される黒鉛受け台とを含んで構成された単結
晶引き上げ用黒鉛部品において、前記黒鉛ルツボ底部の
黒鉛受け台嵌合面端近傍に、少なくとも１個以上の突起
が形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ用黒
鉛部品。
【請求項２】黒鉛ルツボ底部外周面の黒鉛受け台嵌合
面を除く部分に３０μｍ以上黒鉛ルツボの厚さの１．５
％以下の深さの表面溝が形成されていることを特徴とす
る請求項１記載の単結晶引き上げ用黒鉛部品。
【請求項３】黒鉛ルツボ分割面から５０ｍｍ以内の範
囲を除いて、表面溝が形成されていることを特徴とする
請求項２記載の単結晶引き上げ用黒鉛部品。